KR101216660B1 - Method for Preparing Synthetic Zeolite from Waste - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치에 관한 것이다. 본 발명의 장치에 따라 제조되는 합성 제올라이트는 특정 폐기물로부터 만들어짐에도 불구하고 산업 폐수에 포함된 금속물질, 특히 중금속을 흡착하는 능력, 금속 촉매 담지능력, 이온교환능력, 탈황능력 등의 면에서 상용 제올라이트와 동등하거나 그 이상의 능력을 발휘할 수 있고, 또한 고무혼화제로 합성 제올라이트를 첨가함으로 인해 내마모성, 인장강도 향상 능력 측면에서 상용 제올라이트와 동등하거나 그 이상의 능력을 발휘할 수 있는 것이어서, 본 발명은 유용한 재료를 값싸게 제공한다는 점에서뿐만 아니라 자원의 재활용에도 크게 이바지한다. The present invention relates to an apparatus for producing synthetic zeolites from waste. Synthetic zeolites prepared according to the device of the present invention, despite being made from certain wastes, are commercially available in terms of their ability to adsorb metals, especially heavy metals contained in industrial wastewater, to support metal catalysts, to ion exchange, to desulfurization, etc. The present invention is capable of exhibiting the same or better ability than zeolite, and the addition of synthetic zeolites with rubber admixtures, which can achieve the same or better ability than commercial zeolites in terms of wear resistance and tensile strength improvement. Not only does it provide cheaply, but it also contributes greatly to the recycling of resources.
Description
본 발명은 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치에 관한 것이다. 본 발명의 장치에 따라 제조되는 합성 제올라이트는 특정 폐기물로부터 만들어짐에도 불구하고 산업 폐수에 포함된 금속물질, 특히 중금속을 흡착하는 능력, 금속 촉매 담지능력, 이온교환능력, 탈황능력 등의 면에서 상용 제올라이트와 동등하거나 그 이상의 능력을 발휘할 수 있고, 또한 고무혼화제로 합성 제올라이트를 첨가함으로 인해 내마모성, 인장강도 향상 능력 측면에서 상용 제올라이트와 동등하거나 그 이상의 능력을 발휘할 수 있는 것이어서, 본 발명은 유용한 재료를 값싸게 제공한다는 점에서뿐만 아니라 자원의 재활용에도 크게 이바지한다.
The present invention relates to an apparatus for producing synthetic zeolites from waste. Synthetic zeolites prepared according to the device of the present invention, despite being made from certain wastes, are commercially available in terms of their ability to adsorb metals, especially heavy metals contained in industrial wastewater, to support metal catalysts, to ion exchange, to desulfurization, etc. The present invention is capable of exhibiting the same or better ability than zeolite, and the addition of synthetic zeolite as a rubber admixture, which can exhibit the same or better ability than commercial zeolite in terms of wear resistance and tensile strength improvement. Not only does it provide cheaply, but it also contributes greatly to the recycling of resources.
산업 폐기물 재활용 차원에서 석탄 비산재와 같이 실리카 및 알루미나가 포함된 특정 폐기물을 원료로 사용하여 제올라이트 및 무정형 알루미노 실리케이트를 제조하는 방법이 최근 다수 개발되었다. 예를 들어, 석탄 비산재에 알칼리성 수용액을 가하여 필요한 이온을 용출시킨 후 수열 반응하여 제올라이트 A를 합성하는 방법(대한민국특허 10-0274118호), 석탄 비산재를 강산으로 세정한 후 제올라이트를 합성하는 방법(일본 특개평 7-165418호), 석탄비산재와 고형 알칼리를 고온 처리하여 비정질 실리카알루미나 촉매를 제조하는 방법(대한민국특허 10-0705775호)등이 있다.Recently, a number of methods for producing zeolites and amorphous aluminosilicates have been developed using certain wastes containing silica and alumina as raw materials for industrial waste recycling. For example, a method of synthesizing zeolite A by adding an alkaline aqueous solution to coal fly ash and eluting necessary ions followed by hydrothermal reaction (Korea Patent No. 10-0274118), after washing coal fly ash with strong acid, synthesizes zeolite (Japan Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-165418), and a method for producing an amorphous silica alumina catalyst by treating a coal fly ash and a solid alkali at high temperature (Korean Patent No. 10-0705775).
하지만 종래기술은 석탄비산재의 주성분인 석영(quartz)이나 규산알루미늄(mullite) 등이 물에 녹지 않아 최종 제품에 일부 남아 있거나 여러 종류의 제올라이트가 동시에 합성되어 순도가 떨어지고, 상등액만으로 합성할 때에는 순도는 높으나 수득률이 떨어지는 문제점이 있다. 또한 비정질 실리카알루미나 촉매의 경우, 탈황촉매나 중금속 흡착제로는 제올라이트의 우수한 효과에 미치지 못한다.
However, in the prior art, quartz or aluminum silicate, which is a main component of coal fly ash, does not dissolve in water and remains in the final product, or several kinds of zeolites are synthesized at the same time, resulting in lower purity. Although high, there is a problem that the yield falls. In addition, in the case of amorphous silica alumina catalyst, desulfurization catalyst or heavy metal adsorbent does not reach the excellent effect of zeolite.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것이다. 즉, 본 발명의 목적은 실리카 및 알루미나가 포함된 폐기물로부터 우수한 성능의 합성 제올라이트를 간단하고 경제적으로 제조하는 장치를 제공하는 것이다. Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems of the prior art. That is, it is an object of the present invention to provide an apparatus for the simple and economical production of synthetic zeolites of good performance from wastes containing silica and alumina.
또한 본 발명의 목적은 다양한 합성 제올라이트를 제조하기 위해 전 공정이 자동화로 이루어져 있어 알루미네이트 이온원의 양을 조절하고 또한 여러 형태의 제올라이트를 시드로 사용함으로써 다양한 제올라이트를 제공할 수 있는, 실리카 및 알루미나가 포함된 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공하는 것이다. It is also an object of the present invention that the entire process is automated to produce a variety of synthetic zeolites to control the amount of aluminate ion source and also to provide a variety of zeolites by using various types of zeolites as seeds, silica and alumina It is to provide an apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste.
또한 본 발명의 목적은 상기한 장치에 의하여 제조되는 합성 제올라이트를 제공하는 것이다.
It is also an object of the present invention to provide a synthetic zeolite prepared by the apparatus described above.
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. 본 발명에 따른 합성 제올라이트의 제조 장치는 실리카 및 알루미나가 포함된 폐기물을 공급하는 폐기물 공급부; 알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부; 상기 폐기물 공급부 및 알칼리 공급부를 통해 공급되는 폐기물과 알칼리 물질을 혼합하는 반응물 혼합부; 상기 반응물 혼합부를 통해 공급되는 혼합물을 융합시키는 소성부; 상기 소성부를 통해 공급되는 용융 혼합물을 분쇄처리하는 분쇄 및 저장부; 상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 반응물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 반응부; 상기 반응부로 물, 제올라이트 시드 및 알루미늄 소스 중 적어도 하나 이상을 공급하는 반응 보조물 공급부; 및 상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. The present invention provides an apparatus for producing a synthetic zeolite from waste to achieve the above object. Apparatus for producing a synthetic zeolite according to the present invention comprises a waste supply unit for supplying a waste containing silica and alumina; An alkali supply unit for supplying an alkaline substance; A reactant mixing unit mixing the waste material supplied through the waste supply unit and the alkali supply unit with an alkaline substance; A firing unit for fusing the mixture supplied through the reactant mixture; A pulverization and storage unit for pulverizing the molten mixture supplied through the firing unit; A reaction unit for preparing a synthetic zeolite by stirring, aging, and crystallizing the reactant supplied from the grinding and storage unit; A reaction aid supply unit supplying at least one of water, zeolite seed, and aluminum source to the reaction unit; And a control unit for automatically adjusting the system by controlling the units. It provides an apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste comprising a.
바람직하게는, 상기 제조된 제올라이트를 여과 및 세척하는 여과부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the filter unit for filtering and washing the prepared zeolite; It provides an apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that it further comprises.
바람직하게는, 상기 폐기물 공급부는 폐기물 공급을 위한 폐기물 이송탱크와 상기 폐기물 이송탱크로부터 폐기물을 공급받아 저장하는 폐기물 저장탱크를 포함하며, 상기 폐기물 이송탱크에서 폐기물 저장탱크로 이송되는 폐기물은 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 통해 이송되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the waste supply unit includes a waste transport tank for supplying waste and a waste storage tank for receiving and storing waste from the waste transport tank, wherein the waste transported from the waste transport tank to the waste storage tank is a floating screw or Provided is an apparatus for producing synthetic zeolite from waste, which is conveyed through a double tube vacuum feed line.
바람직하게는, 상기 폐기물 저장탱크에는 폐기물의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 폐기물 저장탱크 내 폐기물의 양에 따라 상기 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 제어하여 폐기물 저장탱크 내 폐기물의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the waste storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the waste, the control unit receiving the measurement of the load cell in accordance with the amount of waste in the waste storage tank of the flow type screw or double pipe vacuum supply line It provides a device for producing a synthetic zeolite from waste, characterized in that for controlling the amount of waste in the waste storage tank by controlling the.
바람직하게는, 상기 폐기물 이송탱크와 폐기물 저장탱크에는 터널 현상 방지를 위한 교반 장치가 장착되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the waste transfer tank and the waste storage tank is provided with a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that equipped with a stirring device for preventing the tunnel phenomenon.
바람직하게는, 상기 알칼리 물질 공급부는 외부로부터 알칼리 물질을 공급받는 알칼리 물질 저장탱크를 포함하며, 상기 알칼리 물질 저장탱크에는 알칼리 물질의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 알칼리 물질 저장탱크 내 알칼리 물질의 양에 따라 공정 진행을 제어하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the alkaline material supply unit includes an alkaline material storage tank receiving alkaline material from the outside, and the alkaline material storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the alkaline material, and a control unit receiving the load cell measurement value. In the present invention provides an apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that for controlling the progress of the process according to the amount of alkali material in the storage tank.
바람직하게는, 상기 알칼리 물질 저장탱크에는 터널 현상 방지를 위한 교반 장치가 장착되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the alkaline material storage tank is provided with a device for producing a synthetic zeolite from waste, characterized in that equipped with a stirring device for preventing the tunnel phenomenon.
바람직하게는, 상기 반응물 혼합부는 상기 폐기물 저장탱크 및 알칼리 물질 저장탱크로부터 폐기물 및 알칼리 물질을 공급받아 혼합하는 반응물 혼합탱크를 포함하며, 상기 반응물 혼합탱크로 공급되는 폐기물 및 알칼리 물질의 양은 중량비로 조절되며, 상기 폐기물 무게 측정 로드셀 및 알칼리 무게 측정 로드셀에서 측정된 무게 측정치에 따라 상기 제어부에서 각각의 공급 양을 제어하여 중량비를 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the reactant mixing unit includes a reactant mixing tank for receiving waste and alkaline materials from the waste storage tank and the alkaline material storage tank and mixing the mixture, wherein the amount of the waste and alkaline materials supplied to the reactant mixing tank is controlled by weight ratio. The apparatus for manufacturing a synthetic zeolite from waste is characterized in that the weight ratio is adjusted by controlling the respective supply amounts in the control unit according to the weight measurement values measured in the waste weighing load cell and the alkali weighing load cell.
바람직하게는, 상기 소성부는 상기 반응물 혼합부에서 배출되는 혼합물을 500 내지 900℃의 소성 온도에서 체류시켜 폐기물과 알칼리 물질을 융합시키는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the calcining unit provides a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that the mixture is discharged from the reactant mixture at a firing temperature of 500 to 900 ℃ to fuse the waste and alkali material.
바람직하게는, 상기 소성부에서 융합되는 폐기물과 알칼리 물질의 중량비는 1:0.6 내지 1:1.8인 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the weight ratio of the waste and the alkali material fused in the baking unit is 1: 0.6 to 1: 1.8 provides a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that.
바람직하게는, 상기 알칼리 물질은 수산화나트륨이고, 상기 소성부에서 상기 폐기물과 상기 수산화나트륨의 중량비는 1:1 내지 1:1.2이며, 상기 소성부에서의 열처리는 500 내지 550℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the alkali material is sodium hydroxide, the weight ratio of the waste and the sodium hydroxide in the calcining unit is 1: 1 to 1: 1.2, and the heat treatment in the calcining unit is made at a temperature of 500 to 550 ℃ An apparatus for producing a synthetic zeolite from a waste is provided.
바람직하게는, 상기 분쇄 및 저장부는 상기 소성부에서 배출되는 용융 혼합물을 미세 분말로 분쇄하는 소성 혼합물 분쇄기와 상기 소성 혼합물 분쇄기에서 배출되는 혼합물을 반응물로서 저장하는 반응물 저장탱크를 포함하며, 상기 소성 혼합물 분쇄기에서 반응물 저장탱크로 이송되는 혼합물은 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 통해 이송되고, 상기 반응물 저장탱크에는 내부 반응물의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 반응물 저장탱크 내 반응물의 양에 따라 상기 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 제어하여 반응물 저장탱크 내 반응물의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the pulverization and storage unit includes a calcination mixture mill for pulverizing the molten mixture discharged from the calcination unit into fine powder and a reactant storage tank for storing the mixture discharged from the calcination mixture pulverizer as a reactant, the calcination mixture The mixture transferred from the grinder to the reactant storage tank is transferred through a flow type screw or a double tube vacuum supply line, and the reactant storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the internal reactant, and receives a load cell measurement. In the present invention provides a device for producing a synthetic zeolite from waste, characterized in that for controlling the amount of reactants in the reactant storage tank by controlling the flow type screw or double tube vacuum supply line according to the amount of reactants in the reactant storage tank. .
바람직하게는, 상기 반응부는 상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 반응물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 교반 반응기와 해당 교반 반응기 내 반응물을 혼합시키는 교반 모터를 포함하며, 상기 교반 반응기에 반응물이 충진되면, 제어부의 제어에 따라 상기 반응 보조물 공급부로부터 제올라이트 시드와 부족분의 알루미늄 소스가 자동 공급이 되고 물이 합성 제올라이트 운전 조건에 맞춰 자동 공급되며, 상기 교반 모터가 작동하여 반응물, 제올라이트 시드, 알루미늄 소스, 물을 혼합시키는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the reaction unit comprises a stirring reactor for mixing the reactants supplied from the grinding and storage unit, the aging and crystallization to produce a synthetic zeolite and the reactant in the stirred reactor, the reactants in the stirred reactor When this is filled, the zeolite seed and the insufficient aluminum source are automatically supplied from the reaction aid supply unit under the control of the controller and the water is automatically supplied in accordance with the synthetic zeolite operating conditions, and the stirring motor is operated to react the reactant, zeolite seed, and aluminum. Provided is an apparatus for producing synthetic zeolites from wastes comprising mixing a source and water.
바람직하게는, 상기 반응부는 상기 교반 반응기 내 온도 조절을 위한 이중 자켓 반응기, 히터 및 펌프를 더 포함하며, 상기 이중 자켓 반응기는 히터와 펌프를 통해 오일 또는 스팀을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기의 내부 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다. Preferably, the reaction unit further comprises a double jacketed reactor, a heater and a pump for temperature control in the stirred reactor, the double jacketed reactor to circulate oil or steam from the bottom to the top through the heater and the pump of the stirred reactor Provided is an apparatus for producing synthetic zeolites from waste, characterized by controlling the internal temperature.
바람직하게는, 상기 여과부는 제조된 제올라이트를 필터 프레스를 통해 여과 및 세척하고 건조한 후에 소성시키며, 상기 여과 및 세척한 후에 수집된 폐수는 상기 반응부에 재투입되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치를 제공한다.
Preferably, the filtration unit filters and washes the prepared zeolite through a filter press and calcinates after drying, and the wastewater collected after the filtration and washing is reintroduced into the reaction unit. It provides a device for manufacturing.
본 발명에 따른 합성 제올라이트 제조 장치는 폐기물을 효과적으로 재활용할 수 있을 뿐만 아니라 우수한 성능의 합성 제올라이트를 간단하고 경제적으로 제조할 수 있다. Synthetic zeolite manufacturing apparatus according to the present invention can not only efficiently recycle waste, but also can produce synthetic zeolite of excellent performance simply and economically.
또한 본 발명에 의한 합성 제올라이트 제조 장치는 다양한 SiO2/Al2O3의 비를 가지고 또한 다양한 형태를 가지는, 즉 제올라이트 A를 비롯하여, NaP1, 제올라이트 X, Y, 제올라이트 β 및 모더나이트 등 여러 제올라이트를 합성해서 얻을 수 있다. In addition, the apparatus for preparing synthetic zeolite according to the present invention has various ratios of SiO 2 / Al 2 O 3 and has various forms, that is, zeolite A, various zeolites such as NaP1, zeolite X, Y, zeolite β and mordenite. Can be synthesized.
또한 본 발명에 따른 합성 제올라이트 제조 장치에 의하여 얻어지는 합성 제올라이트는 제올라이트의 기본 화학조성인 SiO2, Al2O3, 및 Na2O 로 구성되어 있으며, 폐기물에서 이용해서 합성 제올라이트를 제조하는 과정 중에서 배출되는 부산물이 거의 발생하지 않는 장점이 있으며, 결정화도가 낮은 저급 합성 제올라이트부터 결정화도가 높은 고급 합성 제올라이트의 생산이 가능하다. In addition, the synthetic zeolite obtained by the apparatus for preparing a synthetic zeolite according to the present invention is composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , and Na 2 O, which are the basic chemical compositions of the zeolite, and are discharged during the process of producing the synthetic zeolite using waste. There is an advantage that little by-products are generated, and it is possible to produce high-grade synthetic zeolite with low crystallinity from low-grade synthetic zeolite with low crystallinity.
또한 본 발명에 따른 합성 제올라이트 제조 장치로부터 생산된 합성 제올라이트의 경우 결정화도가 순수 제올라이트에 비하여 월등히 낮음에도 불구하고 산업폐수에 포함된 금속물질, 특히 중금속을 흡착하는 능력, 금속 촉매 담지능력, 이온교환능력, 탈황능력 등의 면에서 상용 제올라이트와 동등한 수준의 활성을 발휘하고, 또한, 고무혼화제로 합성 제올라이트를 첨가함으로 인해 내마모성, 인장강도 향상 능력 측면에서 상용 제올라이트와 동등하거나 그 이상의 능력을 발휘하므로, 상용 제올라이트를 저렴하게 대체할 수 있는 효과가 있다.
In addition, in the case of the synthetic zeolite produced from the apparatus for preparing a synthetic zeolite according to the present invention, although the crystallinity is much lower than that of the pure zeolite, the ability to adsorb metal materials, especially heavy metals contained in industrial wastewater, the ability to support metal catalysts, and ion exchange ability It exhibits the same level of activity as commercial zeolites in terms of desulfurization ability, and the addition of synthetic zeolites with rubber admixtures shows the same or better ability than commercial zeolites in terms of wear resistance and tensile strength improvement ability. It is effective to replace the zeolite inexpensively.
도 1은 본 발명에 따른 제올라이트 제조 장치를 개략적으로 나타낸 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 교반 반응기의 단면도. 1 is a schematic view showing a zeolite manufacturing apparatus according to the present invention.
2 is a cross-sectional view of the stirred reactor according to the present invention.
이하에서는, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.
도 1은 본 발명에 따른 제올라이트 제조 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다. 이하 도 1을 참조하여 본 발명을 설명한다. 1 is a configuration diagram schematically showing a zeolite manufacturing apparatus according to the present invention. Hereinafter, the present invention will be described with reference to FIG. 1.
본 발명에 따른 합성 제올라이트를 제조하는 장치는 실리카 및 알루미나가 포함된 폐기물 중 하나인 석탄 비산재를 공급하는 폐기물 공급부와, 알칼리 물질을 공급하기 위한 알칼리 공급부, 상기 폐기물 공급부 및 알칼리 공급부를 통해 공급되는 폐기물과 알칼리 물질을 혼합하는 반응물 혼합부, 상기 반응물 혼합부를 통해 공급되는 혼합물을 융합시키는 소성부, 상기 소성부를 통해 공급되는 용융 혼합물을 분쇄처리하는 분쇄 및 저장부, 상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 융합 폐기물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 반응부, 상기 반응부로 물, 제올라이트 시드 및 알루미늄 소스를 공급하는 반응 보조물 공급부, 고액 혼합물을 여과하여 합성 제올라이트를 여과하는 여과부 및 상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부를 포함하여 구성된다. Apparatus for producing a synthetic zeolite according to the present invention is a waste supply unit for supplying coal fly ash, which is one of the waste containing silica and alumina, an alkali supply unit for supplying the alkali material, waste supplied through the waste supply unit and the alkali supply unit Reactant mixing unit for mixing the alkali and alkali material, sintering unit for fusing the mixture supplied through the reactant mixing unit, crushing and storage unit for pulverizing the molten mixture supplied through the calcination unit, fusion supplied from the crushing and storage unit A reaction section for preparing a synthetic zeolite by stirring, aging and crystallizing waste, a reaction aid supply section for supplying water, zeolite seed and an aluminum source to the reaction section, a filtration section for filtering a synthetic liquid mixture to filter the synthetic zeolite, and controlling each section Your system automatically It is configured to include a controller to control.
우선 상기 폐기물 공급부는 외부에서 발생하는 석탄 비산재를 저장하는 폐기물 저장 사일로(도시 않음)로부터 비산재를 이송받는 폐기물 이송탱크(101)와 상기 폐기물 이송탱크(101)로부터 비산재를 공급받아 저장하는 폐기물 저장탱크(402)를 포함하여 구성된다. First of all, the waste supply unit is a waste storage tank (101) for receiving fly ash from a waste storage silo (not shown) for storing coal fly ash generated from the outside and a waste storage tank for receiving and storing fly ash from the waste transfer tank (101). And 402.
폐기물 이송탱크(101)에서 폐기물 저장 탱크(102)로 이송되는 비산재 폐기물은 상기 폐기물 이송탱크(101)의 하부에서 이송관인 유동형 스크류(301) 또는 이중관으로 된 진공형 공급 라인(즉 내부관은 비산재 폐기물을 이송하고 외부관으로는 진공을 걸어 비산하는 비산재를 포집하는 방식의 공급 라인)을 통해 비산재 저장 탱크(102)로 이송된다. The fly ash waste conveyed from the
이때 비산재의 경우 폐기물 이송탱크(101)에서 시료 특성상 터널 현상이 발생하여 시료의 이송이 용이하지 않기 때문에 터널 현상을 없애는 교반 장치(401)가 필수적으로 장착되어야 한다. 또한 폐기물 이송탱크(101)는 비산재의 비산을 방지하기 위한 방지 시설이 부착된 구조가 바람직하다. In this case, in the case of fly ash, a tunnel phenomenon occurs due to the characteristics of the sample in the
여기에서 상기 폐기물 저장탱크(102)에는 내부 비산재의 양을 측정하는 폐기물 무게 측정 로드셀(201)이 장착되며, 해당 폐기물 무게 측정 로드셀(201)의 측정치는 상기 제어부(10)로 전달되어 자동제어를 위한 측정치로 사용되게 된다. Here, the
즉, 폐기물 이송탱크(101)에서 공급되는 비산재 양이 상한치로 공급이 되면 폐기물 저장탱크에 장착된 폐기물 무게 측정 로드셀(201)의 측정치 보고에 의해 상기 제어부(10)에서 상기 유동형 스크류(301) 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 제어하여 자동 공급을 중단시키며, 폐기물 저장탱크에 비산재 양이 하한치 이하로 감소하면 상기 제어부(10)에 의해 이송관인 유동형 스크류(301) 또는 진공형 공급라인이 작동하여 비산재를 폐기물 저장탱크(102)로 공급한다. That is, when the amount of fly ash supplied from the
한편, 상기 알칼리 물질 공급부는 알칼리 물질 저장탱크(103)를 포함한다. On the other hand, the alkaline material supply unit includes an alkaline
상기 알칼리 물질 저장탱크(103)는 외부로부터 알칼리 물질(Na2CO3 또는 NaOH 등)을 공급받으며 알칼리 물질의 양이 하한치인 경우 알칼리 무게 측정 로드셀(202)의 측정치 보고에 따라 상기 제어부(10)에 의해 전 공정이 멈추게 된다.The alkaline
이때, 상기 알칼리 물질 저장탱크(103)는 알칼리 물질이 수분과 반응하는 것을 방지하기 위한 밀폐형 구조 및 비산을 방지하기 위한 방지 시설이 부착된 구조인 것이 바람직하다. At this time, the alkaline
상기 폐기물 저장탱크(102)와 알칼리 물질 저장탱크(103)의 하부에서 유동형 스크류(302,303) 또는 이중관으로 된 진공형 공급 라인(즉 내부관은 비산재 폐기물 또는 알칼리 물질을 이송하고 외부관으로는 진공을 걸어 비산하는 비산재나 알칼리 물질을 포집하는 방식의 공급 라인)을 통해 반응물 혼합탱크(104)로 석탄 비산재 폐기물 및 알칼리 물질을 이송한다. 이러한 반응물 혼합탱크(104)는 폐기물과 알칼리 물질이 잘 혼합되는 구조로 밀폐형 구조가 바람직하다. At the bottom of the
이때 비산재 폐기물 및 알칼리 물질의 경우 공급부(폐기물 저장탱크(102)와 알칼리 물질 저장탱크(103))에서 시료 특성상 터널 현상이 발생하여 시료의 이송이 용이하지 않기 때문에 터널 현상을 없애는 교반 장치(402, 403)가 필수적으로 장착되어야 한다. 이때 비산재 폐기물과 알칼리 물질의 양은 중량비로 조절이 되며 폐기물의 기본 화학조성인 SiO2, Al2O3, 및 Na2O 에 포함 정도에 따라 알칼리 물질의 공급량을 조절할 수 있다. At this time, in the case of fly ash waste and alkali material, a supply phenomenon (a
본 발명에서 사용되는 폐기물로써는, 석탄 비산재는 화력발전소 등에서 석탄을 연료로 연소시킨 후 발생하는 비산재와 석유화학공정에서 나오는 폐촉매 등이며, 통상적으로 석탄 비산재에서 알루미나(Al2O3)는 15 내지 40중량%, 특히 15 내지 20 중량%를 차지하고 실리케이트(SiO2)는 40 내지 70 중량%, 특히 40 내지 55 중량%를 차지한다. 또한 석유화학공정에서 나오는 폐촉매의 경우 알루미나(Al2O3)는 30내지 80중량%, 특히 40 내지 50 중량%를 차지하고 실리케이트(SiO2)는 40 내지 70 중량%, 특히 40 내지 60 중량%를 차지한다. As the waste used in the present invention, the coal fly ash is fly ash generated after burning coal as fuel in a coal-fired power plant and the like, a waste catalyst from petrochemical process, and alumina (Al 2 O 3 ) is typically 15 to 15 in coal fly ash. 40% by weight, in particular 15-20% by weight and silicate (SiO 2 ) in the range of 40-70% by weight, in particular 40-55% by weight. In the case of the spent catalyst from the petrochemical process, alumina (Al 2 O 3 ) accounts for 30 to 80% by weight, in particular 40 to 50% by weight, and silicate (SiO 2 ) is 40 to 70% by weight, especially 40 to 60% by weight. Occupies.
본 발명에서 사용되는 알칼리 물질은 특별히 제한되는 것은 아니지만 나트륨 성분을 포함하는 것이 바람직하고, 특히 수산화나트륨(NaOH) 및 탄산나트륨(Na2CO3)이 바람직하다. 이외에도 수산화칼륨, 탄산칼륨, 수산화칼슘, 수산화바륨 등과 같은 칼륨, 칼슘, 바륨 등을 포함하는 알칼리도 사용가능하다. 또한 알칼리 물질은 고형 상태로 본 발명에서 사용되는 것이 바람직하나, 알칼리 물질이 고형분 보다 파우더 상태로 사용하는 것이 더 바람직하다. The alkali substance used in the present invention is not particularly limited, but preferably includes a sodium component, and sodium hydroxide (NaOH) and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) are particularly preferable. In addition, alkalis containing potassium, calcium, barium and the like may be used, such as potassium hydroxide, potassium carbonate, calcium hydroxide, barium hydroxide and the like. In addition, the alkali substance is preferably used in the present invention in a solid state, but it is more preferable that the alkaline substance is used in a powder state than the solid content.
본 발명 공정에서는 비산재 대 알칼리 물질의 중량비는 비산재 무게 측정 로드셀(201) 및 알칼리 무게 측정 로드셀(202)에서 측정된 무게 측정치를 근거로 제어부(10)를 통해 1:0.5에서 1:3까지 자동 조절되며, 바람직하게는 비산재 대 알칼리 물질의 중량비는 1:0.6에서 1:2인 경우 성능이 우수한 합성 제올라이트를 제조 할 수 있었다. In the process of the present invention, the weight ratio of fly ash to alkali material is automatically adjusted from 1: 0.5 to 1: 3 through the
한편, 상기 반응물 혼합부는 반응물 혼합탱크(104)를 포함한다. On the other hand, the reactant mixture comprises a
상기 반응물 혼합탱크(104)로 이송된 시료는 교반 장치(404)를 통해 폐기물과 알칼리 물질을 10분 이상 완전히 혼합한 후 일정한 양으로 교반 스크류(304)를 통해 배출되게 된다. The sample transferred to the
상기 소성부는 전기 소성기(105)를 포함한다. The firing unit includes an
상기 전기 소성기(105)에는 상기 교반 스크류(304)를 통해 배출된 혼합물이 공급된다. 전기 소성기(105)로 공급된 혼합물은 500~900℃의 소성 온도에서 최소 30분 이상 체류시간을 거쳐 상기 석탄 비산재를 상기 알칼리 물질과 융합하는 단계를 수행한다. The
상기 융합 단계에서 상기 석탄 비산재와 상기 알칼리 물질의 중량비는 최종적으로 요구되는 제올라이트의 성분비에 따라 달라지겠지만, 대체적으로 1:0.6 내지 1:1.8인 것이 바람직하다. The weight ratio of the coal fly ash and the alkali material in the fusing step will vary depending on the component ratio of the zeolite finally required, but is generally 1: 0.6 to 1: 1.8.
상기 열처리는 500 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 이러한 고온 열처리는 석탄 비산재에 포함되어 제올라이트 합성에 방해가 되는 미연소 탄소 성분을 제거하는데 적합하다. 여기에서 미연소 탄소 성분은 코크스 및 불완전 연소에 의하여 생성되는 유기화합물일 수 있다. 또한 고온 열처리에 의하여 석탄 비산재와 알칼리 물질이 용융되어 서로 융합함으로써 제올라이트 합성에 유리한 구조를 형성하게 된다. 즉, 융합과정을 통해 석탄비산재 주성분이 물에 잘 녹는 Na2SiO3나 알칼리성 수용액에 녹는 NaAlSiO4 물질로 변하여, 제올라이트 합성에 필요한 알루미네이트 이온원과 실리케이트 이온원을 형성시킨다. 이러한 열처리는 통상적으로 0.5 내지 3 시간 정도이면 충분하다. The heat treatment is preferably carried out at a temperature of 500 to 900 ℃. This high temperature heat treatment is suitable for removing unburned carbon components contained in coal fly ash that interfere with zeolite synthesis. Here, the unburned carbon component may be an organic compound produced by coke and incomplete combustion. In addition, the coal fly ash and the alkali material are melted by high temperature heat treatment to fuse with each other, thereby forming a structure that is advantageous for zeolite synthesis. In other words, the main component of coal fly ash is changed to Na 2 SiO 3 or NaAlSiO 4 which is soluble in alkaline aqueous solution through the fusion process to form an aluminate ion source and a silicate ion source necessary for the synthesis of zeolite. Such heat treatment is usually about 0.5 to 3 hours is sufficient.
특정적으로 상기 알칼리 물질이 수산화나트륨인 경우, 상기 석탄 비산재와 상기 수산화나트륨의 중량비는 1:1 내지 1:1.2인 것이 바람직하고, 상기 융합 단계의 열처리는 500 내지 550℃의 온도에서 수행될 수 있다. 한편, 상기 알칼리 물질이 탄산나트륨인 경우, 상기 석탄 비산재와 상기 탄산나트륨의 중량비는 1:0.6 내지 1:1.5인 것이 바람직하며, 상기 융합 단계의 열처리는 800 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 만약 석탄 비산재와 탄산나트륨(Na2CO3)을 일정량 혼합하여 500~550℃에서 열처리하여 융합하면 비산재에 함유된 석영(quartz)이나 규산알루미늄(mullite)이 50%이상 그대로 남아있기 때문에 바람직하지 않으며, 800~900℃까지 승온하여 열처리함으로써 제올라이트 원료로 이용되기 쉬운 무정형 혹은 수용성 형태로 변화시켜야 한다.Specifically, when the alkali material is sodium hydroxide, the weight ratio of the coal fly ash and the sodium hydroxide is preferably 1: 1 to 1: 1.2, the heat treatment of the fusing step may be performed at a temperature of 500 to 550 ℃. have. On the other hand, when the alkali material is sodium carbonate, the weight ratio of the coal fly ash and the sodium carbonate is preferably 1: 0.6 to 1: 1.5, the heat treatment of the fusion step is preferably carried out at a temperature of 800 to 900 ℃. If the coal fly ash and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) is mixed with a certain amount of heat treatment at 500 ~ 550 ℃ fusion is not preferable because the quartz (quartz) or aluminum silicate (mullite) contained in the fly ash remains more than 50%, By heating up to 800 ~ 900 ℃, it should be changed into amorphous or water-soluble form which is easy to use as zeolite raw material.
한편, 상기 분쇄 및 저장부는 소성 혼합물 분쇄기(106)와 반응물 저장탱크(107)을 포함한다. Meanwhile, the pulverization and storage unit includes a
상기 전기 소성기(105)를 거쳐서 고온에서 용융된 혼합물은 미세 분말 및 덩어리 형태로 배출되기 때문에 상기 소성 혼합물 분쇄기(106)에서 미세 분말로 분쇄된다. 미세 분말로 분쇄된 혼합물은 소성 혼합물 분쇄기(106)하부에서 이송관인 유동형 스크류(305) 또는 이중관으로 된 진공형 공급 라인을 통해 반응물 저장탱크(107)로 공급된다. 이때 반응물 저장탱크(107)에는 반응물 무게 측정 로드셀(203)이 장착되어져 있으며 공급되는 반응물 무게에 따라 상한치에 도달할 경우 상기 제어부(10)에 의해 유동형 스크류(305)의 작동을 정지시킨다.The mixture melted at a high temperature via the
반응물 저장 탱크(107)에 저장된 반응물은 유동형 스크류(306)을 통해 교반 반응기(110)로 공급하게 되며 교반 반응기(110)에 장착된 반응물 로드셀(204)에 의해 측정된 무게치에 따라 제어부(10)에서 반응물의 무게에 따른 제어를 하여 유동형 스크류(306)의 작동을 자동 제어한다. 이때 반응물 저장탱크(107)에 시료 특성상 터널 현상이 발생할 수도 있기 때문에 터널 현상을 없애는 교반 장치(405)가 필수적으로 장착되어야 한다.The reactants stored in the
한편, 상기 반응부는 교반 반응기(110)를 포함한다. On the other hand, the reaction unit includes a stirred reactor (110).
상기 교반 반응기(110)는 교반 모터(406)와 오일 히터(407) 및 오일 펌프(408) 등을 구비한다. The stirring
도 2는 교반 반응기(110)의 수평 단면 및 수직 단면을 도시한 것이다. 상기 교반 반응기(110)의 하부는 이중 자켓 반응기(110a)로 구성이 되어 있으며, 이중 자켓 반응기(110a)는 오일 히터(407)와 오일 펌프(408)를 통해 오일을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기(110)의 내부 온도를 200℃ 이하로 조절하게 된다. 이때 이중 자켓 반응기(110a)의 내부 유체는 오일 또는 스팀으로 변경하여 구성할 수 있으며 이중 자켓 반응기(110a)의 형태는 목적에 맞도록 달라질 수 있다. 또한 반응기의 온도를 상승시키기 위해 오일 또는 스팀을 사용할 수 있는 1/4 인치 이상의 다관이 장착되어져 있으며, 또한 반응기 온도를 냉각시키기 위해 물 라인이 1/4인치 이상의 다관이 장착되어져 있는 것이 바람직하다. 2 shows a horizontal cross section and a vertical cross section of the stirred
한편, 상기 반응 보조물 공급부는 제올라이트 시드 공급탱크(108)와 알루미늄 소스 공급탱크(109) 그리고 물 공급을 위한 물 펌프(409)를 포함한다. Meanwhile, the reaction aid supply unit includes a zeolite
상기 교반 반응기(110)에 반응물이 충진되면, 제어부(10)의 제어에 따라 제올라이트 시드 공급탱크(108)와 알루미늄 소스 공급탱크(109)로부터 유동형 스크류(307, 308)를 통해 교반 반응기(110)로 제올라이트 시드와 부족분의 알루미늄 소스가 자동 공급이 되고, 물 펌프(409)으로부터 물이 합성 제올라이트 운전 조건에 맞춰 자동 공급되며, 이 과정이 진행된 후 교반 모터(406)가 작동하여 반응물, 제올라이트 시드, 알루미늄 소스, 물을 완전하게 혼합한다. 이때 교반 모터(406)의 속도는 20-300 rpm으로 구간 운전을 하게 된다.When the reactant is filled in the stirred
이러한 혼합단계에서, 사용되는 물의 양은 상기 융합 비산재 100 중량부에 대하여, 200 내지 1500 중량부, 바람직하게는 400 내지 1000 중량부이다. 사용되는 물의 양이 너무 적은 경우에는 알칼리 농도가 너무 높아져서 안정적 구조지만 활용도가 적은 Na-P1이나 소달라이트 등으로 변하고, 사용되는 물의 양이 너무 많은 경우에는 반응 시, 결정화 속도가 느려지며 대량 합성용 반응기 및 공장 규모가 커지게 된다.In this mixing step, the amount of water used is 200 to 1500 parts by weight, preferably 400 to 1000 parts by weight, based on 100 parts by weight of the fusion fly ash. If the amount of water used is too small, the alkali concentration becomes too high, resulting in a stable structure, but it is changed to Na-P1 or sodalite, which is less used.If the amount of water used is too large, the rate of crystallization slows down during reaction, The reactor and plant scale will grow.
알루미늄을 포함하는 물질은 최종적으로 요구되는 합성 제올라이트의 조성비를 조절하기 위하여 첨가되는 것으로서, 이것의 첨가에 의하여 최종 제올라이트의 SiO2/Al2O3의 비를 조절할 수 있게 된다. 이러한 알루미늄 포함 물질로는 알루미늄계 폐응집제(Al 함량 5 내지 40중량%인 것)를 사용한다. 또한, NaAlO2를 사용할 수 있으며, 그 외의 알루미늄계 응집제도 사용가능하다. 사용되는 알루미늄을 포함하는 물질의 양은 최종적으로 요구되는 합성 제올라이트의 조성비 및 석탄 비산재 및 융합 비산재의 화학조성에 따라 달라지겠지만, 대체적으로 상기 융합 비산재 100 중량부에 대하여, 5 내지 25 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 중량부이다. The material containing aluminum is added to control the composition ratio of the finally required synthetic zeolite, and the addition thereof makes it possible to control the ratio of SiO 2 / Al 2 O 3 of the final zeolite. As the aluminum-containing material, aluminum-based waste coagulant (Al content of 5 to 40% by weight) is used. In addition, NaAlO 2 may be used, and other aluminum flocculants may also be used. The amount of material comprising aluminum used will depend on the compositional ratio of the synthetic zeolite and the chemical composition of the coal fly ash and the fused fly ash, which are finally required, but are generally 5 to 25 parts by weight, more preferably 100 parts by weight of the fused fly ash. Preferably 5 to 10 parts by weight.
사용되는 제올라이트 시드는 최종적으로 생성되는 합성 제올라이트의 형태를 결정짓는 주형 역할을 하는 것이고, 사용되는 제올라이트 시드의 양은 0.5 내지 5 중량부, 더욱 바람직하게는 1 내지 2 중량부이다. The zeolite seed used serves as a template to determine the form of the resulting synthetic zeolite, and the amount of zeolite seed used is 0.5 to 5 parts by weight, more preferably 1 to 2 parts by weight.
교반 반응기(110)에서는 합성 제올라이트를 제조하기 위해 숙성 및 결정화 과정을 거쳐 합성 제올라이트를 합성하게 된다.In the stirred
다음으로 본 발명에 따른 장치는 숙성 단계를 수행한다. 숙성 단계는 상기 혼합물을 20 내지 60℃에서, 바람직하게는 상온에서 2 내지 24시간, 바람직하게는 3 내지 12시간 동안 교반하여 수행할 수 있다. Next, the device according to the present invention performs a aging step. The aging step may be performed by stirring the mixture at 20 to 60 ° C., preferably at room temperature for 2 to 24 hours, preferably 3 to 12 hours.
숙성 단계 후에는 결정화 단계를 수행한다. 결정화 단계는 80 내지 100℃에서 수 매체에 의하여 반응에 필요한 열이 전달되는 수열반응으로 수행된다. 이러한 수열반응은 통상적으로 고압반응기(autoclave)에서 수행되지만 본 수열반응은 상압반응기에서 수행된다. 이러한 결정화는 수열 이외에는 에너지원이 없는 경우에는 2 내지 12시간 동안 수행될 수 있으나 2 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 합성 조건에 따라서, 80℃에서 5시간을 초과하여 반응을 지속하여도 원하는 제올라이트 구조로 합성되지만 100℃에서 5시간을 초과하여 반응을 지속할 때는 원하는 제올라이트 구조가 아닌 보다 안정한 구조인 Na-P1이나 소달라이트로 전환될 수 있다. After the ripening step, a crystallization step is performed. The crystallization step is carried out by hydrothermal reaction in which the heat required for the reaction is transferred by the aqueous medium at 80 to 100 ° C. This hydrothermal reaction is usually carried out in an autoclave, but this hydrothermal reaction is carried out in an atmospheric reactor. This crystallization may be performed for 2 to 12 hours when there is no energy source other than hydrothermal, but is preferably performed for 2 to 5 hours. Depending on the synthesis conditions, it is synthesized into the desired zeolite structure even if the reaction is continued at 80 ° C. for more than 5 hours, but when the reaction is continued at 100 ° C. for more than 5 hours, Na-P1 or a more stable structure is not used. Can be converted to sodalite.
한편, 상기 여과부는 필터 프레스(111)를 포함한다. Meanwhile, the filtration unit includes a
즉, 상술한 과정 이후 다음으로 본 발명은 제조된 제올라이트를 여과 및 세척하기 위해 필터 프레스(111)를 통해 압입여과 과정을 거치도록 하며 건조한 후에 소성함으로써 제올라이트의 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 90 내지 100℃에서 수행될 수 있고, 소성은 500 내지 550℃의 온도에서 수행될 수 있다. 또한 여과 및 세척한 후에 수집되는 폐수는 상기 혼합 단계에서 융합 비산재와 혼합하는데 사용되는 물로 다시 사용될 수 있다. 이와 같이 폐수를 다시 사용할 수 있으므로 환경오염을 줄일 수 있어 유익하고 또한 제조비용도 저렴하게 된다는 잇점을 얻을 수 있다. 이러한 폐수에는 알루미네이트 이온과 실리케이트 이온 그리고 나트륨 이온 등이 녹아있으므로, 그 양을 고려하여 알루미네이트 이온원 및 나트륨 이온원의 투입량을 결정할 수 있고 또한 숙성 교반 시간을 1 내지 2시간 정도 줄여서 공정을 진행할 수 있다. That is, after the above-described process, the present invention may be subjected to a press-filtration process through the
이상의 방법으로 제조된 합성 제올라이트는 Co, Cu, Ni, Mn, 및 Zn를 흡착(담지)시켜 수처리 촉매로 제조되어 사용될 수 있다. 또한, 고무 혼화제로 합성 제올라이트를 첨가함으로 인해 내마모성, 인장강도 향상 능력 측면에서 사용 가능하며 유용한 재료를 값싸게 제공한다는 점에서뿐만 아니라 자원 재활용에도 크게 이바지한다. Synthetic zeolites prepared by the above method can be prepared and used as a water treatment catalyst by adsorbing (supporting) Co, Cu, Ni, Mn, and Zn. In addition, the addition of synthetic zeolite as a rubber admixture can be used in terms of wear resistance, tensile strength improvement ability, and contributes greatly to resource recycling as well as providing a useful material at a low cost.
이상에서는 실시예로서 석탄 비산재로부터 합성 제올라이트를 제조하는 공정에 대해 설명하였으나, 석탄 비산재와 같이 실리카 및 알루미나가 함유된 폐기물이라면 본 발명에 따라 합성 제올라이트를 제조할 수 있으며, 구체적으로는 실리카 및 알루미나가 50% 이상 함유된 폐기물을 이용하는 것이 바람직하다.
In the above, the process for producing a synthetic zeolite from coal fly ash was described as an example. However, if the waste containing silica and alumina, such as coal fly ash, may be manufactured according to the present invention, specifically, silica and alumina may be used. It is preferable to use waste containing more than 50%.
이상과 같이 도면과 명세서에서 최적 실시예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.As described above, the optimum embodiment has been disclosed in the drawings and the specification. Although specific terms have been employed herein, they are used for purposes of illustration only and are not intended to limit the scope of the invention as defined in the claims or the claims. Therefore, those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other embodiments are possible from this. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
Claims (15)
알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부;
상기 폐기물 공급부 및 알칼리 공급부를 통해 공급되는 폐기물과 알칼리 물질을 혼합하는 반응물 혼합부;
상기 반응물 혼합부를 통해 공급되는 혼합물을 융합시키는 소성부;
상기 소성부를 통해 공급되는 용융 혼합물을 분쇄처리하는 분쇄 및 저장부;
상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 반응물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 반응부;
상기 반응부로 물, 제올라이트 시드 및 알루미늄 소스 중 적어도 하나 이상을 공급하는 반응 보조물 공급부; 및
상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부; 를 포함하며,
상기 폐기물 공급부는 폐기물 공급을 위한 폐기물 이송탱크와 상기 폐기물 이송탱크로부터 폐기물을 공급받아 저장하는 폐기물 저장탱크를 포함하며,
상기 폐기물 이송탱크에서 폐기물 저장탱크로 이송되는 폐기물은 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 통해 이송되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
A waste supply unit for supplying waste containing silica and alumina;
An alkali supply unit for supplying an alkaline substance;
A reactant mixing unit mixing the waste material supplied through the waste supply unit and the alkali supply unit with an alkaline substance;
A firing unit for fusing the mixture supplied through the reactant mixture;
A pulverization and storage unit for pulverizing the molten mixture supplied through the firing unit;
A reaction unit for preparing a synthetic zeolite by stirring, aging, and crystallizing the reactant supplied from the grinding and storage unit;
A reaction aid supply unit supplying at least one of water, zeolite seed, and aluminum source to the reaction unit; And
A control unit for automatically adjusting the system by controlling the units; Including;
The waste supply unit includes a waste transport tank for supplying waste and a waste storage tank for receiving and storing waste from the waste transport tank.
Waste from the waste conveying tank to the waste storage tank is a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that the conveying through a vacuum feed line consisting of a flow screw or double pipe.
상기 제조된 제올라이트를 여과 및 세척하는 여과부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
A filtration unit for filtering and washing the prepared zeolite; Apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that it further comprises.
상기 폐기물 저장탱크에는 폐기물의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 폐기물 저장탱크 내 폐기물의 양에 따라 상기 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 제어하여 폐기물 저장탱크 내 폐기물의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The waste storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the waste, and the control unit receives the load cell measured by controlling the vacuum supply line consisting of the floating screw or double pipe in accordance with the amount of waste in the waste storage tank Apparatus for producing a synthetic zeolite from waste, characterized in that for controlling the amount of waste in the storage tank.
상기 폐기물 이송탱크와 폐기물 저장탱크에는 터널 현상 방지를 위한 교반 장치가 장착되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
Apparatus for producing a synthetic zeolite from waste, characterized in that the waste transfer tank and waste storage tank is equipped with a stirring device for preventing the tunnel phenomenon.
상기 알칼리 물질 공급부는 외부로부터 알칼리 물질을 공급받는 알칼리 물질 저장탱크를 포함하며,
상기 알칼리 물질 저장탱크에는 알칼리 물질의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 알칼리 물질 저장탱크 내 알칼리 물질의 양에 따라 공정 진행을 제어하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The alkaline material supply unit includes an alkaline material storage tank supplied with alkaline material from the outside,
The alkaline material storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the alkali material, from the waste, characterized in that the control unit receives the measurement of the load cell to control the progress of the process according to the amount of alkali material in the alkaline material storage tank Apparatus for producing synthetic zeolites.
상기 알칼리 물질 저장탱크에는 터널 현상 방지를 위한 교반 장치가 장착되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method according to claim 6,
The alkaline material storage tank is a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that equipped with a stirring device for preventing the tunnel phenomenon.
상기 반응물 혼합부는 상기 폐기물 저장탱크 및 알칼리 물질 저장탱크로부터 폐기물 및 알칼리 물질을 공급받아 혼합하는 반응물 혼합탱크를 포함하며,
상기 반응물 혼합탱크로 공급되는 폐기물 및 알칼리 물질의 양은 중량비로 조절되며, 상기 폐기물 무게 측정 로드셀 및 알칼리 무게 측정 로드셀에서 측정된 무게 측정치에 따라 상기 제어부에서 각각의 공급 양을 제어하여 중량비를 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method according to claim 4 or 6,
The reactant mixing unit includes a reactant mixing tank configured to receive and mix waste and alkaline materials from the waste storage tank and the alkaline material storage tank,
The amount of waste and alkali material supplied to the reactant mixing tank is controlled by weight ratio, and the control unit controls the amount of each weight by controlling the amount of the feed according to the weight measurement values measured by the waste weighing load cell and the alkali weighing load cell. An apparatus for producing a synthetic zeolite from a waste.
상기 소성부는 상기 반응물 혼합부에서 배출되는 혼합물을 500 내지 900℃의 소성 온도에서 체류시켜 폐기물과 알칼리 물질을 융합시키는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The firing unit is a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that the mixture is discharged from the reactant mixture to maintain at a firing temperature of 500 to 900 ℃ fused waste and alkali material.
상기 소성부에서 융합되는 폐기물과 알칼리 물질의 중량비는 1:0.6 내지 1:1.8인 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 9,
Apparatus for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that the weight ratio of the waste and the alkali material fused in the baking unit is 1: 0.6 to 1: 1.8.
상기 알칼리 물질은 수산화나트륨이고, 상기 소성부에서 상기 폐기물과 상기 수산화나트륨의 중량비는 1:1 내지 1:1.2이며, 상기 소성부에서의 열처리는 500 내지 550℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The alkaline substance is sodium hydroxide, the weight ratio of the waste and the sodium hydroxide in the baking unit is 1: 1 to 1: 1.2, the heat treatment in the baking unit is characterized in that the waste is made at a temperature of 500 to 550 ℃ For producing synthetic zeolites.
알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부;
상기 폐기물 공급부 및 알칼리 공급부를 통해 공급되는 폐기물과 알칼리 물질을 혼합하는 반응물 혼합부;
상기 반응물 혼합부를 통해 공급되는 혼합물을 융합시키는 소성부;
상기 소성부를 통해 공급되는 용융 혼합물을 분쇄처리하는 분쇄 및 저장부;
상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 반응물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 반응부;
상기 반응부로 물, 제올라이트 시드 및 알루미늄 소스 중 적어도 하나 이상을 공급하는 반응 보조물 공급부; 및
상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부; 를 포함하며,
상기 분쇄 및 저장부는 상기 소성부에서 배출되는 용융 혼합물을 미세 분말로 분쇄하는 소성 혼합물 분쇄기와 상기 소성 혼합물 분쇄기에서 배출되는 혼합물을 반응물로서 저장하는 반응물 저장탱크를 포함하며,
상기 소성 혼합물 분쇄기에서 반응물 저장탱크로 이송되는 혼합물은 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 통해 이송되고,
상기 반응물 저장탱크에는 내부 반응물의 무게를 측정하기 위한 로드셀이 장착되며, 로드셀의 측정치를 전달받은 제어부에서 해당 반응물 저장탱크 내 반응물의 양에 따라 상기 유동형 스크류 또는 이중관으로 된 진공형 공급라인을 제어하여 반응물 저장탱크 내 반응물의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
A waste supply unit for supplying waste containing silica and alumina;
An alkali supply unit for supplying an alkaline substance;
A reactant mixing unit mixing the waste material supplied through the waste supply unit and the alkali supply unit with an alkaline substance;
A firing unit for fusing the mixture supplied through the reactant mixture;
A pulverization and storage unit for pulverizing the molten mixture supplied through the firing unit;
A reaction unit for preparing a synthetic zeolite by stirring, aging, and crystallizing the reactant supplied from the grinding and storage unit;
A reaction aid supply unit supplying at least one of water, zeolite seed, and aluminum source to the reaction unit; And
A control unit for automatically adjusting the system by controlling the units; Including;
The grinding and storage unit includes a fired mixture grinder for grinding the melt mixture discharged from the fired portion into fine powder and a reactant storage tank for storing the mixture discharged from the fired mixture grinder as a reactant.
The mixture which is transferred from the calcined mixture grinder to the reactant storage tank is transferred through a flow type screw or double tube vacuum feed line,
The reactant storage tank is equipped with a load cell for measuring the weight of the internal reactant, the control unit receiving the measurement of the load cell in accordance with the amount of the reactant in the reactant storage tank to control the vacuum type supply line of the floating screw or double pipe A device for producing synthetic zeolites from waste, characterized in that the amount of reactants in the reactant storage tank is controlled.
상기 반응부는 상기 분쇄 및 저장부로부터 공급되는 반응물을 교반하고 숙성 및 결정화시켜 합성 제올라이트를 제조하는 교반 반응기와 해당 교반 반응기 내 반응물을 혼합시키는 교반 모터를 포함하며,
상기 교반 반응기에 반응물이 충진되면, 제어부의 제어에 따라 상기 반응 보조물 공급부로부터 제올라이트 시드와 부족분의 알루미늄 소스가 자동 공급이 되고 물이 합성 제올라이트 운전 조건에 맞춰 자동 공급되며, 상기 교반 모터가 작동하여 반응물, 제올라이트 시드, 알루미늄 소스, 물을 혼합시키는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The reaction unit includes a stirring reactor for stirring, aging and crystallizing the reactants supplied from the grinding and storage unit to prepare a synthetic zeolite and a reactant in the stirring reactor,
When the reactant is filled in the stirred reactor, zeolite seed and a shortage of aluminum source are automatically supplied from the reaction aid supply unit under control of the controller, and water is automatically supplied in accordance with the synthetic zeolite operating conditions, and the stirring motor is operated to react the reactant. And a zeolite seed, an aluminum source, water, wherein the apparatus for producing a synthetic zeolite from waste.
상기 반응부는 상기 교반 반응기 내 온도 조절을 위한 이중 자켓 반응기, 히터 및 펌프를 더 포함하며,
상기 이중 자켓 반응기는 히터와 펌프를 통해 오일 또는 스팀을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기의 내부 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.
The method of claim 13,
The reaction unit further comprises a double jacketed reactor, a heater and a pump for temperature control in the stirred reactor,
The double jacket reactor is a device for producing a synthetic zeolite from the waste, characterized in that for controlling the internal temperature of the stirred reactor by circulating oil or steam from the bottom to the top through a heater and a pump.
상기 여과부는 제조된 제올라이트를 필터 프레스를 통해 여과 및 세척하고 건조한 후에 소성시키며,
상기 여과 및 세척한 후에 수집된 폐수는 상기 반응부에 재투입되는 것을 특징으로 하는 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치.The method of claim 2,
The filtration unit is filtered and washed through a filter press zeolite prepared and dried and then fired,
The wastewater collected after the filtration and washing is re-introduced into the reaction unit.
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