KR101063468B1 - 생체 소재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 생체 소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 생체 소재의 제조 방법은 i) 티타늄(Ti) 함량이 80wt% 이상인 합금, 지르코늄(Zr) 함량이 80wt% 이상인 합금, 티타늄(Ti) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 분말을 제공하는 단계, ii) 금속 분말이 코팅되는 모재를 제공하는 단계, iii) 질소 가스 분위기를 형성하는 단계, iv) 금속 분말에 용사열을 가하여 질소 가스 분위기에 의해 금속 분말의 표면에 질화물이 형성된 복합체를 제공하는 단계, v) 복합체가 모재 위에 코팅된 복합 코팅층을 제공하는 단계, 및 vi) 복합 코팅층을 후처리하는 단계를 포함한다.
생체 재료, 질소 가스, 용사 코팅, 질화물, 복합 코팅층

Description

생체 소재 및 그 제조 방법 {LIVING BODY MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 생체 소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 좀더 상세하게는, 본 발명은 인성 및 강성을 모두 가지며 내구성이 우수한 복합 코팅층을 구비하는 생체 소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
뼈를 대체하기 위하여 고관절 또는 슬관절 등의 인공 보철물이 사용되고 있다. 인공 보철물은 신체 적응성을 높이기 위하여 뼈와 거의 동일한 특성을 가져야 한다. 따라서 뼈와 그 물성이 거의 동일한 복합 소재들이 사용되고 있다. 그러나 퇴행성 관절염, 류마티스 관절염, 외상에 의한 관절염, 대퇴골두 무혈성 괴사, 감염 등에 의해 인공 보철물이 녹아 손상된다. 따라서 손상을 방지할 수 있는 인공 보철물의 소재가 필요하다.
예를 들면, 폴리에틸렌 및 금속으로 된 복합 소재가 인공 보철물로서 사용된다. 또한, 상이한 금속들 또는 상이한 세라믹들로 된 소재가 인공 보철물로서 사용된다. 그러나 이러한 소재들로 된 인공 보철물들을 인체에 삽입하여 사용하는 경우, 다양한 변수들로 인해 마모율이 증가하면서 조기에 파손 된다. 특히, 폴리 에틸렌은 그 미립자가 떨어져나가 뼈와 생체 반응을 일으켜서 뼈가 녹아내리는 골용해(osteolysis) 현상을 발생시킨다.
인성 및 강성이 우수한 복합 코팅층을 구비하여 인공 보철물로서 사용하기에 적합한 생체 소재를 제공하고자 한다. 또한, 전술한 생체 소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재의 제조 방법은, i) 티타늄(Ti) 함량이 80wt% 이상인 합금, 지르코늄(Zr) 함량이 80wt% 이상인 합금, 티타늄(Ti) 및 지르코늄(Zr)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 분말을 제공하는 단계, ii) 금속 분말이 코팅되는 모재를 제공하는 단계, iii) 질소 가스 분위기를 형성하는 단계, iv) 금속 분말에 용사열을 가하여 질소 가스 분위기에 의해 금속 분말의 표면에 질화물이 형성된 복합체를 제공하는 단계, v) 복합체가 모재 위에 코팅된 복합 코팅층을 제공하는 단계, 및 vi) 복합 코팅층을 후처리하는 단계를 포함한다.
질소 가스 분위기를 형성하는 단계에서, 질소의 공급 속도는 25l/min 내지 1000l/min일 수 있다. 금속 분말을 제공하는 단계에서, 티타늄(Ti) 함량이 80wt% 이상인 합금 또는 지르코늄(Zr) 함량이 80wt% 이상인 합금은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 및 세레늄(Se) 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함할 수 있다. 티타늄(Ti) 함량이 80wt% 이상인 합금은 바나듐(V) 및 알루미늄(Al)을 포함하고, 바나듐(V)의 양은 5wt% 내지 7wt%이고, 알루미늄(Al)의 양은 3 wt% 내지 5wt%일 수 있다.
질소 가스 분위기를 형성하는 단계에서, 질소 가스 분위기는 챔버내에 형성되고, 챔버내의 진공도는 10-2 torr 이하일 수 있다. 복합 코팅층을 후처리하는 단계는, 복합 코팅층을 가열하는 단계 또는 복합 코팅층을 가압하는 단계를 포함하고, 복합 코팅층을 가열하는 단계는 복합 코팅층에 레이저, 전자빔, 고온 플라스마 또는 고온 적외선을 조사할 수 있다. 금속 분말을 제공하는 단계에서, 금속 분말의 직경은 5㎛ 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재는 전술한 방법으로 제조한다. 생체 소재는, i) 티타늄(Ti) 또는 코발트(Co)를 포함하는 모재, 및 ii) 모재 위에 위치하고, 티타늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)을 포함하는 복합 코팅층을 포함한다. 복합 코팅층은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 및 셀레늄(Se) 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하고, 복합코팅층은 티타늄 질화물 및 지르코늄 질화물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 질화물을 더 포함한다.
복합 코팅층은 티타늄 및 티타늄 질화물을 포함할 수 있다. 복합 코팅층에 포함된 티타늄은 결정 구조를 가지고, 결정구조는 HCP(hexagonal closed packed, 육방격자) 또는 BCC(body-centered cubic, 체심입방격자)일 수 있다. 복합 코팅층의 비커스 경도는 하중 200gf의 조건하에서 198.5Hv 내지 814.8Hv일 수 있다.
복합 코팅층은 금속층 및 세라믹층이 교대로 적층된 층들을 포함할 수 있다. 생체 소재는 관절용으로 사용될 수 있다.
복합 코팅층을 구비한 생체 소재를 사용하여 인체 적응성이 우수한 인공 보철물을 제조할 수 있다. 복합 코팅층을 구비한 생체 소재는 그 내식성 및 내마모성이 우수하고, 충격 특성도 좋다. 따라서 충격, 부식 및 마모 환경에서 인공 보철물의 내구성을 향상시킬 수 있다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
"아래", "위" 등의 상대적인 공간을 나타내는 용어는 도면에서 도시된 한 부분의 다른 부분에 대한 관계를 좀더 쉽게 설명하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 용어들은 도면에서 의도한 의미와 함께 사용중인 장치의 다른 의미나 동작을 포함 하도록 의도된다. 예를 들면, 도면중의 장치를 뒤집으면, 다른 부분들의 "아래"에 있는 것으로 설명된 어느 부분들은 다른 부분들의 "위"에 있는 것으로 설명된다. 따라서 "아래"라는 예시적인 용어는 위와 아래 방향을 전부 포함한다. 장치는 90°회전 또는 다른 각도로 회전할 수 있고, 상대적인 공간을 나타내는 용어도 이에 따라서 해석된다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재의 사진을 개략적으로 나타낸다. 도 1의 생체 소재의 사진은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
도 1에 도시한 바와 같이, 인공 고관절 치환 수술에 의해 생체 소재(100)를 사용할 수 있다. 고관절은 공 형상의 대퇴골의 골두 및 골두를 감싸는 컵 형상의 비구를 포함한다. 고관절은 큰 근육들 및 힘줄들에 의해 둘러싸인다. 그러나 퇴행성 관절염, 류마티스 관절염, 외상에 의한 관절염, 대퇴골두 무혈성 괴사 또는 감염 등에 의해 고관절 연골이 녹게 된다. 이 경우 고관절 및 인접 관절 사이에 마찰이 일어나 심한 통증이 발생한다. 연골은 쿠션 기능을 하여 관절에 가해지는 압력 또는 힘을 완충시키지만, 연골이 녹아서 사라지므로, 통증이 생긴다. 따라서 본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재를 사용하여 통증을 없앨 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 생체 소재(100)는 모재(10) 및 복합 코팅층(20)을 포함한다. 생체 소재(100)는 생체 적합성을 가지므로, 고관절 또는 슬관절 등에 사용되는 인공 보철물의 소재로서 사용된다. 또한, 생체 소재(100)는 마모로 인한 골용해 현상을 방지할 수 있고, 충격 특성이 우수하다.
모재(10)는 우수한 내식성을 가지는 티타늄(Ti) 또는 코발트(Co)를 포함할 수 있다. 티타늄(Ti) 또는 코발트(Co)는 우수한 내식성을 가지므로, 생체 재료로 사용하기에 적합하다. 특히, 코발트(Co)는 코발트(Co)-크롬(Cr)-몰리브덴(Mo) 합금의 형태로 사용할 수 있다. 코발트(Co)-크롬(Cr)-몰리브덴(Mo) 합금은 우수한 마모도를 가지므로, 관절에 사용하기에 적합하다.
복합 코팅층(20)은 모재(10) 위에 위치한다. 복합 코팅층(20)은 티타늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)을 포함한다. 티타늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)은 생체에 무해하고 우수한 인성을 가지므로, 생체 소재로서 사용하기에 적합하다. 또한, 복합 코팅층(20)은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 또는 셀레늄(Se)을 더 포함할 수 있다. 이들 원소들은 복합 코팅층(20)에 포함되어 복합 코팅층(20)의 특성을 강화시킨다. 따라서 인공 보철물로서 적합한 생체 소재로 사용할 수 있다. 이하에서는 도 2를 참조하여 도 1의 생체 소재(100)를 제조하는 방법을 좀더 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재(100)(도 1에 도시, 이하 동 일)의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다. 도 2의 생체 소재(100)의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 생체 소재(100)의 제조 방법을 다양하게 변형할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 생체 소재(100)의 제조 방법은, 금속 분말을 제공하는 단계(S10), 모재를 제공하는 단계(S20), 질소 가스 분위기를 형성하는 단계(S30), 금속 분말의 표면에 질화물이 형성된 복합체를 제공하는 단계(S40), 모재 위에 복합 코팅층을 제공하는 단계(S50), 그리고 복합 코팅층을 후처리하는 단계(S60)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 생체 소재(100)의 제조 방법은 다른 방법을 더 포함할 수 있다.
단계(S10)에서는 금속 분말을 제공한다. 금속 분말은 티타늄(Ti) 함량이 80wt% 이상인 합금, 지르코늄(Zr) 함량이 80wt% 이상인 합금, 티타늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)으로 제조된다. 티타늄(Ti) 또는 지르코늄(Zr)과 그 합금은 우수한 내식성 및 마모도를 가지므로, 생체 소재로서 적합하다. 한편, 금속 분말이 합금인 경우, 금속 분말은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 또는 셀레늄(Se)을 더 포함할 수 있다. 이들 금속들은 금속 분말로부터 제조되는 복합 코팅층의 물성을 향상시킨다.
금속 분말의 직경은 5㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 금속 분말의 직경이 5㎛ 미만인 경우, 금속 분말의 직경이 너무 작아서 용사 코팅 중에 녹아 없어질 수 있다. 반대로, 금속 분말의 직경이 50㎛를 초과하는 경우, 금속 분말의 직경이 너무 커서 용사 코팅에 부적합하다.
한편, 알루미늄은 생체에 대해 독성을 유발할 수 있으므로, 생체에 무해한Ti-V-Al 합금을 사용할 수 있다. 여기서, 티타늄(Ti)의 함량은 80wt% 이상이고, 바나듐(V)의 함량은 5wt% 내지 7wt%이며, 알루미늄(Al)의 함량은 3wt% 내지 5wt%이다. 티타늄(Ti)의 함량이 80wt% 미만인 경우, 생체에 적합한 내식성을 확보할 수 없다. 또한, 바나듐(V)의 함량이 5wt% 미만이거나 7wt%를 초과하는 경우, 생체 소재의 원소로서 사용하기에 부적합하다. 그리고 알루미늄(Al)의 함량이 3wt% 미만이거나 5wt%를 초과하는 경우, 생체 소재의 원소로서 사용하기에 부적합하다.
다음으로, 단계(S20)에서는 금속 분말이 코팅되는 모재(10)(도 1에 도시, 이하 동일)를 제공한다. 전술한 바와 같이, 모재(10)의 소재로는 티타늄 또는 코발트를 사용할 수 있다. 이외에, 스테인리스강을 사용할 수도 있다. 모재(10)의 소재가 금속인 경우, 금속 분말을 사용하면 모재(10)와의 접합성이 크게 향상된다. 따라서 모재(10)를 생체내에서 사용하기에 적합하다.
단계(S30)에서는 질소 가스 분위기를 형성한다. 질소 가스 분위기에 의해 질화물을 포함하는 복합 코팅층을 제공할 수 있다. 챔버(미도시) 내에 질소 가스 분위기를 형성할 수 있다. 이 경우, 챔버내의 진공도를 10-2 torr 이하로 유지할 수 있다. 챔버내의 진공도가 10-2 torr를 초과하는 경우, 다음의 단계(S40)에서 용사 코팅을 효율적으로 수행하기 어렵다. 따라서 금속 분말 및 모재(10)를 챔버 내에 위치시킨 후 질소 가스 분위기하에서 금속 분말을 모재(10)에 코팅할 수 있다.
질소 가스 분위기를 형성하기 위하여 질소 가스는 25l/min 내지 1000l/min의 속도로 공급할 수 있다. 질소 가스의 공급 속도가 너무 작은 경우, 복합 코팅층에 질화물을 형성하기 어렵다. 또한, 질소 가스의 공급 속도가 너무 큰 경우, 질화물의 분율이 너무 높아 기공의 분율이 매우 커지므로 특성이 저하되는 문제점이 있다.
다음으로, 단계(S40)에서는 금속 분말에 용사열을 가하여 금속 분말의 표면에 질화물이 형성된 복합체를 제공할 수 있다. 즉, 금속 분말을 고온의 플라스마 불꽃을 향하여 주입한 후 가열시킨다. 이 경우, 금속 분말은 완전히 용융된 상태 또는 반용융된 상태로 변한다. 질소 가스 분위기하에서 금속 분말을 용사 코팅하는 경우, 금속 분말이 용융되면서 그 표면에 질화물이 형성된다. 여기서, 질화물로는 TiN 또는 ZrN을 그 예로 들 수 있다. 그 결과, 용사 코팅에 의해 금속 분말 및 그 표면에 질화물이 형성된 복합체가 얻어진다. 단계(S40)는 도 3을 통하여 좀더 상세하게 설명한다.
도 3은 도 1의 생체 소재의 제조 방법을 개략적으로 나타낸다. 도 3의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
도 3에 도시한 바와 같이, 용사 코팅 장치(200)는 전극(30), 금속 분말 주입기(40), 수냉 노즐(50), 및 절연체(60)를 포함한다. 전극(30)을 음극으로 사용하고, 수냉 노즐(50)을 양극으로 사용하는 경우, 전극(30) 및 수냉 노즐(50) 사이에 전계가 형성되면서 플라스마 가스에 전류가 흐르면서 수냉 노즐들(50) 사이에서 가 속된다. 절연체(60)는 전류가 용사 코팅 장치(200)의 외부와 통전되는 것을 방지한다. 플라스마 가스는 가속되면서 외부로 유출되어 높은 열에너지를 가진다. 따라서 금속 분말 주입기(40)에 의해 플라스마 가스를 향해 분사되는 금속 분말은 용융된다.
일례로서, 금속 분말로는 티타늄 분말을 사용할 수 있다. 질소 가스 분위기하에서 금속 분말이 용융되면서 그 표면에 질화물이 형성된다. 따라서 금속 분말로서 티타늄(Ti)을 사용하는 경우, 모재(10) 위에 티타늄층(Ti) 및 질화티타늄층(TiN)이 교대로 적층된 복합 코팅층이 형성된다.
다시 도 2로 되돌아가면, 단계(S50)에서는 복합체가 모재(10) 위에 코팅된 복합 코팅층이 제공된다. 질소 가스 분위기하에서는 금속 분말이 용융되면서 금속층과 세라믹층, 즉 금속층과 질화물층이 교대로 적층된 층들을 포함하는 복합 코팅층이 형성된다. 복합 코팅층에는 금속층의 인성 및 세라믹층의 강성이 복합적으로 존재한다. 따라서 금속층만으로 된 코팅층에 비해 내식성 및 내마모성이 크게 향상된다.
금속층만으로 된 코팅층은 마모율은 낮지만, 마모시 발생하는 미립자의 크기가 작고, 그 수가 많으므로, 금속 입자에 의해 세포 독성이 발생할 수 있다. 또한, 금속 이온이 항원으로 작용하여 면역 체계를 활성화시키고 과민 반응을 유발시킨다. 한편, 세라믹층만으로 된 코팅층은 충격 특성이 낮지만, 연성 및 인장력이 낮아서 골절이 발생하기 쉽다. 그리고 유사 다이아몬드(diamond like carbon, DLC) 코팅 기술도 개발되고 있지만, 높은 압축응력으로 인한 모재와 박리 현상으로 인해 활용이 제한적이며, 습한 조건에서 특성이 저하된다. 반면에, 복합 코팅층을 구비한 생체 소재는 이러한 문제점을 모두 해소할 수 있으므로, 인공 보철물로서 적합하다.
다음으로, 단계(S60)에서는 복합 코팅층을 후처리하여 복합 코팅층의 특성을 개선한다. 즉, 복합 코팅층에 레이저, 전자빔, 고온 플라스마 또는 고온 적외선을 조사하여 복합 코팅층을 가열할 수 있다. 가열에 의해 복합 코팅층의 표면을 용융시킨 후 이를 응고 및 소결하여 조직을 좀더 치밀하게 만들 수 있다. 또한, 복합 코팅층을 가압하여 복합 코팅층의 조직을 좀더 치밀하게 만들어 그 밀도를 증가시킬 수도 있다. 필요한 경우, 복합 코팅층을 포함하는 생체 소재를 성형하여 생체 구조에 적합한 형태로 변형할 수도 있고, 그 표면 구조를 제어하여 접하는 상대 소재의 마모 입자의 크기를 조절할 수 있다.
전술한 방법으로 제조한 복합 코팅층의 비커스 경도는 하중 200gf의 조건하에서 198.5Hv 내지 814.8Hv일 수 있다. 복합 코팅층의 비커스 경도가 너무 낮은 경우, 복합 코팅층이 마모될 수 있으므로 신체에 삽입하기에 부적합하다. 또한, 복합 코팅층의 비커스 경도가 너무 높은 경우, 관절 등에 사용하기에 부적합하다.
이하에서는 본 발명의 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
제1 실험예
금속 분말로서 티타늄 분말을 사용하였다. 티타늄 분말을 용사 코팅하여 복 합 코팅층이 형성된 생체 소재를 제조하였다.
도 4는 티타늄 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 4에 도시한 바와 같이, 티타늄 분말은 약간 불규칙한 형상을 가진다. 티타늄 분말의 직경은 38㎛ 내지 53㎛이었다.
도 5는 도 4의 티타늄 분말의 X선 회절 그래프를 나타낸다. 도 5에서 흑색원은 α-Ti를 나타내고, 흑색 사각형은 β-Ti를 나타낸다. 여기서, α-Ti는 HCP(hexagonal closed packed, 육방격자) 결정구조를 가지고, β-Ti는 BCC(body-centered cubic, 체심입방격자) 결정구조를 가진다.
도 5에 도시한 바와 같이, α-Ti 및 β-Ti에 대응되는 다수의 피크가 측정되었다. 따라서 티타늄 분말이 α-Ti 및 β-Ti를 포함한다는 것을 알 수 있었다.
다음으로, 하기의 표 1에 기재한 조건하에 직경 30mm의 티타늄 판재 위에 진공 플라스마 용사 코팅을 실시하여 티타늄 판재 위에 용사코팅층을 형성하였다.
Figure 112008069668704-pat00001
제2 실험예
제1 실험예와 동일한 질소 주입량을 제외하고는 동일한 실험 조건하에서 실험을 실시하였다. 질소 주입량은 1000l/min 이었다.
제1 비교예
아르곤 가스 분위기에서 티타늄 판재 위에 용사 코팅을 실시하였다. 아르곤가스 주입량은 36l/min이었다. 나머지 실험 조건은 제1 실험예와 동일하였다.
제2 비교예
주조 방법으로 티타늄 벌크재를 제조하였다. 주조 방법은 본 발명이 속하는기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.
제3 비교예
주조 방법으로 Co-Cr-Mo 합금으로 된 벌크재를 준비하였다. 주조 방법은 본 발명이 속하는기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.
실험 결과
복합 코팅층의 외관
제1 실험예의 실험 결과
도 6은 전술한 제1 실험예에 따른 복합 코팅층의 사진을 나타낸다.
도 6에 도시한 바와 같이, 티타늄 판재 위에 연회색의 복합 코팅층이 형성되었다. 복합 코팅층의 표면은 다소 불규칙하였으며, 복합 코팅층의 조직은 비교적 조밀하였다.
제2 실험예의 실험 결과
도 7은 전술한 제2 실험예에 따른 복합 코팅층의 형성 사진을 나타낸다.
도 7에 도시한 바와 같이, 티타늄 판재 위에 진회색의 복합 코팅층이 형성되었다. 복합 코팅층의 표면은 다소 불규칙하였으며, 복합 코팅층의 조직은 비교적 조밀하였다.
복합 코팅층의 X선 회절 분석
제1 실험예의 실험 결과
도 8은 제1 실험예에 따른 복합 코팅층의 X선 회절 그래프를 나타낸다.
도 8에 도시한 바와 같이, α-Ti 및 TiN에 대응하는 X선 피크가 관찰되었다. 따라서 제1 실험예에 따른 복합 코팅층에는 α-Ti 및 TiN이 복합적으로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 즉, 질소 가스내에서 비행하는 티타늄 분말 표면이 질화되어 그 표면에 질화 티타늄(TiN)이 형성되었고, 복합 코팅층으로서 티타늄으로 된 금속층 및 질화 티타늄(TiN)으로 된 세라믹층이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 그리고 상호 밀집한 다수의 α-Ti의 X선 피크들 및 다수의 TiN의 X선 피크들이 관찰되었으므로, α-Ti 및 TiN을 포함하는 매우 치밀한 복합 코팅층을 형성하고 있음을 예상할 수 있었다.
제2 실험예의 실험 결과
도 9는 제2 실험예에 따른 복합 코팅층의 X선 회절 그래프를 나타낸다.
도 9에 도시한 바와 같이, α-Ti 및 TiN에 대응하는 X선 피크가 관찰되었다. 따라서 제2 실험예에 따른 복합 코팅층에는 α-Ti 및 TiN이 복합적으로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 즉, 질소 가스내에서 비행하는 티타늄 분말 표면이 질화되어 그 표면에 질화 티타늄(TiN)이 형성되었고, 복합 코팅층으로서 티타늄으로 된 금속층 및 질화 티타늄(TiN)으로 된 세라믹층이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 그리고 다수의 α-Ti의 X선 피크들 및 다수의 TiN의 X선 피크들은 상호 멀리 떨어져서 관찰되었으므로, α-Ti 및 TiN을 포함하는 복합 코팅층이 비교적 성하게 형성하고 있음을 예상할 수 있었다.
제1 비교예의 실험 결과
도 10은 제1 비교에 따른 복합 코팅층의 X선 회절 그래프를 나타낸다.
도 10에 도시한 바와 같이, α-Ti 및 β-Ti에 대응하는 X선 피크가 관찰되었다. 여기서, 흑색원은 α-Ti을 나타내고, 흑색 사각형은 β-Ti를 나타낸다. 따라서 제1 비교예에 따른 복합 코팅층에는 α-Ti 및 β-Ti가 복합적으로 존재하는 티타늄 결정 구조를 가지고, 그 결정 구조는 각각 α-Ti의 HCP 결정 구조 및 β-Ti의 BCC 결정 구조임을 알 수 있었다.
복합 코팅층의 주사전자현미경 분석
제1 실험예의 실험 결과
도 11은 제1 실험예에 따른 복합 코팅층의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 11에 도시한 바와 같이, 복합 코팅층이 교대로 적층된 층들을 포함하고 있음을 것을 관찰할 수 있었다. 여기서 복합 코팅층은 α-Ti 층 및 TiN층을 교대로 포함하였다. 또한, 제1 실험예에 따른 복합 코팅층은 기공을 포함하고 있으나, 기공의 부피 분율은 그리 크지 않았다.
복합 코팅층의 내부에는 흑색 기공들과 수평 방향으로 길게 뻗은 공극(splat boundary)이 관찰되었다. 공극이 형성되는 이유는 질소 분위기 가스 중에서 비행하는 티타늄 분말의 표면이 질화되어 티타늄 액적들끼리 밀착되지 않도록 방해하기 때문이다. 각 액적들은 그 표면에 세라믹층을 형성함으로써 금속층 및 세라믹층이 여러겹으로 적층된다. 따라서 생체 소재의 내마모성을 향상시킬 수 있다.
제2 실험예의 실험 결과
도 12는 제2 실험예에 따른 복합 코팅층의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 12에 도시한 바와 같이, 복합 코팅층이 교대로 적층된 층들을 포함하고 있음을 것을 관찰할 수 있었다. 여기서 복합 코팅층은 α-Ti 층 및 TiN층을 교대로 포함하였다. 다만, 제2 실험예의 복합 코팅층은 제1 실험예의 복합 코팅층에 비해 뚜렷하게 나타나지 않았다. 또한, 제2 실험예에 따른 복합 코팅층은 기공을 포함하고 있었고, 기공의 부피 분율에 있어서 제1 실험예보다 컸다.
제1 비교예의 실험 결과
도 13은 제1 비교예에 따른 복합 코팅층의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 13에 도시한 바와 같이, 층은 관찰되지 않았고, 내부에 일부 기공이 관찰되었다.
비커스 경도 측정 실험
하중 200gf의 조건하에서 제1 실험예, 제2 실험예, 및 제1 비교예 내지 제3 비교에 따라 제조한 소재의 비커스 경도를 측정하였다.
도 14는 제1 실험예 및 제1 비교예 내지 제3 비교에 따라 제조한 소재의 비커스 경도를 나타내는 그래프이다. 제1 실험예에서는 생체 소재의 임의의 3개 지점에서 비커스 경도를 측정하였다.
도 14에 도시한 바와 같이, 제1 실험예의 생체 소재의 첫번째 지점에서는 198.5Hv의 비커스 경도가 측정되었고, 두번째 지점에서는 411Hv의 경도가 측정되었으며, 세번째 지점에서는 814.8Hv의 경도가 측정되었다. 따라서 제1 실험예의 평균 비커스 경도는 474.8Hv이었다. 또한, 제1 비교예의 소재에서는 300.5Hv의 비커스 경도가 측정되었고, 제2 비교예의 소재에서는 129.6Hv의 비커스 경도가 측정되었으며, 제3 비교예의 소재에서는 511.2Hv의 비커스 경도가 측정되었다.
따라서, 제1 실험예의 생체 소재에서는 제1 비교예의 소재 및 제2 비교예의보다 소재보다 큰 비커스 경도가 얻어졌다. 다만, 제3 비교예의 소재는 매우 경도가 높은 합금이므로, 제1 실험예의 소재의 경도는 제3 비교예의 소재의 경도보다 낮았다.
도 14로부터 제1 실험예처럼 생체 소재에 복합 코팅층을 형성하는 경우 비커스 경도가 크게 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 제1 실험예의 경우, 생체 소재의 측정 지점에 따라 다양한 비커스 경도가 얻어졌지만, 고경도의 질화 티타늄(TiN)이 형성되어 생체 소재의 경도가 크게 향상되었음을 확인할 수 있었다.
마모도 측정 실험
도 15 내지 도 17은 제1 실험예 및 제1 비교예 내지 제3 비교예에 따라 제조한 소재들의 마모도를 측정한 그래프들을 나타낸다. 도 15, 도 16 및 도 17은 각각 제1 마모조건, 제2 마모조건 및 제3 마모조건하에서 측정한 소재들의 마모도를 나타낸다. 여기서, 다음의 표 2에 제1 마모조건, 제2 마모조건 및 제3 마모조건을 나타낸다.
Figure 112008069668704-pat00002
표 2에 기재한 바와 같이, 하중, 마모거리, 마모속도, 상대소재, 온도, 마모조건 및 Ra를 변화시킨 제1 마모조건 내지 제3 마모조건을 구하였다. 여기서, 마모량은 마모무게 및 마모부피를 측정하여 구하였다.
도 15에 도시한 바와 같이, 제1 실험예에서는 마모량이 매우 작은 것을 알 수 있었다. 즉, 비교적 작은 100g의 하중을 작용시키고, 상대소재로서 Al2O3를 사용했음에도 불구하고 제1 실험예의 마모 속도는 0.497×10-3kg/Nm이었다. 제1 실험예의 마모속도는 제1 비교예 및 제2 비교예 각각의 1.743×10-3kg/Nm 및 3.947×10-3kg/Nm에 비해 현저히 낮았다. 또한, 제1 실험예의 마모 속도는 제3 비교예의 마모 속도인 0.154×10-3kg/Nm와 거의 비슷하였다.
또한, 도 16에 도시한 바와 같이, 1000g의 큰 하중을 작용시키고, 상대소재로서 Al2O3를 사용한 경우, 제1 실험예의 마모 속도는 0.115×10-3kg/Nm이었다. 제1 실험예의 마모속도는 제1 비교예 및 제2 비교예 각각의 2.307×10-3kg/Nm 및 4.239×10-3kg/Nm에 비해 현저히 낮았다. 또한, 제1 실험예의 마모 속도는 비교예 3의 마모 속도인 0.087×10-3kg/Nm와 거의 비슷하였다.
또한, 도 17에 도시한 바와 같이, 1000g의 큰 하중을 작용시키고, 상대소재로서 실제 생체 삽입용 소재로 사용하는 UHMWPE를 사용한 경우, 제1 실험예의 마모 속도는 0.046×10-3kg/Nm이었다. 제1 실험예의 마모속도는 제1 비교예 및 제2 비교예 각각의 0.135×10-3kg/Nm 및 0.122×10-3kg/Nm에 비해 현저히 낮았다. 또한, 제1 실험예의 마모 속도는 비교예 3의 마모 속도인 0.039×10-3kg/Nm와 거의 비슷하였다.
전술한 마모 속도 측정 실험을 통하여 모재 위에 복합 코팅층을 형성하는 경우, 내마모성이 크게 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 Co-Cr-Mo 합금 대신에 복합 코팅층을 구비한 생체 소재를 사용할 수 있다.
마모 속도 측정 후의 복합 코팅층 표면의 주사전자현미경 사진
도 18은 제1 마모조건하에서 제1 실험예에 따른 복합 코팅층의 마모 속도를 측정한 후의 복합 코팅층 표면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 18에 도시한 바와 같이, 제1 실험예에서는 비교적 양호한 표면을 가지는 복합 코팅층이 얻어졌다.
도 19는 제1 마모조건하에서 제1 비교예에 따른 복합 코팅층의 마모 속도를 측정한 후의 복합 코팅층 표면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 19에 도시한 바와 같이, 복합 코팅층의 표면이 매우 매끄러운 것으로 판단되므로, 그 마찰계수도 매우 낮을 것으로 예측된다. 이것은 용사 코팅시 용융된 티타늄 분말의 액적 주위에 질화 티타늄이 형성되어 티타늄층 및 질화 티타늄층이 교대로 적층되었기 때문인 것으로 예상된다.
세포 독성 및 생체 적합성
제1 실험예 및 제1 비교예에 따라 제조한 생체 소재가 인체에 유해한지 여부를 시험하기 위해 세포 독성 및 생체 적합성을 시험하였다.
도 20은 제1 실험예 및 제1 비교예에 따른 생체 소재의 MTT 실험 결과의 그래프를 나타낸다. 도 20의 좌측으로부터 우측까지 각각 기준 생체 적합도, 제1 비교예에 따른 생체 소재의 생체 적합도 및 제1 실험예에 따른 생체 소재의 생체 적합도를 나타낸다.
도 20에 도시한 바와 같이, 제1 실험예의 생체 적합도는 기준치인 100%보다 높았을 뿐만 아니라 제1 비교예의 생체 적합도인 126%보다 더 컸다. 따라서 제1 실험예에 따라 제조한 생체 소재는 생체에 적합하였다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재의 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 생체 소재의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 3은 도 1의 생체 소재의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 제1 실험예에 따른 생체 소재를 제조시에 사용한 티타늄 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 도 4의 티타늄 분말의 X선 회절 그래프이다.
도 6 및 도 7은 각각 제1 실험예 및 제2 실험예에 따른 복합 코팅층들의 사진이다.
도 8 내지 도 10은 각각 제1 실험예, 제2 실험예 및 제1 비교예에 따른 복합 코팅층들의 주사전자현미경 사진이다.
도 11 내지 도 13은 각각 제1 실험예, 제2 실험예 및 제1 비교예에 따른 복합 코팅층들의 X선 회절 그래프이다.
도 14는 제1 실험예 및 제1 비교예 내지 제3 비교에 따라 제조한 소재의 비커스 경도를 나타내는 그래프이다.
도 15 내지 도 17은 각각 제1 마모 조건 내지 제3 마모조건 하에서 제1 실험예 및 제1 비교예 내지 제3 비교예에 따라 제조한 소재들의 마모도를 측정한 그래프이다.
도 18 및 도 19는 제1 마모조건하에서 각각 제1 실험예 및 제1 비교예에 따 른 복합 코팅층의 마모 속도를 측정한 후의 복합 코팅층 표면의 주사전자현미경 사진이다.
도 20은 제1 실험예 및 제1 비교예에 따른 생체 소재의 MTT 실험 결과의 그래프이다.

Claims (13)

  1. 티타늄(Ti)을 포함하는 금속 분말을 제공하는 단계,
    상기 금속 분말이 코팅되는 모재를 제공하는 단계,
    질소 가스 분위기를 형성하는 단계,
    상기 금속 분말에 용사열을 가하여 상기 질소 가스 분위기에 의해 상기 금속 분말이 용융되어 상기 금속 분말의 표면에 질화물이 형성된 복합체를 제공하는 단계,
    상기 복합체가 상기 모재 위에 코팅된 복합 코팅층을 제공하는 단계, 및
    상기 복합 코팅층을 후처리하는 단계
    를 포함하고,
    상기 모재를 제공하는 단계에서 상기 모재는 티타늄 또는 코발트를 포함하는 생체 소재의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 질소 가스 분위기를 형성하는 단계에서, 상기 질소의 공급 속도는 25l/min 내지 1000l/min인 생체 소재의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 금속 분말을 제공하는 단계에서, 상기 티타늄(Ti)의 양은 80wt% 이상이고, 상기 금속 분말은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 및 세레늄(Se) 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하는 생체 소재의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 금속 분말은 상기 바나듐(V) 및 상기 알루미늄(Al)을 포함하고, 상기 바나듐(V)의 양은 5wt% 내지 7wt%이고, 상기 알루미늄(Al)의 양은 3 wt% 내지 5wt%인 생체 소재의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질소 가스 분위기를 형성하는 단계에서, 상기 질소 가스 분위기는 챔버내에 형성되고, 상기 챔버내의 진공도는 10-2 torr 이하인 생체 소재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복합 코팅층을 후처리하는 단계는, 상기 복합 코팅층을 가열하는 단계 또는 상기 복합 코팅층을 가압하는 단계를 포함하고, 상기 복합 코팅층을 가열하는 단계는 상기 복합 코팅층에 레이저, 전자빔, 고온 플라스마 또는 고온 적외선을 조사하는 생체 소재의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말을 제공하는 단계에서, 상기 금속 분말의 직경은 5㎛ 내지 50㎛인 생체 소재의 제조 방법.
  8. 제1항에 따른 방법으로 제조한 생체 소재로서,
    상기 모재, 및
    상기 모재 위에 위치하고, 티타늄(Ti) 또는 질화 티타늄을 포함하는 상기 복합 코팅층
    을 포함하고,
    상기 복합 코팅층은 바나듐(V), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 망간(Mn), 아연(Zn), 규소(Si), 인(P), 니켈(Ni), 철(Fe) 및 셀레늄(Se) 중에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하며,
    상기 복합코팅층은 금속층 및 세라믹층이 교대로 적층된 층들을 포함하는 생체 소재.
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서,
    상기 복합 코팅층에 포함된 상기 티타늄은 결정 구조를 가지고, 상기 결정구조는 HCP(hexagonal closed packed, 육방격자) 또는 BCC(body-centered cubic, 체심입방격자)인 생체 소재.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 복합 코팅층의 비커스 경도는 198.5Hv 내지 814.8Hv인 생체 소재.
  12. 삭제
  13. 제8항에 있어서,
    상기 생체 소재는 관절용으로 사용되는 생체 소재.
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