KR101188231B1 - Ultra cooling separation device of mixed gas - Google Patents

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Abstract

본 발명은 혼합가스를 안정적으로 분리 정제하기 위한 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치에 관한 것으로, 공급된 혼합가스를 증류시켜 분리 배출하는 증류장치; 상기 증류장치에 공급되는 초저온의 2차 냉매를 제공하는 냉각장치; 상기 증류장치와 냉각장치 사이에서 상기 2차 냉매를 순환시키는 초저온 순환장치;를 포함하여 구성되는 것으로, 상기 2차 냉매의 온도를 영하 50℃ 이하로 유지하도록 된 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치를 제공한다.
바람직하게, 상기 초저온 순환장치는, 상기 냉각장치의 2차 냉매를 원심력을 통해 증류장치로 이송시키는 임펠러; 상기 임펠러를 회전시켜 상기 2차 냉매의 순환 속도를 조절하는 속도가변장치; 상기 속도가변장치의 회전축이 관통하는 상부순환라인 및 상기 임펠러와 이격된 위치에 배치되어 상기 속도가변장치의 기밀을 유지하는 실링부;로 구성된다.
이에 본 발명에 따른 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치는 저온 저압의 냉각 방식으로 혼합가스 특히, TFE/HFP 혼합가스를 안정적으로 분리하여 TFE의 폭발 위험성을 제거하고 산업적으로 활용도가 매우 높은 TFE 및 HFP를 대량 생산할 수 있는 장점이 있다.The present invention relates to a cryogenic cold separation device for a mixed gas for stably separating and purifying a mixed gas, comprising: a distillation apparatus for distilling and discharging the supplied mixed gas by distillation; A cooling device for providing a cryogenic secondary refrigerant supplied to the distillation device; Ultra-low temperature circulating device for circulating the secondary refrigerant between the distillation apparatus and the cooling device; including, the ultra-low temperature cooling of the mixed gas, characterized in that to maintain the temperature of the secondary refrigerant below minus 50 ℃ Provide a separation device.
Preferably, the cryogenic circulation device, an impeller for transferring the secondary refrigerant of the cooling device to the distillation apparatus through a centrifugal force; A speed variable device for rotating the impeller to adjust a circulation speed of the secondary refrigerant; And an upper circulation line through which the rotating shaft of the speed variable device passes and a sealing part disposed at a position spaced apart from the impeller to maintain the airtightness of the speed variable device.
Therefore, the ultra-low temperature cold separation apparatus of the mixed gas according to the present invention stably separates the mixed gas, in particular, the TFE / HFP mixed gas by a low temperature and low pressure cooling method, thereby removing the risk of explosion of TFE and removing TFE and HFP having high industrial utilization. There is an advantage to mass production.

Description

혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치{Ultra cooling separation device of mixed gas}Ultra cooling separation device of mixed gas

본 발명은 혼합가스를 안정적으로 분리 정제하기 위한 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a cryogenic cold separation device of a mixed gas for stably separating and purifying the mixed gas.

일반적으로 테트라플루오로에틸렌(tetrafluoro ethylene, 이하 'TFE'으로 표기함)와 헥사플루오로프로필렌(Hexafluoro propylene, 이하 'HFP'으로 표기함)는 불소화합물의 기초 원료로서, 오래전부터 더욱 악화된 환경(고열, 강산, 강알카리 등)에서 저항성을 지니는 물질로 대두되었다. 이러한 TFE와 HFP는 일정한 수준 이상의 순도를 가져야만 원하는 물성을 가지는 소재를 만드는 것이 가능하나, 현재 TFE와 HFP를 단독으로 제조하는 것은 불가능하다.In general, tetrafluoro ethylene (hereinafter referred to as 'TFE') and hexafluoropropylene (hereinafter referred to as 'HFP') are the basic raw materials of fluorine compounds, which have been deteriorated for a long time. High temperature, strong acid, strong alkali, etc.). These TFE and HFP can be made of a material having the desired physical properties only have a certain level of purity, but it is currently impossible to manufacture TFE and HFP alone.

보통 TFE와 HFP는 열분해 공정을 통해 동시에 생성되며 이를 분리하기 위해서는 증류공정이 필수적이다. Usually TFE and HFP are produced simultaneously through the pyrolysis process, and distillation is essential to separate them.

TFE는 자기중합성(Self polymerization)이 강하여 중합시 높은 중합열로 인한 고온으로 폭발의 위험성을 가진 아주 위험한 물질로서, 기존 일부 선진국에서 실시하고 있는 고온, 고압 운전시 산소 및 페록사이드(peroxide) 화합물이 잔존하게 됨으로 인해 산소와 페록사이드(peroxide) 물질이 개시제로 작용하여 폭발사고가 일어난 사례가 보고되고 있으며, 증류시 압력이 높으면 폭발위험성은 더욱 증가된다. TFE is a very dangerous substance that has a high self-polymerization and has a risk of explosion due to high temperature due to high heat of polymerization during polymerization. Oxygen and peroxide compounds in high temperature and high pressure operation, which is being practiced in some developed countries, are used. Due to this remaining, there have been reports of explosion accidents caused by oxygen and peroxides as initiators, and the higher the pressure during distillation, the greater the risk of explosion.

TFE의 중합시 운전 압력을 비교적 안전한 압력인 3.5기압 이하로 유지하려면 2차 냉매의 온도를 최소 영하 50℃로 유지하여야 한다.In order to maintain the operating pressure below 3.5 atm, which is a relatively safe pressure during the polymerization of TFE, the temperature of the secondary refrigerant should be kept at minus 50 ° C.

그러나, 영하 50℃의 냉매를 순환시킬 수 있는 특수펌프는 한정되어 있고. 고가의 가격 및 실험실 크기의 규모 등의 문제로 상업성을 확보하기 어렵다.However, special pumps capable of circulating a refrigerant below minus 50 ° C are limited. It is difficult to secure commercial viability due to high price and laboratory size.

또한, 통상 영하 20℃까지 작동 가능한 일반 펌프는 영하 50℃ 이하의 저온 냉매로 인하여 실링(Sealing)을 유지하지 못하는 문제가 있다.
In addition, the general pump that can operate up to minus 20 ℃ has a problem that can not maintain the sealing (Sealing) due to the low temperature refrigerant below minus 50 ℃.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 혼합가스 특히, TFE/HFP 혼합가스의 냉각 분리시 초저온, 저압의 조건을 유지하며 안전하게 증류시킬 수 있는 수단을 구성함으로써, TFE의 폭발 위험성을 제거하여 안정성을 확보하고, 초저온 냉매의 순환을 위한 비교적 저가의 초저온 순환장치를 사용하여 상업성을 확보할 수 있는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
The present invention has been invented to solve the above problems, by configuring a means for safely distilling while maintaining the conditions of ultra-low temperature, low pressure during the cooling separation of the mixed gas, in particular TFE / HFP mixed gas, TFE explosion risk It is an object of the present invention to provide a cryogenic cooling separation device of a mixed gas that can secure the stability by removing the, and the commercialization by using a relatively low-cost cryogenic circulation device for the circulation of the cryogenic refrigerant.

상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 공급된 혼합가스를 증류시켜 분리 배출하는 증류장치; 상기 증류장치에 공급되는 초저온의 2차 냉매를 제공하는 냉각장치; 상기 증류장치와 냉각장치 사이에서 상기 2차 냉매를 순환시키는 초저온 순환장치;를 포함하여 구성되는 것으로, 상기 2차 냉매의 온도를 영하 50℃ 이하로 유지하도록 된 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention, the distillation apparatus for distilling and discharging the supplied mixed gas; A cooling device for providing a cryogenic secondary refrigerant supplied to the distillation device; Ultra-low temperature circulating device for circulating the secondary refrigerant between the distillation apparatus and the cooling device; including, the ultra-low temperature cooling of the mixed gas, characterized in that to maintain the temperature of the secondary refrigerant below minus 50 ℃ Provide a separation device.

바람직하게, 상기 초저온 순환장치는, 상기 냉각장치의 2차 냉매를 원심력을 통해 증류장치로 이송시키는 임펠러; 상기 임펠러를 회전시켜 상기 2차 냉매의 순환 속도를 조절하는 속도가변장치; 상기 속도가변장치의 회전축이 관통하는 상부순환라인 및 상기 임펠러와 이격된 위치에 배치되어 상기 속도가변장치의 기밀을 유지하는 실링부;로 구성된다.Preferably, the cryogenic circulation device, an impeller for transferring the secondary refrigerant of the cooling device to the distillation apparatus through a centrifugal force; A speed variable device for rotating the impeller to adjust a circulation speed of the secondary refrigerant; And an upper circulation line through which the rotating shaft of the speed variable device passes and a sealing part disposed at a position spaced apart from the impeller to maintain the airtightness of the speed variable device.

그리고, 상기 냉각장치는 1차 냉매가 통과하는 중공형의 튜브와, 이 튜브에 내설되며 2차 냉매가 충전되는 관형의 셀로 구성되고, 상기 튜브의 확관을 통해 튜브와 셀이 연결 구성되는 것으로, 상기 셀 주변으로 유동되는 1차 냉매에 의해 2차 냉매가 냉각되도록 된다.The cooling device includes a hollow tube through which the primary refrigerant passes, and a tubular cell embedded in the tube and filled with the secondary refrigerant, and the tube and the cell are connected through expansion of the tube. The secondary refrigerant is cooled by the primary refrigerant flowing around the cell.

보다 바람직하게, 상기 실링부는 상부순환라인과 적어도 150㎜ 이상 이격되게 배치된다.More preferably, the sealing part is disposed at least 150 mm apart from the upper circulation line.

또한, 상기 초저온 순환장치는, 상기 실링부와 속도가변장치의 회전축 사이의 접촉부위에 공기를 통과시켜 냉각시키는 공냉장치를 포함하여 구성된다.
In addition, the cryogenic circulation device is configured to include an air cooling device for cooling by passing air through the contact portion between the sealing portion and the rotating shaft of the speed variable device.

본 발명에 따른 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치는 혼합가스의 분리를 위한 기존 가압증류의 폭발 위험성을 제거한 것으로, 저온 저압의 냉각 방식으로 혼합가스 특히, TFE/HFP 혼합가스를 안정적으로 분리하여 TFE의 폭발 위험성을 제거하고 산업적으로 활용도가 매우 높은 TFE 및 HFP를 대량 생산할 수 있는 장점이 있다.Ultra-low temperature cold separation device of the mixed gas according to the present invention is to remove the explosion risk of the existing pressurized distillation for the separation of the mixed gas, by the low temperature low pressure cooling method to stably separate the mixed gas, especially TFE / HFP mixed gas of the TFE It has the advantage of eliminating the risk of explosion and mass production of highly industrial TFE and HFP.

그리고, 종래 혼합가스의 증류를 위한 초저온 냉매의 온도를 유지하며 이송시키는데 필요한 고가의 복잡한 장비를 비교적 간단한 저가의 장치로 대체할 수 있음으로 편리성 및 경제성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
In addition, it is possible to replace the expensive and complicated equipment necessary for maintaining and transporting the temperature of the cryogenic refrigerant for distillation of the conventional mixed gas with a relatively simple low-cost device, thereby improving convenience and economy.

도 1은 본 발명에 따른 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치를 도시한 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing an ultra low temperature cold separation apparatus of a mixed gas according to the present invention.

본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도가 아니며, 본 발명의 실시예로는 다수 개가 존재할 수 있다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular example embodiments only and is not intended to be limiting of the present invention, as many examples may exist.

본 발명은 혼합가스 특히, TFE/HFP 혼합가스를 초저온, 저압 조건에서 안정적, 상업적으로 분리할 수 있는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치를 제공한다.The present invention provides a cryogenic cold separation device for a mixed gas, in particular, a mixed gas capable of stably and commercially separating a mixed gas, in particular, a TFE / HFP mixed gas under ultra low temperature and low pressure conditions.

이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

본 발명에 따른 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치는, 도 1에 도시된 바와 같이, 크게 공급된 혼합가스를 증류시켜 분리 정제하는 증류장치(20)와, 이 증류장치(20)에 혼합가스의 냉각을 위한 2차 냉매를 공급하는 냉각장치(10) 및 상기 증류장치(20)와 냉각장치(10) 사이에서 2차 냉매를 순환시키는 초저온 순환장치(30)를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 1, the apparatus for ultra-cold cooling separation of mixed gas according to the present invention includes a distillation apparatus 20 for distilling and purifying a largely supplied mixed gas by distillation, and cooling the mixed gas in the distillation apparatus 20. It comprises a cooling device 10 for supplying a secondary refrigerant for the cryogenic circulation device 30 for circulating the secondary refrigerant between the distillation apparatus 20 and the cooling device 10.

상기 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치에서 TFE의 폭발 위험성을 제거하고 안정성이 확보된 증류 공정을 실시하기 위해서는 비교적 안전한 운전 조건인 3.5기압 이하로 유지되어야 하며, 이를 위하여 증류장치(20)에서 응축 공정의 온도는 최소 영하 40℃ 이하로 유지되어야 한다.In order to remove the risk of explosion of TFE in the ultra low temperature cold separation device of the mixed gas and to perform the distillation process that ensures stability, it should be maintained at less than 3.5 atm, which is a relatively safe operating condition. The temperature should be kept below minus 40 ° C.

또한, 상기 응축 공정의 온도를 영하 40℃ 이하로 유지하기 위해서는 증류장치(20)로 제공되는 2차 냉매의 온도가 최소 영하 50℃ 이하로 유지 및 순환되어야 한다.In addition, in order to maintain the temperature of the condensation process below 40 ° C. or less, the temperature of the secondary refrigerant provided to the distillation apparatus 20 should be maintained and circulated at least below 50 ° C. or less.

이를 위하여 상기 냉각장치(10)에 충진되는 2차 냉매는 응고점이 매우 낮은 냉매로, 영하 100℃ 혹은 그 이하까지 냉각이 가능하며, 예를 들어 R-123을 사용할 수 있다.To this end, the secondary refrigerant filled in the cooling device 10 is a refrigerant having a very low freezing point, and can be cooled to minus 100 ° C. or lower, for example, R-123 may be used.

상기 2차 냉매의 온도를 초저온 상태로 유지하기 위한 1차 냉매는 액체질소를 사용하고, 이러한 초저온의 2차 냉매를 원활하게 순환시키기 위하여 상기 초저온 순환장치(30)를 사용한다. The primary refrigerant for maintaining the temperature of the secondary refrigerant in an ultra low temperature state uses liquid nitrogen, and the ultra low temperature circulator 30 is used to smoothly circulate the ultra low temperature secondary refrigerant.

상기 냉각장치(10)는 중공형의 튜브와, 이 튜브에 내설되는 관형의 셀로 구성되는 것으로, 상기 튜브의 내측으로 1차 냉매를 통과시켜 셀 주변으로 유동시킴으로써 셀 내부에 충진된 2차 냉매를 냉각하는 구조로 이루어진다.The cooling device 10 is composed of a hollow tube and a tubular cell embedded in the tube, and passes the primary refrigerant inside the tube and flows around the cell to transfer the secondary refrigerant filled in the cell. It is made of a cooling structure.

예를 들어, 상기 냉각장치(10)의 셀은 2차 냉매가 유동 가능하게 굴곡된 파이프 형상으로 구현될 수 있다.For example, the cell of the cooling device 10 may be implemented in a pipe shape in which the secondary refrigerant is bent to flow.

이에 상기 냉각장치(10)의 튜브에는 하부에 1차 냉매가 유입되는 1차 냉매 공급관(11a)이 구비되고, 상부에 1차 냉매가 배출되는 1차 냉매 배출관(11b)이 구비된다.Accordingly, the tube of the cooling device 10 is provided with a primary refrigerant supply pipe 11a through which primary refrigerant flows in the lower portion, and a primary refrigerant discharge tube 11b through which primary refrigerant is discharged.

본 발명에서 상기 1차 냉매로는 액체질소가 사용되며, 냉매로 사용되는 액체질소의 온도는 통상적으로 영하 196℃가 된다.In the present invention, the liquid nitrogen is used as the primary refrigerant, and the temperature of the liquid nitrogen used as the refrigerant is usually minus 196 ° C.

그리고, 상기 냉각장치(10)의 튜브 내측으로 유입된 1차 냉매, 즉 액체질소가 기화 및 팽창되는 것을 감안하여 액체질소가 기화되어 배출되는 1차 냉매 배출관(11b)의 갯수를 1차 냉매 공급관(11a)의 2배 이상으로 구비하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 3배 이상으로 구비되는 것이 좋다.In addition, considering the amount of the primary refrigerant introduced into the tube of the cooling device 10, that is, the liquid nitrogen vaporizing and expanding, the number of the primary refrigerant discharge pipes 11b through which the liquid nitrogen is vaporized and discharged is determined as the primary refrigerant supply pipe. It is preferable to provide at least 2 times of (11a), More preferably, it is provided at 3 times or more.

또한, 1차 냉매에 의한 초저온에서의 변형을 방지하기 위하여 상기 냉각장치(10)의 튜브와 셀의 연결은 기존 용접 대신 확관을 통해 이루어진다.In addition, in order to prevent deformation at the ultra low temperature by the primary refrigerant, the tube and the cell of the cooling device 10 are connected through expansion instead of conventional welding.

다시 말해, 상기 냉각장치(10)의 셀이 접하게 되는 튜브 부분을 열을 주어 늘림으로써 확관시키고, 그 확관된 부분에 상기 셀을 접촉시킨 상태로 고정함으로써 튜브와 셀을 연결 고정한다.In other words, the tube portion in contact with the cell of the cooling apparatus 10 is expanded by extending the heat, and the tube and the cell are fixed by fixing the tube portion in contact with the expanded portion.

이를 통해 냉각장치(10)의 저온에서의 재질 변형에 의한 리크(leak)를 방지하고, 용접에 의한 크랙을 방지한다.This prevents leakage due to material deformation at low temperature of the cooling device 10 and prevents cracking by welding.

즉, 상기 튜브를 확관함으로 인해 열 변형 방지가 유리하게 된다.In other words, the thermal deformation prevention is advantageous due to the expansion of the tube.

초저온의 2차 냉매를 순환시키기 위한 초저온 순환장치(30)는, 상기 냉각장치(10)의 2차 냉매를 원심력을 통해 증류장치(20)로 이송시키는 임펠러(33)와, 상기 임펠러(33)를 회전시켜 2차 냉매의 순환 속도를 조절하는 속도가변장치(31) 및 상기 속도가변장치(31)의 기밀을 유지하는 실링부(35)를 포함하여 구성된다.The cryogenic circulation device 30 for circulating the cryogenic secondary coolant includes an impeller 33 for transferring the secondary refrigerant of the cooling device 10 to the distillation apparatus 20 through a centrifugal force, and the impeller 33. It is configured to include a speed variable device 31 for adjusting the circulation speed of the secondary refrigerant by rotating the seal portion 35 for maintaining the airtight of the speed variable device 31.

상기 임펠러(33)는 상기 속도가변장치(31)의 회전축(32)에 연결되어 구동되는 것으로, 유체(流體)를 노즐 등으로 분출시켜 그 충격에 의하여 회전 동력을 얻는 터빈형으로 구성되는 것이 2차 냉매의 양호한 흐름 유지를 위해 바람직하다.The impeller 33 is connected to the rotary shaft 32 of the speed variable device 31 and is driven. The impeller 33 is composed of a turbine type that ejects a fluid to a nozzle or the like and obtains rotational power by the impact thereof. It is desirable for maintaining good flow of the secondary refrigerant.

본 발명에서 상기 임펠러(33)는 그 형태에 크게 영향을 받지 않으며, 상기 냉각장치(10)의 2차 냉매 배출관(12a)과 증류장치(20)의 2차 냉매 유입관(21)을 연결하는 하부순환라인(L2)의 중간에 위치되어 2차 냉매를 유동시키고, 이에 상기 2차 냉매는 냉각장치(10)에서 증류장치(20)로 이송된다.In the present invention, the impeller 33 is not significantly affected by its shape, and connects the secondary refrigerant discharge pipe 12a of the cooling device 10 and the secondary refrigerant inlet pipe 21 of the distillation device 20. Located in the middle of the lower circulation line (L2) to flow the secondary refrigerant, the secondary refrigerant is transferred from the cooling device 10 to the distillation apparatus 20.

상기 속도가변장치(31)는 임펠러(33)의 회전 속도를 조절하여 2차 냉매의 순환 속도를 조정하는 장치로서, 이 속도가변장치(31)의 조작을 통해 2차 냉매를 효율적으로 순환시킬 수 있다.The speed variable device 31 is a device for adjusting the circulation speed of the secondary refrigerant by adjusting the rotational speed of the impeller 33, and can efficiently circulate the secondary refrigerant through the operation of the speed variable device 31. have.

바람직하게, 상기 속도가변장치(31)의 전기장치는 폭발방지시스템이 구비된 장치로 구성된다.Preferably, the electrical device of the speed variable device 31 is composed of a device provided with an explosion prevention system.

상기 실링부(35)는 2차 냉매가 대기로 누출되는 것을 방지하기 위한 고무 재질의 것으로, 마그네트 드라이브, 메카니칼씰 및 그랜드 패킹 중 어느 하나로 구성될 수 있으며, 상대적으로 유지, 보수가 용이하고 낮은 투자비가 소요되는 그랜드 패킹을 사용하는 것이 바람직하다.The sealing part 35 is made of a rubber material to prevent the secondary refrigerant from leaking into the atmosphere. The sealing part 35 may be formed of any one of a magnet drive, a mechanical seal, and a grand packing, and is relatively easy to maintain, repair, and have a low investment cost. It is preferable to use the gland packing that takes.

그리고, 상기 실링부(35)와 속도가변장치(31)의 회전축(32)의 접촉 부위를 공기로 강제 냉각시키는 공냉장치(37)를 구성하여, 상기 실링부(35)와 속도가변장치(31)의 회전축(32) 간에 마찰열을 감소시켜 실링부(35)의 수명을 연장함은 물론, TFE의 생산성 향상을 도모한다.In addition, an air-cooling device 37 for forcibly cooling the contact portion between the sealing part 35 and the rotation shaft 32 of the speed variable device 31 with air is provided, and the sealing part 35 and the speed variable device 31 are formed. By reducing frictional heat between the rotating shafts 32 of), the life of the sealing portion 35 is extended, and the productivity of the TFE is improved.

여기서, 상기 공냉장치(37)는 실링부(35)와 속도가변장치(31) 사이에 배치된다.Here, the air cooling device 37 is disposed between the sealing part 35 and the speed variable device 31.

또한, 상기 실링부(35)가 초저온 2차 냉매의 온도에 영향받지 않도록 하기 위하여, 상기 실링부(35)를 상부순환라인(L1)보다 최소 150㎜ 이상 높게 설치하여 2차 냉매의 저온으로 인한 변형을 방지한다.In addition, in order to prevent the sealing part 35 from being affected by the temperature of the ultra low temperature secondary coolant, the sealing part 35 is installed at least 150 mm higher than the upper circulation line L1, thereby causing the low temperature of the secondary coolant. Prevent deformation.

이에 상기 실링부(35)는 상기 속도가변장치(31)의 회전축(32)이 관통하는 상부순환라인(L1)과 일정 간격으로 이격 배치되어 2차 냉매와의 직접적인 접촉이 방지된다.Accordingly, the sealing part 35 is spaced apart from the upper circulation line L1 through which the rotating shaft 32 of the speed variable device 31 passes at regular intervals to prevent direct contact with the secondary refrigerant.

보다 바람직하게, 상기 실링부(35)는 상부순환라인(L1)보다 150 ~ 250 ㎜ 높게 설치되는 것이 좋다.More preferably, the sealing portion 35 is preferably installed 150 ~ 250 mm higher than the upper circulation line (L1).

상기 상부순환라인(L1)은 증류장치(20)에서 2차 냉매가 배출되는 2차 냉매 배출관(22)과, 순환된 2차 냉매가 냉각장치(10)로 되돌아와 유입되는 2차 냉매 유입관(12b)을 이어주는 2차 냉매의 순환통로 역할을 한다.The upper circulation line (L1) is a secondary refrigerant discharge pipe 22 through which the secondary refrigerant is discharged from the distillation apparatus 20, and a secondary refrigerant inlet pipe through which the circulated secondary refrigerant is returned to the cooling apparatus 10. It serves as a circulation passage of the secondary refrigerant connecting (12b).

상기 초저온 순환장치(30)는 일종의 펌핑 시스템으로, 상기와 같이 실링부(35)와 임펠러(33)를 격리시킴으로써, 기존 일반펌프에서 저온 냉매의 이송 및 순환시 저온에서 실링이 변형됨으로 인한 냉매의 누출 문제를 해결하고, 초저온의 2차 냉매가 실링부(35)는 물론 속도가변장치(31)와 직접 접촉되는 것을 방지하여 2차 냉매의 저온 순환을 가능하게 한다.The cryogenic circulation device 30 is a kind of pumping system, by isolating the sealing unit 35 and the impeller 33 as described above, the refrigerant due to the deformation of the sealing at low temperatures during the transfer and circulation of the low-temperature refrigerant in the conventional general pump The leakage problem is solved, and the cryogenic secondary refrigerant is prevented from coming into direct contact with the sealing unit 35 as well as the speed variable device 31 to enable low temperature circulation of the secondary refrigerant.

상기 증류장치(20)는 탑상 부분에 구성되는 열교환기에서 초저온의 2차 냉매를 사용하여 혼합가스, 특히 TFE/HFP 혼합가스를 증류하는 장치로, 상기 냉각장치(10)에서 냉각 공급되는 2차 냉매가 증류장치(20) 내부로 유입된 혼합가스를 냉각시키며 분리 가능하게 한다.The distillation apparatus 20 is a device for distilling a mixed gas, especially a TFE / HFP mixed gas, by using a cryogenic secondary refrigerant in a heat exchanger configured in a tower portion, and a secondary supplied by cooling in the cooling apparatus 10. The refrigerant cools and separates the mixed gas introduced into the distillation apparatus 20.

이러한 증류장치는 일반적인 가스분리장치의 구조로 구성되며, 저온에서의 재질 변형에 의한 리크(leak)를 방지하기 위하여, 상기 냉각장치(10)와 마찬가지로, 튜브와 셀의 연결이 확관으로 이루어진다.The distillation apparatus is composed of a structure of a general gas separation apparatus, and in order to prevent leakage due to material deformation at low temperature, like the cooling apparatus 10, the connection between the tube and the cell is made of expansion.

그리고, 상기 증류장치(20)의 열교환기의 튜브에는 2차 냉매가 출입되고, 이 열교환기의 셀에는 혼합가스가 투입되며, 상기 셀에 충진된 혼합가스는 상기 2차 냉매에 의해 냉각된다.In addition, a secondary refrigerant enters and exits a tube of the heat exchanger of the distillation apparatus 20, a mixed gas is introduced into a cell of the heat exchanger, and the mixed gas filled in the cell is cooled by the secondary refrigerant.

상기 증류장치(20)의 탑상 부분에는 열교환기가 구비되고, 탑저 부분에는 재비기가 구비되며, 이 증류장치(20)에 유입된 혼합가스는 상기 재비기를 통해 가열되어 기화된 다음 상기 열교환기에서 2차 냉매에 의해 냉각되어 액화됨으로써 각 성분이 분리 정제된다.The top portion of the distillation apparatus 20 is provided with a heat exchanger, the bottom portion is provided with a reboiler, the mixed gas introduced into the distillation apparatus 20 is heated and vaporized through the reboiler and then the secondary in the heat exchanger Each component is separated and purified by cooling and liquefying with a refrigerant.

상기 재비기 역시 중공형의 튜브와, 이 튜브에 내설되어 확관을 통해 연결되는 셀로 이루어질 수 있으며, 혼합가스가 이 재비기의 셀에서 가열되어 열교환기로 전달된다.
The reboiler may also consist of a hollow tube and a cell built into the tube and connected through expansion pipes, and the mixed gas is heated in the cell of the reboiler and transferred to the heat exchanger.

이하, 본 발명에 따른 초저온 냉각 분리 장치를 이용한 TFE/HFP 혼합가스의 분리 과정을 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the separation process of the TFE / HFP mixed gas using the cryogenic cold separation device according to the present invention will be described.

먼저, 냉각장치(10)의 튜브에 1차 냉매인 액체질소를 통과시키며 미리 냉각시킨 다음, 냉각장치(10)의 셀에 2차 냉매를 충전하고, 상기 튜브에 액체질소를 계속 통과시키며 상기 2차 냉매를 영하 50℃ 이하로 냉각시킨다.First, the liquid nitrogen, which is the primary refrigerant, is passed through the tube of the cooling device 10 in advance, and the secondary refrigerant is charged into the cell of the cooling device 10, and the liquid nitrogen is continuously passed through the tube. The secondary refrigerant is cooled to below 50 ° C.

이렇게 냉각시킨 2차 냉매를 초저온 순환장치(30)를 통해 증류장치(20)로 공급한다.The secondary coolant thus cooled is supplied to the distillation apparatus 20 through the cryogenic circulation device 30.

이때, 상기 초저온 순환장치(30)의 속도가변장치(31)가 회전축(32)의 구동 속도를 조정하여 임펠러(33)의 회전 속도를 조절함으로써 2차 냉매의 순환 속도를 적절하게 조정한다.At this time, the speed variable device 31 of the cryogenic circulation device 30 adjusts the driving speed of the rotary shaft 32 to adjust the rotational speed of the impeller 33 to appropriately adjust the circulation speed of the secondary refrigerant.

그리고, 공냉장치(37)를 통해 실링부(35)와 상기 속도가변장치(31)의 회전축(32) 간에 접촉 부위의 온도를 강제 냉각시킨다.Then, the temperature of the contact portion between the sealing portion 35 and the rotating shaft 32 of the speed variable device 31 is forcedly cooled by the air cooling device 37.

다음, 공정 전체 시스템의 내부를 10-2torr 이하의 진공상태로 유지하면서 상기 증류장치(20)에 혼합가스를 투입하고, 재비기를 통해 혼합가스를 가열하여 기화한 다음 열교환기를 통해 냉각시켜 다시 액화하여 혼합가스의 성분을 분리한다.Next, the mixed gas is introduced into the distillation apparatus 20 while maintaining the inside of the whole system in a vacuum state of 10 -2 torr or less, the mixed gas is heated and vaporized through a reboiler, and then cooled through a heat exchanger to liquefy again. To separate the components of the mixed gas.

이때, 증류의 정상상태를 확인한 후 연속적으로 증류를 실시하여 혼합가스의 각 성분을 분리 정제한다.
At this time, after confirming the steady state of distillation, distillation is continuously performed to separate and purify each component of the mixed gas.

실시예 1Example 1

혼합가스의 분리 공정 전에 공정 전체 시스템의 산소 및 기타 물질을 제거하기 위하여 10-2 torr 이하로 배기한 다음, 일정량의 TFE/HFP 혼합가스를 증류장치에 공급하였고 이때 압력은 3 ~ 4 기압 이하로 유지하였다.In order to remove oxygen and other substances in the entire system before the separation of the mixed gas, the exhaust gas was exhausted to 10 -2 torr or less, and then a certain amount of TFE / HFP mixed gas was supplied to the distillation unit, and the pressure was lowered to 3 to 4 atm. Maintained.

증류장치의 탑상의 온도가 영하 40℃가 될 때까지 냉각장치의 튜브에 액체질소를 통과시켜 셀에 충전된 R-123을 냉각하였다.R-123 filled in the cell was cooled by passing liquid nitrogen through the tube of the chiller until the temperature on the column of the distillation apparatus was below 40 ° C.

이때 R-123의 온도는 영하 55℃ 정도였으며, 압력 저하가 발생하였다.At this time, the temperature of R-123 was about minus 55 ℃, the pressure drop occurred.

일정 압력을 유지하면서 증류장치의 탑상 및 탑저의 온도가 동일해지면 탑저의 재비기를 이용하여 혼합가스를 승온시키고, 온도 구배를 확인하면서 정상상태가 될 때까지 TFE/HFP 혼합가스를 투입하되. 온도구배 및 온도변화가 거의 없는 지점인 정상상태에 도달하면, 3기압을 유지하면서 연속 증류를 실시하여 증류되어진 TFE와 HFP 가스를 증류장치의 탑상 및 탑저로 분리 배출하여 저장탱크에 저장하였다. If the temperature of the tower top and the bottom of the distillation apparatus becomes the same while maintaining a constant pressure, the mixed gas is heated using the reboiler of the bottom, and the TFE / HFP mixed gas is added until the temperature is normal while checking the temperature gradient. When reaching the steady state, which is the point where there is little temperature gradient and temperature change, continuous distillation was performed while maintaining 3 atm, and the distilled TFE and HFP gas were separated and discharged to the top and bottom of the distillation apparatus and stored in the storage tank.

이때 투입한 TFE/HFP 혼합가스의 조성은 TFE : HFP=90 : 10 mol%이며, 증류장치의 셀측으로 투입되는 TFE/HFP 혼합가스는 10kg/hr의 속도로 공급하였고, 초저온 순환장치의 속도가변장치를 통해 임펠러의 회전속도를 500rpm으로 유지하면서 R-123을 공급하였다.At this time, the composition of the mixed TFE / HFP gas was TFE: HFP = 90: 10 mol%, and the TFE / HFP mixed gas introduced into the cell side of the distillation apparatus was supplied at a rate of 10 kg / hr, and the speed change of the cryogenic circulation system was changed. R-123 was supplied while maintaining the rotational speed of the impeller at 500 rpm through the apparatus.

상기와 같이 TFE/HFP 혼합가스의 각 성분을 분리시킨 결과를 따라 가스 그래마토그래피 및 가스그래마토 그래피 매스를 사용하여 TFE/HFP 혼합가스의 분리 효율을 분석한 바, 증류된 TFE의 순도는 99.9% 로 양호한 결과를 얻을 수 있었으며 R-123의 온도와 증류장치의 탑상의 온도가 각각 영하 55℃와 영하 43℃를 유지하여 효율이 양호한 것을 확인할 수 있었다.
As described above, the separation efficiency of the TFE / HFP mixed gas was analyzed using gas chromatography and gas chromatography mass according to the result of separating each component of the TFE / HFP mixed gas, and the purity of the distilled TFE was 99.9. A good result was obtained in%, and the efficiency of the R-123 and the tower top temperature of the distillation apparatus were maintained at 55 DEG C and 43 DEG C, respectively.

실시예 2 ~ 4Examples 2 to 4

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 TFE/HFP 혼합가스를 분리하되, 혼합가스를 10kg/hr 속도로 공급하고 임펠러의 회전속도를 아래 표 1과 같이 달리하여 연속 증류를 실시하였다. The TFE / HFP mixed gas was separated in the same manner as in Example 1, but the mixed gas was supplied at a rate of 10 kg / hr, and the rotational speed of the impeller was changed as shown in Table 1 below to perform continuous distillation.

Figure 112010005770149-pat00001
Figure 112010005770149-pat00001

분리되어 얻어진 가스의 조성 및 증류장치로 공급되는 R-123의 온도를 표 1에 함께 나타내었다.Table 1 shows the composition of the gas obtained separately and the temperature of R-123 supplied to the distillation apparatus.

표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 혼합가스의 분리 효율이 양호하고, 임펠러의 회전속도는 200rpm이 적당하며, 임펠러의 회전속도를 줄임으로서 실링부의 마찰열 및 부하를 줄일 수 있었다.
As shown in Table 1, the separation efficiency of the mixed gas according to the present invention is good, the rotation speed of the impeller is suitable 200rpm, by reducing the rotational speed of the impeller was able to reduce the frictional heat and load of the sealing portion.

실시예 5Example 5

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 TFE/HFP 혼합가스를 분리하되, 혼합가스를 10kg/hr 속도로 공급하고 전체 시스템 압력을 3.5기압으로 유지하면서 연속 증류를 실시하였다. The TFE / HFP mixed gas was separated in the same manner as in Example 3, but the mixed gas was supplied at a rate of 10 kg / hr and continuous distillation was performed while maintaining the total system pressure at 3.5 atm.

이때, R-123의 온도는 영하 50℃ 였으며, 증류장치의 탑상 온도는 영하 40℃를 유지하였고, 그 결과 증류된 TFE의 순도는 99.9% 로 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
At this time, the temperature of R-123 was minus 50 ℃, the tower top temperature of the distillation apparatus was maintained at minus 40 ℃, as a result, the purity of the distilled TFE was 99.9% to obtain a good result.

실시예 6 ~ 9Examples 6-9

상기 실시예 5와 동일하게 하되 TFE/HFP 혼합가스의 시간당 투입량을 변화시키면서 연속 증류를 실시하였다. In the same manner as in Example 5, but continuously distilling while changing the input amount of the TFE / HFP mixed gas per hour.

Figure 112010005770149-pat00002
Figure 112010005770149-pat00002

그 결과, 표 1에 나타낸 바와 같이, 혼합가스를 시간당 투입량이 35kg/hr 이하의 속도로 공급 가능한 것으로 확인되었으며, 이에 따라 현장 재현성 및 상업성의 획득이 가능하다.
As a result, as shown in Table 1, it was confirmed that the mixed gas can be supplied at a rate of 35kg / hr or less per hour, thereby obtaining on-site reproducibility and commercial viability.

비교예 1Comparative Example 1

기존에 사용되어온 일반적인 가스 분리 장치를 사용하여 압력을 12기압까지 상승시켜 TFE/HFP 혼합가스를 증류하였다.The TFE / HFP mixed gas was distilled out by increasing the pressure to 12 atm using a conventional gas separation apparatus.

그 결과, TFE 가스의 순도는 99.9%로 양호하였으나, 장치 배관의 발열로 인한 폭발 위험으로 인해 운전을 중단하였다.
As a result, the purity of the TFE gas was good as 99.9%, but the operation was stopped due to the explosion risk due to the heat generation of the equipment pipe.

본 발명은 산업적으로 활용도가 매우 높은 TFE와 HFP를 안정적으로 분리할 수 있는 초저온 냉각 분리 장치를 제공함으로써, 저온, 저압 운전이 가능하여 공정 중 TFE의 폭발 및 이로 인한 화재를 방지할 수 있을 뿐 아니라, 산업적으로 다양한 활용성을 갖는 고순도의 TFE와 HFP를 대량 생산할 수 있는 장점이 있으며, 초저온 냉각이 필요한 화학공정 및 기타 기기에서 안정적으로 초저온을 유지시켜 기타 물질의 초저온 냉각에도 적용 가능하다. The present invention provides a cryogenic cold separation device that can stably separate the TFE and HFP which is highly industrially utilized, and can prevent low-temperature and low-pressure operation to prevent explosion of TFE and fire due to the process. In addition, it has the advantage of mass production of high purity TFE and HFP with various industrial applications, and can be applied to cryogenic cooling of other materials by stably maintaining cryogenic temperature in chemical processes and other equipment requiring cryogenic cooling.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 범위 내에서 실시할 수 있는 다양한 형태의 실시예들을 모두 포함한다.
While the invention has been shown and described with respect to certain preferred embodiments, the invention is not limited to these embodiments, and those of ordinary skill in the art to which the invention pertains within the scope of the claims. It includes all embodiments of various forms that can be practiced.

10 : 냉각장치
11a : 1차 냉매 공급관
11b : 1차 냉매 배출관
12a : 2차 냉매 배출관
12b : 2차 냉매 유입관
20 : 증류장치
21 : 2차 냉매 유입관
22 : 2차 냉매 배출관
30 : 초저온 순환장치
31 : 속도가변장치
32 : 회전축
33 : 임펠러
35 : 실링부
37 : 공냉장치
L1 : 상부순환라인
L2 : 하부순환라인10: cooling device
11a: primary refrigerant supply pipe
11b: primary refrigerant discharge pipe
12a: secondary refrigerant discharge pipe
12b: secondary refrigerant inlet pipe
20: distillation apparatus
21: secondary refrigerant inlet pipe
22: secondary refrigerant discharge pipe
30: cryogenic circulation device
31: speed variable
32: axis of rotation
33: impeller
35: sealing part
37: air cooling unit
L1: Upper circulation line
L2: Lower circulation line

Claims (8)

삭제delete 공급된 혼합가스를 증류시켜 분리 배출하는 증류장치(20);
상기 증류장치(20)에 공급되는 초저온의 2차 냉매를 제공하는 냉각장치(10);
상기 증류장치(20)와 냉각장치(10) 사이에서 상기 2차 냉매를 순환시키는 초저온 순환장치(30);
를 포함하여 구성되는 것으로, 상기 2차 냉매의 온도를 영하 50℃ 이하로 유지하도록 된 것이며,
상기 초저온 순환장치(30)는,
상기 냉각장치(10)의 2차 냉매를 원심력을 통해 증류장치(20)로 이송시키는 임펠러(33);
상기 임펠러(33)를 회전시켜 상기 2차 냉매의 순환 속도를 조절하는 속도가변장치(31);
상기 속도가변장치(31)의 회전축(32)이 관통하는 상부순환라인(L1) 및 상기 임펠러(33)와 이격된 위치에 배치되어 상기 속도가변장치(31)의 기밀을 유지하는 실링부(35);
로 구성되는 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
A distillation apparatus 20 for distilling and discharging the supplied mixed gas;
A cooling device (10) for providing a cryogenic secondary refrigerant supplied to the distillation device (20);
An ultra low temperature circulation device (30) for circulating the secondary refrigerant between the distillation device (20) and the cooling device (10);
It is configured to include, it is to maintain the temperature of the secondary refrigerant to below 50 ℃,
The cryogenic circulation device 30,
An impeller 33 for transferring the secondary refrigerant of the cooling device 10 to the distillation device 20 through centrifugal force;
A speed variable device (31) for rotating the impeller (33) to adjust the circulation speed of the secondary refrigerant;
Sealing part 35 disposed at a position spaced apart from the upper circulation line (L1) and the impeller 33 through which the rotating shaft 32 of the speed variable device 31 passes, to maintain the airtightness of the speed variable device 31. );
Cryogenic cooling separation device of the mixed gas, characterized in that consisting of.
청구항 2에 있어서,
상기 냉각장치(10)는 1차 냉매가 통과하는 중공형의 튜브와, 이 튜브에 내설되며 2차 냉매가 충전되는 관형의 셀로 구성되고, 상기 튜브의 확관을 통해 튜브와 셀이 연결 구성되는 것으로, 상기 셀 주변으로 유동되는 1차 냉매에 의해 2차 냉매가 냉각되도록 된 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The method according to claim 2,
The cooling device 10 is composed of a hollow tube through which the primary refrigerant passes, and a tubular cell embedded in the tube and filled with the secondary refrigerant, and the tube and the cell are connected through expansion of the tube. And a secondary refrigerant is cooled by the primary refrigerant flowing around the cell.
청구항 2에 있어서,
상기 실링부(35)는 상부순환라인(L1)과 150㎜ 이상 이격되게 배치된 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The method according to claim 2,
The sealing unit 35 is an ultra-cold cooling separation apparatus of the mixed gas, characterized in that disposed above the upper circulation line (L1) 150mm or more.
청구항 2 또는 청구항 4에 있어서,
상기 실링부(35)는 마그네트 드라이브, 메카니칼씰 및 그랜드 패킹 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The method according to claim 2 or 4,
The sealing unit 35 is a cryogenic cooling separation device of a mixed gas, characterized in that any one of a magnetic drive, a mechanical seal and a gland packing.
청구항 2에 있어서, 상기 초저온 순환장치(30)는,
상기 실링부(35)와 속도가변장치(31)의 회전축(32) 사이의 접촉부위에 공기를 통과시켜 냉각시키는 공냉장치(37)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The cryogenic circulation apparatus of claim 2,
Cryogenic cooling separation device of the mixed gas, characterized in that it comprises an air cooling device 37 for cooling by passing air through the contact portion between the sealing portion 35 and the rotation shaft 32 of the speed variable device 31 .
청구항 2에 있어서,
상기 임펠러(33)는 터빈형인 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The method according to claim 2,
The impeller (33) is a cryogenic cooling separation device of a mixed gas, characterized in that the turbine type.
청구항 3에 있어서,
상기 1차 냉매가 액체질소인 것을 특징으로 하는 혼합가스의 초저온 냉각 분리 장치.
The method according to claim 3,
Cryogenic cooling separation device of the mixed gas, characterized in that the primary refrigerant is liquid nitrogen.
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