KR101258638B1 - Decompression reducer for slurry feed including woody particle - Google Patents

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최석환
최돈하
안병준
이오규
이수민
김용식
조태수
채광석
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대한민국
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    • Y02P20/54Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

PURPOSE: A decomposition reducer for high pressure reactors is provided to exclude a filtering device by increasing the fluidity and air-permeability of a decomposed slurry solid phase. CONSTITUTION: A decomposition reducer for high pressure reactors comprises a raw slurry tank(10) for storing and supplying wood dust slurry; a process water tank(20) for storing and supplying distilled water; a preheater(30) for heating the distilled water to supercritical water; a reactor(40) for reacting the wood dust slurry and the supercritical water; a capillary(70) for decreasing the pressure of the glycation product from the reactor to atmosphere pressure; a pressure-decreasing reducer for connecting the rear end of the reactor to the front end of the capillary; and a receiver for storing the glycation product.

Description

목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서{Decompression Reducer for Slurry Feed including Woody Particle}Decompression Reducer for Slurry Feed including Woody Particle}

본 발명은 목질 바이오매스 당화 반응 장치에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 목질 바이오매스를 초임계수로 분해하여 단당류를 제조하는 과정에서 초임계 상태의 반응물을 좀더 용이하게 대기압 상태로 해압할 수 있게 유동 제어할 수 있는 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서에 관한 것이다.
The present invention relates to a wood biomass saccharification reaction apparatus, and more particularly, flow control to decompose the wood biomass into supercritical water to easily depressurize the supercritical reactant to atmospheric pressure in the process of preparing monosaccharides. The present invention relates to a pressure reducing reducer for a high pressure reactor of a slurry containing wood solids.

주지된 바와 같이, 바이오매스(Bio-mass)는 태양에너지를 받은 식물과 미생물의 광합성에 의해 생성되는 식물체, 균체와 이를 먹고 살아가는 동물체를 포함하는 생물유기체를 의미하는데 특히 목질 바이오매스는 셀룰오스(Cellulose), 헤미셀룰로스(Hemicellulose), 리그닌(Lignin)을 주요 구성성분으로 하며 기타 조성분이 포함된 바이오매스를 뜻한다.As is well known, biomass refers to bioorganisms, including plants, cells, and animals that live and live by photosynthesis of plants and microorganisms that receive solar energy, especially woody biomass. Cellulose), hemicellulose (Lemicellulose) and lignin (Lignin) as the major constituents means a biomass containing other ingredients.

목질 바이오매스를 분해하여 당화(Saccharification)하는 공정은 산가수분해법과 생물학적인 효소당화법이 있는데 최근에는 초임계 상태에 도달한 물, 곧 초임계수(Supercritical Water)를 이용하여 특별한 화학적·생물학적 전처리 과정을 거치지 않고 곧바로 섬유소간의 에테르 결합을 분해하여 글루코오스(Glucose), 만노오스(Mannose), 갈락토오스(Galactose), 자일로오스(Xylose), 아라비노오스(Arabinose) 등의 단당류를 생산하는 공정이 시도되고 있다.Saccharification process of wood biomass is composed of acid hydrolysis and biological enzymatic saccharification. Recently, supercritical water, supercritical water, is used for special chemical and biological pretreatment. The process of producing monosaccharides such as glucose, mannose, galactose, xylose, arabinose and the like by decomposing ether bonds between fibrin immediately without going through .

한편 초임계수를 사용한 분해공정에서는 반응계 내부는 초임계 상태가 유지되어야 하지만 생성물을 수득할 때에는 일반적으로 대기압 상태로 해압(解壓; Decompression)을 하여야 한다.On the other hand, in the decomposition process using supercritical water, the supercritical state should be maintained inside the reaction system, but generally, decompression should be performed at atmospheric pressure when obtaining a product.

일반 화학공정분야에서 사용하는 해압 방법은 음압조절기(BPR; Back Pressure Regulator)를 사용하여 유체를 강제로 감압하는 방식과 베르누이(Bernoulli) 현상을 이용한 모세관(Capillary)을 사용하여 해압을 시도하는 방식이 있는데 모세관을 이용한 해압의 경우에는 마찰 압력강하와 운동량 압력강하를 일으키기 위하여 강제적인 병목현상을 유발하거나 또는 일정량 이상의 유량을 운전하여야 하는 제약이 있다.The pressure reduction method used in the general chemical process field is a method of forcibly depressurizing a fluid using a back pressure regulator (BPR) and an attempt to depressurize using a capillary using a Bernoulli phenomenon. In the case of depressurization using capillary tube, there is a constraint that a forced bottleneck or a certain amount of flow must be operated in order to cause frictional pressure drop and momentum pressure drop.

종래 목질 바이오매스 당화 반응 장치에서는 고형분이 포함된 원료(Feed)가 사용되는 경우에 안정적인 해압을 위해 해압부의 전단에 거름장치(Filter) 등을 설치하여 미반응된 원료를 제거하는 과정이 수반되나, 이는 오히려 적절한 압력 상태를 유지해야 하는 초임계 장치에 있어서 운전의 연속성과 안전성을 저해할 수 있다.Conventional wood biomass saccharification reaction apparatus involves the process of removing unreacted raw materials by installing a filter at the front of the depressurization section for stable depressurization when a solid containing feed is used. Rather, this may impair the continuity and safety of operation in supercritical devices that must maintain adequate pressure.

또한, 목질 바이오매스는 연속식 공정을 구현하기 위하여 미세한 분말 형태로 만든 후 증류수 등에 섞어 조제한 슬러리(Slurry) 형태로 사용하는 바, 일정시간이 지나면 목분 슬러리의 팽윤도(Swelling Property)가 증가하여 최초 조제시의 유동성에 변화가 생기는 한편 슬러리 내부의 목분의 크기가 증가하는 경향이 있다. In addition, wood biomass is used in the form of a slurry prepared by mixing it with distilled water in order to realize a continuous process. After a certain time, the swelling property of the wood powder slurry is increased, and thus the first preparation is performed. There is a tendency to increase the size of the wood powder in the slurry while changing the fluidity of the city.

이렇게 팽윤한 상태의 목질 바이오매스 슬러리가 반응기 내부를 통과하게 되면 유체의 입자저항이 커지고 동점도(Kinematic Viscosity)가 증가하게 되므로 순수한 물 또는 초임계 상태에 도달한 순수한 물을 통과시킬 때보다 반응기 내부의 거동상태의 불안도가 증가한다. As the swelled wood biomass slurry passes through the reactor, the particle resistance of the fluid increases and the kinematic viscosity increases, so that the inside of the reactor does not pass through pure water or pure water reaching the supercritical state. Anxiety in behavior increases.

이는 곧 해압을 위해 사용되는 음압조절기나 모세관 등의 도관 내부를 충전 및 폐색하여 기기 운전에 필요 이상의 고압 상태를 유발하여 장비 운전의 안전을 저해하고 도관 내부, 특히 해압부 주위에 탄화된 목분 입자의 퇴적을 야기하여 반응 및 운전 중단의 위험을 일으킬 수 있다.
This causes filling and clogging inside conduits such as negative pressure regulators or capillaries used for decompression, which leads to high-pressure conditions that are necessary for the operation of the equipment, thus impairing the safety of the equipment operation. May cause deposition and risk of reaction and shutdown.

상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 초임계수가 반응기 내부에서 유동한 후 해압부를 통과할 때 내부 물질, 특히 목분 슬러리 중에 포함된 미분해된 목분 입자의 크기에 구애받지 않고 해압부로 자연스럽게 이동될 수 있도록 하여 해압부를 이루는 도관 내에 충전 및 폐색이 발생하는 것을 방지함으로써, 거름 장치를 통한 필터링 공정을 생략하고 부분 운전중단 횟수를 줄일 수 있으며 고온고압 상태에서의 연속 작업 효율을 향상시킬 수 있도록 하는 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서를 제공하는 것이다.
An object of the present invention for solving the above problems, regardless of the size of the undecomposed wood powder particles contained in the internal material, in particular the wood flour slurry when the supercritical water flows inside the reactor and passed through the depressurization section By preventing the filling and blockage in the conduit of the pressure-reducing part by allowing it to move naturally, the number of partial stoppages can be omitted, the number of partial shutdowns can be reduced, and the continuous working efficiency at high temperature and high pressure can be improved. It is to provide a decompression reducer for a high pressure reactor of the slurry containing the wood solids to be made.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서에 따르면, 목분 슬러리를 담아 저장 공급하는 원료 슬러리 탱크; 증류수를 담아 저장 공급하는 공정수 탱크; 상기 공정수 탱크에 연결되어 공급된 상기 증류수를 초임계수로 가열하는 예열기; 상기 시료 탱크로부터 공급되는 목분 슬러리와 상기 예열기를 통해 가열 공급된 초임계수를 서로 반응시키는 반응기; 상기 반응기로부터 나온 당화 생성물을 해압하기 위한 모세관; 상기 반응기 후단과 상기 모세관 전단 사이를 연결하는 해압 리듀서; 및 상기 모세관을 통해 대기압 상태로 해압되어 인출된 상기 당화 생성물을 담아 저장하는 저장조;를 포함하고, 상기 해압 리듀서는 상기 반응기 후단과 상기 모세관 전단 사이를 연결하는 내부 연결 통로중 적어도 일부가 상기 반응기로부터 상기 모세관으로 갈수록 기설된 구배를 가지고 단면폭이 점차 감소하는 단면 축소부가 형성되는 것을 특징으로 한다. According to the pressure reduction reducer for a high pressure reactor of a slurry including the wood solids of the present invention for achieving the above object, a raw material slurry tank for storing and supplying wood flour slurry; Process water tank for storing and supplying distilled water; A preheater connected to the process water tank and heating the distilled water to supercritical water; A reactor for reacting the wood slurry supplied from the sample tank with the supercritical water heated and supplied through the preheater; Capillary for depressurizing saccharified product from the reactor; A pressure reducing reducer connecting between the reactor rear end and the capillary front end; And a storage tank for storing the saccharified product drawn out by being depressurized to atmospheric pressure through the capillary tube, wherein the pressure reducer includes at least a portion of an internal connection passage connecting the rear end of the reactor and the front end of the capillary tube from the reactor. It is characterized in that the cross-sectional reduction portion is formed with a gradient established as the capillary tube gradually decreases in cross-sectional width.

여기서, 상기 해압 리듀서는 상기 모세관의 전단부에 끼워져 나사 고정되는 칼라; 상기 반응기 후단부가 연결되는 일측 내부에 상기 단면 축소부를 가지는 내부 연결 통로가 형성되고, 상기 모세관 전단부가 연결되는 타일측 내부에 상기 칼라가 고정된 상기 모세관의 전단부가 끼워져 상기 내부 연결 통로의 상기 단면 축소부에 연통되게 연결하는 모세관 체결 통로가 형성되는 리듀서 본체; 및 상기 리듀서 본체의 상기 모세관 체결 통로 내부에 나사 체결되며 내부를 관통하는 상기 모세관의 전단부에 체결된 상기 칼라를 조여 상기 리듀서 본체의 상기 모세관 체결 통로 내에 고정하는 글랜드;를 포함하는 단위체로 구성될 수 있다.Here, the pressure reducing reducer is inserted into the front end of the capillary and screwed collar; An inner connection passage having the cross-sectional reduction part is formed inside one side to which the reactor rear end is connected, and a front end of the capillary tube with the collar fixed to the inside of the tile side to which the capillary front end is connected to reduce the cross-section of the internal connection passage. A reducer main body in which a capillary fastening passage is connected to communicate with the part; And a gland screwed into the capillary fastening passage of the reducer body and tightening the collar fastened to a front end portion of the capillary tube to penetrate the capillary fastening passage and fixed in the capillary fastening passage of the reducer body. Can be.

또한, 상기 단면 축소부는 상기 모세관의 전단부가 연통 결합되는 상기 내부 연결 통로의 후단부에 형성되는 것이 좀더 바람직하다.In addition, the cross-sectional reduction portion is more preferably formed in the rear end of the inner connecting passage that the front end of the capillary tube is in communication.

또한, 상기 단면 축소부의 단면 축소 경사각은 40°내지 50°범위 이내로 형성되는 것이 보다 바람직하다.
In addition, the cross-sectional reduction inclination angle of the cross-sectional reduction portion is more preferably formed within the range of 40 ° to 50 °.

상기한 본 발명의 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서에 따르면, 상기 반응기 후단과 상기 모세관 전단 사이를 연결하는 내부 연결 통로 중 적어도 일부가 상기 반응기로부터 상기 모세관으로 갈수록 단면폭이 기설된 구배를 가지고 점차 감소하는 단면 축소부를 형성하여, 목질 고형분을 포함한 슬러리로부터 물의 초임계 조건을 이용해 당화 생성물을 제조하는 과정에서 해압부로의 미분해된 슬러리 고형분의 유동성과 통과성을 향상시켜 충전과 폐색을 방지하기 위해 해압부 이전에 설치되는 거름장치를 생략할 수 있고 부분 운전중단 횟수를 저감할 수 있으며 고온 및 고압 상태에서의 연속 작업 효율을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.
According to the pressure reduction reducer for a high pressure reactor of a slurry including the wood solids of the present invention, at least a portion of an internal connection passage connecting the rear end of the reactor and the front end of the capillary tube has a gradient in which the section width is established from the reactor to the capillary tube. To reduce the filling and blockage by improving the fluidity and permeability of the undissolved slurry solids into the depressurization part during the production of saccharified products from the slurry containing the wood solids using supercritical conditions of water. In order to prevent it, it is possible to omit the filtering device installed before the depressurization unit, to reduce the number of times of partial operation, and to improve the continuous working efficiency at high temperature and high pressure.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서가 적용된 당화 반응 장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 도 1의 단면 축소부를 가지는 해압 리듀서를 도시한 측단면도이다.
도 3은 종래 목질 고형분을 포함한 슬러리용 당화 반응 장치를 도시한 개략도이다.
1 is a schematic diagram illustrating a saccharification reaction apparatus to which a pressure reducing reducer for a high pressure reactor of a slurry including wood solids according to an embodiment of the present invention is applied.
FIG. 2 is a side cross-sectional view showing the pressure reducing reducer having a cross-sectional reduction portion of FIG. 1.
3 is a schematic view showing a saccharification reaction apparatus for a slurry including conventional wood solids.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서가 적용된 당화 반응 장치를 도시한 개략도이다.1 is a schematic diagram illustrating a saccharification reaction apparatus to which a pressure reducing reducer for a high pressure reactor of a slurry including wood solids according to an embodiment of the present invention is applied.

도 1을 참조하여 설명하면, 본 실시예의 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서가 적용된 당화 반응 장치(1)는 슬러리 탱크(Feed Slurry Tank; 10), 공정수 탱크(Process Water Tank; 20), 원료 수송용 펌프(Pump; 15), 공정수 수송용 펌프(Pump; 25), 예열기(Preheater; 30), 반응기(Reactor; 40)를 포함하고, 상기한 반응기(40) 이후에는 해압을 위한 해압 리듀서(Reducer; 60)와 모세관(Capillary; 70)이 설치되며 최종적으로는 당화 생성물을 수득하기 위한 저장조(Receiver; 80)를 포함하여 구성된다. Referring to FIG. 1, the saccharification reaction apparatus 1 to which the depressurization reducer for the high pressure reactor of the slurry including the solid content of the present embodiment is applied may include a slurry tank 10 and a process water tank 20. , A raw material transport pump 15, a process water transport pump 25, a preheater 30, a reactor 40, and after the reactor 40, A pressure reducer (60) and a capillary (70) are installed and finally comprise a reservoir (80) for obtaining saccharified products.

슬러리 탱크(10)는 분말상의 목질 바이오매스를 증류수 등에 섞어 슬러리(Slurry) 형태로 담아 저장하며 원료 수송용 펌프(15)를 통해 반응기(40)로 공급하도록 구성된다.The slurry tank 10 is configured to mix powdered wood biomass with distilled water and the like in a slurry form to store and supply the powdered biomass to the reactor 40 through a raw material transport pump 15.

공정수 탱크(20)는 초임계수를 만들기 위한 증류수를 담아 저장 공급하며, 공정수 수송용 펌프(25)를 통해 예열기(30)로 공급하도록 구성된다.The process water tank 20 is configured to store and supply distilled water for making supercritical water and to supply the preheater 30 through the process water transport pump 25.

예열기(30)는 공정수 탱크(20)로부터 이송 공급된 증류수를 가열 및 가압하여 초임계수 상태로 만든 후 반응기(40)로 공급하도록 구성된다.The preheater 30 is configured to heat and pressurize the distilled water transferred from the process water tank 20 to make it into a supercritical water state and then supply it to the reactor 40.

반응기(40)는 슬러리 탱크(10)로부터 공급된 분말상의 목질 바이오매스 슬러리와 예열기(30)로부터 공급된 초임계수를 서로 혼합하여 목질 바이오매스의 당화반응을 통해 단당류의 당화 생성물을 생산하도록 한다.The reactor 40 mixes the powdered wood biomass slurry supplied from the slurry tank 10 and the supercritical water supplied from the preheater 30 to produce saccharified products of monosaccharides through saccharification of wood biomass.

이때, 당화에 적합한 온도와 압력 조건을 성취한 후에 분말상의 목질 바이오매스 슬러리를 초임계 상태의 증류수와 함께 반응기 내부를 일정 유속으로 통과시켜 초임계수에 의해 목질 바이오매스를 분해하여 당단류의 당화 생성물을 생산하게 된다. At this time, after achieving the temperature and pressure conditions suitable for saccharification, the powdered wood biomass slurry is passed through the inside of the reactor together with the distilled water of supercritical state at a constant flow rate to decompose the wood biomass by the supercritical water to thereby saccharify the sugar product. Will produce.

반응기(40)를 내부에서 상기한 당화 반응을 통해 생성된 당화 생성물은 반응기(40) 이후에 설치되는 해압부를 이루는 해압 리듀서(60) 및 모세관(70)을 거치며 대기압 상태로 해압된 후 저장조(80)에 담겨 저장된다.The saccharification product generated through the above-mentioned saccharification reaction in the reactor 40 is depressurized to atmospheric pressure through a depressurization reducer 60 and a capillary tube 70 forming a depressurization part installed after the reactor 40, and then stored in a storage tank ( 80) and stored.

도 2는 도 1의 단면 축소부를 가지는 해압 리듀서를 도시한 측단면도이다.FIG. 2 is a side cross-sectional view showing the pressure reducing reducer having a cross-sectional reduction portion of FIG. 1.

도 2를 참조하여 설명하면, 본 실시예의 해압 리듀서(60)는 상기 반응기(40) 후단부와 상기 모세관(70) 전단부 사이를 연결하는 내부 연결 통로(61a)중 적어도 일부가 상기 반응기(40)로부터 상기 모세관(70)쪽으로 갈수록 기설정된 구배를 가지고 단면폭이 점차 감소하는 단면 축소부(61b)가 구비되는 것을 특징으로 한다. 2, at least a portion of the internal connection passage 61a connecting between the rear end of the reactor 40 and the front end of the capillary tube 70 is the reactor 40. From) to the capillary 70 is characterized in that it is provided with a cross-sectional reduction portion (61b) having a predetermined gradient gradually reduced in cross-section width.

본 실시예의 해압 리듀서(60)는 리듀서 본체(61)와 함께 내경 큰 반응기 후단부쪽 배출 도관과 내경이 작은 모세관(70)의 전단부(71)쪽 유입 도관을 연결하기 위한 칼라(Collar; 62)와 글랜드(Gland; 63)가 일체로 결합되는 단위체로 구성되는 것을 예시한다. The pressure reducer 60 of the present embodiment includes a collar for connecting the inlet conduit to the front end 71 of the large inner diameter capillary tube 70 with the reducer main body 61 at the rear end of the reactor. ) And gland (63) is an example consisting of units that are integrally combined.

칼라(62)는 상기 모세관(70)의 전단부(71)에 끼워져 나사 고정되며, 상기한글랜드(63)에 의해 조여져 리듀서 본체(61) 내부에 모세관(70)의 전단부(71)가 끼워져 연통되게 결합된 상태를 유지할 수 있도록 한다.The collar 62 is screwed into the front end portion 71 of the capillary tube 70 and screwed therein, and the front end portion 71 of the capillary tube 70 is inserted into the reducer main body 61 by being tightened by the Korean gland 63. Make sure they stay connected in communication.

리듀서 본체(61)는 상기 반응기(40) 후단부에 끼워져 나사 체결되는 반응기(40)쪽 체결부 내부에는 상기 단면 축소부(61b)를 가지는 내부 연결 통로(61a)가 형성되며, 상기 모세관(70) 전단부가 끼워져 삽입 결합되는 모세관 체결부 내부에는 상기 칼라(62)가 결합된 상기 모세관(70)의 전단부가 끼워져 상기 내부 연결 통로(61a)의 상기 단면 축소부(61b)에 연통되게 연결하는 모세관 체결 통로(61d)가 형성된다.The reducer main body 61 has an inner connection passage 61a having the cross-sectional reduction portion 61b formed inside the fastening portion toward the reactor 40 to be screwed into the rear end of the reactor 40 and the capillary tube 70 A capillary tube into which the front end portion of the capillary coupling portion into which the front end portion is inserted and coupled is inserted into the front end portion of the capillary tube 70 to which the collar 62 is coupled to communicate with the end face reduction portion 61b of the inner connection passage 61a. A fastening passage 61d is formed.

글랜드(63)는 상기 리듀서 본체(61)의 상기 모세관 체결 통로(61d) 내부에 나사 체결되어, 내부 통공(63a)을 통해 관통하는 상기 모세관(70)의 전단부(71)에 체결된 상기 칼라(62)를 상기 리듀서 본체(61)의 상기 모세관 체결 통로(61d) 내에 고정되도록 구성된다.The gland 63 is screwed into the capillary fastening passage 61d of the reducer main body 61 and fastened to the front end portion 71 of the capillary tube 70 passing through the inner through hole 63a. The collar 62 is configured to be fixed in the capillary fastening passage 61d of the reducer main body 61.

이처럼, 해압 리듀서(60)를 이루는 리듀서 본체(61)의 내부 연결 통로(61a)에 기설정된 구배를 가지고 점차 단면폭이 축소되는 상에 단면 축소부(61b)를 형성함으로써, 단면 축소부(61b)를 통해 고온 고압에 이르는 초임계수가 반응기 내부에서 유동한 후 해압부를 지날 때 내부 물질, 특히 목분 슬러리 중에 포함된 미분해된 목분 입자의 크기에 구애받지 않고 해압부를 이루는 모세관(70) 도관으로 자연스럽게 이동될 수 있도록 한다.In this way, the cross-sectional reduction portion 61b is formed by forming a cross-sectional reduction portion 61b on the internal connection passage 61a of the reducer main body 61 forming the pressure reducing reducer 60 and gradually reducing the cross-sectional width. When the supercritical water up to high temperature and high pressure flows through the reactor and passes through the decompression section, the capillary tube 70 forms a decompression section regardless of the size of the internal material, in particular, the undecomposed wood powder particles contained in the wood flour slurry. Allow it to move naturally.

이때, 단면 축소부(61b)는 상기 모세관(70)의 전단부(71)가 연통 결합되는 상기 내부 연결 통로(61a)의 후단부에 형성되며, 단면 축소 경사각(θ)은 40°내지 50°범위 이내로 형성되는 것이 바람직하다.In this case, the cross-sectional reduction portion 61b is formed at the rear end of the internal connection passage 61a to which the front end portion 71 of the capillary tube is communicatively coupled. The cross-sectional reduction portion 61b is 40 ° to 50 °. It is preferably formed within the range.

여기서, 단면 축소 경사각(θ)이 40°미만인 경우 후속하게 연결되는 모세관(70)의 관경이 커져야 하기 때문에 해압 효과가 감소하는 효과를 가지게 되며, 50°초과인 경우 급격한 단면 변화로 인해 목분 슬러리 중에 포함된 미분해된 목분 입자가 해압부로 자연스럽게 이용할 수 없어 충전 및 폐색이 발생하게 된다.Here, when the cross-sectional reduction inclination angle (θ) is less than 40 °, the diameter of the capillary tube 70 that is subsequently connected should be increased, so that the effect of reducing the pressure is reduced. The undigested wood powder particles are not naturally available to the depressurization zone, resulting in filling and blockage.

따라서, 해압 리듀서(60)를 통해 미분해된 목분 입자의 유동성과 통과성을 향상시킴으로서 종래 당화 반응 장치(100)에 사용되는 리듀서(160) 및 모세관(70)에 발생하는 충전과 폐색을 저감시켜 종래 리듀서(160) 이전에 필터링 공정을 위해 필수적으로 설치되는 거름 장치(150)을 생략할 수 있도록 함과 아울러 충전과 폐색에 의한 부분 운전 중단 횟수를 줄일 수 있도록 하여 고온 및 고압 상태에서의 작업 효율 향상시킬 수 있도록 한다. (도 3과 비교 참조)Thus, by improving the fluidity and passage of the undecomposed wood powder particles through the pressure reducer 60, the filling and blockage generated in the reducer 160 and the capillary tube 70 used in the conventional saccharification reaction apparatus 100 is reduced. It is possible to omit the filtering device 150 which is essentially installed for the filtering process prior to the conventional reducer 160, and to reduce the number of partial operation interruptions due to charging and clogging, thereby improving work efficiency at high temperature and high pressure. To improve. (See comparison with FIG. 3)

이하, 도 3에 도시한 종래 목질 고형분을 포함한 슬러리용 당화 반응 장치(100)를 이용한 실험예1과, 도 1의 본 발명의 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서가 적용된 당화 반응 장치(1)를 이용한 실험예2를 비교하여 본 발명의 상위 효과를 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, a saccharification reaction apparatus to which Experimental Example 1 using the saccharification reaction apparatus 100 for slurry containing the wood solid content shown in FIG. 3 and the pressure reduction reducer for the high pressure reactor of the slurry containing the wood solid content of the present invention of FIG. When comparing the Experimental Example 2 using 1) described the upper effect of the present invention.

후술하는 실험예1 및 실험예2에서 당화 반응 장치를 이용한 당화 과정의 조건은 전체 계의 압력조건은 235±5 ATM으로, 온도조건은 380±5 ℃로 고정하였다.In Experimental Example 1 and Experimental Example 2 to be described later, the conditions of the saccharification process using the saccharification reaction apparatus was fixed to 235 ± 5 ATM, temperature conditions of 380 ± 5 ℃ the pressure of the whole system.

그리고, 당화에 사용한 목질 바이오매스로는 백합나무(Liriodendron tulipifera)를 사용하였고 생재(生財)를 채취한 후에 목부(木部)를 칩(Chip)으로 분쇄하여 상온에서 건조시킨 후 기류식 분급분쇄기(Air Classifier Mill System)를 사용하여 분말 형태로 가공한 후 140 Mesh의 크기로 표준화한 시료를 사용하였다.
As a biomass used for saccharification, lily tree (Liriodendron tulipifera) was used. After collecting raw materials, the wood was crushed with a chip and dried at room temperature, followed by an air-flow classifier. Air Classifier Mill System) was used to process the powder into samples and then standardized to a size of 140 mesh.

<< 실시예Example 1> 1>

도 3의 목질 고형분을 포함한 슬러리용 당화 반응 장치를 이용하여 목질 바이오매스의 당화액을 생산할 때의 거름장치(Filter; 150)는 고온 및 고압 상태를 유지한 채 2개 이상으로 병렬 배치하여 사용하였다. A filter device 150 for producing saccharified liquid of wood biomass using the saccharification reaction device for slurry containing wood solids of FIG. 3 was used in parallel at least two while maintaining high temperature and high pressure. .

통상의 해압부는 리듀서(Reducer; 160)와 모세관 뭉치(Capillary Set; 170)로 구성되어 있는 바, 거름 장치(Filter; 150)는 관경이 급격히 좁아지는 리듀서(160)로 이행하는 당화액 이외의 미반응된 성분, 곧 리그닌(Lignin)과 기타 정유물질 등이 리듀서(160)로 직행하는 것을 방지하기 위하여 설치한다. In general, the depressurization unit is composed of a reducer 160 and a capillary set 170, and the filter 150 filters other than the saccharified solution that moves to the reducer 160 whose diameter is rapidly narrowed. Unreacted components, such as lignin (Lignin) and other essential oils are installed to prevent the direct to the reducer (160).

이때 운전이 진행됨에 따라 미리 선택된 어느 하나의 거름장치(150)의 내부가 당화된 성분 이외의 목질 바이오매스의 성분, 곧 리그닌(Lignin)과 기타 정유물질 등으로 충전(充塡)과 폐색(閉塞)이 시작되면 전체 반응계의 압력은 고정된 압력조건 235±5 ATM에서 급격히 상승하게 된다. 이렇게 압력이 상승하게 되면 그에 수반하여 380±5 ℃로 고정된 반응온도 조건 역시 급격히 상승한다.At this time, as the operation proceeds, the interior of any one selected filter device 150 is filled with wood biomass components other than saccharified components, that is, lignin (Lignin) and other essential oils, etc. ), The pressure in the whole reaction system will rise rapidly under the fixed pressure condition of 235 ± 5 ATM. As the pressure rises, the reaction temperature condition fixed at 380 ± 5 ° C. increases rapidly.

거름장치(150)를 이용한 통상의 운전에서는 이러한 압력 및 온도 조건의 변화를 감지하여 충전과 폐색이 개시된 거름장치(150)의 사용을 중지하고, 병렬 설치된 다른 거름장치(150)를 사용하여 우회(By-Pass) 운전을 실시한다.In the normal operation using the filtering device 150, the use of the filtering device 150 in which filling and occlusion is started by detecting the change in the pressure and temperature conditions, and the bypass using the other filtering device 150 installed in parallel ( By-pass operation is performed.

통상의 운전방법인 이러한 거름장치(150)의 사용에 있어서, 내부에 리그닌과 기타 정유물질 등으로 충전 및 폐색이 개시된 거름장치는 부분 해압 과정을 거쳐 개봉한 후 운전자가 내부에 충전된 폐색물질을 물리적으로 제거하는 한편, 제거작업 후에는 다시 조립하여 부분가압을 한 후 우회운전하고 있던 다른 거름장치와 압력과 온도의 손실이 없도록 연결을 해야 하는 과정이 수반된다.In the use of the filtering device 150, which is a normal driving method, the filtering device in which filling and clogging is started with lignin and other essential oils inside is partially opened and then opened by the driver to remove the blocking material charged inside. On the other hand, the removal process involves reassembly, pressurization, and connection to other manipulators that were bypassed so that there is no loss of pressure and temperature.

따라서 해압부의 전단부인 리듀서(Reducer; 160)로 이행하는 폐색물질을 막기 위한 이러한 장치의 운전에는 상당한 시간과 비용의 소모가 발생하고 전체 계의 운전 중에 부분적인 해압과 가압을 반복해야 하는 과정이 필요하여 운전의 연속성과 작업자의 안전성이 저하(低下)될 위험이 있다.Therefore, the operation of such a device to prevent the occlusion material to move to the reducer (160), which is the front end of the depressurization part, takes a considerable amount of time and cost, and the process of repeating partial depressurization and pressurization during the operation of the entire system. There is a danger that the continuity of the operation and the safety of the worker are deteriorated.

표 1은 도 3의 거름장치(150) 및 종래 리듀서(160)를 사용하여 4주간 연속식 운전을 실시한 경우, 해압부 내부의 폐색문제를 해결하기 위한 이유로 운전을 중단한 횟수를 나타낸 것이다.Table 1 shows the number of times the operation was stopped for 4 reasons of continuous operation using the filtering device 150 and the conventional reducer 160 of FIG.

Figure 112012039469301-pat00001
Figure 112012039469301-pat00001

여기서, 거름장치(150)인 필터의 충전 및 폐색 횟수는 우회 운전(By-Pass)후 필터 교체 작업의 횟수를 의미한다. 그리고, 필터의 바이패스(By-Pass) 작업 시간은 보통 30분, 리듀서(160)의 교체 작업 시간은 보통 20분 소요되었다.
Here, the number of filling and clogging of the filter that is the filtering device 150 refers to the number of filter replacement operations after the bypass operation (by-pass). In addition, the bypass work time of the filter (By-Pass) was usually 30 minutes, the replacement work time of the reducer 160 was usually 20 minutes.

<< 실시예Example 2> 2>

표 2는 도 1에 도시한 바와 같이 도 3의 종래 거름장치(150) 및 종래 해압 리듀서(160)가 제거되고 도 3의 본 발명의 해압 리듀서(60)이 적용된 당화 실험 장치(1)를 사용하여 실시예 1과 동일하게 4주간 연속식 운전을 실시한 경우, 해압부 내부의 충전 및 폐색 문제를 해결하기 위한 이유로 운전을 중단한 횟수를 나타낸 것이다.Table 2 uses the saccharification experiment apparatus 1 to which the conventional strainer 150 and the conventional pressure reducer 160 of FIG. 3 are removed and the pressure reducer 60 of the present invention is applied to FIG. 3 as shown in FIG. 1. When the continuous operation for 4 weeks in the same manner as in Example 1, it shows the number of times the operation was stopped for the reason for solving the problem of charging and blocking the inside of the depressurization unit.

Figure 112012039469301-pat00002
Figure 112012039469301-pat00002

여기서, 해압 리듀서(60)의 교체 작업 시간은 통상 20분 소요되었다. Here, the replacement work time of the pressure reducing reducer 60 was usually 20 minutes.

통상의 경우 연속식 운전에 있어서 작업의 부분 중단의 횟수와 시간은 당화액의 수득율과 작업자의 안전요소에 직결된다는 점을 고려할 때, 본 발명의 해압 리듀서(60)를 채용한 장치를 적용하는 경우에는 종래 거름장치(150)를 이용한 필터링의 공정이 줄어듦으로서 작업의 지연횟수는 평균 약 9회 정도 줄어들고 부분적인 운전의 중단시간은 약 20분이 줄어들면서 회당 부분 운전중단 시간을 기준으로 21%의 작업효율의 향상을 기대할 수 있다.In the case of applying the apparatus employing the pressure reducing reducer 60 of the present invention, considering that the number and time of partial interruptions of work in the continuous operation are directly related to the yield of saccharified solution and the safety factor of the worker in the continuous operation. As the process of filtering using the conventional filtering device 150 is reduced, the delay time of the work is reduced by about 9 times on average, and the interruption time of the partial operation is reduced by about 20 minutes. An improvement in efficiency can be expected.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형 또는 변경하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications or changes can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention and the accompanying drawings. In addition, it is natural that it belongs to the scope of the present invention.

1, 100: 당화 반응 장치 10: 슬러리 탱크
15: 원료 수송용 펌프 20: 공정수 탱크
25: 공정수 수송용 펌프 30: 예열기
40: 반응기 60: 해압 리듀서
61: 리듀서 본체 61a: 내부 연결 통로
61b; 단면 축소부 61d; 모세관 체결 통로
62: 칼라 63:글랜드
70: 모세관 150: 거름장치
160: 종래 리듀서
1, 100: saccharification reaction device 10: slurry tank
15: raw material pump 20: process water tank
25: pump for transporting process water 30: preheater
40: reactor 60: pressure reducer
61: reducer body 61a: internal connection passage
61b; Section reduction 61d; Capillary fastening passage
62: color 63: gland
70: capillary 150: filtering device
160: conventional reducer

Claims (4)

목분 슬러리를 담아 저장 공급하는 원료 슬러리 탱크;
증류수를 담아 저장 공급하는 공정수 탱크;
상기 공정수 탱크에 연결되어 공급된 상기 증류수를 초임계수로 가열하는 예열기;
상기 시료 탱크로부터 공급되는 목분 슬러리와 상기 예열기를 통해 가열 공급된 초임계수를 서로 반응시키는 반응기;
상기 반응기로부터 나온 당화 생성물을 대기압 상태로 해압하기 위한 모세관;
상기 반응기 후단과 상기 모세관 전단 사이를 연결하는 해압 리듀서; 및
상기 모세관을 통해 대기압 상태로 해압되어 인출된 상기 당화 생성물을 담아 저장하는 저장조;를 포함하고,

상기 해압 리듀서는,
상기 반응기 후단과 상기 모세관 전단 사이를 연결하는 내부 연결 통로중 적어도 일부가 상기 반응기로부터 상기 모세관으로 갈수록 기설된 구배를 가지고 단면폭이 점차 감소하는 단면 축소부가 구비되고,

상기 단면 축소부의 단면 축소 경사각은 40°내지 50°범위 이내로 형성되는 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서.
A raw material slurry tank for storing and supplying wood flour slurry;
Process water tank for storing and supplying distilled water;
A preheater connected to the process water tank and heating the distilled water to supercritical water;
A reactor for reacting the wood slurry supplied from the sample tank with the supercritical water heated and supplied through the preheater;
A capillary for depressurizing the saccharified product from the reactor to atmospheric pressure;
A pressure reducing reducer connecting between the reactor rear end and the capillary front end; And
And a storage tank for storing the saccharified product drawn out by being depressurized to atmospheric pressure through the capillary tube.

The pressure reducing reducer,
At least a portion of the internal connection passage connecting between the reactor rear end and the capillary front end is provided with a cross-sectional reduction portion having a gradient gradually established from the reactor toward the capillary, the cross-sectional width gradually decreases,

The cross-sectional reduction inclination angle of the cross-sectional reduction portion is a pressure reduction reducer for a high pressure reactor of the slurry containing wood solids are formed within the range of 40 ° to 50 °.
제1항에서,
상기 해압 리듀서는,
상기 모세관의 전단부에 끼워져 나사 고정되는 칼라;
상기 반응기 후단부가 연결되는 일측 내부에 상기 단면 축소부를 가지는 내부 연결 통로가 형성되고, 상기 모세관 전단부가 연결되는 타일측 내부에 상기 칼라가 고정된 상기 모세관의 전단부가 끼워져 상기 내부 연결 통로의 상기 단면 축소부에 연통되게 연결하는 모세관 체결 통로가 형성되는 리듀서 본체; 및
상기 리듀서 본체의 상기 모세관 체결 통로 내부에 나사 체결되며 내부를 관통하는 상기 모세관의 전단부에 체결된 상기 칼라를 상기 리듀서 본체의 상기 모세관 체결 통로 내에 고정하는 글랜드;를 포함하여 이루어지는 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서.
In claim 1,
The pressure reducing reducer,
A collar which is screwed into the front end of the capillary;
An inner connection passage having the cross-sectional reduction part is formed inside one side to which the reactor rear end is connected, and a front end of the capillary tube with the collar fixed to the inside of the tile side to which the capillary front end is connected to reduce the cross-section of the internal connection passage. A reducer main body in which a capillary fastening passage is connected to communicate with the part; And
And a gland screwed into the capillary fastening passage of the reducer body and fixing the collar fastened to the front end portion of the capillary tube to pass through the capillary fastening passage of the reducer body. Pressure reducer for high pressure reactor of slurry.
제1항에서,
상기 단면 축소부는,
상기 모세관의 전단부가 연통 결합되는 상기 내부 연결 통로의 후단부에 형성되는 목질 고형분을 포함한 슬러리의 고압 반응기용 해압 리듀서.
In claim 1,
The section reduction portion,
And a pressure reducing reducer for a slurry of a high pressure reactor including wood solids formed at a rear end of the internal connection passage through which the front end of the capillary tube is connected.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20010042077A (en) * 1998-03-20 2001-05-25 엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 Continuous slurry polymerization volatile removal
KR100901296B1 (en) * 2009-03-03 2009-06-09 대한민국 Separator for treatment device of saccharificating wood bio-masses by supercritical water with double-filter

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