KR101174135B1 - Method for fabricating of Energetic Nanocomposite Materials using Morphological control - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노복합체인 고에너지물질(Energetic Materials;EM)에서 금속산화제의 나노구조를 제어하여 열에너지 방출률(energy release rate)을 증가시킬 수 있도록 한 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법에 관한 것으로, 고에너지 복합체 물질의 산화제금속으로 사용하기 위하여,전기방사법(electrospinning process)과 열처리공정(calcination process)으로 연료금속과의 접합면적을 변화시킨 나노와이어를 생성하는 단계;상기 산화제 금속으로 사용되는 나노와이어와 연료물질 금속을 초음파에너지(ultrasonication energy)를 이용하여 혼합하여 고에너지 복합체 물질을 형성하는 단계;를 포함하고,상기 혼합 단계에서 초음파 에너지가 상기 나노와이어의 구조를 파괴하여 나노와이어 길이가 변화되는 것이다.The present invention is a method for producing a high-energy nanocomposite material by controlling the nanostructure of the metal oxidizer in the nanocomposite (Energetic Materials; EM) to increase the energy release rate (energy release rate) The method according to claim 1, further comprising the steps of: producing nanowires having changed bonding areas with fuel metals in an electrospinning process and a calcination process for use as an oxidant metal of a high energy composite material; And forming a high-energy composite material by mixing the used nanowires and the fuel material metal using ultrasonic energy (ultrasonication energy), wherein the ultrasonic energy destroys the structure of the nanowires in the mixing step. The length is changed.
Description
본 발명은 고에너지 복합체물질의 열에너지 방출 제어에 관한 것으로, 구체적으로 나노복합체인 고에너지물질(Energetic Materials;EM)에서 금속산화제의 나노구조를 제어하여 열에너지 방출률(energy release rate)을 증가시킬 수 있도록 한 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to heat energy emission control of a high-energy composite material, specifically to control the nanostructure of the metal oxidant in the nanocomposite (Energetic Materials; EM) to increase the energy release rate (energy release rate) A method of manufacturing high energy nanocomposite materials through control of a nanostructure.
최근의 고유가 상황과 이에 따른 대체에너지 개발 필요성 뿐만 아니라 앞으로 지구의 가장 큰 문제로 인식되고 있는 지구 온난화 문제 등에 따라서 에너지 문제에 대한 심각성과 이에 대한 과학자들의 역할이 중요시 되고 있다.The seriousness of the energy problem and the role of scientists are becoming important in accordance with the recent high oil price situation and the need for developing alternative energy, as well as global warming problem, which is recognized as the biggest problem of the future.
태양 에너지, 풍력, 지열, 조력 등을 이용하는 많은 대체 및 재생가능 에너지원은 근본적으로 항상 일정한 에너지를 생산해내지 못하거나 우리가 원하는 시간과 장소에서 에너지를 얻지 못하는 한계를 가지고 있다.Many alternative and renewable energy sources that use solar energy, wind power, geothermal energy, tidal power, etc., are fundamentally limited in not always producing constant energy or obtaining energy at the time and place we want.
따라서, 새로운 고에너지 물질의 개발과 함께 에너지의 저장 및 이동에 대한 연구가 점점 중요하게 받아들여 지고 있다.Therefore, research on the storage and transport of energy with the development of new high-energy materials is increasingly important.
종래 기술의 고에너지물질(EM) 제조기술은 연료 및 산화제 입자상의 물질들을 볼밀(Ball Mill) 등을 이용하여 기계적 혼합에 의해 제조한다.Prior art high energy material (EM) manufacturing techniques produce fuel and oxidant particulate materials by mechanical mixing using a ball mill or the like.
그러나 이는 연료 물질과 산화제 입자간의 결합이 마이크로/나노스케일에서 불균일하게 형성되었고 이는 결국 외부점화시 고에너지물질에서의 폭발력 감소의 결과를 가져온다.However, this resulted in a non-uniform bond between the fuel material and the oxidant particles in the micro / nanoscale, which in turn resulted in a reduction in the explosive force in the high energy material upon external ignition.
또한, 구형의 입자상 물질간의 결합에 의존하여 연료 및 산화제 물질의 복합체를 형성함으로써 고에너지물질의 폭발력 제어에 한계가 있다.In addition, there is a limitation in controlling the explosive force of high-energy materials by forming a complex of fuel and oxidant materials depending on the bonding between spherical particulate matter.
본 발명은 종래 기술의 고에너지물질(EM) 제조기술의 문제를 해결하기 위한 것으로, 고에너지물질내의 산화제의 나노구조를 구형입자상에서 1차원의 나노선 혹은 나노와이어(nanowire) 형태로 제어함으로써 연료금속과 산화금금속 물질의 접합면적을 극대화할 수 있도록 한 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법을 제공하는데 그목적이 있다.The present invention is to solve the problem of the conventional high-energy material (EM) manufacturing technology, by controlling the nanostructure of the oxidant in the high-energy material in the form of one-dimensional nanowires or nanowires on the spherical particles fuel The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing high-energy nanocomposite materials through nano-structure control to maximize the junction area of metal and gold oxide metal materials.
본 발명은 나노복합체인 고에너지물질(Energetic Materials;EM)에서 금속산화제의 나노구조를 제어하여 열에너지 방출률(energy release rate)을 증가시킬 수 있도록 한 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is a method for producing a high-energy nanocomposite material by controlling the nanostructure of the metal oxidizer in the nanocomposite (Energetic Materials; EM) to increase the energy release rate (energy release rate) The purpose is to provide.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법은 고에너지 복합체 물질의 산화제금속으로 사용하기 위하여,전기방사법(electrospinning process)과 열처리공정(calcination process)으로 연료금속과의 접합면적을 변화시킨 나노와이어를 생성하는 단계;상기 산화제 금속으로 사용되는 나노와이어와 연료물질 금속을 초음파에너지(ultrasonication energy)를 이용하여 혼합하여 고에너지 복합체 물질을 형성하는 단계;를 포함하고,상기 혼합 단계에서 초음파 에너지가 상기 나노와이어의 구조를 파괴하여 나노와이어 길이가 변화되는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method of manufacturing a high energy nanocomposite material through nanostructure control according to the present invention is used as an oxidant metal of a high energy composite material, an electrospinning process and a heat treatment process. Generating a nanowire having a changed junction area with the fuel metal; forming a high energy composite material by mixing the nanowire and the fuel material metal used as the oxidant metal using ultrasonic energy; It includes, characterized in that the ultrasonic energy in the mixing step breaks the structure of the nanowires to change the length of the nanowires.
여기서, 상기 나노와이어는,Cu(NO3)2 + PVP 전구체를 사용하여 생성된 CuO 다공성 나노와이어인 것을 특징으로 한다.Here, the nanowires are CuO porous nanowires formed using Cu (NO 3) 2 + PVP precursors.
그리고 상기 연료물질 금속은 알루미늄(Al) 나노 입자인 것을 특징으로 한다.And the fuel material metal is aluminum (Al) nanoparticles.
그리고 상기 전기방사법(electrospinning process)으로,구리질산염(Cu(NO3)2)과 폴리머 (polyvinylpyrrolidone(PVP))를 물과 에탄올 용액에 용해한 후 고전압(35kV)이 인가된 주사기 tip을 통해 분사하여 Cu(NO3)2+PVP 복합체 나노와이어의 형태를 만드는 것을 특징으로 한다.In the electrospinning process, copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ) and polymer (polyvinylpyrrolidone (PVP)) are dissolved in water and an ethanol solution and sprayed through a syringe tip applied with a high voltage (35 kV). (NO 3 ) 2 + PVP composite nanowires.
그리고 상기 열처리공정(calcination process)으로,전기방사법(electrospinning process)으로 만들어진 Cu(NO3)2+PVP 복합체 나노와이어를 연속적으로 400 ~ 600℃에서 열처리하여 PVP 폴리머는 열화제거(thermal removal)하고 Cu(NO3)2는 최종적으로 열분해시켜 CuO 다공성 나노와이어를 형성하는 것을 특징으로 한다.In the calcination process, Cu (NO 3 ) 2 + PVP composite nanowires made by an electrospinning process are continuously heat treated at 400 to 600 ° C. to remove PVP polymer and to remove Cu. (NO 3 ) 2 is finally pyrolyzed to form CuO porous nanowires.
그리고 상기 고에너지 복합체 물질내의 연료물질인 Al의 함량은20wt% ~ 35wt%인 것을 특징으로 한다.And the content of Al as a fuel material in the high energy composite material is characterized in that 20wt% ~ 35wt%.
그리고 상기 나노와이어를 생성하는 단계는,3차 증류수Deionized water)에 구리질산염(Cu(NO3)2?2.5H2O(copper(Ⅱ) nitrate hydrate)을 50 wt%로 녹인 용액과 polyvinylpyrrolidone(PVP)를 에탄올에 40 wt%로 녹인 용액을 Cu(NO3)2와 PVP를 1:1 비율로 섞은 전구체 용액을 준비하는 공정과,상기 전구체 용액을 시린지 펌프(syringe pump)를 이용하여 0.2ml/h로 고전압(35kV)이 인가되는 전기방사장치의 주사기 팁으로 보내 Cu(NO3)2+PVP 나노와이어를 생성하는 공정과,상기 생성된 Cu(NO3)2+PVP 나노와이어를 열처리 하여 PVP를 열화제거하고 Cu(NO3)2를 열분해하여 다공성 CuO 나노와이어를 생성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the step of producing the nanowire, a solution of 50 wt% dissolved copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ~ 2.5H 2 O (copper (II) nitrate hydrate) in tertiary distilled water) and polyvinylpyrrolidone (PVP ) And a solution of 40 wt% dissolved in ethanol to prepare a precursor solution of Cu (NO 3 ) 2 and PVP in a 1: 1 ratio, the precursor solution using a syringe pump (syringe pump) 0.2ml / a high voltage (35kV) to h sent to the syringe tip of the electrospinning apparatus is Cu (NO 3) 2 + PVP comprising the steps of: generating a nanowire, the produced Cu (NO 3) by heating the 2 + PVP nanowire PVP It is characterized in that it comprises a step of generating a porous CuO nanowires by deteriorating and thermally decomposing Cu (NO 3 ) 2 .
그리고 상기 나노와이어와 연료물질 금속을 혼합하는 단계는,CuO 나노와이어와 알루미늄(Al) 나노입자를 일정한 비율로 에탄올에 분산시키고 초음파 출력이 170W, 초음파 주파수가 40KHz인 초음파 에너지를 이용하여 1 ~ 360분 동안 혼합하는 공정과,상기 에탄올 용액을 제거하기 위해서 대류형 건조로(convective furnace)내에서 80℃로 30분간 가열 건조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the mixing of the nanowires and the fuel metal, the CuO nanowires and the aluminum (Al) nanoparticles are dispersed in ethanol at a constant ratio, and the ultrasonic power is 170 W and the ultrasonic frequency is 40 KHz using ultrasonic energy of 1 to 360. Mixing step for minutes, and the step of heat drying for 30 minutes at 80 ℃ in a convective furnace (convective furnace) to remove the ethanol solution.
이와 같은 본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법은 다음과 같은 효과를 갖는다.Such a method of manufacturing a high energy nanocomposite material through nanostructure control according to the present invention has the following effects.
첫째, 고에너지물질내의 산화제의 나노구조를 제어함으로써 연료금속과 산화금금속 물질의 접합면적을 극대화할 수 있다.First, it is possible to maximize the junction area of fuel metal and gold oxide metal material by controlling the nanostructure of the oxidant in the high energy material.
둘째, 고에너지물질(Energetic Materials;EM)에서 금속산화제의 나노구조를 제어하여 열에너지 방출률(energy release rate)을 증가시킬 수 있다.Second, the energy release rate may be increased by controlling the nanostructure of the metal oxidizer in the high energy materials (EM).
따라서, 고에너지물질의 폭발력 제어가 가능하여 외부 점화시에 폭발력을 높일 수 있다.
Therefore, it is possible to control the explosive force of the high energy material to increase the explosive force at the time of external ignition.
도 1a내지 도 1d 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 제조 공정에 의한 나노와이어 및 CuO 나노 와이어 사진
도 2a내지 도 2c는 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 폭발 반응 상태를 나타낸 사진
도 3은 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 폭발 반응 변화를 나타낸 그래프
도 4a내지 도 4f는 초음파 에너지를 가한 후의 CuO 나노와이어 SEM 사진과 CuO 나노와이어의 길이 변화 그래프
도 5는 초음파 에너지(sonication energy)를 이용해 고에너지 복합체 물질을 혼합하는 시간에 따른 폭발력의 변화를 나타낸 그래프
도 6은 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 합성 및 폭발력 테스트 장치 구성도1A to 1D photograph of nanowires and CuO nanowires by a process for preparing a high energy nanocomposite material according to the present invention
2a to 2c is a photograph showing the explosion reaction state of the high-energy nanocomposite material according to the present invention
3 is a graph showing the change in the explosion reaction of the high-energy nanocomposite material according to the present invention
4a to 4f are graphs showing the change in the length of the CuO nanowires and the CuO nanowires after applying ultrasonic energy.
5 is a graph showing the change in the explosive force with time to mix the high-energy composite material using ultrasonic energy (sonication energy)
6 is a block diagram of the synthesis and explosive force test apparatus of the high-energy nanocomposite material according to the present invention
이하, 본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법의 바람직한 실시예에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a preferred embodiment of the method for producing a high energy nanocomposite material through nanostructure control according to the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법의 특징 및 이점들은 이하에서의 각 실시예에 대한 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.Features and advantages of the method for producing a high energy nanocomposite material through nanostructure control according to the present invention will become apparent from the detailed description of each embodiment below.
도 1a내지 도 1d 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 제조 공정에 의한 나노와이어 및 CuO 나노 와이어 사진이고, 도 2a내지 도 2c는 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 폭발 반응 상태를 나타낸 사진이다.1A to 1D are photographs of nanowires and CuO nanowires according to a manufacturing process of a high energy nanocomposite material according to the present invention, and FIGS. 2A to 2C are photographs showing explosion states of a high energy nanocomposite material according to the present invention. to be.
본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법은 크게 전기방사법(electrospinning process)과 열처리공정(calcination process)을 이용해 나노와이어를 생성하는 단계와, 산화제와 연료물질을 초음파에너지(ultrasonication energy)를 이용하여 혼합하는 단계와, 그리고 고에너지복합체물질의 폭발력을 압력셀 테스트 시스템(pressure cell test system)을 이용하여 폭발력을 측정, 분석하는 단계를 포함한다.Method for producing a high-energy nanocomposite material by controlling the nanostructure according to the present invention is largely the step of generating nanowires using an electrospinning process and a heat treatment (calcination process), and the oxidizing agent and fuel material by ultrasonic energy ( mixing by using ultrasonication energy, and measuring and analyzing the explosive force of the high energy composite material using a pressure cell test system.
여기서, 나노와이어를 생성하는 단계는, 전기방사법(electrospinning process)을 이용하여 폴리머(polymer, polyvinylpyrrolidone(PVP))와 금속질산염(metal nitrate) 복합체 나노와이어를 제조한 후 중고온(400~800℃)의 열처리(calcination)를 통하여 폴리머 템플레이트(template)를 열화하고 순수한 금속산화제 물질의 다공성 나노와이어를 생성한다.Here, the step of generating nanowires, after the production of a polymer (polymer, polyvinylpyrrolidone (PVP)) and metal nitrate (metal nitrate) composite nanowires using an electrospinning process (high temperature (400 ~ 800 ℃)) The heat treatment (calcination) of the polymer template (template) is degraded and the porous nanowires of pure metal oxidant material are produced.
그리고 초음파(ultrasonication) 에너지를 이용한 혼합은 연료 및 금속산화제 나노구조물질을 마이크로/나노 스케일에서 균일하게 섞기 위한 것이다.In addition, mixing using ultrasonic energy is to uniformly mix fuel and metal oxidizer nanostructures on a micro / nano scale.
본 발명은 산화제의 구조를 구형의 입자에서 1차원의 나노와이어 형태로 만들어 연료금속물질과 나노스케일에서의 접합면적을 극대화하기 위한 것으로 구체적인 공정 진행은 다음과 같다.The present invention is to maximize the bonding area in the fuel metal material and nanoscale by making the structure of the oxidant in the form of one-dimensional nanowires from spherical particles, the specific process is as follows.
공정 진행시에 연료물질인 알루미늄(Al)은 평균입경 ~80nm를 가지는 것을 사용하고, 금속산화제물질로는 다양한 나노구조(즉, 나노입자 혹은 나노와이어)를 가지는 산화구리(CuO)를 사용한다.During the process, aluminum (Al), which is a fuel material, is used having an average particle diameter of ~ 80 nm, and copper oxide (CuO) having various nanostructures (ie, nanoparticles or nanowires) is used as the metal oxidant material.
여기서, CuO 나노입자는 후처리없이 사용하고, CuO 나노와이어는 전기방사법(electrospinning process)과 후속 열처리 과정(calcination process)으로 형성한다.Here, CuO nanoparticles are used without post-treatment, and CuO nanowires are formed by an electrospinning process and a subsequent heat treatment process.
여기서, CuO 나노와이어를 만들기 위해서 3차 증류수(Deionized water)에 구리질산염(Cu(NO3)2?2.5H2O(copper(Ⅱ) nitrate hydrate)을 50wt%로 녹인 용액과 polyvinylpyrrolidone(PVP)를 에탄올에 40wt%로 녹인 용액을 Cu(NO3)2와 PVP를 1:1 비율로 섞은 전구체 용액을 준비한다.Here, polyvinylpyrrolidone (PVP) and a solution obtained by dissolving copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 to 2.5H 2 O (copper (II) nitrate hydrate) at 50wt%) in tertiary distilled water to make CuO nanowires A solution prepared by dissolving 40 wt% of ethanol in a 1: 1 ratio of Cu (NO 3 ) 2 and PVP was prepared.
이어, 준비된 전구체 용액을 시린지 펌프(syringe pump)를 이용하여 0.2ml/h로 고전압(35kV)이 인가되는 전기방사장치의 주사기 팁으로 보낸다.Then, the prepared precursor solution is sent to a syringe tip of an electrospinning apparatus to which a high voltage (35 kV) is applied at 0.2 ml / h using a syringe pump.
이와 같이 생성된 나노와이어는 회전하는 드럼(drum) 표면의 철망 위에 모이게 되고, 이때 팁과 철망 사이의 거리는 15cm를 유지한다.The nanowires thus produced are collected on the wire mesh of the rotating drum surface, where the distance between the tip and the wire mesh is maintained at 15 cm.
그리고 생성된 Cu(NO3)2+PVP 나노와이어를 중고온(400~800℃)에서 열처리 하여 PVP를 열화제거하고 Cu(NO3)2를 열분해하여 다공성 CuO 나노와이어를 생성시킨다.The resulting Cu (NO 3 ) 2 + PVP nanowires are heat-treated at high temperatures (400-800 ° C.) to deplete PVP and pyrolyze Cu (NO 3 ) 2 to produce porous CuO nanowires.
이어, 생성된 CuO 나노와이어와 알루미늄(Al) 나노입자 혹은 CuO 나노입자와 알루미늄(Al)을 일정한 비율로 에탄올에 분산시키고 초음파 출력을170W, 초음파 주파수 40KHz인 초음파 에너지(ultrasonication energy)를 이용하여 1~360분간 혼합한다.Subsequently, the produced CuO nanowires and aluminum (Al) nanoparticles or CuO nanoparticles and aluminum (Al) are dispersed in ethanol at a constant ratio, and the ultrasonic power is 170 W, using ultrasonic energy (ultrasonication energy) with an ultrasonic frequency of 40 KHz. Mix for ~ 360 minutes.
이후 에탄올 용액을 제거하기 위해서 대류형 건조로(convective furnace)내에서 80℃로 30분간 가열 건조한 후 최종적인 고에너지복합체물질을 형성한다.Thereafter, in order to remove the ethanol solution, heat-dried at 80 ° C. for 30 minutes in a convective furnace to form a final high energy composite material.
이와 같은 본 발명의 실시예에 따른 산화제금속인 산화구리(CuO) 나노와이어를 만들기 위하여 구리질산염(Cu(NO3)2)과 폴리머(polyvinylpyrrolidone(PVP))를 물과 에탄올 용액에 용해한 후 고전압(35kV)이 인가된 주사기 팁을 통해 분사함으로써 생성된 Cu(NO3)2+PVP 복합체 나노와이어는 도 1a에서와 같다.Copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 ) and polymer (polyvinylpyrrolidone (PVP)) are dissolved in water and ethanol solution in order to make copper oxide (CuO) nanowires, which are the oxidant metals according to the embodiment of the present invention. Cu (NO 3 ) 2 + PVP composite nanowires produced by spraying through a syringe tip applied with 35 kV) are as in FIG. 1A.
그리고 이들을 연속적으로 중고온(400~800℃)에서 열처리하여 PVP 폴리머는 열화제거(thermal removal)하고 Cu(NO3)2는 최종적으로 열분해되어 만들어진 CuO 다공성 나노와이어는 도 1b내지 도 1d에서와 같다.The CuO porous nanowires formed by thermally decomposing these PVP polymers were thermally removed and Cu (NO 3 ) 2 was finally pyrolyzed by heat treatment at a high temperature (400-800 ° C.) as shown in FIGS. 1B to 1D. .
도 1a는 전기방사법에 의해 제조된 약 240nm의 평균직경을 갖는 Cu(NO3)2+PVP의 나노와이어를 나타낸 것이다.FIG. 1A shows nanowires of Cu (NO 3 ) 2 + PVP having an average diameter of about 240 nm prepared by electrospinning.
그리고 도 1b는 400℃, 도 1c는 600℃, 도 1d는 800℃에서 각각 열처리한 후 생성된 CuO 나노 와이어의 사진을 나타낸 것이다.1B shows a photo of CuO nanowires generated after heat treatment at 400 ° C., FIG. 1C at 600 ° C., and FIG. 1D at 800 ° C., respectively.
여기서, 400 ~ 600℃의 열처리를 통해 CuO 나노와이어의 직경이 213nm 및 174nm로 각각 줄어든 다공성이 있는 나노와이어가 형성된다.Here, through the heat treatment of 400 ~ 600 ℃ the diameter of the CuO nanowires are reduced to 213nm and 174nm, respectively, the porous nanowires are formed.
하지만, 비교적 고온인 800℃의 열처리를 거친 후에는 CuO 나노입자들이 용융되어 주입자(primary particle)의 크기가 큰 클러스터(cluster)의 형상을 이루었으며 나노와이어의 직경도 오히려 약 253nm로 더욱 커진 것을 알 수 있다.However, after the heat treatment at a relatively high temperature of 800 ℃, CuO nanoparticles were melted to form a cluster of large particles (primary particles) and the diameter of the nanowire was rather larger to about 253nm. Able to know.
이와 같은 공정으로 만들어진 고에너지복합체물질의 폭발력의 변화를 (i)Al 나노입자+CuO 나노입자, (ii)Al 나노입자+CuO 나노와이어의 두 가지의 물질로 비교하면 다음과 같다.Comparing the change in the explosive force of the high-energy composite material produced by such a process with (i) Al nanoparticles + CuO nanoparticles, (ii) Al nanoparticles + CuO nanowires as follows.
고에너지물질들의 정성적인 폭발정도를 관찰하기 위하여 각각 약 4mg의 (i)Al 나노입자, (ii)Al 나노입자+CuO 나노입자, (iii)Al 나노입자+CuO 나노와이어의 고에너지복합체물질을 준비하여 화염을 이용한 폭발실험을 수행하면서 폭발현상을 캠코더를 이용해 촬영한다.In order to observe the qualitative explosion of high energy materials, about 4 mg of (i) Al nanoparticles, (ii) Al nanoparticles + CuO nanoparticles, and (iii) Al nanoparticles + CuO nanowires were prepared. Prepare and perform an explosion experiment using a flame and record the explosion using a camcorder.
도 2a에서와 같이 순수 Al 나노입자의 경우는 화염 점화시 외부공기를 산화제로 사용함으로 폭발반응이 상대적으로 느리게 일어나고 폭발정도도 미약하다.In the case of pure Al nanoparticles, as shown in FIG. 2A, the explosion reaction occurs relatively slowly and the degree of explosion is weak due to the use of external air as an oxidant during flame ignition.
하지만, Al 나노입자와 CuO 나노입자의 경우는 순수한 Al 나노입자에 비해서 폭발반응 및 폭발정도가 도 2b에 보이는 바와 같이 급격하게 상승됨을 확인 할 수 있다.However, in the case of Al nanoparticles and CuO nanoparticles, it can be seen that the explosion reaction and explosion degree are sharply increased as shown in FIG. 2B compared to pure Al nanoparticles.
그리고 Al 나노입자와 CuO 나노입자의 폭발의 경우는 도 2c에서와 같이 화염 인가와 동시에 굉음을 내면서 폭발이 순식간에 일어나 순수 Al 및 Al나노입자/CuO나노입자의 경우와 비교하여 상대적으로 폭발력이 최대로 나타났다.In the case of the explosion of Al nanoparticles and CuO nanoparticles, the explosion is instantaneous with the application of flame as shown in FIG. Appeared.
그리고 본 발명에 따른 다양한 고에너지복합체물질의 상대적인 폭발력 및 에너지 방출률을 정량적으로 평가하기 위한 방법은 다음과 같다.And the method for quantitatively evaluating the relative explosive power and energy release rate of the various high energy composite materials according to the present invention are as follows.
도 3은 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 폭발 반응 변화를 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the change in the explosion reaction of the high-energy nanocomposite material according to the present invention.
고에너지 복합체물질에서 최대 폭발력이 나오는 Al과 CuO의 비율을 알아보기 위하여 Al 함량에 따른 폭발력 측정을 다음과 같이 진행한다.In order to determine the ratio of Al and CuO that yield the maximum explosive force in the high-energy composite material, the explosive force measurement according to the Al content is carried out as follows.
고에너지복합체물질내의 연료물질인 Al의 함량을 20wt%에서 60wt%까지 변화시키면서 진행하면, 도 3에서와 같이, CuO와 Al의 비가 7:3일 때 최대 폭발력을 보인다.Proceeding while changing the content of Al, a fuel material in the high energy composite material from 20wt% to 60wt%, as shown in Figure 3, the maximum explosive force is shown when the ratio of CuO and Al is 7: 3.
또한, 열처리 온도에 따른 산화제금속 CuO의 나노구조 변화가 폭발력에 미치는 영향을 살펴보면 다음과 같다.In addition, the effect of the nanostructure change of the oxidant metal CuO on the explosive power according to the heat treatment temperature is as follows.
CuO 산화제금속 나노와이어는 400℃, 600℃, 800℃에서 각각 열처리한 것이다.CuO oxidant metal nanowires are heat-treated at 400 ° C, 600 ° C and 800 ° C, respectively.
도 3에서와 같이, 400℃에서 열처리하여 제조한 CuO 나노와이어를 사용하고 Al의 함량이 30wt%인 경우의 고에너지 복합체물질에서 최대 폭발력인 ~4psi/ms를 나타낸다.As shown in Figure 3, using the CuO nanowires prepared by heat treatment at 400 ℃ and shows a maximum explosive force of ~ 4psi / ms in the high energy composite material when the Al content is 30wt%.
이는 동일한 Al 함량을 갖는 경우의 CuO 나노입자로 구성된 고에너지 복합체물질의 폭발력(~2psi/ms)에 비해 2배 이상의 폭발력 증대를 가져왔음을 의미한다. This means that the explosive force increased more than twice compared to the explosive force (˜2 psi / ms) of the high energy composite material composed of CuO nanoparticles having the same Al content.
여기서, 열처리 온도가 400℃ 이상이 될수록 폭발에 의한 압력상승률이 떨어지는 것은 높은 열처리 온도에 따라 CuO 나노와이어를 형성하는 주입자들간의 용융 및 다공성 공간의 소실에 의한 것이다.Here, as the heat treatment temperature is 400 ° C. or more, the drop in pressure rise due to explosion is due to the loss of melting and porous space between the injectors forming the CuO nanowires according to the high heat treatment temperature.
결국 이는 동일한 화학적 조성에도 불구하고 산화제금속의 나노구조 변화를 통해서 고에너지 복합체물질에서 열에너지의 방출률의 향상 및 제어를 할 수 있음을 의미한다.After all, this means that despite the same chemical composition, it is possible to improve and control the release rate of thermal energy in the high-energy composite material through the nanostructure change of the oxidant metal.
그리고 본 발명에 따른 고에너지복합체물질은 연료물질과 산화제를 에탄올 내에서 혼합할 때 초음파에너지를 사용하는데, 이에 따른 폭발력 변화는 다음과 같다.In addition, the high energy composite material according to the present invention uses ultrasonic energy when the fuel material and the oxidizing agent are mixed in ethanol.
도 4a내지 도 4f는 초음파 에너지를 가한 후의 CuO 나노와이어 SEM 사진과 CuO 나노와이어의 길이 변화 그래프이고, 도 5는 초음파 에너지(sonication energy)를 이용해 고에너지 복합체 물질을 혼합하는 시간에 따른 폭발력의 변화를 나타낸 그래프이다.4A to 4F are graphs showing changes in the length of the CuO nanowires and the CuO nanowires after applying the ultrasonic energy, and FIG. 5 is the change in the explosive force with time of mixing the high-energy composite material using ultrasonic energy. Is a graph.
이와 같이 초음파 에너지를 사용하여 혼합할 경우 도 4a내지 도 4f에서와 같이 초음파 에너지가 나노와이어 구조를 파괴하여 최종적인 나노와이어의 길이에 영향을 주게 된다.As such, when mixing using the ultrasonic energy, the ultrasonic energy destroys the nanowire structure as shown in FIGS. 4A to 4F and affects the length of the final nanowire.
여기서, 초음파 에너지의 적용시간(1분 ~ 360분)에 따라 고에너지복합체물질의 길이 변화에 영향을 준다.Here, the length of the high energy composite material is affected by the application time (1 minute to 360 minutes) of the ultrasonic energy.
도 4a는 에탄올내에서 1분, 도 4b는 10분, 도 4c는 60분, 도 4d는 120분, 도 4e는 360분 동안 초음파 에너지를 인가한 후의 사진이다.Figure 4a is 1 minute in ethanol, Figure 4b is 10 minutes, Figure 4c is 60 minutes, Figure 4d is 120 minutes, Figure 4e is a photograph after applying the ultrasonic energy for 360 minutes.
이때, 사용한 복합체물질은 (i)Al 나노입자 +CuO 나노입자, (ii)Al 나노입자 + CuO 나노와이어(400℃ 열처리 경우) 두 가지이다.At this time, the used composite material is (i) Al nanoparticles + CuO nanoparticles, (ii) Al nanoparticles + CuO nanowires (in case of 400 ℃ heat treatment) two.
도 5의 그래프에서와 같이, CuO 나노와이어를 산화제로 사용하고 초음파 에너지를 이용하여 120분간 혼합하였을 때 가장 높은 폭발력인 약 ~15psi/ms를 나타내었으나, 반면에 CuO 나노입자를 산화제로 사용한 경우에는 약 40분간 초음파에너지를 이용하여 혼합하였을 때 최대 폭발력인 ~3psi/ms를 나타낸다.As shown in the graph of FIG. 5, when CuO nanowires were used as an oxidant and mixed for 120 minutes using ultrasonic energy, the highest explosive force was about ˜15 psi / ms, whereas CuO nanoparticles were used as the oxidant. The maximum explosive force, when mixed with ultrasonic energy for about 40 minutes, is ~ 3psi / ms.
이와 같이, CuO 나노와이어를 산화제로 사용하고 초음파 에너지를 적절하게 가해 나노와이어의 길이를 제어하는 것에 의해 CuO 나노입자 산화제를 사용한 경우에 비해 최대 5배의 폭발력을 나타내는 것을 알 수 있다.In this way, it can be seen that by using CuO nanowires as the oxidizing agent and by applying ultrasonic energy appropriately to control the length of the nanowires, the explosive force of up to 5 times as compared with the case of using the CuO nanoparticle oxidizing agent is shown.
본 발명에 따른 제조 공정에 의해 만들어진 고에너지복합체물질의 폭발 압력 변화 측정은 다음과 같이 이루어진다.The explosion pressure change measurement of the high energy composite material produced by the manufacturing process according to the present invention is carried out as follows.
도 6은 본 발명에 따른 고에너지 나노복합체 물질의 합성 및 폭발력 테스트 장치 구성도이다.6 is a block diagram of the synthesis and explosive force test apparatus of the high-energy nanocomposite material according to the present invention.
본 발명에 따른 고에너지복합체물질을 압력셀 테스트 시스템(pressure cell test system)내부에 13mg 정도 넣어서 외부점화를 통해 폭발시키고 이때의 시간에 따른 폭발 압력 변화를 셀에 연결된 압력센서 시스템을 이용하여 측정한다.The high energy composite material according to the present invention is injected into the pressure cell test system by about 13 mg and exploded through external ignition, and the change in explosion pressure over time is measured using a pressure sensor system connected to the cell. .
압력셀 테스트 시스템은 압력셀(61), 최대압력 120psi의 압력센서(PCB piezotronics)(62), 신호 증폭기(PCB piezotronics)(63), 신호변환기(64) 그리고 오실로스코프(65)로 이루어진다.The pressure cell test system consists of a
먼저 압력셀(pressure cell) 내부에 준비된 고에너지복합체물질을 소량 5~15mg정도 넣고 점화용 텅스텐 와이어를 넣고 밀봉한다.First, a small amount of high energy composite material prepared in the pressure cell is put in a small amount of about 5 to 15 mg, and then the ignition tungsten wire is sealed.
이때 텅스텐 와이어에는 1.5V의 전기를 걸어주게 되고 이 전기에 의해 텅스텐 와이어가 가열되어 고에너지복합체물질을 점화하게 된다. 이렇게 점화된 고에너지복합체물질은 폭발하게 된다.In this case, 1.5V of electricity is applied to the tungsten wire, and the tungsten wire is heated by the electricity to ignite the high energy composite material. The ignited high energy composite material will explode.
그리고 폭발시 생성된 폭발압력은 압력센서(62)에서 읽어진 압력은 신호증폭기(63)를 거치면서 증폭되고 신호변환기(64)에서 전기신호로 변환되고, 변환된 전기신호는 오실로스코프(65)를 사용하여 기록되게 된다.The explosion pressure generated during the explosion is amplified by the
이와 같은 본 발명에 따른 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법은 고에너지물질내의 산화제의 나노구조를 구형입자상에서 1차원의 나노선 혹은 나노와이어(nanowire) 형태로 제어함으로써 연료금속과 산화금금속 물질의 접합면적을 극대화할 수 있도록 한 것이다.Such a method for producing a high-energy nanocomposite material by controlling the nanostructures according to the present invention is to control the nanostructure of the oxidant in the high-energy material by controlling the nanostructure of the fuel metal and the one-dimensional nanowires or nanowires (nanowire) in the form of spherical particles. It is to maximize the bonding area of gold oxide metal material.
이상에서의 설명에서와 같이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 본 발명이 구현되어 있음을 이해할 수 있을 것이다.It will be understood that the present invention is implemented in a modified form without departing from the essential features of the present invention as described above.
그러므로 명시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 하고, 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구 범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.It is therefore to be understood that the specified embodiments are to be considered in an illustrative rather than a restrictive sense and that the scope of the invention is indicated by the appended claims rather than by the foregoing description and that all such differences falling within the scope of equivalents thereof are intended to be embraced therein It should be interpreted.
61. 압력셀 62. 압력 센서
63. 신호 증폭기 64. 신호 변환기
65. 오실로스코프61.
63.
65. Oscilloscope
Claims (8)
전기방사법(electrospinning process)과 열처리공정(calcination process)으로 연료금속과의 접합면적을 변화시킨 다공성 구조의 나노와이어를 생성하는 단계;
상기 산화제 금속으로 사용되는 나노와이어와 연료물질 금속을 초음파에너지(ultrasonication energy)를 이용하여 혼합하여 고에너지 복합체 물질을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 혼합 단계에서 초음파 에너지가 상기 나노와이어의 구조를 파괴하여 나노와이어 길이가 변화되는 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.To use as oxidant metal of high energy composite material,
Generating nanowires having a porous structure in which the bonding area with the fuel metal is changed by an electrospinning process and a calcination process;
And forming a high energy composite material by mixing nanowires and fuel material metals used as the oxidant metals using ultrasonic energy.
Ultrasonic energy in the mixing step breaks the structure of the nanowires, the nanowire length is changed, characterized in that the manufacturing method of the high-energy nanocomposite material through nano-structure control.
Cu(NO3)2 + PVP 전구체를 사용하여 생성된 CuO 다공성 나노와이어인 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the nanowires,
Method for producing a high-energy nanocomposite material through nano-structure control, characterized in that the CuO porous nanowires produced using a Cu (NO 3) 2 + PVP precursor.
구리질산염(Cu(NO3)2)과 폴리머 (polyvinylpyrrolidone(PVP))를 물과 에탄올 용액에 용해한 후 고전압(35kV)이 인가된 주사기 tip을 통해 분사하여 Cu(NO3)2+PVP 복합체 나노와이어의 형태를 만드는 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the electrospinning process,
Cu (NO 3 ) 2 and polymer (polyvinylpyrrolidone (PVP)) are dissolved in water and ethanol solution, and then sprayed through a syringe tip applied with high voltage (35 kV) to Cu (NO 3 ) 2 + PVP composite nanowire Method for producing a high-energy nanocomposite material through the nano-structure control, characterized in that to form a form.
전기방사법(electrospinning process)으로 만들어진 Cu(NO3)2+PVP 복합체 나노와이어를 연속적으로 400 ~ 600℃에서 열처리하여 PVP 폴리머는 열화제거(thermal removal)하고 Cu(NO3)2는 최종적으로 열분해시켜 CuO 다공성 나노와이어를 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.According to claim 1, wherein the heat treatment (calcination process),
Cu (NO 3 ) 2 + PVP composite nanowires made by electrospinning process were continuously heat treated at 400 ~ 600 ℃ to deteriorate the PVP polymer and finally decompose Cu (NO 3 ) 2. Method for producing a high-energy nanocomposite material through nano-structure control, characterized in that to form CuO porous nanowires.
3차 증류수Deionized water)에 구리질산염(Cu(NO3)2?2.5H2O(copper(Ⅱ) nitrate hydrate)을 50 wt%로 녹인 용액과 polyvinylpyrrolidone(PVP)를 에탄올에 40 wt%로 녹인 용액을 Cu(NO3)2와 PVP를 1:1 비율로 섞은 전구체 용액을 준비하는 공정과,
상기 전구체 용액을 시린지 펌프(syringe pump)를 이용하여 0.2ml/h로 고전압(35kV)이 인가되는 전기방사장치의 주사기 팁으로 보내 Cu(NO3)2+PVP 나노와이어를 생성하는 공정과,
상기 생성된 Cu(NO3)2+PVP 나노와이어를 열처리 하여 PVP를 열화제거하고 Cu(NO3)2를 열분해하여 다공성 CuO 나노와이어를 생성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.The method of claim 1, wherein generating the nanowires,
50 wt% of Cu (NO 3 ) 2 -2.5H 2 O (copper (II) nitrate hydrate) in tertiary distilled water and 40 wt% of polyvinylpyrrolidone (PVP) in ethanol Preparing a precursor solution obtained by mixing Cu (NO 3 ) 2 and PVP in a 1: 1 ratio;
Sending the precursor solution to a syringe tip of an electrospinning apparatus to which a high voltage (35 kV) is applied at 0.2 ml / h using a syringe pump to generate Cu (NO 3 ) 2 + PVP nanowires;
Heat-treating the generated Cu (NO 3 ) 2 + PVP nanowires to deteriorate PVP and pyrolyze Cu (NO 3 ) 2 to generate porous CuO nanowires. Process for the preparation of high energy nanocomposite materials.
CuO 나노와이어와 알루미늄(Al) 나노입자를 일정한 비율로 에탄올에 분산시키고 초음파 출력이 170W, 초음파 주파수가 40KHz인 초음파 에너지를 이용하여 1 ~ 360분 동안 혼합하는 공정과,
상기 에탄올 용액을 제거하기 위해서 대류형 건조로(convective furnace)내에서 80℃로 30분간 가열 건조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 구조 제어를 통한 고에너지 나노복합체 물질의 제조 방법.
The method of claim 1, wherein the mixing of the nanowires and the fuel material metal comprises:
Dispersing CuO nanowires and aluminum (Al) nanoparticles in ethanol at a constant ratio and mixing them for 1 to 360 minutes using ultrasonic energy of 170 W and ultrasonic frequency of 40 KHz;
Method for producing a high-energy nanocomposite material through nano-structure control comprising the step of drying by heating at 80 ℃ 30 minutes in a convective furnace (convective furnace) to remove the ethanol solution.
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