KR101116034B1 - Solution spray apparatus, mass analyzing system using the pyroser and control method thereof - Google Patents

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KR101116034B1 KR1020110123034A KR20110123034A KR101116034B1 KR 101116034 B1 KR101116034 B1 KR 101116034B1 KR 1020110123034 A KR1020110123034 A KR 1020110123034A KR 20110123034 A KR20110123034 A KR 20110123034A KR 101116034 B1 KR101116034 B1 KR 101116034B1
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윤순민
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Abstract

PURPOSE: A solution spray apparatus, a mass analyzing system using pyrolysis, and a control method thereof are provided to enable automatic flow of a very small amount of solution in a pyrolyzer assembly. CONSTITUTION: A solution spray apparatus comprises a solution spray part(120), a solution injection part(110), and an air injection pump(112). The solution spray part sprays a very small amount of solution to a pyrolyzer assembly. The solution injection part supplies solution inside a reservoir(117) to the solution injection part by injected air. The solution injection part comprises a solution emission control valve(119). The solution emission control valve controls the flow rate of solution in real time. An air injection pump supplies air to the solution spray part and the solution injection part.

Description

용액 분사 장치, 이를 구비한 열분해 질량 분석 시스템 및 그 제어 방법{SOLUTION SPRAY APPARATUS, MASS ANALYZING SYSTEM USING THE PYROSER AND CONTROL METHOD THEREOF }SOLUTION SPRAY APPARATUS, MASS ANALYZING SYSTEM USING THE PYROSER AND CONTROL METHOD THEREOF}

본 발명의 일실시예들은 휘발성 용액을 공기압력에 의해 미량으로 자동분사할 수 있는 장치에 관한 것이다.
One embodiment of the present invention relates to a device capable of automatically spraying volatile solutions in trace amounts by air pressure.

본 발명은 TMAH(Tetra-methlyammonium hydroxide) 기반의 열분해 질량분석법을 자동화된 체계로 발전시키기 위하여 생물시료 전처리 장비인 열분해기 조립체 중 핵심적이면서 자동화에 걸림돌로 작용하는 TMAH(Tetra-methlyammonium hydroxide) 용액 분사장치를 수 μl단위로 자동분사가 가능하도록 장치를 고안한 내용이다. The present invention is a Tetra-methlyammonium hydroxide (TMAH) solution injector that acts as a key obstacle to the automation of pyrolyzer assembly, which is a biological sample pretreatment equipment, to develop a pyrolysis mass spectrometry based on TMAH (Tetra-methlyammonium hydroxide) The device is designed to enable automatic injection in the unit of several μl.

열분해 질량분석법(Pyrolysis Mass Spectrometry)은 생물시료를 고온의 열을 가하여 분석이 가능한 바이오마커를 생성하고 이들을 이온화 및 질량을 분석하는 방법으로, 실시간 생물시료를 분석하는데 적합한 방법으로 알려져 있다. Pyrolysis Mass Spectrometry is a method that generates biomarkers that can be analyzed by applying high temperature heat to biological samples, ionizes them, and analyzes them, and is known as a suitable method for analyzing real-time biosamples.

열분해 질량분석법으로 생물시료를 분석하기 위해서는 질량분석이 가능하도록 바이오마커를 생성하는 것이 중요한 요소이나, 점성이 높은 바이오마커의 휘발도를 높임으로서 궁극적으로 질량분석기에서 바이오마커의 검출 효율을 제고하는 것이 민감도에 결정적인 영향을 미치므로 더욱 중요하다고 할 수 있다. In order to analyze biosamples by pyrolysis mass spectrometry, it is important to generate biomarkers for mass spectrometry, but to increase the volatility of highly viscous biomarkers and ultimately to increase the detection efficiency of biomarkers in the mass spectrometer. It is more important because it has a decisive influence on sensitivity.

위와 같은 결론은 미국의 Colorado school의 K.J. Voorhees 그룹에서 열분해 질량분석법을 이용한 생물 식별 연구를 통해 밝혀진 사실에 근거하고 있다. 바이오마커의 휘발도를 높이기 위하여 유도체화 기법이 사용되는데, silylation이나 methylation 등이 대표적으로 사용되는 기법이다. This conclusion is based on the K.J. It is based on findings from the Voorhees group's study of bioidentification using pyrolysis mass spectrometry. Derivatization techniques are used to increase the volatility of biomarkers, and silylation and methylation are typical techniques.

이들 중 silylation은 고온에 적합하지 않아 열분해 질량분석법에서는 methylation 기법이 적합한 것으로 알려져 있다. Among these, silylation is not suitable for high temperature, so methylation technique is known to be suitable for pyrolysis mass spectrometry.

바이오마커의 methylation은 주로 바이오마커의 -OH, -NH 기에 methyl 기가 반응하는 치환반응에 의해 발생하는 것으로, methyl 기 공여체(donor)인 TMAH (Tetra-methlyammonium hydroxide)나 TBAH(Tetra-butylammonium hydroxide) 등이 사용될 수 있다. 하지만 현실적으로 TMAH가 TBAH 보다 저렴한 관계로 활용성이 높은 편이다. Methylation of biomarkers is mainly caused by substitution reactions in which methyl groups react with -OH and -NH groups of biomarkers, such as tetra-methlyammonium hydroxide (TMAH), which is a methyl donor, and tetra-butylammonium hydroxide (TBAH). This can be used. In reality, however, TMAH is cheaper than TBAH, making it more versatile.

한편, TMAH에 의한 바이오마커 메틸유도체화는 그 정도에 따라 열분해 질량분석 스펙트럼 패턴에 영향을 미친다. 도 1a 내지 도 1b에서 보듯이 0.1 M TMAH를 2μl 또는 5μl를 동일한 량의 생물시료(Bacillus subtilis)에 적하하여 동일한 질량분석기 조건에서 열분해 질량분석 스펙트럼을 획득하여 분석한 결과 패턴이 상이함을 확인할 수 있었다. On the other hand, biomarker methyl derivatization by TMAH affects the pyrolytic mass spectrometry spectral pattern depending on the extent. As shown in FIGS. 1a to 1b, 2 μl or 5 μl of 0.1 M TMAH was added dropwise to the same amount of a biosample (Bacillus subtilis) to obtain pyrolysis mass spectrometry spectra under the same mass spectrometer conditions, and as a result, the pattern was different. there was.

따라서 TMAH 용액의 적하량이 일정 범위 내에서 제어되지 않는다면 도 1에서 볼 수 있듯이 스펙트럼의 재현성을 추구하기 어려울 것이고, 이는 곧 TMAH에 기반한 열분해 질량분석법을 생물 탐지에 적용하는 것은 실용적이지 못함을 의미한다.Therefore, if the drop of TMAH solution is not controlled within a certain range, it will be difficult to pursue the reproducibility of the spectrum as shown in FIG. 1, which means that it is not practical to apply pyrolytic mass spectrometry based on TMAH to biodetection.

더불어 열분해 질량분석법의 실용성을 높여 야전에 사용할 수 있도록 하기 위해서는 실험실에서처럼 수동으로 미량을 주입하는 방식이 아닌 자동으로 미량을 분사할 수 있도록 체계화해야 할 필요가 있다.
In addition, in order to increase the practicality of pyrolysis mass spectrometry and to use it in the field, it is necessary to systemize the injection of the trace amount automatically, rather than the manual injection method as in the laboratory.

본 발명의 일 목적은 보다 우수한 실험 결과를 확보할 수 있는 열분해 질량 분석 시스템을 제공하기 위한 것이다.
One object of the present invention is to provide a pyrolysis mass spectrometry system capable of obtaining better experimental results.

이와 같은 본 발명의 해결 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르는 용액 분사 장치는, 열분해기 조립체에 미량의 용액을 분사하도록 형성되는 용액 분사부와, 주입되는 공기에 의해 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부에 공급하도록 연결되고, 공급시 실시간으로 용액의 유량을 조절할 수 있도록 형성되는 용액 방출 조절 밸브를 구비하는 용액 주입부 및 상기 용액 분사부 및 상기 용액 주입부에 공기를 공급하도록 형성되는 공기 주입 펌프를 포함하고, 상기 용액 분사부는, 상기 용액 분사부로부터 용액이 유입되는 제1 연결기와 적어도 하나의 분사 개폐 밸브를 포함하여, 상기 분사 개폐 밸브의 개폐를 통해, 상기 공기 주입 펌프로부터 상기 제1 연결기로 주입되는 공기의 양을 조절하여, 상기 열분해기 조립체에 분사되는 용액의 양을 조절할 수 있다.In order to achieve the above object of the present invention, the solution injection device according to an embodiment of the present invention, the solution injection unit is formed to inject a small amount of solution to the pyrolyzer assembly, and the air injected into the storage container It is connected to supply the solution to the solution injection, and the solution injection portion having a solution discharge control valve is formed so as to adjust the flow rate of the solution in real time during the supply and to supply air to the solution injection portion and the solution injection portion And an air injection pump, wherein the solution injection unit includes a first connector and at least one injection opening / closing valve through which the solution flows from the solution injection unit, and opens and closes the injection opening / closing valve. The amount of air injected into the first connector from the You can adjust the amount.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 열분해기 조립체에 공급되는 용액을 냉각시키도록 형성되는 냉각 펌프를 더 포함하고, 상기 냉각 펌프는 상기 제1 연결기와 상기 열분해기 조립체 사이에 배치되는 제2 연결기에 냉각된 유체를 공급할 수 있다.According to an example related to the present invention, the cooling pump further comprises a cooling pump configured to cool a solution supplied to the pyrolyzer assembly, wherein the cooling pump is a second connector disposed between the first connector and the pyrolyzer assembly. It is possible to supply the cooled fluid to the.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 저장 용기는, 저장 용기 내의 압력을 상승시키도록 상기 공기 주입 펌프로부터 공기가 주입되는 공기 주입구와, 일단에 연결되는 배기 개폐 밸브에 의해 저장 용기 내의 압력이 조절되도록 형성되는 공기 배출구 및 저장 용기 내의 압력이 상승하면, 미량의 액체가 방출되는 액체 방출구를 포함할 수 있다.According to an example related to the present invention, the storage container may include an air inlet through which air is injected from the air injection pump to increase the pressure in the storage container, and a pressure in the storage container is controlled by an exhaust opening / closing valve connected to one end. When the pressure in the air outlet and the storage container is formed to increase, it may include a liquid discharge port from which a small amount of liquid is discharged.

또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 일정 온도에서 생물 시료와 휘발성 용액을 혼합하여, 상기 생물 시료를 열분해하도록 형성되는 열분해기 조립체와, 상기 열분해기 조립체에 상기 휘발성 용액을 미량으로 공급하는 용액 분사 장치 및 상기 열분해기 조립체로부터 배출되는 분해된 생물 시료를 이용하여 질량을 분석하는 질량 분석기를 포함하고, 상기 용액 분사 장치는, 상기 열분해기 조립체에 미량의 용액을 분사하도록 형성되는 용액 분사부와, 주입되는 공기에 의해 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부에 공급하도록 연결되고, 공급시 실시간으로 용액의 유량을 조절할 수 있도록 형성되는 용액 방출 조절 밸브를 구비하는 용액 주입부 및 상기 용액 분사부 및 상기 용액 주입부에 공기를 공급하도록 형성되는 공기 주입 펌프를 포함하고, 상기 용액 분사부는, 상기 용액 분사부로부터 용액이 유입되는 제1 연결기와 적어도 하나의 분사 개폐 밸브를 포함하여, 상기 분사 개폐 밸브의 개폐를 통해, 상기 공기 주입 펌프로부터 상기 제1 연결기로 주입되는 공기의 양을 조절하여, 상기 열분해기 조립체에 분사되는 용액의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템을 개시한다.In addition, another embodiment of the present invention, in order to achieve the above object, by mixing a biological sample and a volatile solution at a predetermined temperature, the pyrolyzer assembly is formed to thermally decompose the biological sample, and the volatile solution in the pyrolyzer assembly And a mass spectrometer for analyzing the mass using a decomposed biological sample discharged from the pyrolyzer assembly, wherein the solution injector is configured to inject a small amount of solution into the pyrolyzer assembly. A solution injecting unit which is connected to supply a solution in a storage container to the solution injecting unit by the injected air and a solution injecting unit, and is configured to control a flow rate of the solution in real time during supplying; Air formed to supply air to the solution injection portion and the solution injection portion And an injection pump, wherein the solution injection unit includes a first connector and at least one injection opening / closing valve through which the solution flows from the solution injection unit, and opens and closes the injection opening / closing valve from the air injection pump. Disclosed is a pyrolysis mass spectrometry system characterized by controlling the amount of air injected into a connector, thereby controlling the amount of solution injected into the pyrolyzer assembly.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 열분해기 조립체에 공급되는 용액을 냉각시키도록 형성되는 냉각 펌프를 더 포함하고, 상기 냉각 펌프는 상기 제1 연결기와 상기 열분해기 조립체 사이에 배치되는 제2 연결기에 냉각된 유체를 공급할 수 있다.According to an example related to the present invention, the cooling pump further comprises a cooling pump configured to cool a solution supplied to the pyrolyzer assembly, wherein the cooling pump is a second connector disposed between the first connector and the pyrolyzer assembly. It is possible to supply the cooled fluid to the.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 제2 연결기와 상기 열분해기 조립체는 이중관에 의해 서로 연결되고, 상기 이중관은, 상기 용액이 통과하도록 형성되는 제1관 및 상기 제1관을 감싸도록 형성되고, 상기 용액을 냉각시키도록 상기 냉각된 유체가 통과하도록 형성되는 제2관을 포함할 수 있다.According to an example related to the present invention, the second connector and the pyrolyzer assembly are connected to each other by a double tube, and the double tube is formed to surround the first tube and the first tube formed to pass the solution. And, it may include a second tube formed to pass through the cooled fluid to cool the solution.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 저장 용기는, 저장 용기 내의 압력을 상승시키도록 상기 공기 주입 펌프로부터 공기가 주입되는 공기 주입구와, 일단에 연결되는 배기 개폐 밸브에 의해 저장 용기 내의 압력이 조절되도록 형성되는 공기 배출구 및 저장 용기 내의 압력이 상승하면, 미량의 용액이 방출되는 액체 방출구를 포함할 수 있다.According to an example related to the present invention, the storage container may include an air inlet through which air is injected from the air injection pump to increase the pressure in the storage container, and a pressure in the storage container is controlled by an exhaust opening / closing valve connected to one end. It may include an air outlet formed so as to increase the pressure in the storage container, the liquid discharge port from which a trace amount of solution is discharged.

또한 상기한 과제를 실현하기 위하여 본 발명의 다른 실시예는, 공기 주입 펌프를 가동하여 용액 분사부와 용액 주입부를 일정 압력으로 가압하는 단계와, 상기 용액 분사부의 분사 개폐 밸브를 제1 시간 동안 개방하고, 상기 용액 주입부의 용액 방출 개폐 밸브를 제2 시간 동안 개방하여 상기 용액 방출 개폐 밸브에 연결된 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부를 통해 배출하는 단계 및 배출된 상기 용액이 상기 용액 분사부 및 이중관을 지나 열분해기 조립체로 유입되어 생물 시료와 혼합되는 단계를 포함하는 열분해 질량 분석 시스템의 제어 방법을 개시한다.In addition, another embodiment of the present invention to operate the air injection pump to press the solution injection unit and the solution injection unit to a constant pressure, and to open the injection opening and closing valve of the solution injection unit for a first time And discharging the solution discharging opening / closing valve of the solution injecting unit for a second time to discharge the solution in the storage container connected to the solution discharging opening / closing valve through the solution dispensing unit. A method of controlling a pyrolysis mass spectrometry system is disclosed that includes passing into a pyrolysis assembly and mixing with a biological sample.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 가압하는 단계는, 용액 분사부와 열분해기 조립체를 서로 연결하는 이중관을 냉각 펌프를 가동하여 냉각시키는 것과 병행하여 이루어질 수 있다.According to an example related to the present invention, the pressurizing may be performed in parallel with the cooling of the double pipe connecting the solution injection unit and the pyrolyzer assembly to each other by operating a cooling pump.

본 발명과 관련한 일 예에 따르면, 상기 저장 용기에 연결된 공기 배출 개폐 밸브를 동작시켜 용기 내의 압력을 낮추는 단계를 더 포함할 수 있다.
According to an example related to the present disclosure, the method may further include lowering a pressure in the container by operating an air discharge open / close valve connected to the storage container.

상기와 같이 구성되는 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 관련된 열분해 질량 분석 시스템은, 수동이 아닌 자동으로 미량의 용액을 열분해기 조립체로 흘려보낼 수 있다.
The pyrolysis mass spectrometry system according to at least one embodiment of the present invention configured as described above can automatically flow trace amounts of solution to the pyrolyzer assembly rather than manually.

도 1a 내지 도 1b는 E. coli 1x105 cells을 주입 후 수동으로 0.1M TMAH 용액을 미량 주입했을 때 열분해 질량분석 스펙트럼의 패턴.
도 2는 공기압력에 의한 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치의 개략도.
도 3은 TMAH 저장 용기의 구조를 도시한 개략도.
도 4는 TMAH 용액 냉각 및 분사를 위한 이중 관을 도시한 개념도.
도 5는 공기압력에 의한 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치에 대한 3차원 형상을 도시한 개념도.
도 6은 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치를 제작하여 실험한 결과를 도시한 그래프.
도 7은 TMAH에 기반한 열분해 질량분석기의 개념도.
도 8은 TMAH 용액이 자동분사 되는 조건에서 반복하여 열분해 질량분석 스펙트럼을 획득하여 재현성을 비교 분석한 그래프.Figures 1a to 1b is a pattern of pyrolysis mass spectrometry when a small amount of 0.1M TMAH solution manually injected after injecting E. coli 1x10 5 cells.
Figure 2 is a schematic diagram of the TMAH solution fine solution injection device by the air pressure.
3 is a schematic view showing the structure of a TMAH storage container.
4 is a conceptual diagram illustrating double tubes for TMAH solution cooling and spraying.
5 is a conceptual diagram showing a three-dimensional shape for the TMAH solution fine solution injection device by the air pressure.
Figure 6 is a graph showing the results of experiments produced by the TMAH solution fine solution spray device.
7 is a conceptual diagram of a pyrolysis mass spectrometer based on TMAH.
FIG. 8 is a graph illustrating a comparative analysis of reproducibility by repeatedly obtaining a pyrolysis mass spectrometry spectrum under conditions in which TMAH solution is automatically sprayed. FIG.

이하, 본 발명에 관련된 용액 분사 장치, 이를 구비한 열분해 질량 분석 시스템 및 그 제어 방법에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일?유사한 구성에 대해서는 동일?유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the solution spraying apparatus which concerns on this invention, the pyrolysis mass spectrometry system provided with the same, and its control method are demonstrated in detail with reference to drawings. The suffixes "module" and "unit" for components used in the following description are given or used in consideration of ease of specification, and do not have distinct meanings or roles from each other. In the present specification, different embodiments are given the same or similar reference numerals for the same or similar configurations, and the description is replaced with the first description. As used herein, the singular forms "a", "an" and "the" include plural forms unless the context clearly indicates otherwise.

TMAH 기반의 열분해 질량분석법은 미국이 CBMS(Chemical & Biological Mass Spectrometer) Block II에 적용한 기술로 전통적인 생물 작용제 탐지 분석 기술에 비해 시약 소모가 거의 없는 건식 방식이여서 군수부담을 경감할 수 있고, 실시간(5분 이내 탐지) 탐지가 가능하다는 장점으로 인해 실용적인 야전 생물학 탐지체계로 인식되어져 왔다. 위 방법은 생물물질의 열분해를 통해 질량분석이 가능한 Biomarkers를 생성하고, TMAH에 의한 Biomarkers의 메틸유도체화로 증기화의 촉진 및 질량분석기로의 전송효율을 증대하여 소량의 생물 작용제를 분석할 수 있는 방식이다.TMAH-based pyrolysis mass spectrometry is a technique applied by the United States to the Chemical & Biological Mass Spectrometer (CBMS) Block II, which is a dry method with little reagent consumption compared to traditional biological agent detection and analysis technology, which reduces the burden of logistics and real-time (5 Detection within minutes) It has been recognized as a practical field biology detection system because of its detection capability. The above method generates biomarkers capable of mass spectrometry through thermal decomposition of biomaterials, and analyzes small amounts of biological agents by promoting vaporization and increasing transfer efficiency to mass spectrometer by methyl derivative of biomarkers by TMAH. to be.

생물 작용제 시료는 질량 분석을 위해 열분해되어 질량분석이 가능한 수준의 단위체인 Biomarkers(바이오마커)를 생성한다. 이때 바이오마커의 생성이 원활하게 이루어져야 바람직한 측정 결과가 나올 것은 분명하다. 그러나, 질량 분석의 대상이 되는 생물 작용제 시료는 휘발도가 매우 낮고, 점성이 크며, 황화합물을 다량 함유하고 있으므로 열을 가하더라도 증기화의 수준이 낮다. 이러한 문제를 해소하기 위해 TMAH(Tetramethylammonium hydroxide)을 생물 작용제 시료와 혼합시켜 메틸유도체화로 증기 발생을 용이하게 한다.
Biological agent samples are pyrolyzed for mass spectrometry to produce biomarkers, which are levels of mass spectrometry. At this time, it is clear that the biomarker should be smoothly produced to obtain a desirable measurement result. However, biological agent samples subject to mass spectrometry have a very low volatility, a high viscosity, and a large amount of sulfur compounds, so the level of vaporization is low even if heat is applied. To solve this problem, tetramethylammonium hydroxide (TMAH) is mixed with biological agent samples to facilitate vapor generation by methylation.

본 발명의 실시예들은 TMAH에 기반한 열분해 질량분석법을 자동화된 실용적 체계로 구현하는 과정에서 일정 농도의 TMAH 용액을 수 μl 단위로 자동 분사할 수 있는 장치를 제작하고 시스템 통합을 통해 성능시험하고자 하는 것이다.Embodiments of the present invention are to manufacture a device that can automatically spray a certain concentration of TMAH solution in several μl unit in the process of implementing a TMAH-based pyrolysis mass spectrometry in an automated practical system and to test the performance through system integration .

이를 위해, TMAH 용액 보관용기에 공기압력을 충진하여 분사가 가능하게 하고, 밸브 개폐의 시간 제어를 통하여 분사량을 제어하는 방법을 강구하였다. To this end, a method of filling the air pressure in the TMAH solution storage container to enable the injection and to control the injection amount through the time control of opening and closing the valve was devised.

공기 주입 펌프에 의해 유입된 공기가 용액 주입부와 용액 분사부로 나뉘어 주입되도록 하고, 용액 주입부에서는 유입된 공기가 TMAH 용액의 저장 용기 내에 공기 압력을 형성하여 TMAH 용액이 용액 분사부로 이동되도록 고안하였다. The air introduced by the air injection pump is injected into the solution injection part and the solution injection part, and the solution injection part is designed to move the TMAH solution to the solution injection part by forming the air pressure in the storage container of the TMAH solution. .

TMAH 용액이 용액 분사부로 이송되는 양은 용액 분사부와 용액 주입부에 설치된 자동제어밸브의 열리는 시간으로 결정되도록 하였다. The amount of TMAH solution transferred to the solution injection part was determined by the opening time of the automatic control valve installed in the solution injection part and the solution injection part.

최종 TMAH 분사량은 용액 분사부로 이송된 일정량의 TMAH 용액이 충진된 공기압에 의해 분사되는 시간을 제어함으로서 결정되도록 하였다. The final TMAH injection amount was determined by controlling the time that a certain amount of TMAH solution transferred to the solution injection part was injected by the filled air pressure.

한편, 위 두 부분에 일정한 압력이 형성되도록 펌프 앞단에 릴리프밸브(Relief valve)를 설치하여 일정 압력 이상은 배출되도록 하였다.
On the other hand, the relief valve (Relief valve) was installed at the front end of the pump so that a constant pressure is formed in the two parts above the predetermined pressure to be discharged.

도 2는 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)의 개념도이다. 2 is a conceptual diagram of the TMAH solution fine solution injection device 101.

공기압력에 의한 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)의 개략도로서 공기압력에 의해 TMAH 용액을 저장 용기로부터 방출하는데 관여하는 부분을 용액 주입부(110), 방출된 TMAH 용액을 공기압력으로 최종 분사하는데 관여하는 부분을 용액 분사부(120)로 구분하였다. As a schematic diagram of the TMAH solution fine solution spraying device 101 by air pressure, the portion in which the TMAH solution is released from the storage container by air pressure is finally injected into the solution inlet 110 and the TMAH solution discharged into the air pressure. Part involved was divided into the solution injection unit 120.

각 부분에 대한 공기압력은 공기 주입 펌프에 의해 외기를 정화하여 분배기를 통해 용액 주입부(110)와 용액 분사부(120)의 각 라인으로 공급함으로 발생한다. The air pressure for each part is generated by purifying the outside air by the air injection pump and supplying each line of the solution injection part 110 and the solution injection part 120 through a distributor.

화살표는 공기의 흐름을 표시한 것이다.Arrows indicate the flow of air.

공기 주입 펌프(112)의 입구에 필터(111)를 장착하여 정화된 공기가 관으로 주입되도록 하였다. The filter 111 is mounted at the inlet of the air injection pump 112 so that the purified air is injected into the tube.

주입된 공기는 펌프 후단에 있는 릴리프 밸브(113)를 통해 분배기에서 용액 주입부(110)와 용액 분사부(120)로 분배된다. The injected air is distributed from the dispenser to the solution injection unit 110 and the solution injection unit 120 through the relief valve 113 at the rear of the pump.

릴리프 밸브는 일정 압력 이상 도달하면 공기를 배출하여 각 용액 주입부(110)와 용액 분사부(120)에 부과되는 공기 압력을 일정하게 유지하도록 하였다. When the relief valve reaches a predetermined pressure or more, the air is discharged to maintain a constant air pressure imposed on each solution injection unit 110 and the solution injection unit 120.

용액 주입부(110)로 이송되는 공기의 양은 1차적으로 미터링 밸브(115)에 의해 조절되도록 하여 TMAH 저장 용기(117)에 가해지는 압력을 조절할 수 있도록 하였으며, 공기의 역류를 방지하기 위하여 미터링 밸브와 저장 용기(117) 사이에 역류방지용 체크밸브(Check Valve, 116)를 설치하였다. The amount of air transferred to the solution inlet 110 is primarily controlled by the metering valve 115 to control the pressure applied to the TMAH storage container 117, and to prevent the backflow of air And a check valve 116 for preventing a backflow between the and the storage container 117.

공기 압력이 저장 용기(117)에 가해짐에 따라 TMAH 용액이 튜브를 통해 용액 분사부(120)로 이송되게 되는데, 이를 조절하기 위하여 용액 방출 조절 밸브(119)를 설치하여 개폐시간에 따라 이송량을 조절하도록 하였다. As the air pressure is applied to the storage container 117, the TMAH solution is transferred to the solution injection unit 120 through the tube. To control this, the solution discharge control valve 119 is installed to adjust the transfer amount according to the opening and closing time. To adjust.

용액 방출 조절 밸브(119)를 거쳐 용액 분사부(120)로 이송된 일정량의 TMAH 용액은 제1 연결기(123)를 거쳐 제2 연결기(125)에서 용액 분사부(120)로 분배된 공기압력에 의해 최종 분사되도록 하였다. 제2 연결기는 열분해기 조립체(102)와 연결되는 이중관(130)에 연결된다.The amount of TMAH solution transferred to the solution injector 120 through the solution discharge control valve 119 is applied to the air pressure distributed from the second connector 125 to the solution injector 120 via the first connector 123. By final injection. The second connector is connected to a double tube 130 which is connected with the pyrolyzer assembly 102.

이때 용액 분사부(120)의 공기 압력은 미터링 밸브(121)에 의해 조절되도록 하고, 미터링 밸브(121) 후단에 있는 분사 개폐 밸브(122)의 개폐시간을 조절하여 제1 연결기로 이송된 TMAH 용액의 분사량을 결정하는 방식으로 미세 조정이 가능하도록 하였다. In this case, the air pressure of the solution injection unit 120 is controlled by the metering valve 121, and the TMAH solution transferred to the first connector by adjusting the opening / closing time of the injection opening / closing valve 122 at the rear end of the metering valve 121. The fine adjustment was made possible by determining the injection amount of.

도 3은 TMAH 저장 용기(117)의 구조를 보여주고 있다. TMAH 저장 용기(117)는 외부 지지체에 의해 고정되며, 마개에 티몸체를 연결하여 공기 주입구(11), 액체 방출구(17), 공기 배출구(12)의 연결이 가능하도록 구조를 설계하였다.3 shows the structure of the TMAH storage container 117. The TMAH storage container 117 is fixed by an external support, and the structure is designed to connect the body to the stopper so that the air inlet 11, the liquid outlet 17, and the air outlet 12 can be connected.

TMAH 저장 용기(117)에 부과된 잔여 공기 압력은 TMAH 용액 분사 후에 후단에 설치된 배출 개폐 밸브(118)를 개방하여 제거할 수 있도록 하였다.  The residual air pressure imposed on the TMAH storage container 117 was able to be removed by opening the discharge opening and closing valve 118 installed at the rear end after the TMAH solution injection.

이는 다음 분사 과정에서 TMAH 저장 용기(117)의 잔여 공기 압력이 새로 유입되는 공기 압력과 합쳐져서 과도한 압력을 형성하는 것을 방지하기 위한 방안이다. This is to prevent the residual air pressure of the TMAH storage container 117 is combined with the newly introduced air pressure in the next injection process to form an excessive pressure.

TMAH 저장 용기(117)는 공기 주입 및 배기, TMAH 용액 방출이 가능해야 한다. 이경우 저장 용기 마개(14)에 티몸체(16)를 부착하여 3개의 라인이 연결될 수 있도록 할 수 있다. 또한 TMAH 용액은 메탄올이라는 휘발성이 높은 용매에 희석된 상태로 온도가 높은 열분해 튜브에 이송되는 과정에서 기화될 수 있다. TMAH storage container 117 must be capable of injecting and evacuating air, and discharging TMAH solution. In this case, the body 16 may be attached to the storage container cap 14 so that three lines may be connected. The TMAH solution can also be vaporized in the course of being transferred to a high temperature pyrolysis tube diluted in a highly volatile solvent called methanol.

도 4는 TMAH 용액 냉각 및 분사를 위한 이중 관에 대한 설명이다. 4 is a description of a double tube for TMAH solution cooling and spraying.

이중관(130)은 상기 용액이 통과하도록 형성되는 제1 관(131) 및 상기 제1 관을 감싸도록 형성되고, 상기 용액을 냉각시키도록 상기 냉각된 유체가 통과하도록 형성되는 제2 관(132)을 포함하여 형성된다.The double tube 130 is formed to surround the first tube 131 and the first tube formed to pass the solution, and the second tube 132 formed to pass the cooled fluid to cool the solution. It is formed to include.

TMAH 용액이 분사되는 지점은 열분해기(102)로 몸체의 온도가 약 200℃ 이상 온도가 유지됨으로 휘발성이 높은 TMAH 용액이 통과하는 지점과 내부에 대한 냉각이 필수적이다. 이를 위해 TMAH 용액의 분사관이 열분해기와 접촉하는 지점에 이중 관으로 설계하여 차가운 공기가 TMAH 용액 분사관 주위를 감싸고 흐르도록 설계하였다.The point where the TMAH solution is injected is maintained at a temperature of about 200 ° C. or more with the pyrolyzer 102, and cooling of the inside and the point at which the highly volatile TMAH solution passes is essential. For this purpose, a double tube was designed at the point where the TMAH solution injection tube was in contact with the pyrolyzer so that cold air was wrapped around the TMAH solution injection tube and flowed.

따라서 도 4에서 보듯이 TMAH 용액이 분사되는 관을 냉각시키기 위하여 TMAH 용액이 분사되는 제1 관을 보다 내경이 큰 제2 관에 삽입하고, 그 관으로 정화된 외기가 주입될 수 있도록 냉각펌프와 필터를 추가적으로 고안하였다. 냉각펌프를 통해 주입되는 외기는 TMAH 용액 분사관을 감싸고 흘러 이중관(열분해 튜브) 내부로 유입되므로, 외부의 오염물질이 정화되지 않을 경우 분석에 간섭을 초래하게 된다.Therefore, as shown in Figure 4 in order to cool the tube in which the TMAH solution is injected, the first tube is injected with the TMAH solution is injected into the second tube having a larger inner diameter, and the cooling pump so that the purified air can be injected into the tube Additional filters were designed. The outside air injected through the cooling pump flows around the TMAH solution injection tube and flows into the double tube (pyrolysis tube), which causes interference in the analysis if external contaminants are not purified.

여기서, 설명되지 않은 도면부호 141은 생물 시료와 용액이 혼합되어 분해가 이루어지는 부분이며, 142는 생물 시료가 유입되는 관이다. 또한, 145는 공기가 배출되는 부분이며, 144는 용기 내의 온도를 측정할 수 있는 센서이며, 143은 분해된 생물 시료가 배출되는 통로이다.Here, reference numeral 141, which is not described, is a portion where the biological sample and the solution are mixed to be decomposed, and 142 is a tube into which the biological sample is introduced. In addition, 145 is a portion through which air is discharged, 144 is a sensor capable of measuring the temperature in the container, and 143 is a passage through which the degraded biological sample is discharged.

이와 같은 TMAH 용액 미세 자동분사 장치의 제어 메카니즘은 다음과 같다. 먼저 냉각펌프를 가동하여 TMAH 용액 분사 관을 냉각시키면서, 공기 주입 펌프(112)는 Pmax(최대압력)가 일 예로, 2.4 bar의 압력을 가하는 다이아프램 펌프로서 일정 시간 (일 예로, 110초)동안 가동하여 용액 주입부(110)와 용액 분사부(120)에 압력을 채운다. The control mechanism of the TMAH solution microinjection device is as follows. While operating the cooling pump to cool the TMAH solution injection tube, the air injection pump 112 is a diaphragm pump applying a pressure of 2.4 bar, for example, P max (maximum pressure). It operates for a predetermined time (for example, 110 seconds) to fill the pressure in the solution injection unit 110 and the solution injection unit 120.

각 파트에 부과되는 공기 압력은 릴리프 밸브가 개방되는 압력, 각 파트에 있는 미터링 밸브 조작으로 공기량 조절 등으로 조정한다. 냉각펌프와 공기 주입 펌프(112) 작동이 멈춘 직후 용액 주입부(110)의 용액 분사부(120)의 분사개폐 밸브가 제1 시간(일 예로, 3초)간 개방하고, 이어서 용액 방출 조절 밸브(119)를 제2 시간(일 예로, 1.6초) 동안 개방하여 TMAH 용액을 분사하게 된다. The air pressure applied to each part is adjusted by the pressure at which the relief valve is opened, and the air volume adjustment by operating the metering valve on each part. Immediately after the operation of the cooling pump and the air injection pump 112 stops, the injection opening / closing valve of the solution injection part 120 of the solution injection part 110 opens for a first time (eg, 3 seconds), and then the solution discharge control valve. 119 is opened for a second time (eg, 1.6 seconds) to spray the TMAH solution.

이때 용액 방출 조절 밸브(119)가 분사개폐 밸브 보다 늦게 개방되고, 먼저 닫히도록 해야 TMAH 용액의 역류를 방지하면서 분사가 될 수 있다. At this time, the solution release control valve 119 is opened later than the injection opening and closing valve, and should be closed first so that the injection can be performed while preventing the backflow of the TMAH solution.

분사가 완료된 후 TMAH 저장 용기(117) 후단에 있는 배기개폐 밸브를 작동하여 압력을 대기압과 같은 수준으로 낮추어 다음 사이클을 준비한다. After the injection is completed, the exhaust opening and closing valve at the rear end of the TMAH storage container 117 is operated to lower the pressure to the same level as the atmospheric pressure to prepare for the next cycle.

TMAH 용액 분사량 조절은 릴리프 밸브와 각 파트의 미터링 밸브에 의해 공기압력을 조절하고, 용액 방출 조절 밸브(119)와 분사개폐 밸브의 개폐 시간을 조절을 통해 이루어지도록 하였다.
TMAH solution injection amount control is to be achieved by adjusting the air pressure by the relief valve and the metering valve of each part, and control the opening and closing time of the solution discharge control valve 119 and the injection opening and closing valve.

도 5는 공기압력에 의한 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)에 대한 3차원 형상이다. 실제 제작품과 동일한 형상으로 제어장치에 연동되어 각 부분의 작동이 자동으로 조정되도록 하였다.5 is a three-dimensional shape of the TMAH solution fine solution injection device 101 by the air pressure. It is linked to the control device in the same shape as the actual product so that the operation of each part is automatically adjusted.

도 2와 같은 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)를 도 5와 같은 형태로 제작하였다. 이와 같은 장치에 대한 TMAH 용액 자동 분사량을 개별 모듈 자동제어로 확인하고, 이를 질량분석기에 결합된 열분해기 조립체에 연동하여 생물시료의 열분해 및 메틸유도체화 실험을 실시하였다.
The TMAH solution fine solution injection device 101 as shown in Figure 2 was produced in the form as shown in FIG. The automatic injection of TMAH solution for such a device was confirmed by the automatic control of individual modules, and the pyrolysis and methyl derivatization experiments of biosamples were conducted by linking the pyrolyzer assembly coupled to the mass spectrometer.

도 6은, 같은 형상의 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)를 제작하여 실험한 결과이다. 용액 자동분사량은 장치를 가동하여 분사된 TMAH 용액을 마이크로센트리퓨즈 튜브에 받아서 용량을 측정하였다. 12회 실험결과 평균 3.78μl로 표준편차는 0.76이었다. FIG. 6 shows the results of experiments in which the TMAH solution fine solution injection device 101 of the same shape is manufactured. The solution auto-injection amount was measured by receiving the sprayed TMAH solution into the microcentrifuge tube by running the apparatus. Twelve experiments showed an average of 3.78μl with a standard deviation of 0.76.

도 5와 같은 TMAH 용액 미세 용액 분사 장치(101)를 제작하여 개별 모듈로 TMAH 분사량을 측정하였다. 분사량 조절을 위하여 릴리프밸브 압력 조절, 미터링 밸브 조절, 용액 방출 조절 밸브(119) 및 분사 개폐 밸브(122)의 개방 시간 등을 조절하면서 분사조건을 최적화 하였다. 도 6에서 보듯이 12회 걸쳐 측정한 결과 평균 3.78μl ± 0.76(표준편차)로서 상당히 정확하게 미세량의 TMAH 용액을 분사할 수 있는 것으로 확인되었다.
5 and The same TMAH solution fine solution injection device 101 was manufactured and the TMAH injection amount was measured by individual modules. In order to control the injection amount, the injection conditions were optimized by adjusting the relief valve pressure control, metering valve control, solution discharge control valve 119 and injection opening / closing valve 122, and the like. As shown in FIG. 6, the results of 12 measurements were found to be able to spray the TMAH solution in a very precise amount with an average of 3.78 μl ± 0.76 (standard deviation).

도 7은 “TMAH에 기반한 열분해 질량분석기”에 대한 개략도로, 이와 같은 장치를 구성하여 TMAH 자동분사에 의한 열분해 질량분석 스펙트럼을 분석해 보았다. FIG. 7 is a schematic diagram of a “TMAH-based pyrolysis mass spectrometer”. The apparatus is configured to analyze pyrolysis mass spectrometry spectra by TMAH automatic injection.

도 8은 도 7과 같이 TMAH에 기반한 열분해 질량분석기 시스템(100)을 구성한 것이다. 열분해 질량분석기 시스템(100)은, 일정 온도에서 생물 시료와 휘발성 용액을 혼합하여, 상기 생물 시료를 열분해하도록 형성되는 열분해기 조립체(102)와, 상기 열분해기 조립체에 상기 휘발성 용액을 미량으로 공급하는 용액 분사 장치(101) 및 상기 열분해기 조립체로부터 배출되는 분해된 생물 시료를 이용하여 질량을 분석하는 질량 분석기(103)을 포함한다.FIG. 8 configures a pyrolysis mass spectrometer system 100 based on TMAH as shown in FIG. 7. The pyrolysis mass spectrometer system 100 mixes a biological sample and a volatile solution at a predetermined temperature to supply a small amount of the volatile solution to the pyrolyzer assembly 102 and the pyrolyzer assembly. A solution injection device 101 and a mass spectrometer 103 for mass analysis using the degraded biological sample exiting the pyrolyzer assembly.

이와 같은 질량분석기 시스템(100)을 이용하여, TMAH 용액이 자동분사 되는 조건에서 반복하여 열분해 질량분석 스펙트럼을 획득하여 재현성을 비교 분석하였다. By using the mass spectrometer system 100, the pyrolysis mass spectrometry spectrum was repeatedly obtained under the condition that the TMAH solution was automatically injected, and the reproducibility was compared and analyzed.

생물 시료인 E.coli 2x106 cells을 열분해기 조립체의 튜브에 주입한 후 TMAH 용액 분사 및 열분해, 질량분석 순으로 자동제어 하여 스펙트럼을 획득하였다. 3차에 걸쳐 실시한 결과 도 1과 같은 패턴 변화가 관찰되지 않아 TMAH 용액 분사량의 미세 제어가 잘 되는 것으로 판단하였다.Specimens were obtained by injecting a biological sample, E. coli 2x10 6 cells, into the tube of the pyrolyzer assembly and automatically controlling in order of TMAH solution injection, pyrolysis and mass spectrometry. As a result of the third round, no pattern change as shown in FIG. 1 was observed, and it was determined that fine control of the TMAH solution injection amount was achieved.

도 8에서 보듯이 “TMAH에 기반한 열분해 질량분석기”로 생물시료를 반복하여 분석한 결과를 도 1과 비교해 볼 때 스펙트럼의 재현성이 높은 것으로 확인되었다. As shown in FIG. 8, the results of repeated analysis of the biological sample with the “TMAH-based pyrolysis mass spectrometer” were confirmed to have high spectra reproducibility when compared with FIG. 1.

이는 TMAH 용액 자동 분사장치가 열분해 질량분석 시스템 내에서 연동하여 작동되고, 스펙트럼 패턴에 영향을 주는 분사량 또한 잘 제어되고 있음을 보여주는 결과이다.
This shows that the TMAH automatic spraying device is operated in conjunction with the pyrolysis mass spectrometry system, and the injection volume affecting the spectral pattern is also well controlled.

상기와 같이 설명된 용액 분사 장치, 이를 구비한 열분해 질량 분석 시스템 및 그 제어 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
The solution spraying apparatus described above, the pyrolysis mass spectrometry system having the same, and a control method thereof are not limited to the configuration and method of the above-described embodiments, but the embodiments may be modified so that various modifications can be made. All or some of the embodiments may be optionally combined.

Claims (10)

열분해기 조립체에 미량의 용액을 분사하도록 형성되는 용액 분사부;
주입되는 공기에 의해 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부에 공급하도록 연결되고, 공급시 실시간으로 용액의 유량을 조절할 수 있도록 형성되는 용액 방출 조절 밸브를 구비하는 용액 주입부; 및
상기 용액 분사부 및 상기 용액 주입부에 공기를 공급하도록 형성되는 공기 주입 펌프를 포함하고,
상기 저장 용기는,
저장 용기 내의 압력을 상승시키도록 상기 공기 주입 펌프로부터 공기가 주입되는 공기 주입구;
일단에 연결되는 배기 개폐 밸브에 의해 저장 용기 내의 압력이 조절되도록 형성되는 공기 배출구; 및
저장 용기 내의 압력이 상승하면, 미량의 액체가 방출되는 액체 방출구를 포함하고,
상기 용액 분사부는,
상기 용액 분사부로부터 용액이 유입되는 제1 연결기와 적어도 하나의 분사 개폐 밸브를 포함하여,
상기 분사 개폐 밸브의 개폐를 통해, 상기 공기 주입 펌프로부터 상기 제1 연결기로 주입되는 공기의 양을 조절하여, 상기 열분해기 조립체에 분사되는 용액의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 용액 분사 장치. A solution injector configured to inject a small amount of solution into the pyrolyzer assembly;
A solution injecting unit connected to supply the solution in the storage container by the injected air to the solution injecting unit, and having a solution discharge control valve configured to adjust a flow rate of the solution in real time upon supply; And
An air injection pump configured to supply air to the solution injection unit and the solution injection unit;
The storage container,
An air inlet through which air is injected from the air inlet pump to raise the pressure in the storage vessel;
An air outlet formed to regulate the pressure in the storage container by an exhaust opening / closing valve connected to one end; And
Includes a liquid discharge port through which a small amount of liquid is discharged when the pressure in the storage container rises,
The solution injection unit,
Including a first connector and at least one injection opening and closing valve through which the solution is introduced from the solution injection unit,
Through the opening and closing of the injection opening and closing valve, by adjusting the amount of air injected from the air injection pump to the first connector, the solution injection device, characterized in that for controlling the amount of the solution injected to the pyrolyzer assembly. 제1항에 있어서,
상기 열분해기 조립체에 공급되는 용액을 냉각시키도록 형성되는 냉각 펌프를 더 포함하고,
상기 냉각 펌프는 상기 제1 연결기와 상기 열분해기 조립체 사이에 배치되는 제2 연결기에 냉각된 유체를 공급하는 것을 특징으로 하는 용액 분사 장치. The method of claim 1,
And a cooling pump configured to cool the solution supplied to the pyrolyzer assembly,
And the cooling pump supplies cooled fluid to a second connector disposed between the first connector and the pyrolyzer assembly. 삭제delete 일정 온도에서 생물 시료와 휘발성 용액을 혼합하여, 상기 생물 시료를 열분해하도록 형성되는 열분해기 조립체;
상기 열분해기 조립체에 상기 휘발성 용액을 미량으로 공급하는 용액 분사 장치; 및
상기 열분해기 조립체로부터 배출되는 분해된 생물 시료를 이용하여 질량을 분석하는 질량 분석기를 포함하고,
상기 용액 분사 장치는,
상기 열분해기 조립체에 미량의 용액을 분사하도록 형성되는 용액 분사부;
주입되는 공기에 의해 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부에 공급하도록 연결되고, 공급시 실시간으로 용액의 유량을 조절할 수 있도록 형성되는 용액 방출 조절 밸브를 구비하는 용액 주입부; 및
상기 용액 분사부 및 상기 용액 주입부에 공기를 공급하도록 형성되는 공기 주입 펌프를 포함하고,
상기 저장 용기는,
저장 용기 내의 압력을 상승시키도록 상기 공기 주입 펌프로부터 공기가 주입되는 공기 주입구;
일단에 연결되는 배기 개폐 밸브에 의해 저장 용기 내의 압력이 조절되도록 형성되는 공기 배출구; 및
저장 용기 내의 압력이 상승하면, 미량의 용액이 방출되는 액체 방출구를 포함하고,
상기 용액 분사부는,
상기 용액 분사부로부터 용액이 유입되는 제1 연결기와 적어도 하나의 분사 개폐 밸브를 포함하여,
상기 분사 개폐 밸브의 개폐를 통해, 상기 공기 주입 펌프로부터 상기 제1 연결기로 주입되는 공기의 양을 조절하여, 상기 열분해기 조립체에 분사되는 용액의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템.A pyrolyzer assembly formed by mixing the biological sample and the volatile solution at a predetermined temperature to thermally decompose the biological sample;
A solution spraying device for supplying the volatile solution in a trace amount to the pyrolyzer assembly; And
A mass spectrometer for mass analysis using the degraded biological sample discharged from the pyrolyzer assembly,
The solution injection device,
A solution injector configured to inject a small amount of solution into the pyrolyzer assembly;
A solution injecting unit connected to supply the solution in the storage container by the injected air to the solution injecting unit, and having a solution discharge control valve configured to adjust a flow rate of the solution in real time upon supply; And
An air injection pump configured to supply air to the solution injection unit and the solution injection unit;
The storage container,
An air inlet through which air is injected from the air inlet pump to raise the pressure in the storage vessel;
An air outlet formed to regulate the pressure in the storage container by an exhaust opening / closing valve connected to one end; And
When the pressure in the storage vessel rises, includes a liquid discharge port through which a trace amount of solution is discharged,
The solution injection unit,
Including a first connector and at least one injection opening and closing valve through which the solution is introduced from the solution injection unit,
And controlling the amount of the solution injected into the pyrolyzer assembly by controlling the amount of air injected from the air injection pump to the first connector through opening and closing of the injection opening / closing valve. 제4항에 있어서,
상기 열분해기 조립체에 공급되는 용액을 냉각시키도록 형성되는 냉각 펌프를 더 포함하고,
상기 냉각 펌프는 상기 제1 연결기와 상기 열분해기 조립체 사이에 배치되는 제2 연결기에 냉각된 유체를 공급하는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템.The method of claim 4, wherein
And a cooling pump configured to cool the solution supplied to the pyrolyzer assembly,
And the cooling pump supplies cooled fluid to a second connector disposed between the first connector and the pyrolyzer assembly. 제5항에 있어서,
상기 제2 연결기와 상기 열분해기 조립체는 이중관에 의해 서로 연결되고,
상기 이중관은,
상기 용액이 통과하도록 형성되는 제1관; 및
상기 제1관을 감싸도록 형성되고, 상기 용액을 냉각시키도록 상기 냉각된 유체가 통과하도록 형성되는 제2관을 포함하는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템.The method of claim 5,
The second connector and the pyrolyzer assembly are connected to each other by a double tube,
The double pipe,
A first tube formed to pass the solution; And
And a second tube formed to surround the first tube and configured to pass the cooled fluid to cool the solution. 삭제delete 공기 주입 펌프를 가동하여 용액 분사부와 용액 주입부를 일정 압력으로 가압하는 단계;
상기 용액 분사부의 분사 개폐 밸브를 제1 시간 동안 개방하고, 상기 용액 주입부의 용액 방출 개폐 밸브를 제2 시간 동안 개방하여 상기 용액 방출 개폐 밸브에 연결된 저장 용기 내의 용액을 상기 용액 분사부를 통해 배출하는 단계; 및
배출된 상기 용액이 상기 용액 분사부 및 이중관을 지나 열분해기 조립체로 유입되어 생물 시료와 혼합되는 단계를 포함하는 열분해 질량 분석 시스템의 제어 방법.Operating the air injection pump to pressurize the solution injection unit and the solution injection unit to a predetermined pressure;
Opening the injection open / close valve of the solution injector for a first time and opening the solution discharge open / close valve of the solution injector for a second time to discharge the solution in the storage container connected to the solution discharge open / close valve through the solution injection part. ; And
And the discharged solution is introduced into the pyrolyzer assembly through the solution injection unit and the double tube and mixed with the biological sample. 제8항에 있어서,
상기 가압하는 단계는,
용액 분사부와 열분해기 조립체를 서로 연결하는 이중관을 냉각 펌프를 가동하여 냉각시키는 것과 병행하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템의 제어 방법.The method of claim 8,
The pressing step,
A control method of a pyrolysis mass spectrometry system, characterized in that the double pipe connecting the solution injection unit and the pyrolyzer assembly is in parallel with the operation of the cooling pump. 제8항에 있어서,
상기 저장 용기에 연결된 공기 배출 개폐 밸브를 동작시켜 용기 내의 압력을 낮추는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열분해 질량 분석 시스템의 제어 방법.






The method of claim 8,
Operating the air outlet on / off valve connected to the reservoir to lower the pressure in the vessel.






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