KR101056045B1 - Lithium / nickel batteries - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리튬전지용 니켈 박막 전극에 관한 것으로, 니켈 박막 전극은 전연성과 가변성이 우수하고, 안정적이며 방전성능 등의 전기화학적 특성이 우수한 효과가 있어, 이를 이용하여 박막 전지를 제조하면 다양한 분야에 적용할 수 있다.The present invention relates to a nickel thin film electrode for a lithium battery, the nickel thin film electrode is excellent in malleability and variability, stable and has excellent effects in electrochemical properties such as discharge performance, if applied to a variety of applications when manufacturing a thin film battery can do.
리튬전지, 니켈 박막 전극, 박막 전지 Lithium Battery, Nickel Thin Film Electrode, Thin Film Battery
Description
본 발명은 리튬전지용 니켈 박막 전극에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전도성 기판위에 니켈 박막이 적층된 니켈 박막 전지 및 이를 이용하여 구성된 리튬/니켈 전지에 관한 것이다.The present invention relates to a nickel thin film electrode for a lithium battery, and more particularly, to a nickel thin film battery in which a nickel thin film is stacked on a conductive substrate and a lithium / nickel battery constructed using the same.
IT 산업 및 휴대용 전자기기의 발달로 얇고 휘어짐이 가능한 제품들이 등장함에 따라 이를 구동시키기 위한 전원이 필요하게 되었다. 그 응용분야는 다양하여 RFID(Radio Frequency IDentification), 차세대 디스플레이, MEMS(Microelectromechanical Systems), 의료장비(Medical Device), 바이오센서 등 구체적인 제품에 박막전지를 적용하여 상용화시키는 연구가 진행 중에 있다.With the advent of the IT industry and portable electronics, thin and flexible products have emerged, requiring a power source to drive them. The application fields are diverse, and research is being conducted to apply thin film batteries to specific products such as RFID (Radio Frequency IDentification), next generation display, MEMS (Microelectromechanical Systems), medical devices, and biosensors.
현재 차세대 리튬박막전지의 음극으로 규소(Si) 박막과 주석(Sn) 박막에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 실리콘 박막의 경우 높은 용량을 나타내지만 리튬이 실리콘 내부로 삽입, 탈리되는 과정에서 급격한 부피팽창으로 실리콘 박막에 균열이 일어나 첫 싸이클 이후 급격하게 용량이 감소하는 경향을 나타내고, 주석 박막은 융점이 낮기 때문에 안전성의 문제가 있다. Currently, research on silicon (Si) thin films and tin (Sn) thin films is being actively conducted as negative electrodes of next-generation lithium thin film batteries. In the case of silicon thin film, it shows high capacity, but due to rapid volume expansion during the insertion and desorption of lithium into the silicon, the silicon thin film cracks and the capacity tends to decrease rapidly after the first cycle. There is a safety issue.
니켈 박막은 다른 박막재료들에 비해 탄성과 전연성이 우수하기 때문에 박막전지 전체의 가변성을 향상시킬 뿐 아니라 융점이 높기 때문에 고온에서도 안정한 특성을 가진다. 그러나 현재까지 순수 니켈과 리튬의 전기화학적 반응에 대해 진행된 연구는 보고된 적이 없다. 니켈은 리튬과 비활성(inactive) 물질로 인식되어 주로 전극의 전도성을 높이기 위해 전극 활물질에 첨가되거나, 니켈 산화물과 니켈의 혼합물을 제조하여 리튬과 반응시킴으로써 전기화학적 반응을 실험(Journal of Power Sources, 2006), 또는 다른 음극물질인 규소와 합금(RARE METALS, 2006)을 이루어 전극으로 적용되는 실험 등이 진행된 바 있다(Journal of Alloys and Compounds, 2008).Nickel thin film has excellent elasticity and malleability compared to other thin film materials, thereby improving the variability of the entire thin film battery and having a high melting point, and thus have stable properties at high temperatures. However, no studies on the electrochemical reaction between pure nickel and lithium have been reported to date. Nickel is recognized as lithium and inactive material and is mainly added to the electrode active material to increase the conductivity of the electrode, or an electrochemical reaction is experimented by preparing a mixture of nickel oxide and nickel and reacting with lithium (Journal of Power Sources, 2006 ), Or experiments with other cathode materials made of silicon (RARE METALS, 2006) and applied as electrodes (Journal of Alloys and Compounds, 2008).
박막전지를 다양한 분야에 적용시키기 위해서 전극, 전해질, 집전체 등의 재료들이 유연하고 가변성이 우수하며 일정한 전기적 용량 및 싸이클 특성을 나타내어야 한다.In order to apply a thin film battery to various fields, materials such as an electrode, an electrolyte, and a current collector should be flexible, have excellent variability, and exhibit constant electric capacity and cycle characteristics.
니켈 박막은 다른 박막재료들에 비해 탄성과 전연성이 우수하기 때문에 박막전지 전체의 가변성을 향상시킬 뿐 아니라 융점이 높기 때문에 고온에서도 안정한 특성을 갖는다. 만약 니켈 박막을 리튬이온전지의 음극으로 사용될 수 있다면 이를 이용하여 박막전지를 더욱 다양한 분야에 적용이 가능하다. 그러나 현재까지는 니켈 박막을 리튬전지의 전극으로 개발한 사례는 없다.Nickel thin film has excellent elasticity and malleability compared with other thin film materials, and thus improves the variability of the entire thin film battery, and has a high melting point, and thus has stable characteristics at high temperatures. If the nickel thin film can be used as a negative electrode of the lithium ion battery, it is possible to apply the thin film battery to more various fields. However, there is no case of developing a nickel thin film as an electrode of a lithium battery.
본 발명자들은 박막전지에 있어서 상기와 같은 문제점을 극복하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과 본 발명에 이르게 되었다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors led to this invention as a result of earnestly researching in order to overcome the above problems in a thin film battery.
본 발명의 목적은 전연성과 가변성이 우수하고, 안정적이며 방전성능 등의 전기화학적 특성이 우수하여 다양한 분야에 적용할 수 있는 니켈 박막 전극을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a nickel thin film electrode which is excellent in malleability and variability, stable, and excellent in electrochemical properties such as discharge performance and can be applied to various fields.
상기와 같은 본 발명의 목적은 리튬전지용 박막형태의 전극을 제조함에 있어, 구리 호일 위에 가변성이 우수한 니켈 박막을 증착시켜 니켈 박막 전극을 제조하고, 이를 이용하여 리튬/니켈 전지를 제작하여 방전실험, 순환전압전류 실험 및 리튬/니켈 전지의 싸이클 특성의 측정을 통해 박막전지 전체의 특성이 향상되었음을 확인함으로써 달성되었다.An object of the present invention as described above is to produce a thin film electrode for lithium battery, by depositing a nickel thin film having excellent variability on the copper foil to produce a nickel thin film electrode, using this to produce a lithium / nickel battery discharge test, The cyclic voltammetry experiment and the measurement of the cycle characteristics of the lithium / nickel battery were accomplished by confirming that the characteristics of the entire thin film battery were improved.
본 발명은 도전성 기판상에 니켈 박막이 적층된 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 니켈 박막 전극을 제공한다.The present invention provides a nickel thin film electrode for a lithium secondary battery, wherein a nickel thin film is laminated on a conductive substrate.
상기 니켈 이외에 증착이 가능한 물질로는 Co, Cr, Fe, Mo 등과 같은 천이금속과 천이금속의 합금 박막의 제작이 가능하다. 도전성 기판은 Ni, Al, Cu, Ag, Au 및 Pt로 구성된 군으로부터 선택된 금속 호일을 사용하는 것이 바람직하다.As a material capable of being deposited other than nickel, it is possible to manufacture an alloy thin film of a transition metal such as Co, Cr, Fe, Mo, and the like. It is preferable to use a metal foil selected from the group consisting of Ni, Al, Cu, Ag, Au and Pt as the conductive substrate.
또한, 본 발명은 상기 니켈 박막 전극을 음극으로 하여 구성된 리튬/니켈 전 지를 제공한다.In addition, the present invention provides a lithium / nickel battery composed of the nickel thin film electrode as a cathode.
상기한 바와 같이, 본 발명은 전기 전도도가 높은 기판 위에 가변성이 좋은 니켈 박막을 증착시켜 전체적으로 유연한(flexible) 박막전지를 구성한다. As described above, the present invention forms a flexible thin film battery by depositing a nickel film having good variability on a substrate having high electrical conductivity.
균일한 박막의 증착을 위해 먼저 기판의 전처리를 실시한다. 기판 표면의 원자 배열이 균일하게 이루어져 있어야 증착되는 박막 또한 균일한 배열을 가지므로 기판을 먼저 800℃ 이하의 온도에서 진공 열처리를 실시한다.In order to deposit a uniform thin film, the substrate is first pretreated. Since the thin film deposited only when the atomic arrangement of the substrate surface is uniform has a uniform arrangement, the substrate is first subjected to vacuum heat treatment at a temperature of 800 ° C. or lower.
상기의 과정을 거쳐 제작된 니켈 박막은 100㎛ 이하의 균일한 두께를 가지며 기판 물질과 높은 결합력을 나타낸다. 박막의 두께는 증착 시간을 다르게 함에 따라 조절이 가능하다.The nickel thin film manufactured through the above process has a uniform thickness of 100 μm or less and exhibits high bonding strength with the substrate material. The thickness of the thin film can be adjusted by varying the deposition time.
니켈 박막의 증착은 스퍼터링법(sputtering), 진공 증착법(Evaporation), 전자빔 증착법(E-beam evaporation), 레이저 증착법(pulsed laser deposition) 등을 사용할 수 있다.The deposition of the nickel thin film may be sputtering, vacuum evaporation, e-beam evaporation, pulsed laser deposition, or the like.
도 1은 열처리를 실시한 기판 물질(100) 위에 니켈 박막(101)이 일정한 두께로 증착된 본 발명에 따른 니켈 박막 전극의 단면도를 나타낸 것이다.1 illustrates a cross-sectional view of a nickel thin film electrode according to the present invention in which a nickel
도 2는 리튬금속 호일(203)과 기판 물질(205)위에 니켈(206)을 증착시킨 박막전극을 이용하여 구성한 본 발명에 따른 전지의 단면도이다. 리튬염을 사용하여 만든 액체 전해질을 적신 분리막(204)을 이용하여 리튬금속과 니켈 박막이 직접적으로 닿는 것을 방지하고, 각각의 전극마다 집전체(201)를 엇 맞추어 연결하여 음극과 양극의 집전체가 서로 닿지 않게 하여 전지를 제작한다. 2 is a cross-sectional view of a battery according to the present invention constructed using a thin film electrode in which
본 발명은 리튬전지용 니켈 박막 전극에 관한 것으로, 니켈 박막 전극은 전연성과 가변성이 우수하고, 안정적이며 방전성능 등의 전기화학적 특성이 우수한 효과가 있어, 이를 이용하여 박막 전지를 제조하면 다양한 분야에 적용할 수 있어, 전지 산업상 매우 유용한 발명이다.The present invention relates to a nickel thin film electrode for a lithium battery, the nickel thin film electrode is excellent in malleability and variability, stable and has excellent effects in electrochemical properties such as discharge performance, if applied to a variety of applications when manufacturing a thin film battery This is a very useful invention for the battery industry.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하고, 이를 중심으로 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하지만, 이들 실시예로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be illustrated, and the present invention will be described in more detail. However, the scope of the present invention is not limited to these examples.
실시예 1: 니켈 박막 전극의 제조Example 1 Preparation of Nickel Thin Film Electrode
니켈 박막을 증착시키기 위한 기판물질로 구리 호일을 선택하였다. 구리 호일은 전도성과 전연성이 우수하여 박막의 기판 물질로 사용하였다. 구리 호일의 균일한 원자배열을 위해 500℃ 진공상태에서 1시간 동안 열처리를 실시하였다.Copper foil was selected as the substrate material for depositing the nickel thin film. Copper foil was used as the substrate material of the thin film because of its excellent conductivity and malleability. In order to uniformly arrange the copper foil, heat treatment was performed at 500 ° C. under vacuum for 1 hour.
상기에서 열처리한 구리 호일 위에 유속 200sccm의 아르곤 가스하에서 1.2×10-2 torr의 압력으로 2시간 동안 RF(radio frequency) 스퍼터링법으로 니켈 박막을 100 ㎛ 두께로 적층하여 니켈 박막 전극을 제작하였다. A nickel thin film electrode was fabricated by laminating a nickel thin film to a thickness of 100 μm on a copper foil heat-treated above by a RF (radio frequency) sputtering method at a pressure of 1.2 × 10 −2 torr for 2 hours under an argon gas having a flow rate of 200 sccm.
실시예 2: 니켈 박막 전극을 이용한 전지의 제조Example 2: Fabrication of Battery Using Nickel Thin Film Electrode
상기 실시예 1에 제조한 니켈 박막 위에 분리막으로 사용된 셀가드를 적층한 뒤 리튬금속 호일을 같은 크기로 절단하여 도 2와 같은 전지를 구성하였다.After laminating the Celgard used as a separator on the nickel thin film prepared in Example 1, the lithium metal foil was cut to the same size to form a battery as shown in FIG. 2.
전해질로는 유기용액 전해질인 1 M LiCF3SO3 - 테트라(에틸렌글리콜) 디메틸에테르[Tetra(ethyleneglycol)-dimethylether]를 혼합하여 제조된 것으로 리튬 이동이 가능한 셀가드에 함침시켜 사용하였다.The electrolyte was prepared by mixing 1
전지제작의 모든 과정은 전지 내부에 산소의 유입을 막기 위해 아르곤 분위기의 글로브 박스(glove box)에서 실시하였다.The whole process of cell manufacturing was carried out in a glove box in an argon atmosphere to prevent oxygen from entering the cell.
실험예Experimental Example 1: 리튬/니켈 전지의 방전 실험 1: Discharge test of lithium / nickel battery
상기 실시예 2에서 제조한 리튬/니켈 전지를 두 시간 동안 방치한 후 방전실험을 하였다. 방전시 전류밀도는 100mA/g-nickel로 하였으며, 종지 전압은 0.1V로 하였다. 결과를 도 3에 나타내었다.The lithium / nickel battery prepared in Example 2 was left for two hours and then discharged. During discharge, the current density was 100 mA / g-nickel and the termination voltage was 0.1 V. The results are shown in FIG.
도 3에 도시한 바와 같이, 방전곡선에서 리튬/니켈 전지는 약 0.7V, 1V, 1.5V에서 평탄구간을 나타내며 550mAh/g의 초기방전 용량을 나타내었다.As shown in FIG. 3, in the discharge curve, the lithium / nickel battery exhibited a flat section at about 0.7 V, 1 V, and 1.5 V, and exhibited an initial discharge capacity of 550 mAh / g.
이어서, 상기의 리튬/니켈 전지를 -0.1mV/sec의 주사속도로 -1V에서 3V 까지 순환전압전류 실험을 실시하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 도시한 바와 같이, 순환전압전류 실험 결과 도 3의 평탄구간 전압과 같은 구간에서 피크가 발생하는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 니켈에 리튬이 충·방전과정에서 반응하는 것은 처음 보고된 것이다.Subsequently, the lithium / nickel battery was subjected to a cyclic voltammogram experiment from -1V to 3V at a scanning speed of -0.1 mV / sec, and the results are shown in FIG. 4. As shown in FIG. 4, it can be seen that the peak occurs in the same section as the voltage of the flat section of FIG. As described above, lithium reacts with nickel in the charging and discharging process.
이어서, 리튬/니켈 전지의 싸이클 특성을 측정하여 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에 도시한 바와 같이, 첫 싸이클에서는 550mAh/g-Ni의 용량을 나타내었지만, 두 번째 싸이클 부터는 350mAh/g-Ni로 약 35%의 용량감소가 일어나는 것을 확인할 수 있다. 두 번째 싸이클 후에는 용량이 일정하게 유지되는 것을 알 수 있다.Next, cycle characteristics of the lithium / nickel battery were measured, and the results are shown in FIG. 5. As shown in FIG. 5, the first cycle showed a capacity of 550mAh / g-Ni, but from the second cycle, a capacity reduction of about 35% occurred at 350mAh / g-Ni. After the second cycle, it can be seen that the capacity remains constant.
전처리를 실시한 구리 호일 위에 2시간 동안 증착시킨 니켈 박막의 표면을 나타낸 사진을 도 6에 도시하였다. 구리 호일의 전처리 과정에서 발생한 줄무늬 형태가 위에 증착된 니켈에서도 나타남을 확인할 수 있다. 사진과 같이 요철 형태의 박막은 구리 기판과의 결합력이 높아져 니켈 박막이 구리 기판과 분리되는 것을 막아준다. FIG. 6 is a photograph showing the surface of the nickel thin film deposited on the pretreated copper foil for 2 hours. It can be seen that the stripe pattern generated during the pretreatment of the copper foil also appears in the nickel deposited thereon. As shown in the photograph, the uneven thin film has a high bonding strength with the copper substrate to prevent the nickel thin film from being separated from the copper substrate.
도 1은 본 발명에 따른 구리 호일 위에 니켈 박막을 증착시킨 니켈 박막 전극 의 단면 모식도를 나타낸 도면이다.1 is a cross-sectional schematic diagram of a nickel thin film electrode on which a nickel thin film is deposited on a copper foil according to the present invention.
도 2는 본 발명의 니켈 박막 전극으로 제작한 리튬/니켈 전지의 단면 모식도를 나타낸 도면이다.2 is a diagram showing a cross-sectional schematic diagram of a lithium / nickel battery produced by the nickel thin film electrode of the present invention.
도 3은 본 발명의 니켈 박막 전극으로 제작한 리튬/니켈 전지의 전기화학적 실험을 실시한 후의 충·방전 곡선을 나타낸 도면이다.3 is a view showing a charge and discharge curve after the electrochemical experiment of the lithium / nickel battery produced by the nickel thin film electrode of the present invention.
도 4는 본 발명의 니켈 박막 전극으로 제작한 리튬/니켈 전지의 순환전압전류곡선을 나타낸 그래프이다.4 is a graph showing a cyclic voltage current curve of a lithium / nickel battery manufactured with the nickel thin film electrode of the present invention.
도 5는 본 발명의 니켈 박막 전극으로 제작한 리튬/니켈 전지의 싸이클 횟수에 따른 방전 용량을 나타낸 그래프이다. 5 is a graph showing the discharge capacity according to the number of cycles of the lithium / nickel battery manufactured by the nickel thin film electrode of the present invention.
도 6은 기판 위에 증착시킨 니켈 표면을 주사전자현미경으로 측정한 사진이다. 6 is a photograph taken by scanning electron microscope of the surface of nickel deposited on a substrate.
*도면의 주요 부분에 대한 설명** Description of the main parts of the drawings *
101 : 니켈박막 102 : 기판101 nickel
201 : 집전체 202 : 전지케이스201: current collector 202: battery case
203 : 리튬 204 : 분리막203: lithium 204: separator
205 : 구리 호일 206 : 니켈 박막205: copper foil 206: nickel thin film
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