KR101100619B1 - A method of pcc with new form and a method of control for particle - Google Patents
A method of pcc with new form and a method of control for particle Download PDFInfo
- Publication number
- KR101100619B1 KR101100619B1 KR1020110034207A KR20110034207A KR101100619B1 KR 101100619 B1 KR101100619 B1 KR 101100619B1 KR 1020110034207 A KR1020110034207 A KR 1020110034207A KR 20110034207 A KR20110034207 A KR 20110034207A KR 101100619 B1 KR101100619 B1 KR 101100619B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- particle size
- precipitated calcium
- calcium hydroxide
- grinding
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2/00—Lime, magnesia or dolomite
- C04B2/02—Lime
- C04B2/04—Slaking
- C04B2/06—Slaking with addition of substances, e.g. hydrophobic agents ; Slaking in the presence of other compounds
- C04B2/066—Making use of the hydration reaction, e.g. the reaction heat for dehydrating gypsum; Chemical drying by using unslaked lime
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/675—Oxides, hydroxides or carbonates
Abstract
Description
본 발명은 신규 형상을 가진 침강성 탄산칼슘(PCC; Precipitated Calcium Carbonate) 제조 및 입도 제어방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 PCC 제조과정 중 수화과정을 거친 소석회인 수산화칼슘을 습식분쇄하여 비표면적, 형상, 입자크기의 조절 및 제어함으로써, 제지도공용으로 사용하기에 적합한 신규형태의 침강성 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing and controlling particle size of precipitated calcium carbonate (PCC) having a novel shape, and more particularly, by wet grinding calcium hydroxide, which is a hydrated lime during the manufacturing process of PCC, by specific surface area, shape, By controlling and controlling the particle size, the present invention relates to a novel method for producing precipitated calcium carbonate suitable for use in papermaking.
침강성 탄산칼슘(Precipitated Calcium Carbonate)은 석회유와 탄산가스의 반응에 의해 통상 0.1㎛이하의 교질탄산칼슘과 1~2㎛의 방추형 등의 경질탄산칼슘으로 제조되며, 이들 탄산칼슘은 고무, 플라스틱, 도료, 잉크, 실란트 및 제지 코팅제 및 충진제로 활용되고 있다.Precipitated Calcium Carbonate is made of hard calcium carbonate such as calcium carbonate of less than 0.1 ㎛ and fusiform of 1-2 ㎛ by the reaction of lime oil and carbon dioxide. These calcium carbonates are made of rubber, plastic, paint , Ink, sealant and paper coatings and fillers.
상기와 같은 PCC는 최근에 제지산업에서 제지도공용으로 많이 사용하는 경향이 있어왔다. 제지도공은 안료와 접착제 그리고 여러 가지 기능성 첨가제들로 구성된 도공액을 이용하여 평활성과 광학적 성질을 개선하고 인쇄적성을 향상시키는데 주요한 목적이 있는 것으로, 제지도공의 대표적인 안료로서는 클레이가 사용되어 왔으나 도공작업성 및 인쇄적성의 개선을 목적으로 탄산칼슘의 사용이 증가되고 있는 추세이다. 이는 도공용 안료로서 클레이가 탄산칼슘에 비해 가격이 비싸 비경제적일 뿐 아니라 도공액 조절이 곤란하기 때문이다.PCC as described above has tended to be used a lot in the papermaking industry in recent years. Papermaking is mainly used to improve the smoothness and optical properties and printability by using a coating solution composed of pigments, adhesives and various functional additives. Although clay is used as a representative pigment of papermaking The use of calcium carbonate for the purpose of improving the printability and printability is increasing. This is because clay, as a coating pigment, is more expensive than calcium carbonate, and is difficult to control.
그러나 탄산칼슘을 제지도공용으로 사용하기 위해서는 높은 불투명성과, 백색도, 광택도, 잉크수리성을 가지는 입자경이 0.2~0.6㎛과 0.6~0.9㎛의 응집이 적은 균일한 입경의 침강성 탄산칼슘이 요구되고 있다.However, in order to use calcium carbonate for the papermaking process, precipitated calcium carbonate having a uniform particle size of 0.2 to 0.6 µm and agglomeration of 0.6 to 0.9 µm having a high opacity, whiteness, gloss and ink repair properties is required. have.
일반적으로 입자경이 1㎛이상의 방추형의 침강성 탄산칼슘은 제지공업에서 언더 코팅(Under coating)용이나 충진제(filler)용으로 주로 사용되고 있으나, 탑 코팅(Top coating)용으로의 적용은 불투명도, 백색도, 광택도 등이 떨어져 적용이 어려운 실정이다.In general, fusiform calcium carbonate having a particle size of 1 μm or more is mainly used for under coating or filler in the papermaking industry. However, the top coating is used for opacity, whiteness, and gloss. It is difficult to apply the falling off the back.
한편, 0.1㎛ 이하의 교질탄산칼슘(Colloid)의 경우 불투명도가 떨어짐과 동시에 응집성이 강하며, 고농도의 슬러리를 제조하기 어려워 사용용도가 한정되고 있다.On the other hand, in the case of colloidal calcium carbonate (Colloid) of 0.1㎛ or less, the opacity is poor and cohesiveness is strong, it is difficult to manufacture a slurry of high concentration has limited use.
또한, 고급아트지의 탑 코팅에 주로 사용되는 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘은 균일한 형상 및 입도를 가지나 2차탄산화 반응을 거쳐야 하기 때문에 높은 가격으로 제조원가의 부담이 있으며, 백색도 및 기타물성은 우수하나 광택도가 낮은 특성이 있다.In addition, cubic precipitated calcium carbonate, which is mainly used for top coating of high-quality art paper, has a uniform shape and particle size but has to undergo secondary carbonation reaction, so it has a high cost of manufacturing cost and excellent whiteness and other physical properties. However, it has a low gloss characteristic.
이러한 이유에서, 통상적으로 제조되는 1㎛이상의 방추형 침강성 탄산칼슘과 교질탄산칼슘은 좁은 입도분포의 형상제어가 어려워 제지 탑 코팅용의 적용에 한계를 가지고 있고, 특히 클레이(Clay) 및 기존 안료를 대체할만한 이점을 가지지 못할 뿐 아니라 덩어리(Cluster)형태로 제조되기 때문에 고급지종인 아트(ART)지 제조에는 적용이 어려운 실정이다.For this reason, fusiform precipitated calcium carbonate and colloidal calcium carbonate having a size of 1 μm or more are difficult to control the shape of narrow particle size distribution, which has limitations in application for paper top coating, and in particular, replaces clay and conventional pigments. Not only do not have the advantage to be manufactured in the form of a cluster (Cluster) because it is difficult to apply to the production of high-quality paper (ART) paper.
반면에 작은 입도의 침강성 탄산칼슘은 기존의 큰 입도(1~2㎛)의 침강성 탄산칼슘에 비해 제지 코팅 시보다 표면공극을 최소화시켜 종이의 백색도, 광택도, 불투명도 등을 향상시킬 수 있는 특성을 갖고 있다.On the other hand, the small particle size precipitated calcium carbonate has the characteristics of improving the whiteness, glossiness, and opacity of paper by minimizing the surface voids compared to paper coatings, compared to the existing large particle size (1 ~ 2㎛) precipitated calcium carbonate. Have
따라서 작은 입도분포의 침강성 탄산칼슘을 개발이 절실히 필요한 실정이다.Therefore, there is an urgent need to develop a precipitated calcium carbonate having a small particle size distribution.
일반적인 침강성 탄산칼슘의 제조과정은 생석회를 수화한 석회유에 온도,첨가제, pH 등을 조절하여 이산화탄소를 반응시키는 과정이다.In general, the process of preparing precipitated calcium carbonate is a process of reacting carbon dioxide by adjusting temperature, additives, pH, etc., to lime oil hydrated quicklime.
침강성 탄산칼슘의 제조과정은 다음의 표 1과 같다.The manufacturing process of precipitated calcium carbonate is shown in Table 1 below.
즉, 침강성 탄산칼슘은 소성과 수화과정을 거쳐 탄산화 합성으로 제조되는데, 이때 침강성 탄산칼슘을 제조하는데 사용되는 생석회는 치밀질 결정을 가진 석회석을 적소상태로 소성하여 높은 활성도와 불순물이 상대적으로 적게 함유할수록 좋다. 생석회의 수화반응으로 얻어진 수산화칼슘은 응집이 일어나지 않는 범위에서 CO2와 탄산화 반응계 면적을 크게 하기 위하여 최대한 비표면적이 넓어야 유리하다.In other words, precipitated calcium carbonate is produced by carbonate synthesis through calcination and hydration process, in which quicklime used to prepare precipitated calcium carbonate is calcined limestone with dense crystals in place to contain high activity and relatively little impurities. The better it is. Calcium hydroxide obtained by the hydration reaction of quicklime is advantageous in that the specific surface area is as large as possible in order to increase the CO 2 and carbonation reaction system area in the range of no aggregation.
다시 말하면, 생석회와 물 사이의 반응속도를 제어하지 못하면 수산화칼슘의 활발한 핵 생성 및 핵 성장이 일어나기 때문에 수산화칼슘의 입자크기는 불균일하게 되고, 결국 CO2와 반응하여 생성되는 침강성 탄산칼슘은 입자가 커지며 입도가 고르지 못한 형태로 생성하게 된다.In other words, since the failure to control the rate of reaction between calcium oxide and water occurs, active nucleation and nuclear growth of the calcium hydroxide particle size of the calcium hydroxide is non-uniform, and eventually precipitated calcium carbonate produced by the reaction with CO 2 was becomes larger particle size Will produce an uneven form.
그러므로 침강성 탄산칼슘에 사용되는 수산화칼슘은 크기가 작고, 넓은 비표면적과 균일한 입도를 갖고 있어야 한다.Therefore, calcium hydroxide used in precipitated calcium carbonate must be small in size, have a large specific surface area and a uniform particle size.
통상적인 방법으로 물을 첨가하여 생성된 수산화칼슘의 입도는 평균적으로 7~10㎛로서 큰 입자의 수산화칼슘은 비표면적이 작아 탄산화 반응 시 작은 입도의 탄산칼슘제조는 어렵기 때문에 탄산칼슘 제조 시 입도는 1㎛ 이상으로 형성될 수밖에 없다.The average particle size of calcium hydroxide produced by adding water in the usual manner is 7-10 μm on average, and the large particle calcium hydroxide has a small specific surface area, which makes it difficult to produce small particle size calcium carbonate during the carbonation reaction. It is inevitably formed to have a thickness of more than.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고, 특히 제지도공용으로 사용하기에 적합한 마이크로미터의 입도인 0.2~0.6㎛ 및 0.6~0.9㎛의 균일한 침강성 탄산칼슘을 제조하기 위해 침강성 탄산칼슘의 제조과정 중 수화과정에서 얻어지는 수산화칼슘을 습식 분쇄하여 비표면적, 형상, 입자크기 조절 및 제어하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.The present invention solves the problems of the prior art as described above, and in order to produce uniform precipitated calcium carbonates of 0.2-0.6 μm and 0.6-0.9 μm, the particle sizes of micrometers, which are particularly suitable for use in papermaking. It is an object of the present invention to provide a method for controlling and controlling the specific surface area, shape, particle size by wet grinding calcium hydroxide obtained during the hydration of the manufacturing process.
본 발명은 상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여;In order to accomplish the object of the present invention as described above,
침강성 탄산칼슘 제조과정에서 생석회 수화 후 약 5~25중량%의 고형분 수산화칼슘을 함유하는 석회유를 습식 마쇄한 후, 탄산화 반응하여 제조되는 침강성 탄산칼슘의 제조방법을 제공한다.Provided is a method for producing precipitated calcium carbonate prepared by wet grinding a lime oil containing about 5 to 25% by weight of solid calcium hydroxide after quicklime hydration in the process of producing precipitated calcium carbonate.
상기에서 습식 마쇄는 어트리션 밀(Attrition Mill)을 이용하여, 수산화칼슘의 입도를 제어한다. 여기서 습식 마쇄 시 어트리션 밀을 사용하는 이유는 분쇄가 용이하고, 처리효율이 우수하기 때문이며, 습식마쇄기의 종류 및 마쇄방법에 따른 입도 및 형상 차이는 없었다.The wet grinding is controlled by using an Attrition Mill, to control the particle size of calcium hydroxide. Here, the reason why the attrition mill is used for wet grinding is that it is easy to grind and excellent in processing efficiency, and there is no difference in particle size and shape according to the type and grinding method of the wet grinding machine.
또한, 상기에서 습식 마쇄한 수산화칼슘의 입도는 2~4㎛로, 또는 3~5㎛로 함이 바람직한데, 2㎛이하로 수산화칼슘을 마쇄할 경우, 수율저하 및 백색도가 급격히 낮아지는 문제가 발생된다. 실시예를 통해 상기 수산화칼슘의 입도크기로 제어하였을 때, 최종 침강성 탄산칼슘의 입도가 0.2~0.6㎛ 또는 0.6~0.9㎛의 균일한 침강성 탄산칼슘을 얻을 수 있었기 때문이다.In addition, the wet crushed calcium hydroxide particle size is preferably 2 to 4㎛, or 3 to 5㎛, when calcium hydroxide is crushed to 2㎛ or less, the problem of yield decrease and whiteness is sharply lowered . When controlling the particle size of the calcium hydroxide through the embodiment, because the final precipitated calcium carbonate particle size of 0.2 ~ 0.6 ㎛ or 0.6 ~ 0.9 ㎛ uniform precipitated calcium carbonate can be obtained.
본 발명에서는 또한 마쇄 시 첨가제로서 구연산을 석회유 100중량부에 대하여 약 0.1~5중량부 첨가하는데, 구연산은 입도의 형상을 균일하게 하는 역할을 할 수 있게 하기 때문에 첨가할 수 있고, 첨가 시 0.1중량부 이하에서는 형상 균일성이 저하되며, 5중량부 이상에서는 더 이상의 효과가 없고 과다첨가로 원가가 상승되는 비합리성이 있기 때문에 상기 범위로 한다.The present invention also adds about 0.1 to 5 parts by weight of citric acid as an additive when grinding, based on 100 parts by weight of lime oil, citric acid can be added because it can play a role in uniformizing the shape of the particle size, 0.1 weight when added The shape uniformity falls below the portion, and the range is in the above range because there is no further effect at 5 parts by weight or more, and there is an irrationality in which the cost is increased by over addition.
또한 본 발명에서는 석회유를 탄산화 반응한 후 입도 1~2㎛의 방추형 침강성 탄산칼슘을 습식마쇄하여 입도가 0.2~0.6㎛인 침강성 탄산칼슘 및 그 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a precipitated calcium carbonate having a particle size of 0.2 to 0.6 µm by wet grinding a fusiform precipitated calcium carbonate having a particle size of 1 to 2 µm after carbonizing the lime oil.
본 발명에 의하면 침강성 탄산칼슘의 제조 시 수화반응에서 생성되는 수산화칼슘의 입도를 제어하여 작은 입도 0.2~0.6㎛ 및 0.6~0.9㎛와 큰 비표면적 7~15㎡/g을 가진 쌀알 모양의 신규의 침강성 탄산칼슘을 제조할 수 있어서, 우수한 제지코팅용 안료로서 적용 시 우수한 종이 물성향상과 비용절감에 큰 효과를 얻게 된다.According to the present invention, by controlling the particle size of the calcium hydroxide produced in the hydration reaction during the production of precipitated calcium carbonate, a new grain-like precipitated grain having a small particle size of 0.2-0.6 μm and 0.6-0.9 μm and a large specific surface area of 7-15
도 1은 본 발명에 따른 쌀알 모양의 신규 침강성 탄산칼슘의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 습식 마쇄 단계별 수산화칼슘 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 반응 후 및 마쇄 후 수산화칼슘을 사용한 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 방추형 1~2㎛ 침강성 탄산칼슘의 습식 마쇄를 통한 작은 입도 0.2~0.6㎛의 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 현재 고급아트지의 탑 코팅용으로 사용되고 있는 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a production process diagram of a rice grain-shaped new precipitated calcium carbonate according to the present invention.
Figure 2 is a calcium hydroxide scanning electron microscope (SEM) picture of the wet grinding step in accordance with the present invention.
Figure 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the precipitated calcium carbonate using calcium hydroxide after the reaction and after grinding according to the present invention.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of precipitated calcium carbonate having a small particle size of 0.2-0.6 μm through wet grinding of fusiform 1-2 μm precipitated calcium carbonate.
5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a cubic precipitated calcium carbonate that is currently used for top coating of high-quality art paper.
이하에서는 바람직한 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments.
하기의 실시예는 관련업계에서 통상의 지식을 가진 자의 실시를 위한 이해를 돕기 위한 것이지 본 발명을 이에 한정하는 것은 아니다.The following examples are intended to assist the understanding of those skilled in the art and are not intended to limit the present invention.
[실시예 1]Example 1
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10%중량 함유한 석회유를 어트리션 밀을 통해 습식마쇄 10분 후 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 탈수 후 케익을 얻어 건조 분쇄하여 분말상태로 만들었다. 한편, 제조된 케익과 건조된 분말을 분산제를 사용하여 슬러리 고형분 65% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solids was carbonated to react with calcium carbonate after 10 minutes of wet grinding through an attrition mill. The synthesized calcium carbonate was dehydrated to obtain a cake, dried and ground to a powdered state. Meanwhile, the prepared cake and the dried powder were prepared in a slurry solid content of 65% or more using a dispersant.
[[ 실시예Example 2] 2]
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10중량% 함유한 석회유를 어트리션 밀을 통해 습식 마쇄 15분 후 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 탈수 후 케익을 얻어 건조 분쇄하여 분말상태로 만들었다. 한편, 제조된 케익과 건조된 분말을 분산제를 사용하여 슬러리 고형분 65% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solids was carbonated after 15 minutes of wet grinding through an attrition mill to synthesize calcium carbonate. The synthesized calcium carbonate was dehydrated to obtain a cake, dried and ground to a powdered state. Meanwhile, the prepared cake and the dried powder were prepared in a slurry solid content of 65% or more using a dispersant.
[실시예 3]Example 3
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10중량% 함유한 석회유를 어트리션 밀을 통해 습식 마쇄 20분 후 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 탈수 후 케익을 얻어 건조 분쇄하여 분말상태로 만들었다. 한편, 제조된 케익과 건조된 분말을 분산제를 사용하여 슬러리 고형분 65% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solid was carbonized after 20 minutes of wet grinding through an attrition mill to synthesize calcium carbonate. The synthesized calcium carbonate was dehydrated to obtain a cake, dried and ground to a powdered state. Meanwhile, the prepared cake and the dried powder were prepared in a slurry solid content of 65% or more using a dispersant.
[실시예 4]Example 4
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10중량% 함유한 석회유를 어트리션 밀을 통해 습식 마쇄 30분 후 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 탈수 후 케익을 얻어 건조 분쇄하여 분말상태로 만들었다. 한편, 제조된 케익과 건조된 분말을 분산제를 사용하여 슬러리 고형분 65% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solids was carbonized after 30 minutes of wet grinding through an attrition mill to synthesize calcium carbonate. The synthesized calcium carbonate was dehydrated to obtain a cake, dried and ground to a powdered state. Meanwhile, the prepared cake and the dried powder were prepared in a slurry solid content of 65% or more using a dispersant.
[[ 실시예Example 5] 5]
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10중량% 함유한 석회유를 어트리션 밀을 통해 습식 마쇄 20분 하면서 구연산을 0.5중량% 첨가, 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 탈수 후 케익을 얻어 건조 분쇄하여 분말상태로 만들었다. 한편, 제조된 케익과 건조된 분말을 분산제를 사용하여 슬러리 고형분 65% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, 0.5% by weight of citric acid was added to the lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solids, followed by 20 minutes of wet grinding through an attrition mill to synthesize calcium carbonate. The synthesized calcium carbonate was dehydrated to obtain a cake, dried and ground to a powdered state. Meanwhile, the prepared cake and the dried powder were prepared in a slurry solid content of 65% or more using a dispersant.
[실시예 6][Example 6]
생석회 수화 후, 수산화칼슘 고형분을 10중량% 함유한 석회유를 탄산화 반응하여 탄산칼슘을 합성하였다. 합성된 탄산칼슘은 어트리션 밀로 분산제를 투입하고 습식 마쇄하여 슬러리 고형분 70% 이상으로 제조하였다.After quicklime hydration, lime oil containing 10% by weight of calcium hydroxide solids was carbonized to synthesize calcium carbonate. The synthesized calcium carbonate was prepared by adding a dispersant to an attrition mill and wet grinding to make a slurry solids of 70% or more.
수화 후 수산화칼슘과 마쇄 후 평균입도 및 비표면적은 표 2와 같으며, 입자의 형태는 도 2에서 a), b), c), d), e) 전자현미경사진으로 나타내었다.The average particle size and specific surface area after calcium hydroxide and crushing after hydration are shown in Table 2, and the morphology of the particles is shown by electron micrographs in Fig. 2 a, b), c), d) and e).
마쇄 후 수산화칼슘은 입도의 차이뿐만 아니라, 입자분리까지 가져오게 되어 보다 균일하고 작은 입도의 탄산칼슘제조가 가능하게 되는 것이다.Calcium hydroxide after crushing is not only the difference in particle size, but also brings particle separation, so that it is possible to produce a more uniform and small particle size calcium carbonate.
한편, 마쇄 전 수산화칼슘과 마쇄 후 수산화칼슘을 이용한 탄산칼슘의 평균입도와 비표면적을 표 3에 나타내었다.On the other hand, Table 3 shows the average particle size and specific surface area of calcium carbonate using calcium hydroxide before grinding and calcium hydroxide after grinding.
마쇄시간별 수산화칼슘의 입도는 마쇄 20분에서 최적의 입도 및 비표면적이 최대값을 가지며, 20분을 초과하는 경우 입도는 더 이상 떨어지지는 않고, 점도가 상승하며 제품 이송의 문제점을 가지고 있음을 알 수 있었다.The particle size of calcium hydroxide by grinding time has the maximum particle size and specific surface area at the maximum grinding time of 20 minutes, and when the particle size exceeds 20 minutes, the particle size does not drop any more, the viscosity rises and there is a problem of product transfer. there was.
상기 실시예에 따른 시간대별 수산화칼슘 마쇄시간에 대한 입도는 표 4와 같다.The particle size of the calcium hydroxide grinding time for each time zone according to the embodiment is shown in Table 4.
이에 따른 침강성 탄산칼슘 제조품의 입도는 표 5와 같다.The particle size of the precipitated calcium carbonate manufactured according to this is shown in Table 5.
따라서 시간대별 작은 입도의 탄산칼슘 제조는 수산화칼슘 20분 마쇄(도2-d)가 가장 적절하였으며, 이때 탄산화 반응 후 제조되는 탄산칼슘은 쌀알 모양의 최적 입도를 나타내었다. 또한, 침강성 탄산칼슘 제조시 구연산을 0.5중량% 첨가할 경우 형상 균일성이 더욱 향상됨을 실시예를 통하여 확인할 수 있었다.Therefore, calcium carbonate having a small particle size according to the time slot was most suitable for 20 minutes grinding of calcium hydroxide (Fig. 2-d), and the calcium carbonate prepared after the carbonation reaction showed an optimum grain size of rice grains. In addition, it was confirmed through the embodiment that the shape uniformity is further improved when 0.5% by weight of citric acid is added during the production of precipitated calcium carbonate.
일반적인 도공지에 요구되는 품질은 도공지 자신의 미적 상품가치, 인쇄적성, 인쇄물의 미적 상품가치 등으로 대별된다. 도공지의 미적 상품가치로서는 백색도, 광택도, 불투명도, 평활도 등이며, 인쇄적성으로는 인쇄할 때에 도공면이 벗겨진다든지(picking), 종이가루가 떨어지지 않는 충분한 표면강도가 요구된다. 인쇄물의 미적 상품가치로는 인쇄수리성 및 광택도등이 중요하다.The quality required for a general coated paper is roughly classified into the aesthetic value of the coated paper itself, printability, and aesthetic value of printed matter. The aesthetic product value of coated paper is whiteness, glossiness, opacity, smoothness, etc., and printability requires sufficient surface strength not to fall off the coated surface during printing or to fall off paper powder. Print aesthetics and glossiness are important as aesthetic value of printed materials.
이러한 제지도공지의 특성 테스트를 위해 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘과 최적의 입도인 실시예 3에서 제조된 쌀알 모양의 침강성 탄산칼슘의 제지 탑 코팅용 적용결과는 표 6과 같다.The application results for the paper top coating of cubic precipitated calcium carbonate and rice grain-shaped precipitated calcium carbonate prepared in Example 3, which is the optimum particle size, for the characteristics test of such papermaking are shown in Table 6.
배합비Pigment
Compounding cost
물성Coating amount
Properties
물성Coated paper
Properties
인쇄적성Coated paper
Printability
도공테스트 결과 도 5에 나타낸 기존의 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘과 비교하여 쌀알 형태(도3-b) 침강성 탄산칼슘을 10, 15, 20파트(part)로 배합하였다.As a result of the coating test, compared to the conventional cubic precipitated calcium carbonate shown in FIG. 5, the grains of rice grains (Fig. 3-b) were mixed in 10, 15, and 20 parts.
도공테스트 결과 쌀알 형태(도3-b) 침강성 탄산칼슘은 기존의 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘(도 5)과 비교해서 도공액 물성 및 도공지의 백색도(Brightness), 백감도(Whiteness), 불투명도(Opacity), 광택도(Gloss), 인쇄적성 등이 동등수준 이상의 물성을 가지며, 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘과 비교하여도 결코 손색이 없음을 알 수 있다.As a result of coating test, the grain shape (Fig. 3-b) of precipitated calcium carbonate was compared with the conventional cubic precipitated calcium carbonate (Fig. 5). (Opacity), gloss (Gloss), printability, etc. has the same or more physical properties, and it can be seen that there is no inferiority even when compared to cubic precipitated calcium carbonate.
쌀알 모양의 침강성 탄산칼슘은 도공지의 백색도(Brightness), 백감도(Whiteness)는 기존의 입방형(Cubic) 침강성 탄산칼슘에 동등한 수준을 가지며, 불투명도는 파트(part) 수가 늘어날수록 더 좋아지는 경향을 보이고 있다.Rice grain-shaped precipitated calcium carbonate has the same level of brightness and whiteness of the coated paper as existing cubic precipitated calcium carbonate, and the opacity tends to get better as the number of parts increases. have.
광택도는 (Paper Gloss, Print Gloss) 파트(part) 수가 늘어날수록 더 향상되며, 인쇄적성(Ink Set-Off, Dry Pick)도 동등수준 이상을 유지한다. 이러한 도공물성향상은 큰 입도의 방추형이 뭉침 현상으로 인해 입자분리가 용이하지 않아 도공 시 큰 공극을 가지는데 비해, 쌀알 모양의 침강성 탄산칼슘은 입자분리가 유리하고 입도분포도 작은 범위 0.2~0.6㎛를 가지게 되므로, 제지 도공 시보다 작은 공극을 가져 도공지의 광택도, 인쇄적성, 백색도등을 향상에 유리한 이점을 가질 수 있는 것이다.Glossiness improves as the number of (Paper Gloss, Print Gloss) parts increases, and the print aptitude (Ink Set-Off, Dry Pick) remains above the same level. These coating properties have a large pore at the time of coating because it is not easy to separate particles due to agglomeration of large particle size. Since it has a smaller pore than paper coating, it can have an advantage in improving the glossiness, printability, whiteness, etc. of the coated paper.
최근 산업의 발전, 수요의 다양화 등 환경변화와 종이의 고부가가치화, 차별화를 위해 여러 가지 기능을 가진 종이가 출현하게 되고, 정보화, 생활양식의 다양화 및 경제수준의 향상으로 종이에 대한 수요가 급신장하고 있다.Recently, paper with various functions has emerged to change the environment such as industrial development and diversification of demand, high value-adding and differentiation of paper, and demand for paper is increasing due to the informatization, diversification of lifestyle and improvement of economic level. It is rapidly growing.
이러한 동향에 따라 쌀알 모양의 침강성 탄산칼슘는 고급아트(Art)지 제조에 우수한 종이물성 및 제조원가 절감을 통해 다양한 요구를 충족할 수 있다.According to this trend, rice grain-shaped precipitated calcium carbonate can meet various needs through excellent paper properties and cost reduction in manufacturing high-quality art paper.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110034207A KR101100619B1 (en) | 2011-04-13 | 2011-04-13 | A method of pcc with new form and a method of control for particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110034207A KR101100619B1 (en) | 2011-04-13 | 2011-04-13 | A method of pcc with new form and a method of control for particle |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101100619B1 true KR101100619B1 (en) | 2012-01-03 |
Family
ID=45613497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020110034207A KR101100619B1 (en) | 2011-04-13 | 2011-04-13 | A method of pcc with new form and a method of control for particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101100619B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101297988B1 (en) | 2012-09-14 | 2013-08-26 | 주식회사 백광소재 | A method of high deusity calcium hydroxide with high specific surface area |
| KR102535592B1 (en) * | 2022-05-27 | 2023-05-30 | 한솔제지 주식회사 | Method for manufacturing raw material of paperboard using fly-ash of incinerator and carbonate salt |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010083819A (en) * | 2001-06-30 | 2001-09-03 | 박성식 | Manufacture method of calcium carbonate |
| KR100675677B1 (en) * | 1999-01-02 | 2007-01-29 | 솔베이 케미칼스 게엠베하 | Method of preparation for the precipitated calcium carbonate |
-
2011
- 2011-04-13 KR KR1020110034207A patent/KR101100619B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100675677B1 (en) * | 1999-01-02 | 2007-01-29 | 솔베이 케미칼스 게엠베하 | Method of preparation for the precipitated calcium carbonate |
| KR20010083819A (en) * | 2001-06-30 | 2001-09-03 | 박성식 | Manufacture method of calcium carbonate |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101297988B1 (en) | 2012-09-14 | 2013-08-26 | 주식회사 백광소재 | A method of high deusity calcium hydroxide with high specific surface area |
| KR102535592B1 (en) * | 2022-05-27 | 2023-05-30 | 한솔제지 주식회사 | Method for manufacturing raw material of paperboard using fly-ash of incinerator and carbonate salt |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101307943B1 (en) | Process of manufacturing a co-ground calcium carbonate material of the gcc and pcc type with a specific steepness factor, obtained products and their uses | |
| KR101245471B1 (en) | Precipitated calcium carbonate pigment, especially for use in inkjet printing paper coatings | |
| KR0176250B1 (en) | Monodisperse vaterite type calcium carbonate, its manufacturing method and method of controlling growth of particles and shape thereof | |
| KR101116113B1 (en) | Manufacturing method of a paper coating solution, and a coated paper applied with the paper coating solution obtained by the same method | |
| CN100371249C (en) | Process for preparing superfine light calcium carbonate | |
| CN103693668B (en) | A kind of Granular fine calcium carbonate and preparation method thereof | |
| CN105658731B (en) | Titanium dioxide composite pigment of phosphoric acid calcium and preparation method thereof | |
| KR20070120522A (en) | Precipitated calcium carbonate pigment, especially for use in inkjet printing paper coatings | |
| KR101100619B1 (en) | A method of pcc with new form and a method of control for particle | |
| WO2001030700A1 (en) | Calcium carbonate, and method for producing the same | |
| CN106892446A (en) | A kind of preparation method of the ultra-fine coating fine particle calcium carbonate slurry of narrow particle diameter | |
| CN109467112B (en) | Aragonite type seed crystal, aragonite type light calcium carbonate and preparation method thereof | |
| JP4375842B2 (en) | Method for producing calcium carbonate and method for whitening precipitated calcium carbonate from limestone | |
| JPS62202817A (en) | Production of fine particle of calcium carbonate | |
| CA2774481C (en) | Coarse pigment addition and high solids slurries for higher coating colour concentrations | |
| CN113060748A (en) | Submicron boehmite and preparation method | |
| CN109516486A (en) | A kind of preparation method of light calcium carbonate for carbon-free copying paper | |
| KR102621557B1 (en) | Method for manufacturing aggregate calcium carbonate | |
| US10815380B2 (en) | Composite pigments | |
| KR101865569B1 (en) | Method of producing a high oil absorption porous calcium carbonate | |
| CN101514533B (en) | Flaky calcium carbonate, preparation method and application thereof | |
| WO2019051987A1 (en) | Preparation method for rodlike precipitated calcium carbonate | |
| CN108585011A (en) | A kind of preparation process of nanometer calcium carbonate for solvent type ink addition agent | |
| CN109667189B (en) | Preparation method of chrysanthemum-shaped light calcium carbonate filler | |
| CN115677325B (en) | Preparation technology of ceramic rock plate with clear granular sense and ceramic rock plate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141219 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151202 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161206 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20181121 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191107 Year of fee payment: 9 |