KR101041870B1 - Method of forming polydimethylsiloxane micro beads - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PDMS 미세입자의 제조 방법에 관한 것으로, 이 방법은 PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물과 물을 강제로 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성하고, 상기 에멀젼을 정치하여 상기 PDMS를 경화시킴으로써, PDMS 미세입자를 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 상기 PDMS 미세입자는 라텍스 비드로 사용될 수 있다.
PDMS, 에멀젼, 미세입자
The present invention relates to a method for producing PDMS microparticles, which method forcibly mixes a mixture of PDMS (polydimethylsiloxane) and a curing agent with water to form an emulsion, and the emulsion is left to cure the PDMS, PDMS microparticles can be prepared. The PDMS microparticles prepared as described above may be used as latex beads.
PDMS, emulsions, microparticles
Description
본 발명은 PDMS 미세입자의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing PDMS microparticles.
본 발명은 지식경제부 및 정보통신연구진흥원의 IT원천기술개발 사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 2006-S-007-03, 과제명: 유비쿼터스 건강관리용 모듈 시스템]The present invention is derived from a study conducted as part of the IT source technology development project of the Ministry of Knowledge Economy and the Ministry of Information and Communication Research and Development. [Task management number: 2006-S-007-03, Task name: Ubiquitous health care module system]
항체 감작 라텍스로도 불릴 수 있는 바이오 센서 복합체는 고분자 물질의 라텍스 비드(latex bead)에 예를 들면 면역글로불린이 결합된 형태를 가진다. 이러한 라텍스 비드에 적합한 물질로 다양한 고분자 물질이 사용되며, 예를 들면 폴리스티렌이 있다. Biosensor complex, also called antibody sensitized latex, has a form in which, for example, immunoglobulin is bound to latex beads of a polymer material. Various polymer materials are used as materials suitable for such latex beads, for example, polystyrene.
한편, PDMS(polydimethylsiloxane)는 뛰어난 투과도와 화학적 안정성 및 생체 적합성과 용이한 가공성 등으로 인하여 라텍스 비드에 적합한 물질로 고려된다. 그러나, PDMS는 열경화를 통하여 탄성고체가 되는 성질이 있어 미세 입자의 제작에 어려움이 있다. On the other hand, PDMS (polydimethylsiloxane) is considered as a suitable material for latex beads because of excellent permeability, chemical stability, biocompatibility and easy processability. However, PDMS has a property of becoming an elastic solid through heat curing, which makes it difficult to produce fine particles.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 라텍스 비드로 사용될 수 있는 PDMS 미세입자의 제조 방법을 제공하는데 있다. Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing PDMS microparticles that can be used as a latex bead.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 PDMS 미세입자의 제조 방법은 PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물과 물을 섞고 강제로 교반하여 PDMS 미세입자들을 포함하는 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계; 및 상기 에멀젼을 정치하여 상기 PDMS 미세입자들을 경화시키는 단계를 포함한다.Method for producing a PDMS microparticles according to the present invention for achieving the above object is a step of forming an emulsion containing PDMS microparticles by mixing water and a mixture of PDMS (polydimethylsiloxane) and a curing agent and forcibly stirred; And leaving the emulsion to cure the PDMS microparticles.
상기 방법은 상기 PDMS 미세입자들을 경화시키는 단계 후에, 물을 추가로 넣고 정치하여, 상기 물의 상부에 부유하는 PDMS 미세입자들을 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다. The method may further include recovering PDMS microparticles suspended on top of the water by further adding and standing in water after curing the PDMS microparticles.
상기 방법은 상기 PDMS 미세입자들을 경화시키는 단계 후에, 상기 에멀젼에서 물을 건조시키는 단계; 및 상기 PDMS 미세입자들을 서로 분리시키는 단계를 더 포함할 수 있다. The method comprises, after curing the PDMS microparticles, drying water in the emulsion; And separating the PDMS microparticles from each other.
상기 경화제는 디메틸 메틸하이드로젠 실록산(Dimethyl, methylhydrogen siloxane)일 수 있으며, 상기 PDMS와 상기 경화제는 9:1~11:1의 부피비로 혼합될 수 있다. The curing agent may be dimethyl methylhydrogen siloxane (Dimethyl, methylhydrogen siloxane), the PDMS and the curing agent may be mixed in a volume ratio of 9: 1 to 11 :: 1.
PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물과 물을 섞고 강제로 교반하여 PDMS 미세입자들을 포함하는 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계는 볼텍스 믹 서(Vortex mixer) 또는 루어-락(luer-lock) 주사기를 이용하여 진행될 수 있다. Mixing water with a mixture of polydimethylsiloxane (PDMS) and a curing agent and forcing stirring to form an emulsion containing PDMS microparticles using a Vortex mixer or a luer-lock syringe Can proceed.
PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물과 물을 섞고 강제로 교반하여 PDMS 미세입자들을 포함하는 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계는 미세한 물리적 구조물을 강제로 통과시킴으로써 진행될 수 있다. The step of mixing water with a mixture of polydimethylsiloxane (PDMS) and a curing agent and forcibly stirring to form an emulsion containing PDMS microparticles may be performed by forcing through a fine physical structure.
상기 에멀젼을 정치하여 상기 PDMS 미세입자들을 경화시키는 단계는 실온에서 진행될 수 있다. 상기 에멀젼을 정치하여 상기 PDMS 미세입자들을 경화시키는 단계는 1일~3일 동안 진행될 수 있다. The step of setting the emulsion to cure the PDMS microparticles may proceed at room temperature. The step of setting the emulsion to cure the PDMS microparticles may be carried out for 1 day to 3 days.
본 발명의 일 실시예에 따른 PDMS 미세입자의 제조 방법은 PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물과 물을 강제로 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성하고, 상기 에멀젼을 정치하여 상기 PDMS를 경화시킴으로써, PDMS 미세입자를 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 상기 PDMS 미세입자는 라텍스 비드로 사용될 수 있다. PDMS microparticles manufacturing method according to an embodiment of the present invention by forcibly mixing the mixture of PDMS (polydimethylsiloxane) and a curing agent and water to form an emulsion (emulsion), the emulsion is left to cure the PDMS, PDMS Microparticles can be prepared. The PDMS microparticles prepared as described above may be used as latex beads.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 이하의 실시예는 이 기술 분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in more detail the present invention. However, the following embodiments are provided to those skilled in the art to fully understand the present invention, and may be modified in various forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It doesn't happen.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 것으로 와류발생기(Vortex mixer)를 사용하여 PDMS 미세입자를 제조하는 방법을 예시적으로 나타낸다. 1 illustrates a method of manufacturing PDMS microparticles using a vortex mixer according to an example of the present invention.
도 1을 참조하면, 용기(10) 안에 PDMS(polydimethylsiloxane)와 경화제의 혼합물(12)과 물(14)을 넣는다. 상기 PDMS 혼합물(12)과 상기 물(14)은 서로 성질이 달라 자연상태에서는 섞이지 않는다. 상기 PDMS 혼합물(12)에서 상기 경화제는 디메틸 메틸하이드로젠 실록산(Dimethyl, methylhydrogen siloxane)일 수 있으며, 상기 PDMS와 상기 경화제는 9:1~11:1의 부피비로 혼합될 수 있다. 상기 용기(10)안에 스터러(stirrer, 16)를 넣고 회전시키어 교반한다. 이 경우, 상대적으로 적은 양의 액체가 방울을 이루며 분산하는 분산상이 되고, 상대적으로 많은 양의 액체가 연속상이 된다. 이로써, 물(14)안에 PDMS 미세 입자(12a)가 분산된 에멀젼(15)이 형성된다. 상기 PDMS 미세입자(12a)의 크기는 상기 스터러(16)의 회전속도 및 시간에 따라 달라지게 된다. 상기 에멀젼(15)이 형성된 후에, 1일~3일 동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자(12a)를 경화시킨다. 이때, 상기 PDMS 미세입자(12a) 내부에 포함된 경화제에 의해 서서히 경화가 진행된다. Referring to FIG. 1, a
도 2는 본 발명의 다른 예에 따른 것으로 루어-락(luer-lock) 주사기(20)를 사용하여 PDMS 미세입자를 제조하는 방법을 예시적으로 나타낸다. FIG. 2 exemplarily illustrates a method of preparing PDMS microparticles using a luer-
도 2를 참조하면, 루어-락 주사기(20)는 서로 마주보며 미세관(22)으로 연결되어 있는 제 1 주사기(20a)와 제 2 주사기(20b)를 포함한다. 두개의 주사기들(20a, 20b) 중 한쪽의 주사기, 예를 들면 상기 제 2 주사기(20b)에 PDMS 혼합물(12)과 물(14)이 층을 이루며 들어있다. 상기 제 2 주사기(20b)의 피스톤(18b)을 누르면, 상기 PDMS 혼합물(12)과 상기 물(14)은 상기 미세관(22)을 통해 상기 제 1 주사기(20a)로 유입된다. 상기 제 2 주사기(20b)의 피스톤(18b)이 좌측으로 완전히 이동한 후에, 상기 제 1 주사기(20a)의 피스톤(18a)이 우측으로 이동하기 시작한다. 상기 주사기들(20a, 20b)의 피스톤들(18a,18b)이 우측으로 좌측으로 이동함에 따라 상기 유체들(12, 14)은 상기 주사기들(20a,20b)의 미세한 출구들을 통해 상기 미세관(22)을 지나면서, 강제로 교반된다. 이로써, 물(14)에 미세한 PDMS(12a) 입자들이 분산된 에멀젼(15)이 형성된다. 상기 주사기들(20a, 20b)의 피스톤들(18a,18b)의 이동은 육안으로 보기에 에멀젼(15)의 형성이 충분하다고 판단될 때까지 계속될 수 있다. 상기 PDMS 미세입자(12a)의 크기는 상기 주사기들(20a, 20b)의 피스톤들(18a,18b)의 이동횟수, 이동속도 및 힘, 상기 미세관(22)의 내경 등에 따라 달라지게 된다. 상기 에멀젼(15)이 형성된 후에, 1일~3일 동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자(12a)를 경화시킨다. Referring to FIG. 2, the luer-
도 3은 본 발명의 또 다른 예에 따른 것으로 루어-락(luer-lock) 주사기의 변형 기구(30)를 사용하여 PDMS 미세입자를 제조하는 방법을 예시적으로 나타낸다. FIG. 3 illustratively illustrates a method of making PDMS microparticles using a
도 3을 참조하면, 본 실시예에 따른 루어-락(luer-lock) 주사기의 변형 기구(30)는 복수개의 미세관들(32)에 의해 연결되는 서로 마주보는 압축주입장치들(30a, 30b)을 포함한다. 본 실시예에 따르면, 도 2를 참조하여 설명한 실시예처럼, 압축주입장치들(30a, 30b)들의 피스톤들(28a, 28b)이 교대로 우측으로 좌측으로 이동하면서 상기 유체들(12, 14)가 강제로 교반되어 에멀젼을 형성하게 된다. 즉, 상기 유체들(12, 14)은 미세한 물리적 구조물인 상기 미세관(32)을 강제로 통과하게 되어 교반된다. 상기 에멀젼이 형성된 후에, 1일~3일 동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자를 경화시킨다. Referring to FIG. 3, the
도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 방법으로, 물(14)안에 PDMS 미세 입자(12a)가 분산된 에멀젼(15)이 형성된다. 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 방법 중, 균일한 입자 크기를 가지는 PDMS 미세 입자(12a)의 형성에 비교적 적합한 방법은 도 2와 도 3을 참조하여 설명된 방법일 수 있다. In the manner described with reference to FIGS. 1-3, an
후속으로, 위와 같이 상기 에멀젼(15)이 형성되고, 1일~3일동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자(12a)를 경화시킨 후에, 상당량의 물을 추가로 넣고 정치한다. 그러면 입자 크기가 커서 상기 PDMS 미세입자(12a)은 아래로 가라앉고, 입자크기가 작아 가벼운 상기 PDMS 미세입자(12a)는 물의 상부에 부유하게 된다. 물의 상부에 부유하는 상기 PDMS 미세입자(12a)의 크기는 수 마이크로미터 이하였다. 물의 상부에 부유하는 상기 PDMS 미세입자(12a) 만을 건져내고 세척 및 건조하여, 바이오센서의 라텍스 비드로 사용할 수 있다. Subsequently, the
또는, 상기 에멀젼(15)이 형성되고, 1일~3일동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자(12a)를 경화시킨 후에, 상당량의 물을 추가로 넣기 전에, 상기 에멀젼(15) 안에서 서로 붙어서 뭉쳐있을 수 있는 상기 PDMS 미세입자(12a)들을 서로 분리하는 과정이 추가될 수 있다. 이러한 과정을 보다 용이하게 진행시키기 위하여, 상기 에멀젼(15)이 형성되고, 1일~3일동안 실온에서 정치하여 상기 PDMS 미세입자(12a)를 경화시킨 후에, 상기 에멀젼(15)에 포함된 물(14)을 건조시키고, 그 후에 상기 PDMS 미세입자(12a)들을 서로 분리할 수 있다. 상기 PDMS 미세입자(12a)들을 서로 분리하는 과정은 분쇄 또는 파쇄 공정을 포함할 수 있다. 이렇게, 서로 붙어있는 PDMS 미세입자(12a)들을 서로 분리한 후에, 상당량의 물을 부어 상부에 부유하는 PDMS 미세입자(12a)들만을 필터링 또는 원신분리 방법으로 분리하여 세척 및 건조하여 바이오센서의 라텍스 비드로 사용할 수 있다. Alternatively, the
<실험예>Experimental Example
도 2의 루어-락 주사기에 PDMS와 디메틸 메틸하이드로젠 실록산(Dimethyl, methylhydrogen siloxane)가 10:1의 비율로 섞인 혼합용액 1ml와 증류수 4ml를 넣고, 육안으로 보기에 에멀젼이 충분히 형성될 때까지 교반하였다. 상기 루어-락 주사기로부터 상기 에멀젼을 꺼내 100ml 용량의 비이커에 넣고 하루 동안 정치하여 PDMS 미세입자를 경화시켰다. 그 후에 상기 에멀젼에서 수분을 건조시키고, 서로 뭉쳐있는 PDMS 미세입자들을 분쇄 과정을 통해 서로 분리하였다. 그 후에, 상기 비이커에 50ml의 증류수를 넣고 정치한 후에, 물의 상부에 부유하는 입자들만 건져내어 건조하고, 전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 그 사진을 도 4와 도 5에 나타내었다. 도 4 및 도 5를 참조하면, 약 1μm의 평균입자 크기를 가지는 균일한 PDMS 미세입자들이 형성되었음을 알 수 있다. 2 ml of a mixed solution of PDMS and dimethyl methylhydrogen siloxane (Dimethyl, methylhydrogen siloxane) in a ratio of 10: 1 and 4 ml of distilled water were added to the Luer-Rack syringe of FIG. It was. The emulsion was removed from the Luer-lock syringe and placed in a 100 ml beaker to stand for one day to cure the PDMS microparticles. Thereafter, the moisture was dried in the emulsion, and the PDMS microparticles agglomerated with each other were separated from each other through a grinding process. Thereafter, 50 ml of distilled water was added to the beaker, and after standing, only the particles suspended in the upper part of the water were dried out and observed using an electron microscope. The photographs are shown in FIGS. 4 and 5. 4 and 5, it can be seen that uniform PDMS microparticles having an average particle size of about 1 μm were formed.
도 1은 본 발명의 일 예에 따라 PDMS 미세입자를 제조하는 방법을 나타내는 모식도이다. 1 is a schematic diagram showing a method of manufacturing PDMS microparticles according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 다른 예에 따라 PDMS 미세입자를 제조하는 방법을 나타내는 모식도이다. Figure 2 is a schematic diagram showing a method for producing PDMS microparticles according to another embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 또 다른 예에 따라 PDMS 미세입자를 제조하는 장치를 나타낸다. 3 shows an apparatus for manufacturing PDMS microparticles according to another example of the present invention.
도 4는 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 PDMS 미세입자의 전자현미경 사진이다. Figure 4 is an electron micrograph of the PDMS microparticles prepared in accordance with an experimental example of the present invention.
도 5는 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 PDMS 미세입자의 확대된 전자현미경 사진이다. 5 is an enlarged electron micrograph of PDMS microparticles prepared according to one experimental example of the present invention.
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2008
- 2008-11-25 KR KR1020080117482A patent/KR101041870B1/en active IP Right Grant
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WO2008130977A2 (en) | 2007-04-16 | 2008-10-30 | The General Hospital Corporation D/B/A Massachusetts General Hospital | Systems and methods for particle focusing in microchannels |
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