KR101181451B1 - Method on the formation of carbonates from the blast furnace slag - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화탄소 고정화 방법에 있어서,
고로슬래그를 150~500메쉬가 되도록 분쇄한 후, 물 100중량부에 대하여 고로슬래그 2~20중량부가 되도록 물과 고로슬래그를 혼합하고, 상기 혼합한 혼합물에 이산화탄소를 공급하여 수열반응 시키는 단계를 포함하는 이산화탄소 고정화 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 이산화탄소 고정화방법은 이산화탄소가스를 안전하게 고정화시키는 효과가 있다. 또한 고로슬래그를 처리함으로써 친환경적인 효과가 있을 뿐 아니라, 고로슬래그를 사용하여 최종산물로 탄산염광물을 생산할 수 있는 부가 가치의 향상의 효과가 있다.The present invention is a carbon dioxide immobilization method,
Pulverizing blast furnace slag to 150 to 500 mesh, and mixing water and blast furnace slag to 2 to 20 parts by weight of blast furnace slag with respect to 100 parts by weight of water, and supplying carbon dioxide to the mixed mixture to hydrothermally react. It relates to a carbon dioxide immobilization method. The carbon dioxide immobilization method according to the present invention has an effect of safely immobilizing carbon dioxide gas. In addition, by treating the blast furnace slag is not only an environmentally friendly effect, there is an effect of improving the added value that can produce carbonate minerals as a final product using the blast furnace slag.
Description
본 발명은 고로슬래그를 이용하여 이산화탄소를 고정화시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of immobilizing carbon dioxide using blast furnace slag.
산업화에 따른 다량의 화석연료의 사용은 지구온난화의 주요 원인이 되고 있다. 따라서 이러한 인간이 직면하고 있는 환경적 문제를 해소하기 위하여 범세계적인 차원에서 각국의 대표가 일본 교토에서 소위 “기후변화에 관한 국제연합 규약의 교토의정서”를 채택하였다. 이 의정서를 인준한 국가는 이산화탄소를 포함한 여섯 종류의 온실가스의 배출량을 감축하며, 배출량을 줄이지 않는 국가에 대해서는 비관세 장벽을 적용하게 된다는 내용이다. 교토의정서 제 3조에는 2008-2012까지의 기간 중에 선진국 전체의 온실가스 배출양을 1990년 대비 5.2% 감축할 것을 목표로 하고 있다. 우리 나라는 2002년 11월 이 조약을 비준하였고, 이러한 세계적인 추세에 따라 관련 국가들은 온실가스 특히 CO2 가스의 저감에 대한 다양한 각도로의 연구를 수행하고 있다. CO2 가스의 저감 또는 고정화를 위하여, 폐석유공 등 해양 저장에 대한 연구가 일반화되어 연구되고 있으나, 적절한 장소를 찾아야 한다는 문제점과 더불어 저장 후, 주기적인 모니터링을 통하여 CO2 가스의 유동에 대한 부가적인 조치가 계속적으로 수행되어야 한다는 문제점을 안고 있다. 따라서 근자에는 CO2 가스를 광물구조의 구성 성분으로 고정화 시키는 광물탄산화에 대한 연구가 선진국을 중심으로 활발히 연구되고 있다.The use of large amounts of fossil fuels due to industrialization is a major cause of global warming. Therefore, in order to solve such environmental problems that human beings face, representatives from various countries adopted the so-called Kyoto Protocol of the United Nations Convention on Climate Change in Kyoto, Japan. Countries that have ratified the Protocol will reduce emissions of six types of greenhouse gases, including carbon dioxide, and impose non-tariff barriers on countries that do not reduce emissions.
본 발명의 모태는 1990년 Seifritz에 의해 “CO2 binding” 개념으로 최초로 언급되었다. 이후 Ca-탄산염 광물과 Mg-탄산염 광물 내의 CO2 결합개념이 미국의 Dunsmore (1992)에 의해 보다 자세히 연구되어, "Enhanced natural weathering"로 알려진 프로세스를 Los Alamos National Laboraory (LANL)의 Lackner et al . (1995)과 Goff and Lackner (1998)에 의해 상세히 조사되었다. 현무암과 마찬가지로 감람석, 사문석 및 규회석 등과 같은 천연 규산염 광물들이 자연계에 풍부하며 또한 저렴하다는 점 때문에 가장 적절한 출발물질로 인정되었다. 이와 더불어 산업 활동의 산물로 발생되는 부산물 또는 폐기물 역시 유망한 대상물질로 간주되어 연구되고 있다. 광물탄산화법은 크게 직접법 (direct method: 단일 프로세스에서 일어나는 광물의 탄산화)과 간접법 (indirect method: Ca 또는 Mg을 광물로부터 우선 추출한 후에 탄산화) 등 몇 가지의 다양한 CO2 고정화를 위한 접근법이 개발되었다. 네덜란드에서는 수용액을 사용하여 규회석 등을 모재로 직접법에 의한 광물탄산화 연구가 수행되었으며, 핀란드에서는 Tier et al . (2007b)은 Kakizawa (2001)에 의해 제안된 간접 공정을 사용하여 침강성 탄산칼슘 (PCC: precipitated calcium carbonate)를 생산하는 연구를 수행하였다. 일본의 경우, 폐시멘트/콘크리트의 탄산화 반응 연구가 주요 관심사이다. 미국의 경우, 1998년 미에너지성이 주관하여 ”the DOE Mineral Carbonation Study Group"이 결성되어 Alabany Research Center, Arizona State University, Los Alamos National Laboratory, National Energy Technology Latoratory 및 Sicence Applications International Corp. 등 기관들이 공동 연구를 수행하기 시작하였다. 2005년에는 이산화탄소의 포집 및 저장과 관련된 IPCC 특별보고서 중 한 분과로써 광물탄산화가 포함되었다.The concept of the present invention was first referred to by Seifritz in 1990 under the concept of “CO 2 binding”. CO 2 in Ca-carbonate minerals and Mg-carbonate minerals The concept of coupling has been studied in more detail by Dunsmore (1992) of the United States, and the process known as "Enhanced natural weathering" is described by Lackner et al. , Los Alamos National Laboraory (LANL). al . (1995) and Goff and Lackner (1998). Like basalt, natural silicate minerals such as olivine, serpentine and wollastonite are recognized as the most suitable starting material because of their abundance and low cost in nature. In addition, by-products or wastes generated as products of industrial activities are also considered as promising target materials. Mineral carbonation has largely been developed for several different CO 2 immobilization methods, such as the direct method (carbonization of minerals from a single process) and the indirect method (a first extraction of Ca or Mg from minerals followed by carbonation). In the Netherlands, mineral carbonation by direct method was conducted using wollastonite as a base material using aqueous solution. In Finland, Tier et al . (2007b) performed a study to produce precipitated calcium carbonate (PCC) using an indirect process proposed by Kakizawa (2001). In Japan, the study of carbonation reaction of waste cement / concrete is a major concern. In the United States, in 1998, the US Department of Energy organized the ”the DOE Mineral Carbonation Study Group,” a joint effort with organizations such as the Alabany Research Center, Arizona State University, Los Alamos National Laboratory, National Energy Technology Latoratory, and Sicence Applications International Corp. In 2005, mineral carbonation was included as part of a special IPCC report on the capture and storage of carbon dioxide.
본 발명에서 사용된 고로 슬래그는 제강산업에서 발생되는 물질로, 연간 약 830만톤이 발생되고 있으며, 광물탄산화의 주요 원소인 CaO를 약 44% 함유하고 있다. 만일 고로슬래그를 모재로 한 광물탄산화 반응이 성공적으로 수행 시, 연간 약 290만톤의 CO2 저감 효과가 있을 것으로 사료되며, 결과물인 탄산염 광물이 약 660만톤 생산됨으로써, CO2 저감 효과는 물론 부산물인 탄산염 광물자원을 확보할 수 있다는 부가적인 효과가 기대된다.The blast furnace slag used in the present invention is a material produced in the steelmaking industry, generating about 8.3 million tons per year, and containing about 44% of CaO, which is a major element of mineral carbonation. Ten thousand and one blast furnace and feed the slag that have a mineral carbonation reaction CO 2 reducing effect of this upon successful, year about 2.9 million tons as the base material, whereby the resulting carbonate minerals is about 660 million tons, which is of course a by-product CO 2 reducing effect The additional effect of securing carbonate mineral resources is expected.
본 발명은 고로슬래그를 사용하여 이산화탄소를 고정화하는 방법을 제공하는데 목적이 있다. An object of the present invention is to provide a method for immobilizing carbon dioxide using blast furnace slag.
본 발명은 범세계적으로 주목을 받고 있는 기후변화의 주요 원인인 CO2 가스를 안정한 상태의 탄산염 광물로 변화시킴으로써, CO2 저감효과와 더불어 지질학적으로 친환경적 물질인 탄산염 광물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a method for producing a carbonate mineral which is a geologically environmentally friendly material in addition to the CO 2 reduction effect by changing the CO 2 gas, which is the main cause of climate change, attracting worldwide attention, into a stable carbonate mineral. For the purpose of
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 이산화탄소를 고정화하는 방법에 있어서, In order to achieve the above object, the present invention provides a method for immobilizing carbon dioxide,
고로슬래그를 150~500메쉬가 되도록 분쇄한 후(110), 물 100중량부에 대하여 고로슬래그 2.5~20중량부가 되도록 물과 고로슬래그를 혼합하고(120), 상기 혼합한 혼합물에 이산화탄소를 공급하여 수열반응 시키는 단계(130)를 포함하는 이산화탄소 고정화 방법을 제공한다. 본 발명은 상기 이산화탄소는 상기 혼합물이 투입된 반응기 내부의 분압이 1~6bar가 되도록 공급하는 것을 특징으로 한다. After grinding the blast furnace slag to 150 ~ 500 mesh (110), and mixed with water and blast furnace slag so that 2.5 to 20 parts by weight of blast furnace slag with respect to 100 parts by weight of water (120), by supplying carbon dioxide to the mixed mixture It provides a carbon dioxide immobilization method comprising the step (130) of hydrothermal reaction. The present invention is characterized in that the carbon dioxide is supplied so that the partial pressure in the reactor in which the mixture is added is 1 ~ 6bar.
또한 상기 수열반응은 150~300℃에서 이루어지는 것이 좋으며, 상기 수열반응시 1200~1700rpm의 회전속도로 교반하면서 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the hydrothermal reaction is preferably made at 150 ~ 300 ℃, characterized in that the hydrothermal reaction is made while stirring at a rotational speed of 1200 ~ 1700rpm.
그리고 상기 수열반응 후 여과 건조시키되 상기 건조온도는 80~100℃인 것이 좋다. And after the hydrothermal reaction is filtered and dried, the drying temperature is preferably 80 ~ 100 ℃.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명하고자 한다. 하기 도1은 본 발명에 따른 이산화탄소를 고정화하는 방법을 도식화한 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings. Figure 1 is a schematic of a method for immobilizing carbon dioxide according to the present invention.
본 발명은 고로슬래그를 150~500메쉬가 되도록 분쇄한 후(110), 물 100중량부에 대하여 고로슬래그 2.5~20중량부가 되도록 물과 고로슬래그를 혼합하고(120), 상기 혼합한 혼합물에 이산화탄소를 공급하여 수열반응 시키는 단계(130)를 포함하는 이산화탄소 고정화 방법을 제공한다. 상기 고로슬래그는 150~500메쉬가 되도록 분쇄하는 것이 좋으며, 상기 범위에서 분쇄가 되면 고로슬래그의 비표면적이 증가되어 이산화탄소와의 접촉면이 증가됨으로 수열반응효과가 증가되는 효과가 있다. In the present invention, the blast furnace slag is pulverized to 150 to 500 mesh (110), and water and blast furnace slag are mixed to be 2.5 to 20 parts by weight of blast furnace slag with respect to 100 parts by weight of water (120), and the carbon dioxide mixture is mixed with the carbon dioxide. It provides a carbon dioxide immobilization method comprising the step of supplying a hydrothermal reaction (130). The blast furnace slag is preferably pulverized to 150 ~ 500 mesh, when the crushed in the above range is increased the specific surface area of the blast furnace slag has the effect of increasing the hydrothermal reaction effect by increasing the contact surface with carbon dioxide.
상기 이산화탄소의 공급은 고로슬래그와 물을 혼합한 혼합물이 반응기에 투입될 때, 반응기의 내부의 이산화탄소 분압이 1~6bar가 되도록 공급하는 것이 좋다. 보다 구체적으로 반응기로 오토클레이브(autoclave)를 사용 하였을 때 수열반응시 반응기 내의 압력이 증가되므로 상기 6bar를 초과하여 공급하였을 경우 반응기의 안정성에 위험이 있을 수 있다. When the mixture of blast furnace slag and water is introduced into the reactor, the carbon dioxide may be supplied so that the partial pressure of carbon dioxide inside the reactor becomes 1 to 6 bar. More specifically, when the autoclave is used as the reactor, the pressure in the reactor increases during the hydrothermal reaction, so if the supply exceeds 6 bar, there may be a risk in the stability of the reactor.
상기 고로슬래그와 물의 혼합비율은 물 100 중량부에 대하여 고로슬래그 2.5~20 중량부가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다. 그리고 상기 수열 반응 시 1200~1700rpm의 회전속도로 교반하면서 이루어지는 것이 좋다.The mixing ratio of the blast furnace slag and water is preferably mixed so that 2.5 to 20 parts by weight of blast furnace slag with respect to 100 parts by weight of water. And during the hydrothermal reaction is preferably made while stirring at a rotational speed of 1200 ~ 1700rpm.
본 발명에 따른 이산화탄소 고정화방법은 이산화탄소가스를 안전하게 고정화시키는 효과가 있다. 또한 고로슬래그를 처리함으로써 친환경적인 효과가 있을 뿐 아니라, 고로슬래그를 사용하여 최종산물로 탄산염광물을 생산할 수 있는 부가 가치의 향상의 효과가 있다.The carbon dioxide immobilization method according to the present invention has an effect of safely immobilizing carbon dioxide gas. In addition, by treating the blast furnace slag is not only an environmentally friendly effect, there is an effect of improving the added value that can produce carbonate minerals as a final product using the blast furnace slag.
도1은 본 발명에 따른 이산화탄소를 고정화하는 방법을 도식화한 것이다.
도2는 기준예1 및 실시예1 내지 5의 XRD 분석을 한 결과이고,
도3은 기준예1 및 실시예 6 내지 10의 XRD 분석을 한 결과이고,
도4는 기준예1 및 실시예11 내지 15의 XRD분석을 한 결과이다.
도5는 기준예1 및 실시예16 내지 20의 XRD 분석을 한 결과이고,
도6은 기준예1 및 실시예 21 내지 25의 XRD 분석을 한 결과이고,
도7는 기준예1 및 실시예26 내지 30의 XRD분석을 한 결과이다.
도8는 기준예1 및 실시예31내지 35의 XRD 분석을 한 결과이고,
도9은 기준예1 및 실시예 36 내지 40의 XRD 분석을 한 결과이고,
도10는 기준예1 및 실시예41 내지 45의 XRD분석을 한 결과이다. 1 is a diagram illustrating a method of immobilizing carbon dioxide according to the present invention.
2 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 1 to 5,
3 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 6 to 10,
4 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 11 to 15.
5 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 16 to 20,
6 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 21 to 25,
7 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 26 to 30.
8 shows the results of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 31 to 35.
9 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 36 to 40,
10 shows the results of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 41 to 45. FIG.
이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는바 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described by way of example for specific description of the present invention.
[실시예1][Example 1]
고로슬래그를 분쇄하여 200메쉬 이하로 선별한 다음 고로슬래그의 구성광물을 XRD분석을 통하여 측정한 결과 전체적으로 비정질상이며, 유일하게 결정질 산물로써 경석고(anhydrite) 피크가 관찰되었다. 고로슬래그와 물을 혼합하되 물 200g당 고로슬래그가 5g되도록 조절하여 혼합한 후, 이산화탄소를 분압이 5bar가 되도록 주입한 뒤 1500rpm으로 교반하면서, 290℃에서 6시간동안 반응시켰다. 상기 수열반응을 한 뒤 얻어진 생성물을 여과 및 90℃에서 건조하였다. The blast furnace slag was pulverized and screened to 200 mesh or less, and the constituent minerals of the blast furnace slag were measured by XRD analysis. As a result, anhydrite peak was observed as the only crystalline product. The blast furnace slag and water was mixed but mixed by adjusting the blast furnace slag per 200g of water to 5g, the carbon dioxide was injected to a partial pressure of 5bar and stirred at 1500rpm, and reacted at 290 ° C for 6 hours. The product obtained after the hydrothermal reaction was filtered and dried at 90 ℃.
상기 수열반응을 한 뒤 얻어진 생성물은 먼저 XRD 분석을 실시하였다. 분석 결과를 토대로 회절패턴을 보이는 구성광물에 대하여 SIROQUANT 프로그램을 이용하여 구성광물의 함량을 측정하여 하기 표1에 나타내었다. 그리고 CaCO3가 약 900℃로 가열시 CaCO3 = CaO + CO2의 반응식에 의하여 CO2가 대기 중으로 방출됨으로써 CaCO3의 분해에 따른 중량감소가 야기된다. 따라서 생성물 1g을 평량하여 900℃에서 5시간동안 가열한 후 생성물의 중량감소분을 CO2의 함량으로 할당하여 CaCO3의 함량을 계산하였다. 이러한 근거는 초기물질인 고로슬래그를 동일한 조건에서 가열시 중량이 변화가 없었다는 점에 의거한 것이다. 또한 이때의 CaCO3의 함량으로부터 CaO의 함량을 계산하였다. 계산된 CaO의 함량을 초기물질인 고로슬래그의 CaO 함량 (44%)과 대비함으로써 고로슬래그 내의 CaO 중 탄산화에 참여한 양을 계산하여 실제 고로슬래그로부터 탄산화율을 계산하여 하기 표1에 나타내었다.The product obtained after the hydrothermal reaction was first subjected to XRD analysis. Based on the analysis results, the constituent minerals showing the diffraction pattern were measured in the content of constituent minerals using the SIROQUANT program and are shown in Table 1 below. And whereby the CaCO 3 CaCO 3 = CaO + CO discharged into the atmosphere a CO 2 by the reaction formula 2 when heated to about 900 ℃ is caused a weight reduction of the decomposition of CaCO 3. Therefore, 1 g of the product was weighed and heated at 900 ° C. for 5 hours, and then the weight loss of the product was allocated to the content of CO 2 to calculate the content of CaCO 3 . This evidence is based on the fact that the weight of the blast furnace slag, the initial material, was not changed when the same conditions were heated. In addition, the CaO content was calculated from the CaCO 3 content at this time. By comparing the calculated CaO content with the CaO content (44%) of the blast furnace slag as an initial material, the amount of CaO involved in the blast furnace slag was calculated, and the carbonation rate was calculated from the actual blast furnace slag.
[실시예2 내지 15][Examples 2 to 15]
상기 실시예1과 동일하게 실시하되 하기 표1과 같이 반응온도, 반응시간을 달리하여 실시하였다. 상기 수열반응을 한 뒤 생성물을 상기 실시예1과 같이 XRD 분석을 하였다. 하기 표1에서 기준예1은 실시전 고로슬래그를 분석한 결과이다. 분석 결과를 토대로 회절패턴을 보이는 구성광물에 대하여 SIROQUANT 프로그램을 이용하여 구성광물의 함량을 측정하여 하기 표1에 나타내었다. 그리고 CaCO3가 약 900℃로 가열시 CaCO3 = CaO + CO2의 반응식에 의하여 CO2가 대기 중으로 방출됨으로써 CaCO3의 분해에 따른 중량감소가 야기된다. 따라서 생성물 1g을 평량하여 900℃에서 5시간동안 가열한 후 생성물의 중량감소분을 CO2의 함량으로 할당하여 CaCO3의 함량을 계산하였다. 이러한 근거는 초기물질인 고로슬래그를 동일한 조건에서 가열시 중량이 변화가 없었다는 점에 의거한 것이다. 또한 이때의 CaCO3의 함량으로부터 CaO의 함량을 계산하였다. 계산된 CaO의 함량을 초기물질인 고로슬래그의 CaO 함량 (44%)과 대비함으로써 고로슬래그 내의 CaO 중 탄산화에 참여한 양을 계산하여 실제 고로슬래그로부터 탄산화율을 계산하여 하기 표2에 나타내었다.It carried out in the same manner as in Example 1, but was carried out by varying the reaction temperature, reaction time as shown in Table 1. After the hydrothermal reaction, the product was analyzed by XRD as in Example 1. In Table 1 below, Reference Example 1 is a result of analyzing the blast furnace slag before implementation. Based on the analysis results, the constituent minerals showing the diffraction pattern were measured in the content of constituent minerals using the SIROQUANT program and are shown in Table 1 below. And CaCO 3 CaCO 3 si is heated to about 900 ℃ The release of CO 2 into the atmosphere by the reaction formula CaO + CO 2 causes a weight loss due to the decomposition of CaCO 3 . Therefore, 1 g of the product was weighed and heated at 900 ° C. for 5 hours, and then the weight loss of the product was allocated to the content of CO 2 to calculate the content of CaCO 3 . This evidence is based on the fact that the weight of the blast furnace slag, the initial material, was not changed when the same conditions were heated. In addition, the CaO content was calculated from the CaCO 3 content at this time. By comparing the calculated CaO content with the CaO content (44%) of the blast furnace slag as an initial material, the amount of CaO involved in the blast furnace slag was calculated, and the carbonation rate was calculated from the actual blast furnace slag.
하기 도2는 실시예1 내지 5의 XRD 분석을 한 결과이고, 도3은 실시예 6 내지 10, 도4는 실시예11 내지 15의 XRD분석을 한 결과이다. Figure 2 is a result of the XRD analysis of Examples 1 to 5, Figure 3 is a result of the XRD analysis of Examples 6 to 10, Figure 4 and Examples 11 to 15.
도2는 기준예1 및 실시예1(BF-4(6hrs)) 내지 5(BF-5(72hrs))의 XRD 분석을 한 결과이다. 도2에서 기준예1은 BF slag로 표기되어 있으며, 실시예1 내지 실시예5의 구분은 반응시간에 따라 구분할 수 있다. 예를 들어 실시예1은 반응시간이 6시간이므로 BF-4(6hrs), 실시예2는 BF-2(12hrs)이다.2 shows the results of XRD analysis of Reference Example 1 and Example 1 (BF-4 (6hrs)) to 5 (BF-5 (72hrs)). In FIG. 2, Reference Example 1 is indicated as BF slag, and the division of Examples 1 to 5 may be classified according to the reaction time. For example, Example 1 has a reaction time of 6 hours, so BF-4 (6hrs) and Example 2 are BF-2 (12hrs).
도3은 기준예1 및 실시예 6 내지 10의 XRD 분석을 한 결과이고, 도3에서 실시예 기준예1은 BF slag로 표기되어 있으며, 나머지는 상기 도2와 같은 표기로 반응시간에 따라 실시예6 내지 실시예10을 구분할 수 있다. FIG. 3 shows the results of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 6 to 10, and Example Reference Example 1 of FIG. 3 is labeled as BF slag, and the rest is performed according to the reaction time in the same representation as in FIG. 2. Examples 6 to 10 can be distinguished.
도4는 기준예1 및 실시예11 내지 15의 XRD분석을 한 결과이다. 상기 도4에서 기준예1은 BF slag로 표기되어 있으며, 나머지는 상기 도2와 같은 표기로 반응시간에 따라 실시예11 내지 실시예15를 구분할 수 있다.
4 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 11 to 15. In FIG. 4, Reference Example 1 is denoted as BF slag, and the rest may be divided into Examples 11 to 15 according to the reaction time using the same notation as in FIG.
[표1] Table 1
[실시예16 내지 30][Examples 16 to 30]
상기 실시예1과 동일하게 실시하되 하기 표2와 같이 고액비, 반응온도, 반응시간을 달리하여 실시하였다. 상기 수열반응을 한 뒤 생성물을 상기 실시예1과 같이 XRD 분석을 하였다. 하기 표2에서 기준예2는 실시전 고로슬래그를 분석한 결과이다. 분석 결과를 토대로 회절패턴을 보이는 구성광물에 대하여 SIROQUANT 프로그램을 이용하여 구성광물의 함량을 측정하여 하기 표2에 나타내었다. 그리고 CaCO3가 약 900℃로 가열시 CaCO3 = CaO + CO2의 반응식에 의하여 CO2가 대기 중으로 방출됨으로써 CaCO3의 분해에 따른 중량감소가 야기된다. 따라서 생성물 1g을 평량하여 900℃에서 5시간동안 가열한 후 생성물의 중량감소분을 CO2의 함량으로 할당하여 CaCO3의 함량을 계산하였다. 이러한 근거는 초기물질인 고로슬래그를 동일한 조건에서 가열시 중량이 변화가 없었다는 점에 의거한 것이다. 또한 이때의 CaCO3의 함량으로부터 CaO의 함량을 계산하였다. 계산된 CaO의 함량을 초기물질인 고로슬래그의 CaO 함량 (44%)과 대비함으로써 고로슬래그 내의 CaO 중 탄산화에 참여한 양을 계산하여 실제 고로슬래그로부터 탄산화율을 계산하여 하기 표3에 나타내었다.It carried out in the same manner as in Example 1 but was carried out by varying the solid solution ratio, reaction temperature, reaction time as shown in Table 2. After the hydrothermal reaction, the product was analyzed by XRD as in Example 1. In Table 2 below, Reference Example 2 is a result of analyzing the blast furnace slag before implementation. Based on the analysis results, the constituent minerals showing the diffraction pattern were measured using a SIROQUANT program. And whereby the CaCO 3 CaCO 3 = CaO + CO discharged into the atmosphere a CO 2 by the reaction formula 2 when heated to about 900 ℃ is caused a weight reduction of the decomposition of CaCO 3. Therefore, 1 g of the product was weighed and heated at 900 ° C. for 5 hours, and then the weight loss of the product was allocated to the content of CO 2 to calculate the content of CaCO 3 . This evidence is based on the fact that the weight of the blast furnace slag, the initial material, was not changed when the same conditions were heated. In addition, the CaO content was calculated from the CaCO 3 content at this time. By comparing the calculated CaO content with the CaO content (44%) of the blast furnace slag as an initial material, the amount of CaO involved in the blast furnace slag was calculated, and the carbonation rate was calculated from the actual blast furnace slag.
하기 도5는 기준예1 및 실시예16 내지 20의 XRD 분석을 한 결과이고, 도6은 기준예1 및 실시예 21 내지 25의 XRD 분석을 한 결과이고, 도7는 기준예1 및 실시예26 내지 30의 XRD분석을 한 결과이다. 5 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 16 to 20, FIG. 6 is a result of XRD analysis of Reference Example 1 and Examples 21 to 25, and FIG. 7 is a reference example 1 and Example It is the result of XRD analysis of 26-30.
상기 도5 내지 7에서 기준예1은 BF slag로 표기되어 있으며, 나머지는 상기 도2와 같은 표기로 반응시간에 따라 실시예 16 내지 실시예30을 구분할 수 있다. 5 to 7, the reference example 1 is indicated as BF slag, and the rest may be divided into Examples 16 to 30 according to the reaction time using the same notation as in FIG. 2.
[표2][Table 2]
[실시예31 내지 45][Examples 31 to 45]
상기 실시예1과 동일하게 실시하되 하기 표3와 같이 고액비, 반응온도, 반응시간을 달리하여 실시하였다. 상기 수열반응을 한 뒤 생성물을 상기 실시예1과 같이 XRD 분석을 하였다. 하기 표3에서 기준예3은 실시전 고로슬래그를 분석한 결과이다. 분석 결과를 토대로 회절패턴을 보이는 구성광물에 대하여 SIROQUANT 프로그램을 이용하여 구성광물의 함량을 측정하여 하기 표3에 나타내었다. 그리고 CaCO3가 약 900℃로 가열시 CaCO3 = CaO + CO2의 반응식에 의하여 CO2가 대기 중으로 방출됨으로써 CaCO3의 분해에 따른 중량감소가 야기된다. 따라서 생성물 1g을 평량하여 900℃에서 5시간동안 가열한 후 생성물의 중량감소분을 CO2의 함량으로 할당하여 CaCO3의 함량을 계산하였다. 이러한 근거는 초기물질인 고로슬래그를 동일한 조건에서 가열시 중량이 변화가 없었다는 점에 의거한 것이다. 또한 이때의 CaCO3의 함량으로부터 CaO의 함량을 계산하였다. 계산된 CaO의 함량을 초기물질인 고로슬래그의 CaO 함량 (44%)과 대비함으로써 고로슬래그 내의 CaO 중 탄산화에 참여한 양을 계산하여 실제 고로슬래그로부터 탄산화율을 계산하여 하기 표4에 나타내었다.It carried out in the same manner as in Example 1 but was carried out by varying the solid solution ratio, reaction temperature, reaction time as shown in Table 3. After the hydrothermal reaction, the product was analyzed by XRD as in Example 1. In Table 3 below, Reference Example 3 is a result of analyzing the blast furnace slag before implementation. Based on the analytical results, the constituent minerals exhibiting diffraction patterns were measured using a SIROQUANT program. And CaCO 3 CaCO 3 si is heated to about 900 ℃ The release of CO 2 into the atmosphere by the reaction formula CaO + CO 2 causes a weight loss due to the decomposition of CaCO 3 . Therefore, 1 g of the product was weighed and heated at 900 ° C. for 5 hours, and then the weight loss of the product was allocated to the content of CO 2 to calculate the content of CaCO 3 . This evidence is based on the fact that the weight of the blast furnace slag, the initial material, was not changed when the same conditions were heated. In addition, the CaO content was calculated from the CaCO 3 content at this time. By comparing the calculated CaO content with the CaO content (44%) of the blast furnace slag as an initial material, the amount of CaO involved in the blast furnace slag was calculated, and the carbonation rate was calculated from the actual blast furnace slag.
하기 도8는 기준예1 및 실시예31내지 35의 XRD 분석을 한 결과이고, 도9은 기준예1 및 실시예 36 내지 40의 XRD 분석을 한 결과이고, 도10는 기준예1 및 실시예41 내지 45의 XRD분석을 한 결과이다.8 is a result of XRD analysis of Reference Examples 1 and 31 to 35, FIG. 9 is a result of XRD analysis of Reference Examples 1 and 36 to 40, and FIG. 10 is a reference example 1 and Example It is the result of XRD analysis of 41-45.
상기 도8 내지 도10에서 기준예1은 BF slag로 표기되어 있으며, 상기 도2와 같은 표기로 반응시간에 따라 실시예 31 내지 실시예45를 구분할 수 있다. In FIGS. 8 to 10, the reference example 1 is indicated as BF slag, and examples 31 to 45 may be classified according to the reaction time using the same notation as in FIG. 2.
[표3][Table 3]
Claims (4)
고로슬래그를 150~500메쉬가 되도록 분쇄한 후, 물 100중량부에 대하여 고로
슬래그 2.5~20중량부가 되도록 물과 고로슬래그를 혼합하고, 상기 혼합한 혼합물에 이산화탄소를 공급하여 150~300℃에서 수열반응 시키는 단계를 포함하는 이산화탄소 고정화 방법.In the carbon dioxide immobilization method,
After grinding the blast furnace slag to 150 to 500 mesh, the blast furnace slag with respect to 100 parts by weight of water
Mixing water and blast furnace slag so that 2.5 to 20 parts by weight of slag, and supplying carbon dioxide to the mixed mixture to hydrothermal reaction at 150 ~ 300 ℃.
상기 이산화탄소는 상기 혼합물이 투입된 반응기 내부의 분압이 1~6bar가 되도록 공급하는 이산화탄소 고정화 방법.The method of claim 1,
The carbon dioxide is a carbon dioxide immobilization method for supplying a partial pressure of 1 ~ 6bar in the reactor in which the mixture is added.
상기 수열반응은 1200~1700rpm의 회전속도로 교반하면서 이루어지는 것인 이산화탄소 고정화 방법.The method of claim 1,
The hydrothermal reaction is carbon dioxide immobilization method is made while stirring at a rotational speed of 1200 ~ 1700rpm.
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