KR101168119B1 - Method for fabricating metal separator using hydrophilic tretment - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연료전지용 분리판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 아크릴계 친수화 처리제를 이용하여 에칭 또는 코팅 표면 제어를 함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지하여, 우수한 친수 특성을 가질 수 있도록 하고, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기 전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있도록 하고, 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 유지할 수 있고, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.The present invention relates to a separator for a fuel cell and a method of manufacturing the same. By controlling the etching or coating surface using an acrylic hydrophilization treatment agent, the hydrophobic property generated in the gasket forming process can be prevented to have excellent hydrophilic properties. In addition, it is possible to obtain a very good effect of corrosion resistance and electrical conductivity even if used for a long time not only in the early stages but also in the fuel cell operating environment, and can maintain excellent durability even when using a low-cost conventional stainless steel base substrate, and at a low cost. The present invention relates to a process capable of reducing the manufacturing cost of a separator for a fuel cell.

Description

친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법{METHOD FOR FABRICATING METAL SEPARATOR USING HYDROPHILIC TRETMENT}METHOD FOR FABRICATING METAL SEPARATOR USING HYDROPHILIC TRETMENT}

본 발명은 친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내식성과 전도성 및 내구성(durability)이 우수하며, 아크릴계 친수화 처리제를 이용한 친수성 처리가 되어 물 또는 가스의 흐름성이 향상된 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing a metal separator plate for fuel cells using a hydrophilic treatment, and more particularly, to excellent corrosion resistance, conductivity, and durability, and to a hydrophilic treatment using an acrylic hydrophilization treatment agent to flow water or gas. The present invention relates to a separator for an improved fuel cell and a method of manufacturing the same.

현재 사용되고 있는 연료전지는 단위셀의 전압이 낮아 실용성이 떨어지는 문제가 있다. 따라서, 일반적으로 수개에서 수백개의 단위셀을 적층하여 사용한다. 이때, 단위셀의 적층 시 단위셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 역할을 하는 것이 분리판이다.Currently used fuel cells have a problem that the practicality is low because the voltage of the unit cell is low. Therefore, in general, several to hundreds of unit cells are stacked and used. At this time, when the unit cells are stacked, the electrical connection between the unit cells is made and serves to separate the reaction gas.

분리판(bipolar plate)은 막전극 집합체(MEA)와 더불어 연료전지의 핵심부품으로 막전극 집합체와 기체확산층(GDL)의 구조적 지지, 발생된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당한다. The bipolar plate, together with the membrane electrode assembly (MEA), is a key part of the fuel cell. The structural support of the membrane electrode assembly and the gas diffusion layer (GDL), the collection and transfer of generated currents, the transport and removal of the reaction gas, and the heat of reaction It plays various roles such as transporting cooling water for removal.

이에 따라, 분리판이 가져야 할 소재 특성으로는 우수한 전기 전도성, 열전도성, 가스밀폐성 및 화학적 안정성 등이 있다.Accordingly, the material properties of the separator include excellent electrical conductivity, thermal conductivity, gas tightness, and chemical stability.

이와 같은 분리판의 소재로서 흑연계 소재 및 수지와 흑연을 혼합한 복합 흑연재료를 이용해서 제조되어 왔다.As a material of such a separating plate, it has been manufactured using a graphite-based material and a composite graphite material in which resin and graphite are mixed.

그러나, 흑연계 분리판은 강도 및 밀폐성이 금속계 소재와 대비하여 낮은 특성을 나타내며 특히 이를 이용한 분리판 제조 시 높은 공정비용이 소모되고, 낮은 양산성으로 인하여 최근에는 금속계 분리판에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.However, graphite-based separators exhibit low strength and hermeticity compared to metal-based materials. In particular, high process costs are consumed in the manufacture of separators using these materials. It is becoming.

분리판의 소재로서 금속계를 적용할 경우 분리판 두께 감소를 통한 연료전지 스택의 부피감소 및 경량화가 가능하고 스탬핑 등을 이용한 제조가 가능하여 대량생산성을 확보할 수 있다는 장점을 가지고 있다.When the metal is applied as the material of the separator, it is possible to reduce the volume and weight of the fuel cell stack by reducing the thickness of the separator and to manufacture by stamping, thereby securing mass productivity.

그러나, 연료전지 사용시 발생하는 금속의 부식은 막전극집합체의 오염을 유발하여 연료전지 스택 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다.However, the corrosion of the metal generated when the fuel cell is used may cause contamination of the membrane electrode assembly, thereby degrading the fuel cell stack performance.

또한 장시간 사용시 금속 표면에 두꺼운 산화막이 성장될 수 있는데, 이는 연료전지 내부 저항을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있다.In addition, a thick oxide film may be grown on the metal surface when used for a long time, which may increase the internal resistance of the fuel cell.

아울러, 연료전지 분리판용 금속 소재로서 스테인리스 스틸강, 티타늄 합금, 알루미늄 합금 및 니켈 합금 등이 후보재료로 검토되고 있다. In addition, as metal materials for fuel cell separators, stainless steel steel, titanium alloys, aluminum alloys and nickel alloys are considered as candidate materials.

이중 스테인리스 스틸강은 비교적 저렴한 소재 원가 및 우수한 내식성 등으로 인하여 분리판 소재로 많은 주목을 받고 있으나, 여전히 내식성 및 전기 전도성 측면에서 만족할 만한 수준을 보이지 못하고 있다. The double stainless steel has attracted much attention as a separator material due to the relatively low material cost and excellent corrosion resistance, but still does not show satisfactory levels in terms of corrosion resistance and electrical conductivity.

또한, 소수성을 띠고 있어 연료 전지 내부에 순환되는 냉각수 및 연료 가스의 흐름성이 떨어져서, 연료전지의 효율이 낮아지는 문제가 있다.In addition, there is a problem in that the flow rate of the coolant and fuel gas circulated inside the fuel cell is poor due to hydrophobicity, and the efficiency of the fuel cell is lowered.

특히, 스택 형성을 위해서 분리판과 분리판 사이에 가스켓을 형성하게 되는데, 가스켓 형성을 위한 열처리 과정에서 금속 분리판의 표면이 소수 특성으로 변화되어 냉각수 및 연료가스의 흐름성이 저하되는 문제가 유발된다.In particular, a gasket is formed between the separator and the separator to form a stack. In the heat treatment process for forming the gasket, a surface of the metal separator is changed to a hydrophobic characteristic, causing a problem of deterioration of flow of cooling water and fuel gas. do.

이로 인하여 금속 분리판의 유로 내에 차압이 증가하게 되고 그 압력에 의해서 특정 부분의 내식성이 저하되고, 분리판이 손상되어 연료전지의 성능이 저하되는 문제가 발생하게 되는 것이다.
As a result, the differential pressure increases in the flow path of the metal separator plate, and the corrosion resistance of the specific portion is deteriorated by the pressure, and the separator plate is damaged, thereby degrading the performance of the fuel cell.

본 발명의 목적은 연료 전지용 분리판의 표면에 친수화 처리제를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 단계에서뿐만 아니라 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출되더라도 내식성 및 전도성(접촉저항)이 DOE(미국에너지성) 기준을 만족시킬 수 있는 특성을 유지할 수 있으며, 또한 물 또는 가스의 흐름 특성이 향상된 친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법을 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to form a surface modification layer using a hydrophilic treatment agent on the surface of a separator plate for fuel cells, so that corrosion resistance and conductivity (contact resistance) are improved not only in the gasket formation step but also when exposed to the operating environment of a high-humidity fuel cell for a long time. It is to provide a method for manufacturing a metal separator plate for fuel cells using a hydrophilization treatment that can maintain the properties that can satisfy the DOE (US Department of Energy) standards, and improved water or gas flow characteristics.

본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조 방법은 (a) 연료전지용 분리판 2장 사이의 테두리 부분에 가스켓을 삽입하는 단계와, (b) 상기 가스켓의 고착화를 위해 상기 연료전지용 분리판을 열처리하는 단계 및 (c) 열처리된 상기 연료전지용 분리판 표면의 산화막을 제거하여 상기 연료전지용 분리판 표면의 친수성을 높여주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Method for manufacturing a fuel cell separator according to an embodiment of the present invention comprises the steps of (a) inserting a gasket in the rim between the two separator plates for the fuel cell, and (b) separating the fuel cell for fixing the gasket Heat treating the plate and (c) removing the oxide film on the surface of the fuel cell separator plate to increase the hydrophilicity of the surface of the fuel cell separator plate.

여기서, 상기 (c) 단계는 상기 연료전지용 분리판의 표면에 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물을 도포 및 건조하여 표면개질층을 형성하고, 상기 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록 해주는 것을 특징으로 한다.Here, the step (c) is characterized in that to form a surface modification layer by applying and drying the acrylic resin or polyacrylic acid resin composition on the surface of the separator for fuel cell, the surface of the separator for fuel cell has a hydrophilic property. It is done.

이때, 상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 분리판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 분리판을 사용하고, 상기 코팅층은 CrN막, 부동태 피막 및 Au막 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.In this case, the separator for fuel cells uses a stainless steel separator including a stainless steel separator or a coating layer, and the coating layer includes at least one of a CrN film, a passivation film, and an Au film.

다음으로, 상기 아크릴 수지 조성물은 점도 9 ~ 12cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07g/㎤ 인 투명액체이고, 상기 폴리아크릴산 수지 조성물은 점도 9.8 ~ 12.8cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89g/㎤ 인 반투명액체인 것을 특징으로 한다.Next, the acrylic resin composition is a transparent liquid having a viscosity of 9 to 12 cPs, a pH of 3.5 to 5.5 and a density of 1.01 to 1.07 g / cm 3, and the polyacrylic acid resin composition has a viscosity of 9.8 to 12.8 cPs, a pH of 5.5 to 7.5 and a density of 0.83 to It is characterized by a translucent liquid of 0.89 g / cm 3.

그 다음으로, 상기 도포는 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용하고, 상기 건조는 240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 수행하는 것을 특징으로 한다.Next, the coating may be performed using at least one of a bar coating, a spray coating, and a dipping coating method, and the drying may be performed at 240 to 260 ° C. for 3 to 7 seconds. .

그 다음으로, 상기 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 상기 각각의 조성물 질량의 1 ~ 3 wt%의 고형분을 포함하고, 상기 고형분이 100 ~ 120mg/m2의 코팅밀도를 갖도록 한다.
Next, the acrylic resin or polyacrylic acid resin composition contains 1 to 3 wt% of solids of the mass of each composition, and the solids have a coating density of 100 to 120 mg / m 2 .

아울러, 상기 (c) 단계의 분리판 표면은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류(내식성) 및 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항(전도성)을 갖고, 표면 접촉각이 25°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 한다.
In addition, the surface of the separator plate in step (c) has a corrosion current (corrosion resistance) of 3 mW / cm 2 (@ 0.6V) or less and 40 mΩcm 2 (@ 100N / cm 2 ) or less based on DOE (US energy) value. It has a contact resistance (conductivity), and has hydrophilicity (water flow characteristic) whose surface contact angle is 25 degrees or less.

본 발명에 의해 제조되는 연료전지용 분리판은 친수화 처리제를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지할 수 있다. 또한, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기 전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있다.In the fuel cell separator manufactured by the present invention, by forming a surface modification layer using a hydrophilic treatment agent, it is possible to prevent the hydrophobic characteristic generated in the gasket forming process. In addition, even when used for a long time in the operating environment as well as the fuel cell can be obtained very excellent corrosion resistance and electrical conductivity.

아울러, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법은 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 얻을 수 있고, 저렴하고 용이하게 구할 수 있는 친수화 처리제를 이용함으로써, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있는 효과를 제공한다.
In addition, the manufacturing method of the fuel cell separator according to the present invention can obtain excellent durability even if using a low-cost conventional stainless steel sheet base material, by using a hydrophilic treatment agent that can be obtained cheaply and easily, at a low cost The surface treatment can be provided to reduce the manufacturing cost of the separator for fuel cells.

도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 표면개질층을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.
도 6은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.
도 7은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예에 따른 표면개질층의 친수성을 나타낸 단면 사진들이다.
도 8은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 전류밀도를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면을 나타낸 SEM 사진들이다.1 is a cross-sectional view showing a surface modification layer of a separator for a fuel cell according to the present invention.
2 is a flowchart illustrating a step of forming a separator plate for a fuel cell according to the present invention.
3 to 5 are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a separator for a fuel cell according to the present invention.
6 is a conceptual view illustrating a method of measuring contact resistance of a separator for fuel cells according to the present invention.
7 is a cross-sectional picture showing the hydrophilicity of the surface modification layer according to the comparative example and the embodiment according to the present invention.
8 is a graph showing the current density of Comparative Examples and Examples according to the present invention.
9 is a SEM photograph showing the surface of the Comparative Example and Example according to the present invention.

이하에서는, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a separator for a fuel cell and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments and drawings described below in detail. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but can be implemented in various different forms, only the embodiments are to make the disclosure of the present invention complete, it is common in the art It is provided to fully inform those skilled in the art of the scope of the invention, which is to be defined only by the scope of the claims.

도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 표면개질층을 나타낸 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing a surface modification layer of a separator for a fuel cell according to the present invention.

도 1을 참조하면, 분리판(100)의 상부에 건식 또는 습식 코팅층(110)이 형성되고, 코팅층(110) 상부에 표면개질층(120)이 형성된 것을 볼 수 있다.Referring to FIG. 1, it can be seen that a dry or wet coating layer 110 is formed on the separation plate 100 and a surface modification layer 120 is formed on the coating layer 110.

여기서, 표면개질층(120)은 친수화처리제를 사용하여 새로운 표면개질층을 형성하는 것이 아니라, 코팅층(110) 형성 후 가스켓(미도시)을 사출성형하는 과정에서, 가스켓 가류를 위한 열처리 시 형성되는 코팅표면 산화피막(소수성)을 에칭하여 표면을 친수화 처리한 것이다. Here, the surface modification layer 120 is not formed of a new surface modification layer using a hydrophilic treatment agent, but is formed during heat treatment for gasket vulcanization in the process of injection molding a gasket (not shown) after the coating layer 110 is formed. The coated surface oxide film (hydrophobic) is etched to hydrophilize the surface.

따라서, 본 발명에 따른 표면개질층(120)은 실제로 미세한 표면산화피막을 정교하게 에칭한 상태로 나타난다. 그러나, 에칭 상태를 도면으로 표시할 수 없으므로, 본 도면에서는 상기 에칭상태를 표현하기 위하여 별도의 코팅층으로 나타낸 것이며, 이하 표현도 이에 준하는 설명으로 하는 것으로 한다.
Therefore, the surface modification layer 120 according to the present invention actually appears in a state of finely etched the fine surface oxide film. However, since the etching state cannot be displayed in the drawing, in this drawing, it is represented by a separate coating layer in order to express the etching state, and the following description will also be given accordingly.

여기서, 분리판(100)은 금속계 또는 흑연계 분리판이 제한 없이 사용 가능하나 본 발명에서는 스테인리스 스틸 소재(SUS 316L 포함)의 금속 분리판을 사용하는 것이 바람직하다. Here, the separator 100 may be a metal-based or graphite-based separator without limitation, in the present invention, it is preferable to use a metal separator plate of a stainless steel material (including SUS 316L).

스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판은 다른 분리판들 보다 유로 또는 매니폴드 등을 가공하기 용이하며, 내식성 및 내구성이 우수하므로 본 발명에 따른 연료전지용 분리판으로서 최적의 효과를 낼 수 있다.The metal separator plate made of stainless steel is easier to process a flow path or manifold than other separator plates, and has excellent corrosion resistance and durability, and thus may have an optimal effect as a separator plate for a fuel cell according to the present invention.

특히, 본 발명에서 사용되는 스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판의 모재로는 16 ~ 28wt%의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있으며, 보다 구체적으로는 18wt% 내외의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있다. In particular, as a base material of the metal separator plate of the stainless steel material used in the present invention can be presented a stainless steel containing 16 to 28wt% chromium component, more specifically stainless steel containing about 18wt% chromium component Stills can be presented.

스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판을 구성하는 상세 성분으로는 0.08 wt%이하의 탄소(C), 16~28 wt%의 크롬(Cr), 0.1~20 wt%의 니켈(Ni), 0.1~6 wt%의 몰리브덴(Mo), 0.1~5 wt%의 텅스텐(W), 0.1~2 wt%의 주석(Sn), 0.1 ~ 2wt%의 구리 및 기타 잔량으로 포함되는 철(Fe)을 제시할 수 있다. Detailed components of the metal separator plate made of stainless steel include 0.08 wt% or less of carbon (C), 16 to 28 wt% of chromium (Cr), 0.1 to 20 wt% of nickel (Ni), and 0.1 to 6 wt. % Molybdenum (Mo), 0.1-5 wt% tungsten (W), 0.1-2 wt% tin (Sn), 0.1-2 wt% copper and other residual amounts of iron (Fe) can be presented. .

그리고, 보다 구체적인 실시예로서 오스테나이트(Austenite)계 스테인리스 스틸인 0.1~0.2t 두께의 SUS 316L를 이용할 수 있다.
As a more specific example, SUS 316L having a thickness of 0.1 to 0.2 t, which is austenitic stainless steel, may be used.

다음으로, 코팅층(110)은 PVD(Physical Vapor Deposition)과 같은 건식 공정을 이용한 코팅층과 전해도금, 무전해도금, CVD(Chemical Vapor Deposition)과 같은 습식 공정을 이용한 코팅층 중 선택된 하나 이상이 될 수 있다. Next, the coating layer 110 may be at least one selected from a coating layer using a dry process such as PVD (Physical Vapor Deposition) and a coating layer using a wet process such as electroplating, electroless plating, CVD (Chemical Vapor Deposition). .

또한, 코팅층(110)은 분리판의 한쪽 면에만 형성될 수 있으며, 양쪽 면 모두에 형성될 수 있다. In addition, the coating layer 110 may be formed only on one side of the separation plate, and may be formed on both sides.

여기서, 코팅층(110)은 분리판의 내식성 및 전도도를 동시에 확보하기 위하여 형성하는 것으로, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 및 산화이리듐(IrO2) 중 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.Here, the coating layer 110 is formed to ensure the corrosion resistance and conductivity of the separator at the same time, gold (Au), platinum (Pt), ruthenium (Ru), iridium (Ir), ruthenium oxide (RuO 2 ) and oxidation It is preferable to use either iridium (IrO 2 ).

아울러, 표면처리를 이용하여 Cr-rich 부동태 피막을 형성할 수도 있고, CrN과 같은 금속질화물을 통하여 분리판의 내식성 및 전도성을 안정적으로 확보할 수 있다.In addition, it is possible to form a Cr-rich passivation film by using a surface treatment, it is possible to secure the corrosion resistance and conductivity of the separator through a metal nitride such as CrN.

그러나, 본 발명에 따른 스테인리스 스틸 분리판의 표면이 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출될 경우 표면에 금속산화물(metal oxide) 성분이 형성되는데, 이와 같은 금속산화물은 내식성을 유지시킬 수 있으나, 전도성에는 점점 악영향을 미치게 된다.However, when the surface of the stainless steel separator according to the present invention is exposed to the operating environment of the hot-humid fuel cell for a long time, a metal oxide component is formed on the surface, and such metal oxide may maintain corrosion resistance. However, the conductivity is increasingly adversely affected.

또한, 가스켓 사출성형 시 고온의 2차 가교를 위한 열처리 과정에서 코팅층(110)의 표면이 대부분 손상되고, 소수화 되어 물 흐름 특성이 저하되는 현상이 발생할 수 있다.In addition, the surface of the coating layer 110 is mostly damaged and hydrophobized in the heat treatment process for the high temperature secondary crosslinking during gasket injection molding, which may cause a phenomenon in which water flow characteristics are deteriorated.

따라서, 본 발명에서는 코팅층(110) 상부에 표면개질층(120)을 형성함으로써, 분리판의 물 흐름 특성을 향상시킬 수 있으며 내식성 및 전도성을 안정적으로 확보할 수 있도록 한다.Therefore, in the present invention, by forming the surface modification layer 120 on the coating layer 110, it is possible to improve the water flow characteristics of the separator plate and to ensure a stable corrosion resistance and conductivity.

이와 같은 표면개질층(120)은 아크릴계 친수화 처리제를 코팅하는 공정을 이용하여 형성하는 것이 바람직하며, 그 구체적인 공정을 살펴보면 다음과 같다.
The surface modification layer 120 is preferably formed using a process of coating an acrylic hydrophilic treatment agent, looking at the specific process as follows.

도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.2 is a flowchart illustrating a step of forming a separator plate for a fuel cell according to the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 표면개질층을 형성하는 공정은 금속 분리판 표면에 코팅층을 형성하는 단계(S100)와, 금속 분리판 사이의 영역에 가스켓을 삽입하는 단계(S110)와, 가스켓의 가교 경화를 위해서 분리판을 열처리하는 단계(S120)와, 열처리에 의해 손상되거나, 불필요하게 형성된 산화막을 제거하기 위하여 코팅층의 표면에 아크릴계 친수화 처리제를 도포 및 건조하는 표면개질층 형성 단계(S130) 및 친수화 처리를 위한 최종 단계로 표면개질층의 표면을 세척 및 건조하는 단계(S140)로 이루어 진다.Referring to FIG. 2, the process of forming the surface modification layer according to the present invention includes forming a coating layer on the surface of the metal separator plate (S100), inserting a gasket into a region between the metal separator plate (S110), Heat-treating the separator for crosslinking and curing the gasket (S120) and forming a surface-modified layer for applying and drying an acrylic hydrophilic treatment agent on the surface of the coating layer in order to remove an oxide film that is damaged or unnecessary by heat treatment ( S130) and a step of washing and drying the surface of the surface modification layer as a final step for the hydrophilization treatment (S140).

여기서, 표면개질층을 형성하는 단계는 아크릴 수지 조성물을 이용하는 타입(type)과 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용하는 타입(type)으로 분류할 수 있다.Here, forming the surface modification layer may be classified into a type using an acrylic resin composition and a type using a polyacrylic acid resin composition.

이하에서는 상기 각 순서도에 따른 실제 분리판의 단면 상태 및 상기 각 타입(type)별 분리판 제조 공정에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
Hereinafter, the cross-sectional state of the actual separator according to the flowchart and the manufacturing process of the separator for each type will be described in more detail.

도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.3 to 5 are cross-sectional views illustrating a method of manufacturing a separator for a fuel cell according to the present invention.

도 3을 참조하면, 금속 분리판(200)을 제조한다. 이때, 본 발명에서 금속 분리판은 고온-다습한 환경이 적용되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 등에 사용되는 분리판으로써, 내식성, 전도성 및 내구성이 우수한 소재를 사용하여야 한다. Referring to FIG. 3, a metal separator 200 is manufactured. At this time, in the present invention, the metal separator is a separator used in a polymer electrolyte fuel cell (PEMFC) to which a high-humidity environment is applied, and a material having excellent corrosion resistance, conductivity, and durability should be used.

다음으로 도 4를 참조하면, 코팅 전 1차 전처리 과정으로서 금속 분리판(200)의 표면의 유/무기물 제거를 위한 습식 또는 건식 세정 공정을 수행한다.Next, referring to FIG. 4, a wet or dry cleaning process for removing organic / inorganic matter from the surface of the metal separator 200 is performed as a first pretreatment before coating.

그리고 도시된 바와 같이, 금속 분리판(200)의 내식성 및 전도도 확보를 위한 코팅층(230)을 형성 한다.And, as shown, to form a coating layer 230 for securing the corrosion resistance and conductivity of the metal separator (200).

그 다음에는, 도시되지는 않았으나 가스켓 형성 공정을 수행한다. 여기서, 가스켓의 고착화를 위한 열처리 장치(320)에 의해서 코팅층(230)의 표면에는 불필요한 산화막(235)이 발생할 수 있다. 이때, 산화막(235)은 표면 손상층이라고도 할 수 있으며, 이로 인하여 금속 분리판(200)의 내식성 및 전도성이 저하될 수 있다.Next, although not shown, a gasket forming process is performed. Here, an unnecessary oxide film 235 may be generated on the surface of the coating layer 230 by the heat treatment apparatus 320 for fixing the gasket. In this case, the oxide film 235 may also be referred to as a surface damage layer, and thus the corrosion resistance and conductivity of the metal separator 200 may be reduced.

따라서, 본 발명에서는 도 5에와 같이 친수화 처리제를 코팅함으로써, 상기 산화막(235)을 제거하는 동시에 친수화된 표면개질층(240)을 형성한다.Therefore, in the present invention, as shown in FIG. 5, the hydrophilization treatment agent is coated to form the hydrophilized surface modification layer 240 while simultaneously removing the oxide film 235.

이때, 친수화 처리제는 묽은 아크릴 수지 조성물 또는 폴리아크릴산 수지 조성물을 산화막(235) 표면에 도포한 후 건조 장치(350)를 이용한 경화 공정으로 형성한다.At this time, the hydrophilization treatment agent is applied to the thin acrylic resin composition or polyacrylic acid resin composition on the surface of the oxide film 235 and then formed by a curing process using the drying apparatus 350.

여기서, 아크릴 수지 조성물 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 고형분의 함량이 조성물 총 질량의 1 ~ 3 wt%이 되도록 용매에 용해시킨 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이때, 용매로서는 물, 알코올, 벤젠 및 메틸에틸케톤(MEK) 등이 사용될 수 있으며, 용매는 건조 공정에서 제거되는 형태이므로, 본 발명에서 제한되는 것은 아니다.Here, it is preferable to use what melt | dissolved in the solvent for the acrylic resin composition or polyacrylic-acid resin composition so that content of solid content may be 1-3 weight% of the total mass of a composition. In this case, water, alcohol, benzene and methyl ethyl ketone (MEK) may be used as the solvent, and the solvent is not limited in the present invention since the solvent is removed in a drying process.

다만, 고형분의 함량이 1 wt% 미만인 경우에는 적절한 코팅 밀도를 얻지 못하여 표면개질층으로서의 기능을 충분히 수행할 수 없게 되고, 고형분의 함량이 3 wt%를 초과하는 경우에는 전도성이 저하될 우려가 있으므로, 상기 아크릴 수지 및 폴리아크릴산 수지의 함량을 조절하는 것이 바람직하다.However, if the content of the solid content is less than 1 wt%, the proper coating density may not be obtained, and thus the function as the surface modification layer may not be sufficiently performed. If the content of the solid content is more than 3 wt%, the conductivity may be lowered. , It is preferable to adjust the content of the acrylic resin and polyacrylic acid resin.

또한, 상기와 같은 본 발명의 표면개질층 코팅밀도는 100 ~ 120 mg/m2가 되도록 하는 것이 바람직하다. 이 경우에도 상기 고형분의 함량 범위와 마찬가지로, 100 mg/m2미만인 경우에는 표면개질의 효과가 떨어지고, 120 mg/m2를 초과하는 경우에는 전도성이 저하될 수 있다.In addition, the surface modification layer coating density of the present invention as described above is preferably to be 100 ~ 120 mg / m 2 . Also in this case, as in the content range of the solid content, the surface modification effect is lowered when less than 100 mg / m 2 , the conductivity may be lowered when it exceeds 120 mg / m 2 .

다음으로, 상기 아크릴 수지 조성물은 점도 9 ~ 12 cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07 g/㎤ 인 투명액체 형태이고, 상기 폴리아크릴산 수지 조성물은 점도 9.8 ~ 12.8 cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89 g/㎤ 인 반투명액체 형태인 것을 사용하는 것이 바람직하다.Next, the acrylic resin composition is in the form of a transparent liquid having a viscosity of 9 to 12 cPs, pH 3.5 to 5.5 and a density of 1.01 to 1.07 g / cm 3, and the polyacrylic acid resin composition has a viscosity of 9.8 to 12.8 cPs, a pH of 5.5 to 7.5 and a density. Preference is given to using those in the form of translucent liquids of 0.83 to 0.89 g / cm 3.

이때, 상기 각 조성물의 점도가 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 9 cPs, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 9.8 cPs)에 미치지 못하는 경우에는 조성물의 흐름성이 지나치게 좋아서 원하는 두께를 얻기 어려워지며, 건조 공정이 오래 걸릴 수 있다. 반대로, 각 조성물의 점도가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 12cPs, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 12.8cPs)을 초과하는 경우에는 코팅력이 떨어져 표면이 거칠어질 수 있고, 표면개질층의 갈라짐 현상이 발생할 수 있다.At this time, when the viscosity of each composition does not reach a predetermined minimum value (9 cPs for acrylic resin composition, 9.8 cPs for polyacrylic acid resin composition), the flowability of the composition is too good to obtain the desired thickness, the drying process It can take a long time. On the contrary, when the viscosity of each composition exceeds a predetermined maximum value (12 cPs for the acrylic resin composition and 12.8 cPs for the polyacrylic acid resin composition), the coating force may drop and the surface may be rough, and the cracking phenomenon of the surface modification layer may occur. May occur.

또한, 상기 각 조성물의 pH가 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 3.5, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 5.5) 미만인 경우에는 표면개질 효과가 떨어질 수 있으며, 각 조성물의 pH가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 5.5, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 7.5)을 초과하는 경우에는 산화막의 두께가 오히려 증가되어 표면개질 효과가 현저하게 저하될 우려가 있다.In addition, when the pH of each composition is less than the predetermined minimum value (3.5 for the acrylic resin composition, 5.5 for the polyacrylic acid resin composition), the surface modification effect may be reduced, the maximum value of the pH of each composition (according to the acrylic resin composition In the case of 5.5, in the case of the polyacrylic acid resin composition, 7.5), the thickness of the oxide film is rather increased, so that the surface modification effect may be remarkably lowered.

또한, 상기 각 조성물의 밀도 범위도 상기와 같은 의의에 따라서 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 1.01 g/㎤, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 0.83 g/㎤) 미만을 갖는 경우에는 원하는 형태를 얻기 어려워지며, 각 조성물의 밀도가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 1.07 g/㎤, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 0.89 g/㎤)을 초과하는 경우에는 표면개질층의 형성이 원활해지지 않을 수 있다.In addition, when the density range of each composition also has a minimum value (1.01 g / cm 3 for acrylic resin composition and 0.83 g / cm 3 for polyacrylic acid resin composition) determined according to the above meaning, it is difficult to obtain a desired form. When the density of each composition exceeds a predetermined maximum value (1.07 g / cm 3 for an acrylic resin composition and 0.89 g / cm 3 for a polyacrylic acid resin composition), the formation of the surface modification layer may not be smooth.

여기서, 상기 각 조성물을 도포하는 방법은 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용할 수 있으며, 건조 공정은 240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 수행하는 것이 바람직하다. 건조 공정이 240℃ 미만 이거나, 3초 미만으로 수행되는 경우에는 용매 제거가 완전히 이루어지지 않을 수 있고, 260℃를 초과하거나 7초를 초과하는 경우에는 지나친 건조 공정으로 표면개질층의 특성이 저하될 수 있다.Here, the method of applying each composition may use one or more of a bar coating, spray coating and dipping coating method, the drying process is performed for 3 to 7 seconds at 240 ~ 260 ℃ It is preferable. If the drying process is less than 240 ℃, or less than 3 seconds, the solvent may not be completely removed, and if the drying process exceeds 260 ℃ or more than 7 seconds, the characteristics of the surface modification layer is degraded by excessive drying process Can be.

아울러, 상기 각 조성물들을 도포하는 두께는 0.001 ~ 0.1㎛이하의 두께로 형성하는 것이 바람직하다. In addition, the thickness of applying the respective compositions is preferably formed to a thickness of less than 0.001 ~ 0.1㎛.

도포 두께가 0.001㎛의 두께를 갖는 경우에는 내식성 확보가 용이하지 못할 수 있고, 0.1㎛를 초과하는 경우에는 내식성은 좋으나 전도성이 떨어질 수 있다.If the coating thickness has a thickness of 0.001㎛ it may not be easy to secure the corrosion resistance, if it exceeds 0.1㎛ may have a good corrosion resistance but poor conductivity.

따라서, 본 발명에 따른 표면개질층의 내식성 및 전도성에 대하여 살펴보면 다음과 같다. 그리고, 본 발명에 따른 표면개질층의 친수성에 대해서도 상세히 설명하는 것으로 한다.Therefore, looking at the corrosion resistance and conductivity of the surface modification layer according to the present invention. In addition, the hydrophilicity of the surface modification layer according to the present invention will be described in detail.

먼저, 본 발명에 따른 금속 분리판의 표면개질층 특성을 살펴보면, 표면 접촉각이 25°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖고, DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류를 갖도록 하여 내식성을 향상시킬 수 있으며, 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항을 갖게 하여 전도도를 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 각 접촉각, 부식전류 및 접촉저항의 하한 값은 모두 0을 초과하는 범위를 갖는다.First, looking at the surface modification layer characteristics of the metal separator according to the present invention, it has a hydrophilicity (water flow characteristics) having a surface contact angle of 25 ° or less, 3 ㎂ / cm 2 (@ 0.6) based on DOE (US energy) value Corrosion resistance can be improved by having a corrosion current of V) or less, and conductivity can be improved by having a contact resistance of 40mΩcm 2 (@ 100N / cm 2 ) or less. At this time, the lower limit values of the respective contact angles, the corrosion current, and the contact resistance all have a range exceeding zero.

이상의 특성은 아래와 같은 접촉저항 측정 및 부식 시험에 의해 평가될 수 있으며, 그에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
The above characteristics can be evaluated by the following contact resistance measurement and corrosion test, a detailed description thereof is as follows.

1. 접촉저항의 측정1. Measurement of contact resistance

먼저, 전도성 측정을 위해 접촉저항을 측정하였으며, 다음과 같은 접촉저항측정장치를 이용하였다.First, contact resistance was measured for conductivity measurement, and the following contact resistance measuring apparatus was used.

도 6은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.6 is a conceptual view illustrating a method of measuring contact resistance of a separator for fuel cells according to the present invention.

도 6을 참조하면, 금속 분리판(500)의 접촉저항 측정을 한 것으로, 셀 체결을 위한 최적화된 상수를 얻기 위해 수정된 데이비드 방법(Davies method)을 사용하였다. Referring to FIG. 6, the contact resistance of the metal separator 500 was measured, and a modified Davides method was used to obtain an optimized constant for cell fastening.

그 구체적 형태로는 구리 플레이트(510)에 대한 압력이 가해질 경우, 금속 분리판(500)과 카본 페이퍼(520) 사에 발생하는 접촉저항을 측정하는 형태가 되도록 하였다.As a specific form, when a pressure is applied to the copper plate 510, the contact resistance generated in the metal separator 500 and the carbon paper 520 is measured.

접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6장비로 측정하였다.Contact resistance was measured with Zahner's IM6 instrument using the four-wire current-voltage measurement principle.

측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A로 하여 10kHz로 부터 10mHz까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다.In the measuring method, contact resistance was measured in the range of 10 kHz to 10 mHz with a DC current having an amplitude of 0.5 A in the measurement area and an electrode area of 25 cm 2 in the constant current mode.

다음으로, 카본페이퍼(520)는 SGL사의 10BB를 사용하였다.Next, the carbon paper 520 used 10BB of SGL Corporation.

보다 구체적으로 상기 접촉저항측정장치(50)는 카본 페이퍼(520), 금이 도금된 구리플레이트(510)가 금속 분리판(500)을 사이에 두고 각각 상하로 마련되고, 상기 구리플레이트(510)는 전류공급장치(530)와 전압측정장치(540)에 연결되어 있다. In more detail, the contact resistance measuring device 50 is provided with carbon paper 520 and gold plated copper plate 510 up and down with the metal separator 500 therebetween, and the copper plate 510. Is connected to the current supply device 530 and the voltage measurement device 540.

상기 금속 분리판(500)에 전류를 공급할 수 있는 전류공급장치(530, Zahner사의 IM6)로 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A의 전류를 인가하여 전압을 측정하였다. The voltage was measured by applying a current of 5 A to a DC current having an amplitude of 0.5 A and an electrode area of 25 cm 2 using a current supply device 530 (IM6 manufactured by Zahner) capable of supplying current to the metal separator 500.

그리고, 상기 접촉저항측정장치(50)의 구리플레이트(510) 상하에서 상기 금속 분리판(500)과 카본페이퍼(520), 구리 플레이트(510)가 적층구조를 갖도록 압력을 제공하는 압력기는 Instron사 모델 5566 압축유지시험기를 사용하였으며, 50 ~ 150N/cm2의 압력을 제공하여 측정을 진행하였다.In addition, Instron Co., Ltd. provides a pressure so that the metal separating plate 500, the carbon paper 520, and the copper plate 510 have a stacked structure above and below the copper plate 510 of the contact resistance measuring device 50. A model 5566 compression holding tester was used, and the measurement was performed by providing a pressure of 50 to 150 N / cm 2 .

그 결과로서, 본 발명에 따른 접촉저항은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 40mΩcm2(@100N/cm2) 이하의 접촉저항을 가짐을 확인할 수 있었다.
As a result, the contact resistance according to the present invention was confirmed to have a contact resistance of 40mΩcm 2 (@ 100N / cm 2 ) or less based on the DOE (US Energy) value.

2. 부식전류 밀도의 측정2. Measurement of Corrosion Current Density

본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판의 부식전류 밀도(이하 '부식전류')를 측정하기 측정장비로는 EG&G 273A을 사용하였다. In order to measure the corrosion current density (hereinafter referred to as 'corrosion current') of the metal separator plate for fuel cell according to the present invention, EG & G 273A was used.

다음으로, 부식 내구성 실험은 PEFC(Polymer Electrolyte Fuel Cell)의 모사 환경 하에서 이루어 졌다.Next, the corrosion durability test was conducted under simulated environment of PEFC (Polymer Electrolyte Fuel Cell).

먼저, 본 발명에 따른 금속 분리판의 부식시키는 실험용액으로는 80℃의 0.1N H2SO4 + 5ppm HF 용액을 사용하고, 1시간 동안 O2 버블링(bubbling) 후 OCP(Open Circuit Potential) - 0.25V vs OCP ~ 1.2V vs SCE 범위에서 측정하였다.First, as a test solution to corrode the metal separator according to the present invention using 0.1NH 2 SO 4 + 5ppm HF solution at 80 ℃, O 2 bubbling for 1 hour after OCP (Open Circuit Potential)- It was measured in the range 0.25V vs OCP to 1.2V vs SCE.

그리고, PEFC 애노드(anode) 환경에 대해 -0.24V vs SCE, 캐소드(cathode) 환경(SCE: Saturated Calomel Electrode)에 대해 0.6V vs SCE에서 물성측정을 하였다.In addition, physical properties were measured at -0.24V vs SCE for PEFC anode environment and 0.6V vs SCE for Saturated Calomel Electrode (SCE).

여기서 상기 물성측정 비교는 연료전지 환경과 유사한 캐소드(cathode) 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교 평가하였다.Here, the physical property comparison was evaluated through corrosion current data of 0.6 V vs SCE in a cathode environment similar to the fuel cell environment.

상기 애노드(anode) 환경은 수소가 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)에서 수소이온과 전자로 분리되는 반응이 일어나는 환경이며, 상기 캐소드(cathode) 환경은 산소가 수소이온 및 전자와 결합하여 물을 생성하는 반응이 일어나는 환경이다.The anode environment is an environment in which hydrogen is separated into hydrogen ions and electrons in a membrane-electrode assembly (MEA), and the cathode environment is a combination of oxygen and hydrogen ions and electrons. It is the environment where reactions that produce water occur.

여기서 상기의 조건과 같이 캐소드(cathode)환경의 전위가 높으며, 더욱 가혹한 부식 조건이기 때문에 캐소드(cathode) 환경을 기준으로 내식성을 시험하는 것이 바람직하다.Here, since the potential of the cathode environment is high as in the above conditions, and it is a more severe corrosion condition, it is preferable to test the corrosion resistance based on the cathode environment.

그리고, 고분자 전해질 연료전지 적용을 위해서는 금속 분리판의 부식전류밀도가 3㎂/cm2 (@0.6V) 이하의 값으로 나오는 것이 바람직하다.
In addition, for the application of the polymer electrolyte fuel cell, it is preferable that the corrosion current density of the metal separator be less than 3 mA / cm 2 (@ 0.6 V).

본 발명에서는 상기와 같은 실험을 수행하여, 본 발명 실시를 위한 최적의 친수화 처리제 코팅 조건을 확정하였으며, 이하에서는 상기 조건을 적용한 구체적인 결과물을 보고 설명하는 것으로 한다.
In the present invention, by performing the experiment as described above, the optimal hydrophilic treatment coating conditions for the implementation of the present invention was determined, hereinafter will be described by looking at the specific result applying the above conditions.

도 7은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면개질층 친수성을 나타낸 단면 사진들이다.Figure 7 is a cross-sectional photograph showing the surface modification layer hydrophilicity of the Comparative Example and Example according to the present invention.

도 7에서, 스테인리스 스틸(SUS316L)로 형성된 금속 분리판의 표면에 CrN막이 형성된 상태에서 접촉각을 측정한 것을 비교예 1로 하고, 비교예1에 가스켓을 부착시킨 후 열처리한 것을 비교예 2로 하였다.In FIG. 7, the contact angle was measured in the state where the CrN film was formed on the surface of the metal separator plate formed of stainless steel (SUS316L) as Comparative Example 1, and the heat treatment after attaching the gasket to Comparative Example 1 was referred to as Comparative Example 2. .

열처리한 CrN막의 표면에 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 것을 실시예 1로 하였으며, 실시예1에 마무리 공정으로 세척을 수행한 것을 실시예 2로 하였다.Coating the acrylic resin composition according to the present invention on the surface of the heat-treated CrN film was made as Example 1, and Example 1 was washed by the finishing process in Example 2.

도 7을 참조하면, 초기 CrN 코팅막만 존재한 경우 접촉각이 22.9°에서 열처리후 75.6°로 급격히 친수성이 떨어졌다가, 친수화 처리제를 코팅한 후 접촉각이 15.0° 로 매우 우수한 친수성을 나타냄을 볼 수 있다.Referring to FIG. 7, when only the initial CrN coating layer is present, the contact angle rapidly drops from 22.9 ° to 75.6 ° after heat treatment, and after coating the hydrophilic treatment agent, the contact angle is very high at 15.0 °. have.

다음으로, 스테인리스 스틸(SUS316L) 분리판의 표면에 부동태 피막이 형성된 비교예 3의 경우에는 초기에도 접촉각이 67.5°로 현저히 낮은 친수성을 가짐을 볼 수 있다. 여기에 가스켓 형성을 위한 열처리가 수행된 비교예 4의 경우 접촉각이 80.6°로 더 친수성이 더 낮아 지다가, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 실시예3의 경우 접촉각이 20.5°로 친수성이 향상됨을 볼 수 있다. 그 다음으로, 세척이 진행된 실시예 4의 경우 약간의 접촉각이 23.8°로 약간의 친수성 저하가 나타나나 여전히 우수한 친수성을 나타내고 있음을 볼 수 있다.Next, in the case of Comparative Example 3 in which the passivation film was formed on the surface of the stainless steel (SUS316L) separation plate, it can be seen that the contact angle was significantly low at 67.5 degrees even at an initial stage. In the case of Comparative Example 4 in which the heat treatment for forming the gasket was performed, the contact angle was lower as the hydrophilicity was lower to 80.6 °, and in the case of Example 3 coated with the acrylic resin composition according to the present invention, the contact angle was improved to 20.5 °. Can be seen. Next, in the case of Example 4 in which the washing was performed, a slight contact angle was shown to be 23.8 °, but a slight decrease in hydrophilicity was observed, but it still showed excellent hydrophilicity.

그 다음으로, 스테인리스 스틸(SUS316L) 분리판의 표면에 Au막이 형성된 비교예 5의 경우 초기 접촉각이 48.7°로 비교적 높은 수치를 나타내고 있고, 열처리한 비교예 6의 경우 접촉각이 82.7°로 매우 강한 소수성을 나타냄을 볼 수 있다. 여기서, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 실시예 5의 경우 접촉각이 20.0°로 뚜렸한 친수성 회복 특성을 보이고 있으며, 세척 후인 실시예 6의 경우에도 접촉각이 20.7°로 여전히 우수한 친수성을 나타내고 있음을 볼 수 있다.Next, in Comparative Example 5 in which the Au film was formed on the surface of the stainless steel (SUS316L) separator, the initial contact angle was relatively high at 48.7 °, and in Comparative Example 6, which was heat treated, the contact angle was 82.7 °, which is very strong hydrophobicity. It can be seen that. Here, in the case of Example 5 coated with the acrylic resin composition according to the present invention, the contact angle was 20.0 °, and the hydrophilic recovery characteristic was shown. In the case of Example 6 after washing, the contact angle was still 20.7 °, which is still excellent. Can be seen.

따라서, 본 발명에 따른 분리판은 우수한 물 흐름 특성을 가진다.
Thus, the separator according to the invention has excellent water flow properties.

그 외에 분리판의 기본적인 특성으로서 전도도 및 내식성에 대하여 살펴 보면 다음과 같다.In addition, the basic characteristics of the separator as follows when looking at the conductivity and corrosion resistance.

먼저, 상기 비교예1 내지 비교예6에 대한 접촉저항 측정 결과 및 아크릴 수지 조성물을 이용하여 친수화 처리를 한 실시예1 내지 실시예6, 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용하여 친수화 처리를 한 실시예7 내지 실시예12의 접촉저항 측정 결과를 비교하여 하기 표 1과 같이 나타내었다.
First, Examples 1 to 6, which were subjected to hydrophilization treatment using the contact resistance measurement results and the acrylic resin composition for Comparative Examples 1 to 6, and Examples which were subjected to hydrophilization treatment using the polyacrylic acid resin composition The contact resistance measurement results of Examples 7 to 12 were compared and shown as Table 1 below.

(mΩcm2_@100N/cm2)(mΩcm 2 _ @ 100N / cm 2 ) 초기상태Initial state 열처리후After heat treatment 친수화 처리 후After hydrophilization treatment 세척 후After washing CrN막CrN film 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 실시예1Example 1 실시예7Example 7 실시예2Example 2 실시예8Example 8 22.522.5 25.325.3 23.523.5 33.533.5 25.925.9 36.336.3 부동태
피막Passive
film 비교예3Comparative Example 3 비교예4Comparative Example 4 실시예3Example 3 실시예9Example 9 실시예4Example 4 실시예10Example 10 24.124.1 30.530.5 31.631.6 33.233.2 32.232.2 35.235.2 Au막Au film 비교예5Comparative Example 5 비교예6Comparative Example 6 실시예5Example 5 실시예11Example 11 실시예6Example 6 실시예12Example 12 18.518.5 19.519.5 20.120.1 20.520.5 21.621.6 20.820.8

상기 표 1을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 12의 접촉저항 값이 최초 초기 상태의 분리판에서 측정된 접촉저항 값과 유사하게 나타나므로, 본 발명에 따른 표면개질층은 분리판의 전도성 저하에 거의 영향을 미치지 않음을 알 수 있다.
As can be seen from Table 1, since the contact resistance value of Examples 1 to 12 according to the present invention appears similar to the contact resistance value measured in the separation plate of the initial initial state, the surface according to the present invention It can be seen that the modified layer has little effect on the conductivity deterioration of the separator.

다음으로, 본 발명에 따른 금속 분리판의 내식성을 측정하여 비교하면 하기 표2와 같이 정리될 수 있다.Next, when comparing and measuring the corrosion resistance of the metal separator according to the present invention can be summarized as shown in Table 2.

(㎂/cm2_@0.6V)(㎂ / cm 2 _@0.6V) 초기상태Initial state 열처리후After heat treatment 친수화 처리 후After hydrophilization treatment CrN막CrN film 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 실시예1Example 1 실시예7Example 7 2.382.38 0.740.74 1.731.73 1.711.71

상기 표 2에서와 같이, 본 발명에 따른 표면처리 후 내식성 변화도 거의 없으며, 그에 따른 시각적 비교를 위하여 하기 도 8과 같이 나타내었다.As shown in Table 2, there is almost no change in corrosion resistance after surface treatment according to the present invention, it is shown as shown in Figure 8 for the visual comparison accordingly.

도 8은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 전류밀도를 나타낸 그래프이다.8 is a graph showing the current density of Comparative Examples and Examples according to the present invention.

도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예1 및 실시예7의 경우가 초기 스테인리스 스틸로 이루어진 분리판(SUS316L) 상태와 거의 유사하게 나타나고 있음을 알 수 있다.Referring to Figure 8, it can be seen that the case of Example 1 and Example 7 according to the present invention is almost similar to the state of the separator (SUS316L) made of the initial stainless steel.

다음으로, 상기와 상기 실시예1, 3, 5에 대한 물성 평가 결과를 정리하면 하기 표 3과 같이 나타낼 수 있다.
Next, the physical property evaluation results for the above Examples 1, 3, and 5 can be summarized as shown in Table 3 below.

구분division 접촉각Contact angle 접촉저항Contact resistance 내식성Corrosion resistance 표면상태Surface condition 실시예1
(CrN막)Example 1
(CrN film) 개선Improving -- -- -- 실시예3
(부동태 피막)Example 3
(Passive film) 개선Improving 증가increase 개선Improving 변색discoloration 실시예5
(Au막)Example 5
(Au film) 개선Improving -- -- --

상기 표 3을 참조하면, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 이용한 친수화 처리를 수행한 경우, 기존의 내식성을 저하시키지 않으면서, 접촉각이 개선된 것을 볼 수 있다. Referring to Table 3, when the hydrophilization treatment using the acrylic resin composition according to the present invention, it can be seen that the contact angle is improved, without lowering the existing corrosion resistance.

그 외에 실시예1 및 실시예5의 경우에도 가스켓 형서 후 산화피막이 형성되므로써 접촉저항이 증가되는데, 본 발명에 따른 친수화 처리 공정을 통해 전도성이 개선되는 효과를 볼 수 있다.
In addition, in the case of Examples 1 and 5, since the oxide film is formed after the gasket form, the contact resistance is increased, and the conductivity is improved through the hydrophilization treatment process according to the present invention.

상기 표 1 내지 표 3에 나타난 실시예들 및 비교예들을 살펴보면, 투명한 아크릴 수지 조성물을 이용한 실시예1의 경우에는 표면 색상 변화가 거의 없었던 반면에, 반투명한 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용한 실시예7의 경우에는 엷은 황색 형태의 표면개질층을 볼 수 있다.Looking at the examples and comparative examples shown in Table 1 to Table 3, in Example 1 using a transparent acrylic resin composition there was little surface color change, while in Example 7 using a translucent polyacrylic acid resin composition In this case, a light yellow surface modification layer can be seen.

여기서, 실시예1 및 실시예7의 친수성이 비교예1보다 높게 나타나는 것은 표면개질에 따른 표면의 조도가 향상되는 결과로 볼 수 있는데, 이에 대한 비교표를 살펴보면 하기 도 9와 같다.
Here, the hydrophilicity of Examples 1 and 7 is higher than that of Comparative Example 1 can be seen as a result of improving the surface roughness according to the surface modification, looking at the comparison table as shown in Figure 9 below.

도 9는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면을 나타낸 SEM 사진들이다.9 is a SEM photograph showing the surface of the Comparative Example and Example according to the present invention.

도 9를 참조하면, CrN막만 형성된 상태의 표면 조도는 균일하거나 높지 않으며, 심지어 크랙이 발생한 경우를 볼 수 있다. 반면에, 본 발명에 따른 친수화 처리제를 이용한 경우 표면이 더 선명하게 나타나는 것으로 보아 표면 조도가 더 높아지고, 치밀한 표면 상태를 갖는 것을 알 수 있다.
Referring to FIG. 9, the surface roughness of the state in which only the CrN film is formed is not uniform or high, and even a crack may be seen. On the other hand, when the hydrophilization treatment agent according to the present invention is used, the surface appears more clearly, and thus the surface roughness is higher and it can be seen that it has a dense surface state.

따라서 상술한 바와 같이, 본 발명은 연료전지용 분리판은, 표면개질층에 의해서, 우수한 내식성 및 전도성을 얻을 수 있고, 낮은 표면 접촉각을 가짐으로써, 물 또는 가스의 흐름 특성이 개선된 친수 특성을 가질 수 있다.
Therefore, as described above, the fuel cell separator of the present invention can obtain excellent corrosion resistance and conductivity by the surface modification layer, and has a low surface contact angle, thereby having hydrophilic properties with improved water or gas flow characteristics. Can be.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood by those skilled in the art that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

50 : 접촉저항측정장치
100, 200, 500 : 금속 분리판
110, 230 : 코팅층
235 : 산화막
120, 240 : 표면개질층
320 : 열처리 장치
350 : 건조 장치
510 : 구리 플레이트
520 : 카본 페이퍼
530 : 전류공급장치
540 : 전압측정장치50: contact resistance measuring device
100, 200, 500: metal separator
110, 230: coating layer
235 oxide film
120, 240: surface modification layer
320: heat treatment device
350: drying device
510: Copper Plate
520: carbon paper
530: current supply device
540: voltage measuring device

Claims (10)

(a) 연료전지용 분리판 2장 사이의 테두리 부분에 가스켓을 삽입하는 단계;
(b) 상기 가스켓의 고착화를 위해 상기 연료전지용 분리판을 열처리하는 단계; 및
(c) 열처리된 상기 연료전지용 분리판 표면의 산화막을 제거하여 상기 연료전지용 분리판 표면의 친수성을 높여주는 단계;를 포함하고,
상기 (c) 단계는
상기 연료전지용 분리판의 표면에, 점도 9 ~ 12cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07g/㎤ 인 투명 액체 상태의 아크릴 수지 조성물 또는 점도 9.8 ~ 12.8cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89g/㎤ 인 반투명액체 상태의 폴리아크릴산 수지 조성물을 도포하는 단계와,
240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 건조하는 단계를 포함하여,
상기 연료전지용 분리판 표면의 산화막을 제거하고, 상기 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록 해주되,
상기 아크릴 수지 조성물 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 1~3 wt%의 고형분을 포함하고, 상기 도포는 건조 후 코팅 밀도가 100 ~ 120mg/m2가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
(a) inserting a gasket into an edge portion between two fuel cell separator plates;
(b) heat treating the separator for the fuel cell to fix the gasket; And
(c) increasing the hydrophilicity of the surface of the separator plate for fuel cell by removing an oxide film on the surface of the separator plate for fuel cell;
The step (c)
On the surface of the separator for fuel cell, an acrylic resin composition in a transparent liquid state having a viscosity of 9 to 12 cPs, a pH of 3.5 to 5.5 and a density of 1.01 to 1.07 g / cm 3 or a viscosity of 9.8 to 12.8 cPs, a pH of 5.5 to 7.5 and a density of 0.83 to 0.89 applying a polyacrylic acid resin composition having a translucent liquid state of g / cm 3,
Including drying for 3 to 7 seconds at 240 ~ 260 ℃,
Remove the oxide film on the surface of the separator plate for fuel cells, so that the surface of the separator plate for the fuel cell has a hydrophilicity,
The acrylic resin composition or the polyacrylic acid resin composition comprises a solid content of 1 to 3 wt%, the coating method of manufacturing a separator for a fuel cell, characterized in that the coating density after drying to 100 ~ 120mg / m 2 .
삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 분리판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 분리판인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
The method of claim 1,
The fuel cell separator is a manufacturing method of a fuel cell separator, characterized in that the stainless steel separator comprising a stainless steel separator or a coating layer.
제 3 항에 있어서,
상기 코팅층은 CrN막, 부동태 피막 및 Au막 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
The method of claim 3, wherein
The coating layer is a method of manufacturing a separator for a fuel cell, characterized in that it comprises at least one of a CrN film, a passive film and Au film.
삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 도포는 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
The method of claim 1,
The coating method of manufacturing a separator for a fuel cell, characterized in that using at least one of bar coating, spray coating and dipping coating method.
삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계의 분리판 표면은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류(내식성) 및 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항(전도성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
The method of claim 1,
The surface of the separator in step (c) has a corrosion current (corrosion resistance) of 3 mW / cm 2 (@ 0.6V) or less and a contact of 40 mΩcm 2 (@ 100N / cm 2 ) or less, based on DOE (US energy) values. It has a resistance (conductive), The manufacturing method of the separator for fuel cells characterized by the above-mentioned.
제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계의 분리판 표면은 표면 접촉각이 25° 이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.The method of claim 1,
The method of manufacturing a separator for a fuel cell, characterized in that the surface of the separator in step (c) has a hydrophilicity (water flow characteristic) having a surface contact angle of 25 ° or less.
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