KR101175863B1 - Apparatus for increase of dye-sensitized solar cell efficiency using a diluting oxidative compound solution - Google Patents

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    • C01G23/02—Halides of titanium

Abstract

염료감응 태양전지의 워킹 전극 코팅용 TiCl4 용액과 같은 산화되기 쉬운 용액의 희석 장치에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치는 산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부; 용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및 내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고, 상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지하고, 상기 외부 용기를 통하여 불활성 가스가 유입되어 상기 내부 용기에 불활성 가스 분위기를 형성함으로써, 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 한다. Disclosed is a dilution apparatus for a solution which is susceptible to oxidation, such as a TiCl 4 solution for working electrode coating of a dye-sensitized solar cell.
An oxidizing compound solution dilution device according to the present invention comprises a solution supply unit for supplying an oxidizing compound solution; An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container, wherein a cooling fluid is supplied to a space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to supply the inner container. Maintaining below a predetermined temperature, the inert gas is introduced through the outer container to form an inert gas atmosphere in the inner container, it characterized in that the oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution is prevented.

Description

염료감응 태양전지 광흡수 효율 증가를 위한 산화성 화합물 용액 희석 장치 {APPARATUS FOR INCREASE OF DYE-SENSITIZED SOLAR CELL EFFICIENCY USING A DILUTING OXIDATIVE COMPOUND SOLUTION} Aqueous dilution device for oxidizing compound to increase light absorption efficiency of dye-sensitized solar cell {APPARATUS FOR INCREASE OF DYE-SENSITIZED SOLAR CELL

본 발명은 염료감응 태양전지의 워킹 전극 코팅용 TiCl4 용액과 같은 산화되기 쉬운 화합물(이하, 산화성 화합물)을 함유하는 용액의 희석 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화성 화합물의 산화를 억제할 수 있으며, 용기 내에 산화성 화합물 용액의 투입량을 정확하게 제어할 수 있는 산화성 화합물 용액 희석 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a dilution apparatus for a solution containing a compound that is susceptible to oxidation (hereinafter referred to as an oxidizing compound) such as a TiCl 4 solution for working electrode coating of a dye-sensitized solar cell. The present invention relates to an oxidizing compound solution dilution device capable of accurately controlling the dose of an oxidizing compound solution in a container.

염료감응 태양전지(Dye-sensitized solar cell)는 염료(dye)가 흡착되는 TiO2층을 포함하는 워킹 전극(Working electrode), 백금층을 포함하는 카운터 전극(Counter electrode), 그리고 이온을 이동시키기 위하여 워킹 전극과 카운터 전극 사이에 충전되는 전해질을 포함한다. Dye-sensitized solar cells are a working electrode comprising a TiO 2 layer on which dye is adsorbed, a counter electrode comprising a platinum layer, and a ions to move ions. And an electrolyte charged between the working electrode and the counter electrode.

이때, 워킹 전극은 통상 TiCl4를 코팅하여 이용한다. In this case, the working electrode is usually used by coating TiCl 4 .

도 1은 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 TiCl4를 코팅하는 예를 개략적으로 나타낸 것이다. 1 schematically shows an example of coating TiCl 4 on a working electrode of a dye-sensitized solar cell.

도 1을 참조하면, 용기(101) 내에 염료감응 태양전지의 워킹 전극(110)이 놓여진 상태에서, 주사기와 같은 TiCl4 용액 공급 수단(120)으로 TiCl4 용액(130)을 용기(101) 내로 투입한다. Referring to FIG. 1, with the working electrode 110 of the dye-sensitized solar cell placed in the container 101, the TiCl 4 solution 130 is introduced into the container 101 by a TiCl 4 solution supply means 120 such as a syringe. Input.

상기 과정에서 TiCl4 용액(130)에 포함된 Ti 이온들은 워킹 전극(110)에 흡착된다. 이후 건조 과정 혹은 소결 과정을 통하여 증류수와 같은 용매를 제거하면 TiO2 코팅이 완료된다.
In the process, Ti ions included in the TiCl 4 solution 130 are adsorbed to the working electrode 110. After removing the solvent such as distilled water through a drying process or a sintering process TiO 2 coating is completed.

표 1은 염료감응 태양전지에서 TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우의 특성을 나타낸 것이다. Table 1 shows the characteristics when the TiCl 4 coating is performed in the dye-sensitized solar cell and when it is not.

도 2는 염료감응 태양전지에서 TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우의 파장별 광 흡수(absorption) 두께를 비교한 것이며, 도 3은 염료감응 태양전지에서 TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우의 입자 사이즈와 진동수(frequency)의 관계를 나타낸 것이다. FIG. 2 is a comparison of wavelengths of absorption by wavelength when TiCl 4 coating is performed in a dye-sensitized solar cell and when it is not. FIG. 3 is different from when TiCl 4 is coated in a dye-sensitized solar cell. In this case, the relationship between particle size and frequency is shown.

표 1, 도 2 및 도 3에서, TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우에 대한 염료감응 태양전지의 특성 측정을 위하여 0.05M 농도의 TiCl4 용액에 TiO2층을 포함하는 워킹 전극을 70℃에서 30분 동안 담지시켜 TiCl4를 코팅한 후, 450℃에서 30분 동안 소결하여 얻어진 워킹 전극을 포함하는 염료감응 태양전지를 제작하였다.
In Table 1, Figures 2 and 3, to measure the characteristics of the dye-sensitized solar cell with and without TiCl 4 coating, the working electrode comprising a TiO 2 layer in a TiCl 4 solution of 0.05M concentration 70 After dyeing at 30 ° C. for 30 minutes to coat TiCl 4 , a dye-sensitized solar cell was prepared including a working electrode obtained by sintering at 450 ° C. for 30 minutes.

[표 1][Table 1]

Figure 112010041020406-pat00001
Figure 112010041020406-pat00001

표 1을 참조하면, TiCl4의 코팅 결과 전지효율이 대략 20% 정도 상승하는 것을 알 수 있다. Referring to Table 1, it can be seen that the cell efficiency is increased by about 20% as a result of the coating of TiCl 4 .

또한, 도 2를 참조하면, TiCl4의 코팅 결과 광 흡수량이 증가하는 것을 볼 수 있다. 또한, 표 1 및 도 3을 참조하면, TiCl4의 코팅 결과 TiO2층의 입자 크기가 증가하는 것을 볼 수 있다. In addition, referring to Figure 2, it can be seen that the light absorption increases as a result of the coating of TiCl 4 . In addition, referring to Table 1 and Figure 3, it can be seen that the particle size of the TiO 2 layer is increased as a result of the coating of TiCl 4 .

이를 종합하면, TiCl4를 워킹 전극에 코팅할 경우 다음과 같은 장점들이 있음을 알 수 있다. Taken together, it can be seen that the coating of TiCl 4 on the working electrode has the following advantages.

TiCl4를 워킹 전극에 코팅할 경우, 염료감응 태양전지의 광변환 효율이 향상되고, 워킹 전극에서 TiO2와 FTO 글래스 기판과의 접촉면적 향상에 따라 전기전도도가 향상될 수 있으며, 염료의 흡착량을 증가시킬 수 있으며, 전해질과 입자 간의 접촉에 의하여 발생하는 전자-정공 재결합에 의한 전자의 손실을 방지할 수 있다.
When TiCl 4 is coated on the working electrode, the light conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell is improved, and the electrical conductivity may be improved by improving the contact area between the TiO 2 and the FTO glass substrate at the working electrode. Can be increased, and the loss of electrons due to electron-hole recombination caused by contact between the electrolyte and the particles can be prevented.

워킹 전극 코팅 등에 사용되는 TiCl4 용액은 통상 0.02M 정도로 희석된 것을 이용하며, 주로 다음과 같은 과정으로 만들어진다.TiCl 4 solution used for working electrode coating is usually diluted to 0.02M, and is mainly produced by the following process.

우선, TiCl4 자체는 산화에 취약한 산화성 화합물이므로, TiCl4를 그루브 박스(G/B)에서 대략 2M TiCl4 용액으로 분배하여 밀봉한다. 이후, 실제 워킹 전극 코팅용으로 사용하기 위하여 2M 정도의 TiCl4 용액을 100배 정도 희석하여 0.02M 정도의 TiCl4 용액을 제작한다. First, since TiCl 4 itself is an oxidative compound that is susceptible to oxidation, TiCl 4 is sealed in a groove box (G / B) with approximately 2M TiCl 4 solution. Then, in order to use for coating the actual working electrode TiCl 4 solution of about 2M by diluting about 100 times to prepare a TiCl 4 solution of about 0.02M.

그러나, 워킹 전극 코팅 등을 위하여 필요로 하는 TiCl4 용액을 얻기 어려운데, 그 이유는 TiCl4 용액에 함유된 TiCl4가 산화가 매우 잘되는 산화성 화합물이어서, 희석 과정 중에도 TiCl4의 산화가 발생하기 때문이다. However, it is difficult to obtain the TiCl 4 solution required for the coating of the working electrode, because TiCl 4 contained in the TiCl 4 solution is an oxidizing compound that is highly oxidized, and oxidation of TiCl 4 occurs even during the dilution process. .

따라서, TiCl4와 같은 산화성 화합물을 함유하는 용액을 안정적으로 희석할 수 있는 기술이 요구된다.
Therefore, a technique for stably diluting a solution containing an oxidizing compound such as TiCl 4 is required.

본 발명의 목적은 산화에 취약한 산화성 화합물을 함유하는 용액의 희석 과정 중 산화성 화합물이 산화되는 것을 억제하여, 고 품질의 희석된 산화성 화합물 용액을 제조할 수 있는 산화성 화합물 용액 희석 장치를 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide an oxidizing compound solution dilution apparatus capable of producing a high quality diluted oxidizing compound solution by inhibiting oxidation of an oxidizing compound during the dilution of a solution containing an oxidizing compound susceptible to oxidation.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치는 산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부; 용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및 내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고, 상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지함으로써 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 한다.
An oxidizing compound solution dilution device according to an embodiment of the present invention for achieving the above object is a solution supply unit for supplying an oxidizing compound solution; An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container, wherein a cooling fluid is supplied to a space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to supply the inner container. It is characterized by preventing the oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution by maintaining below a predetermined temperature.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치는 산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부; 용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및 내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고, 상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지하고, 상기 외부 용기를 통하여 불활성 가스가 유입되어 상기 내부 용기에 불활성 가스 분위기를 형성함으로써, 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 한다.
An oxidizing compound solution dilution device according to another embodiment of the present invention for achieving the above object is a solution supply unit for supplying an oxidizing compound solution; An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container, wherein a cooling fluid is supplied to a space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to supply the inner container. Maintaining below a predetermined temperature, the inert gas is introduced through the outer container to form an inert gas atmosphere in the inner container, it characterized in that the oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution is prevented.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치는 산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부; 용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및 내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고, 상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지하고, 상기 외부 용기를 통하여 공기가 배기되어 상기 내부 용기에 진공 분위기를 형성함으로써, 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 하는 한다. An oxidizing compound solution dilution device according to another embodiment of the present invention for achieving the above object is a solution supply unit for supplying an oxidizing compound solution; An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container, wherein a cooling fluid is supplied to a space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to supply the inner container. Maintaining below a predetermined temperature, the air is exhausted through the outer container to form a vacuum atmosphere in the inner container, it characterized in that the oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution is prevented.

상기 제시된 예들에서 용액 공급부는 실린지 펌프를 포함할 수 있다. In the examples presented above the solution supply may comprise a syringe pump.

또한, 상기 산화성 화합물은 TiCl4(Titanium chloride), Ti[OCH(CH3)2]4(Titanium tetraisopropoxide), TiBr4(Titanium boride), [CH3CH2OCOCH=C(O-)CH3]2Ti(OCH(CH3)2)2 (Titanium bis(ethyl acetoacetato)diisopropoxide), Ti[OC(CH3)3]4 (Titanium tert-butoxide), (CH3)2CHO)2Ti(C5H7O2)2(Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 및 Ti(OCH3)4(Titanium methoxide) 중에서 선택될 수 있으며, 이를 포함하는 희석 용액은 염료감응 태양전지의 워킹 전극 코팅 용액으로 이용될 수 있다.
In addition, the oxidizing compound is TiCl 4 (Titanium chloride), Ti [OCH (CH 3 ) 2 ] 4 (Titanium tetraisopropoxide), TiBr 4 (Titanium boride), [CH 3 CH 2 OCOCH = C (O-) CH 3 ] 2 Ti (OCH (CH 3 ) 2 ) 2 (Titanium bis (ethyl acetoacetato) diisopropoxide), Ti [OC (CH 3 ) 3 ] 4 (Titanium tert-butoxide), (CH 3 ) 2 CHO) 2 Ti (C 5 H 7 O 2 ) 2 (Titanium diisopropoxide bis (acetylacetonate) and Ti (OCH 3 ) 4 (Titanium methoxide) may be selected, and a dilution solution including the same may be used as a working electrode coating solution for dye-sensitized solar cells. .

본 발명에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치는 희석 과정 중 산화성 화합물의 산화를 억제할 수 있어, 희석된 산화성 화합물 용액의 품질을 향상시킬 수 있다. The oxidizing compound solution dilution device according to the present invention can suppress the oxidation of the oxidizing compound during the dilution process, thereby improving the quality of the diluted oxidizing compound solution.

또한 본 발명에 따른 산화성 화합물 용액 희석 처리 장치는 실린지 펌프를 이용하여 산화성 화합물 용액을 공급할 수 있어 정확한 농도로 희석이 가능하다. In addition, the oxidizing compound solution dilution treatment device according to the present invention can supply the oxidizing compound solution by using a syringe pump, so that it can be diluted to an accurate concentration.

따라서, 산화성 화합물이 TiCl4, Ti[OCH(CH3)2]4(Titanium tetraisopropoxide) 등일 경우, 희석된 산화성 화합물 용액은 염료감응 태양전지의 워킹전극 코팅 용액으로 활용할 수 있다.
Therefore, when the oxidizing compound is TiCl 4 , Ti [OCH (CH 3 ) 2 ] 4 (Titanium tetraisopropoxide), the diluted oxidizing compound solution may be used as a working electrode coating solution of a dye-sensitized solar cell.

도 1은 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 TiCl4를 코팅하는 예를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 염료감응 태양전지에서 TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우의 파장별 광 흡수(absorption) 두께를 비교한 것이다.
도 3은 염료감응 태양전지에서 TiCl4 코팅을 수행한 경우와 그렇지 않은 경우의 입자 사이즈와 진동수(frequency)의 관계를 나타낸 것이다.
도 4는 산화성 화합물 용액 희석 장치로 이용될 수 있는 예를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. 1 schematically shows an example of coating TiCl 4 on a working electrode of a dye-sensitized solar cell.
Figure 2 compares the wavelength of light absorption (absorption) thickness when the TiCl 4 coating is performed in the dye-sensitized solar cell and not.
FIG. 3 shows the relationship between particle size and frequency when TiCl 4 coating is performed in a dye-sensitized solar cell and when it is not.
Figure 4 schematically shows an example that can be used as the oxidizing compound solution dilution apparatus.
5 schematically shows an oxidizing compound solution dilution device according to an embodiment of the present invention.
Figure 6 schematically shows an oxidizing compound solution dilution device according to another embodiment of the present invention.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent with reference to the embodiments and drawings described in detail below.

그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims.

이하에서는, 본 발명에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치에 대하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the oxidizing compound solution dilution device according to the present invention will be described in detail.

도 4는 산화성 화합물 용액 희석 장치로 이용될 수 있는 예를 개략적으로 나타낸 것이다. Figure 4 schematically shows an example that can be used as the oxidizing compound solution dilution apparatus.

도 4를 참조하면, 도시된 산화성 화합물 용액 희석 장치는 산화성 화합물 용액(401)을 저장 및 공급하는 용액 공급부(410) 및 산화성 화합물 용액(401)의 희석이 이루어지는 희석 용기(420)를 포함한다.Referring to FIG. 4, the illustrated oxidizing compound solution dilution apparatus includes a solution supply unit 410 for storing and supplying an oxidizing compound solution 401 and a dilution vessel 420 in which dilution of the oxidizing compound solution 401 is performed.

용액 공급부(410)는 분별 증류기가 이용될 수 있다. 용액 공급부(410)에는 공급되는 용액의 양을 조절하기 위한 밸브(412)가 마련되며, 용액 공급부(410)의 상부에는 질소 가스(N2)가 주입되어, 산화성 화합물 용액(401)의 산화를 방지한다. The solution supply part 410 may use a fractional distillation machine. The solution supply part 410 is provided with a valve 412 for adjusting the amount of the solution supplied, and nitrogen gas (N 2 ) is injected into the upper part of the solution supply part 410 to oxidize the oxidizing compound solution 401. prevent.

희석 용기(420)는 아이스 배스(Ice Bath)(430) 내에 위치하여, 희석 용기(420) 내부를 저온으로 유지함으로써 산화성 화합물의 산화를 억제한다. The dilution vessel 420 is located in an ice bath 430 to suppress oxidation of the oxidizing compound by keeping the inside of the dilution vessel 420 at a low temperature.

그러나, 상기 장치의 경우 희석 용기(420)를 저온으로 유지하기 위하여 아이스 배스(430)에 채워지는 얼음을 자주 교체해 주어야 하며, 일정한 온도로 유지하기 어렵다. However, in order to keep the dilution vessel 420 at a low temperature, the apparatus needs to frequently replace the ice filled in the ice bath 430, and it is difficult to maintain the constant temperature.

또한, 용액 공급부(410)로부터 산화성 화합물이 공급되는 과정에서 공기 중에 노출됨으로써 산화성 화합물의 산화가 발생하여 희석된 산화성 화합물 용액의 품질을 저하시킬 수 있다.
In addition, when the oxidizing compound is supplied from the solution supply unit 410, the oxidizing compound may be exposed to air, thereby causing oxidation of the oxidizing compound, thereby reducing the quality of the diluted oxidizing compound solution.

도 5는 본 발명의 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치를 개략적으로 나타낸 것이고, 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. Figure 5 schematically shows an oxidizing compound solution dilution device according to an embodiment of the present invention, Figure 6 schematically shows an oxidizing compound solution dilution device according to another embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 도시된 산화성 화합물 용액 희석 장치는 용액 공급부(510), 내부 용기(520), 외부 용기(530)를 포함한다. Referring to FIG. 5, the illustrated oxidizing compound solution dilution apparatus includes a solution supply part 510, an inner container 520, and an outer container 530.

용액 공급부(510)는 산화성 화합물 용액을 저장 및 공급한다. The solution supply unit 510 stores and supplies an oxidizing compound solution.

용액 공급부(510)는 분별 증류기, 실린지 펌프 등을 이용할 수 있다. 분별 증류기의 경우 산화성 화합물 용액을 한 방울씩 공급하기 때문에 정확한 양을 제어하기 힘들다. 따라서, 용액 공급부(510)는 산화성 화합물 용액의 공급량을 정량적으로 조절할 수 있는 도 6에 도시된 예와 같은 실린지 펌프를 이용하는 것이 바람직하다. The solution supply unit 510 may use a fractional distillation machine, a syringe pump, or the like. In the case of fractional distillers, it is difficult to control the exact amount because the oxidizing compound solution is supplied drop by drop. Therefore, the solution supply unit 510 preferably uses a syringe pump such as the example shown in FIG. 6 that can quantitatively control the supply amount of the oxidizing compound solution.

용액 공급부(510)에는 질소 가스(N2) 등의 불활성 가스가 공급될 수 있다. 질소 가스 (N2) 등의 불활성 가스는 용액 공급부(510)에 저장된 산화성 화합물 용액의 표면이 공기와 접촉하는 것을 방지하여, 산화성 화합물 용액의 산화를 방지한다.
Inert gas such as nitrogen gas (N 2 ) may be supplied to the solution supply unit 510. An inert gas such as nitrogen gas (N 2 ) prevents the surface of the oxidizing compound solution stored in the solution supply unit 510 from contacting with air, thereby preventing oxidation of the oxidizing compound solution.

내부 용기(520)는 용매를 저장하며, 용액 공급부(510)로부터 산화성 화합물 용액이 공급되어 저장된 용매와 혼합되면서 희석 용액을 형성한다. The inner container 520 stores a solvent, and the oxidizing compound solution is supplied from the solution supply unit 510 and mixed with the stored solvent to form a dilute solution.

이때, 내부 용기(520)에 저장되는 용매는 산화성 화합물 용액에 포함되는 용매와 동일한 것이 바람직하며, 필요에 따라서는 다른 종류의 용매가 이용될 수 있다. 용매는 증류수 등이 될 수 있다. At this time, the solvent stored in the inner container 520 is preferably the same as the solvent contained in the oxidizing compound solution, if necessary, other types of solvent may be used. The solvent may be distilled water or the like.

희석은 희석 용액의 농도가 0.01M ~ 1.0M의 농도가 되도록 실시할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니며, 희석 용액의 농도는 용매의 양과 용액 공급부(510)로부터 공급되는 산화성 화합물 용액의 양, 산화성 화합물 용액의 농도 등에 의해 결정될 수 있다.
Dilution may be carried out so that the concentration of the dilution solution is 0.01M to 1.0M, but is not necessarily limited thereto, and the concentration of the dilution solution is the amount of the solvent and the amount of the oxidizing compound solution supplied from the solution supply unit 510, It may be determined by the concentration of the oxidizing compound solution or the like.

외부 용기(530)는 내벽이 내부 용기(520)의 외벽과 이격된 형태로 내부 용기(520)를 수용한다. The outer container 530 accommodates the inner container 520 in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container 520.

이때, 외부 용기(530)는 내부 용기와 일체화된 이중 자켓의 형태를 가질 수 이다. At this time, the outer container 530 may have the form of a double jacket integrated with the inner container.

외부 용기(530)의 내벽이 내부 용기(520)의 외벽과 이격됨으로써, 내부 용기(520)의 외벽과 외부 용기(530)의 내벽 사이에는 공간이 형성된다. 이 공간에는 냉각수와 같은 냉각 유체가 공급되어, 내부 용기(520)를 일정온도 이하의 온도, 구체적으로는 0℃ ~ 20℃ 정도의 저온으로 유지할 수 있도록 한다. 이 경우 희석 용액도 0℃ ~ 20℃ 정도의 저온에서 형성될 수 있다. Since the inner wall of the outer container 530 is spaced apart from the outer wall of the inner container 520, a space is formed between the outer wall of the inner container 520 and the inner wall of the outer container 530. This space is supplied with a cooling fluid such as cooling water, so that the inner container 520 can be maintained at a temperature below a certain temperature, specifically, at a low temperature of about 0 ° C to 20 ° C. In this case, the diluted solution may also be formed at a low temperature of about 0 ° C to 20 ° C.

통상 산화성 화합물은 온도가 높을수록 산화가 더 빨리 진행되며, 낮은 온도일수록 산화의 진행이 억제될 수 있다. 따라서, 산화성 화합물을 저장 온도를 저온으로 유지하여 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화의 진행을 억제할 수 있다. In general, the oxidizing compound proceeds faster at higher temperatures, and at lower temperatures, the progress of oxidation can be suppressed. Therefore, the oxidation temperature of the oxidizing compound contained in the dilution solution can be suppressed by keeping the storage temperature at a low temperature.

내부 용기(520)의 외벽과 외부 용기(530)의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체를 공급하기 위하여, 외부 용기(530)는 도 5에 도시된 예와 같이, 일측에 냉각 유체가 유입되는 냉각 유체 유입홀(532a)과, 타측에 냉각 유체가 다시 외부로 배출되는 냉각 유체 배출홀(532b)을 구비할 수 있다. In order to supply cooling fluid to the space between the outer wall of the inner container 520 and the inner wall of the outer container 530, the outer container 530 is a cooling fluid into which the cooling fluid flows into one side, as shown in FIG. 5. An inflow hole 532a and a cooling fluid discharge hole 532b through which the cooling fluid is discharged to the outside may be provided on the other side.

도 5에 도시된 예에서, 냉각 유체 배출홀(532b)은 냉각 유체 유입홀(532a)보다 높은 위치에 구비될 수 있다. 이 경우 냉각 유체 유입홀(532a)을 통하여 냉각 유체 배출홀(532b)의 높이까지 냉각 유체가 지속적으로 유입되며, 냉각 유체 배출홀(532b)의 높이에서는 별도의 장치 없이도 냉각 유체가 다시 외부로 배출될 수 있다. In the example shown in FIG. 5, the cooling fluid discharge hole 532b may be provided at a position higher than the cooling fluid inlet hole 532a. In this case, the cooling fluid continuously flows to the height of the cooling fluid discharge hole 532b through the cooling fluid inlet hole 532a, and the cooling fluid is discharged again to the outside without a separate device at the height of the cooling fluid discharge hole 532b. Can be.

도 5에 도시된 예와 같은 냉각 유체의 유출입 구조는 도 4에 도시된 아이스 배스(430)와는 달리, 내부 용기(520)의 온도를 일정하게 유지할 수 있으며, 얼음 등을 교체하지 않아도 된다. Unlike the ice bath 430 shown in FIG. 4, the outflow structure of the cooling fluid as shown in FIG. 5 may maintain a constant temperature of the inner container 520, and does not need to replace ice or the like.

이에 따라 희석된 산화성 화합물 용액의 품질을 향상시킬 수 있다.
Thereby, the quality of the diluted oxidizing compound solution can be improved.

한편, 산화에 취약한 산화성 화합물의 특성상, 산화성 화합물 용액이 내부 용기(520)로 공급되는 과정 혹은 희석된 산화성 화합물 용액의 표면에서 산화성 화합물의 산화가 발생할 수 있다. On the other hand, due to the nature of the oxidizing compound susceptible to oxidation, the oxidation of the oxidizing compound may occur in the process of supplying the oxidizing compound solution to the inner container 520 or on the surface of the diluted oxidizing compound solution.

이러한 점은 외부 용기(530)를 통하여 불활성 가스가 유입되어, 내부 용기(520)에 불활성 가스 분위기를 형성함으로써 해결할 수 있다. 이 경우 산화성 화합물은 불활성 가스와 접촉하게 되며, 공기와의 접촉을 최소화할 수 있어서, 산화성 화합물의 산화를 억제할 수 있다. This can be solved by introducing an inert gas through the outer container 530 and forming an inert gas atmosphere in the inner container 520. In this case, the oxidizing compound is brought into contact with the inert gas, and the contact with air can be minimized, so that the oxidation of the oxidizing compound can be suppressed.

불활성 가스는 질소 가스(N2), 아르곤 가스(Ar) 등이 이용될 수 있으며, 비용적인 측면에서 질소 가스를 이용하는 것이 더 바람직하다. Nitrogen gas (N 2 ), argon gas (Ar), or the like may be used as the inert gas, and in terms of cost, it is more preferable to use nitrogen gas.

불활성 가스의 유입 및 배출을 위하여, 외부 용기(530)는 도 5에 도시된 예와 같이, 불활성 가스 유입홀(534a) 및 불활성 가스 배출홀(534b)을 구비할 수 있다.
For the inlet and outlet of the inert gas, the outer container 530 may be provided with an inert gas inlet hole 534a and an inert gas outlet hole 534b, as shown in FIG. 5.

또한, 산화성 화합물 용액이 내부 용기(520)로 공급되는 과정 혹은 희석된 산화성 화합물 용액의 표면에서 산화성 화합물의 산화가 발생하는 것을 방지하기 위하여, 진공을 이용할 수 있다. In addition, a vacuum may be used to prevent the oxidation of the oxidizing compound from occurring when the oxidizing compound solution is supplied to the inner container 520 or on the surface of the diluted oxidizing compound solution.

보다 구체적으로는, 외부 용기(530)를 통하여 공기가 배기되어 내부 용기(520)에 진공 분위기를 형성함으로써 산화성 화합물의 산화 발생을 방지할 수 있다. More specifically, air can be exhausted through the outer container 530 to form a vacuum atmosphere in the inner container 520, thereby preventing the occurrence of oxidation of the oxidizing compound.

이를 위하여, 외부용기(530)는 도 6에 도시된 예와 같이, 진공 펌프(640)와 연결되는 배기홀(536)을 구비할 수 있다.
To this end, the outer container 530 may be provided with an exhaust hole 536 connected to the vacuum pump 640, as shown in the example shown in FIG.

본 발명에서 산화성 화합물 용액에 포함되는 산화성 화합물은 TiCl4(Titanium chloride), Ti[OCH(CH3)2]4(Titanium tetraisopropoxide), TiBr4(Titanium boride), [CH3CH2OCOCH=C(O-)CH3]2Ti(OCH(CH3)2)2 (Titanium bis(ethyl acetoacetato)diisopropoxide), Ti[OC(CH3)3]4 (Titanium tert-butoxide), (CH3)2CHO)2Ti(C5H7O2)2(Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 및 Ti(OCH3)4(Titanium methoxide) 중에서 선택될 수 있다. In the present invention, the oxidizing compound included in the oxidizing compound solution is TiCl 4 (Titanium chloride), Ti [OCH (CH 3 ) 2 ] 4 (Titanium tetraisopropoxide), TiBr 4 (Titanium boride), [CH 3 CH 2 OCOCH = C ( O-) CH 3 ] 2 Ti (OCH (CH 3 ) 2 ) 2 (Titanium bis (ethyl acetoacetato) diisopropoxide), Ti [OC (CH 3 ) 3 ] 4 (Titanium tert-butoxide), (CH 3 ) 2 CHO 2 Ti (C 5 H 7 O 2 ) 2 (Titanium diisopropoxide bis (acetylacetonate) and Ti (OCH 3 ) 4 (Titanium methoxide).

이러한 산화물을 포함하는 희석 용액은 고 품질을 가질 수 있어서 염료감응 태양전지의 워킹 전극 코팅 용액으로 이용될 수 있다.
The dilution solution containing such an oxide may have high quality and thus may be used as a working electrode coating solution of a dye-sensitized solar cell.

표 2는 도 4에 도시된 장치를 이용하여 희석된 0.02M TiCl4 용액을 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 코팅하였을 경우의 전지 특성 변화를 나타낸다. Table 2 shows the cell characteristic change when the diluted 0.02M TiCl 4 solution was coated on the working electrode of the dye-sensitized solar cell using the apparatus shown in FIG. 4.

[표 2][Table 2]

Figure 112010041020406-pat00002
Figure 112010041020406-pat00002

표 2를 참조하면, 도 4에 도시된 장치를 이용하여 희석된 0.02M TiCl4 용액을 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 코팅하였을 경우 전지 효율이 대략 20% 정도 상승하는 것을 볼 수 있다.
Referring to Table 2, when the dilute 0.02M TiCl 4 solution was coated on the working electrode of the dye-sensitized solar cell using the apparatus shown in FIG. 4, the cell efficiency was increased by about 20%.

표 3은 도 5에 도시된 장치를 이용하여 희석된 0.02M TiCl4 용액을 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 코팅하였을 경우의 전지 특성 변화를 나타낸다. Table 3 shows the cell characteristic change when the diluted 0.02M TiCl 4 solution was coated on the working electrode of the dye-sensitized solar cell using the apparatus shown in FIG. 5.

표 3에서는 용액 공급부로 실린지 펌프를 이용하였으며, 냉각 유체로 냉각수를, 불활성 가스로 질소 가스를 이용하였다. In Table 3, a syringe pump was used as the solution supply part, and cooling water was used as the cooling fluid, and nitrogen gas was used as the inert gas.

[표 3][Table 3]

Figure 112010041020406-pat00003
Figure 112010041020406-pat00003

표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 해당하는 도 5에 도시된 장치를 이용하여 희석된 0.02M TiCl4 용액을 염료감응 태양전지의 워킹 전극에 코팅하였을 경우, 전지 효율이 대략 30% 정도 상승하는 것을 볼 수 있다. Referring to Table 3, when the diluted 0.02M TiCl 4 solution was coated on the working electrode of the dye-sensitized solar cell using the apparatus shown in FIG. 5 corresponding to the embodiment of the present invention, the cell efficiency was about 30%. You can see the rise.

이는 본 발명의 실시예에 따른 산화성 화합물 용액 희석 장치를 이용하였을 경우, 산화성 화합물의 산화를 방지함으로써 고 품질의 희석된 산화성 화합물 용액의 제조가 가능하기 때문이다.
This is because when the oxidizing compound solution dilution apparatus according to the embodiment of the present invention is used, it is possible to prepare a high quality diluted oxidizing compound solution by preventing the oxidation of the oxidizing compound.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

101 : 용기 110 : 워킹 전극
120 : TiCl4 용액 공급 수단 130 : TiCl4 용액
401 : 산화성 화합물 용액 410 : 용액 공급부
412 : 밸브 420 : 희석 용기
430 : 아이스 배스
510 : 용액 공급부 520 : 내부 용기
530 : 외부 용기 532a : 냉각 유체 유입홀
532b : 냉각 유체 배출홀 534a : 불활성 가스 유입홀
534b : 불활성 가스 배출홀
610 : 실린지 펌프 640 : 진공 펌프101 container 110: working electrode
120: TiCl 4 solution supply means 130: TiCl 4 solution
401: oxidizing compound solution 410: solution supply
412 valve 420 dilution vessel
430: Ice Bath
510: solution supply 520: inner container
530: outer container 532a: cooling fluid inlet hole
532b: cooling fluid discharge hole 534a: inert gas inlet hole
534b: inert gas discharge hole
610: syringe pump 640: vacuum pump

Claims (13)

산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부;
용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및
내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고,
상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지하고, 상기 외부 용기를 통하여 불활성 가스가 유입되어 상기 내부 용기에 불활성 가스 분위기를 형성함으로써, 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
A solution supply unit supplying an oxidizing compound solution;
An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And
And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container.
Cooling fluid is supplied to a space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to maintain the inner container at a predetermined temperature or less, and an inert gas is introduced through the outer container to form an inert gas atmosphere in the inner container. Thereby preventing the oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution.
제1항에 있어서,
상기 불활성 가스는
질소(N2) 가스 또는 아르곤(Ar) 가스인 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
The method of claim 1,
The inert gas is
An oxidizing compound solution dilution device, which is nitrogen (N 2 ) gas or argon (Ar) gas.
제1항에 있어서,
상기 외부 용기는
불활성 가스 유입홀 및 불활성 가스 배출홀을 구비하는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
The method of claim 1,
The outer container
An oxidizing compound solution dilution apparatus comprising an inert gas inlet hole and an inert gas outlet hole.
산화성 화합물 용액을 공급하는 용액 공급부;
용매를 저장하며, 상기 용액 공급부로부터 공급되는 산화성 화합물 용액이 상기 용매와 혼합되어 희석 용액을 형성하는 내부 용기; 및
내벽이 상기 내부 용기의 외벽과 이격된 형태로 상기 내부 용기를 수용하는 외부 용기;를 포함하고,
상기 내부 용기의 외벽과 상기 외부 용기의 내벽 사이의 공간에 냉각 유체가 공급되어 상기 내부 용기를 일정 온도 이하로 유지하고, 상기 외부 용기를 통하여 공기가 배기되어 상기 내부 용기에 진공 분위기를 형성함으로써, 상기 희석 용액에 포함된 산화성 화합물의 산화를 방지하는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
A solution supply unit supplying an oxidizing compound solution;
An inner container for storing a solvent, wherein the oxidizing compound solution supplied from the solution supply is mixed with the solvent to form a dilute solution; And
And an outer container accommodating the inner container in an inner wall spaced apart from the outer wall of the inner container.
By supplying a cooling fluid to the space between the outer wall of the inner container and the inner wall of the outer container to maintain the inner container below a predetermined temperature, the air is exhausted through the outer container to form a vacuum atmosphere in the inner container, An oxidizing compound solution dilution device, characterized in that to prevent oxidation of the oxidizing compound contained in the dilution solution.
제4항에 있어서,
상기 외부용기는
진공 펌프와 연결되는 배기홀을 구비하는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
The method of claim 4, wherein
The outer container
An oxidizing compound solution dilution device having an exhaust hole connected to a vacuum pump.
제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 용액 공급부는
실린지 펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The solution supply unit
An oxidizing compound solution dilution device comprising a syringe pump.
제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 산화성 화합물은 0.01M ~ 1.0M의 농도로 희석되는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The oxidizing compound solution dilution device, characterized in that diluted to a concentration of 0.01M ~ 1.0M.
제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 희석 용액은
0℃ ~ 20℃의 온도에서 형성되는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The dilute solution is
An oxidizing compound solution dilution device, characterized in that formed at a temperature of 0 ℃ ~ 20 ℃.
제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 산화성 화합물은
TiCl4(Titanium chloride), Ti[OCH(CH3)2]4(Titanium tetraisopropoxide), TiBr4(Titanium boride), [CH3CH2OCOCH=C(O-)CH3]2Ti(OCH(CH3)2)2 (Titanium bis(ethyl acetoacetato)diisopropoxide), Ti[OC(CH3)3]4 (Titanium tert-butoxide), (CH3)2CHO)2Ti(C5H7O2)2(Titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 및 Ti(OCH3)4(Titanium methoxide) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The oxidizing compound is
TiCl 4 (Titanium chloride), Ti [OCH (CH 3 ) 2 ] 4 (Titanium tetraisopropoxide), TiBr 4 (Titanium boride), [CH 3 CH 2 OCOCH = C (O-) CH 3 ] 2 Ti (OCH (CH 3 ) 2 ) 2 (Titanium bis (ethyl acetoacetato) diisopropoxide), Ti [OC (CH 3 ) 3 ] 4 (Titanium tert-butoxide), (CH 3 ) 2 CHO) 2 Ti (C 5 H 7 O 2 ) 2 (Titanium diisopropoxide bis (acetylacetonate) and Ti (OCH 3 ) 4 (Titanium methoxide) is an oxidizing compound solution dilution apparatus characterized in that the.
제9항에 있어서,
상기 희석 용액은 염료감응 태양전지의 워킹 전극 코팅 용액인 것을 특징으로 하는 산화성 화합물 용액 희석 장치. 10. The method of claim 9,
The dilution solution is an oxidizing compound solution dilution device, characterized in that the working electrode coating solution of the dye-sensitized solar cell. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100350226B1 (en) * 2000-02-29 2002-08-27 나노케미칼 주식회사 Photocatalytic TiO2 powder with large specific surface area by homogeneous precipitation process at low temperature and method for manufacturing

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