KR101223155B1 - Oxide dispersion strengthened alloy with enhanced high-temperature strength and creep resistance - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금에 관한 것으로, 본 발명에 따른 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금 및 이의 제조방법은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화시켜 니오븀을 첨가하여도 조대한 ε상, μ상, Cr2Nb 등을 형성하지 않거나 소결 과정에서 형성되어도 그 크기가 미세하여 첨가한 산화물과 더불어 전위의 이동을 효과적으로 억제시키므로 고온 강도와 크리프 저항성이 향상되고, 고온 강도와 크리프 저항성이 향상된 합금을 제조하는데 유용하게 이용할 수 있다. The present invention relates to an oxide dispersion-reinforced alloy with improved high temperature strength and creep resistance, and an oxide dispersion-reinforced alloy with improved high temperature strength and creep resistance and a method for preparing the same are mechanically alloying metal element powder to add niobium. Even when coarse ε phase, μ phase, Cr 2 Nb, etc. are not formed or formed during sintering process, the size thereof is fine and effectively suppresses dislocation movement along with the added oxide, thereby improving high temperature strength and creep resistance. It can be usefully used to manufacture alloys with improved creep resistance.
Description
본 발명은 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금에 관한 것이다.
The present invention relates to an oxide dispersion strengthening alloy with improved high temperature strength and creep resistance.
철에 크롬을 첨가한 Fe-Cr 합금은 1050 ℃에서 용체화 처리후 공랭하면 마르텐사이트 조직을 형성하므로 열처리가 용이하고 600℃ 이상에서 기계적 성질이 우수하여 화력 발전소의 보일러 튜브 재료나 고온용 원자로의 구조재로 사용된다. 그러나 이 재료는 650℃ 이상에서는 급격하게 강도가 감소하므로 700℃ 이상에서는 사용할 수 없다는 문제가 있다. 이런 사용 온도의 한계를 극복하기 위하여 대두된 강화 방법이 재료 내에 고온에서도 안정한 산화물을 분산시키는 방법이다. 산화물은 일반적으로 가볍기 때문에 용해 과정에서 용탕의 상부에 부유하므로 용해 방법으로 제조하는 합금에서는 산화물을 적절히 분산시키기 매우 어렵다. Fe-Cr alloy with chromium added to iron forms martensite structure when it is air cooled after solution treatment at 1050 ° C. Therefore, it is easy to heat-treat and has excellent mechanical properties above 600 ° C. Used as structural material. However, this material has a problem that it cannot be used above 700 ° C because the strength decreases rapidly above 650 ° C. In order to overcome this limitation of the use temperature, a so-called reinforcement method is a method of dispersing stable oxide even at high temperature in the material. Since oxides are generally light, they float on top of the molten metal during the dissolution process, making it very difficult to properly disperse the oxides in alloys prepared by the dissolution method.
이런 한계를 극복하고 산화물을 분산시키는 방법은 합금을 제조하는 과정에서 용해하지 않고 분말 야금 방법으로 산화물을 분산시킨 후 소결하여 합금을 제조하는 것이다. 이렇게 산화물을 분산시켜 합금을 강화하는 합금을 산화물 분산 강화 (oxide dispersion strengthened, ODS) 합금이라고 한다. ODS 합금에서 분산된 산화물은 응력에 따른 변형으로 전위가 이동하는 것을 억제하여 고온에서 강도와 크리프 저항성을 향상시킨다. ODS 합금은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화하고 소결 과정을 거쳐서 합금을 제조하므로 용해 과정을 거치지 않는다는 것이 일반적인 합금과는 다른 점이다. The method of overcoming these limitations and dispersing oxides is to disperse the oxides by powder metallurgy and then sinter them to produce the alloys without dissolving them during the alloy production. The alloy that disperses the oxide to strengthen the alloy is called an oxide dispersion strengthened (ODS) alloy. Dispersed oxides in ODS alloys suppress dislocations due to strain due to stress, improving strength and creep resistance at high temperatures. ODS alloys are mechanically alloyed with metal element powder and sintered to produce an alloy, which is different from the general alloy in that it does not undergo a melting process.
종래 용해 방법으로 제조하는 Fe-Cr 합금에 니오븀을 첨가하고 용해하면, 용해 과정에서 니오븀은 철과 유해한 ε 상이나 μ 상을 형성하고 크롬과 Cr2Nb의 조대한 금속간 화합물을 형성하므로 Fe-Cr 합금에서 니오븀의 첨가량은 0.6% 이하로 제한되어 왔다.
When niobium is added to and dissolved in a Fe-Cr alloy prepared by a conventional dissolution method, niobium forms a harmful ε or μ phase with iron and forms a coarse intermetallic compound of chromium and Cr 2 Nb during the dissolution process. The amount of niobium added in the alloy has been limited to 0.6% or less.
이에, 본 발명자들은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화시켜 니오븀을 첨가하여도 조대한 ε상, μ상, Cr2Nb 등을 형성하지 않거나 소결 과정에서 형성되어도 그 크기가 미세하여 첨가한 산화물과 더불어 전위의 이동을 효과적으로 억제시키므로, 고온 강도와 크리프 저항성을 향상시킬 수 있는 산화물 분산 강화 합금을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Therefore, the inventors of the present invention mechanically alloyed metal element powder to form niobium, but do not form coarse ε phase, μ phase, Cr 2 Nb, or the like, even when formed during sintering. Since the movement of is effectively suppressed, an oxide dispersion strengthening alloy capable of improving high temperature strength and creep resistance has been developed, and thus the present invention has been completed.
본 발명의 목적은 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금을 제공하는 데 있다.
It is an object of the present invention to provide an oxide dispersion strengthening alloy with improved high temperature strength and creep resistance.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 중량%로, 크롬(Cr) 9.0∼15.0%, 니오븀(Nb) 1.0∼3.0%, 텅스텐(W) 1.1%, 이트리아(Y2O3) 0.3∼0.5% 및 나머지는 철(Fe)인 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금을 제공한다.
In order to achieve the above object, the present invention is by weight, chromium (Cr) 9.0 to 15.0%, niobium (Nb) 1.0 to 3.0%, tungsten (W) 1.1%, yttria (Y 2 O 3 ) 0.3 to 0.5 % And the remainder are iron (Fe) to provide an oxide dispersion strengthening alloy with improved high temperature strength and creep resistance.
본 발명에 따른 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화시켜 니오븀을 첨가하여도 조대한 ε상, μ상, Cr2Nb 등을 형성하지 않거나 소결 과정에서 형성되어도 그 크기가 미세하여 첨가한 산화물과 더불어 전위의 이동을 효과적으로 억제시키므로 고온 강도와 크리프 저항성이 향상되고, 고온 강도와 크리프 저항성이 향상된 합금을 제조하는데 유용하게 이용할 수 있다.
Oxide dispersion-reinforced alloys having improved high temperature strength and creep resistance according to the present invention may not form coarse ε phase, μ phase, Cr 2 Nb or the like even when niobium is added by mechanically alloying metal element powders or formed during sintering. Since the size thereof is fine and the added oxide is effectively suppressed, the high temperature strength and creep resistance can be improved, and the high temperature strength and creep resistance can be effectively used to produce an alloy.
도 1은 Cr-Nb 이원 합금계의 상태도이고; 및
도 2는 Fe-Nb 이원 합금계의 상태도이다. 1 is a state diagram of a Cr-Nb binary alloy system; And
2 is a state diagram of a Fe—Nb binary alloy system.
본 발명은 중량%로, 크롬(Cr) 9.0∼15.0%, 니오븀(Nb) 1.0∼3.0%, 텅스텐(W) 1.1%, 이트리아(Y2O3) 0.3∼0.5% 및 나머지는 철(Fe)인 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금을 제공한다.In the present invention, by weight%, chromium (Cr) 9.0-15.0%, niobium (Nb) 1.0-3.0%, tungsten (W) 1.1%, yttria (Y 2 O 3 ) 0.3-0.5% and the rest is iron (Fe) To provide an oxide dispersion strengthening alloy having improved high temperature strength and creep resistance.
원자로는 핵연료의 핵분열을 제어하면서 핵분열로 생성된 열이 냉각재를 통해 노심(reactor core) 밖으로 전달하는 시스템이다. 핵연료가 열원이므로 핵연료의 온도는 냉각재의 온도보다 높게 유지되고 또한 냉각재의 순환 등에 의한 과열이 발생하는 경우에는 핵연료를 안전하게 유지해야 하므로 핵연료 피복관은 높은 고온 강도와 크리프 저항성을 필요로 한다. 핵연료 피복관 재료는 핵분열에 따른 고속중성자에 노출되어 조사 손상으로 격자의 결함이 형성되어 조사 취화를 일으키거나 핵반응으로 인하여 형성되는 He 등의 발생으로 팽윤(swelling)이 발생하므로 니켈(Ni) 같은 첨가 원소를 사용할 수 없다. 니켈은 오스테나이트 구조를 안정화시키는 원소로 알려져 있으며, 더구나 오스테나이트 결정 구조의 합금은 조사 팽윤의 원인이 되는 He을 발생시켜 재료를 더 취약하게 하는 것으로 알려져 있다. 따라서 고온용 합금의 강화를 위하여 첨가할 수 있는 원소는 제한되어 있다. A nuclear reactor is a system in which nuclear fission heat is transferred out of a reactor core through coolant while controlling nuclear fission of fuel. Since the fuel is a heat source, the temperature of the nuclear fuel is maintained higher than the temperature of the coolant, and in the event of overheating due to the circulation of the coolant, the nuclear fuel cladding requires high temperature strength and creep resistance. Nuclear fuel cladding material is exposed to high-speed neutrons due to nuclear fission, so that lattice defects are formed by irradiation damage and radiation embrittlement or swelling occurs due to the generation of He, which is formed by nuclear reaction. Cannot be used. Nickel is known as an element to stabilize the austenite structure, and an alloy of the austenite crystal structure is known to generate He, which causes irradiation swelling, to make the material more vulnerable. Therefore, elements that can be added for reinforcing high temperature alloys are limited.
철 합금에서 첨가 원소로서 유용한 것의 하나는 체심입방(BCC) 결정 구조를 갖는 크롬(Cr)과 같은 원소이다. 그러나 이를 과도하게 투입하면 600∼700 ℃ 정도의 고온에서 제2상의 석출하거나 상 분리가 일어나면서 물성의 저하를 일으키므로 철에 투입할 수 있는 크롬의 양은 9.0∼15.0 중량%라고 할 수 있다. 그 외에도 고온 물성을 향상시키기 위해서는 추가적인 합금 원소가 필요하고 BCC 결정 구조의 니오븀(Nb)이 고려될 수 있다. One useful as an additive element in iron alloys is an element such as chromium (Cr) having a body centered cubic (BCC) crystal structure. However, when excessively added, precipitation of the second phase at a high temperature of about 600 to 700 ° C. or phase separation may occur, thereby deteriorating physical properties. Therefore, the amount of chromium that can be added to iron may be 9.0 to 15.0 wt%. In addition, in order to improve high temperature properties, an additional alloying element is required and niobium (Nb) of the BCC crystal structure may be considered.
그렇지만 Fe-Cr 합금에 니오븀을 첨가하고 용해하여 합금을 제조하는 경우, 용해 과정에서 도 1 및 도 2에 나타낸 Fe-Nb 및 Cr-Nb 합금 상태도에 나타낸 바와 같이, Nb는 철과는 ε 상이나 μ 상을 형성하고 크롬과는 Cr2Nb의 조대한 금속간 화합물을 형성하므로 일반적인 용해 방법으로 제조한 합금에는 니오븀을 첨가하여 효과적으로 강화시킬 수 없다. 이런 이유에서 현재 Nb가 첨가된 Fe-Cr 합금에서 니오븀의 첨가량은 0.6% 이하로 제한되어 있다. 그러나, ODS 합금은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화하므로 용해 과정을 거치지 않아 니오븀은 ε 상 및 μ 상이나 Cr2Nb 등의 조대한 금속간 화합물을 형성되지 않거나 만약 소결 과정에서 형성되어도 그 크기가 미세하여 ODS 합금에는 유용한 합금 원소로 사용될 수 있으며, 그 함량은 1.0∼3.0 중량%인 것이 바람직하다. 텅스텐의 첨가량은 본 발명의 실험을 바탕으로 하고 있으며, 이트리아의 첨가량은 0.3∼0.5 중량%인 것이 바람직하다. However, when niobium is added to the Fe-Cr alloy and dissolved to produce the alloy, as shown in the Fe-Nb and Cr-Nb alloy diagrams shown in FIGS. 1 and 2 during the melting process, Nb is ε phase with iron but μ Since a phase is formed and chromium forms a coarse intermetallic compound of Cr 2 Nb, niobium cannot be effectively strengthened by adding niobium to an alloy prepared by a general dissolution method. For this reason, the amount of niobium added in the Fe-Cr alloy containing Nb is currently limited to 0.6% or less. However, since ODS alloys mechanically alloy metal powders, they do not undergo a melting process, so niobium does not form coarse intermetallic compounds such as ε and μ phases or Cr 2 Nb, The ODS alloy can be used as a useful alloying element, and its content is preferably 1.0 to 3.0% by weight. The addition amount of tungsten is based on the experiment of this invention, It is preferable that the addition amount of yttria is 0.3-0.5 weight%.
상기 산화물 분산 강화 합금은 니오븀을 첨가하지 않은 합금과 비교하여 6.6×10-5/s의 변형 속도에서 항복 강도는 60∼116%로 향상되고, 인장 강도는 34∼55% 향상된다(실험예 1 참조).
Compared with the alloy without adding niobium, the oxide dispersion strengthening alloy improved the yield strength to 60 to 116% and the tensile strength to 34 to 55% at a strain rate of 6.6 × 10 −5 / s (Experimental Example 1 Reference).
본 발명에 따른 고온 강도 및 크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금은 금속 원소 분말을 기계적으로 합금화시켜 니오븀을 첨가하여도 조대한 ε상, μ상, Cr2Nb 등을 형성하지 않거나 소결 과정에서 형성되어도 그 크기가 미세하여 첨가한 산화물과 더불어 전위의 이동을 효과적으로 억제시키므로 고온 강도와 크리프 저항성이 향상되고, 고온 강도와 크리프 저항성이 향상된 합금을 제조하는데 유용하게 이용할 수 있다.
Oxide dispersion-reinforced alloys having improved high temperature strength and creep resistance according to the present invention may not form coarse ε phase, μ phase, Cr 2 Nb or the like even when niobium is added by mechanically alloying metal element powders or formed during sintering. Since the size thereof is fine and the added oxide is effectively suppressed, the high temperature strength and creep resistance can be improved, and the high temperature strength and creep resistance can be effectively used to produce an alloy.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples.
<실시예 1> 니오븀을 포함하는 산화물 분산 강화 합금의 제조Example 1 Preparation of Oxide Dispersion Enhancement Alloy Containing Niobium
단계 1: 기계적 Step 1: mechanical 합금화Alloying 단계 step
중량%로, 크롬(Cr) 12.0%, 니오븀(Nb) 2.0%, 텅스텐(W) 1.1%, 이트리아(Y2O3) 0.3% 및 나머지로 철(Fe)을 혼합하여 볼 밀링으로 기계적 합금화 시켰다.
By weight, mechanical alloying by ball milling by mixing 12.0% chromium (Cr), 2.0% niobium (Nb), 1.1% tungsten (W), 0.3% yttria (Y 2 O 3 ) and iron (Fe) with the rest I was.
단계 2: 예비 소결 단계Step 2: Pre Sintering Step
상기 단계 1에서 제조된 합금을 1100 ℃에서 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS) 방법으로 예비 소결시켰다.
The alloy prepared in step 1 was presintered at 1100 ° C. by a spark plasma sintering (SPS) method.
단계 3: Step 3: 탈기Degassing 처리 및 소결 단계 Processing and sintering steps
상기 단계 2에서 예비 소결된 합금을 304 스테인리스강으로 감싸, 550 ℃에서 24시간 동안 탈기 처리한 후, 1250℃, 1000 Pa의 정수압(hydro isostatic press, HIP) 상태에서 소결시켰다.
The presintered alloy in step 2 was wrapped in 304 stainless steel, degassed at 550 ° C. for 24 hours, and then sintered at 1250 ° C. under hydrostatic pressure (HIP) of 1000 Pa.
단계 4: 열간 압연 단계Step 4: hot rolling step
상기 단계 3에서 소결된 합금을 1250 ℃에서 열간 압연시켜 니오븀을 포함하는 산화물 분산 강화 합금을 제조하였다.
The alloy sintered in step 3 was hot rolled at 1250 ° C. to prepare an oxide dispersion strengthening alloy including niobium.
<비교예 1> 니오븀을 포함하지 않는 산화물 분산 강화 합금의 제조Comparative Example 1 Preparation of Oxide Dispersion-Reinforced Alloy without Niobium
중량%로, 크롬(Cr) 12.0%, 텅스텐(W) 1.1%, 이트리아(Y2O3) 0.3% 및 나머지로 철(Fe)을 혼합한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화물 분산 강화 합금을 제조하였다.
The same method as in Example 1, except that by weight%, 12.0% chromium (Cr), 1.1% tungsten (W), 0.3% yttria (Y 2 O 3 ) and iron (Fe) in the remainder An oxide dispersion strengthening alloy was prepared.
<실험예 1> 산화물 분산 강화 합금의 항복 강도 및 인장 강도 분석Experimental Example 1 Analysis of Yield Strength and Tensile Strength of Oxide Dispersion Reinforced Alloy
본 발명에 따른 고온 강도항복 강도 및 인장 강도크리프 저항성이 향상된 산화물 분산 강화 합금(실시예 1) 및 니오븀을 포함하지 않는 산화물 분산 강화 합금(비교예 1)의 고온 강도를 분석하고, 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다. The high temperature strength of the oxide dispersion strengthening alloy (Example 1) and niobium-free oxide dispersion strengthening alloy (Comparative Example 1) with improved high temperature strength yield strength and tensile strength creep resistance were analyzed and the results are shown in the table. 1 and Table 2.
하기 표 1 및 표 2에는 열간 압연하여 제조 완료한 상태와 이들 합금을 1050 ℃에서 1 시간 동안 유지하는 노멀라이징(normalizing) 처리를 실시한 후 공냉하고 750 ℃에서 2 시간 동안 유지하고 공랭한 상태에서의 강도를 비교하였다. In Table 1 and Table 2, after the hot rolling is completed and the normalizing treatment of maintaining these alloys at 1050 ℃ for 1 hour and then air-cooled, maintained at 750 ℃ for 2 hours, the strength in the air-cooled state Was compared.
Comparative Example 1
Example 1
상기 표 1 및 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1은 700 ℃에서 약 190 MPa의 항복강도와 230 MPa 정도의 인장강도를 나타내는 것을 알 수 있고, 실시예 1은 약 270 MPa의 항복강도와 335 MPa 정도의 인장강도를 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, 니오븀을 포함하는 실시예 1의 산화물 분산 강화 합금의 경우에는 700 ℃에서의 크리프 파단 특성은 80 MPa의 응력에서 15,000 시간 이상으로 나타났으며, 변형 속도에 따라 약간의 차이는 존재하지만 6.6×10-5/s의 변형률에서 항복 강도는 60∼116% 정도 향상되고, 인장강도는 34∼55% 정도 향상되는 것을 알 수 있다. As shown in Table 1 and Table 2, Comparative Example 1 shows a yield strength of about 190 MPa and a tensile strength of about 230 MPa at 700 ℃, Example 1 has a yield strength of about 270 MPa and 335 It can be seen that the tensile strength is about MPa. In addition, in the case of the oxide dispersion-reinforced alloy of Example 1 containing niobium, the creep rupture property at 700 ° C. was found to be 15,000 hours or more at a stress of 80 MPa. It can be seen that the yield strength is improved about 60 to 116% and the tensile strength is about 34 to 55% at a strain of 10 −5 / s.
따라서, 700 ℃에서의 크리프 파단 특성은 항복강도와 밀접하게 관련되어 있으므로, 니오븀의 첨가에 의한 항복강도 및 인장강도의 증가가 크리프 저항성을 증가시키는 것을 알 수 있다.
Therefore, since creep rupture characteristics at 700 ° C. are closely related to yield strength, it can be seen that an increase in yield strength and tensile strength by addition of niobium increases creep resistance.
Claims (1)
By weight percent high temperature chromium (Cr) 9.0-15.0%, niobium (Nb) 1.0-3.0%, tungsten (W) 1.1%, yttria (Y 2 O 3 ) 0.3-0.5% and the rest is iron (Fe) Oxide dispersion reinforced alloy with improved strength and creep resistance.
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