KR101035116B1 - Flat fiber glass reinforced polycarbonate composition with high impact strength - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 낮은 휨(low warpage) 특성과 우수한 유동성을 가지면서 내충격성 및 인성이 우수한 유리섬유 강화 폴리카보네이트 열가소성 수지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 충격강도, 내열성, 및 전기적 특성이 우수한 폴리카보네이트 수지에 일반 유리섬유 대신에 애스펙트비(aspect ratio)가 낮은 편평한 유리섬유를 강화하여 휨특성, 표면 평활성, 유동성, 및 강성을 향상 시킴과 동시에, 코어-쉘 구조의 충격 보강제와 에틸렌 아크릴레이트계 공중합체를 동시에 사용함으로써 기존의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 보다 내충격성, 인성을 향상시킨 편평 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a glass fiber reinforced polycarbonate thermoplastic resin having low warpage characteristics and excellent fluidity and excellent impact resistance and toughness. More specifically, the present invention relates to a polycarbonate resin having excellent impact strength, heat resistance, and electrical properties. Instead of ordinary glass fiber, reinforced glass fiber with low aspect ratio improves bending property, surface smoothness, flowability and rigidity, while core-shell structured impact modifier and ethylene acrylate copolymer By using simultaneously with the glass fiber reinforced polycarbonate resin, it relates to a flat glass fiber reinforced polycarbonate resin composition improved impact resistance, toughness.
열가소성 수지 중 비스페놀 에이(Bisphenol A)의 폴리탄산에스테르 중합체인 폴리카보네이트는 뛰어난 기계적 특성, 내충격성, 치수안정성, 전기적 성질, 성형성을 가지며 넓은 온도 범위에서 그 물성을 유지할 수 있고 자기 소화성을 지닌 엔지니어링 플라스틱 소재로 다방면에 걸쳐 사용되고 있다. 하지만, 일반적으로 폴리카보네이트 수지에 유리섬유가 보강된 경우 인장/굴곡 강도, 인장/굴곡 모듀러스(modulus), 내열도가 증가되어 높은 온도에서 지속적인 하중을 받는 제품에는 적당할지 모르나 충격강도 및 인장 신율 등과 같은 인성(toughness)과 관련된 물성과 유동성이 급격히 감소하고 일반적인 성형시 유리 섬유의 표면 돌출에 의해 표면이 거칠어지고 외부 충격에 대해 약하므로 소형 전기 전자제품의 하우징 용도로 사용되기에는 여러 가지 제약이 따르게 된다. Polycarbonate, a polycarbonate ester polymer of Bisphenol A in thermoplastic resin, has excellent mechanical properties, impact resistance, dimensional stability, electrical properties, and moldability, and can maintain its properties over a wide temperature range and has self-extinguishing engineering. It is a plastic material and is used in various ways. In general, however, glass fiber reinforced polycarbonate resin may be suitable for products subjected to continuous loads at high temperatures due to increased tensile / flex strength, tensile / flex modulus, and heat resistance, but impact strength and tensile elongation. Due to the drastic reduction in physical properties and fluidity associated with toughness such as toughness, and the roughening of the surface by the glass fiber protruding in general molding and the weakness against external impact, there are many limitations to use for housing of small electric and electronic products. Will follow.
이러한 문제를 해결하기 위해 분자량이 낮은 폴리카보네이트를 사용한 경우 성형성은 개선되나 충격 및 내화학성의 급격한 감소가 일어나고, 일반적인 코어-쉘 충격보강제만을 사용한 경우 유동성이 떨어지고 가공중의 과도한 전단력(shear)에 의한 유리섬유의 파괴 및 수지의 열화로 원하는 내충격성을 얻을 수 없고, 유리섬유의 표면 돌출로 인한 표면 거칠기(roughness)가 좋지 않은 문제점이 있었다. In order to solve this problem, low molecular weight polycarbonate improves moldability, but a sharp decrease in impact and chemical resistance occurs. When using only a core-shell impact modifier, fluidity decreases and excessive shearing occurs during processing. There is a problem in that the desired impact resistance cannot be obtained due to the destruction of the glass fiber and the deterioration of the resin, and the surface roughness due to the surface protrusion of the glass fiber is not good.
국제공개특허(WO03/095558)는 유리 섬유로 강화되고 엘라스토머로 변형된 폴리카르보네이트 조성물로서 방향족 폴리카르보네이트; 사이징된(sized) 유리 섬유; 및 블록 A 및 블록 B를 함유하는 부분 수소화 블록 공중합체를 함유하고, 다른 첨가제들을 추가로 함유할 수 있는 폴리카르보네이트 조성물을 제공한다.WO03 / 095558 discloses polycarbonate compositions reinforced with glass fibers and modified with elastomers, including aromatic polycarbonates; Sized glass fibers; And a partially hydrogenated block copolymer containing block A and block B, which may further contain other additives.
대한민국 공개특허(10-2009-0018569)는 유리섬유 보강 폴리카보네이트 수지 100 중량%; 및 폴리올레핀을 주쇄로 하고 (메타)아크릴레이트기, 변성에스테르기, 아릴레이트기 및 아크릴로니트릴기로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택된 작용기를 가지로 하는 변성 폴리올레핀 0.1 내지 10 중량%;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리섬유 보강 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.Republic of Korea Patent Publication (10-2009-0018569) is 100% by weight of glass fiber reinforced polycarbonate resin; And 0.1 to 10% by weight of a modified polyolefin having a polyolefin as a main chain and having at least one functional group selected from the group consisting of (meth) acrylate groups, modified ester groups, arylate groups and acrylonitrile groups. It provides a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition.
대한민국 공개특허(10-2002-0096150)은 폴리카보네이트 44.5~88.7 중량%, 유리섬유 10~40 중량%, 인계 가소제 0.2~5.0 중량%, 아크릴 고무계 충격보강제1.0~10 중량% 및 열안정제 0.1~0.5 중량%로 이루어짐을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.Republic of Korea Patent Publication (10-2002-0096150) is polycarbonate 44.5 ~ 88.7 wt%, glass fiber 10-40 wt%, phosphorus plasticizer 0.2 ~ 5.0 wt%, acrylic rubber impact modifier 1.0-10 wt% and heat stabilizer 0.1 ~ 0.5 It provides a polycarbonate resin composition, characterized in that consisting of.
대한민국 공개특허(10-2009-0052447)는 폴리카보네이트, 유리섬유, 열가소성 엘라스토머 중합체, 코어-쉘 구조의 충격보강제, 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체를 포함하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물이 강도, 모듀러스(modulus), 내충격성 등에서 개선 효과를 볼 수 있음을 개시하고 있다. Republic of Korea Patent Publication (10-2009-0052447) is a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition comprising a polycarbonate, glass fiber, thermoplastic elastomer polymer, core-shell structure impact modifier, ethylene methyl acrylate copolymer, strength, modulus (modulus), impact resistance and the like can be seen to improve the effect.
위에서 살펴본 선행문헌에 개시된 유리섬유 강화 폴리카보네이트 조성물들은 성형 제품이 점점 더 얇아지고 복잡한 구조로 변화함에 따라 유리섬유 보강 때문에 흐름방향과 흐름 직각 방향의 수축 차이가 발생하게 되고 이로 인해 제품 성형시 변형이 발생하는 문제가 일어날 수 있다. The glass fiber-reinforced polycarbonate compositions disclosed in the above-mentioned documents have a shrinkage difference in the flow direction and the perpendicular direction due to glass fiber reinforcement as the molded product becomes thinner and more complicated. Problems can arise.
이를 해결하기 위해서는 탈크, 마이카(mica), 유리 플레이크(glass flake)와 같은 판상 형태의 보강제를 첨가할 수 있으나 이럴 결우 투입 함량 대비 효과적인 강성을 얻기가 힘들고, 용접선(weld line)에서 물성 저하가 급격히 일어나므로 용접(weld)이 많이 생기는 제품에 적용하기에는 무리가 따른다. 따라서, 흐름성과 내충격성이 강화된 유리 섬유 보강 폴리카보네이트 수지 조성물에서 성형 후 제품의 휨(warpage)과 표면의 유리섬유 돌출을 최소화하는 수지 조성물에 대한 발명이 아직 과제로 남아 있다.To solve this problem, plate-shaped reinforcements such as talc, mica and glass flakes can be added, but it is difficult to obtain effective stiffness relative to the input amount of bulls, and the degradation of physical properties in the weld line is sharp. Therefore, it is difficult to apply to a product where a lot of welding occurs. Therefore, the invention still remains a problem for a resin composition which minimizes warpage of the product after molding and glass fiber protrusion of the surface in the glass fiber reinforced polycarbonate resin composition having enhanced flow and impact resistance.
본 발명은 기존의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물이 갖는 문제점을 해결하기 위하여 애스펙트비가 작은 편평한 유리섬유를 사용함으로써, 기존의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물의 문제점인 제품 성형시 변형이 발생하여 제품이 휘고 유리섬유가 돌출하여 표면 평활성이 저하되는 것을 해결하여 높은 강성과 인성을 보일 뿐만 아니라 우수한 휨틈성과 표면 평활성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.The present invention uses a flat glass fiber with a small aspect ratio in order to solve the problems of the conventional glass fiber reinforced polycarbonate resin composition, the deformation occurs when forming a product that is a problem of the conventional glass fiber reinforced polycarbonate resin composition It solves that the glass fiber is bent and the surface smoothness is lowered to provide a polycarbonate resin composition having not only high rigidity and toughness but also excellent bending gap and surface smoothness.
본 발명은 폴리카보네이트 50 내지 85중량%;The present invention is 50 to 85% by weight of polycarbonate;
길이방향에 대하여 수직으로 절단한 유리섬유의 단면의 모양이 직사각형 또는 타원형이고 아래 식 1로 표시되는 애스펙트비가 50 내지 200인 유리섬유 10 내지 40중량%;10 to 40% by weight of a glass fiber having a shape of a cross section of the glass fiber cut perpendicularly to the longitudinal direction and having a rectangular or oval shape and an aspect ratio of 50 to 200 represented by Equation 1 below;
코어-쉘 구조의 충격 보강제 1 내지 10중량%;1 to 10% by weight of the impact modifier of the core-shell structure;
에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 1 내지 10중량% 1 to 10% by weight of ethylene methylacrylate copolymer
를 포함하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.It provides a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition comprising a.
[식 1][Equation 1]
애스펙트비(δ)=L/DAspect ratio (δ) = L / D
여기서, L은 유리섬유의 길이이며, 유리섬유를 길이방향에 수직으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 D는 단면의 가장 긴 변의 길이이고, 단면이 타원형인 경우 D는 타원형의 가장 긴 직경의 길이이다.Where L is the length of the glass fiber, and when the cross section of the glass fiber cut perpendicular to the longitudinal direction is a rectangle, D is the length of the longest side of the cross section, and when the cross section is an ellipse, D is the length of the longest diameter of the oval. .
본 발명에 따르면, 폴리카보네이트 수지 조성물이 열가소성 엘라스토머 중합체 1 내지 10 중량%를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.According to the invention, the polycarbonate resin composition is characterized in that it further comprises 1 to 10% by weight of the thermoplastic elastomeric polymer.
본 발명에 따르면, 유리섬유는 길이가 2 내지 5mm 이고, 유리섬유를 길이방향에 수직방향으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 가장 짧은 변이 5 내지 15㎛이거나, 타원형인 경우 가장 짧은 직경이 5 내지 15㎛인 유리섬유인 것을 특징으로 한다.According to the present invention, the glass fiber has a length of 2 to 5 mm, and the shortest side is 5 to 15 μm when the cross section of the glass fiber cut in the direction perpendicular to the longitudinal direction is rectangular, or the shortest diameter is 5 to 15 when the oval is oval. It is characterized in that the glass fiber is μm.
본 발명에 따르면, 유리섬유는 표면에 에폭시 실란 그룹을 포함하는 것을 특징으로 한다.According to the invention, the glass fibers are characterized in that they comprise epoxy silane groups on the surface.
본 발명에 따르면, 폴리카보네이트는 용융지수(MI)가 ASTM D1238에 의거하여 300℃에서 하중이 1.2kg 일 때 10분간 측정되는 무게를 g으로 측정하여 10g/10분 내지 22g/10분인 폴리카보네이트인 것을 특징으로 하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물이 제공될 수 있다.According to the present invention, the polycarbonate is a polycarbonate having a melt index (MI) of 10 g / 10 minutes to 22 g / 10 minutes by measuring the weight measured in g when the load is 1.2 kg at 300 ° C. according to ASTM D1238. A glass fiber reinforced polycarbonate resin composition may be provided.
본 발명에 따르면, 열가소성 엘라스토머는 열가소성 폴리에스터계 엘라스토머, 열가소성 폴리올레핀계 엘라스토머 및 열가소성 폴리우레탄계 엘라스토머로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 열가소성 엘라스토머인 것을 특징으로 하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물이 제공될 수 있다.According to the present invention, the thermoplastic elastomer may be provided with a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition, characterized in that at least one thermoplastic elastomer selected from the group consisting of a thermoplastic polyester elastomer, a thermoplastic polyolefin elastomer and a thermoplastic polyurethane elastomer. .
본 발명에 따르면, 충격 보강제는 코어-쉘 구조를 이루는 실리콘-아크릴계 고무, 부타디엔계 고무, 및 아크릴계 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. According to the present invention, the impact modifier may be at least one member selected from the group consisting of a silicone-acrylic rubber, a butadiene rubber, and an acrylic rubber forming a core-shell structure.
본 발명에 따르면, 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체는 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 총중량에 대하여 15 내지 50 중량%의 메틸아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to the invention, the ethylene methyl acrylate copolymer is characterized in that it comprises 15 to 50% by weight of methyl acrylate relative to the total weight of the ethylene methyl acrylate copolymer.
본 발명에 따르면, 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물은 휴대전화, 개인 디지털 보조장치 또는 박막의 소형 전자전기 제품의 하우징에 적용되는 것을 특징으로 한다.According to the present invention, the glass fiber reinforced polycarbonate resin composition is characterized in that it is applied to a housing of a mobile phone, a personal digital assistant, or a thin film of a small electronic product.
상술한 바와 같이 본 발명은 애스펙트비가 작은 편평한 유리섬유를 사용함으로써 기존의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물의 문제점인 제품 성형시 변형이 발생하여 제품이 휘고 유리섬유가 돌출하여 표면 평활성이 저하되는 것을 해결하여 높은 강성과 인성을 보일 뿐만 아니라 우수한 휨틈성과 표면 평활성을 갖는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공할 수 있다. As described above, the present invention solves the problem of deformation of the molded product, which is a problem of the conventional glass fiber reinforced polycarbonate resin composition by using flat glass fibers having a small aspect ratio, which causes the product to bend and the glass fibers protrude to reduce surface smoothness. By providing a high stiffness and toughness as well as an excellent bending gap and surface smoothness can provide a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition.
또한 본 발명의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물은 박막화 되어가는 휴대전화, 개인 디지털 보조장치 등의 소형 가전 제품의 하우징으로 사용할 수 있다. In addition, the glass fiber-reinforced polycarbonate resin composition of the present invention can be used as a housing of small household appliances such as mobile phones, personal digital assistants, which are thinning.
이하 본 발명을 실시예를 포함하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail including examples.
본 발명의 유리섬유 강화 카보네이트 수지 조성물은 Glass fiber reinforced carbonate resin composition of the present invention
폴리카보네이트 50 내지 85중량%;50 to 85 weight percent polycarbonate;
길이방향에 대하여 수직으로 절단한 유리섬유의 단면의 모양이 직사각형 또는 타원형이고 아래 식 1로 표시되는 애스펙트비가 50 내지 200인 유리섬유 10 내지 40중량%;10 to 40% by weight of a glass fiber having a shape of a cross section of the glass fiber cut perpendicularly to the longitudinal direction and having a rectangular or oval shape and an aspect ratio of 50 to 200 represented by Equation 1 below;
코어-쉘 구조의 충격 보강제 1 내지 10중량%;1 to 10% by weight of the impact modifier of the core-shell structure;
에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 1 내지 10중량% 1 to 10% by weight of ethylene methylacrylate copolymer
를 포함하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물을 포함한다.It includes a glass fiber reinforced polycarbonate resin composition comprising a.
[식 1][Equation 1]
애스펙트비(δ)=L/DAspect ratio (δ) = L / D
여기서, L은 유리섬유의 길이이며, 유리섬유를 길이방향에 수직으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 D는 단면의 가장 긴 변의 길이이고, 단면이 타원형인 경우 D는 타원형의 가장 긴 직경의 길이이다.Where L is the length of the glass fiber, and when the cross section of the glass fiber cut perpendicular to the longitudinal direction is a rectangle, D is the length of the longest side of the cross section, and when the cross section is an ellipse, D is the length of the longest diameter of the oval. .
폴리카보네이트Polycarbonate
본 발명의 폴리카보네이트는 비스페놀 에이의 중합체로 ASTM D1238에 의거하여 용융지수가1.2kg의 하중으로 300℃에서 10g/10분 내지 22g/10분인 것이 바람직하며, 용융지수가 10g/10분 미만인 경우에는 제품 성형이 어려울 수 있으며, 22g/10분을 초과할 경우 내충격성, 인성, 내화학성의 저하가 있을 수 있다.The polycarbonate of the present invention is a polymer of bisphenol A, and the melt index is preferably 10 g / 10 minutes to 22 g / 10 minutes at 300 ° C. under a load of 1.2 kg based on ASTM D1238, and the melt index is less than 10 g / 10 minutes. Molding of the product may be difficult, and if it exceeds 22 g / 10 minutes, there may be a decrease in impact resistance, toughness and chemical resistance.
유리섬유 Fiberglass
본 발명에 사용한 유리섬유는 코쿤(cocoon) 또는 편평(flat) 타입(type)의 편평 유리섬유로서 폴리카보네이트 수지 조성물의 강성을 보완하고 휨 특성과 표명 평활성을 향상시키기 위해 첨가된 것으로, 고분자 사이에서는 매우 강한 결합력을 유지하여 강성을 향상시키고 낮은 애스펙트비(L/D)로 인해 휨특성, 표면 평활성을 증대시켜 박막 제품의 플라스틱 가공시 단단한 틀이 제작될 수 있도록 한다. Glass fiber used in the present invention is a cocoon or flat type of flat glass fiber is added to complement the rigidity of the polycarbonate resin composition and to improve the bending properties and manifestation smoothness. Maintaining a very strong bonding force improves the rigidity, and the low aspect ratio (L / D) to increase the bending characteristics and surface smoothness to enable a rigid mold can be manufactured in plastic processing of thin film products.
본 발명의 유리섬유는 길이방향에 대하여 수직으로 절단한 유리섬유의 단면의 모양이 직사각형 또는 타원형이고 식 1로 표시되는 애스펙트비가 50 내지 200인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 100 내지 150인 것이 좋다. 애스펙트비가 50 미만인 경우에는 brittle해 지므로 바람직하지 않고, 200을 초과하는 경우에는 유리섬유의 표면 돌출 가능성이 높으므로 바람직하지 않다.In the glass fiber of the present invention, the cross section of the glass fiber cut perpendicularly to the longitudinal direction has a rectangular or oval shape, and the aspect ratio represented by Equation 1 is 50 to 200, more preferably 100 to 150. . If the aspect ratio is less than 50, it is not preferable because it becomes brittle, and if it exceeds 200, it is not preferable because the possibility of surface protruding of the glass fiber is high.
본 발명의 유리섬유는 길이가 2 내지 5mm 이고, 유리섬유를 길이방향에 수직방향으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 가장 짧은 변이 5 내지 15㎛이거나, 타원형인 경우 가장 짧은 직경이 5 내지 15㎛인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 본 발명의 유리섬유는 길이가 3 내지 4mm 이고, 유리섬유를 길이방향에 수직방향으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 가장 짧은 변이 7 내지 110㎛이거나, 타원형인 경우 가장 짧은 직경이 7 내지 10㎛인 것이 좋다.The glass fiber of the present invention has a length of 2 to 5mm, the shortest side is 5 to 15㎛ when the cross section of the glass fiber cut in the vertical direction in the longitudinal direction is rectangular, or the shortest diameter is 5 to 15㎛ when elliptical It is preferable. More preferably, the glass fiber of the present invention has a length of 3 to 4 mm, and the shortest side is 7 to 110 μm when the cross section of the glass fiber cut in the vertical direction in the longitudinal direction is rectangular, or the shortest diameter is 7 to the elliptical shape. It is good that it is 10 micrometers.
유리섬유의 길이가 2mm 미만의 경우 강성 발현에 바람직하지 못하고, 5mm을 초과하면 제품 성형시 외관 불량 발생률이 높으므로 바람직하지 못하다.If the length of the glass fiber is less than 2mm, it is not preferable for the stiffness, and if the length of the glass fiber exceeds 5mm, it is not preferable because the appearance defect occurrence rate during product molding is high.
본 발명의 유리섬유를 길이방향에 수직방향으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 가장 짧은 변(유리섬유의 두께)이 5 ㎛ 미만이거나, 타원형인 경우 가장 짧은 직경이 5㎛미만인 경우 취성(brittle)이 높아져 바람직하지 못하고, 단면의 가장 짧은 변이 15 ㎛ 를 초과하거나, 타원형인 경우 가장 짧은 직경이 15㎛를 초과하는 경우 유리섬유의 표면 돌출로 인해서 바람직하지 못하다.If the cross section cut in the direction perpendicular to the longitudinal direction of the glass fiber of the present invention is rectangular, the shortest side (thickness of the glass fiber) is less than 5 ㎛ or, if the elliptical is the shortest diameter less than 5 ㎛ brittle It is not preferable because it becomes high, and when the shortest side of the cross section exceeds 15 μm, or when the elliptical shape has the shortest diameter exceeds 15 μm, it is not preferable because of the surface protrusion of the glass fiber.
본 발명의 유리섬유는 표면에 에폭시 실란 그룹을 포함하는 것이 바람직하다. 표면에 작용기로서 에폭시 실란이 있는 경우 에폭시 그룹이 다른 조성물의 작용기와 화학적 결합을 이루므로 폴리카보네이트의 유리섬유 보강 효과를 통한 강성의 향상을 가져온다.It is preferable that the glass fiber of this invention contains an epoxy silane group in the surface. When epoxy silane is a functional group on the surface, the epoxy group forms a chemical bond with the functional group of another composition, thereby bringing an improvement in rigidity through the glass fiber reinforcing effect of polycarbonate.
본 발명의 유리섬유는 전체 수지 조성물 중에 10 내지 40 중량%로 사용되며, 10 중량% 미만이면 요구되는 강성이 나타나지 않고, 40 중량%를 초과하면 흐름성이 나빠져 가공온도가 높아지고 원하는 내충격성 및 미려한 외관을 얻는데 어려움이 있다.The glass fiber of the present invention is used in 10 to 40% by weight of the total resin composition, less than 10% by weight does not appear the required rigidity, when it exceeds 40% by weight flowability is worse, the processing temperature is high and the desired impact resistance and beautiful There is a difficulty in getting the appearance.
열가소성 엘라스토머 Thermoplastic elastomer
본 발명의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 조성물은 열가소성 엘라스토머 중합체 1 내지 10중량%를 더 포함할 수 있다. 열가소성 엘라스토머 중합체는 수지 조성물의 흐름성 향상 및 충격저하를 방지시키기 위한 것으로, 1 중량% 미만이면 흐름성 향상 효과가 없고, 10 중량% 초과하면 내열성 저하가 일어나고 폴리카보네이트와 열가소성 엘라스토머 중합체의 고화 속도 차이에 의해 제품의 취출에 문제가 발생하며 웰드라인에서의 기계적 특성이 저하된다.The glass fiber reinforced polycarbonate composition of the present invention may further comprise 1 to 10% by weight of a thermoplastic elastomeric polymer. Thermoplastic elastomer polymer is to prevent the flowability and impact reduction of the resin composition, if less than 1% by weight has no effect of improving the flowability, if it exceeds 10% by weight the heat resistance is lowered and the difference in the solidification rate of the polycarbonate and thermoplastic elastomer polymer This causes problems in the extraction of the product and lowers the mechanical properties in the weld line.
본 발명의 열가소성 엘라스토머로서 열가소성 폴리에스터계, 폴리올레핀계, 또는 폴리우레탄계를 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있으며 이에 한정되는 것은 아니다.As the thermoplastic elastomer of the present invention, a thermoplastic polyester type, a polyolefin type, or a polyurethane type may be used alone or in combination of two or more types, but is not limited thereto.
코어-쉘 구조의 Core-shell structure 충격보강제Impact modifier
본 발명의 코어-쉘 구조의 충격보강제는 유리섬유 강화된 폴리카보네이트의 충격 강도를 강화시키고 플라스틱의 압축 및 휨에 대한 저항력을 증진시켜 치수 안정성을 높이는 보강제로 1 내지 10중량%를 사용할 수 있으며, 1 중량% 미만이면 충격 강화 특성 효과가 없고, 10 중량% 초과하면 조성물 전체의 강성 저하를 일으킨다. 이에 부합하는 충격보강제로는 실리콘 아크릴계, 부타디엔계, 또는 아크릴 고무계 충격 보강제를 단독 또는 2종 이상 병행하여 사용할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. Impact reinforcing agent of the core-shell structure of the present invention can be used as a reinforcing agent to enhance the dimensional stability by enhancing the impact strength of the glass fiber reinforced polycarbonate and to improve the resistance to compression and bending of the plastic, can be used 1 to 10% by weight, If it is less than 1% by weight, there is no impact reinforcing property effect, and if it exceeds 10% by weight, the stiffness of the entire composition is caused. Corresponding impact modifiers may be used alone or in combination of two or more kinds of silicone acrylic, butadiene, or acrylic rubber impact modifiers, without being limited thereto.
에틸렌메틸아크릴레이트Ethylene methyl acrylate 공중합체 Copolymer
본 발명의 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체는 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 총중량에 대하여 15 내지 50 중량%의 메틸아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하다. 메틸아크릴레이트의 함량이 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 총중량에 대하여 15 중량% 미만 포함되는 경우는 가공성이 떨어지므로 바람직하지 못하고, 메틸아크릴레이트의 함량이 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 총중량에 대하여 50중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 충분한 인성(toughness)이 발현하지 못하므로 바람직하지 못하다.The ethylene methyl acrylate copolymer of the present invention preferably comprises 15 to 50% by weight of methyl acrylate relative to the total weight of the ethylene methyl acrylate copolymer. When the content of methyl acrylate is less than 15% by weight relative to the total weight of the ethylene methyl acrylate copolymer, it is not preferable because the processability is poor, and the content of methyl acrylate is 50% by weight relative to the total weight of the ethylene methyl acrylate copolymer. When included in excess, it is not preferable because sufficient toughness may not be expressed.
본 발명의 에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체는 플라스틱의 인성을 강화시키며 부가적으로 유동 향상의 특성을 지니고 있으며, 1 내지 10중량%를 사용할 수 있고, 1 중량% 미만에서는 인성강화 효과가 없으며, 10 중량%를 초과하면 전체적인 강성 저하를 일으킨다.Ethylene methyl acrylate copolymer of the present invention enhances the toughness of the plastic and additionally has the property of improving the flow, can be used from 1 to 10% by weight, less than 1% by weight has no toughening effect, 10 weight Exceeding% causes an overall decrease in stiffness.
기타 첨가물Other additives
이 외에도 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에는 조색제, 윤활제, 자외선 안정제, 산화방지제, 커플링 강화제 등을 추가로 첨가하여 다양한 용도로 응용 할 수 있다.In addition to the polycarbonate resin composition of the present invention, a colorant, a lubricant, an ultraviolet stabilizer, an antioxidant, a coupling reinforcing agent, and the like may be further added to various applications.
본 발명의 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물은 휴대전화, 개인 디지털 보조장치 또는 박막의 소형 전자전기 제품의 하우징에 적용될 수 있다.
The glass fiber reinforced polycarbonate resin composition of the present invention may be applied to a housing of a mobile phone, a personal digital assistant, or a thin film of a small electronic product.
이하 본 발명은 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하며, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, and the present invention is not limited by Examples.
[실시예][Example]
아래의 표 1, 실시예 및 비교예에 있어서 약어는 다음의 내용을 의미한다.In Table 1, Examples and Comparative Examples below, the abbreviation means the following.
<(A) 비스페놀 에이 폴리카보네이트(PC)><(A) Bisphenol A polycarbonate (PC)>
폴리카보네이트는 비스페놀 에이의 중합체로 용융지수(MI)는 ASTM D1238에 의거하여 300℃에서 하중이 1.2kg 일 때 10분간 측정되는 무게를 g으로 측정하였다.Polycarbonate is a polymer of bisphenol A. The melt index (MI) was measured in g as measured by g for 10 minutes when the load was 1.2 kg at 300 ° C. according to ASTM D1238.
1.2kg의 하중으로 300℃에서 용융지수가 10g/10분 ((A)-1), 22g/10분 ((A)-2), 30g/10분 ((A)-3)의 방향족 폴리카보네이트를 사용하였다 Aromatic polycarbonate with melt index of 10g / 10min ((A) -1), 22g / 10min ((A) -2), 30g / 10min ((A) -3) at 300 ℃ with 1.2kg load Was used
<(B)-1 유리섬유><(B) -1 glass fiber>
Nittobo 사의 너비(D) 28㎛, 두께 7㎛, 길이(L) 3mm, 식 1로 계산한 애스펙트비(δ)가 107이고, 에폭시 실란으로 표면 처리된 유리섬유를 사용하였다.Nittobo's width (D) of 28 μm, thickness of 7 μm, length (L) of 3 mm, and the aspect ratio (δ) calculated by Equation 1 were 107, and glass fibers surface-treated with epoxy silane were used.
[식 1][Equation 1]
애스펙트비(δ)=L/DAspect ratio (δ) = L / D
여기서, L은 유리섬유의 길이이며, 유리섬유를 길이방향에 수직으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 D는 단면의 가장 긴 변(너비)의 길이이고, 단면이 타원형인 경우 D는 타원형의 가장 긴 직경의 길이이다.Where L is the length of the glass fiber, and when the cross section of the glass fiber cut perpendicularly to the longitudinal direction is a rectangle, D is the length of the longest side (width) of the cross section, and when the cross section is elliptical, D is the longest oval shape. The length of the diameter.
<(B)-2 유리섬유><(B) -2 glass fiber>
Nittobo 사의 너비(D) 20㎛, 두께 10㎛, 길이(L) 3mm, 애스펙트비(δ)가 150이고, 에폭시 실란으로 표면 처리된 유리 섬유를 사용하였다.Nittobo Co., Ltd. (D) 20 micrometers in thickness, thickness 10 micrometers, length (L) 3mm, aspect ratio (delta) is 150, and the glass fiber surface-treated with epoxy silane was used.
<(B)-3 유리섬유><(B) -3 glass fiber>
본 발명의 발명자들이 연구하여 출원한 대한민국 공개특허 10-2009-0052477에서 사용한 유리섬유인 오웬스 코닝사의 직경(D) 10~13㎛, 길이(L) 3mm, 애스펙트비(δ)가 231~300이고, 에폭시 실란으로 표면 처리된 유리섬유를 사용하였다.Owens Corning's diameter (D) 10 ~ 13㎛, length (L) 3mm, aspect ratio (δ) of the glass fiber used in the Republic of Korea Patent Publication No. 10-2009-0052477 filed by the inventors of the present invention is 231 ~ 300 The glass fiber surface-treated with the epoxy silane was used.
<(C) 열가소성 엘라스토머 중합체><(C) Thermoplastic Elastomer Polymer>
LG화학의 Keyflex BT 1155D를 사용하였다.LG Chem's Keyflex BT 1155D was used.
<(D) 코어-쉘 구조의 충격보강제><(D) Core-shell structured impact modifier>
실리콘-비닐계가 코어-쉘 구조를 이루고 있는 실리콘-아크릴계 충격 보강제를 사용하였다. (LG화학 SIM 100).A silicone-acrylic impact modifier in which the silicone-vinyl system forms the core-shell structure was used. (LG Chemical SIM 100).
<(E) 에틸렌 메틸아크릴레이트 copolymer> <(E) Ethylene Methylacrylate Copolymer>
DuPont사의 Elvaloy 1330AC를 사용하였다.DuPont's Elvaloy 1330AC was used.
아래의 실시예 및 비교예의 물성 평가 방법은 다음 시험법에 의거하여 수행하였다. The physical property evaluation method of the following Example and a comparative example was performed based on the following test method.
인장강도The tensile strength
실온에서 5mm/sec 의 속도를 갖는 인스트론 UTM을 사용하여 ASTM D638에 의거하여 측정하였다.Measurement was made according to ASTM D638 using an Instron UTM with a speed of 5 mm / sec at room temperature.
굴곡강도Flexural strength 및 And 굴곡탄성률Flexural modulus
ASTM D790에 의거하여 측정하였다.It measured according to ASTM D790.
FlexuralFlexural deflectiondeflection
ASTM D790에 의거하여 측정하였다.It measured according to ASTM D790.
충격강도Impact strength
1/8" 두께의 시편을 23 ℃ ASTM D256에 의거하여 측정하였다.Specimens 1/8 "thick were measured according to ASTM D256 at 23 ° C.
유동성(유동지수, Liquidity (flow index, SpiralSpiral ) )
유동성은 MI와 spiral flow의 두 가지 방법으로 평가하였다.The fluidity was evaluated by two methods, MI and spiral flow.
MI는 ASTM D1238에 의거하여 300℃에서 하중이 2.16kg 일 때 10분간 측정되는 무게를 g으로 측정하였다.MI was measured in g as a weight measured for 10 minutes when the load was 2.16 kg at 300 ° C. according to ASTM D1238.
Spiral flow는 실린더/금형 온도 300/100℃에서 두께 1t의 spiral에 2000kgf/cm2 압력으로 사출하였을 때 나타난 길이로 측정하였다.Spiral flow was measured by the length shown when injection was performed at a pressure of 2000kgf / cm2 into a spiral of thickness 1t at a cylinder / mould temperature of 300/100 ° C.
외관 품질Appearance quality
성형품의 표면 품질과 평활도(휨특성)로 평가되는 외관 품질은 1등급(양호)에서 5등급(불량)까지 시각적, 촉각적 그리고 전자현미경을 이용하여 종합적으로 평가하였다. 등급의 기준은 유리섬유를 사용하지 않은 소재의 외관 및 평활도를 1등급으로 삼았다. Appearance quality, which is evaluated by the surface quality and smoothness (bending characteristics) of the molded products, was comprehensively evaluated by visual, tactile, and electron microscopy from grade 1 (good) to grade 5 (bad). The grade standard is the grade 1 appearance and smoothness of the material without glass fiber.
실시예Example 1~5 1-5
먼저 아래 표1과 같이 각 성분들을 함량비에 따라 290℃, 이축 압출기에서 용융/훈련하고 펠렛을 제조한 후, 사출기를 이용하여 물성 측정을 위한 시편을 제작하였고, 각 시편을 상기 시험방법에 의해 시험한 후 그 결과를 아래에 나타내었다.First, as shown in Table 1 below, each component was melted / trained in a twin screw extruder at 290 ° C. according to the content ratio, and pellets were prepared. Then, specimens for measuring physical properties were manufactured using an injection machine, and each specimen was tested by the test method. After the test, the results are shown below.
비교예Comparative example 1~3 1-3
먼저 아래 표1과 같이 각 성분들을 함량비에 따라 290℃, 이축 압출기에서 용융/훈련하고 펠렛을 제조한 후, 사출기를 이용하여 물성 측정을 위한 시편을 제작하였고, 각 시편을 상기 시험방법에 의해 시험한 후 그 결과를 아래에 나타내었다.First, as shown in Table 1 below, each component was melted / trained in a twin screw extruder at 290 ° C. according to the content ratio, and pellets were prepared. Then, specimens for measuring physical properties were manufactured using an injection machine, and each specimen was tested by the test method. After the test, the results are shown below.
(Kg/cm2)The tensile strength
(Kg / cm 2 )
(Kg/cm2)Flexural strength
(Kg / cm 2 )
(Kg/cm2)Flexural modulus
(Kg / cm 2 )
(mm)Flexural deflection
(mm)
(Kg cm/cm)Impact strength
(Kg cm / cm)
(g/10min)Melt Index
(g / 10 min)
(Spiral) 길이
(cm)Spiral
(Spiral) length
(cm)
상기 표 1을 통하여, 본 발명에 따른 열가소성 수지에 해당하는 실시예 1~5는 흐름성이 우수하면서, 내충격성과 인성이 강화되고, 표면의 외관 상태가 뛰어남을 확인할 수 있었다. Through Table 1, Examples 1 to 5 corresponding to the thermoplastic resin according to the present invention was excellent in flowability, it was confirmed that the impact resistance and toughness is enhanced, the surface appearance is excellent.
또한, cocoon, flat type의 편평 유리섬유를 사용함으로 동일 함량 보강시 일반 유리 섬유 대비 높은 인장강도, 굴곡 탄성율을 보여 주었고 유동성, 표면 평활도(휨특성)과 같은 외관품질에 있어 우수한 특성을 보여 주었다. 이는 편평 유리섬유가 동일 함량에서 일반 유리섬유 대비 투입되는 유리섬유의 개수가 적고 매트릭스(matrix) 수지와의 접촉 면적이 높으므로 나타나는 현상이라 보여진다. 또한, 비교예 2를 통하여 폴리카보네이트의 점도가 어느 수준 이하로 낮아질 경우 유동 특성은 좋아지나 인성을 포함한 toughness 측면에서의 급격한 물성 저하가 일어남을 확인하였다.
In addition, by using flat glass fiber of cocoon and flat type, it showed higher tensile strength and flexural modulus compared to general glass fiber when reinforcing the same content. This is because the flat glass fiber has the same number of glass fibers and the contact area with the matrix resin is high compared to the normal glass fiber. In addition, when the viscosity of the polycarbonate is lowered to a certain level or less through Comparative Example 2, it was confirmed that a sudden drop in physical properties in terms of toughness including toughness including better toughness.
Claims (9)
표면에 에폭시 실란 그룹을 포함하고, 길이방향에 대하여 수직으로 절단한 유리섬유의 단면의 모양이 직사각형 또는 타원형이고 아래 식 1로 표시되는 애스펙트비가 50 내지 200인 유리섬유 10 내지 40 중량%;
코어-쉘 구조의 충격 보강제 1 내지 10 중량%; 및
에틸렌 메틸아크릴레이트 공중합체 1 내지 10 중량%;
를 포함하는 유리섬유 강화 폴리카보네이트 수지 조성물.
[식 1]
애스펙트비(Aspect ratio, δ)=L/D
여기서, L은 유리섬유의 길이이며, 유리섬유를 길이방향에 수직으로 절단한 단면이 직사각형인 경우 D는 단면의 가장 긴 변의 길이이고, 단면이 타원형인 경우 D는 타원형의 가장 긴 직경의 길이이다.50 to 85 weight percent polycarbonate;
10 to 40% by weight of a glass fiber comprising an epoxy silane group on its surface, the cross section of the glass fiber cut perpendicularly to the longitudinal direction, having a rectangular or oval shape and having an aspect ratio of 50 to 200 represented by Equation 1 below;
1 to 10 weight percent impact modifier of the core-shell structure; And
1 to 10% by weight of ethylene methylacrylate copolymer;
Glass fiber reinforced polycarbonate resin composition comprising a.
[Formula 1]
Aspect ratio (δ) = L / D
Where L is the length of the glass fiber, and when the cross section of the glass fiber cut perpendicular to the longitudinal direction is a rectangle, D is the length of the longest side of the cross section, and when the cross section is an ellipse, D is the length of the longest diameter of the oval. .
The glass fiber reinforced polycarbonate resin composition according to claim 1 or 2, wherein the glass fiber reinforced polycarbonate resin composition is applied to a cell phone, a personal digital assistant, or a housing of a thin-film small electronic and electrical product.
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