KR101116293B1 - The Method and Apparatus for Manufacturing Self-Assembly Monolayer using Evaporation Process - Google Patents
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Abstract
본 발명은 증발법을 이용한 자기 조립 단분자막 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 기판의 표면이 챔버의 바닥면을 향하도록 기판을 상부 덮개의 안쪽에 고정시킨 다음, 챔버에 담긴 자기 조립 단분자 물질을 증발시켜 증발된 자기 조립 단분자 물질이 상부 덮개에 고정된 기판에 증착되도록 함으로써, 기판 상에 자기 조립 단분자막을 빠르고 간단하게 형성할 수 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면 간단한 구조의 장치를 이용하여 빠르고 간단하게 기판 상에 자기 조립 단분자막을 형성할 수 있으므로 공정 시간과 제조 비용을 감소시킬 수 있다.The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a self-assembled monomolecular film using an evaporation method. By allowing the vaporized self-assembled monomolecular material to be deposited on a substrate fixed to the top cover, it is possible to quickly and simply form a self-assembled monomolecular film on the substrate. According to the present invention, it is possible to form a self-assembled monolayer on a substrate quickly and simply by using a device having a simple structure, thereby reducing processing time and manufacturing cost.
증발법, 자기 조립 단분자막, SAM, 기판 Evaporation Method, Self-assembled Monolayer, SAM, Substrate
Description
본 발명은 증발법을 이용한 자기 조립 단분자막 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 더 자세하게는 고가의 장비를 사용하지 않고 증발법에 의해 빠르고 간단하게 자기 조립 단분자막을 제조할 수 있는 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for producing a self-assembled monomolecular film using an evaporation method, and more particularly, to a method and an apparatus for producing a self-assembled monomolecular film quickly and simply by an evaporation method without using expensive equipment.
본 발명은 정보통신부 및 정보통신연구진흥원의 IT 신성장동력핵심기술개발 사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 07-기반-05, 과제명: 광통신부품 개발기술지원].The present invention is derived from the research conducted as part of the IT new growth engine core technology development project of the Ministry of Information and Communication and the Ministry of Information and Telecommunications Research and Development (Task Management No .: 07-based-05, Project name: Optical communication component development technology support).
일반적으로 자기 조립 단분자막(SAM : Self-Assembly Monolayer)은 고체 표면에 자발적으로 형성되는 유기 단분자막을 말하며, 금속 기판 혹은 반도체 기판 상에 자기 조립 단분자막을 형성하면 기판 표면의 성질을 쉽게 조절할 수 있어 공업적으로 매우 유용하다.In general, a self-assembled monolayer (SAM) refers to an organic monolayer formed spontaneously on a solid surface. If a self-assembled monolayer is formed on a metal substrate or a semiconductor substrate, the surface properties of the substrate can be easily controlled. Very useful as
이와 같은 자기 조립 단분자막은 액상법(liquid phase deposition) 또는 기 상법(vapor phase deposition)으로 형성되며, 이에 대하여 간략하게 설명하면 다음과 같다.Such self-assembled monolayers are formed by liquid phase deposition or vapor phase deposition, which will be briefly described as follows.
먼저, 액상법은 기판을 자기 조립 단분자가 들어있는 혼합용액에 12~24시간 동안 담궈 자기 조립 단분자막을 형성하는 방법이다. 이러한 액상법은 기판 상에 자기 조립 단분자가 보통 몇 분안에 빽빽히 흡착되지만, 분자의 밀도를 최대로 높이면서 자기 조립 단분자막의 결점을 최소화하기 위해서는 많은 시간이 소요되는 단점을 갖고 있다. First, the liquid phase method is a method of forming a self-assembled monomolecular film by immersing the substrate in a mixed solution containing self-assembled monomolecule for 12 to 24 hours. This liquid phase method has the disadvantage that self-assembled monomolecules are tightly adsorbed on the substrate in a few minutes, but it takes a long time to minimize the defects of the self-assembled monomolecular film while maximizing the density of molecules.
다른 종류의 액상법으로서 랑뮈르-블로젯(Langmuir-Bloegett; LB) 기술이 있는데, LB 기술은 수면상에 살포된 양친매성 분자들이 기상-액상 계면간에 단분자막 형태로 존재하는 특성을 이용한 것이다. Another type of liquid phase method is the Langmuir-Bloegett (LB) technology, which utilizes the property that amphiphilic molecules sprayed on the water surface exist in the form of monomolecular film between the gas-liquid interface.
이와 같은 LB 기술은 수면상에 분산된 물질의 면적당 밀도를 임의로 조절함으로써 고체 표면상에 적층되는 단분자층의 밀도를 조절할 수 있다. 그러나, 이 방법은 많은 시간을 요하며 복잡한 장치를 필요로 한다. 또한, LB 기술로 기판 표면에 전이된 박막은 물리적으로 흡착된 박막이므로, 안정성이 낮으며 용매 등으로 세척하면 쉽게 제거되는 단점이 있다.Such LB technology can control the density of monolayers stacked on the solid surface by arbitrarily adjusting the density per area of the material dispersed on the water surface. However, this method is time consuming and requires complex equipment. In addition, since the thin film transferred to the surface of the substrate by the LB technology is a physically adsorbed thin film, it is low in stability and has a disadvantage of being easily removed by washing with a solvent or the like.
한편, 기상법은 진공펌프를 이용하여 챔버를 진공상태로 만든 후 플라즈마를 이용하여 기체를 주입하여 기판 상에 자기 조립 단분자막을 형성하는 방법이다.Meanwhile, the vapor phase method is a method of forming a self-assembled monomolecular film on a substrate by making a chamber into a vacuum state using a vacuum pump and then injecting gas using a plasma.
이러한 기상법은 짧은 시간내에 기판 상에 자기 조립 단분자막을 형성할 수 있을 뿐만 아니라 액상법보다 깨끗한 표면의 자기 조립 단분자막을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 하지만, 기상법에서는 진공펌프가 달려있는 복잡한 챔버가 사용되어 야 하기 때문에 제조 비용이 높아지는 문제점이 있다.Such a gas phase method has the advantage of being able to form a self-assembled monomolecular film on a substrate within a short time and obtaining a self-assembled monomolecular film with a cleaner surface than the liquid phase method. However, the gas phase method has a problem in that the manufacturing cost is increased because a complex chamber with a vacuum pump must be used.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 증발법을 이용하여 자기 조립 단분자막을 빠르고 간단하게 형성할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method and apparatus capable of quickly and simply forming a self-assembled monomolecular film using an evaporation method.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 장치는, 자기 조립 단분자 물질의 증발이 일어나는 챔버; 상기 챔버의 상부를 덮으며 안쪽에 기판을 고정할 수 있도록 기판 고정부가 형성된 상부 덮개; 상기 챔버의 온도를 높여 상기 챔버에 담긴 자기 조립 단분자 물질을 증발시키는 히팅부; 및 상기 히팅부의 히팅 온도를 제어하기 위한 온도 제어부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a self-assembled monomolecular film forming apparatus according to the present invention includes a chamber in which evaporation of self-assembled monomolecular material occurs; An upper cover which covers a top of the chamber and has a substrate fixing part configured to fix the substrate therein; A heating unit configured to increase the temperature of the chamber to evaporate the self-assembled monomolecular substance contained in the chamber; And a temperature controller for controlling the heating temperature of the heating unit.
여기에서, 상기 기판 고정부는 상기 기판의 표면이 상기 챔버의 바닥면을 향하도록 상기 기판을 상기 상부 덮개 안쪽에 고정하며, 상기 기판에 열이 전달되지 않는 재질로 형성된다.Here, the substrate fixing part is fixed to the inside of the upper cover so that the surface of the substrate toward the bottom surface of the chamber is formed of a material that does not transfer heat to the substrate.
한편, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 방법은, (a) 히팅 온도를 자기 조립 단분자 물질의 기화점까지 높이는 단계; (b) 기판의 표면이 챔버의 바닥면을 향하도록 기판을 상부 덮개의 안쪽에 고정한 후 상기 자기 조립 단분자 물질이 담긴 용기를 챔버 내에 놓는 단계; (c) 상기 히팅 온도에 의해 상기 챔버의 온도가 상승함에 따라 상기 용기에 담긴 자기 조립 단 분자 물질이 증발되는 단계; 및 (d) 상기 증발된 자기 조립 단분자 물질이 상기 기판에 증착되어 상기 기판 상에 자기 조립 단분자막이 형성되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. On the other hand, in order to achieve the above object, a method for forming a self-assembled monomolecular film according to the present invention includes: (a) raising a heating temperature to a vaporization point of a self-assembled monomolecular material; (b) securing the substrate to the inside of the top cover such that the surface of the substrate faces the bottom of the chamber and then placing the container containing the self-assembled monomolecular material into the chamber; (c) evaporating the self-assembled single molecular material contained in the vessel as the temperature of the chamber is increased by the heating temperature; And (d) depositing the evaporated self-assembled monomolecular material on the substrate to form a self-assembled monomolecular film on the substrate.
여기에서, 상기 자기 조립 단분자 물질은 알칸티올계 분자 물질인 것이 바람직하며, 상기 자기 조립 단분자 물질의 기화점 특성에 따라 상기 히팅 온도를 조절하는 것이 바람직하다.Here, the self-assembled monomolecular material is preferably an alkanethiol-based molecular material, it is preferable to adjust the heating temperature according to the vaporization point characteristics of the self-assembled monomolecular material.
본 발명에 따르면, 간단한 구조의 장치를 이용하여 기판 상에 자기 조립 단분자막을 빠르고 간단하게 형성할 수 있으므로, 공정 시간과 제조 비용을 감소시킬 수 있다.According to the present invention, the self-assembled monomolecular film can be quickly and simply formed on a substrate by using a device having a simple structure, thereby reducing process time and manufacturing cost.
따라서, 본 발명은 자기 조립 단분자막을 이용한 표면 개질이 필요한 바이오센서나 유기 전자 소자의 제조 분야에 유용하게 적용될 수 있다.Therefore, the present invention can be usefully applied to the field of manufacturing biosensors or organic electronic devices requiring surface modification using self-assembled monolayers.
이하, 본 발명에 따른 증발법을 이용한 자기 조립 단분자막의 제조 방법 및 장치에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, a method and apparatus for manufacturing a self-assembled monomolecular film using an evaporation method according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1a 및 도 1b는 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 장치(100)를 개략적으로 나타낸 도면이다.1A and 1B schematically illustrate a self-assembled monolayer
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 장치(100)는, 자기 조립 단분자 물질(P)의 증발(기화)이 일어나는 챔버(110)와, 상기 챔버(110)의 상부를 덮는 상부 덮개(130)와, 상기 챔버(110)의 온도를 높여 상기 챔버(110)에 담긴 자기 조립 단분자 물질(P)을 증발시키는 히팅부(150)와, 상기 히팅부(150)의 히팅 온도를 제어하기 위한 온도 제어부(170)와, 상기 챔버(110) 내부의 높은 압력을 배기하기 위한 배기구(190)를 포함한다.1A and 1B, the self-assembled monomolecular
상기 챔버(110) 내에는 자기 조립 단분자 물질(P)이 담긴 용기(111)가 놓이며, 상기 용기(111)에는 상기 자기 조립 단분자 물질(P)이 아세토니트릴(Acetonitrile), 에틸알코올(Ethel Alcohol) 등의 용매에 의해 용해되어 용액 상태로 담겨진다.In the
이 때, 상기 자기 조립 단분자 물질(P)로는 다양한 알칸티올계 분자를 사용할 수 있다.In this case, as the self-assembled monomolecular substance (P), various alkane thiol-based molecules may be used.
상기 상부 덮개(130)의 안쪽에는 금속 기판(200)의 표면이 챔버(110)의 바닥면을 향하도록 금속 기판(200)을 고정할 수 있는 기판 고정부(131)가 형성되며, 상기 기판 고정부(131)는 금속 기판(200)에 열이 전달되지 않는 재질로 형성된다.A
여기에서, 상기 금속 기판(200)은 유리 또는 실리콘 웨이퍼(210)에 금속 박막(220)이 형성된 것으로, 상기 금속 박막(220)은 금, 은, 금속산화물 중 어느 하나로 이루어진다. Here, the
상기 히팅부(150)는 상기 챔버(110)의 하부에 위치하여 상기 챔버(110)의 온도를 높여 상기 챔버(110)에 담긴 자기 조립 단분자 물질(P)을 증발시키는 역할을 한다. 이 때, 상기 히팅부(150)의 온도는 상기 온도 제어부(170)에 의해 0 ~ 300℃의 범위 내에서 자기 조립 단분자 물질(P)의 기화점 특성에 따라 조절이 가능하다.The
즉, 상기 히팅부(150)에 의해 상기 챔버(110)에 담긴 자기 조립 단분자 물질(P)이 증발되면, 증발된 자기 조립 단분자 물질이 높은 증기압에 의해 상부 덮개(130)에 고정된 금속 기판(200)에 증착되어 자기 조립 단분자막이 빠르고 간단하게 형성된다.That is, when the self-assembled monomolecular material P contained in the
이하, 상기와 같이 구성된 자기 조립 단분자막 형성 장치(100)를 이용하여 자기 조립 단분자막을 형성하는 방법에 대하여 구체적인 실시예를 들어 더 자세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method of forming a self-assembled monomolecular film using the self-assembled monomolecular
도 2는 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.2 is a view for explaining a method for producing a self-assembled monolayer film according to the present invention.
도 2를 참조하면, 먼저 히팅부(150)의 온도를 자기 조립 단분자 물질(P)의 기화점까지 높인다(S210).Referring to FIG. 2, first, the temperature of the
다음으로, 금속 기판(200)의 표면이 챔버(110)의 바닥면을 향하도록 금속 기판(200)을 기판 고정부(131)에 의해 상부 덮개(130)의 안쪽에 고정하고, 챔버(110) 내에 자기 조립 단분자 물질(P)이 담긴 용기(111)를 놓은 다음(S220), 상부 덮개(130)로 챔버(110)의 상부를 덮는다.Next, the
다음으로, 히팅부(150)의 온도 상승에 의해 챔버(110)에 담긴 자기 조립 단분자 물질(P)이 증발되며(S230), 이에 따라 증발된 자기 조립 단분자 물질이 금속 기판(200)에 증착된다(S240).Next, the self-assembled monomolecular material P contained in the
그 다음, 초순수(DI water)로 자기 조립 단분자 물질이 증착된 금속 기판(200)을 세척하며(S250), 이에 따라 금속 기판(200) 상에는 완전한 자기 조립 단분자막이 형성된다(S260).Next, the
< 실시예 1 ><Example 1>
본 실시예에서는 자기 조립 단분자 물질(P)로서 1-옥타데칸티올(1-Octadecanethiol; ODT)을 사용하였으며, 이에 따라 히팅부(150)의 온도를 ODT의 기화점인 210℃로 설정하였다.In this embodiment, 1-octadecanethiol (ODT) was used as the self-assembled monomolecular material (P), and thus the temperature of the
히팅부(150)의 온도가 210℃에 도달하게 되면, 챔버(110)에 담긴 ODT가 증발되어 금속 기판(200)상에 완전한 ODT 단분자막이 형성되며, 본 실시예에 의해 형성된 ODT 단분자막이 도 3a에 도시되어 있다. When the temperature of the
도 3a는 본 발명에 따라 제조된 ODT 자기 조립 단분자막의 일예를 나타낸 도면이다.3A is a view showing an example of an ODT self-assembled monomolecular film prepared according to the present invention.
도 3a에 도시된 바와 같이 본 발명에 따라 형성된 ODT 단분자막은 빠른 시간내에 형성되었음에도 불구하고 완전한 결정성을 갖는 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 3A, it can be seen that the ODT monomolecular film formed according to the present invention has complete crystallinity despite being formed in a short time.
그리고, 본 발명에 따라 형성된 ODT 단분자막의 표면에 초순수(DI water)를 떨어뜨리면 물방울이 맺히지 않고 흘러내리는데, 이를 통해 금속 기판(200) 표면에 소수성을 가진 ODT 단분자막이 잘 형성되었음을 확인할 수 있다.In addition, when the ultra pure water (DI water) is dropped on the surface of the ODT monomolecular film formed according to the present invention, water droplets do not form and flow down. As a result, the ODT monomolecular film having hydrophobicity may be well formed on the surface of the
< 실시예 2 ><Example 2>
본 실시예에서는 자기 조립 단분자 물질(P)로서 16-메르캅토헥사데칸티올(16-Mercaptohexadecanethiol acid; MHA)을 사용하였으며, 이에 따라 히팅부(150)의 온도를 MHA의 기화점인 200℃로 설정하였다.In the present embodiment, 16-mercaptohexadecanethiol (MHA) was used as the self-assembled monomolecular substance (P). Accordingly, the temperature of the
히팅부(150)의 온도가 200℃에 도달하게 되면, 챔버(110)에 담긴 MHA가 증발되어 금속 기판(200)상에 완전한 MHA 단분자막이 형성되며, 본 실시예에 의해 형성된 MHA 단분자막이 도 3b에 도시되어 있다.When the temperature of the
도 3b는 본 발명에 따라 제조된 MHA 자기 조립 단분자막의 일예를 나타낸 도면이다.Figure 3b is a view showing an example of the MHA self-assembled monomolecular film prepared according to the present invention.
도 3b에 도시된 바와 같이 본 발명에 따라 형성된 MHA 단분자막 역시 빠른 시간내에 형성되었음에도 불구하고 완전한 결정성을 갖는 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 3B, it can be seen that the MHA monomolecular film formed according to the present invention also has complete crystallinity despite being formed in a short time.
그리고, 본 발명에 따라 형성된 MHA 단분자막의 표면에 초순수(DI water)를 떨어뜨리면 물방울이 잘 흘러내리지 않고 맺혀 있는데, 이를 통해 금속 기판(200) 표면에 친수성을 가진 MHA 단분자막이 잘 형성되었음을 확인할 수 있다.In addition, when the ultrapure water (DI water) is dropped on the surface of the MHA monomolecular film formed according to the present invention, water droplets do not flow well, and it can be confirmed that the MHA monomolecular film having hydrophilicity is well formed on the surface of the
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 간단한 구조를 갖는 장치를 이용하여 자기 조립 단분자막을 빠르고 간단하게 형성할 수 있으므로, 기판을 용액에 담궈 자기 조립 단분자막을 형성하는 액상법과 고가의 진공장비를 필요로 하는 기상법에 비하여 공정 시간과 제조 비용을 감소시킬 수 있다. As described above, according to the present invention, since the self-assembled monomolecular film can be formed quickly and simply by using a device having a simple structure, a liquid phase method and an expensive vacuum equipment are required to immerse the substrate in a solution to form the self-assembled monomolecular film. Compared to the gas phase method, the process time and manufacturing cost can be reduced.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 설명하였다. 그러나, 본 발명의 실시예는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것으로, 본 발명의 범위가 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 여러 가지 다른 형태로 변형이 가능함은 물론이다.So far, the present invention has been described based on the preferred embodiments. However, embodiments of the present invention is provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art, the scope of the present invention is not limited to the above embodiments, various other Of course, the shape can be modified.
도 1a 및 도 1b는 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.1A and 1B schematically illustrate a self-assembled monomolecular film forming apparatus according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.2 is a view for explaining a method for producing a self-assembled monomolecular film according to the present invention.
도 3a는 본 발명에 따라 제조된 ODT 자기 조립 단분자막의 일예를 나타낸 도면이다.3A is a view showing an example of an ODT self-assembled monomolecular film prepared according to the present invention.
도 3b는 본 발명에 따라 제조된 MHA 자기 조립 단분자막의 일예를 나타낸 도면이다.Figure 3b is a view showing an example of the MHA self-assembled monomolecular film prepared according to the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100 : 본 발명에 따른 자기 조립 단분자막 형성 장치100: Self-assembled monomolecular film forming apparatus according to the present invention
110 : 챔버 110: chamber
111 : 용기111: Courage
130 : 상부 덮개130: top cover
131 : 기판 고정부131: substrate fixing part
150 : 히팅부150: heating unit
170 : 온도 제어부170: temperature control unit
190 : 배기구190: exhaust port
200 : 금속 기판200: metal substrate
210 : 웨이퍼210: wafer
220 : 금속 박막220: metal thin film
P : 자기 조립 단분자 물질P: self-assembled monomolecular material
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