KR101107235B1 - Light-color magnetic particle using organic material and method for preparing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성 입자를 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 자석 입자를 자석을 이용하여 코팅된 자성 입자를 분리하는 단계;를 포함하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법 및 그의 방법으로 제조된 자성 입자에 관한 것이다. The present invention relates to light colored magnetic particles using organic materials and a method of manufacturing the same, and more particularly, to form magnetic particles by mixing and stirring melamine-formaldehyde resin, a surfactant, and magnetic particles; And separating the coated magnetic particles using a magnet from the coated magnetic particles. The present invention relates to a method of preparing light colored magnetic particles using an organic material, and to magnetic particles prepared by the method.

본 발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법은 자성 입자 각각의 표면에 흰색의 멜라민-포름알데히드 수지를 코팅함으로써, 적은 양의 코팅 물질로 효율적으로 입자의 색을 옅게 만들 수 있을 뿐만 아니라, 자성 입자의 응집을 막아 용액 속에서 입자들이 쉽게 분산될 수 있도록 한다. 또한, 본 발명의 제조방법은 자성 입자의 코팅 횟수를 조절하여 코팅 두께를 조절하며, 이를 통해 상기 입자의 자성 특성 및 색상을 조절할 수 있게 한다.In the method of manufacturing light-colored magnetic particles using the organic material of the present invention, by coating a white melamine-formaldehyde resin on the surface of each of the magnetic particles, the color of the particles can be efficiently made light with a small amount of coating material. Rather, it prevents agglomeration of the magnetic particles so that the particles can be easily dispersed in the solution. In addition, the manufacturing method of the present invention controls the coating thickness by controlling the number of coating of the magnetic particles, thereby allowing to control the magnetic properties and color of the particles.

자성 입자, 멜라민, 포름알데히드, 계면활성제, 코팅 Magnetic Particles, Melamine, Formaldehyde, Surfactant, Coating

Description

유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자 및 그의 제조 방법{Light-color magnetic particle using organic material and method for preparing the same}Light-color magnetic particle using organic material and method for preparing the same}

본 발명은 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성 입자를 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 자석 입자를 자석을 이용하여 코팅된 자성 입자를 분리하는 단계;를 포함하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법 및 그의 방법으로 제조된 자성 입자에 관한 것이다. The present invention relates to light colored magnetic particles using organic materials and a method of manufacturing the same, and more particularly, to form magnetic particles by mixing and stirring melamine-formaldehyde resin, a surfactant, and magnetic particles; And separating the coated magnetic particles using a magnet from the coated magnetic particles. The present invention relates to a method of preparing light colored magnetic particles using an organic material, and to magnetic particles prepared by the method.

현재 시중에 유통되고 있는 지폐에는 홀로그램, 색변환잉크, 잠상, 은선 등의 다양한 위조 방지 장치들이 삽입되어 있다. 하지만 최근에 육안으로 구분하기 힘들 정도로 비교적 정밀하게 화폐를 위변조하는 사례들이 늘고 있다. 이를 방지하기 위해서는 위변조가 불가능하고 손쉽게 위변조를 판별할 수 있는 기술로서 자성 물질을 이용한 위조 방지 장치가 각광을 받고 있다.Banknotes currently on the market contain various anti-counterfeiting devices such as holograms, color conversion inks, latent images, and hidden wires. Recently, however, more and more cases of forgery of money have been relatively precisely difficult to distinguish with the naked eye. In order to prevent this, forgery is impossible, and forgery prevention device using magnetic material has been in the spotlight as a technology that can easily detect forgery.

일반적으로, 자성 물질로 쓰이는 금속은 자성 특성이 반영구적이고 소량으로도 강한 자성을 나타내는 장점이 있다. 더욱이 입자의 크기를 나노 수준으로 제조 가능하기 때문에 소량의 입자를 잉크에 섞음으로써, 자성을 띄는 위조 방지 잉크로 사용할 수 있다. 하지만 Ni, Fe, Fe3O4 등, 기존에 사용되던 자성 입자들은 대부분 매우 진한 특정색을 가지고 있어서 다양한 색을 만들기 힘들고, 잉크 용액중에 분산을 시켜도 얼마간의 시간이 흐르면 입자간의 응집이 일어나서 균일한 품질의 잉크를 제조하는데 한계가 있다. 따라서 상기 단점을 극복한 새로운 자성 입자의 개발이 절실하다.In general, metals used as magnetic materials have advantages of semi-permanent magnetic properties and strong magnetic properties even in small amounts. In addition, since the particle size can be manufactured at the nano level, a small amount of particles can be mixed with the ink to be used as an anti-counterfeiting ink. However, most of the existing magnetic particles such as Ni, Fe, Fe 3 O 4 have a very dark specific color, and it is difficult to make various colors, and even after dispersing in the ink solution for some time, agglomeration between the particles occurs and uniformity occurs. There is a limit to producing ink of quality. Therefore, the development of new magnetic particles that overcome the above disadvantages is urgent.

멜라민은 헤테로고리 모양 아민으로서, 유기 염기이며 사이안아마이드의 삼량체로, 질량의 66%가 질소로 이루어져 있으며 수지와 혼합하면 불에 잘 견디는 성질을 가진다. CAS번호 108-78-1인 화학물질로, 2,4,6-트라이아미노(triamino)-1,3,5-트라이아진(triazine) 또는 시아누로트라이아마이드(cyanurotriamide)라고도 한다. 화학식 C3H6N6, 무색의 막대 모양 결정으로 분자량 126.12, 녹는점 347(분해), 비중 1.573(14)이며, 승화성이 있다. 뜨거운 물에는 어느 정도 녹으나 찬물이나 에탄올에는 잘 녹지 않고, 에테르에는 녹지 않는다. 멜라민은 가압하에서 다이사이안다이아마이드와 액체 암모니아를 반응시키면 생긴다. 포말린과 함께 가열하면 축합반응에 의해서 멜라민수지(樹脂)가 된다. Melamine is a heterocyclic amine, an organic base and a trimer of cyanamide, consisting of 66% of its mass by nitrogen and resistant to fire when mixed with resin. Chemical number CAS 108-78-1, also known as 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine or cyanurotriamide. The formula C 3 H 6 N 6, molecular weight of the rod-shaped 126.12 colorless crystals, melting point 347 (decomposition), specific gravity 1.573 (14), a sublimable. It is soluble in hot water to some extent, but insoluble in cold or ethanol, and insoluble in ether. Melamine is produced by reacting dicyandiamide with liquid ammonia under pressure. When heated together with formalin, it becomes a melamine resin by a condensation reaction.

포름알데히드는 메탄올을 산화시켜 얻는 기체로서 자극적인 냄새가 나고 환원성이 강하고, 산화시키면 폼산이 된다. 특히 물에 잘 녹아 40% 수용액을 만드는 데, 이것이 시판되는 폼알린이며 생체의 조직절편의 고정에 사용된다. 이는 메틸알데하이드, 메탄알이라고도 하며, 화학식 HCHO, 분자량 30.0, 녹는점 -92, 끓는점 -21, 비중 0.815이다. 환원성이 강하여, 펠링용액이나 은암모늄용액을 환원시켜 쉽게 검출된다. 산화시키면 폼산(HCOOH)이 된다. 포름알데히드는 쉽게 중합하여 트리옥시메틸렌(메타폼알데하이드)을 생성하지만, 이것을 가열하면 폼알데하이드로 재생된다. 페놀, 요산(尿酸) 등과 반응하여 수지를 만들며, 이 밖에 알데하이드로서의 공통된 성질을 보인다. 물에 잘 녹아 일반적으로 40% 수용액으로 만드는데, 이것은 폼알린으로서 시판되고 있다.Formaldehyde is a gas obtained by oxidizing methanol. It has a pungent odor, a strong reducibility, and when oxidized, it becomes formic acid. It is particularly well soluble in water to form a 40% aqueous solution, which is commercially available formalin and is used to fix tissue sections of living bodies. It is also called methylaldehyde, methanal, and has the formula HCHO, molecular weight 30.0, melting point -92, boiling point -21, specific gravity 0.815. It is highly reducible and can be easily detected by reducing the pelling solution or the silver ammonium solution. Oxidation results in formic acid (HCOOH). Formaldehyde readily polymerizes to give trioxymethylene (metaformaldehyde), but when heated it is regenerated into formaldehyde. Reacts with phenol, uric acid, etc. to make resins, and also exhibits common properties as aldehydes. It dissolves well in water and is generally made into a 40% aqueous solution, which is commercially available as formline.

계면활성제는 묽은 용액 속에서 계면에 흡착하여 그 표면장력을 감소시키는 물질로, 보통 1분자 속에 친유기와 친수기가 함께 들어 있는 양쪽 친매성(親媒性)인 물질은 계면활성제가 될 수 있다. 이는 표면활성제라고도 하며, 비누는 그 대표적인 것으로, 비눗물의 표면장력은 물에 비하여 훨씬 작다. 이것은 비누가 물의 표면에 모여 표면을 되도록 넓게 하려고 하기 때문인 것으로 알려져 있다. 비누가 물의 표면에 잘 모이는 성질은, 비누의 분자(예를 들면, 스테아르산나트륨) 속에 긴 사슬 모양의 알킬기(基)와 같은 친유성(親油性)의 기와 카복시기와 같은 친수성의 기가 들어 있어, 친유성의 기는 물의 반발을 받아 표면으로 가기 때문에 생긴다.Surfactants are substances that adsorb to the interface in dilute solutions to reduce their surface tension. Usually, both lipophilic and lipophilic groups that contain both lipophilic and hydrophilic groups in one molecule can be surfactants. It is also called a surfactant, and soap is a representative one, and the surface tension of soapy water is much smaller than that of water. This is known to be due to the fact that soap collects on the surface of water and tries to make the surface as wide as possible. Soap is well collected on the surface of water because it contains lipophilic groups such as long chain alkyl groups and hydrophilic groups such as carboxy groups in the molecules of soap (e.g. sodium stearate). The lipophilic group is formed by the reaction of water to the surface.

계면활성제 중 수용액에서 이온화하여 활성제의 주체가 음이온이 되는 것을 음이온 계면활성제라고 하는데 비누, 알킬벤젠설폰산염 등이 이에 속한다. 또 이온화하여 양이온이 되는 것을 양이온 계면활성제라 하는데, 고급아민할로젠화물, 제사암모늄염, 알킬피리디늄염 등이 이에 속한다. 또한 양쪽이 다 되는 것을 양쪽성 계면활성제라고 하는데, 여기에는 아미노산 등이 속한다. 한편, 전리하지 않는 것을 비(非)이온 계면활성제라 하여 구별하기도 하는데, 여기에는 폴리에틸렌글리콜류 등이 속한다. 계면활성제는 일반적으로 세척력, 에멀션화력, 분산력, 삼투력, 기포력(起泡力) 등을 지니고 있어, 각기 그 특성에 따라 세척제, 섬유처리제, 에멀션화제, 부유선광제(浮遊選鑛劑), 시멘트용 기포제, 윤활유 첨가제, 살균제, 도료분산제(塗料分散劑) 등으로 널리 이용되고 있다. Anionic surfactants are ionized in an aqueous solution of the surfactant and become anions. Soaps, alkylbenzenesulfonates, and the like are included in this. In addition, cationic surfactants are ionized to be cations, and higher amine halides, quaternary ammonium salts, alkylpyridinium salts, and the like fall into this category. In addition, both are called amphoteric surfactants, and amino acids etc. belong to this. On the other hand, what is not ionized can also be distinguished as a nonionic surfactant, but polyethyleneglycol etc. belong to this. Surfactants generally have washing power, emulsifying power, dispersing power, osmotic power, foaming power, etc., and according to their characteristics, detergents, fiber treatment agents, emulsifiers, flotation agents, It is widely used as a foaming agent, a lubricant additive, a disinfectant, and a paint dispersant for cement.

상기의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 나노 크기의 금속 입자를 흰색의 유기 물질로 코팅하여 담색을 띄는 자성 입자를 제조하는 방법 및 이의 방법으로 제조된 자성 입자를 제공하고자 한다. In order to solve the above problems, the present invention is to provide a method for producing a light-colored magnetic particles by coating the nano-sized metal particles with a white organic material, and to provide a magnetic particles produced by the method.

상기의 과제를 해결하고자, 본 발명은 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성 입자를 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 자석 입자를 자석을 이용하여 코팅된 자성 입자를 분리하는 단계;를 포함하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법 및 그의 방법으로 제조된 자성 입자를 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention comprises the steps of mixing and stirring the melamine-formaldehyde resin and the surfactant, and the magnetic particles to coat the magnetic particles; And separating the coated magnetic particles using a magnet from the coated magnetic particles. The method provides a light-colored magnetic particle using an organic material, and a magnetic particle manufactured by the method.

본 발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법은 자성 입자 각각의 표면에 흰색의 멜라민-포름알데히드 수지를 코팅함으로써, 적은 양의 코팅 물질로 효율적으로 입자의 색을 옅게 만들 수 있을 뿐만 아니라, 자성 입자의 응집을 막아 용액 속에서 입자들이 쉽게 분산될 수 있도록 한다. 또한, 본 발명의 제조방법은 자성 입자의 코팅 횟수를 조절하여 코팅 두께를 조절하며, 이를 통해 상기 입자의 자성 특성 및 색상을 조절할 수 있게 한다.In the method of manufacturing light-colored magnetic particles using the organic material of the present invention, by coating a white melamine-formaldehyde resin on the surface of each of the magnetic particles, the color of the particles can be efficiently made light with a small amount of coating material. Rather, it prevents agglomeration of the magnetic particles so that the particles can be easily dispersed in the solution. In addition, the manufacturing method of the present invention controls the coating thickness by controlling the number of coating of the magnetic particles, thereby allowing to control the magnetic properties and color of the particles.

본 발명은 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성 입자를 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 자성 입자를 자석을 이용하여 분리하는 단계;를 포함하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of mixing and stirring the melamine-formaldehyde resin, the surfactant, and the magnetic particles to coat the magnetic particles; And separating the coated magnetic particles by using a magnet.

본 발명에서 상기 멜라민-포름알데히드 수지는 멜라민과 포름알데히드 수용액을 혼합한 후, 가열하여 제조할 수 있다.In the present invention, the melamine-formaldehyde resin may be prepared by mixing the melamine and formaldehyde aqueous solution, and then heating.

또한 본 발명에서 상기 계면활성제는 플로로닉(pluronic) F68, 플루로닉 F127, 플루로닉 P105 및 플루로닉 L44로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나일 수 있다. In the present invention, the surfactant may be any one selected from the group consisting of pluronic F68, Pluronic F127, Pluronic P105 and Pluronic L44.

또한 본 발명에서 상기 자성 입자는 철, 철 산화물, 니켈, 니켈 산화물, 코발트, 니켈-코발트, 철-코발트 및 크롬 산화물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 또는 두개 이상의 나노입자 혼합물일 수 있다. In the present invention, the magnetic particles may be a mixture of one or two or more nanoparticles selected from the group consisting of iron, iron oxide, nickel, nickel oxide, cobalt, nickel-cobalt, iron-cobalt and chromium oxide.

또한 본 발명의 제조방법은 상기 코팅된 자성 입자를 얻은 단계 이후에, 코팅된 자성 입자를 반복하여 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다. In addition, the manufacturing method of the present invention may further include the step of repeatedly coating the coated magnetic particles after the step of obtaining the coated magnetic particles.

또한 본 발명의 제조방법에서 상기 코팅은 3회에서 4회 반복하여 코팅할 수 있다. In addition, in the manufacturing method of the present invention, the coating may be repeatedly coated three to four times.

이하 본 발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법에 대 하여 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, a method of manufacturing light-colored magnetic particles using the organic material of the present invention will be described in more detail.

본원 발명은 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법에 관한 것으로서, 멜라민과 포름알데히드 수용액을 혼합한 후, 가열하여 멜라민-포름알데히드 수지를 제조하는 단계, 상기 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성 입자를 코팅하는 단계, 자석을 이용하여 코팅된 자성 입자를 분리하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a method for producing light-colored magnetic particles using an organic material, and after mixing melamine and formaldehyde aqueous solution, heating to prepare a melamine-formaldehyde resin, the melamine-formaldehyde resin and surfactant And mixing and stirring the magnetic particles to coat the magnetic particles, and separating the coated magnetic particles using a magnet.

본 발명에서는 자성 입자를 감싸는 물질로 멜라민-포름알데히드 수지(Melamine Formaldehyde resin)를 사용하였다. 멜라민-포름알데히드 수지는 흰색의 열경화성 수지로서 기계적 강도, 내열성 및 내용제성이 매우 뛰어난 것으로 알려져 있다. 그리고 최근의 연구로 멜라민-포름알데히드 수지와 계면 활성제를 이용하여 수 마이크로미터 크기의 다공성의 구형으로 합성이 가능해 짐에 따라 멜라민-포름알데히드 수지를 이용하여 자성 입자를 감쌀 경우, 비교적 얇은 코팅 두께로도 자성 입자의 본래의 색을 감출 수 있을 뿐만 아니라, 내열성 및 내용제성이 뛰어나므로 다양한 용매의 잉크에 적용 가능하고 고온의 인쇄 과정에서도 특성의 변형이 일어나지 않는 등의 장점이 있을 것으로 기대되어 진다.In the present invention, a melamine formaldehyde resin was used as a material surrounding the magnetic particles. Melamine-formaldehyde resin is a white thermosetting resin and is known to be excellent in mechanical strength, heat resistance and solvent resistance. In recent years, melamine-formaldehyde resins and surfactants can be used to synthesize porous microspheres of several micrometers in size, so that magnetic particles can be wrapped with melamine-formaldehyde resins to produce relatively thin coating thicknesses. Not only can the original color of the magnetic particles be concealed, but also excellent in heat resistance and solvent resistance, it can be applied to inks of various solvents and is expected to have advantages such as no deformation of properties even in a high temperature printing process.

또한 상기 목적을 달성하기 위해서는 자성 입자를 감싸는 유기물질의 두께가 최소 300㎚ 이상이 되어야 하고, 코팅 두께를 300㎚ 이상으로 하기 위해서, 코팅을 여러번 반복하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to achieve the above object, the thickness of the organic material surrounding the magnetic particles should be at least 300 nm, and in order to make the coating thickness 300 nm or more, the coating is repeated several times.

본 발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법은 자성 입자 각각의 표면에 흰색의 멜라민-포름알데히드 수지를 코팅함으로써 적은 양의 코 팅 물질로 효율적으로 입자의 색을 옅게 만들 수 있을 뿐만 아니라, 자성 입자의 응집을 막아 용액 속에서 입자들이 쉽게 분산될 수 있도록 한다. 또한, 자성 입자의 코팅 횟수를 조절하여 코팅 두께를 조절하며, 이를 통해 상기 입자의 자성 특성 및 색상을 조절할 수 있다.In the method of manufacturing light-colored magnetic particles using the organic material of the present invention, white melamine-formaldehyde resin is coated on the surface of each magnetic particle to efficiently lighten the color of the particles with a small amount of coating material. Rather, it prevents agglomeration of the magnetic particles so that the particles can be easily dispersed in the solution. In addition, the coating thickness is controlled by adjusting the number of coatings of the magnetic particles, and through this, the magnetic properties and the color of the particles may be controlled.

본 발명에서 멜라민과 포름알데히드 수용액을 혼합한 후, 가열하여 멜라민-포름알데히드 수지를 제조하여, 상기 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합한 뒤 교반하면서 가열하여 코팅된 자성 입자를 제조한다. 상기의 코팅된 자성 입자를 위의 과정을 여러 번 반복하고 자성 입자 표면의 코팅 두께를 조절하여, 입자의 자성 특성과 색상을 조절하는 것을 특징으로 한다. 상기에서 멜라민-포름알데히드 수지 이외에 폴리아미드(polyamide), 폴리이미드(polyimide), 폴리에스테르(polyester), 폴리스틸렌(polystyrene)등의 수지도 사용될 수 있다. In the present invention, after mixing the melamine and formaldehyde aqueous solution, and heated to prepare a melamine-formaldehyde resin, the melamine-formaldehyde resin and the surfactant, and the magnetic particles are mixed and heated while stirring to coat the coated magnetic particles Manufacture. The above-described coated magnetic particles are repeated a number of times and the coating thickness of the surface of the magnetic particles is adjusted to adjust magnetic properties and colors of the particles. In addition to the melamine-formaldehyde resin, a resin such as polyamide, polyimide, polyester, polystyrene, or the like may also be used.

상기 계면활성제는 플루로닉(pluronic) F68, 플루로닉 F127, 플루로닉 P105 및 플루로닉 L44 로 구성된 그룹에서 어느 하나를 선택할 수 있다.The surfactant can be selected from the group consisting of Pluronic F68, Pluronic F127, Pluronic P105 and Pluronic L44.

상기 자성 입자는 철, 철 산화물, 니켈, 니켈 산화물, 코발트, 니켈-코발트, 철-코발트, 크롬 산화물 및 이들 2가지 이상의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 한다.The magnetic particles are characterized by consisting of iron, iron oxide, nickel, nickel oxide, cobalt, nickel-cobalt, iron-cobalt, chromium oxide and mixtures of two or more thereof.

또한, 본원발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법은 위의 코팅 과정을 여러 번 반복하여 자성 입자 표면의 유기 물질 두께를 조절하여, 입자의 자성 특성과 색상을 조절하는 것을 특징으로 한다.In addition, the manufacturing method of the light-colored magnetic particles using the organic material of the present invention is characterized by controlling the magnetic properties and color of the particles by controlling the thickness of the organic material on the surface of the magnetic particles by repeating the above coating process several times. do.

이하 본 발명의 실시예를 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위를 이에 한정하고자 하는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. The following examples are intended to illustrate the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not intended to be limited thereto.

<실시예 1> 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조<Example 1> Preparation of magnetic particles having a pale color using an organic material

본원발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조를 이하와 같이 실시하였다(도 1 참조).Production of pale color magnetic particles using the organic material of the present invention was carried out as follows (see Fig. 1).

10.09g의 멜라민(melamine), 17.84ml의 포름알데히드(formaldehyde), 0.4ml의 1M NaOH 수용액, 8g의 플루로닉(pluronic) F-127, 200ml의 물, 5g의 철나노입자(Fe nano particle, 0.5~0.5)를 플라스크에 넣은 뒤, 12시간 동안 100℃에서 교반기(mechanical stirrer)로 저어주며 가열하였다. 12시간의 반응이 끝난 뒤, 반응 시킨 용액을 상온으로 식혔다. 자석을 이용하여 용액에서 코팅된 입자를 걸러내고 물로 수세(washing)한 후, 건조시켰다.10.09g melamine, 17.84ml formaldehyde, 0.4ml 1M NaOH aqueous solution, 8g pluronic F-127, 200ml water, 5g iron nanoparticles (Fe nanoparticle, 0.5 ~ 0.5) was added to the flask and heated with stirring with a mechanical stirrer at 100 ° C. for 12 hours. After the reaction was completed for 12 hours, the reacted solution was cooled to room temperature. Magnets were used to filter coated particles out of solution, wash with water, and then dry.

상기의 코팅된 입자의 코팅 두께를 조절하기 위해서 상기 조건의 용액 속에 코팅된 입자를 다시 넣어 위의 과정을 반복하여 주었다. 이렇게 하여 여러 번 코팅된 자성 입자는 코팅 횟수가 증가함에 따라 흰색에 가까운 색을 나타내며, 자성 특성은 낮아지게 되었다. 코팅 횟수는 1~6번, 바람직하게는 3~4번의 범위에서 수행되는 것이 선호된다.In order to control the coating thickness of the coated particles, the above process was repeated by putting the coated particles back into the solution under the above conditions. In this way, the magnetic particles coated several times have a color close to white as the number of coatings increases, and the magnetic properties are lowered. The number of coatings is preferably performed in the range of 1 to 6 times, preferably 3 to 4 times.

[표 1] 코팅 횟수에 따른 코팅의 평균 두께와 편차[Table 1] Average thickness and deviation of the coating according to the number of coating

코팅횟수Number of coatings 1회1 time 2회Episode 2 3회3rd time 4회4 times 코팅의 두께Thickness of coating 0.376± 0.330.376 ± 0.33 1.435± 0.391.435 ± 0.39 2.811± 0.362.811 ± 0.36 3.341± 0.403.341 ± 0.40

위와 같이 횟수가 1회일 때는 평균 두께(0.376)에 비해 편차값(0.33)이 커서 매우 불균일하게 코팅이 되어 있는 것에 비해, 3회(2.811), 4회(3.341)일 때는 평균 두께가 6-8배 이상으로 훨씬 두꺼워 졌음에도 불구하고 각각의 편차값은 큰 차이가 없어서(3회 0.36, 4회 0.40) 3회, 4회 코팅한 입자가 1회 코팅에 비해서 비교적 균일하게 코팅이 되었음을 알 수 있다.As described above, when the number of times is one, the deviation value (0.33) is larger than the average thickness (0.376), so that the coating is very uneven. On the third and fourth times (2.811) and four times (3.341), the average thickness is 6-8. Although the thickness is much thicker than twice, each deviation value is not significantly different (3 times 0.36, 4 times 0.40), so that the particles coated three times and four times are coated more uniformly than the one time. .

상기의 코팅 횟수를 한 번한 자성 입자의 TEM 사진을 도 2의 (a)에 나타냈고, 코팅 횟수를 세 번한 자성 입자의 TEM 사진을 도 2의 (b)에 나타내었다. 상기 도 2의 사진에서 볼 수 있는 바와 같이, 코팅 횟수가 증가함에 따라 코팅 두께가 두꺼워지고 코팅이 균일함을 알 수 있었다.A TEM photograph of the magnetic particles having the number of coating times described above is shown in FIG. 2A, and a TEM photograph of the magnetic particles having three times of coating times is shown in FIG. 2B. As can be seen in the photograph of FIG. 2, as the number of coatings increases, the coating thickness becomes thick and the coating is uniform.

도 3은 상기의 도 2의 (a)의 자성 입자 표면(도 3 상부)과 내부(도 3 하부)의 EDS 분석 결과이다. 도 3에서 보는 것과 같이 입자 표면은 대부분 C로 구성되어 있고 내부는 Fe로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 이로서 자성 입자 표면에 멜라민-포름알데히드 수지로 코팅이 되어 있음을 알 수 있었다.3 is an EDS analysis result of the magnetic particle surface (upper part of FIG. 3) and the inside (lower part of FIG. 3) of FIG. As shown in FIG. 3, the surface of the particles is mostly composed of C, and the interior of the particles is composed of Fe. As a result, it was found that the surface of the magnetic particles was coated with melamine-formaldehyde resin.

<실시예 2-5> 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조<Example 2-5> Preparation of light colored magnetic particles using an organic material

상기 실시예 1과 같은 방법으로 자성 입자를 제조하되, 자성 입자의 종류를 달리하여 제조하였다(이하 표 1 참조).Magnetic particles were prepared in the same manner as in Example 1, but were prepared by varying the type of magnetic particles (see Table 1 below).

[표 1][Table 1]

구분division 이용된 자성 입자Magnetic particles used 실시예 2Example 2 니켈nickel 실시예 3Example 3 니켈-코발트Nickel-cobalt 실시예 4Example 4 철-코발트Iron-cobalt 실시예 5Example 5 크롬산화물Chromium oxide

<실시예 6-8> 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조<Example 6-8> Preparation of light colored magnetic particles using organic materials

상기 실시예 1과 같은 방법으로 자성 입자를 제조하되, 계면활성제의 종류를달리하여 제조하였다(이하 표 2 참조).Magnetic particles were prepared in the same manner as in Example 1, but were prepared by different kinds of surfactants (see Table 2 below).

[표 2]TABLE 2

구분division 이용된 계면활성제Used surfactant 실시예 6Example 6 플루로닉 F68Pluronic F68 실시예 7Example 7 플루로닉 P105Pluronic P105 실시예 8Example 8 플루로닉 L44Pluronic L44

<실시예 9-12> 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조Example 9-12 Preparation of Pale-colored Magnetic Particles Using Organic Materials

상기 실시예 1과 같은 방법으로 자성입자를 제조하되, 멜라민-포름알데히드 수지 대신에 이하 표 3의 수지를 사용하여 제조하였다(이하 표 3 참조).Magnetic particles were prepared in the same manner as in Example 1, except that the resin of Table 3 was used instead of the melamine-formaldehyde resin (see Table 3 below).

[표 3][Table 3]

구분division 이용된 수지Used resin 실시예 9Example 9 폴리아미드(polyamide)Polyamide 실시예 10Example 10 폴리이미드(polyimide)Polyimide 실시예 11Example 11 폴리에스테르(polyester)Polyester 실시예 12Example 12 폴리스틸렌(polystyrene)Polystyrene

이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 당업자는 본 발명의 범위를 벗 어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 범위에 속한다. The present invention has been described above in connection with specific embodiments of the present invention, but this is only an example and the present invention is not limited thereto. Those skilled in the art can change or modify the described embodiments without departing from the scope of the present invention, and such changes or modifications also fall within the scope of the present invention.

또한, 본 명세서에서 설명한 각 구성요소의 물질은 당업자가 공지된 다양한 물질로부터 용이하게 선택하여 대체할 수 있다. 또한 당업자는 본 명세서에서 설명된 구성요소 중 일부를 성능의 열화 없이 생략하거나 성능을 개선하기 위해 구성요소를 추가할 수 있다. 뿐만 아니라, 당업자는 공정 환경이나 장비에 따라 본 명세서에서 설명한 방법 단계의 순서를 변경할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 설명된 실시형태가 아니라 특허청구범위 및 그 균등물에 의해 결정되어야 한다.In addition, the materials of each component described herein can be readily selected and substituted for various materials known to those skilled in the art. Those skilled in the art will also appreciate that some of the components described herein can be omitted without degrading performance or adding components to improve performance. In addition, those skilled in the art may change the order of the method steps described herein depending on the process environment or equipment. Therefore, the scope of the present invention should be determined by the appended claims and equivalents thereof, not by the embodiments described.

본 발명의 제조방법으로 제조된 자성 입자는 지폐의 홀로그램 등에 응용이 가능하며, 보다 경제적이며 효율적인 제조방법으로 제조될 수 있어 관련분야의 산업발전 및 국가의 산업발전에 이바지할 것으로 기대된다. Magnetic particles produced by the manufacturing method of the present invention is applicable to the hologram of the banknote, etc., and can be produced by a more economical and efficient manufacturing method is expected to contribute to the industrial development of the related field and the industrial development of the country.

도 1은 본원발명의 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자를 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 것이다.Figure 1 schematically shows a process for producing a pale color magnetic particles using the organic material of the present invention.

도 2의 (a) 및 (b)는 실시예 1의 방법으로 코팅된 자성 입자의 TEM 사진을 나타낸 것으로서, (a)는 코팅 횟수가 한 번인 자성 입자, (b)는 코팅 횟수가 세 번인 자성입자를 나타낸 것이다.Figure 2 (a) and (b) is a TEM photograph of the magnetic particles coated by the method of Example 1, (a) is a magnetic particle having one coating number, (b) is a magnetic number of three coatings The particles are shown.

도 3은 도 2의 (a)에 나온 자성 입자의 표면(도 3 상부)과 내부(도 3 하부)의 EDS 분석 결과를 나타낸 것이다.Figure 3 shows the results of EDS analysis on the surface (top 3) and inside (bottom 3) of the magnetic particles shown in Figure 2 (a).

Claims (6)

삭제delete 삭제delete 멜라민-포름알데히드 수지와 계면활성제, 그리고 자성 입자를 혼합 및 교반하여 자성입자를 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 자성 입자를 자석을 이용하여 분리하는 단계;를 포함하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법에 있어서, 상기 계면활성제는 플로로닉(pluronic) F68, 플루로닉 F127, 플루로닉 P105 및 플루로닉 L44로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나임을 특징으로 하는 유기물질을 이용한 담색을 띄는 자성 입자의 제조방법.Coating the magnetic particles by mixing and stirring the melamine-formaldehyde resin, the surfactant, and the magnetic particles; And separating the coated magnetic particles by using a magnet. In the method of manufacturing light-colored magnetic particles using an organic material, the surfactants include pluronic F68, pluronic F127, A method for producing light colored magnetic particles using an organic material, characterized in that any one selected from the group consisting of Pluronic P105 and Pluronic L44. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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