KR101283064B1 - Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 반응 용기 제조 방법은, 흑연 분말을 가압하여 흑연 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 흑연 성형체를 가공하여 반응 용기를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기에는 탄소원을 함침하며, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.
실시예에 따른 진공 열처리 장치는, 챔버; 상기 챔버 내에 위치하는 반응 용기; 및 상기 챔버 내에서 상기 반응 용기를 가열하는 가열부재를 포함하고, 상기 반응 용기는 흑연을 포함하고, 탄소원이 함침되며, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.
Reaction vessel manufacturing method according to the embodiment, pressing the graphite powder to produce a graphite molded body; And processing the graphite molded body to produce a reaction vessel, wherein the graphite molded body or the reaction vessel is impregnated with a carbon source, and the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.
Vacuum heat treatment apparatus according to an embodiment, the chamber; A reaction vessel located within the chamber; And a heating member for heating the reaction vessel in the chamber, wherein the reaction vessel includes graphite, is impregnated with a carbon source, and the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

Description

반응 용기 및 이를 포함하는 진공 열처리 장치{REACTION CONTAINER AND VACUUM HEAT TREATMENT APPARATUS HAVING THE SAME}Reaction vessel and vacuum heat treatment apparatus including the same {REACTION CONTAINER AND VACUUM HEAT TREATMENT APPARATUS HAVING THE SAME}

실시에는 반응 용기 및 이를 포함하는 진공 열처리 장치에 관한 것이다.The practice relates to a reaction vessel and a vacuum heat treatment apparatus comprising the same.

진공 열처리 장치는 원료를 도가니 내에서 열처리하여 원하는 물질을 제조하는 장치로서, 진공 상태에서 열처리를 수행하여 주위로부터의 오염이 발생하지 않는 등의 장점이 있다, 이러한 진공 열처리 장치에서는, 진공으로 유지되는 챔버 내에 단열 부재를 위치시키고 이 단열 부재 내에 히터를 위치시켜 원료를 가열한다.A vacuum heat treatment apparatus is a device for manufacturing a desired material by heat-treating a raw material in a crucible, and has an advantage such that contamination from surroundings does not occur by performing heat treatment in a vacuum state. The raw material is heated by placing a heat insulating member in the chamber and a heater in the heat insulating member.

그런데, 반응 중에 도가니가 원료와 반응하여 생성된 물질이 도가니 내벽에 부착될 수 있다. 이렇게 생성된 물질은 도가니와 다른 물질이므로 이종 물질 간의 열팽창 계수 차이에 의하여 도가니에 열 응력이 가해진다. 심각할 경우 열 응력에 의하여 반응 도중에 도가니가 파손될 수 있다. 이에 의하여 도가니 교체 비용이 고다하게 발생하여 생산성이 저하될 수 있다.However, the material generated by the crucible reacting with the raw material during the reaction may be attached to the inner wall of the crucible. Since the material thus produced is different from the crucible, thermal stress is applied to the crucible by the difference in the coefficient of thermal expansion between different materials. In severe cases, the crucible may break during the reaction due to thermal stress. As a result, the cost of crucible replacement may be excessively increased and productivity may be reduced.

종래에는 반응 용기 내에 버퍼부를 배치하여 반응 중 생성된 물질이 도가니 내부에 증착되는 것을 방지함으로써, 증착된 반응물 또는 생성물 및 도가니 사이의 열팽창 차이로 인한 도가니의 크랙 및 파손을 방지할 수 있었다.Conventionally, by placing a buffer portion in the reaction vessel to prevent the material produced during the reaction is deposited inside the crucible, it was possible to prevent the crack and breakage of the crucible due to the thermal expansion difference between the deposited reactant or product and the crucible.

또한, 종래에는 상기 반응 용기의 모양을 변형시킴으로써, 반응 중 생성되는 물질이 도가니 내부에 증착되어 도가니의 파손 및 크랙을 유발하는 것을 방지할 수 있었다. 즉, 도가니와 반응 생성물의 열팽창 차이를 상기 반응 용기의 모양을 변형함으로써 보상하는 방법이 있었다.In addition, conventionally, by modifying the shape of the reaction vessel, it was possible to prevent the material generated during the reaction deposited inside the crucible to cause the crucible breakage and cracks. That is, there was a method of compensating for the difference in thermal expansion between the crucible and the reaction product by modifying the shape of the reaction vessel.

그러나, 상기 방법에 의해서도 상기 반응 중 생성 물질이 과도하게 증착되는 경우에는 여전히 도가니의 크랙 및 파손이 발생할 수 있게 된다. 즉, 반응 생성물과 도가니의 이종 물질간의 열팽창 계수 차이는 매우 크기 때문에, 상기 방법들에 의해 이종 물질 간의 열팽창 계수의 차이에 의해 도가니에 작용하는 응력을 막는데는 한계가 있다.However, even with this method, cracks and breakage of the crucible can still occur if the product material is excessively deposited during the reaction. That is, since the difference in thermal expansion coefficient between the reaction product and the dissimilar materials of the crucible is very large, there is a limit in preventing the stress acting on the crucible by the difference in the thermal expansion coefficients between the dissimilar materials by the above methods.

따라서, 상기 도가니의 모양 또는 구조를 변형하지 않으면서, 상기 반응 생성물과 도가니의 열챙창 차이에 따른 응력에 의한 도가니의 크랙 발생 및 파손을 방지할 수 있는 방안이 요구된다.Therefore, without modifying the shape or structure of the crucible, there is a need for a method that can prevent cracking and cracking of the crucible due to the stress caused by the difference in the heat window between the reaction product and the crucible.

실시예는 파손을 방지할 수 있는 반응 용기 및 이를 포함하는 진공 열처리 장치를 제공하고자 한다.Embodiments provide a reaction vessel capable of preventing breakage and a vacuum heat treatment apparatus including the same.

실시예에 따른 반응 용기 제조 방법은, 흑연 분말을 가압하여 흑연 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 흑연 성형체를 가공하여 반응 용기를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기에는 탄소원을 함침하며, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.Reaction vessel manufacturing method according to the embodiment, pressing the graphite powder to produce a graphite molded body; And processing the graphite molded body to produce a reaction vessel, wherein the graphite molded body or the reaction vessel is impregnated with a carbon source, and the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

실시예에 따른 진공 열처리 장치는, 챔버; 상기 챔버 내에 위치하는 반응 용기; 및 상기 챔버 내에서 상기 반응 용기를 가열하는 가열부재를 포함하고, 상기 반응 용기는 흑연을 포함하고, 탄소원이 함침되며, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.Vacuum heat treatment apparatus according to an embodiment, the chamber; A reaction vessel located within the chamber; And a heating member for heating the reaction vessel in the chamber, wherein the reaction vessel includes graphite, is impregnated with a carbon source, and the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

실시예에 따라 제조되는 반응 용기는 성형체에 탄소원을 함침하여 제조될 수 있다.The reaction vessel prepared according to the embodiment may be prepared by impregnating a carbon source in the molded body.

이에 따라, 제조되는 반응 용기의 기공율이 감소할 수 있으며, 상기 반응 용기의 밀도도 1.8g/㎤ 이상으로 증가할 수 있다.Accordingly, the porosity of the reaction vessel to be produced can be reduced, and the density of the reaction vessel can also be increased to 1.8 g / cm 3 or more.

상기 기공율의 감소로 인해, 상기 기공으로 침투하는 혼합 원재료의 반응 생성물인 SiO 가스의 침투를 줄일 수 있고, 상기 SiO 가스와 반응 용기의 흑연과 반응하여 생성되는 SiC의 생성을 감소할 수 있다.Due to the reduction in the porosity, the penetration of SiO gas, which is a reaction product of the mixed raw material penetrating into the pores, can be reduced, and the production of SiC generated by reacting with the SiO gas and graphite in the reaction vessel can be reduced.

따라서, 상기 반응 용기에 생성되는 SiC의 발생을 감소함으로써, 상기 SiC와 흑연의 열팽창 차이로 인한 반응 용기의 크랙 및 파손을 방지할 수 있다.Therefore, by reducing the generation of SiC generated in the reaction vessel, it is possible to prevent cracks and breakage of the reaction vessel due to the difference in thermal expansion of the SiC and graphite.

이에 따라, 상기 반응 용기의 크랙 및 파손을 방지할 수 있으므로, 상기 반응 용기를 포함하는 진공 열처리 장치를 이용한 실리콘 카바이드 분말의 제조시 반응 용기의 교체 또는 수리 등의 횟수가 감소하므로, 보다 높은 제조 효율 및 비용 절감을 가져올 수 있다.Accordingly, cracks and breakage of the reaction vessel can be prevented, and thus the number of times of replacement or repair of the reaction vessel is reduced during the production of silicon carbide powder using the vacuum heat treatment apparatus including the reaction vessel, and thus higher manufacturing efficiency is achieved. And cost reduction.

도 1은 실시예에 따른 반응 용기 제조 방법의 공정도를 도시한 도면이다.
도 2는 실시예에 따른 진공 열처리 장치의 개략적인 도면이다.
1 is a view showing a process diagram of a reaction vessel manufacturing method according to an embodiment.
2 is a schematic view of a vacuum heat treatment apparatus according to an embodiment.

실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. In the description of embodiments, each layer, region, pattern, or structure may be “on” or “under” the substrate, each layer, region, pad, or pattern. Substrate formed in ”includes all formed directly or through another layer. Criteria for the top / bottom or bottom / bottom of each layer will be described with reference to the drawings.

도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.The thickness or the size of each layer (film), region, pattern or structure in the drawings may be modified for clarity and convenience of explanation, and thus does not entirely reflect the actual size.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 실시예에 따른 반응 용기 제조 방법의 공정도를 도시한 도면이다.1 is a view showing a process diagram of a reaction vessel manufacturing method according to an embodiment.

도 1을 참조하면, 실시예에 따른 반응 용기 제조 방법은, 흑연 분말을 가압하여 흑연 성형체를 제조하는 단계(ST10); 상기 흑연 성형체를 가공하여 반응 용기를 제조하는 단계(ST20); 및 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기에 탄소원을 함침하는 단계(ST30)를 포함하고. 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.Referring to Figure 1, the reaction vessel manufacturing method according to the embodiment comprises the steps of preparing a graphite molded body by pressing the graphite powder (ST10); Processing the graphite molded body to produce a reaction vessel (ST20); And impregnating the carbon source into the graphite molded body or the reaction vessel (ST30). The reaction vessel may have a density of 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

흑연 분말을 가압하여 흑연 성형체를 제조하는 단계(ST10)에서는, 상기 흑연 분말을 가압 성형하여 흑연 성형체를 제조할 수 있다. In the step (ST10) of pressing the graphite powder to produce the graphite molded body, the graphite powder may be manufactured by pressure molding the graphite powder.

상기 성형체는 압출, 금형 성형법 또는 냉간정수압 성형법(CIP) 등의 방법을 이용하여 가압 성형 될 수 있으나, 상기 실시예에 제한되는 것은 아니며, 다양한 성형 방법을 이용하여 성형체를 제조할 수 있다.The molded body may be press-molded using a method such as extrusion, mold molding, or cold hydrostatic molding (CIP), but is not limited to the above embodiments, and the molded body may be manufactured using various molding methods.

이후, 상기 흑연 성형체 또는 상기 성형체를 가공하여 반응 용기를 제조하는 단계(ST20)에서는 상기 흑연 성형체를 반응 용기 또는 도가니의 형상으로 가공하여 최종 제품인 반응 용기를 제조할 수 있다.Subsequently, in the step ST20 of manufacturing the reaction vessel by processing the graphite molded body or the molded body, the graphite molded body may be processed into a reaction container or a crucible to manufacture a reaction container which is a final product.

이후, 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기에 탄소원을 함침하는 단계(ST30)에서는 상기 흑연 성형체 또는 상기 흑연 성형체를 가공하여 제조되는 반응 용기에 탄소원을 함침할 수 있다.Subsequently, in the step of impregnating a carbon source in the graphite molded body or the reaction vessel (ST30), the carbon source may be impregnated in the reaction vessel manufactured by processing the graphite molded body or the graphite molded body.

상기 탄소원을 함침하는 단계에서는, 상기 흑연 성형체에 직접 탄소원을 함침하거나 또는 상기 흑연 성형체를 가공하여 반응 용기를 제조한 후에 상기 반응 용기에 탄소원을 함침할 수 있으며, 그 순서에는 제한이 없다.In the impregnation of the carbon source, the graphite molded body may be directly impregnated with a carbon source or the graphite molded body may be processed to prepare a reaction vessel, and then the reaction vessel may be impregnated with a carbon source, and the order thereof is not limited.

상기 탄소원은 페놀수지, 프랑수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리초산비닐, 셀룰로오스 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택될 수 있다. 상기 페놀수지 등을 포함하는 탄소원은 모세관 현상을 이용하여 상기 흑연 성형체에 또는 상기 흑연 성형체를 가공하여 제조되는 반응 용기에 함침될 수 있다. 이후 상기 탄소원이 함침된 흑연 성형체 또는 반응 용기를 열처리 등의 탄화 공정을 통해 잔류 탄소원의 비가 20% 내지 60%가 되도록 상기 탄소원을 탄화시킨다.The carbon source may be selected from the group consisting of phenol resin, franc resin, xylene resin, polyimide, polyurethane, polyacrylonitrile, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, cellulose or mixtures thereof. The carbon source including the phenol resin and the like may be impregnated into the graphite molded body or the reaction vessel manufactured by processing the graphite molded body using a capillary phenomenon. Thereafter, the carbon source is carbonized such that the graphite formed article or reaction vessel impregnated with the carbon source is subjected to a carbonization process such as heat treatment such that the ratio of the remaining carbon source is 20% to 60%.

상시 탄소원이 함침된 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기의 기공률은 5% 내지 20% 일 수 있다. 또한, 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.The porosity of the graphite molded body or the reaction vessel impregnated with a carbon source may be 5% to 20%. In addition, the graphite compact or the reaction vessel may have a density of 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

상기 탄화 공정에 의해 상기 페놀수지 등을 포함하는 탄소원은 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기 내의 흑연 입자 사이에 침투하여 상기 흑연 입자 사이의 기공을 채울 수 있다. By the carbonization process, the carbon source including the phenol resin may penetrate between the graphite particles in the graphite molded body or the reaction vessel to fill pores between the graphite particles.

상기 반응 용기는 상기 흑연 성형체 또는 상기 반응 용기에 탄소원을 함침함으로써, 반응 용기의 기공율을 감소시킬 수 있다.The reaction vessel may reduce the porosity of the reaction vessel by impregnating the graphite molded body or the reaction vessel with a carbon source.

종래 반응 용기는 단일 입도 분포를 가지는 흑연 분말을 이용하여 제조되었다. 이때 상기 단일 입도 분포를 가지는 흑연 분말을 이용하여 제조되는 반응 용기는 약 1.6 내지 1.8의 밀도를 가질 수 있었다. 또한, 이에 따라 제조되는 반응 용기의 기공율은 약 20% 내지 30% 일 수 있다.Conventional reaction vessels have been prepared using graphite powder having a single particle size distribution. In this case, the reaction vessel manufactured using the graphite powder having the single particle size distribution may have a density of about 1.6 to 1.8. In addition, the porosity of the reaction vessel prepared according to this may be about 20% to 30%.

이때, 상기 반응 용기 내의 흑연 입자 사이의 기공은 반응 용기의 파손 원인이 될 수 있었다. 즉, 반응 용기 내부에서 탄소원과 규소원을 포함하는 혼합 재료가 반응하는 경우, SiO 가스가 상기 반응 용기 내부의 기공을 통해 침투할 수 있는데, 이때, 상기 기공을 통해 반응 용기 내로 침투되는 SiO 가스는 흑연과 반응하여 SiC를 생성할 수 있다.In this case, pores between the graphite particles in the reaction vessel may cause damage to the reaction vessel. That is, when a mixed material including a carbon source and a silicon source reacts inside the reaction vessel, SiO gas may penetrate through the pores in the reaction vessel, wherein the SiO gas penetrates into the reaction vessel through the pores Reaction with graphite can produce SiC.

이에 따라, 상기 반응 용기는 반응에 의해 반응 용기에 생성되는 SiC와 흑연 간의 열팽창계수의 차이에 의해 응력을 받게 되어 상기 반응 용기에 크랙이 발생하거나 또는 파손을 야기하는 문제점이 있었다.Accordingly, the reaction vessel is stressed by the difference in the coefficient of thermal expansion between the SiC and graphite generated in the reaction vessel by the reaction to cause a crack or breakage in the reaction vessel.

그러나, 실시예에 따라 제조되는 상기 반응 용기는, 상기 반응 용기에 상기 기공을 채울 수 있는 탄소원을 함침하여 반응 용기의 기공율을 감소할 수 있다. 바람직하게는 실시예에 따른 상기 반응 용기의 기공율은 5% 내지 20% 일 수 있다.However, the reaction vessel manufactured according to the embodiment may reduce the porosity of the reaction vessel by impregnating a carbon source capable of filling the pores in the reaction vessel. Preferably, the porosity of the reaction vessel according to the embodiment may be 5% to 20%.

상기 기공의 감소로 인해, 반응 용기 내의 기공으로 침투하는 반응 중 생성되는 SiO 가스가 감소될 수 있다. 따라서, 상기 반응 용기의 흑연과 SiO 가스의 반응에 의해 생성되는 SiC가 감소되므로, 반응 용기의 크랙 및 파손을 방지할 수 있는 유리한 효과가 있다.Due to the reduction of the pores, SiO gas generated during the reaction penetrating into the pores in the reaction vessel can be reduced. Therefore, since SiC generated by the reaction of graphite and SiO gas in the reaction vessel is reduced, there is an advantageous effect that can prevent cracking and breakage of the reaction vessel.

도 2는 실시예에 따른 진공 열처리 장치의 개략적인 도면이다.2 is a schematic view of a vacuum heat treatment apparatus according to an embodiment.

도 2를 참조하면, 실시예에 따른 진공 열처리 장치는, 챔버; 상기 챔버 내에 위치하는 반응 용기; 및 상기 챔버 내에서 상기 반응 용기를 가열하는 가열부재를 포함하고, 상기 반응 용기는 흑연을 포함하고, 탄소원이 함침되며, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.2, a vacuum heat treatment apparatus according to an embodiment includes a chamber; A reaction vessel located within the chamber; And a heating member for heating the reaction vessel in the chamber, wherein the reaction vessel includes graphite, is impregnated with a carbon source, and the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

이를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.This will be described in more detail as follows.

분위기 가스 공급 파이프(도시하지 않음)을 통하여 챔버(10)의 외부로 분위기 가스가 주입된다. 분위기 가스로는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다.Atmospheric gas is injected into the outside of the chamber 10 through an atmospheric gas supply pipe (not shown). As an atmosphere gas, inert gas, such as argon (Ar) and helium (He), can be used.

챔버(10) 내에 위치하는 단열 부재(20)는 반응 용기(30)가 반응에 적정한 온도로 유지될 수 있도록 단열시키는 역할을 한다. 이러한 단열 부재(20)는 고온에 견딜 수 있도록 흑연을 포함할 수 있다.The heat insulating member 20 located in the chamber 10 serves to insulate the reaction vessel 30 so that the reaction vessel 30 can be maintained at a temperature suitable for the reaction. The heat insulating member 20 may include graphite to withstand high temperatures.

단열 부재(20) 내에는 혼합 원료가 충전되고 이들의 반응에 의하여 원하는 물질이 생성되는 반응 용기(30)가 위치한다. 이러한 반응 용기(30)는 고온에 견딜 수 있도록 흑연을 포함할 수 있다. 또한 상기 반응 용기에는 탄소원이 함침될 수 있다.In the heat insulating member 20, a reaction vessel 30 is located in which mixed raw materials are filled and a desired substance is produced by the reaction thereof. The reaction vessel 30 may include graphite to withstand high temperatures. The reaction vessel may also be impregnated with a carbon source.

상기 탄소원은 페놀수지를 포함할 수 있다. 상기 탄소원은 탄화 공정에 의하여 탄화되고, 탄화된 탄소원은 상기 반응 용기 내의 흑연 분말 사이의 기공을 채울 수 있다.The carbon source may include a phenol resin. The carbon source may be carbonized by a carbonization process, and the carbonized carbon source may fill pores between the graphite powder in the reaction vessel.

상기 탄소원이 함침된 반응 용기의 반응 용기의 기공율은 5% 내지 20% 일 수 있다. 또한, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.The porosity of the reaction vessel of the reaction vessel impregnated with the carbon source may be 5% to 20%. In addition, the reaction vessel may have a density of 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

반응 중에 생성되는 가스 등은 반응 용기(30)에 연결된 배기구를 통하여 배출될 수 있다.Gas generated during the reaction may be discharged through the exhaust port connected to the reaction vessel (30).

단열 부재(20)와 반응 용기(30) 사이에는 반응 용기(30)를 가열하는 가열 부재가 위치한다. 이러한 가열 부재는 다양한 방법에 의하여 반응 용기(30)에 열을 제공할 수 있다. 일례로, 가열 부재는 흑연에 전압을 가하여 열을 발생시킬 수 있다.A heating member for heating the reaction vessel 30 is positioned between the heat insulating member 20 and the reaction vessel 30. Such a heating member can provide heat to the reaction vessel 30 by various methods. In one example, the heating member may generate heat by applying a voltage to the graphite.

이러한 진공 열처리 장치는 일례로, 탄소원과 규소원을 포함하는 혼합 원료를 가열하여 탄화규소를 제조하는 탄화 규소의 제조 장치로 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다.Such a vacuum heat treatment apparatus may be used as, for example, a silicon carbide manufacturing apparatus for manufacturing silicon carbide by heating a mixed raw material including a carbon source and a silicon source. However, the embodiment is not limited thereto.

상기 반응 용기는, 반응 용기에 탄소원이 함침되어 상기 반응 용기 내의 기공을 채워주므로, 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 이상이 될 수 있다. 바람직하게는 상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤ 일 수 있다.Since the reaction vessel is impregnated with a carbon source in the reaction vessel to fill pores in the reaction vessel, the density of the reaction vessel may be 1.8 g / cm 3 or more. Preferably, the reaction vessel may have a density of 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3.

또한, 상기 반응 용기 내부의 기공율 또한 감소되며, 바람직하게는 실시예에 따른 상기 반응 용기의 기공율은 5% 내지 20% 일 수 있다.In addition, the porosity inside the reaction vessel is also reduced, preferably the porosity of the reaction vessel according to the embodiment may be 5% to 20%.

상기 기공의 감소로 인해, 반응 용기 내의 기공으로 침투하는 반응 중 생성되는 SiO 가스가 감소될 수 있다. 따라서, 상기 반응 용기의 흑연과 SiO 가스의 반응에 의해 생성되는 SiC가 감소되므로, 반응 용기의 크랙 및 파손을 방지할 수 있는 유리한 효과가 있다.Due to the reduction of the pores, SiO gas generated during the reaction penetrating into the pores in the reaction vessel can be reduced. Therefore, since SiC generated by the reaction of graphite and SiO gas in the reaction vessel is reduced, there is an advantageous effect that can prevent cracking and breakage of the reaction vessel.

이에 따라, 상기 반응 용기의 크랙 및 파손을 방지할 수 있으므로, 상기 진공 열처리 장치를 이용한 실리콘 카바이드 분말의 제조시 반응 용기의 교체 또는 수리 등의 횟수가 감소하므로, 보다 높은 제조 효율 및 비용 절감을 가져올 수 있다.Accordingly, since cracks and breakage of the reaction vessel can be prevented, the number of times of replacement or repair of the reaction vessel is reduced during the production of silicon carbide powder using the vacuum heat treatment apparatus, resulting in higher manufacturing efficiency and cost reduction. Can be.

상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The features, structures, effects and the like described in the foregoing embodiments are included in at least one embodiment of the present invention and are not necessarily limited to one embodiment. Further, the features, structures, effects, and the like illustrated in the embodiments may be combined or modified in other embodiments by those skilled in the art to which the embodiments belong. Therefore, it should be understood that the present invention is not limited to these combinations and modifications.

또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed as limiting the scope of the present invention. It can be seen that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments may be modified. It is to be understood that the present invention may be embodied in many other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof.

Claims (6)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 챔버;
상기 챔버 내에 위치하는 반응 용기;
상기 반응 용기 내에 수용되는 탄소원 및 규소원을 포함하는 혼합 원료; 및
상기 챔버 내에서 상기 반응 용기를 가열하는 가열부재를 포함하고,
상기 반응 용기는 흑연을 포함하고, 탄소원이 함침되며,
상기 반응 용기의 밀도는 1.8g/㎤ 내지 2.1g/㎤인
상기 반응 용기의 기공률은 5% 내지 20%인 탄화규소 제조용 진공 열처리 장치.
chamber;
A reaction vessel located within the chamber;
A mixed raw material including a carbon source and a silicon source accommodated in the reaction vessel; And
A heating member for heating the reaction vessel in the chamber,
The reaction vessel comprises graphite, impregnated with a carbon source,
The reaction vessel has a density of 1.8 g / cm 3 to 2.1 g / cm 3
Porosity of the reaction vessel is 5% to 20% vacuum heat treatment apparatus for producing silicon carbide.
제 4항에 있어서,
상기 탄소원은 페놀수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리초산비닐, 셀룰로오스 또는 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 진공 열처리 장치.
5. The method of claim 4,
Wherein said carbon source is selected from the group consisting of phenol resins, franc resins, xylene resins, polyimides, polyurethanes, polyacrylonitriles, polyvinyl alcohols, polyvinyl acetates, celluloses or mixtures thereof.
삭제delete
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2660515B2 (en) * 1987-08-25 1997-10-08 東芝セラミックス株式会社 Graphite crucible

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2660515B2 (en) * 1987-08-25 1997-10-08 東芝セラミックス株式会社 Graphite crucible

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180125347A (en) * 2017-05-15 2018-11-23 울산과학기술원 Treatment Method of Pollutants using Rice Straw Ash and Apparatus for Treatment of Pollutants
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