KR101237394B1 - Ｐｌａ／ｐｂｔ 혼합 모노필라멘트 및 이의 테이퍼링 방법과 ｐｌａ 모노필라멘트의 테이퍼링 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리락트산(PLA, poly lactic acid)을 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT, poly butylene terephthalate) 대비 5 내지 25중량% 함유시켜 용융혼합방사하여 제조된 것을 특징으로 하는 모노필라멘트 및 이의 제조 방법과 폴리락트산 모노필라멘트와 상기 폴리락트산/폴리부틸렌테레프탈레이트 모노필라멘트를 테이퍼링하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 생분해가 가능하고 열기계적 물성이 우수한 플라스틱 섬유를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 생분해성 플라스틱 섬유를 쉽고 깔끔하게 테이퍼링 할 수 있게 되어, 칫솔 또는 화장솔의 브러쉬로 사용할 경우 기존 플라스틱 섬유의 물성에 결코 뒤떨어지지 않으며, 환경오염 문제를 해결할 수 있는 친환경 브러쉬 제품을 제조할 수 있게 된다.

Description

ＰＬＡ／ＰＢＴ 혼합 모노필라멘트 및 이의 테이퍼링 방법과 ＰＬＡ 모노필라멘트의 테이퍼링 방법{Developing Tapering Process of 100% PLA and PLA/PBT Blended Monofilaments using Alkaline Hydrolysis}
본 발명은 PLA/PBT 혼합 모노필라멘트 및 이의 테이퍼링 방법과 PLA 모노필라멘트의 테이퍼링 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 PLA와 PBT를 용융혼합방사하여 제조하는 생분해가 가능하고 열기계적 성질이 우수한 PLA/PBT 섬유와 브러쉬 등에 사용하기 위해 PLA 또는 PLA/PBT 섬유를 테이퍼링하는 방법에 관한 것이다.
일반적인 플라스틱은 자연환경에서 분해되는데 짧게는 수백년, 일반적으로는 거의 분해되지 않기 때문에 환경을 오염시키는 주범으로 인식되고 있다. 또한, 바다에 버려지는 플라스틱 제품도 연간 수십만톤에 달하여, 이 폐기물은 해양에 계속해서 축적되면서 어장 및 해양생태계에 많은 피해를 입히는 등의 문제도 발생하고 있다. 따라서 자연환경에서 쉽게 분해가 되어 환경오염문제를 일으키지 않는 새로운 소재에 대한 요구가 높아졌다.
생분해성 플라스틱은 사용 중에는 일반 플라스틱과 동등한 물성을 유지하나, 사용 후 폐기 또는 자연상태에 버려졌을 때, 자연계에 존재하는 미생물(박테리아, 곰팡이 및 조류)에 의해 물과 이산화탄소 등으로 완전히 분해되는 수지이다.
최근에는 미국, 일본, 독일 등 선진국 뿐만이 아니라 전세계적으로 심각한 환경오염을 개선하고자, 자연에서 미생물에 의해 분해되는 생분해성 고분자의 연구개발과 상용화가 급속히 진행되고 있다.
생분해성 플라스틱은 보통 전분을 이용하거나 지방족 폴리에스테르를 사용해서 만들어진다. 현재 통용되고 있는 포장재와 인조섬유의 1차적 원료 공급원인 석유는 앞으로 20 ~ 70년 후에는 충분한 공급이 어려울 것으로 보이는 상황에서, 생분해성 플라스틱은 재생 가능한 자원을 사용함으로써 완전 재활용이 가능하며 지속적인 원료 공급이 가능하다는 가장 큰 장점을 가지고 있다. 또한 기존의 플라스틱과 동일한 기능을 가지며 석유화학제품 대비 가격경쟁력을 가지고 있고, 이 가격경쟁력은 석유자원의 고갈에 비례해 더욱 커질 것으로 예상된다.
이러한 생분해성 플라스틱에는 지방족 폴리에스테르계 고분자인 폴리락트산(PLA, poly lactic acid)이 있는데, 이는 생분해성, 생체적합성, 분해물의 비독성, 가공성 등이 우수하여 의료용 및 친환경 소재로 주목 받고 있다.
본 발명자들은 이러한 폴리락트산과 같이 생분해가 가능하면서 폴리락트산 보다 열기계적 물성이 우수한 섬유를 개발하고, 이를 브러쉬에 적용하여 친환경 미용 및 위생용 브러쉬를 개발하고자 하였고, 또한 브러쉬에 적용하기 위해 이들의 효율적인 테이퍼링 방법을 연구하였다. 이의 결과, 폴리락트산과 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT, poly butylenes terephthalate)를 용융혼합 및 방사하여 섬유를 제조하면, 생분해가 가능하고 열기계적 물성이 우수한 섬유를 제조할 수 있게 되며, 이렇게 제조된 섬유 및 폴리락트산 섬유의 모노필라멘트를 알칼리 용액과 적당한 온도에서 반응시킬 경우, 깔끔하게 테이퍼링된 생분해성 모노필라멘트를 제조할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 주된 목적은 생분해가 가능하면서 열기계적 물성이 우수한 섬유 및 이의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 폴리락트산 섬유 모노필라멘트 및 상기 생분해성 및 열기계적 물성이 우수한 섬유 모노필라멘트의 효율적인 테이퍼링 방법 및 테이퍼링된 모노필라멘트를 제공하는데 있다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 폴리락트산을 폴리부틸렌테레프탈레이트 대비 5 내지 25중량% 함유시켜 용융혼합방사하여 제조된 것을 특징으로 하는 모노필라멘트를 제공한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 폴리락트산을 폴리부틸렌테레프탈레이트 대비 5 내지 25중량% 함유시켜 용융혼합방사하여 제조하는 것을 특징으로 하는 모노필라멘트 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 내지 50%(w/v)의 알칼리 용액에 침지시켜, 40 내지 90℃에서 30 내지 90분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 테이퍼링된 모노필라멘트의 제조 방법을 제공한다. 이때 알칼리로는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등을 사용할 수 있고, 수산화나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 폴리락트산을 용융방사하여 제조한 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 내지 50%(w/v)의 알칼리 용액에 침지시켜, 40 내지 90℃에서 30 내지 90분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 테이퍼링된 모노필라멘트의 제조 방법을 제공한다. 이때 알칼리로는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등을 사용할 수 있고, 수산화나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 테이퍼링된 모노필라멘트를 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 테이퍼링된 모노필라멘트를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 칫솔을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 테이퍼링된 모노필라멘트를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 화장솔을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명자들은 생분해가 가능하고 열기계적 물성이 우수한 섬유를 제조하기 위해, 폴리락트산(PLA, poly lactic acid)과 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT, poly butylenes terephthalate)의 용융혼합방사를 시도하였다. PLA와 PBT의 함량을 다르게 하여 PLA/PBT 섬유를 제조한 결과, PLA의 함량이 높아질수록 섬유의 탄성회복력이 낮아지는 것으로 나타났으며, PLA의 함량이 5 ~ 20% 일 때 칫솔 및 화장솔 등의 브러쉬로 사용하기에 가장 적합한 것으로 나타났다. 이에 따라, PLA의 함량이 각각 5%, 10%, 15%, 20%인 PLA/PBT 섬유를 제조하였고, 이들의 물성을 분석한 결과, PLA/PBT 수지의 방사성은 PLA 함량이 5%와 10%인 것은 양호하였지만, 15% 이상인 것은 방사 시 사단면 변동이 증가하는 다소 불안정한 특성을 나타냈다. 제조된 섬유의 DSC 결과, 섬유별 PLA 함량을 재확인할 수 있었으며(도 2 및 도 3 참조), 강신도 테스트 결과, PLA 함량이 높을수록 인장강도가 다소 감소하지만, 신도는 기존 PBT와 동일한 경향을 나타내어(표 1 참조), 결과적으로 생분해가 가능하고 열기계적 물성이 우수한 PLA/PBT 섬유를 제조하게 되었다.
본 발명자들은 상기와 같이 생분해가 가능하고 물성이 우수한 PLA/PBT 섬유 및 100% PLA 섬유를 브러쉬용으로 사용하기 위해 이들의 테이퍼링 방법을 연구하였고, 이들 섬유의 테이퍼링을 위해 알칼리 가수분해(alkaline hydrolysis) 방법을 적용하였다.
각 모노필라멘트의 최적 테이퍼링 조건을 확립하기 위하여, 다양한 조건으로 실험해본 결과, PBT 모노필라멘트의 최적 테이퍼링 조건인 100℃ 이상에서 60 ~ 120분 동안 45% 알칼리 용액에 처리하는 조건과 달리, 100% PLA, 5/95 PLA/PBT, 10/95 PLA/PBT, 15/85 PLA/PBT 및 20/80 PLA/PBT 섬유 모노필라멘트의 경우 40 ~ 90℃에서 60분 동안 40 ~ 50%의 알칼리 용액에 처리하는 조건이 최적 조건으로 나타났다.
이러한 최적 조건에서 각 모노필라멘트를 테이퍼링 한 후, 이들 테이퍼링 된 모노필라멘트의 형태를 이미지 현미경과 SEM으로 분석한 결과, PLA의 함량이 높은 모노필라멘트일수록 길이 방향의 크랙(crack)이 발생하였지만, 모두 양호하게 테이퍼링된 것을 확인할 수 있었다(도 4 내지 도 9 참조).
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 생분해가 가능하고 열기계적 물성이 우수한 플라스틱 섬유를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 생분해성 플라스틱 섬유를 쉽고 깔끔하게 테이퍼링 할 수 있게 되어, 칫솔 또는 화장솔의 브러쉬로 사용할 경우 기존 플라스틱 섬유의 물성에 결코 뒤떨어지지 않으며, 환경오염 문제를 해결할 수 있는 친환경 브러쉬 제품을 제조할 수 있게 된다.
도 1은 100% PBT, 5/95 PLA/PBT, 10/90 PLA/PBT, 15/85 PLA/PBT 및 20/80 PLA/PBT 섬유를 SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 2는 100% PBT, 5/95 PLA/PBT, 10/90 PLA/PBT, 15/85 PLA/PBT 및 20/80 PLA/PBT 섬유의 DSC(시차주사열량계, differential scanning calorimetry) 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 상기 도 2의 점선 부분을 확대한 그래프이다.
도 4는 테이퍼링한 100% PBT 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 5는 테이퍼링한 5/95 PLA/PBT 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 6은 테이퍼링한 10/90 PLA/PBT 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 7은 테이퍼링한 15/85 PLA/PBT 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 8은 테이퍼링한 20/80 PLA/PBT 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
도 9는 테이퍼링한 100% PLA 섬유의 끝부분 및 중간부분을 SEM을 이용하여 촬영한 사진이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
실시예 1. PLA/PBT 섬유의 제조
본 실시예에서는 MI 20의 PLA 및 IV 0.85의 PBT 수지를 사용하였으며, PLA의 함량을 각각 5%, 10%, 15%, 20%로 달리하여 혼합방사를 실시하였다.
방사는 직경 0.5㎜의 구금을 이용하여 방사온도 242℃ 및 방사속도 24rpm에서 실시하였다. 얻어진 미연신사는 hot godet roll을 이용 off-line 연신 및 열처리를 행하였으며, 연신온도는 150℃, 160℃, 197℃로 모두 3회 실시하였고, 연신속도는 각각 27m/min, 82m/min, 130m/min, 120m/min으로 4회에 걸쳐서 실시하였으며, 연신비는 4.81로 실시하였다.
비교예 1. 100% PBT 섬유의 제조
PLA 수지를 사용하지 않고 PBT 수지 만을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 100% PBT 섬유를 제조하였다.
실험예 1. PLA/PBT 섬유의 물성 분석
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 각각의 PLA/PBT 섬유 및 100% PBT 섬유를 SEM, DSC 및 강신도 테스트 등을 통하여 체계적인 구조물성 분석을 실시하였고, 이의 결과를 표 1 및 도 1 내지 도 3에 나타내었다.
강신도 분석결과(FITI)
100% PBT 5/95 PLA/PBT 10/95 PLA/PBT 15/85 PLA/PBT 20/80 PLA/PBT
인장강도
(MPa)		 149.0 135.3 135.3 130.5 125.4
인장신도
(%)		 55.4 58.2 61.3 51.6 59.0
실시예 2. PLA/PBT 모노필라멘트의 테이퍼링
상기 실시예 1 PLA/PBT 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 ~ 50% 수산화나트륨 용액에 5㎜ 정도 침지시켜 40 ~ 90℃에서 60분 동안 처리한 다음, 이를 중화 및 수세 건조하였다.
실시예 3. PLA 모노필라멘트의 테이퍼링
PLA를 단독으로 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 제조한 PLA 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 ~ 50% 수산화나트륨 용액에 5㎜ 정도 침지시켜 40 ~ 90℃에서 60분 동안 처리한 다음, 이를 중화 및 수세 건조하였다.
실험예 2. 테이퍼링된 모노필라멘트의 형태 분석
상기 실시예 2 및 실시예 3의 테이퍼링된 모노필라멘트를 SEM(scanning electron microscopy)(JEOL Co.; JSM-6390; Au coating)을 이용하여 관찰하였으며, 이의 결과를 도 4 내지 도 9에 나타내었다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 폴리락트산을 폴리부틸렌테레프탈레이트 대비 5 내지 25중량% 함유시켜 용융혼합방사하여 제조되는 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 내지 50%(w/v)의 알칼리 용액에 침지시켜, 40 내지 90℃에서 30 내지 90분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 테이퍼링된 브러쉬용 모노필라멘트의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 폴리락트산을 용융방사하여 제조한 모노필라멘트의 한쪽 끝 부분을 40 내지 50%(w/v)의 알칼리 용액에 침지시켜, 40 내지 90℃에서 30 내지 90분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 테이퍼링된 브러쉬용 모노필라멘트의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
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