KR101195202B1 - Probe using nanowire and method therefor - Google Patents

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KR101195202B1
KR101195202B1 KR1020110037226A KR20110037226A KR101195202B1 KR 101195202 B1 KR101195202 B1 KR 101195202B1 KR 1020110037226 A KR1020110037226 A KR 1020110037226A KR 20110037226 A KR20110037226 A KR 20110037226A KR 101195202 B1 KR101195202 B1 KR 101195202B1
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안재평
서종현
윤상원
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한국과학기술연구원
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Abstract

PURPOSE: A probe using a nano wire and a manufacturing method therefor are provided to manufacture a probe using a single-crystal metal nano probe, thereby measuring electrical properties of the probe without damage on a surface of the probe. CONSTITUTION: Single-crystal metal nano wires(110) are formed on a substrate(100). A mother body(200) contacts the single-crystal metal nano wires. An electronic beam or an ion beam are irradiated onto a portion where the motor body contacts the single-crystal metal nano wires so that bonded mother body are bonded with the single-crystal metal nano wires. The mother body bonded with the single-crystal metal nano wires is separated from the substrate. [Reference numerals] (AA) Detaching from substrate

Description

나노 와이어를 이용한 프로브, 및 프로브 제조방법{PROBE USING NANOWIRE AND METHOD THEREFOR}Probes using nanowires, and method for manufacturing probes {PROBE USING NANOWIRE AND METHOD THEREFOR}

본 발명은 나노 와이어를 이용한 프로브 및 프로브 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 단결정 금속 나노와이어를 이용하여 프로브를 제작함으로써 높은 초탄성 현상으로 인해 소자의 표면에 손상을 가하지 않으면서 일정한 하중으로 소자의 전기적인 물성을 측정하는 것이 가능하도록 하고, 높은 신뢰성, 높은 안정성, 낮은 저항을 가지는 프로브 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a probe using the nanowires and a method for manufacturing the probe, and more particularly, by producing a probe using a single crystal metal nanowire to a constant load without damaging the surface of the device due to high superelastic phenomena The present invention relates to a probe having a high reliability, high stability, and low resistance, and to a method of manufacturing the same.

최근 나노 기술이 발달하면서 나노 재료의 전기적 특성 측정하기 위해 추가적인 전극의 제조 없이 직접 측정할 수 있는 SPM(Scanning Probe Microscopy) 방식 등의 측정방법이 주목받고 있다.Recently, with the development of nanotechnology, measuring methods, such as a scanning probe microscopy (SPM) method, which can be directly measured without fabricating an additional electrode, have been attracting attention in order to measure electrical properties of nanomaterials.

SPM은 나노 스케일의 기술 분야에서 정교하면서도 매우 강력하고 유용한 장비이다. SPM은 탐침과 시료 사이에 작용하는 원자간 력을 이용하는 AFM(Atomic Force Microscope), 탐침과 시료 사이에 작용하는 자기력을 이용하는 MFM(Magnetic Force Microscope), 탐침과 시료 사이에 작용하는 정전기력을 이용하는 EFM(Electrostatic Force Microscope), 시료의 광 특성을 이용하는 SNOM(Scanning Near field Optical Microscope) 등 다양한 종류가 있다.SPM is a sophisticated yet very powerful and useful instrument for nanoscale technology. SPM is an AFM (Atomic Force Microscope) using the atomic force between the probe and the sample, Magnetic Force Microscope (MFM) using the magnetic force between the probe and the sample, and EFM (Electrostatic Force between the probe and the sample) Electrostatic Force Microscopes, Scanning Near Field Optical Microscopes (SNOMs), which utilize the optical properties of samples, are available.

SPM 측정에서 시료의 전기적 특성을 측정하는데 사용되는 SPM 프로브는 주로 전기영동법, 전기화학적인 에칭법 등을 이용하여 나노 프로브를 제작해왔다.SPM probes used to measure the electrical properties of samples in SPM measurements have been fabricated nano probes mainly by electrophoresis and electrochemical etching.

전기영동법은 나노와이어를 포함하는 용액 내에 마이크로프로브를 접근시켜 반델발스 힘으로 접점을 만든 뒤 전압을 인가하여 강한 접합을 형성시켜 프로브를 제조하는 기술이다. 그러나, 이러한 전기영동법은 일정한 형상의 프로브를 제조하기 어렵고 전압 인가시 터짐 현상으로 인해 수득율이 낮은 단점을 갖는다. 특히 저항이 매우 높은 단점을 갖는다.Electrophoresis is a technique for making a probe by approaching a microprobe in a solution containing nanowires to make a contact with a Vandelwald force and then applying a voltage to form a strong junction. However, such an electrophoresis method has a disadvantage in that it is difficult to manufacture a probe of a certain shape and the yield is low due to the bursting phenomenon when voltage is applied. In particular, the resistance is very high.

또한, 텅스텐(W), 실리콘(Si)과 같은 재료를 에칭하여 끝을 뾰족하게 하여 프로브를 제조하는 에칭법은 응용을 위한 몇 가지 치명적인 단점을 갖고 있다. 그러나, 벌크 텅스텐을 100 나노미터(nm) 이하로 식각하여 사용할 경우 쉽게 소성 변형하며, 낮은 종횡비로 이미지 해상도가 떨어지며, 탄성이 없는 벌크 특성에 의해 시편과 접촉 시 시편에 손상을 주어 신뢰성 있는 전기적 특성을 평가 할 수 없다.In addition, the etching method of manufacturing a probe by etching a material such as tungsten (W) or silicon (Si) has some fatal disadvantages for application. However, when bulk tungsten is etched at less than 100 nanometers (nm), it is easily plastically deformed, its image resolution is reduced due to its low aspect ratio, and its elastic properties do not damage the specimen when in contact with the specimen, resulting in reliable electrical properties. Can't rate it.

많은 연구자들은 이러한 단점을 탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 해결하려하였으나 수 킬로옴의 높은 자체 저항과 접촉 저항, 복잡한 제조 과정으로 인해 여전히 해결되고 있지 않다. 또한, 텡스텐과 CNT의 독성으로 인해 생체 분야로 적용하기 어렵다. 또한, 고강도 나노와이어를 사용하면서 전도성 코팅을 병행하는 방법이 있으나 마찰로 인한 코팅층의 손실 때문에 몇 차례의 물리적인 접촉에 의해서 박리 또는 마모되는 낮은 내구성을 보인다.Many researchers have attempted to solve this shortcoming with carbon nanotubes (CNTs), but they are still not addressed by the high self-resistance of several kiloohms, contact resistance and complex manufacturing processes. In addition, due to the toxicity of tungsten and CNT it is difficult to apply to the biological field. In addition, there is a method of using a conductive coating in parallel while using a high-strength nanowire, but due to the loss of the coating layer due to friction shows a low durability that peels or wears due to several physical contacts.

그 중 높은 종횡비와 1TPa 정도의 높은 항복 강도, 탄소로 구성되어 있어 높은 탄성을 지닌 탄소나노튜브(CNT, Carbon Nano Tube)를 이용하려는 많은 연구가 진행되었다.Among them, many studies have been conducted to use carbon nanotubes (CNTs), which have high aspect ratio, high yield strength of about 1TPa, and carbon, and thus have high elasticity.

예를 들어, Gerold Dahm et al.,(Gerold Dahm & Kam L. Lee, Characterization and Application of Materials Grown by Electron-Beam-Induced Deposition, Jpn. J. Appl., Vol. 33 L7099-L7107)은 주사전자 현미경 챔버 안에서 전자빔을 집속시켜서 두 물체를 서로 접합시키는 기술을 개발하였으며, 이를 이용하여 단일 탄소나노튜브를 텅스텐 프로브에 접합시키는 연구를 진행하였다.For example, Gerold Dahm et al., Gerold Dahm & Kam L. Lee, Characterization and Application of Materials Grown by Electron-Beam-Induced Deposition, Jpn. J. Appl., Vol. 33 L7099-L7107 A technique was developed to focus two electrons together by converging electron beams in a microscope chamber, and then a single carbon nanotube was bonded to a tungsten probe.

또 다른 방법은 탄소나노튜브를 용액 상에 분산시킨 뒤 용액과 텅스텐 프로브에 전압을 걸어서 탄소나노튜브를 텅스텐 프로브 끝에 붙이는 전기영동법이 Otto Zhou et al.,에 의해 개발되었다(Otto Zhou, Assembly of 1D nanostructures into Sub-micrometer Diameter Fibrils with Controlled and variable Length by Dielectrophoresis, Adv. Mater. Vol. 15 1352-1355).Another method was developed by Otto Zhou et al., In which the electrophoresis of dispersing carbon nanotubes onto a solution and then applying voltage to the solution and the tungsten probe was applied to the tip of the tungsten probe (Otto Zhou, Assembly of 1D). nanostructures into Sub-micrometer Diameter Fibrils with Controlled and variable Length by Dielectrophoresis, Adv. Mater. Vol. 15 1352-1355).

하지만, 이와 같은 방법들은 텅스텐 프로브와 탄소나노튜브 사이의 접합 저항이 매우 높아 전기적 특성을 측정하는 SPM용 프로브로 사용하기 적합하지 않은 문제점이 있었다.However, these methods have a problem in that the junction resistance between the tungsten probe and the carbon nanotubes is very high, so that it is not suitable for use as an SPM probe for measuring electrical characteristics.

따라서, Shinya Yoshimoto et al.,(Shinya Yoshimoto et al., Four-Point Probe Resistance Measurements Using PtIr-Coated Carbon Nanotube Tips, Nanoletter, Vol. 7, 956-959)은 전기영동법을 사용하여 제조된 탄소나노튜브 팁에 PtIr 코팅을 시켜 전도도를 향상시킨 뒤 SPM 프로브로 사용하였다. 하지만, 이렇게 PtIr 코팅을 사용하여 프로브를 제조한 경우, 제조 방법이 매우 복잡하며, 시간이 많이 소모되며, 여러 번 전기적 신호를 측정하면 PtIr 코팅층이 사라져 프로브 자체의 기능을 잃게 되었다.Therefore, Shinya Yoshimoto et al., (Shinya Yoshimoto et al., Four-Point Probe Resistance Measurements Using PtIr-Coated Carbon Nanotube Tips, Nanoletter, Vol. 7, 956-959), were prepared using electrophoresis. PtIr coating was applied to the tip to improve conductivity and used as an SPM probe. However, when the probe is manufactured using the PtIr coating, the manufacturing method is very complicated, time consuming, and when the electrical signal is measured several times, the PtIr coating layer disappears and the probe itself loses its function.

이러한 배경에 의하여, 측정하고자 하는 시료의 표면에 손상을 가하지 않으면서 일정한 하중으로 소자의 전기적인 물성을 측정하는 것이 가능함으로써 높은 신뢰성, 높은 안정성, 낮은 저항을 가지는 프로브의 제조방법이 여전히 요구되고 있는 실정이다.
With this background, it is possible to measure the electrical properties of the device at a constant load without damaging the surface of the sample to be measured, so there is still a need for a method of manufacturing a probe having high reliability, high stability, and low resistance. It is true.

본 발명의 목적은 단결정 귀금속 나노와이어를 이용하여 기존의 벌크 텅스텐 프로브의 단점을 보완한 높은 종횡비의 프로브를 제조 가능하도록 하는 것이다.An object of the present invention is to enable the production of high aspect ratio probes using single crystalline noble metal nanowires to compensate for the disadvantages of conventional bulk tungsten probes.

본 발명의 다른 목적은 초탄성 성질을 가짐으로써 시편에게 손상을 가하지 않음과 동시에 프로브가 쉽게 소성 변형되지 않고 귀금속 단결정 자체가 보유하고 있는 높은 전기전도도로 인해 전극으로 활용이 가능하도록 하는 것이다.Another object of the present invention is to have a super-elastic property does not damage the specimen and at the same time can be used as an electrode due to the high electrical conductivity of the precious metal single crystal itself without the plastic deformation easily probe.

본 발명의 또 다른 목적은 귀금속 나노와이어를 이용하여 프로브를 제조함으로써 귀금속(금, 백금 등)의 무해성으로 인해 도체, 반도체 뿐 아니라 생체 시편의 전기적 특성까지 측정할 수 있도록 하는 것이다.Another object of the present invention is to prepare the probe using the precious metal nanowires to measure the electrical properties of conductors, semiconductors as well as biological specimens due to the harmlessness of the precious metals (gold, platinum, etc.).

본 발명의 또 다른 목적은 집속이온빔 장치를 사용하여 프로브의 제조 과정을 단일화시킬 수 있는 제조방법을 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is to provide a manufacturing method capable of unifying the manufacturing process of a probe using a focused ion beam apparatus.

상술한 과제를 해결하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은 단결정 금속 나노와이어로 이루어진 프로브용 팁; 및 상기 프로브용 팁이 연결된 모체를 구비하여 포함되는 프로브를 제공한다.As a technical means for solving the above problems, one aspect of the present invention is a probe tip consisting of a single crystal metal nanowire; And it provides a probe comprising a parent connected to the tip for the probe.

단결정 금속 나노와이어(Nanowire)는 다양한 응용 가능성을 지닌 물질로 주목받고 있다. 즉, 이러한 나노구조들은 그것들의 감소된 사이즈(Decreased size), 증가된 종횡비(Aspect ratio)와 그에 반해 증가된 부피 대 표면적(Increased surface to volume ratio), 그리고 새로운 구조(Novel morphologies)에 기인하여 새로운 현상 또는 벌크 상태에서는 관찰되는 않는 독특한 특성인 초탄성, 높은 강도, 높은 전기도 등을 가지고 있으므로 본 발명에서는 이를 프로브의 탐침에 사용하도록 고안하였다.Single crystal metal nanowires are attracting attention as materials with various application possibilities. That is, these nanostructures are new due to their reduced size, increased aspect ratio and, conversely, increased surface to volume ratio, and new morphologies. Since the present invention has superelasticity, high strength, high electrical conductivity, and the like, which are not observed under developing or bulk conditions, the present invention is intended to be used for probes of probes.

바람직하게는, 단결정 금속 나노와이어는 금, 은, 팔라듐, 백금, 이리듐, 오스뮴, 로듐 또는 루테늄 단결정 귀금속 나노와이어이고, 단결정 금속 나노와이어에는 일부 물질이 함유되는 것도 가능하다. 예를 들어, 전이금속물질 Co, Fe, Mg, Mn, Cr, Zr, Cu, Zn, V, Ti, Nb 또는 Y, 또는 이들의 혼합물이 함유되는 것도 가능하다.Preferably, the single crystal metal nanowires are gold, silver, palladium, platinum, iridium, osmium, rhodium or ruthenium single crystal precious metal nanowires, and the single crystal metal nanowires may contain some substance. For example, the transition metals Co, Fe, Mg, Mn, Cr, Zr, Cu, Zn, V, Ti, Nb or Y, or mixtures thereof may be contained.

바람직하게는, 단결정 금속 나노와이어는 비저항이 10-6 Ωm 보다 낮게 제조하고, 단결정 금속 나노와이어는 모체보다 할복 강도가 높고, 탄성이 높도록 구현한다. 바람직하게는, 단결정 금속 나노와이어는 항복강도가 120 MPa보다 높은 초강성이고, 탄성이 0.2％보다 높은 초탄성이며 10％ 이상의 초소성 특성을 갖추고 있다.Preferably, the single crystal metal nanowires are manufactured to have a specific resistance of less than 10 −6 μm, and the single crystal metal nanowires have a higher halving strength and higher elasticity than the parent. Preferably, the single crystal metal nanowires have a super stiffness of higher than 120 MPa in yield strength, a superelasticity of more than 0.2%, and a superplasticity property of 10% or more.

한편, 모체와 단결정 금속 나노와이어는 도전성이 있는 물체로 코팅될 수 있다. 도전성이 있는 물체는 Pt, Au 등의 귀금속 재료를 포함하는 것이 가능하다.On the other hand, the mother and single crystal metal nanowires may be coated with a conductive object. The conductive object may include a noble metal material such as Pt and Au.

한편, 프로브는 SPM 또는 AFM 프로브인 것이 바람직하고, 모체의 재료는 도체 및/또는 반도체 재료일 수 있다.
On the other hand, the probe is preferably an SPM or AFM probe, and the parent material may be a conductor and / or a semiconductor material.

본 발명의 다른 측면은 단결정 금속 나노와이어가 형성된 기판이 제공되는 단계; 상기 단결정 금속 나노와이어에 모체를 접촉시키는 단계; 상기 모체와 상기 단결정 금속 나노와이어가 접촉되어 있는 부분에 전자빔이나 이온빔을 조사하여 전도성 물질을 조사하여 접합하는 단계; 및 상기 접합된 모체와 단결정 금속 나노와이어를 기판에서 분리하는 단계를 구비하는 프로브 제조 방법을 제공한다.Another aspect of the invention provides a step of providing a substrate on which single crystal metal nanowires are formed; Contacting a matrix with the single crystal metal nanowire; Irradiating a conductive material by irradiating an electron beam or an ion beam to a portion where the parent and the single crystal metal nanowire are in contact with each other to bond the irradiated conductive material; And separating the bonded parent and single crystal metal nanowire from the substrate.

바람직하게는, 전자빔이나 이온빔을 조사하여 전도성 물질을 조사하여 접합하는 단계는 FIB의 전자빔 또는 이온빔을 사용하여 접합 부분을 코팅할 수 있다. 이 경우, 전자빔 또는 이온빔은 50 kV 이하의 전압 및 10 nA 이하의 빔전류를 사용하는 것이 바람직하다.Preferably, the step of irradiating the conductive material by irradiating an electron beam or an ion beam may coat the bonding portion using the electron beam or the ion beam of the FIB. In this case, the electron beam or ion beam preferably uses a voltage of 50 kV or less and a beam current of 10 nA or less.

한편, 단결정 금속 나노와이어와 모체의 접촉 부위의 전기적 특성 및 기계적 특성을 강화하기 위해 열처리, 전압을 인가, 전류인가, 접합 부위의 이온빔 조사, 이온빔을 이용한 모체의 표면 식각, 모체와 프로브의 전도성 금속의 코팅 중 적어도 하나의 단계를 더 실시할 수 있다.On the other hand, in order to enhance the electrical and mechanical properties of the contact region between the single crystal metal nanowire and the matrix, heat treatment, voltage application, current application, ion beam irradiation at the junction site, surface etching of the matrix using the ion beam, and the conductive metal of the matrix and the probe At least one step of the coating may be carried out further.

한편, 단결정 금속 나노와이어와 기판과의 접촉 부위를 분리하는 단계는 물리적인 힘으로 분리하는 방법 또는 이온빔 조사를 이용하여 기판과 나노와이어 사이를 식각하는 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
On the other hand, the step of separating the contact portion between the single crystal metal nanowires and the substrate is preferably a method of separating by physical force or the method of etching between the substrate and the nanowires using ion beam irradiation.

본 발명에 의하면, 기존의 전기 영동법, 에칭법 등의 기술에 비해 모양과 길이 등의 형태학적 특성이 제어된 프로브를 높은 수율로 제조할 수 있으며, 기존에 사용되던 텅스텐 프로브보다 높은 종횡비, 높은 탄성, 높은 강도를 가지는 단결정 금속 나노 프로브를 제조할 수 있다.According to the present invention, a probe having a controlled morphological property such as shape and length can be manufactured in a high yield, compared to conventional electrophoresis and etching methods, and has a higher aspect ratio and higher elasticity than a conventional tungsten probe. It is possible to manufacture a single crystal metal nano probe having a high strength.

또한, 본 발명에 의하면, 단결정 금속 나노와이어의 높은 초탄성 현상으로 인해 소자의 표면에 손상을 가하지 않으면서 일정한 하중으로 소자의 전기적인 물성을 측정하는 것이 가능하기 때문에 높은 신뢰성, 높은 안정성, 낮은 저항을 가지는 프로브를 제조할 수 있는 효과가 있다.
In addition, according to the present invention, it is possible to measure the electrical properties of the device with a constant load without damaging the surface of the device due to the high superelastic phenomena of the single crystal metal nanowires, so that high reliability, high stability, low resistance There is an effect that can produce a probe having.

도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 실시예에 따른 SPM(Scanning Probe Microscopy) 프로브 제조 방법을 도식화한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라서, 이온빔 또는 전자빔으로 W 팀 형상인 모체를 가공하여 형성한 후(좌), 단결정 나노와이어를 접촉시킨 후 이온빔을 조사시켜서 전도성 물질을 증착시킨 SEM(우)을 도시하고 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라서, 이온빔 또는 전자빔으로 W 팀 형상인 모체와 단결정 금속 나노와이어를 접합시켜서 SEM 사진들을 도시하고 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 백금 나노와이어)를 인장 실험을 통하여 나노와이어의 강도 및 변형량을 측정한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 금 나노와이어)의 탄성을 보여주는 SEM사진들이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 금 나노와이어)를 4-point 프로브를 이용하여 측정한 저항 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라서 제조된 단결정 금 나노와이어를 가지고 SPM용 프로브를 제작하여 실버 클러스터의 전기적 특성을 평가하는 상황을 촬영한 SEM 사진이고, 도 8은 실버 클러스터 전기적 특성 측정 그래프이다.
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 AFM 프로브를 도식화한 도면이고, 도 10은 도 9의 AFM 프로브에 대한 실제 SEM사진이다.
도 11은 본 발명의 다른 실시예에 따른 AFM 프로브로 측정한 샘플의 예에 대한 실제 SEM사진이다.1A to 1C are diagrams illustrating a manufacturing method of a scanning probe microscopy (SPM) probe according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a SEM (right) formed by processing a matrix having a W team shape with an ion beam or an electron beam (left), and then contacting single crystal nanowires and depositing a conductive material by irradiating an ion beam. It is shown.
FIG. 3 illustrates SEM images by bonding a W team-shaped matrix and a single crystal metal nanowire to an ion beam or an electron beam according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a graph measuring the strength and deformation of the nanowires through the tensile test of the single crystal metal nanowires (single crystal platinum nanowires) applied to the embodiment of the present invention.
Figure 5 is a SEM photograph showing the elasticity of the single crystal metal nanowires (single crystal gold nanowires) applied to the embodiment of the present invention.
6 is a resistance graph of a single crystal metal nanowire (single crystal gold nanowire) applied to an embodiment of the present invention using a 4-point probe.
FIG. 7 is a SEM photograph of a situation in which an SPM probe is manufactured using a single crystal gold nanowire manufactured according to an embodiment of the present invention to evaluate electrical characteristics of a silver cluster, and FIG. 8 is a graph of a silver cluster electrical characteristic measurement. .
9 is a diagram illustrating an AFM probe according to another embodiment of the present invention, and FIG. 10 is an actual SEM photograph of the AFM probe of FIG. 9.
11 is an actual SEM photograph of an example of a sample measured with an AFM probe according to another embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 실시예에 따른 SPM(Scanning Probe Microscopy) 프로브 제조 방법을 도식화한 도면이다.1A to 1C are diagrams illustrating a manufacturing method of a scanning probe microscopy (SPM) probe according to an embodiment of the present invention.

도 1a를 참조하면, 단결정 금속 나노와이어(110)가 형성된 기판(100)은 특별히 한정되지 않고 다양한 방식으로 제조된 단결정 금속 나노와이어(110)가 준비된다. 예를 들어, Youngdong Yoo et. al의 "Steering Epitaxial Alignment of Au, Pd, and AuPd Nanowire Arrays by Atom Flux Change", Nano letters, 2010, 10, 432-438 등에 개시된 방식으로 제조가능하다.Referring to FIG. 1A, the substrate 100 on which the single crystal metal nanowires 110 are formed is not particularly limited, and the single crystal metal nanowires 110 prepared in various ways are prepared. For example, Youngdong Yoo et. al, "Steering Epitaxial Alignment of Au, Pd, and AuPd Nanowire Arrays by Atom Flux Change", Nano letters, 2010, 10, 432-438, and the like.

도 1b를 참조하면, 단결정 금속 나노와이어(110)에 모체(200)를 접촉시킨다. 모체(200)는 텅스텐 등의 금속 또는 실리콘으로 제작될 수 있다. 집속이온빔 장치 챔버 안에 위치해 있는 나노매니퓰레이터를 이용하여 텅스텐 모체(200)를 단결정 금속 나노와이어(110)에 접촉시킨다. 접촉된 상태에서, 전자빔이나 이온빔을 조사하여 전도성 물질을 조사하여 접합을 수행한다. 이 때, FIB의 전자빔 또는 이온빔을 사용하여 접합 부분을 코팅하고, 바람직하게는, 전자빔 또는 이온빔은 약 50 kV 이하의 전압 및 약 10 nA 이하의 빔전류을 사용할 수 있다.Referring to FIG. 1B, the matrix 200 is contacted with the single crystal metal nanowire 110. The matrix 200 may be made of metal such as tungsten or silicon. The tungsten matrix 200 is contacted with the single crystal metal nanowire 110 using a nano manipulator located in the focused ion beam device chamber. In the contacted state, bonding is performed by irradiating an electron beam or an ion beam to irradiate a conductive material. At this time, the junction portion is coated using the electron beam or ion beam of the FIB, and preferably, the electron beam or ion beam may use a voltage of about 50 kV or less and a beam current of about 10 nA or less.

한편, 단결정 금속 나노와이어(110)와 모체(200)의 접촉 부위의 전기적 특성 및 기계적 특성을 강화하기 위한 추가적인 공정을 실시하는 것도 가능하다. 가능한 방법으로는, 약 100도에서 700도 사이의 열처리, 약 3V 이하의 전압을 인가, 약 1 A 이하의 전류인가, 접합 부위의 이온빔 조사, 이온빔을 이용한 모체의 표면 식각, 모체와 프로브의 전도성 금속의 코팅 등의 방식을 사용할 수 있고 필요에 따라서는 상기 방식들 중 2가지 이상을 병행하여 수행하는 것도 가능하다.On the other hand, it is also possible to perform an additional process for enhancing the electrical and mechanical properties of the contact portion of the single crystal metal nanowires 110 and the mother 200. Possible methods include heat treatment between about 100 and 700 degrees, applying a voltage of about 3 V or less, applying a current of about 1 A or less, irradiating the ion beam at the junction, etching the surface of the matrix using the ion beam, and conducting the matrix and the probe. Methods such as coating of metal may be used, and if necessary, two or more of the above methods may be performed in parallel.

도 1c를 참조하면, 접합된 모체(200)와 단결정 금속 나노와이어(110)를 기판(100)에서 분리한다. 단결정 금속 나노와이어(110)와 기판(100)과의 접촉 부위를 분리하는 단계는 물리적인 힘으로 분리하는 방법 또는 이온빔 조사를 이용하여 기판(100)과 단결정 금속나노와이어(110) 사이를 식각하는 방법을 사용할 수 있다.
Referring to FIG. 1C, the bonded matrix 200 and the single crystal metal nanowire 110 are separated from the substrate 100. The step of separating the contact portion between the single crystal metal nanowires 110 and the substrate 100 may be performed by etching the substrate 100 and the single crystal metal nanowires 110 using a method of separating by physical force or ion beam irradiation. Method can be used.

도 2는 본 발명의 실시예에 따라서, 이온빔 또는 전자빔으로 W 팀 형상인 모체를 가공하여 형성한 후(좌), 단결정 나노와이어를 접촉시킨 후 이온빔을 조사시켜서 전도성 물질을 증착시킨 SEM(우)을 도시하고 있다.FIG. 2 is a SEM (right) formed by processing a matrix having a W team shape with an ion beam or an electron beam (left), and then contacting single crystal nanowires and depositing a conductive material by irradiating an ion beam. It is shown.

도 3은 본 발명의 실시예에 따라서, 이온빔 또는 전자빔으로 W 팀 형상인 모체와 단결정 금속 나노와이어를 접합시켜서 SEM 사진들을 도시하고 있다.FIG. 3 illustrates SEM images by bonding a W team-shaped matrix and a single crystal metal nanowire to an ion beam or an electron beam according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 백금 나노와이어)를 인장 실험을 통하여 나노와이어의 강도 및 변형량을 측정한 그래프이다.Figure 4 is a graph measuring the strength and deformation of the nanowires through the tensile test of the single crystal metal nanowires (single crystal platinum nanowires) applied to the embodiment of the present invention.

도 4를 참조하면, 단결정 백금 나노와이어는 약 4％의 초탄성 변형, 약 2 GPa의 초강성(이런 높은 항복 강도는 일반적인 벌크 금의 항복강도 약 120～180 MPa 보다 훨씬 높다) 및 약 50％의 초소성 특성을 보여주고 있다.Referring to Figure 4, the single crystal platinum nanowires have a superelastic strain of about 4%, a super stiffness of about 2 GPa (this high yield strength is much higher than the yield strength of a typical bulk gold of about 120-180 MPa) and about 50%. It shows superplasticity of.

도 5는 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 금 나노와이어)의 탄성을 보여주는 SEM사진들이다.Figure 5 is a SEM photograph showing the elasticity of the single crystal metal nanowires (single crystal gold nanowires) applied to the embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 단결정 금 나노와이어에 압축 응력 및 응력을 제거했을 때 반복적으로 나타나는 금속 단결정 나노와이어의 초탄성 현상을 보여주고 있다. 일반적인 금속의 탄성 영역은 약 0.2％정도이지만, 단결정 금 나노와이어는 약 4％정도의 탄성 영역을 가지고 있으므로 초탄성의 성질을 보유하고 있다. 이러한 성질로 인해 단결정 금 나노와이어는 도 5에 도시하는 바와 같이 많은 압축응력에 대해 쉽게 구부러지지 않고 원래의 모습을 복원하는 것을 확인할 수 있다.
Referring to FIG. 5, the superelastic phenomena of the metal single crystal nanowires repeatedly appear when the compressive stress and the stress are removed from the single crystal gold nanowires. Although the elastic region of general metals is about 0.2%, single crystal gold nanowires have elastic regions of about 4% and thus have superelastic properties. Due to this property, it can be seen that the single crystal gold nanowires do not bend easily for many compressive stresses and restore their original appearance as shown in FIG. 5.

도 6은 본 발명의 실시예에 적용된 단결정 금속 나노와이어(단결정 금 나노와이어)를 4-point 프로브를 이용하여 측정한 저항 그래프이다. 단결정 금속 나노와이어(단결정 금 나노와이어)의 저항은 전기적 특성을 평가하기 위해 필요한 와이어의 주요 특징 중 하나이다.6 is a resistance graph of a single crystal metal nanowire (single crystal gold nanowire) applied to an embodiment of the present invention using a 4-point probe. The resistance of single crystalline metal nanowires (single crystalline gold nanowires) is one of the main features of the wires needed to evaluate electrical properties.

단결정 금 나노와이어의 저항을 확인한 결과 약 0.4788 Ω이 측정되었으며, 물질의 순수 저항인 비저항을 확인하기 위해 ρ = RA/L [ρ(Ωm): 물질의 비저항, R(Ω): 측정된 재료의 저항, A(m2): 측정된 재료의 단면적, L(m) : 측정된 재료의 길이)의 공식을 이용한 결과, 단결정 금 나노와이어의 비저항은 4.695 x 10-8 Ωm로 일반적인 금의 비저항인 Au (2.44 x10-8 Ωm)에 매우 근접하였다.As a result of checking the resistance of the single crystal gold nanowire, about 0.4788 Ω was measured, and in order to confirm the specific resistance, the pure resistance of the material, ρ = RA / L [ρ (Ωm): specific resistance of the material, R (Ω): measured of the material Resistance, A (m 2 ): cross-sectional area of the measured material, L (m): length of the measured material) shows that the specific resistance of single crystal gold nanowires is 4.695 x 10 -8 Ωm, Very close to Au (2.44 × 10 −8 Ωm).

도 7은 본 발명의 실시예에 따라서 제조된 단결정 금 나노와이어를 가지고 SPM용 프로브를 제작하여 실버 클러스터의 전기적 특성을 평가하는 상황을 촬영한 SEM 사진이고, 도 8은 실버 클러스터 전기적 특성 측정 그래프이다.FIG. 7 is a SEM photograph of a situation in which an SPM probe is manufactured using a single crystal gold nanowire manufactured according to an embodiment of the present invention to evaluate electrical characteristics of a silver cluster, and FIG. 8 is a graph of a silver cluster electrical characteristic measurement. .

본 실시예에 의한 방법으로 제조된 프로브의 경우, 일반적인 텅스텐 프로브를 사용하여 저항을 측정할 때 (약 112.8Ω)보다 낮은 저항인 약 79.26Ω이 측정되었으며, 또한 초탄성의 성질로 인해 시편과의 안정적인 접촉을 유지하여 주변의 소음으로부터 자유로워 더 선형적인 I-V곡선이 측정되었다.
In the case of the probe manufactured by the method according to the present example, when measuring the resistance using a general tungsten probe, about 79.26 Ω, which is lower than (about 112.8 Ω), was measured, and due to the superelastic property, A more linear IV curve was measured, maintaining a stable contact, free of ambient noise.

도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 AFM 프로브를 도식화한 도면이다.9 is a diagram illustrating an AFM probe according to another embodiment of the present invention.

AFM 프로브는 캔틸레버(300)와 캔틸레버(300)에서 돌출된 돌출부(310), 그리고 단결정 금속 나노와이어(320)로 구성되며, 단결정 금속 나노와이어(320)는 돌출부(310)의 첨단에 부착된다.The AFM probe is composed of a cantilever 300, a protrusion 310 protruding from the cantilever 300, and a single crystal metal nanowire 320. The single crystal metal nanowire 320 is attached to the tip of the protrusion 310.

도 9를 참조하면, 단결정 금속 나노와이어(320; 예를 들어, 단결정 백금 나노와이어)가 형성된 기판(미도시)이 제공되고, 캔틸레버(300)에서 돌출된 돌출부(310)가 단결정 금속 나노와이어(320)에 접합되어 제조된다. 상세한 제조방법은 전술한 실시예와 동일한 방식이므로 설명의 편의를 위해 중복되는 설명은 생략한다.Referring to FIG. 9, a substrate (not shown) on which a single crystalline metal nanowire 320 (eg, a single crystalline platinum nanowire) is formed is provided, and a protrusion 310 protruding from the cantilever 300 includes a single crystalline metal nanowire ( To 320). Detailed manufacturing method is the same method as the above-described embodiment, and overlapping description is omitted for convenience of description.

도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 AFM 프로브의 실제 SEM사진이다.10 is an actual SEM photograph of an AFM probe according to another embodiment of the present invention.

한편, 본 발명자들은 제조된 프로브를 이용하여 AFM 표준 시편으로 사용되는 실리콘(Si) 기판을 측정한 결과 기존 AFM 캔틸레버와 동일한 수준의 분해능이 가능한 것을 확인하였다. 도 11은 본 발명의 다른 실시예에 따른 AFM 프로브로 측정한 실리콘 기판에 대한 실제 SEM사진이다.
On the other hand, the present inventors measured the silicon (Si) substrate used as the AFM standard specimen using the manufactured probe, it was confirmed that the same resolution as the existing AFM cantilever is possible. 11 is an actual SEM photograph of a silicon substrate measured with an AFM probe according to another embodiment of the present invention.

100 : 기판,
110, 320 : 단결정 금속 나노와이어,
200 : 모체,
300 : 캔틸레버,
310 : 돌출부100: substrate,
110, 320: single crystal metal nanowire,
200: matrix,
300: cantilever,
310: protrusion

Claims (14)

단결정 금속 나노 와이어로 이루어진 프로브용 팁; 및
상기 프로브용 팁이 연결된 모체를 구비하여 포함되고,
상기 단결정 금속 나노 와이어는 비저항이 10-6 Ωm 보다 낮은 것을 특징으로 하는 프로브.
A tip for a probe made of single crystal metal nanowires; And
The probe tip is included with a matrix connected to it,
The single crystal metal nanowire has a specific resistance of less than 10 -6 Ωm probe.
제1 항에 있어서,
상기 단결정 금속 나노와이어는 금, 은, 팔라듐, 백금, 이리듐, 오스뮴, 로듐 또는 루테늄 단결정 나노와이어인 것을 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
The single crystal metal nanowires are gold, silver, palladium, platinum, iridium, osmium, rhodium or ruthenium single crystal nanowires.
삭제delete 제1 항에 있어서,
상기 모체와 상기 단결정 금속 나노와이어는 도전성이 있는 물체로 코팅되는 것으로 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
And the matrix and the single crystal metal nanowire are coated with a conductive object.
제4 항에 있어서,
상기 도전성이 있는 물체는 Pt 또는 Au의 귀금속 재료를 포함하는 것으로 특징으로 하는 프로브.
5. The method of claim 4,
The conductive object is a probe characterized in that it comprises a precious metal material of Pt or Au.
제1 항에 있어서,
상기 단결정 금속 나노와이어는 상기 모체보다 항복 강도가 높고, 탄성이 높은 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
The single crystal metal nanowire has a higher yield strength and a higher elasticity than the parent, characterized in that the probe.
제1 항에 있어서,
상기 단결정 금속 나노와이어는 항복강도가 120 MPa보다 높은 초강성이고, 탄성이 0.2％보다 높은 초탄성이며 10％ 이상의 초소성 특성을 갖추고 있는 것을 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
The single crystal metal nanowire has a yield strength of more than 120 MPa, a super stiffness, elasticity is more than 0.2% of superelasticity, and has a superplasticity characteristic of 10% or more.
제1 항에 있어서,
상기 프로브는 SPM 또는 AFM 프로브인 것으로 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
The probe is an SPM or AFM probe.
제1 항에 있어서,
상기 모체의 재료는 도체 또는 반도체 재료인 것으로 특징으로 하는 프로브.
The method according to claim 1,
And said parent material is a conductor or semiconductor material.
단결정 금속 나노와이어가 형성된 기판이 제공되는 단계;
상기 단결정 금속 나노와이어에 모체를 접촉시키는 단계;
상기 모체와 상기 단결정 금속 나노와이어가 접촉되어 있는 부분에 전자빔이나 이온빔을 조사하여 전도성 물질을 조사하여 접합하는 단계; 및
상기 접합된 모체와 단결정 금속 나노 와이어를 기판에서 분리하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 프로브 제조 방법.
Providing a substrate on which single crystal metal nanowires are formed;
Contacting a matrix with the single crystal metal nanowire;
Irradiating a conductive material by irradiating an electron beam or an ion beam to a portion where the parent and the single crystal metal nanowire are in contact with each other to bond the irradiated conductive material; And
And separating the bonded matrix and the single crystal metal nanowire from the substrate.
제10 항에 있어서,
상기 전자빔이나 이온빔을 조사하여 전도성 물질을 조사하여 접합하는 단계는 FIB의 전자빔 또는 이온빔을 사용하여 접합 부분을 코팅하는 것을 특징으로 하는 프로브 제조 방법.
The method of claim 10,
The irradiating of the conductive material by irradiating the electron beam or the ion beam and bonding the coated portion comprises coating the bonding portion using the electron beam or the ion beam of the FIB.
제11 항에 있어서,
상기 전자빔 또는 이온빔은 50 kV 이하의 전압 및 10 nA 이하의 빔전류을 사용하는 것을 특징으로 하는 프로브 제조 방법.
12. The method of claim 11,
The electron beam or ion beam is a probe manufacturing method, characterized in that using a voltage of 50 kV or less and a beam current of 10 nA or less.
제11 항에 있어서,
상기 단결정 금속 나노와이어와 모체의 접촉 부위의 전기적 특성 및 기계적 특성을 강화하기 위해 열처리, 전압을 인가, 전류인가, 접합 부위의 이온 빔 조사, 이온빔을 이용한 모체의 표면 식각, 모체와 프로브의 전도성 금속의 코팅 중 적어도 하나의 단계를 더 실시하는 것으로 특징으로 하는 프로브 제조 방법.
12. The method of claim 11,
Heat treatment, voltage application, current application, ion beam irradiation of the junction site, surface etching of the mother substrate using ion beam, conductive metal of the mother and probe to enhance the electrical and mechanical properties of the contact region between the single crystal metal nanowire and the mother substrate Probe method, characterized in that to perform at least one step of the coating further.
제11 항에 있어서,
상기 단결정 금속 나노와이어와 기판과의 접촉 부위를 분리하는 단계는 물리적인 힘으로 분리하는 방법 또는 이온빔 조사를 이용하여 기판과 나노와이어 사이를 식각하는 방법인 것을 특징으로 하는 프로브 제조 방법.12. The method of claim 11,
Separating the contact region between the single crystal metal nanowire and the substrate is a method of separating by a physical force or the method of etching between the substrate and the nanowire using ion beam irradiation.
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