KR101208023B1 - Organic electrolyte composition for lithium battery, production method thereof and lithium battery using the same - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: An organic electrolyte composition is provided to decrease the freezing point of an organic solvent without chemical reaction of a poly(dimethyl siloxane) particle with a lithium salt or the organic solvent and to obtain excellent charging and discharging properties even at low temperatures. CONSTITUTION: An organic electrolyte composition consists of poly(dimethylsiloxane) G particles, organic solvent, and salt with the size of 500nm or less. The organic solvent is one kinds selected from cyclic carbonates, linear carbonate, ether-based organic solvent, and ionic solvent or a mixed organic solvent thereof. The salt is at least one selected from lithium-based salts which can be dissociate by being dissolved into the organic solvent. The mixed amount of the poly(dimethylsiloxane) particle in the organic electrolyte composition is 0.1-20 weight%. [Reference numerals] (1) 1.1 LiPF_6/EC/DMC/poly(dimethylsiloxane) 3 wt.% addition, 25°C; (2) 1.1 LiPF_6/EC/DMC/poly(dimethylsiloxane) 3 wt.% addition, -30°C

Description

리튬전지용 유기전해질 조성물 및 그 제조방법과 이를 적용한 리튬 전지{Organic electrolyte composition for lithium battery, production method thereof and lithium battery using the same} Organic electrolyte composition for lithium battery and manufacturing method thereof and lithium battery using the same {Organic electrolyte composition for lithium battery, production method according to lithium and lithium battery using the same}

본 발명은 리튬전지용 전해질 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬전지 즉, 리튬이온 2차전지, 리튬 1차전지, 리튬 황전지에 사용되는 전해질의 저온 특성을 크게 개선한 폴리(디메틸실록산){Poly(dimethylsiloxane)} 입자를 첨가한 전해질 조성물 및 그 제조방법과 이를 적용한 리튬 전지에 관한 것이다. The present invention relates to an electrolyte composition for a lithium battery and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a poly battery having greatly improved low temperature characteristics of an electrolyte used in a lithium battery, that is, a lithium ion secondary battery, a lithium primary battery, or a lithium sulfur battery. The present invention relates to an electrolyte composition to which dimethylsiloxane) particles are added, a preparation method thereof, and a lithium battery to which the same is applied.

즉, 본 발명은 리튬전지에 사용되는 전해질이 통상 유기용매의 어는점 근처의 낮은 온도에서는 이온 전도도가 크게 떨어지는 단점이 있어 전지의 특성을 급격히 저하시키는 저온 특성을 개선하기 위하여 유기전해질에 어는점을 현격히 떨어드려 저온에서도 높은 이온 전도도를 유지시켜 저온에서도 전지의 특성을 크게 향상시킬 수 있는 폴리(디메틸실록산) 입자를 포함하는 리튬전지용 유기전해질 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
That is, the present invention has a disadvantage that the electrolyte used in the lithium battery generally has a large drop in ionic conductivity at low temperatures near the freezing point of the organic solvent, so that the freezing point of the organic electrolyte is drastically reduced in order to improve the low temperature characteristics that drastically degrade the characteristics of the battery. The present invention relates to an organic electrolyte composition for a lithium battery comprising poly (dimethylsiloxane) particles capable of maintaining high ionic conductivity at low temperatures and greatly improving battery characteristics even at low temperatures, and a method of manufacturing the same.

최근 첨단 전자기기의 발달로 전자 장비가 소형화 및 경량화됨에 따라 휴대용 전자 기기의 사용이 점차 증대되고 있다. 따라서, 이러한 전자기기의 전원으로 사용되는 고에너지 밀도 특성을 갖는 전지의 필요성이 높아지게 되어 리튬 2차 전지에 대한 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다.Recently, as the electronic equipment becomes smaller and lighter due to the development of advanced electronic devices, the use of portable electronic devices is gradually increasing. Therefore, the necessity of a battery having high energy density characteristics used as a power source for such an electronic device is increasing, and research on a lithium secondary battery is being actively conducted.

리튬 2차 전지는 캐소드, 애노드 및 캐소드와 애노드 사이에 리튬 이온의 이동 경로를 제공하는 전해액과 세퍼레이타를 구성하여 제조한 전지로서, 리튬 이온이 상기 캐소드 및 애노드에서 삽입/탈삽입될 때의 산화, 환원 반응에 의해 전기에너지를 생성한다. 이와 같은 리튬 2차 전지는 세퍼레이타의 종류에 따라서 액체 전해질을 사용하는 리튬 이온 전지와 고체형 전해질을 사용하는 리튬 이온 폴리머 전지로 나눌 수 있다. A lithium secondary battery is a battery manufactured by forming a separator, an electrolyte, and an electrolyte that provides a migration path between lithium ions between a cathode and an anode, and when the lithium ions are inserted / deinserted from the cathode and the anode. Electrical energy is generated by oxidation and reduction. Such lithium secondary batteries can be classified into lithium ion batteries using liquid electrolytes and lithium ion polymer batteries using solid electrolytes, depending on the type of separator.

리튬 이온 전지의 경우에는 세퍼레이타로서 전해액을 거의 흡수할 수 없는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들의 라미네이티드 구조를 사용하는 반면, 리튬 이온 폴리머 전지는 세퍼레이타로서 전해액을 함습할 수 있는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌옥사이드 등과 같은 고분자로 이루어진 전해질을 사용한다.In the case of lithium ion batteries, polyethylene, polypropylene, or a laminated structure thereof, which can hardly absorb the electrolyte solution, is used as the separator, whereas the lithium ion polymer battery is polyvinyl which can impregnate the electrolyte solution as the separator. An electrolyte made of a polymer such as lidene fluoride, polyacrylonitrile, polyacrylate, polyethylene oxide, or the like is used.

이들 중에서도 리튬 이온 폴리머 전지는 고체형 전해질을 사용하므로 전해액이 누출될 염려가 적고, 가공성이 우수하여 배터리팩으로 만들 수 있다. 그리고 무게가 가볍고 부피가 작으며 자체 방전율도 아주 작다. 이와 같은 특성으로 말미암아, 리튬 이온 폴리머 전지는 리튬 이온 전지에 비하여 안전할 뿐만 아니라 각형 및 대형 전지로 제작하기가 용이하다.Among them, the lithium ion polymer battery uses a solid electrolyte, so there is little risk of leakage of the electrolyte, and excellent workability can be obtained as a battery pack. It is light in weight, small in volume, and has a very small self-discharge rate. Due to these characteristics, lithium ion polymer batteries are not only safer than lithium ion batteries, but also easy to manufacture into square and large cells.

따라서, 리튬 2차 전지는 고에너지밀도, 장수명 특성 등의 우수한 특성으로 인하여 정보통신기기는 물론 에너지저장 장치 및 전기자동차 전원으로서도 크게 주목을 받고 있다. Accordingly, lithium secondary batteries have attracted great attention not only for information and communication devices but also for energy storage devices and electric vehicle power sources due to their excellent characteristics such as high energy density and long life characteristics.

그러나, 리튬전지에 사용되는 유기전해액은 어는점 근처의 낮은 온도에서 액상의 유기용매가 고체상으로 변하기 때문에 이온전도도가 급격히 저하되어 저온에서 전지의 특성이 크게 떨어지는 단점이 있다.However, the organic electrolyte used in the lithium battery has a disadvantage in that the organic conductivity of the liquid is changed to a solid phase at a low temperature near a freezing point, and thus the ion conductivity is sharply lowered, so that the characteristics of the battery are greatly reduced at low temperatures.

이러한 리튬전지의 저온특성을 개선하기 위하여 리튬전지에 사용되는 전해질의 유기 전해질 조성물에 관한 연구가 널리 진행되어 왔다. 가령 높은 비점과 고유전상수를 갖는 에틸렌카보네이트(EC)는 상온에서 고상이고 점도가 매우 높은 단점이 있고, 프로필렌 카보네이트(PC)도 높은 유전상수를 가지고 있어 이온의 해리능력이 뛰어나지만 여전히 점도가 높아 이온의 이동도가 떨어지는 단점이 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위하여, 여기에 상온에서 액상인 선형 카보네이트계 유기용매(디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트) 또는 디메틸에테르(DME), 테트라하이드로퓨란(THF)과 같은 저점도의 에테르계 유기용매 등을 혼합한 다성분계 전해질을 연구하여 왔다.In order to improve the low temperature characteristics of such lithium batteries, researches on organic electrolyte compositions of electrolytes used in lithium batteries have been widely conducted. For example, ethylene carbonate (EC), which has a high boiling point and a high dielectric constant, has a disadvantage of being solid at room temperature and having a very high viscosity, and propylene carbonate (PC) also has a high dielectric constant, which is excellent in dissociation ability of ions but still has high viscosity. There is a disadvantage in that the mobility of. Therefore, in order to compensate for this disadvantage, low viscosity ethers such as linear carbonate organic solvents (dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate) or dimethyl ether (DME) and tetrahydrofuran (THF) are liquid at room temperature. Multicomponent electrolytes in which organic solvents and the like are mixed have been studied.

이러한 연구는 높은 이온전도도 및 안전성을 확보하기 위하여 저점성, 고비점, 고전기화학적 안정성 등을 갖는 전해질 조성물을 찾는 연구로 진행되어 오고 있다. These studies have been conducted to find an electrolyte composition having low viscosity, high boiling point, high-electrochemical stability, etc. in order to secure high ion conductivity and safety.

이러한 기술의 일 예가 하기 문헌 1 및 2 등에 개시되어 있다.Examples of such techniques are disclosed in Documents 1 and 2 below.

즉 하기 특허문헌 1에 개시된 리튬이온 폴리머 전지용 고분자 전해질 형성용 조성물 및 이를 채용하는 리튬 전지에서는 폴리(메틸메타크릴레이트-에틸메타크릴레이트) 공중합체를 매트릭스 형성용 고분자 내에 분산시킨 블렌드 고분자를 포함하는 고분자 전해질이 전해질 제조시 시간에 따른 점도 변화가 최소화되어 전해질 제조 공정 수율을 향상시킬 수 있으며, 또한 균일한 고분자 전해질의 제조에 의한 전지 자기 방전을 감소시키는 구성에 대해 개시되어 있다.That is, the composition for forming a polymer electrolyte for a lithium ion polymer battery disclosed in Patent Document 1 and a lithium battery employing the same include a blend polymer obtained by dispersing a poly (methyl methacrylate-ethyl methacrylate) copolymer in a matrix-forming polymer. Disclosed is a configuration in which the polymer electrolyte minimizes the viscosity change with time during the preparation of the electrolyte, thereby improving the yield of the electrolyte manufacturing process, and also reduces the battery self discharge by the production of the uniform polymer electrolyte.

또 하기 특허 문헌 2에 개시된 고분자 전해질 조성물에서는 액체 전해액과 매트릭스내 금속 이온 치환체와의 극성 분자간 상호 작용으로 친화성을 확보하여, 상온 근처에서 이온 전도도 및 기계적 강도가 우수하고, 저온에서도 비교적 우수한 전기화학적 특성을 나타나는 구성에 대해 개시되어 있다.
In addition, in the polymer electrolyte composition disclosed in Patent Document 2, the affinity between the liquid electrolyte and the metal ion substituent in the matrix ensures affinity, and thus the ion conductivity and mechanical strength are excellent at room temperature, and relatively excellent electrochemical at low temperature. Disclosed is a configuration exhibiting characteristics.

(문헌 1) 대한민국 특허공개공보 제2003-030228호(2003.04.18 공개)(Document 1) Republic of Korea Patent Publication No. 2003-030228 (published on April 18, 2003) (문헌 2) 대한민국 특허공개공보 제2003-0028918호(2003.04.11 공개)(Document 2) Korean Patent Publication No. 2003-0028918 (published on April 11, 2003)

그러나, 상술한 바와 같은 종래의 기술에서의 전해질은 여전히 상온에서는 높은 이온전도도를 나타내지만, 온도가 -10℃ 이하에서 -30℃ 정도로 낮아지면 이온전도도가 급격히 저하되는 단점이 있어 -20℃에서도 높은 이온전도도를 나타내는 전해질 개발에 대한 필요성이 여전히 요구되고 있다. 이러한 특성은 겨울철이나 저온지방에서 구동되는 전기자동차용 리튬이온 이차전지의 작동에 있어 매우 중요하다. However, although the electrolyte in the prior art as described above still exhibits high ion conductivity at room temperature, when the temperature is lowered from -10 ° C or lower to about -30 ° C, the ion conductivity is sharply lowered. There is still a need for developing an electrolyte that exhibits ion conductivity. This characteristic is very important for the operation of the lithium ion secondary battery for electric vehicles that are driven in winter or low temperature.

특히, 저온 어는점이 낮은 프로필렌카보네이트를 5% 이상 첨가하여 저온 특성을 개선하려는 연구는 음극인 흑연의 수명을 급격히 저하시키는 단점이 있다. In particular, the study of improving low temperature characteristics by adding 5% or more of propylene carbonate having a low freezing point has a disadvantage of rapidly decreasing the lifetime of graphite as a negative electrode.

본 발명은 이러한 기술적 배경을 고려한 것으로, 그 목적은, 리튬전지의 제조에 있어서, 기존의 유기전해질이 어는 점 근처에서 이온전도도가 급격히 저하되는 단점을 극복한 리튬전지용 유기전해질 조성물 및 그 제조방법과 이를 적용한 리튬 전지를 제공하는 것이다.
The present invention has been made in view of such a technical background, and an object thereof is to provide an organic electrolyte composition for a lithium battery and a method for manufacturing the lithium battery, which overcome the disadvantage of rapidly decreasing ion conductivity near a point where an existing organic electrolyte freezes. The present invention provides a lithium battery.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물은 음극, 양극 및 음극과 양극 사이에 리튬 이온의 이동 경로를 제공하는 전해액을 구비한 리튬전지에 사용되는 전해질로서, 상기 전해질은 폴리(디메틸실록산){Poly(dimethylsiloxane)} 입자, 유기용매와 염으로 구성된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention is an electrolyte used in a lithium battery having a negative electrode, a positive electrode, and an electrolyte solution that provides a movement path of lithium ions between the negative electrode and the positive electrode. Dimethylsiloxane) {Poly (dimethylsiloxane)} It is characterized by consisting of particles, an organic solvent and a salt.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 유기용매는 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 에테르계 유기용매, 이온성 용매에서 선택된 어느 1종, 또는 이들을 혼합한 혼합 유기용매인 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the organic solvent is any one selected from cyclic carbonates, linear carbonates, ether organic solvents, ionic solvents, or mixed organic solvents thereof.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 직경 500㎚ 이하의 크기를 갖는 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles are characterized by having a size of 500 nm or less in diameter.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 염은 상기 유기용매에 용해되어 해리되는 리튬계 염 중에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the salt is characterized in that at least one selected from lithium salts dissolved in the organic solvent and dissociated.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 유기용매에 첨가되는 상기 염의 농도는 0.1～2M인 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the concentration of the salt added to the organic solvent is characterized in that 0.1 ~ 2M.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 리튬계 염은 LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiC(CF3SO2)3 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention, the lithium salt is LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 , LiAsF 6 , LiN (CF 3 SO 2 ) 2 , LiC (CF 3 SO 2 ) It is characterized in that any one selected from three .

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20중량% 혼합되는 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles are characterized in that 0.1 to 20% by weight of the total organic electrolyte composition is mixed.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5중량% 혼합되는 것을 특징으로 한다.In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles are characterized in that 0.1 to 5% by weight of the total organic electrolyte composition is mixed.

또 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법은 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 에테르계 유기용매, 이온성 액체에서 선택된 어느 1종의 유기용매, 또는 이들을 혼합한 혼합 유기용매를 준비하는 단계, 상기 유기용매에 용해되어 리튬계 염 중에서 선택된 적어도 1종의 염을 상기 유기용매에 용해시켜 유기전해질을 얻는 단계 및 상기 유기전해질에 폴리(디메틸실록산){Poly(dimethylsiloxane)} 입자를 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20중량% 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention to achieve the above object is any one organic solvent selected from cyclic carbonate, linear carbonate, ether organic solvent, ionic liquid, or mixed organic Preparing a solvent, dissolving at least one salt selected from lithium salts in the organic solvent in the organic solvent to obtain an organic electrolyte, and poly (dimethylsiloxane) in the organic electrolyte. And mixing 0.1 to 20% by weight of the particles with respect to the whole composition.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 유기용매에 첨가되는 상기 염은 0.1～2M인 것을 특징으로 한다.In the method for producing an organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the salt added to the organic solvent is characterized in that 0.1 ~ 2M.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기 전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5중량% 혼합되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles are characterized in that 0.1 to 5% by weight of the total organic electrolyte composition is mixed.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법에 있어서, 분자구조에 있어 상기 고리형 카보네이트 유기용매는 에틸렌카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC), 비닐렌카보네이트(VC), 비닐에틸렌카보네이트(VEC) 또는 프로판설톤(PS)이고, 상기 선형 카보네이트 유기용매는 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중의 어느 하나이며, 상기 에테르계 유기용매는 디메틸에테르(DME) 또는 테트라하이드로퓨란(THF)인 것을 특징으로 한다.In the method for producing an organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the cyclic carbonate organic solvent in the molecular structure is ethylene carbonate (EC), propylene carbonate (PC), vinylene carbonate (VC), vinyl ethylene carbonate (VEC) ) Or propanesultone (PS), and the linear carbonate organic solvent is any one of dimethyl carbonate, diethyl carbonate and ethyl methyl carbonate, and the ether organic solvent is dimethyl ether (DME) or tetrahydrofuran (THF). It features.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 직경 500㎚ 이하의 크기를 갖는 것을 특징으로 한다.In the method for producing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles are characterized by having a size of 500 nm or less in diameter.

또한 상술한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해 발명에 따른 리튬전지는 상기와 같은 리튬전지용 유기전해질 조성물을 적용한 것을 특징으로 한다.In addition, the lithium battery according to the invention in order to achieve the object of the present invention as described above is characterized in that for applying the organic electrolyte composition for lithium batteries as described above.

또 본 발명에 따른 리튬전지는 리튬이온 2차전지, 리튬 황전지, 리튬 1차전지 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, the lithium battery according to the present invention is characterized by any one of a lithium ion secondary battery, a lithium sulfur battery, and a lithium primary battery.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물 및 그 제조방법과 이를 적용한 리튬 전지에 의하면, 유기계 전해질 조성물로서, 폴리(디메틸실록산) 입자가 리튬 염이나 유기용매와는 화학반응을 하지 않고 유기용매의 어는 점을 낮추어주므로, 저온에서도 우수한 리튬전지의 충방전 특성을 확보할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention, a method for manufacturing the same, and a lithium battery to which the same is applied, as an organic electrolyte composition, poly (dimethylsiloxane) particles do not chemically react with a lithium salt or an organic solvent. Since the freezing point of the organic solvent is lowered, the effect that the charge and discharge characteristics of the lithium battery excellent at low temperatures can be ensured is obtained.

특히 본 발명에서 유기용매에 첨가되는 폴리(디메틸실록산)은 유기전해질의 어는점을 크게 낮추고, 염의 해리를 향상시키어 저온에서도 높은 이온전도도를 유지하는 효과를 나타내므로, 2차 전지, 초고용량 커패시터, 염료감응형 태양전지 등에 적용이 가능하여 이들의 저온 특성을 크게 향상시킬 수 있다는 효과가 얻어진다.
In particular, the poly (dimethylsiloxane) added to the organic solvent in the present invention significantly lowers the freezing point of the organic electrolyte, improves dissociation of salts, and thus maintains high ion conductivity even at low temperatures. It is possible to apply to a sensitized solar cell and the like to obtain an effect that can greatly improve their low temperature characteristics.

도 1은 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법을 설명하기 위한 공정도.
도 2는 본 발명에 따른 리튬 이온전지의 충방전 특성을 나타내는 그래프.1 is a process chart for explaining a method for producing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention.
2 is a graph showing charge and discharge characteristics of a lithium ion battery according to the present invention.

본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.
These and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the present specification and the accompanying drawings.

이하, 본 발명의 구성을 도면에 따라서 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the structure of this invention is demonstrated according to drawing.

도 1은 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법을 설명하기 위한 공정도이다.1 is a process chart for explaining a method for manufacturing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention.

본 발명에서의 유기전해질 조성물은 유기용매, 염 및 폴리(디메틸실록산) 입자를 포함한다.The organic electrolyte composition in the present invention includes an organic solvent, a salt and poly (dimethylsiloxane) particles.

본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 먼저 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 에테르계 유기용매에서 선택된 어느 1종의 유기용매, 또는 이들을 혼합한 혼합 유기용매를 준비한다(S10).As shown in FIG. 1, the method for preparing an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention may be any one of organic solvents selected from cyclic carbonates, linear carbonates, ether-based organic solvents, or mixed organic solvents mixed thereof. Prepare (S10).

다음에 상기 유기용매에 용해되어 해리되는 리튬계 염 중에서 선택된 적어도 1종의 염을 0.1 내지 2M의 농도범위로 상기 유기용매에 용해시켜 유기 전해질을 얻는다(S20). Next, at least one salt selected from lithium salts dissolved and dissociated in the organic solvent is dissolved in the organic solvent in a concentration range of 0.1 to 2 M to obtain an organic electrolyte (S20).

그 후, 상기 유기 전해질에 폴리(디메틸실록산) 입자를 일정 비율로 첨가하여 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물을 얻는다(S30).Thereafter, poly (dimethylsiloxane) particles are added to the organic electrolyte at a predetermined ratio to obtain an organic electrolyte composition for a lithium battery according to the present invention (S30).

상기 일정 비율은 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20중량% 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 0.1 내지 5중량% 이다. 0.1% 미만 첨가시 어는점 저하현상을 실질적으로 기대하기 어렵고, 20%를 초과하면 부피가 증가하여 실제로 전해질 제조와 전지로 주입이 힘들고, 리튬이온에 방해가 되어 이온전도도가 급격히 떨어지는 현상이 발생하여 바람직하지 못하다.It is preferable to add 0.1-20 weight% of said fixed ratio with respect to the whole composition. Preferably it is 0.1 to 5 weight%. When it is less than 0.1%, it is hard to expect the freezing point to be lowered substantially. If it exceeds 20%, the volume increases, which makes it difficult to actually manufacture electrolytes and inject into batteries, and interferes with lithium ions. I can't.

본 발명의 리튬전지용 전해질 조성물에 첨가된 폴리(디메틸실록산) 입자는 표면에 메칠그룹이 안정적으로 결합되어 있어 리튬염과는 화학반응을 하지 않고 유기용매의 어는점을 저하시켜 저온에서도 높은 이온전도도를 나타내는 작용을 한다. 또 본 발명에 따른 리튬전지용 유기전해질 조성물에 있어서, 상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 500㎚의 입자의 크기 이하를 갖는 것이 바람직하다. 상기 폴리(디메틸실록산) 입자가 500㎚를 초과하면, 입자가 너무 커서 상기 유기용매와 균일한 혼합이 어려워 어는점 내림 효과가 미미하다.The poly (dimethylsiloxane) particles added to the electrolyte composition for lithium batteries of the present invention have a methyl group stably bonded to the surface thereof, and thus exhibit a high ionic conductivity even at low temperatures by lowering the freezing point of the organic solvent without chemical reaction with lithium salts. It works. In the organic electrolyte composition for lithium batteries according to the present invention, the poly (dimethylsiloxane) particles preferably have a particle size of 500 nm or less. When the poly (dimethylsiloxane) particles exceed 500 nm, the particle size is too large, so that uniform mixing with the organic solvent is difficult.

본 발명에서 유기전해질에 사용되는 유기용매는 상온에서 액상, 저점도, 고유전 상수를 가지는 유기화합물이면 사용이 가능하다. 예를 들면, 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 또는 에테르계 용매를 단독으로 사용하거나, 또는 이들 유기용매의 2종 이상을 일정의 비율로 혼합한 혼합용매를 사용하는 것도 가능하다. 또한 이온성 액체의 1종 내지 2종 이상의 혼합이 가능하다. The organic solvent used in the organic electrolyte in the present invention can be used if the organic compound having a liquid phase, low viscosity, high dielectric constant at room temperature. For example, it is also possible to use cyclic carbonate, linear carbonate, or an ether solvent alone, or to use a mixed solvent in which two or more kinds of these organic solvents are mixed at a constant ratio. It is also possible to mix one or two or more of the ionic liquids.

또한, 분자구조에 있어 상기 고리형 카보네이트 유기용매로는 에틸렌카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC), 비닐렌카보네이트(VC), 비닐에틸렌카보네이트(VEC) 또는 프로판설톤(PS) 이고, 선형 카보네이트 유기용매로는 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 등이 있으며, 에테르계 유기용매로는 디메틸에테르(DME)와 테트라하이드로퓨란(THF)을 예로 들 수 있다. 이온성 액체로는 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, 1-Hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, 1-Ethyl-2,3-dimethylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, 1-Butyl-2,3-dimethylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, N-Butyl-3-ethylpyridinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, 1-Ethyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide 등이 있다.
In addition, in the molecular structure, the cyclic carbonate organic solvent is ethylene carbonate (EC), propylene carbonate (PC), vinylene carbonate (VC), vinyl ethylene carbonate (VEC) or propanesultone (PS). Examples of the solvent include dimethyl carbonate, diethyl carbonate and ethyl methyl carbonate. Examples of the ether organic solvent include dimethyl ether (DME) and tetrahydrofuran (THF). Ionic liquids include 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, 1-Hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, 1-Ethyl-2,3-dimethylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, 1-Butyl-2,3- dimethylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, N-Butyl-3-ethylpyridinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, and 1-Ethyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide.

본 발명의 유기 전해질을 구성하는 염은 전하운반체 역할을 하는 것으로 유기용매에 용해되어 해리된다. 본 발명의 유기 전해질을 구성하는 염은 예를 들면, 리튬계 중에서 1종 이상을 선택하는 것이 바람직하나, 특별히 이들에 제한되지는 않는다. 리튬계 염으로는 LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiC(CF3SO2)3 중에서 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.The salt constituting the organic electrolyte of the present invention serves as a charge carrier and is dissolved and dissociated in an organic solvent. The salt constituting the organic electrolyte of the present invention is preferably, for example, one or more selected from lithium, but is not particularly limited thereto. As the lithium salt, any one selected from LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 , LiAsF 6 , LiN (CF 3 SO 2 ) 2 , and LiC (CF 3 SO 2 ) 3 may be used.

또한 본 발명의 유기 전해질 조성물에서, 염은 유기용매에 대해 0.1 내지 2M, 바람직하기로는 0.8 내지 1.2M의 농도 범위로 첨가되는 것이 적당한데, 염의 농도가 너무 적어 0.1M 미만이면 전해질의 이온전도도가 너무 낮아지는 문제가 있고, 염의 농도가 2M을 초과하면 염이 유기용매에 용해되지 않은 문제가 있다.In addition, in the organic electrolyte composition of the present invention, the salt is suitably added in a concentration range of 0.1 to 2M, preferably 0.8 to 1.2M with respect to the organic solvent, the ion conductivity of the electrolyte when the concentration of the salt is too small, less than 0.1M There is a problem of becoming too low, there is a problem that the salt is not dissolved in the organic solvent when the concentration of the salt exceeds 2M.

상술한 바와 같이 제조된 리튬전지용 유기전해질 조성물은 예를 들어, 리튬이온 2차전지, 유기전해질을 사용하는 리튬 1차전지, 리튬 황전지 등에도 적용이 가능한 장점이 있다.
The organic electrolyte composition for a lithium battery prepared as described above has, for example, a lithium ion secondary battery, a lithium primary battery using an organic electrolyte, and a lithium sulfur battery.

< 실시 예 ><Example>

본 발명에 따라 폴리(디메틸실록산) 입자의 첨가에 의한 유기전해질 조성물의 특성을 알아보기 위하여 다양한 종류의 전해질 조성물을 준비한 다음, 이들의 저온에서 이온전도도를 조사하였다. 여기서, 폴리(디메틸실록산)의 첨가량은 모든 경우에 있어 3%로 균일하게 하였다.According to the present invention, various kinds of electrolyte compositions were prepared in order to investigate the properties of the organic electrolyte composition by the addition of poly (dimethylsiloxane) particles, and their ion conductivity was investigated at low temperatures. Here, the addition amount of poly (dimethylsiloxane) was uniformized to 3% in all cases.

분리막으로는 폴리에칠렌계 설가드 분리막을 사용하고, 음극은 흑연분말 90%, 도전재인 카본플렉 5%, 바인더인 폴리비닐리덴 플루오라이드 (Poly(vinylidenefluoride); PVdF) 5%를 포함한 전극 조성물을 2㎝ x 2㎝인 구리 호일에 코팅하여 제조한 것을 사용하고, 양극은 리튬코발트 산화물을 90%, 도전재인 카본플렉 5%, 바인더인 폴리비닐리덴 플루오라이드(Poly(vinylidenefluoride); PVdF) 5%를 포함한 전극 조성물을 2㎝ x 2㎝인 알루미늄 호일에 코팅하여 제조한 것을 사용하였다.As the separator, a polystyrene-based sulfide separator was used, and the cathode was 2 cm of an electrode composition containing 90% graphite powder, 5% carbon flex as a conductive material, and 5% poly (vinylidenefluoride) (PVDF) as a binder. It is prepared by coating a copper foil having a thickness of 2 cm, and the positive electrode contains 90% of lithium cobalt oxide, 5% of carbonplex as a conductive material, and 5% of poly (vinylidenefluoride) (PVDF) as a binder. What was prepared by coating the electrode composition on aluminum foil 2 cm x 2 cm was used.

표 1과 도 2에 나타낸 바와 같이 본 발명에서 3%의 폴리(디메틸실록산)를 가장 널리 사용되는 것으로 알려진 리튬이온 전지의 유기조성물인 1.1M LiPF6/EC/DMC(1:1vol.%)에 첨가하여 제조한 유기전해질 조성물을 적용한 리튬이온전지의 경우 -30℃에서 상온의 방전용량의 60%의 높은 용량 유지율을 나타내었다. 리튬전지의 저온 특성면에서는 본 발명의 폴리(디메틸실록산) 입자를 포함한 전해질을 적용한 리튬전지가 월등히 우수하다는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1 and FIG. 2, 3% of poly (dimethylsiloxane) in the present invention was used in 1.1M LiPF 6 / EC / DMC (1: 1 vol.%), Which is an organic composition of a lithium ion battery which is known to be most widely used. In the case of the lithium ion battery to which the added organic electrolyte composition was applied, the capacity retention rate of 60% of the discharge capacity at room temperature was shown at -30 ° C. In view of the low temperature characteristics of the lithium battery, it can be seen that the lithium battery to which the electrolyte including the poly (dimethylsiloxane) particles of the present invention is applied is excellent.

표 1은 본 발명의 유기전해액 조성물을 적용한 리튬이온전지의 상온대비 저온 특성을 나타낸다.Table 1 shows the low-temperature characteristics of the lithium ion battery to which the organic electrolyte composition of the present invention is applied.

전해질조성Electrolytic Composition 25℃에서 용량
(mAh/g)Capacity at 25 ℃
(mAh / g) -30℃ 에서 전지용량
(mAh/g)Battery capacity at -30 ℃
(mAh / g) 상온대비 -30℃ 에서 용량 유지율(%)Capacity retention at -30 ℃ compared to room temperature (%) 1.1 M LiPF6/EC/DMC(1:1vol.%)1.1 M LiPF 6 / EC / DMC (1: 1 vol.%) 135135 3333 2525 1.1 M LiPF6/EC/DMC(1:1vol.%)/PDMS 3 wt.%
1.1 M LiPF 6 / EC / DMC (1: 1 vol.%) / PDMS 3 wt.%
140140 8585 6060

표 1에서 EMC:에틸메틸카보네이트, EC: 에틸렌카보네이트, PDMS:Poly(dimethylsiloxane), 0.1C충방전 용량Table 1: EMC: ethyl methyl carbonate, EC: ethylene carbonate, PDMS: poly (dimethylsiloxane), 0.1C charge and discharge capacity

이상에서 본 발명은 실시 예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the embodiments, it is only an example, and those skilled in the art will understand that various modifications and equivalent other implementations are possible therefrom. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.

본 발명에 따른 폴리(디메틸실록산)을 포함한 전해질을 포함한 유기전해질 조성물은 저온에서 매우 우수한 충방전 특성을 갖는 리튬전지에 적용된다. 예를 들어, 리튬 이온전지, 리튬 1차 전지, 리튬 황전지 등에 적용된다.The organic electrolyte composition including an electrolyte including poly (dimethylsiloxane) according to the present invention is applied to a lithium battery having very good charge and discharge characteristics at low temperatures. For example, it is applied to a lithium ion battery, a lithium primary battery, a lithium sulfur battery and the like.

Claims (15)

음극, 양극 및 음극과 양극 사이에 리튬 이온의 이동 경로를 제공하는 전해액을 구비한 리튬전지에 사용되는 전해질로서,
상기 전해질은 직경 500nm 이하의 크기를 갖는 폴리(디메틸실록산){Poly(dimethylsiloxane)} 입자, 유기용매와 염으로 구성된 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.An electrolyte used in a lithium battery having a cathode, an anode, and an electrolyte solution that provides a migration path of lithium ions between the cathode and the anode,
The electrolyte is composed of poly (dimethylsiloxane) {Poly (dimethylsiloxane)} particles having a diameter of 500nm or less, an organic solvent and a salt, an organic electrolyte composition for a lithium battery. 제1항에 있어서,
상기 유기용매는 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 에테르계 유기용매, 이온성 용매에서 선택된 어느 1종, 또는 이들을 혼합한 혼합 유기용매인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.The method of claim 1,
The organic solvent is any one selected from cyclic carbonates, linear carbonates, ether-based organic solvents, ionic solvents, or a mixed organic solvent mixed them. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 염은 상기 유기용매에 용해되어 해리되는 리튬계 염 중에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.The method of claim 1,
The salt is an organic electrolyte composition for lithium batteries, characterized in that at least one selected from lithium salts dissolved in the organic solvent dissociated. 제4항에 있어서,
상기 유기용매에 첨가되는 상기 염의 농도는 0.1～2M인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.5. The method of claim 4,
The concentration of the salt added to the organic solvent is 0.1 to 2M organic electrolyte composition for lithium batteries. 제4항에 있어서,
상기 리튬계 염은 LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3, LiAsF6, LiN(CF3SO2)2, LiC(CF3SO2)3 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.5. The method of claim 4,
The lithium salt is any one selected from LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 , LiAsF 6 , LiN (CF 3 SO 2 ) 2 , LiC (CF 3 SO 2 ) 3 Organic electrolyte composition. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20중량% 혼합되는 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.The method according to any one of claims 1, 2 and 4,
The poly (dimethylsiloxane) particles are organic electrolyte composition for a lithium battery, characterized in that 0.1 to 20% by weight relative to the total organic electrolyte composition. 제1항, 제2항 및 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5중량% 혼합되는 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물.The method according to any one of claims 1, 2 and 4,
The poly (dimethylsiloxane) particles are organic electrolyte composition for a lithium battery, characterized in that 0.1 to 5% by weight relative to the total organic electrolyte composition. 고리형 카보네이트, 선형 카보네이트, 에테르계 유기용매, 이온성 액체에서 선택된 어느 1종의 유기용매, 또는 이들을 혼합한 혼합 유기용매를 준비하는 단계,
상기 유기용매에 용해되어 리튬계 염 중에서 선택된 적어도 1종의 염을 상기 유기용매에 용해시켜 유기전해질을 얻는 단계 및
상기 유기전해질에 직경 500㎚ 이하의 크기를 갖는 폴리(디메틸실록산){Poly(dimethylsiloxane)} 입자를 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20중량% 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법.Preparing one organic solvent selected from cyclic carbonate, linear carbonate, ether organic solvent, ionic liquid, or a mixed organic solvent mixed thereof,
Dissolving at least one salt selected from lithium salts in the organic solvent in the organic solvent to obtain an organic electrolyte, and
The organic electrolyte composition for lithium battery comprising the step of mixing 0.1 to 20% by weight of the poly (dimethylsiloxane) {Poly (dimethylsiloxane)} particles having a diameter of 500 nm or less with respect to the whole composition to the organic electrolyte Manufacturing method. 제9항에 있어서,
상기 유기용매에 첨가되는 상기 염은 0.1～2M인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법.10. The method of claim 9,
The salt added to the organic solvent is a method for producing an organic electrolyte composition for lithium batteries, characterized in that 0.1 ~ 2M. 제10항에 있어서,
상기 폴리(디메틸실록산) 입자는 유기 전해질 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 5중량% 혼합되는 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법.The method of claim 10,
The poly (dimethylsiloxane) particles is a method for producing an organic electrolyte composition for lithium batteries, characterized in that 0.1 to 5% by weight with respect to the whole organic electrolyte composition. 제10항에 있어서,
분자구조에 있어 상기 고리형 카보네이트 유기용매는 에틸렌카보네이트(EC), 프로필렌카보네이트(PC), 비닐렌카보네이트(VC), 비닐에틸렌카보네이트(VEC) 또는 프로판설톤(PS)이고,
상기 선형 카보네이트 유기용매는 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 중의 어느 하나이며,
상기 에테르계 유기용매는 디메틸에테르(DME) 또는 테트라하이드로퓨란(THF)인 것을 특징으로 하는 리튬전지용 유기전해질 조성물의 제조방법.The method of claim 10,
In the molecular structure, the cyclic carbonate organic solvent is ethylene carbonate (EC), propylene carbonate (PC), vinylene carbonate (VC), vinyl ethylene carbonate (VEC) or propanesultone (PS),
The linear carbonate organic solvent is any one of dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate,
The ether-based organic solvent is dimethyl ether (DME) or tetrahydrofuran (THF) manufacturing method of an organic electrolyte composition for lithium batteries, characterized in that. 삭제delete 제1항, 제2항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항의 리튬전지용 유기전해질 조성물을 적용한 리튬전지.The lithium battery to which the organic electrolyte composition for lithium batteries of any one of Claims 1, 2, 4, and 5 is applied. 제14항에 있어서,
상기 리튬전지는 리튬이온 2차전지, 리튬 황전지, 리튬 1차전지 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬전지.15. The method of claim 14,
The lithium battery is any one of a lithium ion secondary battery, lithium sulfur battery, lithium primary battery.
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