KR101328694B1 - Preparation method of snow removing materials by using oyster shell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 굴 패각을 이용하여 도로 및 구조물의 부식문제 및 염소가스 발생 문제가 없는 아세트산 칼슘 제설재를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 구현에 의하면, 아세트산에 굴 패각을 용해시켜서 아세트산 칼슘을 포함하는 반응생성물을 얻는 단계; 상기 반응생성물에 수산화나트륨 수용액을 반응생성물의 pH가 6.5 내지 7.5가 되도록 첨가하여 중화하는 단계; 및 여과하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 구현에 의한 방법에 의해 굴 패각을 이용하여 제설재로 사용되는 아세트산 칼슘이 제조된다. 아세트산 칼슘은 염소 등의 유해가스를 발생하지 않을 뿐만 아니라, 도로 및 구조물을 부식시키지 않는 것으로 제설재로 사용하기에 적합하다. 또한, 상기 제설재는 폐자원인 굴 패각을 사용하여 저렴한 비용으로 생산할 수 있으므로 가격경쟁력이 우수하다. 더불어, 종래 폐기처분 되던 굴 패각이 재활용된다. The present invention relates to a method for producing a calcium acetate snow removal material using the oyster shell, there is no problem of corrosion of roads and structures and generation of chlorine gas. According to one embodiment of the present invention, dissolving an oyster shell in acetic acid to obtain a reaction product containing calcium acetate; Neutralizing by adding an aqueous sodium hydroxide solution to the reaction product such that the pH of the reaction product is 6.5 to 7.5; And it provides a method for producing a calcium acetate snow removing material comprising the step of filtering to remove impurities. By the method according to one embodiment of the present invention, calcium acetate, which is used as a snow removal material using oyster shells, is produced. Calcium acetate does not generate harmful gases such as chlorine and does not corrode roads and structures, and is suitable for use as a snow removal material. In addition, since the snow removal material can be produced at a low cost by using the oyster shell, which is a waste resource, the price competitiveness is excellent. In addition, oyster shells that have been disposed of in the past are recycled.
Description
본 발명은 굴 패각을 이용한 제설재의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 굴 패각을 이용하여 도로 및 구조물의 부식문제 및 염소가스 발생 문제가 없는 아세트산 칼슘 제설재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a manufacturing method of snow removal material using an oyster shell. More specifically, the present invention relates to a method for producing a calcium acetate snow removing material using the oyster shell, there is no problem of corrosion of roads and structures and generation of chlorine gas.
우리나라는 세계에서 2 번째로 굴을 많이 생산하는 국가로 년간 25 만톤의 패각이 발생되고 있으며, 발생량의 50%는 채묘용, 10%는 비료로 사용되지만, 잔여량 40%는 해안에 매립하거나 야적 처리되므로 환경오염원으로 대두되어 사회적인 문제가 되고 있다.
Korea is the world's second-largest producer of oysters, with 250,000 tons of shells per year, 50% of which is used for cultivation and 10% as fertilizer, while the remaining 40% is buried in the coast or treated with yards. Therefore, it is emerging as an environmental pollution source and is a social problem.
한편, 주로 겨울철 한냉지에 적설시 교통을 원활하게 하기 위해 제설재가 사용된다. 제설재를 고속도로나 교량 등지에 살포하는 목적은 노상의 설빙을 융해시키고, 노상 수분의 재결빙을 방지하고, 압설을 노면에서 탈리시켜서 제설작업을 용이하게 하는 것이다. 그 밖에도 상기 제설재를 모래 등과 같이 혼합하여 살포하므로써 도로의 미끄럼 마찰저항 계수를 향상시키기도 한다.
On the other hand, snow removal material is used mainly to smooth the traffic when snowing in the cold district in winter. The purpose of spraying snowplows on highways, bridges, etc. is to melt snow on the road, prevent refreezing of water on the road, and to make snow removal easier by removing snowfall from the road surface. In addition, by spreading the snow removal material such as sand and the like to improve the sliding frictional resistance coefficient of the road.
이러한 제설재의 선택조건으로는; 1) 저렴하고 구입 및 보전이 용이할 것, 2) 효과가 살포 직후뿐만 아니라 장기간 지속될 것, 3) 미끄럼 마찰저항 계수를 증대시킬 것, 4) 도로포장 및 동식물에 대한 부작용이 적을 것, 5) 살포작업이 용이하고 노면에 균등히 살포될 수 있을 것 등이며, 염화나트륨(NaCl) 및 염화칼슘(CaCl2)은 이러한 조건을 충족시키는 것으로 현재 제설재로서 가장 일반적으로 사용되고 있다.
As a selection condition of such snow removal materials; 1) Inexpensive and easy to purchase and maintain, 2) The effect lasts for a long time as well as immediately after spraying, 3) Increase the coefficient of sliding friction resistance, 4) Less side effects on road pavement and flora and fauna, 5) It is easy to spread and can be evenly sprayed on the road. Sodium chloride (NaCl) and calcium chloride (CaCl 2 ) are most commonly used as snow removal materials to satisfy these conditions.
그러나, 상기 제설재는 염소 성분을 포함하고 있으며 염소 성분의 독성으로 인하여 각종 시멘트, 콘크리트 건축물, 도로, 교량, 자동차, 지하 전선 케이블, 상하수도관에 부식을 유발한다. 또한, 부식물이 물에 녹아 강이나 호수로 유입되어 수중 생태계의 파괴, 음용수의 오염 및 도로 주변의 식물들에 피해를 입히는 등 여러 가지 환경 문제가 야기된다.
However, the snow removal material contains a chlorine component and causes corrosion in various cements, concrete buildings, roads, bridges, automobiles, underground wire cables, water and sewage pipes due to the toxicity of the chlorine component. In addition, corrosive substances dissolve in water and enter rivers or lakes, causing various environmental problems such as destruction of aquatic ecosystems, pollution of drinking water, and damage to plants around roads.
이러한 염화나트륨(NaCl) 및 염화칼슘(CaCl2) 등의 기존 제설재에 대한 환경오염과 부식피해가 점차 심각해지자, 1970년대 말 미국에서는 대체용 제설재에 대한 연구를 시작하였으며, 제설재로서의 물리·화학적 특성, 환경에 미치는 영향, 독성 여부, 생산비 등을 고려하여 CMA (calcium magnesium acetate)가 개발되었다.
As environmental pollution and corrosion damage on existing snow removal materials such as sodium chloride (NaCl) and calcium chloride (CaCl 2 ) became more serious, in the late 1970s, the US began research on alternative snow removal materials and physical and chemical Calcium magnesium acetate (CMA) was developed in consideration of its characteristics, environmental impact, toxicity and production costs.
CMA는 빙점강하에 의한 제빙효과가 염화나트륨과 유사하며 부식성이 대단히 작고 물에 용해된 후에 Ca 및 Mg는 침전되어 토양생물의 영양분으로 변하고, 아세테이트(acetate) 부분은 박테리아에 의해 생분해되어 환경오염의 위험성이 거의 없다. 그러나, 이와 같은 장점에도 불구하고 높은 생산원가로 인하여 아직 대량생산되고 있지 않다. 순수한 CMA의 가격은 현재 톤당 600불로 염화나트륨 가격의 27배에 해당한다.
The deicing effect of CMA is similar to that of sodium chloride, and it is very corrosive. After dissolving in water, Ca and Mg precipitate and become nutrients to soil organisms. There is almost no. However, despite these advantages, they are not yet mass-produced due to high production costs. Pure CMA is currently priced at $ 600 / ton, which is 27 times the price of sodium chloride.
따라서, 염소 등 유해성분이 발생하지 않고 도로 및 구조물의 부식문제가 없으면서도 저렴한 제설재의 제조방법이 요구된다.
Therefore, there is a need for a method of manufacturing inexpensive snow removal materials without generating harmful components such as chlorine and without corrosion problems of roads and structures.
본 발명의 일 구현은 부식문제가 없는 제설재의 제조방법을 제공하는 것이다. One embodiment of the present invention is to provide a method for producing a snow removal material does not have a corrosion problem.
본 발명의 다른 구현은 유해한 가스 발생문제가 없는 제설재의 제조방법을 제공하는 것이다. Another embodiment of the present invention is to provide a method for manufacturing a snow removal material without the problem of harmful gas generation.
본 발명의 또 다른 구현은 폐자원을 활용한 제설재의 제조방법을 제공하는 것이다.
Another embodiment of the present invention is to provide a method of manufacturing snow removal material using waste resources.
본 발명의 제 1 견지에 의하면, According to the first aspect of the present invention,
아세트산에 굴 패각을 용해시켜서 아세트산 칼슘을 포함하는 반응생성물을 얻는 단계; Dissolving the oyster shell in acetic acid to obtain a reaction product containing calcium acetate;
상기 반응생성물에 수산화나트륨 수용액을 반응생성물의 pH가 6.5 내지 7.5가 되도록 첨가하여 중화하는 단계; 및 Neutralizing by adding an aqueous sodium hydroxide solution to the reaction product such that the pH of the reaction product is 6.5 to 7.5; And
여과하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다.
Provided is a method for producing a calcium acetate snow removing material comprising the step of removing impurities by filtration.
본 발명의 제 2 견지에 의하면, According to a second aspect of the present invention,
제 1 견지에 있어서, 상기 굴 패각 100중량부에 대하여 아세트산은 140중량부 내지 165중량부로 사용되는 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다.
In a first aspect, there is provided a method for producing a calcium acetate snow removing material wherein acetic acid is used in an amount of 140 to 165 parts by weight based on 100 parts by weight of the oyster shell.
본 발명의 제 2 견지에 의하면, According to a second aspect of the present invention,
제 1 견지에 있어서, 상기 아세트산은 농도가 25 ~ 35 W/V%인 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다.
In a first aspect, the acetic acid is provided with a method for producing a calcium acetate snow removing material having a concentration of 25 ~ 35 W / V%.
본 발명의 제 4 견지에 의하면, According to the fourth aspect of the present invention,
제 1 견지에 있어서, 상기 용해는 50℃ 내지 65℃의 온도에서 행하는 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다.
In a first aspect, there is provided a method for producing calcium acetate snow removing material, wherein the dissolution is performed at a temperature of 50 ° C to 65 ° C.
본 발명의 제 5 견지에 의하면, According to a fifth aspect of the present invention,
제 1 견지에 있어서, 상기 굴 패각은 평균입도가 100 내지 200㎛인 아세트산 칼슘 제설재 제조방법이 제공된다.
In a first aspect, the oyster shell is provided with a method for producing calcium acetate snow removing material having an average particle size of 100 to 200㎛.
본 발명의 일 구현에 의한 방법에 의해 굴 패각을 이용하여 제설재로 사용되는 아세트산 칼슘이 제조된다. 아세트산 칼슘은 염소 등의 유해가스를 발생하지 않을 뿐만 아니라, 도로 및 구조물을 부식시키지 않는 것으로 제설재로 사용하기에 적합하다. 또한, 상기 제설재는 폐자원인 굴 패각을 사용하여 저렴한 비용으로 생산할 수 있으므로 가격경쟁력이 우수하다. 더불어, 종래 폐기처분 되던 굴 패각이 재활용된다.
By the method according to one embodiment of the present invention, calcium acetate, which is used as a snow removal material using oyster shells, is produced. Calcium acetate does not generate harmful gases such as chlorine and does not corrode roads and structures, and is suitable for use as a snow removal material. In addition, since the snow removal material can be produced at a low cost by using the oyster shell, which is a waste resource, the price competitiveness is excellent. In addition, oyster shells that have been disposed of in the past are recycled.
본 발명의 일 구현에 의한 방법은 굴 패각을 사용하여 제설재로 사용되는 아세트산 칼슘을 제조함을 기술적 특징으로 한다. 굴 패각은 무기염류 및 미량의 불순물을 포함하는 것으로, 대부분이 탄산칼슘으로 이루어진다. 구체적으로 굴 패각은 탄산칼슘을 약 97중량%로 포함한다. 따라서, 본 발명의 일 구현에 의한 방법에서는 굴 패각의 대부분을 구성하는 탄산칼슘의 칼슘 성분을 이용하여 제설재로 사용되는 아세트산 칼슘을 제조한다.
Method according to one embodiment of the present invention is characterized by the production of calcium acetate used as a snow removal material using the oyster shell. Oyster shells contain inorganic salts and trace impurities, most of which consist of calcium carbonate. Specifically, the oyster shell contains about 97% by weight of calcium carbonate. Therefore, in the method according to one embodiment of the present invention, calcium acetate used as a snow removal material is prepared using the calcium component of calcium carbonate constituting most of the oyster shells.
본 발명의 일 구현에 의한 방법에서는 아세트산에 패각을 용해시켜서 아세트산 칼슘을 형성하고, 아세트산 칼슘을 포함하는 반응생성물을 중화시킨 다음에 불순물을 여과하여 제거하므로써 아세트산 칼슘을 얻는다.
In the method according to one embodiment of the present invention, calcium acetate is obtained by dissolving a shell in acetic acid to form calcium acetate, neutralizing the reaction product containing calcium acetate, and then filtering and removing impurities.
굴 패각은 세척, 건조 및 분쇄되어 사용될 수 있다. 세척 및 건조는 굴 패각 표면의 이물질을 제거하기 위한 것으로 특히 한정하는 것은 아니다. 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 물 등으로 세척하고 자연 건조할 수 있다.
Oyster shells can be used after being washed, dried and ground. Washing and drying are for removing foreign matter on the oyster shell surface and are not particularly limited. Although not limited to this, it can wash | clean with water etc. and dry naturally, for example.
그 후, 아세트산과의 반응성을 고려하여 패각의 입도를 적합하게 조절하기 위해 분쇄할 수 있다. 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 패각의 평균입도가 약 100㎛ 내지 200㎛이 되도록 분쇄할 수 있다. 분쇄는 이 기술분야에 알려져 있는 어떠한 일반적인 방법으로 행할 수 있으며, 이로써 한정하는 것은 아니지만 예를들어, 분쇄기 등으로 원하는 평균입도로 분쇄할 수 있다.
Thereafter, in consideration of the reactivity with acetic acid, it can be milled to suitably adjust the particle size of the shell. Although not restrict | limited by this, for example, it can grind | pulverize so that the average particle diameter of a shell may be about 100 micrometers-200 micrometers. Grinding can be carried out by any general method known in the art, and can be, for example, but not limited to grinding to a desired average particle size with a grinder or the like.
그 후, 아세트산에 굴 패각을 용해시킨다. 아세트산에 굴 패각을 용해시키므로써 하기 반응식 (1)과 같은 반응이 진행되어 아세트산 칼슘, 탄산, 수용성 불순물 및 이산화탄소 등을 포함하는 반응생성물이 형성된다. 한편, 굴 패각의 불순물은 용해되지 않고 침전된다.
Thereafter, the oyster shell is dissolved in acetic acid. By dissolving the oyster shell in acetic acid, a reaction such as the following reaction formula (1) proceeds to form a reaction product including calcium acetate, carbonic acid, water-soluble impurities, carbon dioxide, and the like. On the other hand, impurities in the oyster shells are precipitated without being dissolved.
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
패각(CaCO3+불순물)+ CH3COOH → Ca(CH3COO)2 + H2CO3 (H2CO3 ↔ H2O + CO2)+수용성 불순물+ CO2 ↑
Shell (CaCO 3 + Impurity) + CH 3 COOH → Ca (CH 3 COO) 2 + H 2 CO 3 (H 2 CO 3 ↔ H 2 O + CO 2 ) + Water-soluble impurities + CO 2 ↑
굴 패각은 탄산칼슘을 약 97중량% 포함하며, 탄산칼슘과 아세트산의 반응에서 탄산칼슘 1mol당 아세트산 2mol이 반응하므로, 이러한 탄산칼슘과 아세트산의 화학반응양을 고려하여 굴 패각 100중량부에 대하여 아세트산이 140중량부 내지 165중량부의 양으로 사용될 수 있다. 상기 아세트산의 양은 100% 아세트산인 경우이며, 상기 아세트산의 사용량은 아세트산의 농도에 따라 달라질 수 있다. 즉 아세트산의 농도가 달라지는 경우에는 해당 농도의 아세트산 중 아세트산의 양을 고려하여, 순수한 아세트산의 양이 140중량부 내지 165중량부의 양이 되도록 사용될 수 있다. 이러한 농도의 환산은 이 기술분야의 기술자에게 자명한 것으로, 본 명세서에서 상세히 기술하지 않는다.
Oyster shell contains about 97% by weight of calcium carbonate, and in the reaction of calcium carbonate and acetic acid, 2 mol of acetic acid per 1 mol of calcium carbonate reacts, thus acetic acid per 100 parts by weight of oyster shell is considered in consideration of the chemical reaction amount of calcium carbonate and acetic acid. It may be used in an amount of 140 to 165 parts by weight. The amount of acetic acid is 100% acetic acid, the amount of acetic acid may vary depending on the concentration of acetic acid. That is, when the concentration of acetic acid is different, the amount of pure acetic acid may be used in an amount of 140 parts by weight to 165 parts by weight in consideration of the amount of acetic acid in acetic acid at the corresponding concentration. Conversion of such concentrations is apparent to those skilled in the art and is not described in detail herein.
상기 아세트산은 작업성 측면에서 25 ~ 35 W/V%(물 1000㎖에 아세트산이 250 내지 350g 용해) 농도의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 용해시 온도는 특히 한정하는 것은 아니지만, 아세트산에 패각이 용해되는 반응시간을 단축하기 위해서 50℃ 내지 65℃의 온도에서 용해시키는 것이 바람직하다. 상기 온도범위에서 용해시키므로써, 2시간 내지 4시간 이내에 굴 패각이 아세트산에 완전히 용해된다.
The acetic acid is preferably used at a concentration of 25 to 35 W / V% (acetic acid dissolved 250 to 350g in 1000ml of water) in terms of workability. The temperature at the time of dissolution is not particularly limited, but in order to shorten the reaction time in which the shell is dissolved in acetic acid, it is preferable to dissolve at a temperature of 50 ° C to 65 ° C. By dissolving in this temperature range, the oyster shell is completely dissolved in acetic acid within 2 to 4 hours.
굴 패각을 아세트산에 용해시킨 후, 얻어지는 반응생성물에 수산화나트륨을 첨가하여 과량의 아세트산을 중화시킨다. 따라서, 수산화나트륨은 상기 반응생성물의 pH가 6.5 내지 7.5가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다. 한편, 상기 수산화나트륨은 수용액 상태로 첨가될 수 있으며, 이때 수산화나트륨 수용액의 농도를 한정하는 것은 아니다.
After the oyster shell is dissolved in acetic acid, sodium hydroxide is added to the resulting reaction product to neutralize the excess acetic acid. Therefore, sodium hydroxide is preferably added so that the pH of the reaction product is 6.5 to 7.5. On the other hand, the sodium hydroxide may be added in an aqueous solution state, at this time does not limit the concentration of the aqueous sodium hydroxide solution.
상기와 같이 중화한 후에, 반응생성물을 여과하여 고상의 굴패각 불순물을 제거하고 아세트산 칼슘을 얻는다. 상기 얻어지는 아세트산 칼슘은 액상이며, 필요에 따라 건조시켜서 사용할 수 도 있다. 본 발명의 일 구현에 의한 방법으로 얻어진 아세트산 칼슘은 제설재로 사용될 수 있다.
After neutralizing as above, the reaction product is filtered to remove solid oyster shell impurities and to obtain calcium acetate. The obtained calcium acetate is a liquid phase, and may be dried and used as necessary. Calcium acetate obtained by the method according to one embodiment of the present invention can be used as a snow removal material.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 이로써 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples. The following examples are provided to aid the understanding of the present invention and thus do not limit the present invention.
실시예Example 1 One
1L 비이커에 30 % W/V 아세트산 500ml (약 500g, 밀도 약 1.0g/㎝-3) 및 평균입도가 100 내지 200 ㎛인 굴 패각 100 g을 넣고 65℃에서 굴 패각이 용해될 때까지 교반하였다. 그 후, 굴 패각이 용해된 아세트산 용액을 중화조로 옮기고 2M 수산화나트륨 수용액을 서서히 주입하여 pH 6.5 내지 7.5가 되도록 하였다. 그 후, 미반응 불순물을 여과지로 여과하여 액상 아세트산 칼슘 130 g을 얻었다. In a 1 L beaker, 500 ml of 30% W / V acetic acid (about 500 g, density of about 1.0 g / cm- 3 ) and 100 g of oyster shells having an average particle size of 100 to 200 μm were added and stirred at 65 ° C. until the oyster shell was dissolved. . Thereafter, the acetic acid solution in which the oyster shell was dissolved was transferred to a neutralization tank and slowly injected with 2M aqueous sodium hydroxide solution to obtain a pH of 6.5 to 7.5. Thereafter, unreacted impurities were filtered through a filter paper to obtain 130 g of liquid calcium acetate.
Claims (5)
상기 반응생성물에 수산화나트륨 수용액을 반응생성물의 pH가 6.5 내지 7.5가 되도록 첨가하여 중화하는 단계; 및
여과하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 액상 아세트산 칼슘 제설재 제조방법.
Dissolving the oyster shell in acetic acid at a temperature of 50 ° C. to 65 ° C. to obtain a reaction product comprising calcium acetate;
Neutralizing by adding an aqueous sodium hydroxide solution to the reaction product such that the pH of the reaction product is 6.5 to 7.5; And
Method for producing a liquid calcium acetate snowmaking material comprising the step of filtering to remove impurities.
The method of claim 1, wherein acetic acid is used in an amount of 140 parts by weight to 165 parts by weight based on 100 parts by weight of the oyster shell.
The method of claim 1, wherein the concentration of acetic acid is 25 ~ 35 W / V% liquid calcium acetate snowmaking material.
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2011
- 2011-12-19 KR KR1020110137432A patent/KR101328694B1/en active IP Right Grant
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