KR101225698B1 - Manufacturing method of syrup containing Angelica gigas - Google Patents
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Abstract
본 발명은 당귀를 -196~0℃의 온도 조건에서 파쇄하여 파쇄입자 중 85~95%는 20㎛ 이하, 파쇄 입자 중 45~55%는 10㎛이하가 되는 당귀분말을 수득하는 단계(a); 물 1중량부에 대해 이소말토올리고당 8~14중량부를 혼합하여 당혼합물을 제조하는 단계(b); 및, 상기 단계(a)로부터 수득한 당귀분말 0.05~0.15중량%와 상기 단계(b)로부터 수득한 당혼합물 99.85~99.95중량%를 혼합하는 단계(c); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 당귀시럽의 제조방법에 관한 것으로, 당귀분말 입자 크기를 최소화함으로써 시럽 내 침전물의 형성을 최소화할 수 있기 때문에 시럽의 저장안정성을 증대시킬 수 있다.The present invention is a step of obtaining a Angelica powder, which is crushed under a temperature condition of -196 ~ 0 ℃ 85 ~ 95% of the crushed particles 20㎛ or less, 45 ~ 55% of the crushed particles is 10㎛ or less (a) ; (B) preparing a sugar mixture by mixing 8-14 parts by weight of isomaltooligosaccharide with respect to 1 part by weight of water; And (c) mixing 0.05 to 0.15% by weight of the sugar powder obtained from step (a) with 99.85 to 99.95% by weight of the sugar mixture obtained from step (b); The present invention relates to a method for preparing a Angelica syrup, comprising minimizing the particle size of Angelica powder, thereby minimizing the formation of sediment in the syrup, thereby increasing storage stability of the syrup.
당귀, 밀도, 시럽, 입자, 점도, 초미세분쇄, 침강, 침전 Angelica, density, syrup, particle, viscosity, ultra fine grinding, sedimentation, precipitation
Description
본 발명은 당귀시럽의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 당귀분말을 사용함으로써 발생하는 침전물을 최소화할 수 있는 당귀시럽의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a donkey syrup, and more particularly, to a method for producing a donkey syrup, which can minimize deposits generated by using a donkey powder.
당귀(Angelica gigas)는 산형과(Umbeniferae)로 뿌리를 채취 후 잔뿌리를 잘라 버리고 햇볕에 말려 사용하며 특이한 향기가 있다. 한방에서는 빈혈증, 부인병, 임산부의 산후 회복에 주로 쓰이며 이외에도 심한 기침, 부스럼 등에 효과가 있다고 알려져 있다. 또한, 당귀는 자궁을 튼튼하게 할 뿐 아니라 생리를 조절하여 피 찌꺼기 등 노폐물을 빼내는 역할을 하며 냉증, 혈색 불량, 산전 산후의 회복과 피가 부족할 때 보혈작용을 할 뿐만 아니라, 피의 순환을 원활하게 해주고, 혈액정화작용 및 장의 운동을 활발하게 해주므로 손발이 찬 증상을 개선시킬 수 있다고 한다. Angelica gigas ) is an umbeniferae, whose roots are harvested, cut off the roots, dried in the sun, and has an unusual scent. In oriental medicine, anemia, gynecology, and pregnant women's postpartum recovery is mainly used for severe coughing and swelling. In addition, the donkey not only strengthens the uterus, but also regulates menstruation and removes waste products such as blood residues.It also performs blood circulation as well as cold recovery, poor color, postpartum recovery and lack of blood. Doing so, blood purification and bowel movements are active, so cold hands and feet can improve symptoms.
당귀뿌리는 데커신(decursin), 데쿠시놀(decursinol), 노다케닌(nodakenin) 등의 쿠마린(coumarin) 유도체와 α-피넨(α-pinene), 리모넨(limonene), β-오데스몰(β-eudesmol), 에레몰(elemol) 등을 함유하고 있다. 그 중, 주성분인 데커신(decursin)은 뇌 세포를 보호하는 효과가 있어 치매 예방과 치료에 도움을 주는 것으로 알려져 있는데, 특히 혈액순환과 대사를 활성화시켜 항산화 작용은 물론 활성산소를 제거하는 데에도 기여하므로 뇌기능을 활발하게 유지시켜 주는 것으로 알려져 있다. 또한, 백혈병 치료와 신장독성 경감, 당뇨성 고혈압 치료 등에 효과적이며, 이 외에도 미백기능 및 헬리코박터파이로리균에 대한 항균기능 등이 있다.Angelica roots have coumarin derivatives such as decursin, decursinol, and nodakenin, and α-pinene, limonene, and β-odesmol (β- eudesmol), elemol and the like. Among them, decursin, the main ingredient, is known to help prevent and treat dementia by protecting brain cells.In particular, it activates blood circulation and metabolism to remove antioxidants as well as antioxidants. It is known to contribute to the active brain function. In addition, it is effective in the treatment of leukemia and renal toxicity, diabetic hypertension, etc. In addition, there are anti-whitening function and antibacterial function against Helicobacter pylori bacteria.
몇 년 전부터 국내에서는 한약재를 이용한 기능성 식품 개발이 활발히 진행되고 있는데, 당귀, 오미자, 생강 등을 비롯하여 점차 다양한 종류의 한약재가 식품에 이용되고 있는 추세다. 당귀를 이용한 음료제품의 예로 당귀 추출액을 주원료 또는 영지, 웅지, 천궁, 상황, 백작약 추출액 등과의 혼합액을 원료로 하여 제품화를 시도하고 있다.Since several years ago, the development of functional foods using herbal medicines has been actively conducted in Korea, and various kinds of herbal medicines, including Angelica, Schisandra chinensis and ginger, are gradually being used in foods. As an example of a beverage product using tangui, attempts to commercialize the tangui extract as a raw material or a mixed solution of the ganoderma lucidum, ungji, cheongung, circumstance, earl extract and the like.
한편, 공개특허 1997-0064446은 당귀의 열수추출액을 사용하여 시럽을 제조하였는데, 열수추출의 경우 당귀의 수용성 물질만이 추출되고 불용성 및 지용성 물질은 열수추출 후 남는 당귀 찌꺼기에 거의 그대로 남아 버려지게 되어 효율적이지 못하다.On the other hand, Korean Patent No. 1997-0064446 prepared a syrup using the hot water extract of Angelica, and in the case of hot water extraction, only the water-soluble substance of Angelica was extracted, and the insoluble and fat-soluble substances remained almost intact in the Angelica dregs remaining after the hot water extraction. Not efficient
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 당귀분말을 이용하는 당귀시럽의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a donkey syrup using a donkey powder to solve the above problems.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 당귀를 -196~0℃의 온도 조건에서 파쇄하여 파쇄입자 중 85~95%는 20㎛ 이하, 파쇄 입자 중 45~55%는 10㎛이하가 되는 당귀분말을 수득하는 단계(a); 물 1중량부에 대해 이소말토올리고당 8~14중량부를 혼합하여 당혼합물을 제조하는 단계(b); 및, 상기 단계(a)로부터 수득한 당귀분말 0.05~0.15중량%와 상기 단계(b)로부터 수득한 당혼합물 99.85~99.95중량%를 혼합하는 단계(c); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 당귀시럽의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention crushes the Angelica under the temperature condition of -196 ~ 0 ℃ to 85 ~ 95% of the crushed
이하 본 발명을 단계별로 세분화하여 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter will be described in detail by breaking down the present invention step by step.
단계(a): 당귀를 -196 ~ 0℃의 온도 조건에서 파쇄하여 파쇄입자 중 85 ~ 95%는 20㎛ 이하, 파쇄 입자 중 45 ~ 55%는 10㎛ 이하가 되는 당귀분말을 수득하는 단계Step (a): The step of crushing the donkey under a temperature condition of -196 ~ 0 ℃ to obtain a donkey powder in which 85 ~ 95% of the crushed particles are 20㎛ or less, 45 ~ 55% of the crushed particles is 10㎛ or less
본 단계(a)는 당귀를 -196~0℃의 온도 조건에서 파쇄하여 파쇄입자 중 85~95%는 20㎛ 이하, 파쇄 입자 중 45~55%는 10㎛이하가 되는 당귀분말을 수득하는 단계이다. This step (a) is a step of obtaining a Angelica powder which is crushed under the temperature condition of -196 ~ 0 ℃ 85 ~ 95% of the crushed
당귀를 열수추출하는 경우, 당귀의 수용성 성분들만이 추출될 뿐 불용성 및 지용성 성분들은 거의 추출되지 않는데, 특히, 당귀의 주요 생리활성 성분인 데커신(decursin)과 데쿠시놀(decursinol) 등은 지용성 물질로, 열수추출시 수용액에 용해되지 않고 추출 후 당귀 찌꺼기에 남아 버려지게 된다. In extracting hot water of Angelica, only water-soluble components of Angelica are extracted, but insoluble and fat-soluble components are rarely extracted. Especially, decursin and decursinol, which are the main bioactive components of Angelica, are fat-soluble. As a substance, it is not dissolved in an aqueous solution during hot water extraction and is left in donkey dregs after extraction.
이에 상기와 같은 문제점을 해결하면서 시럽 제조시 첨가되는 합성착향료, 색소 등을 사용하지 않기 위해 본 발명은 초미세 당귀분말을 시럽 제조에 사용한다. In order to solve the problems described above, in order to avoid using a synthetic flavoring agent, a pigment, and the like, which are added during the preparation of the syrup, the present invention uses an ultra-fine Angelica powder for preparing the syrup.
한편, 일반적으로 시럽류는 장기간 한자리에 두고 사용하거나 판매시에는 상온 전시기간이 길어 분말의 침강이 이루어지기 쉬운데, 침전물의 형성은 외관상 좋지 않을 뿐만 아니라, 시럽의 변질 및 미생물 오염 발생 가능성이 높다. On the other hand, in general, syrups are used in the same place for a long period of time, or at the time of sale, the room temperature exhibits a long period of time, so that the sedimentation of the powder is easy to be made.
한편, 스톡스 법칙(Stokes' laws) 은 임의의 유체에 있는 입자의 침강 및 부유속도(particles' settling velocity, V s )를 예측할 수 있는 식을 제공하는데, 입자의 지름(particle diameter, d), 입자의 진밀도(true density, P p ), 유체의 진밀도(true density, P f ), 중력가속도(gravitational acceleration, g), 유체의 점도(viscosity, μ)에 영향을 받는다. 스톡스 법칙(Stokes' laws)에 따르면 침강속도는 입자와 유체 간의 진밀도 차이와 입자의 직경이 클수록, 유체(시럽)의 점도가 작을수록 커지게 된다. Stokes 'laws, on the other hand, provide equations for predicting particles' settling velocity ( V s ) of particles in any fluid, including particle diameter ( d ), particle It is influenced by the true density ( P p ), the true density ( P f ) of the fluid, the gravitational acceleration ( g ), and the viscosity ( μ ) of the fluid. According to Stokes' laws, the sedimentation rate increases as the difference between the true density of the particle and the fluid, the larger the diameter of the particle, and the smaller the viscosity of the fluid (syrup).
따라서 상기의 스톡스 법칙(Stokes' laws)에 따라 분말을 첨가한 시럽류에서 분말 입자의 침강 및 부유를 방지하기 위한 방법은 3가지로 요약할 수 있다.Therefore, the method for preventing sedimentation and flotation of powder particles in syrups with powder according to Stokes' laws can be summarized into three.
첫째, 분말 입자의 크기를 최소화하는 것이다. 만약 분말 입자의 크기가 무한히 작으면 분말 입자는 유체(시럽) 내에서 침강 또는 부유하지 않는다. 또한, 분말 입자의 크기가 어느 크기 이하로 작아지면 무질서한 방향으로 이동하려는 경향을 보이는 브라운 운동(Brownian motion)에 의한 이동이 스톡스 법칙(Stokes' law)에 의한 이동보다 커지므로 침강이나 부유를 방지하는 유체(시럽)를 만들 수 있다. The first is to minimize the size of the powder particles. If the size of the powder particles is infinitely small, the powder particles do not settle or float in the fluid (syrup). In addition, when the size of the powder particles becomes smaller than a certain size, movement by Brownian motion, which tends to move in a disordered direction, is larger than movement by Stokes' law, thereby preventing sedimentation or floating. You can make a fluid (syrup).
둘째, 분말 입자와 유체(시럽) 간의 진밀도 차이를 최소화하는 것이다. 만약 분말 입자와 유체(시럽) 간의 진밀도 차이가 없으면, 분말 입자는 침강이나 부유하지 않는다. 하지만 본 발명에 있어 당귀분말 입자의 진밀도는 조절 불가능한 상수이며, 유체(시럽)의 진밀도는 조절 가능하나 시럽의 적절한 질감 및 관능특성 구현을 위하여 제한적으로 조절될 수 밖에 없으므로 주요한 전략으로 이용하기는 어렵다. Second, to minimize the difference in true density between the powder particles and the fluid (syrup). If there is no true density difference between the powder particles and the fluid (syrup), the powder particles do not settle or float. However, in the present invention, the true density of donkey powder particles is an uncontrollable constant, and the true density of the fluid (syrup) can be controlled, but can only be limitedly controlled to realize proper texture and sensory characteristics of the syrup. Is difficult.
셋째, 유체(시럽)의 점도를 최대화하는 것이다. 만약 유체(시럽)의 점도가 무한히 크면 당귀분말 입자는 침강 또는 부유하지 않을 수 있다. 하지만 둘째 전략에서와 비슷하게 시럽의 점도는 조절 가능하나 적절한 질감 및 관능특성 구현을 위하여 제한적으로 조절될 수 밖에 없다. Third, to maximize the viscosity of the fluid (syrup). If the viscosity of the fluid (syrup) is infinitely large, the donkey powder particles may not settle or float. However, similar to the second strategy, the viscosity of the syrup is adjustable, but can only be limited to achieve proper texture and sensory properties.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 당귀시럽 내에서 당귀분말의 침전을 최소화하기 위해서는 당귀분말의 입자 크기를 최소화하는 것이 가장 바람직한 방법이라고 생각한 바, 당귀를 -196~0℃의 온도 조건에서 파쇄하여 파쇄입자 중 85~95%는 20㎛ 이하, 파쇄 입자 중 45~55%는 10㎛이하가 되도록 초미세 당귀분말을 제조하여 시럽제조에 사용하였다. 그리고 상기와 같이 제조된 초미세 당귀분말을 사용하여 제조한 당귀시럽은 침전물의 생성을 최소화할 수 있다는 사실을 실험예 6을 통해 입증하였다.As described above, in the present invention, in order to minimize the precipitation of the donkey powder in the donkey syrup, it is considered that the most preferable method is to minimize the particle size of the donkey powder. 85 to 95% of the particles were 20㎛ or less, and 45 to 55% of the crushed particles were prepared to ultrafine Angelica powder to be used in the preparation of syrup. In addition, it was proved through Experimental Example 6 that the Angelica syrup prepared using the ultrafine Angelica powder prepared as described above can minimize the generation of precipitates.
한편, 본 발명은 -196~0℃ 온도 조건에서 당귀를 파쇄하는데 -196~0℃의 온도 조건은 바람직하게 -196~0℃로 낮출 수 있는 부재를 당귀와 함께 혼합함으로써 달성되는 것이 좋고, 이때, -196~0℃로 온도를 낮출 수 있는 부재는 가장 바람직하게 드라이 아이스 또는 액체 질소인 것이 좋다.On the other hand, the present invention crushes the donkey at -196 ~ 0 ℃ temperature conditions -196 ~ 0 ℃ temperature conditions are preferably achieved by mixing with the donkey, which can be lowered to -196 ~ 0 ℃, wherein The member capable of lowering the temperature to -196 to 0 ° C is most preferably dry ice or liquid nitrogen.
단계(b): 물 1중량부에 대해 이소말토올리고당 8~14중량부를 혼합하여 당 혼합물을 제조하는 단계Step (b): mixing 8-14 parts by weight of isomaltooligosaccharide with respect to 1 part by weight of water to prepare a sugar mixture.
본 단계(b)는 물 1중량부에 대해 이소말토올리고당 8~14중량부를 혼합하여 당 혼합물을 제조하는 단계이다.This step (b) is to prepare a sugar mixture by mixing 8 to 14 parts by weight of isomaltooligosaccharide with respect to 1 part by weight of water.
시럽의 점도는 제품의 질감과 관능특성 및 당귀분말 입자의 저장 안정성에 큰 영향을 미치는데, 당귀분말 입자의 안정적 분포를 위해서는 시럽의 점도를 최대화하는 것이 바람직하지만, 적절한 질감 및 관능특성 구현을 위하여 제한적으로 조절될 수 밖에 없다. The viscosity of syrup greatly affects the texture and sensory properties of the product and the storage stability of the donkey powder particles. For stable distribution of the donkey powder particles, it is desirable to maximize the viscosity of the syrup, but to achieve proper texture and sensory properties It can only be limited.
한편, 본 발명은 시럽 제조시 이소말토올리고당을 사용하는데, 이소말토올리고당은 물엿보다 점도가 낮고, 설탕과 거의 동일한 열안전성을 갖으면서 설탕 감미의 1/2 정도이다. 그러나 시판되고 있는 이소말토올리고당 원액은 일반적인 상업용 시럽보다 점도가 높고, 단맛이 강함으로 적절한 양의 물과 혼합하여 점도 및 단맛을 조절할 필요가 있다.On the other hand, the present invention uses isomaltooligosaccharide in the preparation of syrup, isomaltooligosaccharide is lower in viscosity than starch syrup, and has about the same heat safety as sugar and about half of the sugar sweetness. However, commercially available isomaltooligosaccharide stock solution has a higher viscosity than general commercial syrup and has a sweet taste, so it is necessary to adjust the viscosity and sweetness by mixing with an appropriate amount of water.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 당귀시럽 제조 시 물과 이소말토올리고당의 배합비율은 중요한 제조 공정 변수인데, 물의 비율이 높아 점도가 낮을 경우에는 당귀분말의 침강속도가 빨라져 침전물을 형성하고, 이소말토올리고당의 비율이 높을 경우에는 당귀분말의 저장 안정성을 증대되지만 단맛이 너무 강하고 시럽의 적절한 질감을 나타내지 못한다. As described above, the mixing ratio of water and isomaltooligosaccharide is an important manufacturing process parameter when preparing the Angelica syrup of the present invention. When the viscosity is high due to the high water ratio, the sedimentation rate of the Angelica powder is increased to form a precipitate, and isomalto If the ratio of oligosaccharides is high, the storage stability of the sugar powder is increased, but the sweetness is too strong and does not show the proper texture of the syrup.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 실험예 5를 실시한 결과, 물 1중량부에 대해 이소말토올리고당 8~14중량부를 혼합하였을 때, 당귀분말의 침전을 방지할 수 있으면서 시럽의 적절한 점성 및 단맛을 나타낼 수 있다는 사실을 확인할 수 있었다. The present invention was carried out Experimental Example 5 to solve the above problems, when mixing 8 to 14 parts by weight of isomaltooligosaccharide with respect to 1 part by weight of water, while being able to prevent the precipitation of Angelica powder, the appropriate viscosity and sweetness of the syrup It could be confirmed that it can represent.
단계(c): 상기 단계(a)로부터 수득한 당귀분말 0.05~0.15중량%와 상기 단계(b)로부터 수득한 Step (c): 0.05 ~ 0.15% by weight of the Angelica powder obtained from step (a) and obtained from step (b) 당혼합물Sugar mixture 99.85~99.95중량%를 혼합하는 단계 Mixing 99.85 to 99.95% by weight
본 단계(c)는 상기 단계(a)로부터 수득한 당귀분말 0.05~0.15중량%와 상기 단계(b)로부터 수득한 당혼합물 99.85~99.95중량%를 혼합하는 단계이다. This step (c) is a step of mixing 0.05 ~ 0.15% by weight of the sugar powder obtained in step (a) and 99.85 ~ 99.95% by weight of the sugar mixture obtained in step (b).
본 발명은 상기 단계(a)로부터 수득한 당귀분말 0.05~0.15중량%와 상기 단계(b)로부터 수득한 당혼합물 99.85~99.95중량%를 혼합하여 당귀 시럽을 제조하는데, 단맛, 향, 점도에 있어서 가장 적합하면서 당귀분말이 시럽에 균일하게 분산되어 침강이 쉽게 이루어지지 않기 때문이다. The present invention mixes 0.05 ~ 0.15% by weight of the sugar powder obtained from step (a) with 99.85% to 99.95% by weight of the sugar mixture obtained from step (b) to prepare a donkey syrup, in terms of sweetness, aroma and viscosity. This is because the most suitable and donkey powder is uniformly dispersed in the syrup, so sedimentation is not easy.
상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 당귀시럽 제조방법은 당귀를 초미세분쇄하여 당귀분말 입자 크기를 최소화함으로써 시럽 내 침전물의 형성을 최소화할 수 있기 때문에 시럽의 저장안정성을 증대시킬 수 있다.As described above, the method for preparing the Angelica syrup of the present invention can increase the storage stability of the syrup because the formation of sediment in the syrup can be minimized by minimizing the granules of the Angelica powder by minimizing the granules of Angelica.
또한, 본 발명은 합성착향료, 색소 등의 첨가물을 사용하여 맛, 색, 향을 내는 기존의 시럽과는 달리, 초미세 당귀분말를 사용함으로써 시럽의 맛, 향, 기능성을 당귀분말로부터 얻을 수 있기 때문에 화학 첨가제에 대한 소비자의 거부감을 감소시킬 수 있다.In addition, the present invention, unlike conventional syrups that use flavors, colors, and flavors by using additives such as synthetic flavors and pigments, can obtain the taste, aroma, and functionality of the syrup from the donkey powder by using ultrafine donkey powder. It can reduce the consumer's rejection of chemical additives.
또한, 본 발명은 기존의 당귀를 열수추출하여 당귀의 지용성 및 불용성 성분은 버려지게 되는 문제점을 해결하여 당귀의 모든 성분을 활용할 수 있다.In addition, the present invention solves the problem that the fat-soluble and insoluble components of the donkey by hydrothermal extraction of the existing donkey can utilize all the components of the donkey.
이하, 본 발명의 구성 및 작용에 대해 하기 실시예에서 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the scope of the present invention is not limited to the following examples, and includes modifications of equivalent technical spirit.
실시예Example 1: 당귀의 1: donkey 초미세분말화Ultra fine powder
당귀는 평창군 농업기술센터에서 2008년 생산한 GAP 당귀를 제공받아 실험 하였다. 당귀(함수율이 70% 이상)를 건조하여 수분함량을 10% 이하로 한 후 세절기를 이용하여 일정한 크기로 세절 후 3mm 이하로 조파쇄한 후, 초미세분쇄를 하였다. 당귀의 초미세분쇄는 분쇄 시 마찰열로 인한 영양분 파괴 방지를 위하여 트랙 을 저온으로 유지할 수 있도록 설계된 저온 미분쇄기(HKP-05, Korea Energy Technology, Korea)를 사용하였다. 저온 미분쇄기는 투입부, 분쇄영역, 배출부 3부분으로 구성되어 있으며, 분쇄원료를 정량으로 공급하기 위하여 기어 타입의 정량공급장치를 설치하였으며, 이동된 분쇄원료는 중력에 의해 자유 낙하되어 저온 미분쇄기의 공급 호퍼에 분쇄원료와 공기가 동시에 공급될 수 있도록 구성하였다. 분쇄실에 투입된 당귀 원료는 고속으로 회전하는 로터와 1차, 2차, 3차 스테이터를 통과하면서 분쇄되었다. 분쇄된 당귀입자는 분쇄기 본체에서 미분(fine powder)과 조분(coarse powder)으로 분리되며 조분으로 분리된 입자는 임펠러에 의하여 발생한 원심력으로 분급구역(classification zone)의 바깥쪽으로 공기와 함께 재순환되어 다시 분쇄실로 투입되었다. 그리고 미분으로 분리된 입자는 공기의 항력에 의하여 중심에 위치한 배출구를 통하여 분쇄실 밖으로 배출하여 초미세분쇄된 당귀분말(도 1; 이하 '초미세 당귀분말'이라고 칭함)을 수득하였다. 당귀 분쇄 시 최적의 초미세 분말을 생산하기 위하여 분쇄기의 공급량과 선속도를 1kg/h 와 100m/s로 선정하였다. The experiment was conducted with a GAP donkey produced in 2008 by the Pyeongchang-gun Agricultural Technology Center. Dried Angelica (water content: 70% or more) was dried to less than 10% of water content, and then finely crushed to 3 mm or less after being cut to a certain size using a fine cutting machine, followed by ultrafine grinding. The ultra-fine grinding of Dong-Gui used a low-temperature grinding machine (HKP-05, Korea Energy Technology, Korea) designed to keep the track at low temperature to prevent nutrient destruction due to frictional heat during grinding. Low temperature grinding machine consists of input part, grinding area, and discharge part. It is equipped with gear type fixed quantity feeding device to supply grinding raw materials in a fixed quantity. The feed hopper of the pulverizer was configured to supply the pulverized raw material and air at the same time. The Angelica raw material introduced into the grinding chamber was pulverized while passing through a rotor rotating at high speed and primary, secondary and tertiary stators. The pulverized donkey particles are separated into fine powder and coarse powder in the pulverizer body, and the particles separated into coarse powder are recycled with air to the outside of the classification zone by centrifugal force generated by the impeller and pulverized again. It was put into the thread. The particles separated into fine powders were discharged out of the grinding chamber through the outlet located in the center by the drag of air to obtain ultra finely ground donkey powder (FIG. 1; hereinafter referred to as 'ultra fine donkey powder'). In order to produce the optimum ultra fine powder during donkey grinding, the feed rate and linear velocity of the mill were selected as 1kg / h and 100m / s.
실험예Experimental Example 1: 초미세 당귀분말의 1: ultra fine sugar powder 입도분포Particle size distribution 분석 analysis
상기 실시예 1에서 수득된 초미세 당귀분말의 입도분포를 입도분석기(Particle size analyzer, Mastersiser-2000, Malvern Instruments, Ltd., Worcestershire, UK)를 이용하여 측정하였다.The particle size distribution of the ultrafine sugar-crystal powder obtained in Example 1 was measured using a particle size analyzer (Particle size analyzer, Mastersiser-2000, Malvern Instruments, Ltd., Worcestershire, UK).
측정 시료를 준비하기 위하여 수득된 초미세 당귀분말을 3차 증류수에 첨가 한 후 1분간 분산시킨 다음 5회 반복하여 입자를 측정하였다.In order to prepare a measurement sample, the obtained ultrafine Angelica powder was added to tertiary distilled water, dispersed for 1 minute, and then repeated 5 times to measure particles.
초미세 당귀분말 입자의 크기는 체적(volume)의 크기에 따른 입도분포도 d(0.1), d(0.5), d(0.9)의 값으로 측정하였는데, d(0.1)은 입자 분포 곡선에서 시료 부피 10% 일 때의 입자 크기를 나타내며, d(0.5)은 입자 분포 곡선에서 시료 부피 50%일 때의 입자 크기, d(0.9)은 입자 분포 곡선에서 시료 부피 90%일 때의 입자 크기를 나타낸다.The particle size of the ultrafine Angelica powder was measured by the particle size distribution d (0.1), d (0.5), and d (0.9) according to the size of the volume, and d (0.1) is the
수득된 초미세 당귀분말의 입자 크기를 분석한 결과(도 2), d(0.1), d(0.5), d(0.9)은 각각 3.220, 7.822, 17.817㎛ 였으며, 초미세 당귀분말 입자의 크기 분포는 약 8㎛범위에서 'unimodal' 경향을 보였다.As a result of analyzing the particle size of the obtained ultra-fine Angelica powder (Fig. 2), d (0.1), d (0.5), d (0.9) were 3.220, 7.822, 17.817㎛, respectively, the size distribution of the ultra-fine Angelica powder Showed a 'unimodal' trend in the range of about 8㎛.
실험예Experimental Example 2: 초미세 2: ultrafine 당귀분말의 Angelica powder 탭밀도Tap density (( taptap densitydensity ) 및 ) And 진밀도True density (( truetrue densitydensity ) 측정) Measure
실시예 1에서 수득된 초미세 당귀분말의 탭밀도는 25℃에서 시료를 메스실린더에 담고 부피와 질량을 측정하였으며 이 비율을 탭밀도로 정의하였다. 측정 시 공극부피(void volume)를 최소화하기 위하여 수차례의 진동, 흔듦, 충격 등의 외력을 가하였다. 초미세 당귀분말의 탭밀도 측정은 3회 반복하여 실행되었다.The tap density of the ultrafine sugar donkey powder obtained in Example 1 was placed in a measuring cylinder at 25 ° C., and the volume and mass thereof were measured. This ratio was defined as tap density. In order to minimize void volume, external force such as vibration, shaking and impact were applied several times. The tap density measurement of the ultra fine sugar powder was repeated three times.
초미세 당귀분말의 평균 탭밀도는 0.624g/㎝3 로 측정되었다. 계산된 평균 탭밀도는 이후 시럽 내에 분포한 초미세 당귀분말의 침강속도를 계산하는데 이용되었다. The average tap density of the ultra fine sugar powder was measured to be 0.624 g / cm 3 . The calculated average tap density was then used to calculate the sedimentation rate of the ultrafine donkey powder distributed in the syrup.
초미세 당귀분말 입자의 침강속도를 계산하기 위해서는 스톡스 법칙(Stokes' law; 하기 수학식 1 참조)가 적용되는데, 이때 초미세 당귀분말 입자의 진밀도가 계산 변수 중의 하나이다. Stokes' law (see
V s : 입자의 침강 및 부유 속도(particles' settling velocity) V s : Particles' settling velocity
d: 입자의 지름(particle diameter) d : particle diameter
P p : 입자의 진밀도(true density) P p : true density of the particles
P f : 유체의 진밀도(true density) P f : true density of the fluid
g: 중력가속도(gravitational acceleration) g : gravitational acceleration
μ: 유체의 점도(viscosity) μ : viscosity of the fluid
진밀도는 시료의 질량과 진부피(true volume) 비로 정의된다. 시료의 진부피는 입자들의 부피의 총합이며 이때 입자와 입자 간 공극부피는 제외된다. 분말의 진밀도를 측정하기는 쉽지 않아 여러 가지 방법들이 시도되고 있는데, 'pycnometer'를 이용하는 방식이 일반적이다. 이 외에도 진밀도는 부피밀도(bulk density) 또는 탭밀도를 측정하여 변환되어 사용될 수 있다. 부피밀도는 계산에 적용되는 부피는 입자부피와 공극부피의 합으로 정의되며, 탭밀도 계산에 이용되는 부피는 입자부피와 수차례의 진동, 흔듦, 충격 등의 외력으로 공극을 최소화한 공극부피의 합으로 부피밀도보다 오차가 적은 측정을 할 수 있는 장점이 있다. 본 실험에서는 분쇄된 초미세 당귀분말의 진밀도를 계산하기 위하여 탭밀도의 측정값으로부터 진밀도를 환산하였다. True density is defined as the ratio of sample mass to true volume. The true volume of the sample is the sum of the volumes of the particles, excluding the void volume between the particles. It is not easy to measure the true density of powders, and various methods have been tried. The method using 'pycnometer' is common. In addition, the true density may be converted and used by measuring a bulk density or a tap density. The volume density used in the calculation is defined as the sum of the particle volume and the pore volume, and the volume used for the tap density calculation is the volume of the pore volume that minimizes the voids by external forces such as vibration, shaking, and impact of the particle volume. There is an advantage that can measure less error than bulk density by sum. In this experiment, the true density was converted from the measured tap density to calculate the true density of the ground ultrafine sugar powder.
탭밀도 측정 결과로부터 진밀도를 추론하기 위해서는 변환계수(conversion factor)가 필요한데, 최근까지의 많은 연구는 다양한 분말들의 탭밀도, 진밀도 특성을 보고하고 있다. 예를 들면, 식물소재 및 셀룰로오스를 이용하여 제조한 분말들의 탭밀도와 진밀도를 측정하여 이들 간의 상관관계를 밝히고 있다(Kumar & Kothari, 1999; Patra et al., 2008). 본 연구에서는 문헌에 보고된 당귀분말과 유사한 물질이 주구성 성분을 이루고 있는 분말의 탭밀도와 진밀도 간의 환산계수를 계산하여 변환에 이용하였다. Kumar & Kothari (1999)의 연구에 의하면 저결정 셀룰로오스(low crystallinity cellulose)의 탭밀도는 0.627g/㎝3 이었는데, 이 값은 주 구성 성분이 셀룰로오스인 초미세 당귀분말의 평균 탭밀도 0.624g/㎝3 와 유사하였다. 본 실험에서는 문헌자료들의 결과 보고를 분석하여 당귀분말의 탭밀도에 변환계수 2.3을 곱하여 진밀도로 환산하였다. 환산된 진밀도의 값은 1.4352g/㎝3 이다.A conversion factor is needed to infer the true density from the tap density measurement results. Many studies to date report the tap density and true density characteristics of various powders. For example, tap density and true density of powders prepared using plant material and cellulose are measured to reveal the correlation between them (Kumar & Kothari, 1999; Patra et al., 2008). In this study, the conversion factor between the tap density and the true density of powders composed of sugar-like powders as the main constituents reported in the literature was calculated. According to a study by Kumar & Kothari (1999), the tap density of low crystallinity cellulose was 0.627 g / cm 3, which is the average tap density of ultrafine sugar ear powder whose main component is cellulose. Similar to 3 . In this experiment, the result report of the literature data was analyzed and converted to true density by multiplying the tap density of the donkey powder by the conversion factor 2.3. The converted true density value is 1.4352 g / cm <3> .
실시예Example 2: 당귀 시럽 제조 2: Angelica syrup manufacturer
당귀시럽의 제조를 위하여 상기 실시예 1에서 수득한 초미세 당귀분말과 이 소말토올리고당, 구연산, 물을 혼합기를 이용하여 혼합하였다. 이소말토올리고당(Chungjungwon, Daesang Co., Seoul, Korea)은 시중에서 판매하고 있는 제품을 사용하였으며 설탕 감미의 약 50% 이다. 또한 구연산(Sigma-Aldrich Co., St. Louis, USA) 및 증류수가 첨가되었다In order to prepare a sugar lump syrup, the ultra-fine sugar tang powder obtained in Example 1 and the somal oligosaccharide, citric acid and water were mixed using a mixer. Isomaltooligosaccharide (Chungjungwon, Daesang Co., Seoul, Korea) uses commercially available products and is about 50% of the sugar sweetness. Citric acid (Sigma-Aldrich Co., St. Louis, USA) and distilled water were also added.
초미세 당귀분말의 시럽 내 침강 속도 및 적절한 시럽의 점도를 확인하기 위해 물과 이소말토올리고당의 배합 비율을 1:5, 1:8, 1:11, 1:14로 하여 당 혼합물을 제조하였다. 당귀시럽 제조 시 초미세 당귀분말을 시럽 내에 균일하게 분산시키기 위해 혼합기를 사용하는데, 이때 생성되는 기포를 제거하기 위하여 혼합 후 초음파파쇄기(VCX 750, Youngjin Co., Gunpo, Korea)를 이용하여 기포를 제거하였다.In order to confirm the sedimentation rate and the proper viscosity of the syrup of the ultra fine sugar powder, a sugar mixture was prepared using a ratio of 1: 5, 1: 8, 1:11, and 1:14 in water and isomaltooligosaccharide. When preparing the Angelica syrup, a mixer is used to uniformly disperse the ultrafine Angelica powder in the syrup, and in order to remove the bubbles, bubbles are mixed using an ultrasonic crusher (VCX 750, Youngjin Co., Gunpo, Korea) after mixing. Removed.
당귀시럽은 당 혼합물 99.89%, 초미세 당귀분말 0.1%, 구연산 0.01%의 구성비로 혼합하여 제조하였다.Angelica syrup was prepared by mixing 99.89% of sugar mixture, 0.1% ultrafine sugar powder, and 0.01% citric acid.
실험예Experimental Example 3: 물과 3: water and 이소말토올리고당의Isomaltooligosaccharide 배합비가 다른 당귀 시럽의 점도 측정 Viscosity Measurement of Angelica Syrup with Different Mixing Ratio
상기 실시예 2에서 제조된 당귀시럽의 점도를 측정하기 위하여 각각의 시료 50mL을 비이커에 넣고 25℃에서 점도계(Digital viscometer, DV-1+, Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Middleboro, MA, USA)를 이용하여 스핀들 회전속도 60rpm에서 측정하였다 In order to measure the viscosity of the Angelica syrup prepared in Example 2, 50 mL of each sample was placed in a beaker and a viscometer (Digital viscometer, DV-1 +, Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Middleboro, MA, USA) at 25 ° C. Was measured at a spindle rotation speed of 60 rpm.
당귀시럽의 점도는 물과 이소말토올리고당의 배합비율에 따라 차이가 나타났는데, 물과 이소말토올리고당의 배합 비율이 1:5인 당귀시럽의 점도는 18.7cp, 1:8는 40.8cp, 1:11는 65.9cp, 1:14는 92.2cp로 측정되었다(도 3). The viscosity of Angelica syrup was different according to the ratio of water and isomaltoligosaccharides.The viscosity of Angelica syrup with water and isomaltooligosaccharide ratio of 1: 5 was 18.7cp, 1: 8 was 40.8cp, 1: 8. 11 measured 65.9 cps and 1:14 92.2 cps (FIG. 3).
당귀시럽의 점도 측정 결과, 물과 이소말토올리고당의 배합 비율이 1:11일 때, 당귀시럽 내에서 초미세 당귀분말이 고르게 분포하면서 시럽 본연의 적절한 점도를 갖는 것을 확인할 수 있었다.As a result of measuring the viscosity of Angelica syrup, it was confirmed that when the blending ratio of water and isomaltooligosaccharide was 1:11, the ultrafine Angelica powder was evenly distributed in the Angelica syrup, and had a syrup intrinsic viscosity.
실험예Experimental Example 4: 4: 당귀시럽의Angelica syrup 탭밀도Tap density 측정 Measure
상기 실시예 2에서 제조된 당귀시럽의 탭밀도를 측정하기 위하여 25℃에서 각각의 당귀시럽을 메스실린더에 담고 부피와 질량을 측정하였고, 이 비율을 당귀시럽의 탭밀도로 정의하였다. 측정 시 기포에 의한 공극부피(void volume)를 제거하기 위하여 초음파파쇄기를 이용하여 초음파를 가하여 기포를 제거하였다. 당귀시럽의 탭밀도 측정은 3회 반복하여 실행되었다. 당귀시럽은 액체이기 때문에 측정된 당귀시럽의 탭밀도는 진밀도와 동일하다고 가정되어 추후 자료분석 등의 연구에 이용되었다.In order to measure the tap density of the donkey syrup prepared in Example 2, each donkey syrup was placed in a measuring cylinder at 25 ° C., and the volume and mass thereof were measured. This ratio was defined as the tap density of the donkey syrup. In order to remove the void volume caused by bubbles during the measurement, bubbles were removed by applying ultrasonic waves using an ultrasonic wave crusher. The tap density measurement of Angelica syrup was performed three times. Since the Angelica syrup is a liquid, it was assumed that the measured tap density of the Angelica syrup was the same as the true density and was used for further data analysis.
당귀시럽의 탭밀도(진밀도)를 측정한 결과, 물과 이소말토올리고당의 배합 비율이 1:5인 당귀시럽의 탭밀도(진밀도)는 1.3cp, 1:8는 1.33cp, 1:11는 1.34cp, 1:14는 1.35cp로 측정되었다.As a result of measuring the tap density (density) of the sugar ear syrup, the tap density (density) of the sugar ear syrup having a ratio of 1: 5 of water and isomaltooligosaccharide was 1.3cp, 1.33cp, 1:11 for 1: 8. Was 1.34cp and 1:14 was 1.35cp.
실험예Experimental Example 5: 5: 당귀시럽Angelica syrup 내의 당귀분말의 Of donkey powder 침강속도Sedimentation rate 측정 Measure
스톡스 법칙(Stokes' law, 수학식 1 참조)에 따라 물과 이소말토올리고당의 4가지 배합 비율(1:5, 1:8, 1:11, 1:14) 조건에서 시럽 내에 분포되어 있는 당귀분말의 침강속도를 계산하였다. 침강속도는 상기 실험예들에서 측정된 각각 유체의 점도, 당귀분말의 진밀도, 당귀시럽의 진밀도, 당귀입자의 지름의 실험값을 이용하여 계산될 수 있었다. 당귀입자의 평균지름(d = 24.115 ㎛), 당귀입자의 진밀도(ρ p = 1.433 g/cm3), 중력가속도 (g = 9.8 m/s2)는 계산식에서 상수였다. According to Stokes' law (see Equation 1), donkey powder distributed in syrup under four mixing ratios of water and isomaltooligosaccharide (1: 5, 1: 8, 1:11, 1:14) The sedimentation rate of was calculated. The sedimentation rate could be calculated using the experimental values of the viscosity of the fluid, the true density of the donkey powder, the true density of the donkey syrup, and the diameter of the donkey particles measured in the above experimental examples. The mean diameter of the donkey particle ( d = 24.115 μm), the true density of the donkey particle ( ρ p = 1.433 g / cm 3 ), and the acceleration of gravity ( g = 9.8 m / s 2 ) were constants in the equation.
계산 결과(표 1), 물과 이소말토올리고당의 배합 비율(1:5, 1:8, 1:11, 1:14)은 당귀시럽의 진밀도와 시럽의 점도에 영향을 주어, 당귀분말의 침강속도에도 영향을 미쳤다. 특히, 물과 올리고당의 배합비율이 1:11일 때, 당귀분말의 침강속도는 0.45㎛/s 으로 시럽 내의 당귀분말 침강을 최소화할 수 있다는 사실을 확인할 수 있었다.Calculation result (Table 1), the mixing ratio of water and isomaltooligosaccharide (1: 5, 1: 8, 1:11, 1:14) affects the true density of sugar guinea syrup and the viscosity of syrup. It also affected the sedimentation rate. In particular, when the mixing ratio of water and oligosaccharide is 1:11, the sedimentation speed of the Angelica powder was 0.45㎛ / s it can be confirmed that the sedimentation of Angelica powder in the syrup can be minimized.
실험예Experimental Example 6: 당귀분말의 입자 크기에 따른 시럽 내 침전물 생성 정도 측정 6: Determination of Sediment Formation in Syrup According to Particle Size of Angelica Powder
실시예 2에서 제조된 물과 이소말토올리고당의 배합비가 1:11인 당귀시럽(이하 '실시예 2'라고 칭함)과 상기 당귀시럽과 동일한 조건으로 제조하되, 사용된 당귀분말의 90% 입자크기가 180~220㎛인 당귀시럽(이하 '비교예 1'이라고 칭함)을 제조하여 당귀분말의 입자크기에 따른 시럽 내 침전물 생성 정도를 측정하였다.Prepared under the same conditions as the sugar donor syrup (hereinafter referred to as 'Example 2') and the sugar donor syrup having a blending ratio of water and isomaltooligosaccharide prepared in Example 2 1:11, 90% particle size of the donkey powder used Was prepared from the Angelica syrup (hereinafter referred to as 'Comparative Example 1') of 180 ~ 220㎛ was measured the degree of precipitation in the syrup according to the particle size of the Angelica powder.
실시예 2와 비교예 1을 상온에서 한달 동안 방치한 후, 침전물의 생성 정도를 측정하였는데, 측정결과 비교예 1은 실시예 2에 비해 침전물 생성량이 3~4배 정도 많은 것으로 관찰되었다. After leaving Example 2 and Comparative Example 1 for one month at room temperature, the degree of formation of the precipitate was measured, the result of the measurement Comparative Example 1 was observed to be 3 to 4 times more than the amount of precipitate produced.
상기의 결과로부터 본 발명은 당귀 입자의 침전물 생성 정도가 낮은 당귀시럽을 제조할 수 있다는 사실을 확인할 수 있었다.From the above results, the present invention was able to confirm the fact that can be prepared in the low-quality precipitates of Angelica particles.
도 1은 초미세분쇄한 당귀분말을 나타낸 도이다.1 is a diagram showing an ultrafine crushed sugar powder.
도 2는 초미세분쇄한 당귀분말의 입자 크기 분포도를 나타낸 도이다.Figure 2 is a diagram showing the particle size distribution of the ultrafine pulverized sugar powder.
도 3은 물과 이소말토올리고당의 배합 비율에 차이를 두어 제조한 당귀시럽에 있어서, 당귀시럽의 점도를 나타낸 도이다.Figure 3 is a diagram showing the viscosity of sugar cane syrup in the sugar cane syrup prepared by varying the mixing ratio of water and isomaltooligosaccharide.
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