KR101137162B1 - 전도성이 부여된 폴리카보네이트 및 탄소나노튜브 복합체 제조방법 - Google Patents

전도성이 부여된 폴리카보네이트 및 탄소나노튜브 복합체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 잘 분산된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 제조한 후, 이를 빈용매(poor solvent)에 침전시키는 과정을 통해 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치(master batch)를 제조하고, 이를 이용하여 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 폴리카보네이트에 적절히 분산시켜 마스터배치 및 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공할 수 있게 된다.
폴리카보네이트,탄소나노튜브, 전도성, 분산

Description

전도성이 부여된 폴리카보네이트 및 탄소나노튜브 복합체 제조방법 {Preparation method for a conductive polycarbonate-carbon nanotube composites}
본 발명은 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법에 관한 것이다.
1991년 Iijima에 의해 탄소나노튜브가 발견된 이후, 탄소나노튜브의 우수한 물성으로 인해 여러 분야에서 탄소나노튜브에 대한 다양한 연구 및 이를 적용 또는 상용화하고자 많은 시도가 있었다. 이는 에너지 분야의 전극재료, 디스플레이 분야의 광원재료, 반도체 분야의 센서 또는 인터커넥트(interconnect), 및 전기적, 구조적 재료 분야의 복합체 등에서 주목 받아왔다.
복합체 분야에서 기술적 핵심으로 주목 받고 있는 부분은 탄소나노튜브의 분산에 관한 것이다. 고분자-탄소나노튜브 복합체의 경우를 살펴보면, 탄소나노튜브의 함량을 최소화하면서 복합체의 물성을 증가시키기 위해서는, 고분자 매트릭스 내에서 탄소나노튜브의 분산성을 높이는 것이 가장 중요하다.
고분자-탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법은 크게 세가지로 분류할 수 있다.
먼저, 용융된 고분자에 탄소나노튜브를 분산시켜 복합체를 제조한후, 이를 고형화하는 멜트-믹싱법 (melt mixing)이다. 이는 고분자가 용융되는 온도 이상에서 진행되기 때문에 장치적 제약이 따르고, 용융된 고분자의 점도로 인해 탄소나노튜브의 분산에 한계가 있다. 두번째로는 단량체와 탄소나노튜브를 먼저 섞은 후, 그 상태에서 벌크중합을 진행함으로써, 복합체를 제조하는 인시츄중합 (in-situ polymerization) 방법이다. 이는 고분자 중합 방법에 따라 제한이 따른다. 마지막으로, 용매를 이용하여 고분자와 탄소나노튜브를 각각 용해/분산시킨후, 용매를 제거함으로써 복합체를 제조하는 솔루션-믹싱 (solution mixing) 방법이다. 이는 용매를 제거하는 과정에서 고분자와 탄소나노튜브의 상분리가 일어남으로써, 분산에 한계를 가져오는 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0633536호는 열가소성 수지들의 블렌드를 제조함에 있어서 용융혼련 도중에 탄소나노튜브를 투입하고 고강도 초음파를 가진하여 구성성분들 간의 상용성을 향상시키는 기술로서, 열가소성 수지 블렌드를 용융하면서 초음파를 이용하여 탄소나노튜브의 응집력을 저하시키고자 하나, 탄소나노튜브를 분산시키는 데는 한계가 있다.
대한민국 등록특허 제10-0790424호는 폴리카보네이트 수지 등 열가소성 수지에 스테인리스 금속 섬유 및 탄소나노튜브의 혼합물에 관한 조성물 특허로서, 전자파 차폐용 열가소성 수지에 관하여 기술하고 있으나, 조성물 특허로서, 수지와 탄소나노튜브 간의 분산성 향상에 대한 언급은 없다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0019354호는 탄소나노튜브 마스터배치를 사용 하여 대전방지용 수지를 제조하는 기술로서, 용융혼련시 탄소나노튜브 함유량을 감소시키면서 동일한 충격강도 및 향상된 대전방지용 수지 조성물에 관하여 기술하고 있으나, 탄소나노튜브와 수지간의 분산성 향상을 위한 기술적인 언급은 없다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0090738호는 전도성이 향상된 탄소나노튜브-고분자 나노복합체에 관한 것으로, 마스터배치를 이용하여 용융혼련시 혼련 온도 및 속도 조절을 통한 제조 기술에 관하여 기술하고 있으나, 용융혼련에 의한 마스터배치 제조시에 고분자 매트릭스내에서 탄소나노튜브의 분산에 한계가 있다.
국제공개특허 제WO 2009/071220호는 전도성 폴리카보네이트-탄소나노튜브 복합체 제조방법에 관한 특허로서, 용융된 폴리카보네이트 수지내에 산처리된 탄소나노튜브를 분산시키는 방법에 관하여 기술하고 있으나, 탄소나노튜브를 산처리할 경우 탄소나노튜브의 고유 특성인 전기적 성질이 많이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 고분자가 잘 용해되는 용매에 탄소나노튜브를 분산시켜 분산용액을 준비한후, 그 분산용액에 고분자를 녹이는 과정을 통해 고분자와 탄소나노튜브간의 상호작용을 증가시키고, 또한, 용매를 제거하는 과정에서 고분자와 탄소나노튜브간의 상분리를 억제하기 위하여, 빈용매(poor solvent)를 이용하여 복합체를 침전시킴으로써 빠르게 고형화하여 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법에 있어서, (a) 탄소나노튜브를 클로로포름 또는 디클로로메탄으로 이루어진 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브 분산용액에 폴리카보네이트를 녹여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계; (c) 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액에서 상기 (a) 단계의 용매를 제거하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하되, 상기 폴리카보네이트와 상기 탄소나노튜브간의 상분리 억제를 위해 빈용매(poor solvent)에 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 투입하고 침전 및 필터링하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하는 단계; 및 (d) 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치와 폴리카보네이트를 용융 혼련하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (a)단계의 탄소나노튜브 분산용액 생성은 초음파 처리 및 원심분리 방법을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 초음파 처리는 5~25℃에서 60~180분간 진행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 원심분리는 2000~4000rpm에서 30~120분간 진행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (a)단계의 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (a)단계에서 상기 용매 중량 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.01~0.5중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (b)단계에서 상기 폴리카보네이트 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.1~10.0중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (c)단계의 빈용매(poor solvent)는 메틸알코올 또는 에틸알코올인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (d)단계에서 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.01~2.0중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법을 제공한다.
삭제
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 폴리카보네이트에 적절히 분산시켜 마스터배치 및 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공할 수 있게 된다.
또한, 적절히 분산된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체에 전도성이 부여됨으로써 대전방지, 정전기 분산 및 전자파 차폐 등의 소재에 적용이 가능하다.
본 발명은 (a) 탄소나노튜브를 클로로포름 또는 디클로로메탄으로 이루어진 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계, (b) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계 (c) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하는 단계 (d) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 생성하는 단계를 거쳐 전도성이 부여된 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 상기 (a)단계에서, 초음파 처리 및 원심분리 방법을 이용하여 탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 방법이 사용될 수 있다.
삭제
상기의 용매 중에서 탄소나노튜브를 초음파 처리하여 분산시킨다. 상기의 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브와 다중벽 탄소나노튜브를 모두 포함한다. 이때, 탄소나노튜브의 물리적, 전기적 성질을 저하시키지 않기 위해 산처리 및 열처리와 같은 전처리는 행하지 않는다.
삭제
또한 본 발명의 상기 (a)단계에서, 상기 용매 중량 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.01~0.5중량%로 할 수 있다.
또한 본 발명의 상기 (a)단계에서, 초음파 처리는 5~25℃에서 60~180분간 진행할 수 있다.
또한 본 발명의 상기 (a)단계에서, 원심분리는 2000~4000rpm에서 30~120분간 진행할 수 있다.
본 발명의 상기 (b)단계에서, 폴리카보네이트 대비 탄소나노튜브 함량은 0.1~10.0중량%로 할 수 있다.
상기 (b)단계는 탄소나노튜브 분산용액에 폴리카보네이트를 녹여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계이다. 이때, 탄소나노튜브와 폴리카보네이트의 상용성을 증가시키기 위해 교반 등 물리적인 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 (c)단계는 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액에서 상기 (a) 단계에서 상기 탄소나노튜브의 분산을 위해 사용된 용매를 제거하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하는 단계이다. 이때, 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액의 상기 용매를 제거하는 과정에서 분산되어 있는 폴리카보네이트와 탄소나노튜브간의 상분리 억제를 위해 빈용매(poor solvent)를 이용하여 침전물을 형성함으로써 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성할 수 있게 된다. 이러한 빈용매(poor solvent)로는 메틸알코올, 에틸알코올 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액에서 용매를 제거하기 위하여 메틸알코올 등에 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 침전시킨후, 필터링을 통하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 얻을 수 있다.
본 발명의 상기 (d)단계에서는 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치와 폴리카보네이트를 용융 혼련하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 생성하게 되며, 이때, 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 대비 탄소나노튜브 함량은 0.01~2.0중량%로 할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러가지 다른 형태로 변형될수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예
(1) 탄소나노튜브의 분산
클로로포름 1kg의 용매에 단일벽 탄소나노튜브 0.1g~1.0g을 함량별로 넣고, 20℃ 미만의 온도에서 2~3시간 동안 초음파를 가한 후, 원심분리기에서 3000rpm으로 30분간 처리하였다. 그 중 상층액을 채취하여 탄소나노튜브 분산용액을 얻었다.
(2) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 용액 생성
탄소나노튜브 분산용액 1kg에 폴리카보네이트 (HOPELEX PC-1150) 100g을 넣은후, 1~2시간 동안 교반하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 용액을 생성하였다.
(3) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치 제조
메틸알코올 1ℓ에 상기의 폴리카보네이트/탄소나노튜브 용액 200㎖를 부어 침전시킨 후, 필터링과 건조 과정을 거쳐 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 제조 및 회수하였다.
(4) 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조
폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치 100g을 폴리카보네이트 900g과 용융 혼련하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 제조하였다.

Claims (10)

  1. 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법에 있어서,
    (a) 탄소나노튜브를 클로로포름 또는 디클로로메탄으로 이루어진 용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계;
    (b) 상기 탄소나노튜브 분산용액에 폴리카보네이트를 녹여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 생성하는 단계;
    (c) 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액에서 상기 (a) 단계의 용매를 제거하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하되, 상기 폴리카보네이트와 상기 탄소나노튜브간의 상분리 억제를 위해 빈용매(poor solvent)에 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 분산용액을 투입하고 침전 및 필터링하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치를 생성하는 단계; 및
    (d) 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 마스터배치와 폴리카보네이트를 용융 혼련하여 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체를 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계의 탄소나노튜브 분산용액 생성은 초음파 처리 및 원심분리 방법을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 초음파 처리는 5~25℃에서 60~180분간 진행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 원심분리는 2000~4000rpm에서 30~120분간 진행되는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계의 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 상기 용매 중량 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.01~0.5중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 상기 폴리카보네이트 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.1~10.0중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 (c)단계의 빈용매(poor solvent)는 메틸알코올 또는 에틸알코올인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 (d)단계에서 상기 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 대비 상기 탄소나노튜브 함량은 0.01~2.0중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트/탄소나노튜브 복합체 제조방법.
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