KR101019637B1 - Manufacturing apparatus and Method for Metal Membrane Filter with Nano-structured Porous Layer - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로 더 상세하게는 레이저 애블레이션에 의하여 합성된 금속 나노입자를 소결 처리 후 저급의 기존 마이크론 금속섬유 필터 상에 고착하여 나노구조 기공층을 형성함으로써 낮은 차압 조건에서 높은 여과 효율을 보유하는 새로운 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal membrane filter manufacturing apparatus and a manufacturing method having a nano-structured pore layer, and more particularly, by sintering the metal nanoparticles synthesized by laser ablation on a low-grade conventional micron metal fiber filter nano The present invention relates to a nanostructured pore layer metal membrane filter manufacturing apparatus and a method of manufacturing a coated sintered nanoparticle aggregate having a high filtration efficiency at low differential pressure conditions by forming a structural pore layer.

본 발명은 레이저 애블레이션에 의해서 생성된 금속 나노입자의 응집체를 소결 처리한 소결 나노입자 응집체로 일측면을 코팅하여 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 제조하였다. 레이저 애블레이션에 의해서 합성된 나노입자들의 응집체는 낮은 프랙탈 차원수의 가지상 구조 형상을 가진다. 에어로졸 상에서 소결 처리된 소결 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터 상에 증착하여 열처리함으로써 기존 금속 멤브레인 필터에 비하여 더 높은 여과성능을 제공한다. 또한, 에어로졸 상에서의 소결 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체의 입자간 수축 현상으로 인하여 가지상 나노구조체의 크기가 줄어들며, 이와같이 수축된 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터 상에 증착하여 열처리 한 결과, 나노구조 기공층의 기공 크기가 작아지며, 이로 인하여 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터는 차압과 여과효율이 증가하는 효과가 있다.In the present invention, the nanostructured pore layer membrane filter was prepared by coating one side with sintered nanoparticle aggregates obtained by sintering agglomerates of metal nanoparticles produced by laser ablation. Aggregates of nanoparticles synthesized by laser ablation have branched structural shapes with low fractal dimensions. The sintered nanoparticle aggregates sintered on the aerosol are deposited on a micron metal fiber filter and heat treated to provide higher filtration performance than conventional metal membrane filters. In addition, as the sintering temperature on the aerosol increases, the size of the branched nanostructures decreases due to the interparticle shrinkage of the nanoparticle aggregates. As a result, the shrinked nanoparticle aggregates are deposited on a micron metal fiber filter and heat treated. The pore size of the structural pore layer is reduced, and thus the nanostructured pore layer membrane filter coated with the sintered nanoparticle aggregates has an effect of increasing differential pressure and filtration efficiency.

필터, 나노구조, 기공층, 나노입자, 응집체, 소결 Filters, Nanostructures, Pore Layers, Nanoparticles, Aggregates, Sintered

Description

나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조 장치 및 제조 방법{Manufacturing apparatus and Method for Metal Membrane Filter with Nano-structured Porous Layer}Manufacturing apparatus and method for Metal Membrane Filter with Nano-structured Porous Layer

본 발명은 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로 더 상세하게는 레이저 애블레이션에 의하여 합성된 금속 나노입자를 소결 처리 후 저급의 기존 마이크론 금속섬유 필터 상에 고착하여 나노구조 기공층을 형성함으로써 낮은 차압 조건에서 높은 여과 효율을 보유하는 새로운 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal membrane filter manufacturing apparatus and a manufacturing method having a nano-structured pore layer, and more particularly, by sintering the metal nanoparticles synthesized by laser ablation on a low-grade conventional micron metal fiber filter nano The present invention relates to a nanostructured pore layer metal membrane filter manufacturing apparatus and a method of manufacturing a coated sintered nanoparticle aggregate having a high filtration efficiency at low differential pressure conditions by forming a structural pore layer.

최근 나노입자에 대한 관심이 커지면서 여러 금속 나노입자 제조에 관한 연구들이 활발히 진행되고 있다. 10억분의 1 미터 수준의 물질 혹은 소자를 다루는 기술인 나노기술을 재료적인 관점에서 보면 수 내지 수백 개의 원자 혹은 분자로 이루어진 소재를 다루는 기술에 해당되며, 이와 같은 나노소재 기술은 기존 소재로는 얻을 수 없는 새로운 기능 및 특성을 나타낼 수 있어 다양한 분야 및 산업에 적용할 수 있는 현대 과학의 최첨단 집적기술이라 할 수 있다. Recently, with increasing interest in nanoparticles, studies on the preparation of various metal nanoparticles have been actively conducted. From the material point of view, nanotechnology, a technology that handles a billionth of a meter of materials or devices, corresponds to a technology that deals with materials consisting of hundreds or hundreds of atoms or molecules. Such nanomaterial technology can be obtained with conventional materials. It is a cutting-edge integrated technology of modern science that can be applied to various fields and industries because it can exhibit new functions and characteristics.

한편 나노기술 중에서 나노 소재분야는 금속, 세라믹, 고분자 등 매우 다양한 분야로 세분화될 수 있으며, 이러한 나노 소재의 응용은 분말(powder), 튜브(tube) 내지는 휘스커(whisker), 박막(thin film) 그리고 벌크(bulk) 등 다양한 형태로 가능하다.On the other hand, among nanotechnology, nanomaterials can be subdivided into various fields such as metals, ceramics, and polymers. Applications of such nanomaterials are powder, tubes, whiskers, thin films, and the like. It can be in various forms such as bulk.

그중에서 나노 분말 소재는 종류가 다양한 만큼 응용범위도 대단히 넓으며, 마이크로 크기의 입자에서는 나타나지 않는 매우 특이한 성질을 가지고 있다. 즉, 입자의 크기가 작아질수록 체적특성(bulk property)은 감소하고, 표면특성(surface property)이 두드러지게 나타난다.Among them, nano powder materials have a wide range of applications as they are diverse, and have very unique properties that do not appear in micro-sized particles. In other words, as the particle size decreases, the bulk property decreases and the surface property becomes prominent.

나노입자의 특이한 물리적, 화학적, 전기적, 기계적, 광학적, 자기적 특성들은 촉매, 센서, 정보기록 매체, 연마제, 항균/살균제, 사진 필름용 감광제, 페인트, 잉크, 섬유 염료, 화장품, 세라믹, 전자파 차폐 필름, 전자파 차폐용 TV/컴퓨터 모니터 코팅, display 분야 등 여러 산업에 새롭게 이용할 수 있을 것으로 기대 한다. 현재 나노입자 제조와 나노입자 응집현상 제어에 관해 다양한 연구가 수행하고 있으나, 나노입자 또는 그 응집체를 임의의 substrate 위에 부착 결합하여 나노구조 물질, 특히 나노기공체 제조에 적용한 연구는 아주 미미한 상태이다.Specific physical, chemical, electrical, mechanical, optical, and magnetic properties of nanoparticles include catalysts, sensors, information recording media, abrasives, antimicrobial / disinfectants, photoresists for photographic films, paints, inks, textile dyes, cosmetics, ceramics, electromagnetic shielding It is expected to be newly applied to various industries such as film, electromagnetic wave shielding TV / computer monitor coating, and display field. Currently, various studies on nanoparticle manufacturing and nanoparticle agglomeration control have been conducted. However, research on applying nanoparticles or their aggregates onto arbitrary substrates and applying them to nanostructured materials, particularly nanoporous bodies, has been very insignificant.

Houriet 등은 laser spark atomizer를 사용하여 탄소나노컬(carbon nano-curl)을 합성한 후, 그 탄소나노컬을 3차원의 메조기공으로 겹겹이 코팅하여 그물망 구조체를 형성한 탄소막(carbon film)을 제조하였다. 또한 그들은 레이저 애블레이션(LA, laser ablation) 기술을 이용하여 제조한 나노입자를 직접 알루미나 멤브레인 필터 위에 부착시켜 나노기공막(nano-porous film)을 제조한 연구 결과를 발표한 바 있다. 나노입자 합성 과정에서 고농도의 나노입자는 충돌(coagulation)과 융합(coalescence) 현상에 의하여 나노입자 응집체(nanoparticle-agglomerates)를 형성하며, 그 형상은 충돌 속도와 융합 속도의 상호 조절에 의하여 달라진다고 알려져 있다. 충돌속도가 융합속도에 비하여 큰 경우는 입자 응집체가 가지(dendrite) 형상을 이루지만, 충돌속도에 비하여 융합속도가 큰 경우는 응집한 입자들이 다시 융합하여 최종 응집체 형상은 구 형상에 가깝다. Houriet et al. Synthesized carbon nano-curl using a laser spark atomizer, and then coated the carbon nano-layers with three-dimensional mesopores to form a carbon film. . They also reported the results of nano-porous films made by attaching nanoparticles made using laser ablation (LA) directly onto an alumina membrane filter. During nanoparticle synthesis, high concentrations of nanoparticles form nanoparticle-agglomerates due to coagulation and coalescence, and their shape is known to be controlled by the mutual control of the collision rate and the fusion rate. . When the collision speed is larger than the fusion speed, the particle aggregates have a dendrite shape. However, when the collision speed is larger than the collision speed, the aggregated particles are fused again and the final aggregate shape is close to the spherical shape.

레이저 애블레이션 기법은 대표적인 물리적 나노입자 합성 공정으로써, 이 공정에서는 나노입자 간의 융합속도보다 충돌속도가 크기 때문에 가지상의 나노입자 응집체를 용이하게 제조할 수 있다. The laser ablation technique is a representative physical nanoparticle synthesis process, and since the collision speed is larger than the fusion speed between nanoparticles, branched nanoparticle aggregates can be easily produced.

생성된 나노입자나 응집체는 반응기 내부에 설치한 임의의 지지판(substrate) 상에 부착되어 나노구조의 벌크 물질인 나노기공체를 제조할 수도 있고, 반응기 출구에 마이크로 필터를 설치하여 그 필터 상에 나노기공층을 형성할 수도 있다. The produced nanoparticles or aggregates may be attached on any substrate installed inside the reactor to prepare nanoporous bodies, which are nanostructured bulk materials, and microfilters may be installed at the outlet of the reactor to form nanoparticles on the filter. A pore layer can also be formed.

반응기 내부에 설치한 지지판 상에 나노구조 물질을 형성할 경우, 부착면에서 나노입자나 응집체의 형상은 부착면 주위의 유동장, 온도장 또는 전기장과 같은 외력(body force)을 제어함으로써 증착률과 증착상태를 제어할 수 있다. 또는 반응기 출구에 설치한 마이크로 필터 상에 나노구조 물질이 형성될 경우, 형성되는 나노기공층의 기공 구조는 합성된 나노입자의 크기, 나노응집체 크기, 나노응집체의 형상 (플랙탈 차원수), 운반 가스의 유량 및 조성, 외력장 등으로 제어를 할 수 있다.In the case of forming a nanostructured material on a support plate installed inside the reactor, the shape of nanoparticles or aggregates at the attachment surface is controlled by deposition rate and deposition by controlling body forces such as flow field, temperature field or electric field around the attachment surface. You can control the state. Alternatively, when the nanostructured material is formed on the micro filter installed at the outlet of the reactor, the pore structure of the nanoporous layer formed may include the size of the synthesized nanoparticles, the size of the nanoaggregates, the shape of the nanoaggregates (the number of fractal dimensions), and the transport. The flow rate and composition of the gas, the external force field and the like can be controlled.

따라서, 상기 각 조건을 제어하여 낮은 차압의 장점을 가지지만 낮은 여과효율의 단점을 갖는 기존 금속섬유 소결필터와, 높은 여과효율의 장점을 가지는 반면 높은 차압의 단점을 가지는 기존 금속분말 소결필터의 단점을 서로 보안할 수 있는 낮은 차압조건에서 높은 여과효율을 보유하는 새로운 필터제조방법의 연구가 필요하다.Therefore, the disadvantages of the conventional metal fiber sintered filter having the advantages of low differential pressure but low filtration efficiency by controlling the above conditions, and the conventional metal powder sintered filter having the disadvantage of high differential pressure while having the advantage of high filtration efficiency. It is necessary to study a new filter manufacturing method which has high filtration efficiency at low differential pressure condition that can secure each other.

상기 과제를 해소하기 위한 본 발명의 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조장치는, Metal membrane filter manufacturing apparatus having a nano-structured pore layer of the present invention for solving the above problems,

금속멤브레인필터에 나노구조기공층을 형성시키는 제조장치에 있어서, 상부에는 이송가스유입구가 형성되고, 일측면에는 레이저와 광학렌즈로 구성된 레이저조사부가 형성되고, 상기 레이저조사부와 대향되는 측면에는 금속시편이 고정되는 시편고정부가 형성되어, 시편고정부에 장착된 금속시편에 레이저를 조사하여 나노입자를 발생시키고, 발생된 나노입자는 응집되어 나노입자응집체를 형성하고 이송가스에 의해 이송되는 애블레이션챔버와; 상기 애블레이션챔버로부터 유입한 나노입자응집체에 열을 가하여 소결시키는 히팅챔버와; 상기 히팅챔버와 이송관으로 연통되는 중공부가 형성된 챔버로 상부에 유입구가 형성되어 상기 히팅챔버로부터 소결 나노입자응집체를 공급받고, 중공부의 내측에는 소결 나노응집체의 유입방향과 직교하도록 금속필터가 장착되고, 유입구와 대향되는 방향인 하부에는 이송가스를 배출시키는 배출구가 형성된 증착챔버;를 포함하여 구성된다.In the manufacturing apparatus for forming a nano-structured pore layer on the metal membrane filter, a transfer gas inlet is formed on the upper side, a laser irradiation part consisting of a laser and an optical lens is formed on one side, the metal specimen on the side facing the laser irradiation part The fixed specimen fixing part is formed to generate nanoparticles by irradiating a laser beam on the metal specimen mounted on the specimen fixing part, and the generated nanoparticles are aggregated to form a nanoparticle aggregate and transported by a transfer gas. Wow; A heating chamber for sintering by applying heat to the nanoparticle aggregates introduced from the ablation chamber; The inlet is formed in the upper portion of the chamber formed with a hollow portion communicating with the heating chamber and the conveying pipe is supplied with the sintered nanoparticle aggregate from the heating chamber, the metal filter is mounted inside the hollow portion to be orthogonal to the inflow direction of the sintered nano aggregate. And a deposition chamber in which a discharge port for discharging the transport gas is formed in a lower portion opposite to the inlet.

또한, 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조방법은,In addition, the method of manufacturing a metal membrane filter having a nano structure pore layer,

금속시편에 레이저빔을 조사하여 나노입자를 발생시키고 발생된 나노입자를 금속필터에 고착시켜 나노구조기공층을 형성하는 금속멤브레인 필터 제조방법에 있어서, 회전하는 금속판에 레이저빔을 조사하여 금속나노입자를 발생시키는 나노입자생성단계와; 발생된 나노입자를 이송가스를 통해 이송하고, 이송과정에서 인접한 나노입자와 응집되는 나노입자응집단계와; 상기 단계에서 응집된 나노입자응집체에 고온의 열을 가해 나노입자응집체를 수축시켜 형상 변화가 이루어지는 응집체소결단계와; 소결된 나노입자응집체를 마이크론 금속섬유 필터 표면에 증착시켜 나노구조 기공층을 형성하는 증착단계와; 상기 나노구조 기공층을 형성하는 응집체를 서로 고착시키고, 나노구조 기공층을 금속섬유필터 표면에 고착시키도록 열처리하는 소결단계;를 포함하여 이루어진다.In a method of manufacturing a metal membrane filter in which nanoparticles are generated by irradiating a laser beam onto a metal specimen and the nanoparticles are fixed to a metal filter to form a nanostructure pore layer, the metal nanoparticles are irradiated with a laser beam on a rotating metal plate. Nanoparticle generation step of generating; A nanoparticle aggregation step of transferring the generated nanoparticles through a transfer gas and agglomerating with adjacent nanoparticles in a transfer process; An aggregate sintering step of applying a high temperature heat to the aggregated nanoparticle aggregates in such a step to shrink the nanoparticle aggregates to change shape; Depositing a sintered nanoparticle aggregate on the surface of the micron metal fiber filter to form a nanostructured pore layer; And sintering the aggregates forming the nanostructured pore layer with each other and heat-treating the nanostructured pore layer to adhere to the surface of the metal fiber filter.

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이상에서 상세히 기술한 바와 같이 본 발명의 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조 장치 및 제조 방법은,As described in detail above, an apparatus and a manufacturing method of a metal membrane filter having a nanostructured porous layer of the present invention,

레이저 애블레이션에 의해서 생성된 금속 나노입자의 응집체를 소결 처리한 소결 나노입자 응집체로 일측면을 코팅하여 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 제조하였다. 레이저 애블레이션에 의해서 합성된 나노입자들의 응집체는 낮은 프랙탈 차원수의 가지상 구조 형상을 가진다. 에어로졸 상에서 소결 처리된 소결 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터 상에 증착하여 열처리함으로써 기존 금속 멤브레인 필터에 비하여 더 높은 여과성능을 제공한다. 또한, 에어로졸 상에서의 소결 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체의 입자간 수축 현상으로 인하여 가지상 나노구조체의 크기가 줄어들며, 이와같이 수축된 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터 상에 증착하여 열처리 한 결과, 나노구조 기공층의 기공 크기가 작아지며, 이로 인하여 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터는 차압과 여과효율이 증가하는 효과가 있다.A nanostructured pore layer membrane filter was prepared by coating one side with sintered nanoparticle aggregates sintered to aggregates of metal nanoparticles produced by laser ablation. Aggregates of nanoparticles synthesized by laser ablation have branched structural shapes with low fractal dimensions. The sintered nanoparticle aggregates sintered on the aerosol are deposited on a micron metal fiber filter and heat treated to provide higher filtration performance than conventional metal membrane filters. In addition, as the sintering temperature on the aerosol increases, the size of the branched nanostructures decreases due to the interparticle shrinkage of the nanoparticle aggregates. As a result, the shrinked nanoparticle aggregates are deposited on a micron metal fiber filter and heat treated. The pore size of the structural pore layer is reduced, and thus the nanostructured pore layer membrane filter coated with the sintered nanoparticle aggregates has an effect of increasing differential pressure and filtration efficiency.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 따른 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조 장치의 구성을 개략적으로 도시하였다. Figure 1 schematically shows the configuration of a metal membrane filter manufacturing apparatus having a nanostructured pore layer according to the present invention.

참조한 바와같이 본 발명의 필터제조장치(10)는 애블레이션챔버(20)와 히팅챔버(30)와 증착챔버(40)가 이송관에 의해 연통된다.As described above, in the filter manufacturing apparatus 10 of the present invention, the ablation chamber 20, the heating chamber 30, and the deposition chamber 40 communicate with each other by a transfer tube.

상기 애블레이션챔버(20)는 상부에는 이송가스유입구가 형성되어 이송가스가 유입되고, 일측면에는 레이저(211)와 광학렌즈(212)로 구성된 레이저조사부(21)가 형성되며, 상기 레이저조사부와 대향되는 측면에는 금속시편(23)이 고정되는 시편고정부(22)가 형성된다. 여기서 상기 이송가스로는 질소가스가 이용되고 질량유량계로 가스 유량을 제어하였다. The ablation chamber 20 has a conveying gas inlet formed at an upper portion thereof, and a conveying gas is introduced therein, and a laser irradiating part 21 composed of a laser 211 and an optical lens 212 is formed at one side thereof. On the opposite side, a specimen fixing part 22 to which the metal specimen 23 is fixed is formed. Here, nitrogen gas was used as the transport gas, and the gas flow rate was controlled by a mass flow meter.

또한 상기 금속시편(23)은 원판으로 형성하여 챔버 외부의 구동모터(24)에 의해 원하는 회전수를 조절가능하게 하며, 레이저의 조사 촛점은 원판의 중심으로부터 외각으로 이격된 부분에 형성하게 한다. 그리고, 상기 금속시편(23)의 재질로는 다양한 금속이 사용될 수 있으나, 대표적으로는 스테인레스스틸 또는 니켈을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 구조를 갖는 애블레이션챔버에서는 시편고정부에 장착된 금속시편에 레이저를 조사하는데 이때 생성되는 나노입자들간의 충돌속도는 융합속도보다 크기 때문에 발생된 나노입자는 가지형태로 응집되고 이러한 나노입자응집체는 이송가스로 이송된다.In addition, the metal specimen 23 is formed of a disc to control the desired number of revolutions by the drive motor 24 outside the chamber, the laser irradiation focus is to be formed in a portion spaced from the center of the disc to the outside. In addition, although various metals may be used as the material of the metal specimen 23, it is preferable to use stainless steel or nickel. In the ablation chamber having the above structure, a laser beam is irradiated to the metal specimen mounted on the specimen fixing part. Since the collision speed between the generated nanoparticles is larger than the fusion rate, the generated nanoparticles are aggregated into branches and these nanoparticle aggregates are aggregated. Is conveyed by the conveying gas.

상기 애블레이션챔버로부터 에어로졸 상태의 나노입자가 응집된 나노입자응집체를 유입받는 히팅챔버(30)는 고온의 열을 가하여 나노입자응집체를 소결시키며, 이 과정에서 나노입자응집체는 수축에 따른 형상변형이 이루어진다. 상기 히팅챔버는 히팅판을 구비한 전기로 또는 적외선전기로 등 다양한 가열수단이 적용될 수 있다.The heating chamber 30 that receives the nanoparticle aggregates in which the aerosol-shaped nanoparticles are agglomerated from the ablation chamber sinters the nanoparticle aggregates by applying high temperature heat, and in this process, the nanoparticle aggregates have a shape deformation due to shrinkage. Is done. The heating chamber may be applied to various heating means such as an electric furnace or an infrared electric furnace having a heating plate.

상기 히팅챔버에서 소결된 소결 나노입자응집체는 증착챔버(40)로 공급된다. 상기 증착챔버는 중공부로 형성되고, 상부가 히팅챔버와 이송관을 통해 연통되어 소결나노입자응집체를 공급받고, 이와 대향되는 하부에는 이송가스를 배출하는 배출구가 형성된다. 또한 중공부에는 마이크론 금속섬유필터(41)가 소결나노입자응집체의 유입구와 직교되는 방향으로 장착된다. 즉, 상기 증착챔버의 중공부는 필터(41)에 의해 공간이 구획되도록 하여, 필터를 통과해서만 배출이 이루어지도록 밀폐시킨다. 또한, 상기 증착챔버는 마이크론 금속섬유 필터를 착탈 가능하게 하여 필터에 유입된 소결나노입자응집체를 설정된 차압이 발생될 때까지 증착이 시키고 다른 필터로의 교체가 용이하게 이루어지도록 한다.The sintered nanoparticle aggregates sintered in the heating chamber are supplied to the deposition chamber 40. The deposition chamber is formed of a hollow portion, the upper portion is communicated through the heating chamber and the transfer pipe is supplied with the sintered nanoparticle aggregate, and the lower portion is formed with a discharge port for discharging the transfer gas. In addition, the micron metal fiber filter 41 is mounted in the direction perpendicular to the inlet of the sintered nanoparticle aggregate. That is, the hollow portion of the deposition chamber is partitioned by the filter 41, and sealed to discharge only through the filter. In addition, the deposition chamber detachably detaches the micron metal fiber filter so that the sintered nanoparticle aggregates introduced into the filter are deposited until a predetermined differential pressure is generated, and the replacement of the other filter is easy.

상기 소결나노입자응집체가 일측면에 증착되어 나노구조 기공층이 형성된 필터는 증착챔버에서 탈거하여 전기로(미도시)에서 열처리함으로써 나노구조 기공층을 필터에 고착시켜 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 제조한다.The sintered nanoparticle agglomerates are deposited on one side to form a nano-structured pore layer, and the filter is removed from the deposition chamber and heat-treated in an electric furnace (not shown) to attach the nano-structured pore layer to the filter to manufacture a nano-structured pore layer membrane filter. do.

도 2는 본 발명의 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조방법을 도 시한 블록도이다. Figure 2 is a block diagram illustrating a method for manufacturing a metal membrane filter having a nanostructured pore layer of the present invention.

먼저 본 발명은 회전하는 금속판에 레이저빔을 조사하여 금속나노입자를 발생시키는 나노입자생성단계(S1)가 이루어지다.First, the present invention is a nanoparticle generation step (S1) of generating a metal nanoparticles by irradiating a laser beam on a rotating metal plate.

상기 단계에서 생성된 나노입자는 생성 즉시 서로 응집하는데, 본 발명에서의 나노입자를 레이저 애블레이션 기법으로 생성하기 때문에 기법 특성에 의해 생성된 나노입자는 가지형상으로 응집되며, 이러한 응집은 공급되는 이송기체에 의해 이송되면서 이루어지는 나노입자응집단계(S2)가 수행된다.The nanoparticles produced in the above step are aggregated with each other immediately after production. Since the nanoparticles of the present invention are generated by laser ablation, the nanoparticles produced by the technical characteristics are agglomerated in a branch shape, and the agglomeration is supplied by the transport. Nanoparticle aggregation step (S2) is carried out while being carried by the gas is performed.

상기 단계에서 응집된 나노입자응집체는 히팅챔버로 공급되어 300~900℃의 열을 가해 수축되어 형상 변화가 이루어지는 응집체소결단계(S3)가 수행된다. 상기 가열온도는 나노입자응집체가 이송기체에 의해 이송되면서 소결이 이루어짐으로 300℃이하일 경우에는 나노입자응집체의 수축효과가 이루어지기 힘들고, 900℃이상일 경우에는 프랙탈차원수가 높은 응집체 형상으로 전이하기 때문에 가지상 구조의 응집체와 클러스터 구조의 응집체가 공존하여 비표면적이 감소가 크게 이루어짐으로 상기 범위내로 설정하는 것이 바람직하다.The aggregated nanoparticle aggregate in this step is supplied to the heating chamber is subjected to heat shrinkage by applying a heat of 300 ~ 900 ℃ aggregate sintering step (S3) is performed. The heating temperature is difficult to achieve the shrinkage effect of the nanoparticle aggregate when the nanoparticle aggregate is sintered while being transported by the carrier gas, and when the particle temperature is below 300 ° C, the transition temperature is higher than 900 ° C. It is preferable to set within the above range because the aggregate of the phase structure and the aggregate of the cluster structure coexist so that the specific surface area is greatly reduced.

상기 단계에서 소결된 소결 나노입자응집체는 이송관을 통해 증착챔버로 공급되어 증착챔버에 장착된 마이크론 금속섬유 필터의 일측 표면에 증착되어 나노구조 기공층을 형성하는 증착단계(S4)가 이루어진다. 상기 단계에서는 금속섬유필터의 표면에 여과속도 4.2 cm/s로 차압이 2kPa이 되도록 증착이 이루어지는데 이는 일예이고 여과속도의 변화에 따라 차압의 범위를 달리 할 수 있으며, 요구되는 필터의 여과율에 따라 차압의 다양한 크기로 설정할 수 있다.The sintered nanoparticle aggregates sintered in the above step is supplied to the deposition chamber through a transfer tube and deposited on one surface of the micron metal fiber filter mounted on the deposition chamber to form a nano structure pore layer (S4). In this step, the deposition is performed on the surface of the metal fiber filter at a filtration rate of 4.2 cm / s such that the differential pressure is 2 kPa, which is an example, and the range of the differential pressure can be varied according to the change of the filtration rate. Can be set to various sizes of differential pressure.

상기 나노구조 기공층을 형성하는 응집체를 서로 고착시키고, 나노구조 기공층을 금속섬유필터 표면에 고착시키도록 아르곤 가스 분위기에서 열처리하는 소결단계(S5)가 이루어져 본 발명의 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터가 제조된다. 상기 소결단계의 열처리온도는 550~650℃에서 20~40분간 이루어진다. 상기 열처리 온도를 상기 범위 이상으로 가할 경우 나노구조기공층을 형성하는 금속이 용융되어 나노구조기공층이 소멸되는 단점이 있고, 상기 범위 이하로 가할 경우 나노구조기공층을 형성하는 나노입자응집체 간 및 나노구조기공층과 필터 표면과의 고착이 잘 이루어지지 않는 단점이 있으므로 상기 범위와 시간 내에서 열처리가 이루어지는 것이 바람직하다.The aggregates forming the nanostructured pore layer are fixed to each other, and a sintering step (S5) is performed in an argon gas atmosphere to fix the nanostructured pore layer to the surface of the metal fiber filter, thereby forming a metal having the nanostructured pore layer of the present invention. Membrane filters are made. The heat treatment temperature of the sintering step is made for 20 to 40 minutes at 550 ~ 650 ℃. When the heat treatment temperature is applied above the above range, there is a disadvantage in that the metal forming the nanostructured pore layer is melted and the nanostructured pore layer is extinguished, and when applied below the above range, between the nanoparticle aggregates forming the nanostructured pore layer; Since the adhesion between the nanostructured pore layer and the filter surface is not well made, it is preferable that the heat treatment is performed within the above range and time.

상기 제조장치와 제조방법에 의해 제조된 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터는 1차소결처리되어 수축된 소결나노입자응집체를 증착시키고 이를 2차소결시켜 고착화하여 필터의 일측면에 나노구조기공층이 코팅되도록 한다.The metal membrane filter having the nanostructured pore layer manufactured by the manufacturing apparatus and the manufacturing method is a first sintering process to deposit the shrinkage sintered nanoparticle aggregates, and to sinter it to fix the nanostructured pore layer on one side of the filter Allow this to be coated.

이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다.The present invention will be described in detail through the following examples.

본 발명에 따른 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조 장치를 사용하였다.Metal membrane filter manufacturing apparatus having a nano-structured pore layer according to the present invention was used.

이송가스로는 질소 가스를 사용하였고, 질량유량계로 가스 유량을 제어하였다.Nitrogen gas was used as a conveying gas, and the gas flow rate was controlled by the mass flow meter.

레이저는 고출력 Nd:Yag Laser (contiuum, surelite Ⅲ-10)를 사용하였으며, 최대 출력은 1,064 nm 파장에서 1,000 mJ/pulse이고, 본 실험에서는 532 nm 파장으로 변환하여 레이저 에너지 (LE, laser energy)를 200 mJ/pulse로 고정한 후 실험을 수행하였다. The laser used high power Nd: Yag Laser (contiuum, surelite III-10), and the maximum power was 1,000 mJ / pulse at 1,064 nm. In this experiment, the laser energy was converted to 532 nm. Experiments were performed after fixation at 200 mJ / pulse.

광학렌즈는 초점거리 300 mm인 렌즈를 사용하였으며, 렌즈를 렌즈홀더에 고정한 후 시편과 일정한 거리를 유지하였다. The optical lens used a lens having a focal length of 300 mm, and the lens was fixed to the lens holder to maintain a constant distance from the specimen.

시편 표면을 조사하는 레이저 빔의 집중면적 (FA, focusing area) 직경을 1 mm로 고정하여 실험을 수행하였다. The experiment was carried out by fixing the diameter of the focusing area (FA) of the laser beam irradiating the specimen surface to 1 mm.

애블레이션 챔버는 미국 Huntington사의 6-way cube, view port, reducer, adaptor 등으로 구성하였으며, 내부의 시편고정부에 스테인리스 스틸 (SUS316L) 금속시편을 부착한 후 외부로 연결된 구동 모터로 원하는 회전수를 조절할 수 있게 하였다. The ablation chamber consists of 6-way cubes, view ports, reducers, and adapters from Huntington, USA.The stainless steel (SUS316L) metal specimen is attached to the internal specimen fixing part, and then the desired number of revolutions is achieved by a drive motor connected to the outside. Controllable.

스테인리스 스틸 금속시편에 레이저를 조사하여 제조된 스테인리스 스틸 금속 나노입자를 1 slm (standard liter per minute) 이송가스에 의해서 적외선 전기로 (infrared furnace)를 에어로졸 상으로 열을 받으면서 통과시켰으며, SMPS (scanning mobility particle sizer : TSI 3080)로 나노입자 응집체의 크기 및 수농도 분포의 변화를 측정하였다. The stainless steel metal nanoparticles prepared by laser irradiation on the stainless steel metal specimens were passed through an infrared furnace by a 1 liter (standard liter per minute) transfer gas while being heated by aerosol phase, and then SMPS (scanning). mobility particle sizer (TSI 3080) was used to measure the change in the size and concentration distribution of nanoparticle aggregates.

통과한 나노입자는 열 때문에 수축 (shrinkage)이 일어나고 나노입자 응집체의 형상을 변형시킨 후, 하류에 설치한 스테인리스 스틸 (SUS316L) 재질의 마이크론 금속섬유 필터(BEKAERT, BEKIPORr ST 7CL4)의 표면에 여과속도 4.2 cm/s로 차압 이 2 kPa가 될 때까지 증착하여 나노구조 기공층을 형성하였다. After passing through the nanoparticles, shrinkage occurs due to heat, and the shape of the nanoparticle aggregates is deformed, and then the filtration rate is applied to the surface of the micron metal fiber filter (BEKAERT, BEKIPORr ST 7CL4) made of stainless steel (SUS316L) installed downstream. The deposition was performed until the differential pressure became 2 kPa at 4.2 cm / s to form a nanostructured pore layer.

마이크론 금속섬유 필터의 표면에 증착된 나노구조 기공층을 형성한 소결 나노입자 응집체들을 서로 고착시키고 동시에 금속섬유 필터 표면에 고착하기 위하여 나노입자 응집체가 증착된 필터를 아르곤 가스 분위기의 전기로 (electrical furnace) 내에 장입하여 30 min 동안 600 ℃로 열처리 (heat treatment)를 하였다. In order to adhere the sintered nanoparticle aggregates that form the nanostructured pore layer deposited on the surface of the micron metal fiber filter to each other and to the surface of the metal fiber filter, a filter in which the nanoparticle aggregates are deposited is subjected to an electric furnace in an argon gas atmosphere. ) Was heat treated at 600 ° C. for 30 min.

소결 처리 후 고착된 나노구조 기공층은 SEM (scanning electron microscope; HITACHI S-4700) 촬영을 통하여 그 형상을 관찰할 수 있으며, 소결 처리 후 나노구조 기공층을 형성한 필터의 전후단의 압력차는 차압계 (testo 445)로 측정하였다. The nanostructured pore layer fixed after sintering can be observed through SEM (scanning electron microscope; HITACHI S-4700) image, and the pressure difference between front and rear of the filter that forms the nanostructured pore layer after sintering is the differential pressure gauge. It was measured by (testo 445).

여과 성능 시험 시 사용되는 입자의 수농도(number concentration)가 너무 높으면 시험입자들이 필터의 기공을 쉽게 막아버려 시험입자가 여과효율의 상승효과에 개입함으로, 정확한 여과효율 분석이 어렵다. 따라서 나노입자 분급장치인 DMA(differential mobility analyzer : TSI 3081)를 이용하여 100nm 크기의 입자만을 분급하여 UCPC(ultrafine condensation particle counter : TSI 3025A)를 사용해 나노입자 응집체가 고착된 필터 전후단의 입자 수농도를 측정함으로써 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 여과효율을 측정하였다.If the number concentration of the particles used in the filtration performance test is too high, the test particles easily block the pores of the filter and the test particles interfere with the synergistic effect of the filtration efficiency, making it difficult to accurately analyze the filtration efficiency. Therefore, by using the nano mobility classifier DMA (differential mobility analyzer: TSI 3081), only 100nm particles were classified and the particle concentration of particles before and after the filter where the nanoparticle aggregates were fixed using UCPC (ultrafine condensation particle counter: TSI 3025A). The filtration efficiency of the nanostructured pore layer membrane filter coated with the sintered nanoparticle aggregates was measured by measuring.

실시예1 - 나노입자응집체 크기 및 수농도 분포의 변화측정Example 1 Measurement of Changes in Nanoparticle Aggregate Size and Water Concentration Distribution

레이저 애블레이션 쳄버 내에 설치한 시편 표면에 집중 (focusing)하는 레이저 빔의 직경이 1 mm, 이송가스인 질소 가스의 유량이 1 slm, 레이저 에너지가 200 mJ/pulse일 때, 스테인리스 스틸 금속시편으로부터 합성된 나노입자 및 그 나노입자 응집체를 200~800 ℃인 온도 조건의 적외선 전기로를 에어로졸 상으로 빠져나오는 나노입자 응집체의 크기 및 수농도 분포의 변화를 측정하고 이를 도 3에 나타내었다.Synthesis from stainless steel metal specimens when the laser beam focusing on the specimen surface installed in the laser ablation chamber is 1 mm in diameter, the flow rate of nitrogen gas, which is the transport gas, is 1 slm, and the laser energy is 200 mJ / pulse. The nanoparticles and their nanoparticle aggregates were measured in the size and water concentration distribution of the nanoparticle aggregates exiting the aerosol phase in an infrared electric furnace at a temperature condition of 200 ~ 800 ℃ and shown in FIG.

도 3을 참조한 바와같이 소결 온도 (sintering temperature)가 증가함에 따라 낮은 프랙탈 차원수 (fractal dimension)의 가지상 나노구조체 (dendrite nanostructure)가 형성된 응집체들이 수축하여 평균 공기역학적 직경 크기가 감소함을 알 수 있었다. 그리고 적외선 전기로 내부 온도가 증가할수록 입자간 충돌률도 증가하기 때문에 입자의 수농도 또한 감소함을 알 수 있었다. As shown in FIG. 3, it can be seen that as the sintering temperature is increased, aggregates formed with low fractal dimension dendrite nanostructures shrink to decrease the average aerodynamic diameter size. there was. As the internal temperature of the infrared electric furnace increases, the collision rate between particles increases, so that the water concentration of the particles decreases.

실시예2 - 온도에 따라 소결한 나노입자응집체의 형상측정Example 2 Measurement of Shape of Nanoparticle Aggregates Sintered with Temperature

소결에 의한 나노입자 응집체의 형상 변화를 직접관찰하기 위하여 적외선 전기로를 통과하여 배출되는 나노입자 응집체를 20 sec 동안 기공 크기가 0.2 ㎛인 알루미나 멤브레인 필터에 여과속도 2.2 cm/s로 나노입자 응집체를 포집하였다. 상기 적외선 전기로의 온도를 (a)는 20℃, (b)는 200℃, (c)는 400℃, (d)는 600℃, (e)는 800℃로 가열하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.In order to directly observe the shape change of nanoparticle aggregates by sintering, the nanoparticle aggregates discharged through an infrared electric furnace are collected in an alumina membrane filter having a pore size of 0.2 μm for 20 sec at a filtration rate of 2.2 cm / s. It was. (A) is 20 ° C, (b) is 200 ° C, (c) is 400 ° C, (d) is 600 ° C and (e) is 800 ° C, and the result is shown in FIG. 4. It was.

참조한 바와 같이 적외선 전기로가 가열되지 않은 상온 조건에서의 응집체들 은 나노입자로 이루어진 낮은 프랙탈 차원수의 가지상 나노구조체를 형성하고 있음을 확인할 수 있었다. As can be seen, it was confirmed that the aggregates in the room temperature condition of the infrared electric furnace that were not heated form a branched nanostructure of low fractal dimension consisting of nanoparticles.

그러나, 소결 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체는 급격히 수축하여 가지상 나노구조체의 크기가 줄어들었음을 알 수 있고, 소결 온도가 더욱 더 높아질수록 나노입자 응집체의 형상은 더욱 오그라들어 800 ℃의 조건에서는 가지상 나노구조체가 현저하게 감소함을 알 수 있었다.However, as the sintering temperature increases, the nanoparticle aggregates shrink rapidly and the branched nanostructures decrease in size. The higher the sintering temperature, the more the shape of the nanoparticle aggregates deforms. It was found that the branched nanostructures were significantly reduced.

실시예3 - 증착후 열처리한 나노입자기공층이 형성된 마이크론 금속섬유 필터의 형상측정Example 3 Shape Measurement of Micron Metal Fiber Filter with Nanoparticle Porous Layer

상기 실시예2의 각 조건으로 소결한 나노입자응집체를 여과속도 4.2 cm/s에서 차압이 2 kPa이 되도록 소결 처리된 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터 상에 증착하였다. 열처리 (heat treatment) 온도를 600℃로 하여 마이크론 금속섬유 필터에 고착한 후 나노구조 기공층의 형상 변화를 도 5에 나타내었다. The nanoparticle aggregates sintered under the conditions of Example 2 were deposited on the micron metal fiber filter to sinter the nanoparticle aggregates at a filtration rate of 4.2 cm / s such that the differential pressure was 2 kPa. The shape change of the nanostructured pore layer after fixing to a micron metal fiber filter at a heat treatment temperature of 600 ° C. is shown in FIG. 5.

SEM 결과를 참조한 바와같이 소결 온도가 증가함에 따라 기공 크기가 더 작은 나노구조 기공층을 형성하고 있음을 알 수 있었다. As can be seen from the SEM results, it can be seen that as the sintering temperature increases, the nanostructured pore layer having a smaller pore size is formed.

실시예4 - 차압변화측정Example 4 Measurement of Differential Pressure Change

상기 실시예3의 각 조건으로 열처리된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터의 차압(pressure drop) 변화를 분석하여 도 6에 나타내었다. A pressure drop change of the nanostructured pore layer metal membrane filter heat-treated under each condition of Example 3 is shown in FIG. 6.

참고한 바와같이 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤 브레인 필터의 가스저항률(일정한 유량의 가스가 필터를 투과할 때 필터 양단의 압력차)은 소결 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 이는 적외선 전기로의 소결 온도가 높을수록 나노입자 응집체가 더 많이 수축되기 때문에 마이크론 금속섬유 필터 상에 더 촘촘히 증착되어, 실시예3의 열처리 과정을 통하여 나노구조 기공층의 기공크기가 더 작아져서 가스저항률이 높게 나타남을 알 수 있다. As mentioned, the gas resistivity of the nanostructured pore layer membrane filter coated with the sintered nanoparticle aggregates (pressure difference across the filter when a certain flow rate of gas permeated the filter) increased with increasing sintering temperature. This is because the higher the sintering temperature of the infrared electric furnace, the more the nanoparticle aggregates shrink, and thus the more closely deposited on the micron metal fiber filter, the smaller the pore size of the nanostructured pore layer through the heat treatment process of Example 3, resulting in lower gas resistivity. It can be seen that this is high.

실시예5 - 입자투과율측정Example 5 Particle Permeability Measurement

상기 실시예3의 각 조건으로 열처리된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터의 입자투과율 (penetration, '1 - 여과효율'을 의미)을 측정하여 도 7에 나타내었다.Particle transmittance (penetration, meaning '1-filtration efficiency') of the nanostructured pore layer metal membrane filter heat treated under each condition of Example 3 was measured and shown in FIG. 7.

참고한 바와같이 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 여과효율은 기존 마이크로 필터에 비하여 월등히 향상되었으며, 나노입자 응집체의 소결 온도가 증가함에 따라 여과효율이 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 소결 온도가 800 ℃인 경우보다 600 ℃인 경우가 더 좋은 결과가 나타났는데, 이는 적외선 전기로의 소결 온도가 600 ℃까지는 나노입자 응집체가 수축되어도, 프랙탈 차원수가 낮은 가지상 구조 응집체를 유지하지만, 800 ℃에서는 소결 온도가 너무 높아 프랙탈 차원수가 높은 응집체 형상으로 전이하기 때문에 가지상 구조의 응집체와 cluster 구조의 응집체가 함께 공존하여 여과를 위한 비표면적이 감소하였기 때문이다.As mentioned, the filtration efficiency of the nanostructured pore layer membrane filter coated with the sintered nanoparticle aggregates was significantly improved compared to the conventional microfilter, and the filtration efficiency increased as the sintering temperature of the nanoparticle aggregates increased. there was. However, when the sintering temperature is 600 ℃, the results are better than that of 800 ℃, even if the nanoparticle aggregates shrink until the sintering temperature of the infrared electric furnace up to 600 ℃, it retains the branched structure aggregate having a low fractal dimension number, This is because the sintering temperature is too high at 800 ° C. so that the fractals have a high number of dimensional fractals, so the branched and clustered aggregates coexist and the specific surface area for filtration is reduced.

실시예6 - 차압과 여과효율 비교Example 6 Comparison of Differential Pressure and Filtration Efficiency

제조된 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 여과성능을 기존 사용하고 있는 금속분말 소결 멤브레인 필터의 여과성능과 비교하였다. 히팅챔버에서의 소결 온도를 600℃로 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조기공층 금속멤브레인필터와 Mott사에서 제조된 금속분말 소결 멤브레인 필터(Mott, media grade 2)의 차압과 여과효율을 비교한 결과를 도 8에 나타내었다.The filtration performance of the nanostructured pore layer membrane filter coated with the prepared sintered nanoparticle aggregates was compared with that of the metal powder sintered membrane filter. Comparison of Differential Pressure and Filtration Efficiency of Nano Structural Layer Metal Membrane Filter Coated with Nanoparticle Aggregate Treated at 600 ° C in Heating Chamber and Metal Powder Sintered Membrane Filter (Mott, Media Grade 2) One result is shown in FIG.

참고한 바와같이 소결 온도가 600℃에서 제조한 소결 처리된 나노입자응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 차압과 여과효율은 0.516 kPa, 99.999%이고 Mott사 금속분말 소결 멤브레인 필터의 차압과 여과효율은 0.546 kPa, 96.6%이다. 차압은 서로 비슷한 수준이지만 여과효율은 소결 처리된 나노입자 응집체로 코팅된 나노구조 기공층 멤브레인 필터가 훨씬 좋은 것을 알 수 있었다. As can be seen, the differential pressure and filtration efficiency of the nanostructured pore layer membrane filter coated with sintered nanoparticle aggregates prepared at 600 ° C were 0.516 kPa, 99.999%, and the differential pressure and filtration of Mott's metal powder sintered membrane filter. The efficiency is 0.546 kPa, 96.6%. The differential pressures were similar but the filtration efficiency was much better for the nanostructured pore layer membrane filter coated with sintered nanoparticle aggregates.

한편, 상기 서술한 예는, 본 발명을 설명하고자하는 예일 뿐이다. 따라서 본 발명이 속하는 기술분야의 통상적인 전문가가 본 상세한 설명을 참조하여 부분변경 사용한 것도 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연한 것이다.In addition, the above-mentioned example is only an example to demonstrate this invention. Therefore, it is obvious that the ordinary skilled in the art to which the present invention pertains uses the partial change with reference to the detailed description.

도 1은 본 발명에 따른 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조장치를 도시한 개략도.1 is a schematic view showing a metal membrane filter manufacturing apparatus having a nano-structured pore layer according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조방법을 도시한 블록도.Figure 2 is a block diagram showing a method for manufacturing a metal membrane filter having a nano-structured pore layer according to the present invention.

도 3은 본 발명에서 서로 다른 온도에서 소결한 나노입자응집체의 크기 및 수농도 분포의 변화를 도시한 그래프.Figure 3 is a graph showing the change in size and water concentration distribution of the nanoparticle aggregates sintered at different temperatures in the present invention.

도 4는 본 발명에서 서로 다른 온도에서 소결한 나노입자응집체의 형상의 SEM 사진.Figure 4 is a SEM photograph of the shape of the nanoparticle aggregates sintered at different temperatures in the present invention.

도 5는 본 발명의 제조과정에서 증착 후 열처리한 나노입자기공층이 형성된 마이크론 금속섬유 필터 형상의 SEM 사진.FIG. 5 is a SEM photograph of a micron metal fiber filter shape in which a nanoparticle pore layer is formed by heat treatment after deposition in a manufacturing process of the present invention. FIG.

도 6은 본 발명에서 서로 다른 온도에서 열처리된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터의 차압 변화를 나타낸 그래프.Figure 6 is a graph showing the differential pressure change of the nanostructured pore layer metal membrane filter heat-treated at different temperatures in the present invention.

도 7은 본 발명에서 서로 다른 온도에서 열처리된 나노구조기공층 금속멤브레인 필터의 입자투과율을 나타낸 그래프.Figure 7 is a graph showing the particle transmittance of the nanostructured pore layer metal membrane filter heat treated at different temperatures in the present invention.

도 8은 본 발명에 따른 필터와 기존 사용필터와의 차압과 여과효율 비교그래프.8 is a graph comparing the differential pressure and the filtration efficiency of the filter according to the present invention and the existing filter.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

10 : 필터제조장치10: filter manufacturing apparatus

20 : 애블레이션챔버20: ablation chamber

21 : 레이저조사부 22 : 시편고정부 21: laser irradiation section 22: specimen fixing

23 : 금속시편 24 : 구동모터23: metal specimen 24: drive motor

211 : 레이저 212 : 광학렌즈211: laser 212: optical lens

30 : 히팅챔버30: heating chamber

40 : 증착챔버40: deposition chamber

41 : 금속필터41: metal filter

S1 : 나노입자생성단계 S2 : 나노입자응집단계S1: nanoparticle generation step S2: nanoparticle aggregation step

S3 : 응집체소결단계 S4 : 증착단계S3: Aggregate Sintering Step S4: Deposition Step

S5 : 소결단계S5: Sintering Step

Claims (6)

나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인필터 제조장치에 있어서,In the apparatus for manufacturing a metal membrane filter having a nano structure pore layer, 상부에는 이송가스유입구가 형성되고, 일측면에는 레이저(211)와 광학렌즈(212)로 구성된 레이저조사부(21)가 형성되고, 상기 레이저조사부와 대향되는 측면에는 금속시편(23)이 고정되는 시편고정부(22)가 형성되어, 시편고정부에 장착된 금속시편에 레이저를 조사하여 나노입자를 발생시키고, 발생된 나노입자는 응집되어 나노입자응집체를 형성하고 이송가스에 의해 이송되도록 하되, 상기 금속시편(23)은 원판으로 형성하여 구동모터(24)에 의해 회전되면서 레이저를 조사받도록 하는 애블레이션챔버(20)와;A transport gas inlet is formed at an upper portion thereof, and a laser irradiator 21 composed of a laser 211 and an optical lens 212 is formed at one side thereof, and a specimen on which a metal specimen 23 is fixed at a side facing the laser irradiator. The fixing part 22 is formed to generate nanoparticles by irradiating a laser beam on the metal specimen mounted on the specimen fixing part, and the generated nanoparticles are aggregated to form nanoparticle aggregates and transferred by a transfer gas. The metal specimen 23 is formed of a disc and rotated by the driving motor 24 to be irradiated with the laser chamber 20; 상기 애블레이션챔버로부터 유입한 나노입자응집체에 열을 가하여 소결시키는 히팅챔버(30)와;A heating chamber 30 for sintering by applying heat to the nanoparticle aggregates introduced from the ablation chamber; 상기 히팅챔버와 이송관으로 연통되는 중공부가 형성된 챔버로 상부에 유입구가 형성되어 상기 히팅챔버로부터 소결 나노입자응집체를 공급받고, 중공부의 내측에는 소결 나노응집체의 유입방향과 직교하도록 금속필터(41)가 장착되고, 유입구와 대향되는 방향인 하부에는 이송가스를 배출시키는 배출구가 형성된 증착챔버(40);를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조장치.The inlet is formed in the upper portion of the chamber formed with a hollow portion communicating with the heating chamber and the transfer pipe is supplied with the sintered nanoparticle aggregate from the heating chamber, the metal filter 41 so as to be orthogonal to the inflow direction of the sintered nano aggregate in the hollow portion. Is equipped with a metal membrane filter manufacturing apparatus having a nano-structured pore layer, characterized in that it comprises a; the deposition chamber 40 is formed in the lower portion opposite to the inlet is discharge port for discharging the transport gas. 삭제delete 금속시편에 레이저빔을 조사하여 나노입자를 발생시키고 발생된 나노입자를 금속필터에 고착시켜 나노구조기공층을 형성하는 금속멤브레인 필터 제조방법에 있어서,In the method of manufacturing a metal membrane filter to irradiate a laser beam on a metal specimen to generate nanoparticles and to fix the generated nanoparticles to a metal filter to form a nanostructure pore layer, 회전하는 금속판에 레이저빔을 조사하여 금속나노입자를 발생시키는 나노입자생성단계(S1)와;Nanoparticle generation step (S1) for generating a metal nanoparticles by irradiating a laser beam to the rotating metal plate; 발생된 나노입자를 이송가스에 의해 이송되고, 이송과정에서 인접한 나노입자와 응집되는 나노입자응집단계(S2)와;A nanoparticle agglomeration step (S2) of transferring the generated nanoparticles by a transfer gas and agglomerating with adjacent nanoparticles in a transfer process; 상기 단계에서 응집된 나노입자응집체에 300~900℃의 열을 가해 나노입자응집체를 수축시켜 형상 변화가 이루어지는 응집체소결단계(S3)와;An aggregate sintering step (S3) in which a shape change is made by shrinking the nanoparticle aggregate by applying heat of 300 to 900 ° C. to the aggregated nanoparticle aggregate; 소결된 나노입자응집체를 마이크론 금속섬유 필터 표면에 증착시켜 나노구조 기공층을 형성하는 증착단계(S4)와;A deposition step (S4) of depositing the sintered nanoparticle aggregates on the surface of the micron metal fiber filter to form a nanostructure pore layer; 상기 나노구조 기공층을 형성하는 응집체를 서로 고착시키고, 나노구조 기공층을 금속섬유필터 표면에 고착시키도록 아르곤 가스 분위기에서 550~650℃ 온도에서 20~40분간 열처리하는 소결단계(S5);를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 나노구조기공층을 갖는 금속멤브레인 필터 제조방법.A sintering step (S5) of adhering the aggregates forming the nanostructured pore layer to each other and heat-treating the mixture at a temperature of 550 to 650 ° C. for 20 to 40 minutes in an argon gas atmosphere to fix the nanostructured pore layer to the surface of the metal fiber filter; Metal membrane filter manufacturing method having a nano-structured pore layer, characterized in that comprises. 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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