KR101337847B1 - Preparation method of ohmic contact film by using electrophoresis deposition method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제조공정이 진공 상태가 아닌 상압 상태에서 이루어져 제조비용이 대폭 절감되고, 별도이 소성공정 등이 필요없는 등 제조공정이 단순하고 연속공정이 가능하여 생산성을 대폭 향상시킬 수 있는 오믹접촉박막의 제조방법에 관한 것으로서, 금속나노입자 콜로이드를 제조하고, 전기영동법을 이용하여 상기 금속나노입자 콜로이드 중 금속나노입자를 금속 또는 전도성 전극표면에 석출시켜 오믹접촉박막을 제조하는 것을 특징으로 한다.According to the present invention, the manufacturing process is made in a normal pressure state rather than a vacuum state, and the manufacturing cost is greatly reduced, and the manufacturing process is simple and continuous process is possible, such as no need for a separate firing process, so that the productivity of the ohmic contact thin film can be greatly improved. The present invention relates to a method for manufacturing a metal nanoparticle colloid, and using electrophoresis to deposit metal nanoparticles in a metal nanoparticle colloid on a surface of a metal or a conductive electrode to prepare an ohmic contact thin film.
Description
본 발명은 반도체 부품의 리드 프레임, 태양전지, 디스플레이 등에 널리 사용되는 오믹접촉박막의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing an ohmic contact thin film widely used in lead frames, solar cells, displays, and the like of semiconductor components.
I-V 특성이 선형으로 나타나는 금속-반도체 접합을 오믹접촉(ohmic contact) 이라고 하는데, 이러한 오믹접촉은 반도체 부품의 리드 프레임 뿐만 아니라 태양전지 및 디스플레이에도 널리 사용되고 있다.
Metal-semiconductor junctions that exhibit linear IV characteristics are called ohmic contacts. These ohmic contacts are widely used in solar cells and displays, as well as in lead frames of semiconductor components.
종래에 오믹접촉박막을 제조하기 위한 방법으로서 증착, 스퍼터링, 금속 페이스트 또는 화합물의 도포 등의 방법이 사용되어 왔다.Conventionally, as a method for producing an ohmic contact thin film, a method such as vapor deposition, sputtering, application of a metal paste or a compound has been used.
종래의 오믹접촉박막의 제조방법 중 증착 및 스퍼터링 방법에 의한 오믹접촉 박막의 제조는 진공 중에서 실시되기 때문에 제품의 공정비용을 상승시키는 요인이 되고, 금속 페이스트 또는 금속 화합물의 도포법은 오믹접촉 박막의 전구체를 도포한 후 소성 등의 공정을 거쳐야 하므로 제조 공정이 복잡할 뿐만 아니라 유해가스 배출의 원인이 되고 있다.
Since the manufacture of the ohmic contact thin film by the deposition and sputtering method of the conventional method of manufacturing the ohmic contact thin film is performed in a vacuum, it is a factor to increase the process cost of the product, and the method of applying the metal paste or the metal compound is the method of the ohmic contact thin film. Since the precursor has to be subjected to a process such as firing after applying the precursor, the manufacturing process is not only complicated but also causes harmful gas emissions.
이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 제조공정이 진공 상태가 아닌 상압 상태에서 이루어져 제조비용이 대폭 절감되고, 별도이 소성공정 등이 필요없는 등 제조공정이 단순하고 연속공정이 가능하여 생산성을 대폭 향상시킬 수 있는 오믹접촉박막의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
The present invention for solving such a conventional problem is that the manufacturing process is made in a normal pressure state rather than a vacuum state, the manufacturing cost is greatly reduced, and the manufacturing process is simple and continuous processes are possible, such as no need for a separate firing process, etc. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an ohmic contact thin film which can be greatly improved.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 금속나노입자 콜로이드를 제조하고, 전기영동법을 이용하여 상기 금속나노입자 콜로이드 중 금속나노입자를 금속 또는 전도성 전극표면에 석출시켜 오믹접촉박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법을 제공한다.
The present invention for achieving the above object is to prepare a colloidal metal nanoparticles, by using an electrophoretic method to precipitate the metal nanoparticles in the metal nanoparticle colloid on the metal or conductive electrode surface to prepare an ohmic contact thin film It provides a method for producing an ohmic contact thin film by the electrophoresis method.
상기 금속나노입자는 Pt, Au, Ag, Pd 중 선택된 1종 또는 2종 이상으로 이루어지고, 상기 금속나노입자 콜로이드의 pH는 1~5인 것이 바람직하다.
The metal nanoparticles are made of one or two or more selected from Pt, Au, Ag, Pd, and the pH of the metal nanoparticle colloid is preferably 1-5.
아울러, 상기 전기영동법에서 전류인가시간의 듀티 사이클(duty cycle)은 5~50%이고, 펄스전류의 1회 싸이클 시간은 0.01 ~ 5 초인 것이 바람직하다.
In addition, in the electrophoresis method, the duty cycle of the current application time is 5 to 50%, and the one cycle time of the pulse current is preferably 0.01 to 5 seconds.
이하, 본 발명의 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, a method of manufacturing the ohmic contact thin film by the electrophoresis method of the present invention will be described in detail.
본 발명의 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법은 금속나노입자 콜로이드를 제조하고, 전기영동법을 이용하여 상기 금속나노입자 콜로이드 중 금속나노입자를 금속 또는 전도성 전극표면에 석출시켜 오믹접촉박막을 제조한다.
In the method of manufacturing the ohmic contact thin film by the electrophoresis method of the present invention, a metal nanoparticle colloid is prepared, and the metal nanoparticles of the metal nanoparticle colloid are deposited on a metal or conductive electrode surface by electrophoresis to prepare an ohmic contact thin film. do.
먼저, 전해액으로 사용할 금속나노입자 콜로이드를 제조한다. First, a metal nanoparticle colloid to be used as an electrolyte is prepared.
상기 금속나노입자로서는 Pt, Au 등의 귀금속, 일반금속, 합금 등 모든 금속을 사용할 수 있으나, 특히 Pt, Au, Ag, Pd 중 선택된 1종 또는 2종 이상으로 사용하는 것이 바람직하다.As the metal nanoparticles, all metals such as noble metals such as Pt and Au, general metals, and alloys may be used, but in particular, one or more selected from Pt, Au, Ag and Pd may be used.
상기 금속나노입자 콜로이드는 가열된 상태에서 금속나노입자 전구체 수용액과 환원제를 혼합하여 합성할 수 있다. 금속나노입자 전구체 수용액으로서 H2PtCl6 수용액, HAuCl4 수용액, PdCl3 수용액, AgNO3 수용액 등을 사용할 수 있다. 그리고 환원제로서는 tri-sodium citrate 수용액 등을 사용할 수 있다.
The metal nanoparticle colloid may be synthesized by mixing a metal nanoparticle precursor aqueous solution and a reducing agent in a heated state. As the aqueous solution of the metal nanoparticle precursor, H 2 PtCl 6 aqueous solution, HAuCl 4 aqueous solution, PdCl 3 aqueous solution, AgNO 3 aqueous solution, or the like can be used. As the reducing agent, tri-sodium citrate aqueous solution or the like may be used.
다음으로 금속 또는 전도성 전극표면에 전기영동법을 이용하여 상기 금속나노입자 콜로이드 중 금속나노입자를 석출시켜 상기 전극표면에 오믹접촉박막을 형성한다.Next, metal nanoparticles in the metal nanoparticle colloid are precipitated by electrophoresis on a metal or conductive electrode surface to form an ohmic contact thin film on the electrode surface.
상기 전극을 전도성 금속 재질로 이루어진 플레이트를 사용할 수 있으나, 나아가 유리 등의 비전도성 재질의 플레이트 표면에 전도층을 형성하여 사용할 수 있음은 물론이다.A plate made of a conductive metal material may be used as the electrode, but of course, a conductive layer may be formed on the surface of a plate of a non-conductive material such as glass.
상기 금속나노입자 콜로이드를 전기영동조(plating bath)에 투입하여 전해액으로 사용하고, 상기 전기영동조에는 작업전극, 상대전극 및 참조전극이 설치된다.The metal nanoparticle colloid is introduced into a plating bath to be used as an electrolytic solution, and the working electrode, the counter electrode, and the reference electrode are installed in the electrophoresis bath.
상기 작업전극으로는 상기 금속 또는 전도성 전극표면이 형성된 플레이트를 사용한다. 그리고 상대전극으로는 백금판 등을 사용할 수 있고, 참조전극으로는 SCE(sturated calomel electrode) 등을 사용할 수 있다.As the working electrode, a plate on which the metal or conductive electrode surface is formed is used. A platinum plate or the like may be used as a counter electrode, and an SCE (sturated calomel electrode) may be used as a reference electrode.
그리고 상기 작업전극 및 상기 상대전극에 적용한 펄스전류의 1회 사이클 시간은 0.01~5 초인 것이 바람직하다. 0.01 초 미만인 경우나 5 초 초과인 경우 모두 금속 나노입자의 균질한 석출 상을 얻기 어렵다.In addition, the one cycle time of the pulse current applied to the working electrode and the counter electrode is preferably 0.01 to 5 seconds. In the case of less than 0.01 seconds or more than 5 seconds, it is difficult to obtain a homogeneous precipitated phase of the metal nanoparticles.
그리고 전류인가시간의 듀티 사이클(duty cycle)은 5~50%인 것이 바람직하다. 듀티 사이클이 5 % 미만인 경우는 금속 나노입자의 석출속도가 너무 느려 문제가 있고, 50 % 초과인 경우는 석출되는 금속 나노입자가 심하게 응집되는 문제가 있다. 듀티 사이클이 1초 중 25%인 경우 전류인가시간(ton)은 0.25 초이고, toff는 0.75 초이다.The duty cycle of the current application time is preferably 5 to 50%. If the duty cycle is less than 5%, there is a problem that the deposition rate of the metal nanoparticles is too slow. If the duty cycle is greater than 50%, the precipitated metal nanoparticles are severely aggregated. When the duty cycle is 25% of 1 second, the current application time t on is 0.25 second and t off is 0.75 second.
또한, 상기 금속나노입자 콜로이드의 pH는 1 ~ 5 인 것이 바람직하다. pH가 1 미만인 경우 금속 콜로이드의 안정성이 크게 저하하여 콜로이드 중 금속 나노입자가 심하게 응집하는 문제가 있고, 5 초과인 경우는 전기영동현상에 의한 석출이 매우 어렵다는 문제가 있다. 상기 금속나노입자 콜로이드의 pH는 황산, 수산화나트륨 등으로 조절할 수 있다.
In addition, the pH of the metal nanoparticle colloid is preferably from 1 to 5. If the pH is less than 1, there is a problem that the stability of the metal colloid is greatly reduced and the metal nanoparticles in the colloid are severely agglomerated, and if it is more than 5, precipitation by electrophoresis is very difficult. The pH of the metal nanoparticle colloid can be adjusted with sulfuric acid, sodium hydroxide and the like.
이와 같이 본 발명의 오믹접촉박막 제조방법은 종래의 증착 및 스퍼터링 방법과 같이 진공 중에 실시되지 않고 상압 하에서 이루어짐에 따라 제조비용을 대폭 절감할 수 있으며, 종래의 금속 페이스트 또는 금속화합물의 도포법과 같이 소성 공정을 거치지 않는 등 제조공정이 단순하고 연속공정이 가능하여 생산성을 대폭 향상시킬 수 있다. 또한 유해가스가 배출되지 않기 때문에 작업환경 및 환경을 오염시킬 우려가 없는 이점이 있다.
As described above, the ohmic contact thin film manufacturing method of the present invention can significantly reduce the manufacturing cost as it is performed under normal pressure without being performed in a vacuum like the conventional deposition and sputtering methods, and can be fired like the conventional metal paste or metal compound coating method. The manufacturing process is simple, such as not going through the process, and the continuous process is possible, which can greatly improve productivity. In addition, since no harmful gas is emitted, there is no advantage of contaminating the working environment and the environment.
본 발명의 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법은 진공 중에 실시되지 않고 상압 하에서 이루어짐에 따라 제조비용이 대폭 절감되고, 소성공정 등의 후공정이 필요없는 등 제조공정이 단순하고 연속공정이 가능하여 생산성을 대폭 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The manufacturing method of the ohmic contact thin film by the electrophoresis method of the present invention is not carried out in a vacuum, but under normal pressure, the manufacturing cost is greatly reduced, and the manufacturing process is simple and the continuous process is possible, such as no need for a post process such as a firing process. There is an effect that can significantly improve the productivity.
본 발명에 의해 제조된 오믹접촉박막은 반도체 부품의 리드 프레임 뿐만 아니라 태양전지, 디스플레이 등 다양한 분야에서 널리 사용될 수 있다.
The ohmic contact thin film manufactured by the present invention can be widely used in various fields such as solar cells, displays as well as lead frames of semiconductor components.
도 1은 FTO 유리판의 표면 상태를 나타내는 FE-SEM사진이다.
도 2 내지 4는 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 실시예 1의 Pt 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다.
도 5 내지 도 7은 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 실시예 2의 Au 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다.
도 8 내지 도 10은 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 실시예 3의 Pd 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다.
도 11 및 도 12는 전류인가시간이 1분, 5분일 때의 각 시간별 실시예 4의 Ag 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다.1 is an FE-SEM photograph showing the surface state of an FTO glass plate.
2 to 4 are FE-SEM photographs of the FTO glass plate in which the Pt ohmic contact thin film of Example 1 was formed for each time when the current application time was 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes.
5 to 7 are FE-SEM photographs of the FTO glass plate in which the Au ohmic contact thin film of Example 2 was formed for each time when the current application time was 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes.
8 to 10 are FE-SEM photographs of the FTO glass plate in which the Pd ohmic contact thin film of Example 3 was formed for each time when the current application time was 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes.
11 and 12 are FE-SEM photographs of the FTO glass plate on which the Ag ohmic contact thin film of Example 4 was formed at each time when the current application time was 1 minute and 5 minutes.
이하, 본 발명의 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법을 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the method of manufacturing the ohmic contact thin film by the electrophoretic method of the present invention will be described in detail with reference to Examples. The scope of the present invention is not limited to the following Examples.
[실시예 1] Pt 오믹접촉박막의 제조Example 1 Preparation of Pt Ohmic Contact Thin Film
먼저 전해액으로 사용될 Pt 콜로이드를 제조하였다. 0.15 mM H2PtCl6 수용액 205㎖을 90℃까지 가열하고 환원제로서 34 mM tri-sodium citrate 수용액 45㎖를 첨가하여 4시간 동안 온도를 유지하여 담갈색의 Pt 콜로이드를 합성하였다. Pt 콜로이드 중 Pt 나노입자의 사이즈는 2~3 nm로 관찰되었다.
First, a Pt colloid to be used as an electrolyte was prepared. 205 ml of 0.15 mM H 2 PtCl 6 aqueous solution was heated to 90 ° C., and 45 ml of 34 mM tri-sodium citrate aqueous solution was added as a reducing agent to maintain temperature for 4 hours to synthesize light brown Pt colloid. The size of Pt nanoparticles in Pt colloid was observed at 2 to 3 nm.
상기 제조한 Pt 콜로이드를 전해액으로 이용하여 전도성 박막이 코팅된 유리판 위에 Pt 오믹접촉 박막층을 제조하였다. 전도성 전극으로는 위의 전도성 박막이 코팅된 유리판인 FTO(Fluorine-doped Tin Oxide) 유리판을 사용하였다. 도 1은 상기 FTO 유리판의 표면 상태를 나타내는 FE-SEM사진이다.The Pt ohmic contact thin film layer was prepared on the glass plate coated with the conductive thin film by using the prepared Pt colloid as an electrolyte. Fluorine-doped Tin Oxide (FTO) glass plate, which is a glass plate coated with the conductive thin film, was used as the conductive electrode. 1 is an FE-SEM photograph showing the surface state of the FTO glass plate.
전기영동법을 이용하여 FTO 유리판 위에 Pt 박막층을 제조하기 위하여, FTO 유리판(1×2cm2)을 작업전극(working electrode)으로 Pt 콜로이드 중에 설치하고 상대전극(counter electrode)으로는 백금판(2.5×2.5cm2)을 사용하였으며, 참조전극(reference electrode)으로는 SCE(saturated calomel electrode, KCl)를 사용하였다. 전원 공급 및 제어 장치로는 Galvano/Potentiostat (EG&G Co. model 263A)를 사용하였다.In order to manufacture a Pt thin film layer on an FTO glass plate by electrophoresis, an FTO glass plate (1 × 2 cm 2 ) was installed in a Pt colloid as a working electrode and a platinum plate (2.5 × 2.5) as a counter electrode. cm 2 ), and SCE (saturated calomel electrode, KCl) was used as a reference electrode. Galvano / Potentiostat (EG & G Co. model 263A) was used as the power supply and control device.
상기 Pt 콜로이드 200㎖를 전해액으로 하여 상온을 유지하며 자석교반기를 사용해 교반을 행하였고, 극간 거리는 10mm로 고정하였다. 정전류법(Galvanostatic method)을 적용하였고, 이때 인가전류밀도는 30mA/cm2로 하였다. 또한 Pt 나노입자의 석출을 균일하게 유지하기 위하여 펄스전류법을 이용하였고, 총 전류인가시간 1초 중 25%의 duty cycle(ton = 0.25 초, toff = 0.75 초)로 , 25℃를 기준으로 인가시간은 1, 3, 5 분으로 하였고, 전해액의 pH는 2로 하였다.
200 ml of the Pt colloid was used as an electrolyte and the mixture was stirred using a magnetic stirrer, and the inter-pole distance was fixed at 10 mm. The galvanostatic method was applied, and the applied current density was 30 mA / cm 2 . In addition, the pulse current method was used to maintain the deposition of Pt nanoparticles uniformly, and 25% of the total current application time was used for 25% duty cycle (t on = 0.25 sec, t off = 0.75 sec). The application time was 1, 3, 5 minutes, and the pH of the electrolyte solution was 2.
도 2 내지 4는 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 Pt 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다. 도 2 내지 도 4의 FE-SEM 사진과 같이 전류의 인기시간(코팅시간)이 증가함에 따라 Pt의 코팅량이 증가하는 것을 볼 수 있다.
2 to 4 are FE-SEM photographs of FTO glass plates in which Pt ohmic contact thin films are formed at respective times when the current application time is 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes. As shown in the FE-SEM photograph of FIGS. 2 to 4, it can be seen that the coating amount of Pt increases as the popular time (coating time) of the current increases.
[실시예 2] Au 오믹접촉박막의 제조Example 2 Preparation of Au Ohmic Contact Thin Film
0.5 mM HAuCl4 수용액 500mL를 끓는점까지 가열한 후 환원제로서 34 mM tri-sodium citrate 수용액 28 mL를 첨가하여 Au 나노입자의 입경이 12~15nm인 Au 콜로이드를 합성하였다.
After heating 500 mL of 0.5
전기영동법에 의한 FTO 유리판 위에 Au 박막의 제조 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
Preparation conditions of the Au thin film on the FTO glass plate by the electrophoresis method were carried out in the same manner as in Example 1.
도 5 내지 도 7은 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 Au 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다. 도 5 내지 도 7의 FE-SEM 사진과 같이 전류의 인기시간(코팅시간)이 증가함에 따라 Au의 코팅량이 증가하는 것을 볼 수 있다.
5 to 7 are FE-SEM photographs of FTO glass plates in which Au ohmic contact thin films are formed at respective times when the current application time is 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes. As shown in the FE-SEM picture of Figures 5 to 7 it can be seen that the coating amount of Au increases as the popular time (coating time) of the current increases.
[실시예 3] Pd 오믹접촉박막의 제조Example 3 Preparation of Pd Ohmic Contact Thin Film
0.01 M의 tri-sodium citrate 수용액 5㎖와 증류수 193 ㎖를 혼합한 후 90℃에서 10분 동안 교반하고, 0.01 M PdCl3 수용액 2 ㎖를 첨가한 후 90℃에서 5시간 동안 교반하여, 옅은 담갈색의 Pd 콜로이드를 합성하였다. Pd 콜로이드 중 Pd 나노입자는 4~5 nm로 관찰되었다.
5 ml of 0.01 M tri-sodium citrate aqueous solution and 193 ml of distilled water were mixed and stirred at 90 ° C. for 10 minutes, 2 ml of 0.01
전기영동법에 의한 FTO 유리판 위에 Pd 박막의 제조 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
Preparation conditions of the Pd thin film on the FTO glass plate by the electrophoresis method were carried out in the same manner as in Example 1.
도 8 내지 도 10은 전류인가시간이 1분, 3분, 5분일 때의 각 시간별 Pd 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다. 도 8 내지 도 10의 FE-SEM 사진과 같이 전류의 인기시간(코팅시간)이 증가함에 따라 Pd의 코팅량이 증가하는 것을 볼 수 있다.
8 to 10 are FE-SEM photographs of FTO glass plates in which Pd ohmic contact thin films are formed at respective times when current application time is 1 minute, 3 minutes, and 5 minutes. As shown in the FE-SEM photograph of FIGS. 8 to 10, it can be seen that the coating amount of Pd increases as the popular time (coating time) of the current increases.
[실시예 4] Ag 오믹접촉박막의 제조Example 4 Preparation of Ag Ohmic Contact Thin Film
0.01M AgNO3 수용액 16.8㎖를 준비하고 0.01M tri-sodium citrate 수용액 67.5㎖를 첨가한 후 상온에서 10분 동안 교반하고, 환원제로 0.01 M ascorbic acid 수용액 12㎖를 첨가한 다음 상온에서 20분 동안 교반하여 짙은 노랑색의 Ag 콜로이드를 합성하였다. Ag 콜로이드 중 Ag 나노입자의 크기는 10~30 nm로 관찰되었다.
Prepare 16.8ml of 0.01M AgNO3 aqueous solution, add 67.5ml of 0.01M tri-sodium citrate aqueous solution, stir at room temperature for 10 minutes, add 12ml of 0.01M ascorbic acid aqueous solution as reducing agent, and stir at room temperature for 20 minutes. A dark yellow Ag colloid was synthesized. The size of Ag nanoparticles in the Ag colloid was observed to be 10 ~ 30 nm.
전기영동법에 의한 FTO 유리판 위에 Ag 박막의 제조 조건은 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
Preparation conditions of the Ag thin film on the FTO glass plate by the electrophoresis method was carried out in the same manner as in Example 1.
도 11 및 도 12는 전류인가시간이 1분, 5분일 때의 각 시간별 Ag 오믹접촉박막이 형성된 FTO 유리판의 FE-SEM 사진이다. 도 11 및 도 12의 FE-SEM 사진과 같이 전류의 인기시간(코팅시간)이 증가함에 따라 Ag의 코팅량이 증가하는 것을 볼 수 있다.
11 and 12 are FE-SEM photographs of the FTO glass plate on which the Ag ohmic contact thin film was formed at each time when the current application time was 1 minute and 5 minutes. As shown in the FE-SEM photograph of FIGS. 11 and 12, it can be seen that the coating amount of Ag increases as the popular time (coating time) of the current increases.
[비교예][Comparative Example]
비교예로서 종래의 코팅법인 스퍼터링법으로 Pt 박막을 1분간 코팅한 FTO 유리판을 사용하였다.
As a comparative example, an FTO glass plate coated with a Pt thin film for 1 minute by a sputtering method, which is a conventional coating method, was used.
[표면 저항값 측정][Surface resistance measurement]
실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 오믹접촉박막의 표면저항 값을 측정하였다. 박막의 표면저항은 표면박막저항측정기(Four Point Probe)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 표 1로 나타냈다.
The surface resistance values of the ohmic contact thin films of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were measured. The surface resistance of the thin film was measured using a surface thin film resistance meter (Four Point Probe), the results are shown in Table 1.
시간
is it
time
실시예 1, 3 및 4의 오믹접촉박막의 저항값은 Pt 등의 금속의 코팅량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였지만 서로 크게 다르지 않았고, 실시예 2의 Au 오믹접촉박막의 저항값은 Au의 코팅량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였지만 서로 크게 다르지 않았으며, 실시예 1 내지 4의 오믹접촉박막의 저항값은 비교예 1의 스퍼터링법에 의해 제작된 Pt 박막의 저항값과 거의 동일한 수준을 나타내었다. The resistance values of the ohmic contact thin films of Examples 1, 3, and 4 tended to increase as the coating amount of metals such as Pt increased. However, the resistance values of the Au ohmic contact thin films of Example 2 were Au coated. Although the amount tended to decrease as the amount increased, the resistance value of the ohmic contact thin films of Examples 1 to 4 showed almost the same level as that of the Pt thin film manufactured by the sputtering method of Comparative Example 1. .
Claims (5)
Colloidal metal nanoparticles are used as an electrolytic solution, by using an electrophoretic method to precipitate the metal nanoparticles of the metal nanoparticle colloid on the metal or conductive electrode surface to prepare an ohmic contact thin film, the metal nanoparticles are Pt, Au It is characterized in that one or two or more selected from among Ag, Pd, the conductive electrode is a conductive thin film-coated FTO (Fluorine-doped Tin Oxide) glass plate, the metal thin film layer on the FTO glass plate by the electrophoresis method To this end, a FTO glass plate was installed in the colloidal metal nanoparticles as a working electrode, a platinum plate was used as the counter electrode, and SCE (saturated calomel electrode, KCl) as the reference electrode. Method for producing ohmic contact thin film by electrophoresis using
Pt 콜로이드 200㎖를 전해액으로 하여 상온을 유지하는 단계;
상기 Pt 콜로이드 전해액을 자석 교반기를 통해 교반하는 단계;
정전류 및 펄스 전류의 1회 사이클에서 전류인가시간의 듀티 사이클 (duty cycle) 5~50% 동안 온 되는 펄스전류 방식에 의거 전류를 인가하는 단계; 및
금속나노입자 중 Pt 오믹 접촉 박막이 형성되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동법에 의한 오믹접촉박막의 제조방법.
According to claim 1, In order to manufacture a Pt ohmic contact thin film layer on a glass plate coated with a conductive thin film by electrophoresis method,
Maintaining a room temperature using 200 ml of Pt colloid as an electrolyte;
Stirring the Pt colloidal electrolyte through a magnetic stirrer;
Applying a current based on a pulsed current method that is turned on for 5-50% of a duty cycle of a current application time in one cycle of constant current and pulse current; And
Forming a Pt ohmic contact thin film of the metal nanoparticles; manufacturing method of the ohmic contact thin film by the electrophoresis method comprising a.
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