KR101000075B1

KR101000075B1 - Electrolysis device and system for manufacturing the organic acid tin using the insoluble electrode plate

Info

Publication number: KR101000075B1
Application number: KR1020080041559A
Authority: KR
Inventors: 안경근
Original assignee: (주)켐앤맥스
Priority date: 2008-05-02
Filing date: 2008-05-02
Publication date: 2010-12-09
Also published as: KR20090115619A

Abstract

본 발명은 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기분해장치의 기본이 되는 양극 및 음극의 구성을 내산성이 강한 금속 및 비금속과 같은 불용성(不溶性) 극판을 이용하여 유기산 주석의 전기분해 제조시 주석과 같은 용성(溶性)의 극판을 사용할 경우 발생되는 극판의 면적변화에 따른 전류의 변동을 방지하여, 보다 높은 전류를 가할 수 있고, 이에 따라 전해시간의 단축 및 안정된 유기산 주석을 생산할 수 있는 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법에 관한 것이다.The present invention relates to an electrolysis device and an electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate, and more particularly, the structure of the anode and cathode, which are the basis of the electrolysis device, is insoluble such as metals and non-metals having strong acid resistance. When electrolytic production of organic acid tin using electrode plates, higher currents can be applied by preventing current fluctuations caused by changes in the area of the electrode plates generated when using soluble electrode plates such as tin. The present invention relates to an electrolysis device and an electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate capable of producing shortened and stable organic acid tin.

본 발명은 유기산 주석을 제조하기 위한 전기분해장치에 있어서, 내부 공간이 격막에 의해 양극부와 음극부로 분할된 전해조와, 상기 양극부 및 음극부에 수용되는 양극제 및 음극제를 포함하여 구성되되, 상기 음극제는 불용성 극판인 것을 특징으로 한다.The present invention provides an electrolysis device for producing an organic acid tin, comprising an electrolytic cell in which an inner space is divided into a positive electrode portion and a negative electrode portion by a diaphragm, and a positive electrode and a negative electrode agent contained in the positive electrode portion and the negative electrode portion. , The negative electrode agent is characterized in that the insoluble electrode plate.

유기산, 주석, 전기분해, 불용성극판, 케이스 Organic acid, tin, electrolysis, insoluble plate, case

Description

Electrolytic device and system for manufacturing the organic acid tin using the insoluble electrode plate}

근래 들어, 컴퓨터 관련 기술의 발달과 더불어, 반도체 및 인쇄회로기판(PCB)의 수요가 급속도로 증가하고 있다. 이러한 제품의 생산에 있어서는 필연적으로 도금공정이 수반되는 바, 종래에는 도금공정에서 붕불화 주석이 사용되어 왔 으나, 도금공정에서 발생되는 불소를 포함한 폐수로 인하여 심각한 환경오염의 문제가 있었다.In recent years, with the development of computer-related technology, the demand for semiconductors and printed circuit boards (PCB) is rapidly increasing. In the production of such products inevitably involved in the plating process, conventionally, tin fluoride has been used in the plating process, but there was a serious environmental pollution problem due to wastewater containing fluorine generated in the plating process.

이러한 문제점을 극복하기 위하여 유기산 주석이 땜납(solder) 도금의 대체 품목으로 개발되어 반도체 및 인쇄회로기판 등의 도금에 이용되어 오고 있다. 이러한 유기산 주석을 제조하기 위하여 종래에는 상기 유기산 주석을 산화주석(SnO2)과 유기산의 직접 반응에 의해 제조하였는데, 금속주석을 염산에 반응시켜 염화제일석을 수득하고, 염화제일석에 가성소다를 반응시켜 산화주석을 얻은 후 산화주석과 유기산을 반응시켜 유기산 주석을 제조하였다.In order to overcome this problem, organic acid tin has been developed as an alternative to solder plating, and has been used for plating semiconductors and printed circuit boards. In order to prepare such organic acid tin, conventionally, the organic acid tin was prepared by a direct reaction of tin oxide (SnO 2) with an organic acid, and the tin metal was reacted with hydrochloric acid to obtain tin chloride, and sodium hydroxide was reacted with tin oxide. After obtaining tin oxide, tin oxide was reacted with an organic acid to prepare an organic acid tin.

하지만, 상기와 같은 방법으로 제조한 유기산 주석은 다량의 염소이온과 4가 주석을 포함하고 있고, 제품 중에 용해되어 있는 4가의 주석은 시간이 지남에 따라 불용성의 침전물로 변해 석출되며, 염소 이온은 도금이 불균일하게 되도록 하고 도금 원료를 부식시키는 등의 문제점이 있었다.However, the organic acid tin prepared by the above method contains a large amount of chlorine ions and tetravalent tin, and the tetravalent tin dissolved in the product turns into an insoluble precipitate and precipitates over time, and the chlorine ion is coated with There have been problems such as unevenness and corrosion of the plating raw material.

이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 대한민국 등록특허공보 제10-0198193호에는 전기분해를 이용한 유기산석의 제조방법이 개시되어 있는데, 그 기술적 구성은 격막에 의해 양극부와 음극부로 분리된 전해조에서, 전해액 중 금속을 전기분해하여 금속염을 제조하는 방법에 있어서, 전해액으로 유기산 용액, 전극을 주석판을 사용하는 것을 특징으로 하고 있다.In order to solve this problem, Korean Patent Publication No. 10-0198193 discloses a method for producing organic stone using electrolysis, the technical configuration of which is in an electrolytic cell separated into an anode part and a cathode part by a diaphragm, A method of producing a metal salt by electrolyzing a metal, characterized in that an organic acid solution and an electrode are used as a tin plate as an electrolyte.

하지만, 상기와 같은 구성은 시간이 지남에 따라 전극으로 사용되는 주석판의 면적이 감소하여 양극 및 음극의 전류 면적이 변화하게 되고, 이에 따라 일정하지 않은 전류밀도의 발생으로 안정된 전기분해를 수행하기 어렵다는 문제점이 있었 다. 또한, 주석판을 사용할 경우 지속적인 전기분해 중 용해면적이 줄어들어도 양극용 주석판의 교체가 용이하지 않고, 교체시기를 판단하기 어려울 뿐만 아니라, 전기분해가 완료됨과 동시에 면적이 일정하지 않은 주석판의 재 제조가 필요하다는 단점이 있다.However, the configuration as described above, the area of the tin plate used as an electrode decreases over time to change the current area of the positive electrode and the negative electrode, and accordingly it is difficult to perform a stable electrolysis due to the generation of a non-uniform current density There was a problem. In addition, when tin plate is used, it is not easy to replace tin plate for positive electrode even if the melting area decreases during continuous electrolysis, and it is difficult to judge the replacement time, and remanufacturing of tin plate whose area is not constant at the same time as electrolysis is completed The disadvantage is that it is necessary.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 전기분해에 의해 유기한 주석을 제조하는 경우, 내산성이 강한 금속 및 비금속과 같은 불용성 극판을 이용하여 일정한 전류밀도를 유지할 수 있도록 함으로써 전기분해 시간을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라 안정된 유기산 주석을 제조할 수 있는 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법을 제공함에 있다.The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to maintain a constant current density using an insoluble electrode plate, such as metals and non-metals strong acid resistance, when producing an organic tin by electrolysis The present invention provides an electrolysis device and an electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate capable of shortening electrolysis time and producing stable organic acid tin.

또한, 본 발명은 전기분해 도중 양극제의 보충이 용이하여 작업이 용이하고 전류 효율을 극대화할 수 있는 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법을 제공함에 다른 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide an electrolysis device and an electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate, which is easy to replenish the positive electrode during electrolysis, thereby facilitating operation and maximizing current efficiency.

상기와 같은 목적들을 달성하기 위한 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치는,Electrolytic device of the organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention for achieving the above objects,

유기산 주석을 제조하기 위한 전기분해장치에 있어서, 내부 공간이 격막에 의해 양극부와 음극부로 분할된 전해조와, 상기 양극부 및 음극부에 수용되는 양극제 및 음극제를 포함하여 구성되되, 상기 음극제는 불용성 극판인 것을 특징으로 한다.An electrolysis apparatus for producing an organic acid tin, wherein the internal space comprises an electrolytic cell divided into a positive electrode portion and a negative electrode portion by a diaphragm, and a positive electrode and a negative electrode contained in the positive electrode portion and the negative electrode portion, wherein the negative electrode The agent is characterized in that the insoluble electrode plate.

이때, 상기 양극제는 주석볼인 것을 특징으로 한다.At this time, the positive electrode is characterized in that the tin ball.

또한, 상기 주석볼은 상부가 개구된 그물 형태의 불용성 케이스에 수납되는 것을 특징으로 한다.In addition, the tin ball is characterized in that it is accommodated in the insoluble case of the net shape of the upper opening.

그리고, 상기 불용성 극판의 재질은 티타늄, 백금, 지르코늄과 같은 내산성이 강한 금속과, 흑연과 같은 비금속 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, the material of the insoluble electrode plate is characterized in that any one of a strong acid resistance metals such as titanium, platinum, zirconium, and non-metals such as graphite.

또한, 상기 양극제 및 음극제는 전해액에 전기를 전달하는 전도성 거치대에 의해 전해조 내에 거치되는 것을 특징으로 한다.In addition, the positive electrode and the negative electrode is characterized in that it is mounted in the electrolytic cell by a conductive holder for transferring electricity to the electrolyte.

또한, 상기 불용성 케이스의 재질은 티타늄, 백금, 지르코늄과 같은 내산성이 강한 금속과, 흑연과 같은 비금속 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In addition, the material of the insoluble case is characterized in that any one of a strong acid resistance metals such as titanium, platinum, zirconium, and non-metals such as graphite.

한편, 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해방법은,On the other hand, the electrolysis method of the organic acid tin using the insoluble electrode plate according to the present invention,

유기산 주석을 제조하기 위한 전기분해방법에 있어서, 전해액으로는 유기산 용액을 사용하고, 양극제로는 불용성 케이스에 수용되는 주석볼을 사용하며, 음극제로는 불용성 극판을 사용하는 것을 특징으로 한다.In the electrolysis method for producing organic acid tin, an organic acid solution is used as an electrolyte, a tin ball housed in an insoluble case is used as a cathode, and an insoluble electrode plate is used as a cathode.

이때, 상기 전해액에 산화 방지제를 첨가하는 것을 특징으로 한다.At this time, an antioxidant is added to the electrolyte solution.

그리고, 상기 전기분해방법은, 내부 공간이 격막에 의해 양극부와 음극부로 분할된 전해조와, 상기 양극부 및 음극부에 수용되는 양극제 및 음극제를 포함하여 구성되는 전기분해장치를 설치하는 단계와; 상기 전기분해장치에 전압을 가하여 전기분해를 실시하면서 시간변화에 따른 주석볼의 용해도를 측정하는 단계와; 상기 주석볼의 용해도가 감소할 경우 양극부에 주석볼을 추가 투입하는 단계; 및 상기 주석볼이 용해되어 상기 양극부에 유기산 주석이 생성되면 전기분해를 종료하고 제품화하는 단계;로 구성되는 것을 특징으로 한다.The electrolysis method includes installing an electrolysis device including an electrolytic cell in which an internal space is divided into an anode part and a cathode part by a diaphragm, and an anode agent and an anode agent accommodated in the anode part and the cathode part. Wow; Measuring the solubility of tin balls with time by applying voltage to the electrolysis device and performing electrolysis; Adding a tin ball to the anode part when the solubility of the tin ball is reduced; And terminating the electrolysis when the tin ball is dissolved to generate organic acid tin in the anode part, and commercializes the tin ball.

또한, 상기 전기분해장치에 가해지는 전압은 3.5 ~ 6.0V인 것을 특징으로 한다.In addition, the voltage applied to the electrolysis device is characterized in that the 3.5 ~ 6.0V.

본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법에 의하면, 내산성이 강한 금속 및 비금속과 같은 불용성 극판을 이용하고 양극제로 이용하는 주석볼의 주기적인 투입에 의해 극판의 면적변화에 따른 전류의 변동을 방지하여 일정한 전류밀도를 유지할 수 있도록 함과 동시에 작업을 용이하게 함으로써 단위시간 당 보다 많은 양의 유기산 주석을 안정적으로 생산할 수 있는 효과를 갖는다.According to the electrolysis apparatus and electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention, it is possible to change the area of the electrode plate by periodically adding tin balls using insoluble electrode plates such as metals and non-metals having strong acid resistance and using them as anodes. It is possible to stably produce a larger amount of organic acid tin per unit time by facilitating the work while preventing a change in current and maintaining a constant current density.

이하, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the electrolysis device and electrolysis method of the organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치를 개략적으로 나타낸 사시도이고, 도 2의 (a), (b)는 도 1에 나타낸 전기분해장치 중 양극제의 차이에 따른 전해면적의 변화를 비교하여 나타낸 도면이며, 도 3은 종래 전기분해장치와 본 발명에 따른 전기분해장치의 시간에 따른 전해량을 비교한 도면이다.1 is a perspective view schematically showing an electrolysis device of organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention, and (a) and (b) of FIG. Figure 3 is a view showing a comparison of the change in area, Figure 3 is a view comparing the electrolytic amount with time between the conventional electrolysis device and the electrolysis device according to the present invention.

본 발명은 전기분해장치의 기본이 되는 양극 및 음극의 구성을 내산성이 강한 금속 및 비금속과 같은 불용성(不溶性) 극판을 이용하여 유기산 주석의 전기분해 제조시 주석과 같은 용성(溶性)의 극판을 사용할 경우 발생되는 극판의 면적변화에 따른 전류의 변동을 방지하여, 보다 높은 전류를 가할 수 있고, 이에 따라 전해시간의 단축 및 안정된 유기산 주석을 생산할 수 있는 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치 및 전기분해방법에 관한 것으로, 우선 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치(100)는 크게 전해조(10)와, 양극제 및 음극제를 포함하여 구성된다.The present invention uses a soluble electrode plate, such as tin, in the electrolysis of organic acid tin using an insoluble electrode plate, such as a metal and a non-metal having strong acid resistance, for the structure of the anode and cathode, which are the basis of the electrolysis device. Electrolysis device and organic electrolytic tin of organic acid tin using an insoluble electrode plate which can prevent the fluctuation of current caused by the change of the area of the electrode plate generated in this case, thereby applying a higher current, thereby shortening the electrolysis time and producing stable organic acid tin. Regarding the decomposition method, first, the electrolysis device 100 of organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention is largely comprised of an electrolytic cell 10, a positive electrode and a negative electrode.

보다 상세히 설명하면, 상기 전해조(10)는 전해액이 채워지는 내부 공간이 격막(12)에 의해 다수 개의 양극부(14)와 음극부(16)로 분할되고, 상기 양극부(14)와 음극부(16)에는 각각 양극제와 음극제가 투입된다.In more detail, in the electrolytic cell 10, an inner space in which an electrolyte is filled is divided into a plurality of positive electrode parts 14 and negative electrode parts 16 by the diaphragm 12, and the positive electrode part 14 and the negative electrode part are separated from each other. Positive electrode and negative electrode are injected into 16, respectively.

이때, 상기 음극부(16)에 투입되는 음극제로는 불용성(不溶性) 극판(40)이 사용되는데, 상기 불용성 극판(40)은 주석과 같은 용성(溶性)의 극판 사용시 발생되는 극판의 면적변화에 따른 전류의 변동을 방지하여 보다 높은 전류를 가할 수 있도록 함으로써 전해시간이 단축되어 보다 많은 제품을 생산할 수 있도록 하는 역할을 한다.In this case, an insoluble electrode plate 40 is used as the negative electrode injected into the negative electrode part 16, and the insoluble electrode plate 40 is used to change the area of the electrode plate generated when using a soluble electrode plate such as tin. By preventing the fluctuation of the current to apply a higher current, the electrolysis time is shortened to play a role in producing more products.

상기 불용성 극판(40)의 재질로는 티타늄(Ti), 백금(Pt), 지르코늄(Zr) 등의 내산성이 강한 금속 또는 흑연 등의 비금속이 사용된다.As the material of the insoluble electrode plate 40, a metal having a high acid resistance such as titanium (Ti), platinum (Pt), zirconium (Zr), or a nonmetal such as graphite is used.

참고적으로, 도 3은 종래 전기분해장치와 본 발명에 따른 전기분해장치(100) 의 시간에 따른 전해량을 비교한 도면으로, 음극제로 일반 주석판을 사용한 경우와 불용성 극판(40) 즉, 내산성이 강한 지르코늄(Zr)을 극판으로 사용한 경우의 전해시간에 따른 전해량을 비교하여 나타낸 것이다.For reference, Figure 3 is a view comparing the electrolytic amount of the conventional electrolysis device and the electrolysis device 100 according to the present invention, the case of using a general tin plate as a negative electrode and insoluble electrode plate 40, that is, acid resistance The electrolytic amount according to the electrolysis time at the time of using this strong zirconium (Zr) as a pole plate is shown and compared.

도 3에 나타나 있듯이, 전기분해 초기에는 전해량이 거의 유사하지만, 시간이 지날 수록 전해량에 차이가 생기는 것을 볼 수 있는데, 이는 시간이 지남에 따라 일반 주석판이 용해되어 전해면적이 줄어들기 때문이다. 이에 비해, 지르코늄(Zr)을 극판으로 사용한 경우에는 전해액에 의해 용해되지 않으므로 시간이 지나도 초기와 유사한 전해량을 유지하고 있음을 알 수 있다.As shown in FIG. 3, the electrolysis amount is almost similar at the initial stage of electrolysis, but it can be seen that there is a difference in the electrolysis amount as time passes, since the general tin plate is dissolved and the electrolytic area decreases with time. On the other hand, when zirconium (Zr) is used as the electrode plate, since it is not dissolved by the electrolyte solution, it can be seen that the amount of electrolyte similar to the initial stage is maintained over time.

한편, 상기 양극부(14)에 투입되는 양극제로는 주석볼(20)이 사용되는데 상기 주석볼(20)은 종래 양극제로 사용되던 주석판에 비해 용해면적이 훨씬 크므로 전해시간을 단축시킬 수 있는 장점이 있다. On the other hand, a tin ball 20 is used as the positive electrode to be injected into the positive electrode portion 14, the tin ball 20 has a much larger melting area than the tin plate used as a conventional positive electrode because it can shorten the electrolysis time There is an advantage.

이때, 상기 주석볼(20)은 양극부(14)에 설치되는 불용성 케이스(30)의 내부로 투입되는데, 상기 불용성 케이스(30)는 주석볼(20)의 투입 및 교체가 용이하도록 하기 위한 것이다. 즉, 상기 불용성 케이스(30)는 상부가 개구된 그물 형태로 이루어져 전해조(10) 내에서 주석볼(20)을 담아둘 수 있도록 하기 위한 것으로, 전기분해 과정에서 주석볼(20)이 용해되어 전해면적이 줄어들 경우 상기 불용성 케이스(30)의 내부로 주석볼(20)을 투입하여 전해면적을 유지시킬 수 있도록 하여 전기분해가 이루어지는 동안 전류효율을 유지하고, 제품의 제조시간을 단축시킬 수 있는 것이다. 상기 불용성 케이스(30)의 재질로는 상기 불용성 극판(40)과 마찬가지로 티타늄(Ti), 백금(Pt), 지르코늄(Zr) 등의 내산성이 강한 금속 또는 흑연 등의 비금속이 사용된다.At this time, the tin ball 20 is put into the insoluble case 30 installed in the anode portion 14, the insoluble case 30 is to facilitate the insertion and replacement of the tin ball 20. . That is, the insoluble case 30 is formed in the shape of a net with an open upper portion to hold the tin ball 20 in the electrolytic cell 10, and the tin ball 20 is dissolved and electrolyzed during the electrolysis process. When the area is reduced, the tin ball 20 is put into the insoluble case 30 to maintain the electrolytic area, thereby maintaining current efficiency during electrolysis and shortening the manufacturing time of the product. . As the material of the insoluble case 30, a metal having a high acid resistance such as titanium (Ti), platinum (Pt), zirconium (Zr), or a nonmetal such as graphite is used as the insoluble electrode plate 40.

한편, 상기 양극제와 음극제 즉, 불용성 케이스(30)의 내부에 수용되는 주석볼(20)과 불용성 극판(40)은 모두 전도성 거치대(50)에 거치되어 전해조(10)의 내부에 설치되는데 상기 전도성 거치대(50)는 구리(Cu)와 같은 전도성 물질로 구성되어 전해액에 전기를 전달하는 역할을 한다. 즉, 상기 전도성 거치대(50)에 각각 주석볼(20)이 수용된 불용성 케이스(30)와 불용성 극판(40)을 설치한 후, 전도성 거치대(50)의 양단부가 전해조(10)의 상단에 걸쳐지도록 설치하는 것이다.On the other hand, both the positive electrode and the negative electrode, that is, the tin ball 20 and the insoluble electrode plate 40 accommodated in the insoluble case 30 are all mounted on the conductive holder 50 and installed inside the electrolytic cell 10. The conductive holder 50 is made of a conductive material such as copper (Cu) serves to transfer electricity to the electrolyte. That is, after installing the insoluble case 30 and the insoluble electrode plate 40 in which the tin ball 20 is accommodated in the conductive holder 50, respectively, so that both ends of the conductive holder 50 are covered with the upper end of the electrolytic cell 10. To install.

또한, 상기 전해액에는 보다 안정된 유기산 주석을 생산하기 위하여 산화방지제를 첨가하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable to add an antioxidant to the electrolyte to produce more stable organic acid tin.

다음으로, 첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.Next, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the electrolysis method of the organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention.

우선, 전기분해에 의해 유기산 주석을 제조하기 위해서는 전술한 전기분해장치(100)를 이용하는데, 이때 전해액으로는 유기산 용액을 사용하고, 양극제와 음극제로는 각각 불용성 케이스(30)에 수용되는 주석볼(20)과, 불용성 극판(40)을 사용한다.First, in order to manufacture the organic acid tin by electrolysis, the above-described electrolysis apparatus 100 is used. In this case, an organic acid solution is used as an electrolyte, and tin is accommodated in the insoluble case 30 as an anode and a cathode, respectively. The ball 20 and the insoluble electrode plate 40 are used.

한편, 상기 전해액에 첨가되는 산화방지제와, 상기 불용성 케이스(30) 및 불용성 극판(40)의 재질 등은 전술한 전기분해장치(100)에 대한 설명과 동일하므로 상세한 설명을 생략하기로 한다.On the other hand, the antioxidant added to the electrolyte, the material of the insoluble case 30 and the insoluble electrode plate 40 and the like are the same as the description of the above-described electrolysis device 100 will not be described in detail.

먼저, 유기산 주석을 전기분해의 방법으로 생산하기 위해서는 전기분해장 치(100)를 설치하여야 하는데, 상기 전기분해장치(100)는 전해조(10), 양극제, 음극제를 포함하여 구성된다.First, in order to produce the organic acid tin by the method of electrolysis, an electrolysis device 100 must be installed, and the electrolysis device 100 includes an electrolytic cell 10, a positive electrode, and a negative electrode.

보다 상세히 설명하면, 전해액이 채워지는 내부 공간이 격막(12)에 의해 양극부(14)와 음극부(16)로 분할된 전해조(10)를 적당한 장소에 설치한 후, 전해조(10)의 내부에 전해액으로 사용되는 산화방지제가 첨가된 유기산 용액을 투입한다. In more detail, the internal space in which the electrolyte is filled is installed in the appropriate place after the electrolytic cell 10 divided into the positive electrode portion 14 and the negative electrode portion 16 by the diaphragm 12, and then inside the electrolytic cell 10. The organic acid solution to which the antioxidant used as electrolyte solution was added to the said container is added.

그 후, 상기 양극부(14) 및 음극부(16)의 내부에 각각 양극제와 음극제를 설치하는데, 상기 양극제와 음극제는 각각 전도성 거치대(50)에 설치되어 전해조(10) 내부로 투입된다. 즉, 상기 양극부(14)에는 내부에 다수 개의 주석볼(20)이 수용되어 있는 불용성 케이스(30)가 전도성 거치대(50)에 설치되어 전해조(10)의 내부로 투입되고, 상기 음극부(16)에는 티타늄(Ti), 백금(Pt), 지르코늄(Zr) 등의 내산성이 강한 금속 또는 흑연 등의 비금속 재질로 이루어진 불용성 극판(40)이 마찬가지로 전도성 거치대(50)에 설치되어 전해조(10)의 내부로 투입되어 설치되는 것이다.Thereafter, a positive electrode and a negative electrode are respectively installed in the positive electrode portion 14 and the negative electrode portion 16. The positive electrode and the negative electrode are respectively installed in the conductive holder 50 to the inside of the electrolytic cell 10. Is committed. That is, an insoluble case 30 in which a plurality of tin balls 20 are accommodated in the anode part 14 is installed in the conductive holder 50 and is introduced into the electrolytic cell 10, and the cathode part ( 16, an insoluble electrode plate 40 made of a non-acidic material such as graphite or a strong acid resistant metal such as titanium (Ti), platinum (Pt), zirconium (Zr), or the like is installed in the conductive holder 50 to provide an electrolytic cell 10. It is installed into the inside of the installation.

상기와 같이 전기분해장치(100)가 설치 완료되면, 전원장치(미도시)에서 전원을 공급하여 전기분해를 실시하게 되는데, 이때, 공급되는 전원은 정전압정류기(미도시)와 전도성 거치대(50)를 통해 전해조(10) 내부로 공급된다. 즉, 상기 전원장치에서는 전압을 발생시키고, 상기 정전압정류기는 전원장치에서 발생된 전압을 인가하여 일정한 전압을 유지하도록 하면서 전도성 거치대(50)를 통해 전해조(10) 내부에 전압을 가하게 되는 것이다. When the electrolysis device 100 is installed as described above, power is supplied from a power supply device (not shown) to perform electrolysis. In this case, the supplied power is a constant voltage rectifier (not shown) and the conductive holder 50. It is supplied into the electrolytic cell 10 through. That is, the power supply device generates a voltage, and the constant voltage rectifier applies a voltage generated from the power supply device to maintain a constant voltage while applying a voltage to the inside of the electrolytic cell 10 through the conductive holder 50.

이때, 상기 전원장치에서 발생되는 전압은 3.5 ~ 6.0V인 것이 바람직한데, 그 이유는 전기분해 도중 양극제로 사용되는 주석볼(20)의 용이한 투입이 가능하므로 전해면적을 일정하게 유지할 수 있어 종래보다 높은 전압(3.5 ~ 6.0V)을 공급할 수 있도록 하여 전해시간을 단축시킬 수 있는 것이다. 즉, 종래의 극판으로 사용되던 주석판(5)은 도 2의 (a)에 나타낸 바와 같이, 전기분해 도중 전해면적이 줄어들게 되어 높은 전압을 공급할 경우 전류가 급격히 증가하는 문제점이 있었으나, 본 발명에서는 전해면적을 일정하게 유지할 수 있으므로 종래보다 높은 전압을 공급하여도 안정된 유기산 주석을 생산할 수 있을 뿐만 아니라 전해시간을 단축시킬 수 있는 것이다.At this time, the voltage generated in the power supply is preferably 3.5 ~ 6.0V, because the tin ball 20, which is used as the positive electrode during electrolysis, can be easily added, so that the electrolytic area can be kept constant. It is possible to supply a higher voltage (3.5 ~ 6.0V) to shorten the electrolysis time. That is, as shown in (a) of FIG. 2, the tin plate 5 used as a conventional electrode plate has a problem in that the electrolytic area is reduced during electrolysis, and the current rapidly increases when a high voltage is supplied. Since the area can be kept constant, stable organic acid tin can be produced even by supplying a higher voltage than the conventional one, and the electrolysis time can be shortened.

한편, 위와 같이 전기분해를 실시하면서 시간에 따른 주석볼(20)의 용해도를 측정하게 되는데, 이는 주석볼(20)의 투입시기를 측정하기 위한 것이다. 즉, 전기분해가 진행되는 과정에서 주석볼(20)이 용해되어 전류 효율이 떨어지게 될 경우, 양극부(14)에 설치된 불용성 케이스(30)의 내부로 주석볼(20)을 더 투입하여 전류 효율이 떨어지지 않도록 하는데, 상기와 같이 시간에 따른 주석볼(20)의 용해도를 측정함으로써 투입되어야 하는 주석볼(20)의 양 및 주석볼(20)의 투입시기를 결정할 수 있는 것이다.On the other hand, while performing the electrolysis as described above to measure the solubility of the tin ball 20 over time, this is to measure the timing of the tin ball 20 input. That is, when the tin ball 20 is dissolved in the process of electrolysis and current efficiency decreases, the tin ball 20 is further introduced into the insoluble case 30 installed in the anode part 14 to thereby improve the current efficiency. To prevent the fall, it is possible to determine the amount of tin ball 20 and the timing of the tin ball 20 to be injected by measuring the solubility of the tin ball 20 with time as described above.

또한, 상기 전해조(10)에 가해지는 전압에 따른 주석볼(20)의 용해도를 데이터베이스화하여 전기분해 과정에서 투입되는 주석볼(20)의 양 및 투입시간을 결정한 후, 정해진 시간에 주석볼(20)이 자동으로 불용성 케이스(30)에 투입되도록 할 수도 있다.In addition, the solubility of the tin ball 20 according to the voltage applied to the electrolytic cell 10 to the database to determine the amount and the input time of the tin ball 20 to be introduced in the electrolysis process, after the tin ball ( 20) may be automatically put into the insoluble case (30).

즉, 도 2의 (a)에 나타낸 바와 같이 양극제로 주석판(5)을 사용할 경우, 시 간이 지남에 따라 주석판(5)이 용해되어 전해계면이 줄어듦으로써 전류효율이 떨어지게 되지만, 도 2의 (b)에 나타낸 바와 같이 양극제로 주석볼(20)을 사용하게 될 경우, 주석볼(20)을 주기적으로 투입할 수 있기 때문에 시간이 지나 주석볼(20)이 용해되더라도 전해계면을 처음과 같이 유지할 수 있게 되므로 일정한 전류효율을 유지할 수 있는 것이다. 또한, 종래와 같이 양극제로 주석판(5)을 이용할 경우에는 주석판(5)이 다 용해되어 교체하기 위해서는 전해조(10)로 공급되는 전원을 차단한 후에 교체하여야 하는 번거로움이 있었으나, 본 발명에서와 같이 주석볼(20)을 사용하게 되면 전기분해를 중단시킬 필요없이 용이하게 주석볼(20)을 투입할 수 있으므로 작업이 간단하면서도 작업시간을 단축시킬 수 있는 것이다.That is, when the tin plate 5 is used as the positive electrode agent as shown in FIG. 2A, the tin plate 5 dissolves over time, resulting in a decrease in the electrolytic interface, resulting in a decrease in current efficiency. When the tin ball 20 is used as the positive electrode as shown in FIG. 6), since the tin ball 20 can be periodically inputted, even if the tin ball 20 is dissolved over time, the electrolytic interface can be maintained as the first time. It will be able to maintain a constant current efficiency. In addition, in the case of using the tin plate 5 as the positive electrode as in the prior art, in order to dissolve and replace the tin plate 5, there is a hassle to be replaced after shutting off the power supplied to the electrolytic cell 10. By using the tin ball 20 as described above, the tin ball 20 can be easily added without the need to stop the electrolysis.

한편, 연속적인 전류흐름에 의해 상기 양극부(14)에 주석볼(20)이 용해되어 유기산 주석이 생성되기 시작하고, 기준이 되는 양의 유기산 주석이 생성되면 전기분해를 종료하고 제품화하게 된다.On the other hand, the tin ball 20 is dissolved in the anode portion 14 by continuous current flow, and organic acid tin starts to be produced. When the amount of organic acid tin is used as a reference, electrolysis is terminated and commercialized.

또한, 종래의 주석판(5)을 이용한 전기분해의 경우, 재작업을 하기 위해서는 전기분해가 완료됨과 동시에 면적이 일정하지 않은 주석판의 재 제조가 필요하였으나, 본 발명에 따른 전기분해방법에 의하면 주석볼의 투입만으로 재작업이 바로 가능한 장점이 있다.In addition, in the case of electrolysis using the conventional tin plate 5, in order to rework, the electrolysis is completed and at the same time it is necessary to re-manufacture the tin plate having a constant area, but according to the electrolysis method according to the present invention There is an advantage that can be reworked just by the input of.

위와 같은 일련의 과정을 통하여 전기분해에 의해 유기산 주석이 생성되는데, 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치(100) 및 전기분해방법에 의하면, 전기분해에 사용되는 양극제와 음극제로 각각 불용성 케이스(30)에 수용되는 주석볼(20)과 불용성 극판(40)을 사용하여 용성의 극판을 사용 시 발생되는 극판의 면적변화에 따른 전류의 변동을 방지하여, 보다 높은 전류를 가할 수 있고, 이에 따라 전해시간의 단축 및 안정된 제품을 생산할 수 있는 것이다.Organic acid tin is produced by electrolysis through a series of processes as described above. According to the electrolysis apparatus 100 and the electrolysis method of organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention, the positive electrode and the negative electrode used for electrolysis By using the tin ball 20 and the insoluble electrode plate 40 accommodated in each of the insoluble case 30, the current can be prevented from being changed due to the change in the area of the electrode plate generated when using the soluble electrode plate. In this way, it is possible to shorten the electrolysis time and to produce a stable product.

전술한 실시예들은 본 발명의 가장 바람직한 예에 대하여 설명한 것이지만, 상기 실시예에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형이 가능하다는 것은 당업자에게 있어서 명백한 것이다.Although the above embodiments have been described with respect to the most preferred examples of the present invention, it is not limited to the above embodiments, and it will be apparent to those skilled in the art that various modifications are possible without departing from the technical spirit of the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 불용성 극판을 이용한 유기산 주석의 전기분해장치를 개략적으로 나타낸 사시도.1 is a perspective view schematically showing an electrolysis device of organic acid tin using an insoluble electrode plate according to the present invention.

도 2의 (a), (b)는 도 1에 나타낸 전기분해장치 중 양극제의 차이에 따른 전해면적의 변화를 비교하여 나타낸 도면.2 (a) and 2 (b) are views showing changes in the electrolytic area according to the difference in the positive electrode in the electrolytic apparatus shown in FIG.

도 3은 종래 전기분해장치와 본 발명에 따른 전기분해장치의 시간에 따른 전해량을 비교한 도면.Figure 3 is a view comparing the electrolytic amount with time of the conventional electrolysis device and the electrolysis device according to the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

10 : 전해조 12 : 격막10 electrolytic cell 12 diaphragm

14 : 양극부 16 : 음극부14 anode part 16 cathode part

20 : 주석볼 30 : 불용성 케이스20: tin ball 30: insoluble case

40 : 불용성 극판 50 : 전도성 거치대40: insoluble electrode plate 50: conductive holder

100 : 전기분해장치100: electrolysis device

Claims

In the electrolysis device for producing organic acid tin,

An electrolytic cell in which the internal space is divided into an anode portion and a cathode portion by a diaphragm,

A positive electrode and a negative electrode contained in the positive electrode and the negative electrode;

A conductive holder for delivering electricity to an electrolyte while allowing the cathode and anode agents to be mounted in an electrolytic cell;

It is mounted to the conductive holder is configured to include an insoluble case of the net shape of the upper opening to accommodate the positive electrode in the inside,

Tin ball is used as the positive electrode, insoluble electrode plate is used as the negative electrode,

The insoluble electrode plate and the insoluble case is an electrolytic device of the organic acid tin using an insoluble electrode plate, characterized in that made of any one material of a strong acid resistance metal such as titanium, platinum, zirconium, and non-metal such as graphite.

delete

In the electrolysis method for producing an organic acid tin,

Installing an electrolysis device including an electrolytic cell in which an inner space is divided into an anode part and a cathode part by a diaphragm, and a tin ball and an insoluble electrode plate accommodated in an insoluble case accommodated in the anode part and the cathode part;

Injecting an organic acid solution containing an antioxidant used as an electrolyte into the electrolytic cell;

Measuring the solubility of tin balls with time by applying voltage to the electrolysis device and performing electrolysis;

Adding a tin ball to the anode part when the solubility of the tin ball is reduced; And

Electrolysis of the organic acid tin using an insoluble electrode plate, characterized in that the tin ball is dissolved and the organic acid tin is produced in the positive electrode portion to terminate the electrolysis and commercialization.

The method of claim 9,

Electrolysis method of the organic acid tin using an insoluble electrode plate, characterized in that the voltage applied to the electrolysis device is 3.5 ~ 6.0V.