KR101202378B1 - lithium battery with header coating layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전지케이스의 내부에 전해액이 저장되고, 상기 전지 케이스의 상부면에 헤더 핀과 헤더 베이스가 유리에 의하여 접합되는 헤더가 설치된 리튬전지에 있어서: 상기 헤더가 상기 전해액에 접촉되는 접촉면에는 테프론계 FEP(Fluorinated ethylene propylene) 코팅액에 의한 코팅층이 형성되도록 하여 상기 전해액에 의하여 유리와 금속의 접합면이 손상되는 것을 방지하는 것이다.The present invention provides a lithium battery in which an electrolyte is stored inside a battery case, and a header pin and a header base are bonded to each other by glass on an upper surface of the battery case: a teflon on a contact surface where the header contacts the electrolyte. The coating layer of the FEP (Fluorinated ethylene propylene) coating solution is formed to prevent the bonding surface of the glass and the metal from being damaged by the electrolyte solution.
Description
본 발명은 전지의 헤더에 FEP(Fluorinated ethylene propylene)코팅을 적용하여 고온 및 고압 하에서도 우수한 접합강도를 갖는 전지 헤더에 관한 것으로, 특히 부식성이 강한 산성 전해액을 사용하는 Li/SO2Cl2 또는 Li/SOCl2 전지의 헤더에 관한 것이다. The present invention relates to a battery header having excellent bonding strength even under high temperature and high pressure by applying FEP (Fluorinated ethylene propylene) coating to the header of the battery, in particular Li / SO 2 Cl 2 or Li using a highly corrosive acid electrolyte / SOCl 2 cell.
일반적으로 유기전해액을 주로 사용하는 리튬이온 전지와 달리 전해액을 양극으로 사용하는 리튬일차전지는 Li/SOCl2, Li/SO2Cl2 등이 있으며, 이들 전지는 강한 산성을 가진 전해액을 사용하기 때문에 외장재의 선택 시 많은 제약을 가지고 있고, 특히 사용온도가 높을 경우에는 그 제약은 더 심해진다. In general, unlike a lithium ion battery that mainly uses an organic electrolyte, lithium primary batteries that use an electrolyte as a positive electrode include Li / SOCl 2 and Li / SO 2 Cl 2 , and these batteries use an electrolyte having a strong acidity. There are many limitations in the selection of the exterior material, especially when the use temperature is high.
리튬전지의 외장재는 크게 케이스 및 헤더로 구성된다. 케이스는 음극과 양극, 전해액 등의 전지구성 물질을 담는 역할을 하며, 헤더는 헤더베이스, 헤더 핀(+극) 및 헤더 베이스와 헤더 핀을 접합하는 유리로 구성되며 통상적으로 케이스와 헤더는 용접되어 전지의 형상을 가지게 된다. The exterior material of a lithium battery is largely composed of a case and a header. The case contains battery materials such as cathode, anode, and electrolyte.The header consists of a header base, a header pin (+ pole), and a glass that joins the header base and the header pin. It has the shape of a battery.
이러한 외장재의 대부분은 스테인레스로 구성되지만 헤더에서 음극(-극)과 양극(+극)은 반드시 절연을 해야 하기 때문에 전기적 절연특성 및 내화학성이 우수한 유리로 헤더 베이스와 헤더 핀을 유리와 금속 접합(glass - metal sealing, 이하 G/M이라 함) 방식에 의하여 접합시킨다.Most of these sheaths are made of stainless steel, but since the cathode (-pole) and anode (+ pole) must be insulated from the header, the glass has excellent electrical insulation and chemical resistance. glass-metal sealing, hereinafter referred to as G / M).
리튬전지에 사용되는 G/M의 유리 성분은 Alumino-Silicate-Soda계에 다양한 산화물이 첨가된 유리를 사용하고 있다. 유리에 포함된 RO계 산화물(Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리계 산화물)은 리튬전지 내부에 주입된 전해액의 Cl-와의 반응을 통해 석출되며, 시간이 지남에 따라 유리와 금속간의 접합강도가 취약하게 된다. 특히 리튬전지가 고온에서 작동되는 경우에 내부압력 및 온도의 영향으로 유리와 금속간의 낮은 접합강도로 인하여 크랙이 발생하여 결국에는 누액이 발생한다.The glass component of G / M used in the lithium battery uses glass in which various oxides are added to the Alumino-Silicate-Soda system. RO-based oxides (alkali-based oxides such as Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O) contained in the glass are precipitated through the reaction with Cl − of the electrolyte injected into the lithium battery. Bonding strength between metals becomes weak. In particular, when a lithium battery is operated at a high temperature, cracks are generated due to low bonding strength between glass and metal due to the influence of internal pressure and temperature, and eventually leakage occurs.
이와같은 문제점을 해결하기 위한 기존의 방법은 주로 유리의 조성설계를 통하여 접합강도 및 내화학성 문제를 해결하고자 하였으나, 접합시 접합하는 재료들 간의 열팽창 계수를 고려하여 크랙이 발생하지 않도록 유리의 열팽창 계수를 설계하여야 하며, 또한, 접합을 위한 유리전이 온도에 대한 고려 뿐만 아니라 내화학성에 대한 고려 등으로 인하여 설계가 어려워지는 문제점이 있다. Conventional methods to solve this problem were to solve the bonding strength and chemical resistance problems mainly through the composition design of the glass, but the thermal expansion coefficient of the glass to avoid cracking in consideration of the thermal expansion coefficient between the materials to be bonded at the time of bonding It should be designed, and there is a problem that the design becomes difficult due to consideration of chemical resistance as well as the glass transition temperature for the bonding.
본 발명의 해결과제는 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명은 양극으로 사용하는 전지의 G/M 부분에 내화학성을 가지는 치밀한 구조의 테플론 계열인 FEP 보호막을 코팅함으로서 전해액으로 부터의 직접적인 접촉을 차단함으로써 장기보관, 고온 및 고압조건하에서 사용시 발생할 수 있는 G/M의 강도저하를 차단함으로서 전지의 누액에 대한 신뢰성을 향상시키도록 하기 위한 것이다.The problem of the present invention is to solve the problems as described above, the present invention is to coat the G / M portion of the battery used as a positive electrode from the electrolyte by coating a dense Teflon-based FEP protective film having a chemical resistance It is to improve the reliability of the leakage of the battery by blocking the direct contact by blocking the strength degradation of G / M that can occur when used under long-term storage, high temperature and high pressure conditions.
또한, 본 발명의 해결과제는 기존에 제작된 G/M의 형상변화나 조성변화 없이 보다 간단한 방법으로 보호막 내지 코팅막을 형성하여 저렴하게 공정에 적용할 수 있도록 하기 위한 것이다. In addition, the problem of the present invention is to form a protective film or a coating film in a simpler method without changing the shape or composition of the existing G / M to be applied to the process at low cost.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 해결수단은 목적들을 달성하기 위한 본 발명은 전지케이스의 내부에 전극물질, 전해액이 저장되고 헤더 핀과 헤더 베이스가 유리에 의하여 접합되는 헤더가 상기 전지 케이스에 설치되는 전지에 있어서: 상기 전해액과 접촉되는 상기 헤더의 유리면에는 테프론계의 FEP(Fluorinated ethylene propylene) 코팅액에 의한 코팅층을 형성하는 것이다.Solution to Problem The present invention for achieving the above object is the present invention for achieving the object is installed in the battery case a header is stored in the battery case the electrode material, the electrolyte and the header pin and the header base is bonded by glass In the battery to be formed: to form a coating layer by a Teflon-based Fluorinated ethylene propylene (FEP) coating liquid on the glass surface of the header in contact with the electrolyte solution.
또한 본 발명에서, FEP 코팅액의 용액내 고형분의 비는 20 내지 40 중량%, 점도는 800 내지 5000 cps인 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the ratio of the solid content in the solution of the FEP coating solution is 20 to 40% by weight, the viscosity is preferably 800 to 5000 cps.
또한, 본 발명에서 상기 전지는 리튬1차전지이며, 전해액이 SOCl2 또는 SO2Cl2 전지인 것이 바람직하며, 상기 전지는 섭씨 0℃~200℃ 범위에서 사용되며, 주로 80℃ 이상의 고온에서 사용하며, 고온 고압을 견딜 수 있는 전지인 것이 바람직하다. In addition, in the present invention, the battery is a lithium primary battery, the electrolyte is preferably SOCl 2 or SO 2 Cl 2 battery, the battery is used in the range of 0 ℃ ~ 200 ℃, mainly used at a high temperature of 80 ℃ or more It is preferable that the battery is capable of withstanding high temperature and high pressure.
상기 과제와 해결수단을 갖는 본 발명에 의하면, 전지 헤더에 전해액과 직접적으로 접촉하는 부분에 치밀한 FEP 코팅을 함으로써 우수한 내화학성 뿐만아니라, 장기저장, 고온 및 고압에서 접합강도가 우수하여 높은 사용온도에서 누액에 대한 고장율이 낮고, 전해액의 누액을 방지할 수 있는 Li/SO2Cl2 또는 Li/SOCl2 전지를 제공할 수 있다. According to the present invention having the above-mentioned problems and solving means, by dense FEP coating on the part of the battery header directly in contact with the electrolyte solution, as well as excellent chemical resistance, excellent bonding strength at long-term storage, high temperature and high pressure, at a high use temperature It is possible to provide a Li / SO 2 Cl 2 or Li / SOCl 2 battery having a low failure rate for leakage and preventing leakage of the electrolyte.
도 1은 본 발명에 의하여 제작되는 리튬1차전지의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 의하여 코팅층이 형성되는 부분의 확대 단면도이다.
도 3은 본 발명에서 코팅막 형성하는 제1실시예의 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제2실시예를 설명하는 순서도이다.
도 5는 본 발명에서 실시예1과 비교예1의 비교결과를 나타내는 그래프이다.1 is a cross-sectional view of a lithium primary battery manufactured according to the present invention.
2 is an enlarged cross-sectional view of a portion where a coating layer is formed according to the present invention.
Figure 3 is a flow chart of a first embodiment forming a coating film in the present invention.
4 is a flowchart illustrating a second embodiment of the present invention.
5 is a graph showing a comparison result between Example 1 and Comparative Example 1 in the present invention.
도 1은 본 발명에 의하여 제작되는 리튬1차전지의 단면도이고, 도 2는 본 발명에 의하여 코팅층이 형성되는 부분의 확대 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a lithium primary battery manufactured according to the present invention, Figure 2 is an enlarged cross-sectional view of a portion where a coating layer is formed by the present invention.
도 1에 도시된 리튬전지(1)의 원통형상의 전지케이스(3)의 내부에는 음극(리튬)(5), 분리막(7), 양극(활성탄)(21)이 외측으로부터 내측으로 설치되고, 양극(21)의 내측에 양극리드단자(19)를 설치된다. 또한 전지케이스(3)의 개구된 상부면에는 헤더(10)가 설치된다. 헤더(10)는 양극리드단자(19)와 연결되는 헤더 핀(13)과 음극(5)과 용접되며 중앙에 헤더 핀(13)이 통과되도록 관통공이 형성되는 헤더 베이스(17)와 헤더 베이스(17)와 헤더 핀(13)을 G/M에 의하여 절연 결합하는 유리(15)로 이루어지며, 이와 같은 유리(15)의 내부면과 유리의 내부면 인접부위에 대하여 테프론계의 FEP(Fluorinated ethylene propylene) 코팅층(18)이 도 2와 같이 형성된다. Inside the
도 2에 도시된 바와 같이 코팅층(18)은 유리(15)와 헤더 핀(13)의 접합강도를 높히고, 유리(15)와 헤더 베이스(17)의 접합강도를 높히기 위하여 이들이 결합되는 하부면을 포함하여 코팅이 이루어지게 되며, 코팅방법은 스프레이 코팅, 스핀코팅, 딥핑법 및 잉크 분사법 등 다양한 방법에 의하여 이루어진다.As shown in FIG. 2, the
이와 같이 전해액과 접촉되는 유리하부면과 유리하부면에 인접하는 헤더 핀(13)과 헤더 베이스(17)의 접합부위에 FEP 코팅층이 형성된 헤더(10)를 전지 케이스(3)에 용접 또는 컬링(curling) 시킨 후 전해핵 주입구(11)를 통하여 전해액을 주입시켜 밀봉하면 리튬전지(1)가 완성된다.As such, the
도 3은 본 발명에서 코팅막 형성하는 제1실시예의 순서도이다.Figure 3 is a flow chart of a first embodiment forming a coating film in the present invention.
제1실시예는 먼저 헤더 핀(13)과 헤더 베이스(17)를 G/M 공법에 의하여 결합한 헤더(10)를 초음파 세척하여 고형분 30중량%인 코팅액을 스프레이 방식으로 15μm 코팅하고, 코팅이 완료된 헤더는 105℃에서 10분동안 건조 후 승온속도 5℃/min로 315℃까지 온도를 상승시킨 후 15분동안 유지 후 로냉한후 유기용매NMP(n-Methyl Pyrrolidone)로 세척한 후 실온에서 건조시키는 것이다. The first embodiment first ultrasonically washes the
본 발명에서 코팅액은 화학적으로 안정성이 매우 높은 테프론계인 FEP(Fluorinated ethylene propylene) 용액으로 고형분이 전체 용액에서 20~40 중량 %인 것이 바람직하고, 점도는 800~5000 cps인 것이 바람직하다. FEP 용액에서 고형분의 함량이 높아질수록 점도가 높아지며 함량이 낮아질수록 점도가 낮아진다. 또한 점도가 5000cps를 초과하면 코팅두께를 제어하는 것이 어려우며, 스프레이 방식으로 코팅하는 공정이 어렵게 되고, 두꺼우면 코팅후 갈라지는 현상이 발생하게 되며, 800cps 미만이며 너무 낮은 점도로 인하여 코팅불량 현상이 발생된다.In the present invention, the coating liquid is a chemically stable Teflon-based Fluorinated ethylene propylene (FEP) solution, the solid content is preferably 20 to 40% by weight in the total solution, the viscosity is preferably 800 ~ 5000 cps. The higher the solids content in the FEP solution, the higher the viscosity. The lower the content, the lower the viscosity. In addition, if the viscosity exceeds 5000cps it is difficult to control the coating thickness, the coating process by the spray method becomes difficult, if thick, cracking after coating occurs, less than 800cps and coating poor phenomenon due to too low viscosity .
또한 코팅 두께가 너무 크면 코팅면이 갈라지는 현상이 발생할 수 있기 때문에 코팅효과를 유발하는 10㎛ 이상 40㎛ 이하로 제한되는 것이 바람직하다. In addition, since the coating surface may be cracked when the coating thickness is too large, it is preferable to limit the coating thickness to 10 μm or more and 40 μm or less.
또한 본 발명에서 코팅이 완료된 후, 80~120℃범위에서 건조한 후, 승온속도 5~10℃/min로 280~350℃까지 승온한 후, 15분정도 유지한 다음 냉각을 시키며, 급속한 냉각은 코팅층의 균열을 유발할 수 있으므로 주의한다. 소성이 완료된 헤더는 NMP와 MIBK(Methyl Iso Butyl Ketone)로 희석, 세척 및 건조를 한다. In addition, after the coating is completed in the present invention, after drying in the range of 80 ~ 120 ℃, the temperature is raised to 280 ~ 350 ℃ at a rate of 5 ~ 10 ℃ / min, then maintained for about 15 minutes and then cooled, the rapid cooling coating layer Be careful because it may cause cracks. The calcined header is diluted, washed and dried with NMP and Methyl Iso Butyl Ketone (MIBK).
이와 같은 코팅공정에 의하여 제조된 헤더의 양극(+)핀에 양극리드를 연결하고 케이스 내에 음극, 양극 및 분리막을 가지고 있는 전지케이스와 용접하여 접합한다. 접합이 완료된 제품에 전해액 주입구를 통하여 리튬염을 가지고 있는 SO2Cl2 전해액을 주입한 후 밀봉하여 전지를 완성한다. The positive lead is connected to the positive electrode (+) pin of the header manufactured by the coating process and welded to the battery case having the negative electrode, the positive electrode and the separator in the case. The battery is completed by injecting SO 2 Cl 2 electrolyte containing lithium salt into the finished product through the electrolyte injection hole and then sealing.
또한, 본 발명에서 상기 전지는 전해액이 SOCl2 또는 SO2Cl2 전지인 것이 바람직하며, 섭씨 0℃~200℃ 범위에서 사용되며, 주로 80℃ 이상의 고온에서 사용하며, 고온 고압을 견딜 수 있는 리튬1차 전지이다. In addition, the battery in the present invention, the electrolyte is preferably SOCl 2 or SO 2 Cl 2 battery, is used in the range of 0 ℃ ~ 200 ℃, mainly used at a high temperature of more than 80 ℃, lithium capable of withstanding high temperature and high pressure Primary battery.
도 4는 본 발명의 제2실시예를 설명하는 순서도이다.4 is a flowchart illustrating a second embodiment of the present invention.
제2실시예는 1회 코팅시 코팅두께를 크게하면 갈라지는 현상이 발생되기 때문에 보다 치밀한 코팅을 위하여 코팅두께를 제한하면서 반복코팅을 수행하도록 하여 보다 코팅효과를 높이도록 한 것이다.The second embodiment is to increase the coating effect by performing a repeated coating while limiting the coating thickness for a more dense coating because the coating thickness is increased when the coating thickness is increased once.
제2실시예의 코팅방법은 제1실시예와 같은 FEP 용액으로 같은 방법으로 코팅하되 코팅두께를 10㎛의 두께로 코팅한 후 315℃에서 15분 동안 열처리를 수행하여 건조시킨 후 반복해서 추가적으로 10㎛의 두께로 코팅을 하여 최종적으로 20㎛의 두께로 코팅한 다음 건조 및 열처리 이후의 공정을 동일하게 수행하여 전지를 제작하는 것으로 이와 같은 방법에 의하여 이루어진 코팅은 갈라지는 현상이 매우 적으며 전해액에 대하여 유리면에 대한 보호효과를 제1실시예보다 높게 얻을 수 있다.The coating method of the second embodiment is coated in the same manner with the same FEP solution as in the first embodiment, but the coating thickness is coated with a thickness of 10 ㎛ and then dried by heat treatment at 315 ℃ for 15 minutes and then additionally repeated 10 ㎛ The coating made by the same method is manufactured by performing the same process after drying and heat treatment after coating with a thickness of 20 μm and coating with a thickness of. The protective effect against can be obtained higher than that of the first embodiment.
도 5는 본 발명에서 실시예1과 비교예1의 비교결과를 나타내는 그래프이다.5 is a graph showing a comparison result between Example 1 and Comparative Example 1 in the present invention.
비교예1을 실시예1과 비교할 때 실시예1이 FEP 코팅막을 구비하고 있으나 비교예1은 FEP 코팅막이 없다는 것을 제외하고 모든 구성이 동일하다.When Comparative Example 1 is compared with Example 1, Example 1 includes a FEP coating film, but Comparative Example 1 is identical in configuration except that there is no FEP coating film.
도 5는 비교예1과 실시예1의 리튬1차전지를 100℃에서 24시간 저장한 후 실온에서 14일간 저장한 후 압축강도 시험을 통하여 접합강도를 평가한 것으로, 실시예1의 최대하중은 153kgf 이고, 비교예1의 최대하중은 95kgf 값을 나타내어 코팅을 적용한 헤더가 산성 전해액내에서도 보다 높은 접합강도를 지니고 있음을 확인할 수 있다.FIG. 5 shows that the lithium primary batteries of Comparative Example 1 and Example 1 were stored at 100 ° C. for 24 hours, and then stored at room temperature for 14 days to evaluate the bonding strength through a compressive strength test. The maximum load of Example 1 was 153 kgf. And, the maximum load of Comparative Example 1 shows a value of 95kgf, it can be seen that the header to which the coating has a higher bonding strength even in the acidic electrolyte solution.
도 5에서, 세로축은 시료에 가해지는 인가하중을 나타내며, 가로축은 발생변위를 나타내는 것으로 특정 시료의 최대하중까지는 변위가 탄성력을 갖고 상승하게 되나 최대하중을 초과하게 되면 시료의 탄성력이 파괴되어 접합이 손상되어 인가하중당 변위가 급격히 상승되게 되는 것을 나타내는 것으로, 그래프에서 알 수 있듯이 실시예1의 최대하중은 비교예1의 최대하중보다 우수한 것을 표시하고 있다.In Figure 5, the vertical axis represents the applied load applied to the sample, the horizontal axis represents the occurrence displacement, the displacement up to the maximum load of the specific sample with an elastic force, but if the maximum load exceeds the maximum force of the sample is destroyed the bond It shows that the displacement per applied load is rapidly increased due to damage, and as can be seen from the graph, the maximum load of Example 1 is superior to that of Comparative Example 1.
1: 리튬전지 3: 전지케이스
5:음극 7: 분리막
10: 헤더 13: 헤더핀
15: 유리 17: 헤더 베이스
18: 코팅층 21:양극1: lithium battery 3: battery case
5: cathode 7: separator
10: Header 13: Header Pin
15: glass 17: header base
18: coating layer 21: anode
Claims (7)
상기 헤더가 상기 전해액에 접촉되는 접촉면에는 테프론계 FEP(Fluorinated ethylene propylene) 코팅액에 의한 코팅층이 형성되는 것을 특징으로 하는 리튬전지.In a lithium battery in which an electrolyte is stored inside a battery case, and a header in which a header pin and a header base are bonded to glass on an upper surface of the battery case is provided:
Lithium battery, characterized in that a coating layer formed of a Teflon-based Fluorinated ethylene propylene (FEP) coating liquid is formed on the contact surface that the header is in contact with the electrolyte.
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