KR100986257B1 - 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제 - Google Patents

나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연추출물인 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제에 관한 것으로서, 천연 추출된 폴리페놀과 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au) 성분을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제를 기술적 요지로 한다. 이에 따라 천연추출물인 폴리페놀과 나노 금속을 융합하여 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 가지는 기능성 코팅제를 제공하게 되며, 그 응용 및 적용분야가 확대되는 이점이 있다.

Description

나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제{functional coating material using nano metal and polyphenol}
본 발명은 천연추출물인 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제에 관한 것으로서, 금속 성분 특히 나노 금속과 천연추출물인 폴리페놀을 적절한 조건에서 융합하여, 항균, 항곰팡이성 뿐만 아니라 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제에 관한 것이다.
폴리페놀은 주로 야채나 과일, 식물의 잎, 줄기, 뿌리 등에 분포하며, 최근에는 항산화제로 널리 연구되고 있어 각종 건강보조식품, 식품, 화장품 등에 활용되고 있다. 또한, 폴리페놀은 항산화 성능뿐만 아니라, 항균 성능도 가지고 있어 항균용 필터나 악취 제거제 등에 사용되고 있다.
그러나, 이러한 식물체로부터 천연추출된 폴리페놀의 경우 일반적으로 항균 성능은 있으나, 항곰팡이성은 효율이 낮으며, 항바이러스성에는 효율이 거의 없어 다양한 분야에 적용이 어렵다.
한편, 금속 성분의 경우 일부 항균 기능성이 높은 은(Ag)과 같은 금속도 있고, 구리의 경우 항곰팡이성은 효율이 높은 것으로 나타나지만, 항바이러스에는 효율이 없다.
반면, 이러한 천연추출된 폴리페놀과 금속 성분을 혼합한 경우에는 특성에 따라 항균, 항곰팡이 각각에 대한 효율이 높게 나타나지만 효율은 그다지 높지 않은 것으로 알려지고 있다. 또한, 금속과 천연추출물인 폴리페놀과의 융합에 있어서 바인더 및 조건을 달리했을 경우에는 그 기능이 저하되는 문제점이 있다.
이와 같이, 금속 성분과 천연추출물인 폴리페놀과의 융합 조건에 따라 항균, 항곰팡이성은 효율이 높게 나타날 수 있으나, 단순 조합에 의해서는 항균, 항곰팡이 기능성은 높지만 항바이러스성에 대한 효율은 전혀 나타나지 않고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 금속 성분 특히 나노 금속과 천연추출물인 폴리페놀을 적절한 조건에서 융합하여, 항균, 항곰팡이성 뿐만 아니라 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 천연추출된 폴리페놀과 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au) 성분을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제를 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는, 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는, 유무기 하이브리드 재료가 더 첨가되거나, 여기에서, 안정제 및 첨가제가 더 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의해 본 발명은 천연추출물인 폴리페놀과 나노 금속을 융합하여 항균, 항곰팡이성, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 가지는 기능성 코팅제를 제공하게 되며, 이에 따라 그 응용 및 적용분야가 확대될 것으로 기대된다.
도 1 - 나노 백금과 폴리페놀의 융합에 의한 코팅제의 항균(대장균)의 MIC 테스트 결과를 나타낸 도.
도 2 - 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 코팅제를 바이러스 시험방법을 통한 plate 사진을 나타낸 도.
본 발명은 금속 성분 특히 나노 금속 성분과 천연추출물인 폴리페놀을 적절한 조건에서 융합하여, 항균, 항곰팡이성 뿐만 아니라 항바이러스성에 대한 높은 효율을 나타내도록 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제에 관한 것이다.
특히, 상기 나노 금속으로는 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au)를 모두 포함하는 것으로, 용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
여기에서 폴리페놀은 일반적으로 천연추출물로 상업적으로 판매(상품명:comvita)하는 것을 구입하여 사용하고, 상기 나노 금속은 본 출원인이 출원하여 등록(등록번호 0865769호)된 "나노금속 입자의 제조방법"의 기술로부터 제조된 것을 사용하며, 여기에서는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
또한, 상기 기능성 코팅제에는 유무기 하이브리드 재료가 더 포함되어, 코팅제품에 대한 코팅성 및 코팅막의 경도를 향상시킨 것이다. 또한, 상기 기능성 코팅제에는 물성 향상을 위해 여러 가지 첨가제나 킬레이트 안정제 등이 더 첨가될 수 있다.
상기 유무기 하이브리드 재료는 본 출원인이 출원(공개번호 10-2009-0003708호)한 "유무기 하이브리드 바인더의 제조방법"에 의해 제조된 유무기 하이브리드 재료를 사용하며, 여기에서는 상세한 설명은 생략하기로 한다. 그리고, 상기 첨가제로는 감태를 사용하며, 감태의 농도는 5mg/ml로 조절하여 사용하며, 킬레이트 안정제로는 아세틸기를 가지는 화합물로 아세틸아세톤, 철 아세틸아세톤 등을 사용한다.
이와 같이 본 발명에 따른 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는 악취 제거, 곰팡이 방지 및 항균용 필터 등에 사용되어 항균, 항곰팡이, 항바이러스성과 같은 기능성을 가지게 된다.
이하에서는 여러 가지 실험예의 결과로부터 본 발명의 바람직한 실시예를 도출해내고자 한다.
1.천연추출물인 폴리페놀의 항균실험
1) 액상상태에서의 항균 및 항곰팡이 실험 방법
(1) 시험균액의 제조
①E. coli 와S. aureus의 전배양한 균액(109cfu/ml)을 105cfu/ml이 되도록 10진법으로 희석하여 준비하였다.
②A. niger는 포자를 준비하여 105cfu/ml이 되도록 10진법으로 희석하여 준비하였다.
(2) 샘플에 시험균액의 접종
①본 발명에 따른 코팅제를 멸균된 증류수를 이용하여 농도별로 희석하고 이에 시험균액을 초기균수가 105cfu/ml가 되도록 혼합한다.
②혼합된 시험시료를 35℃ 쉐이킹 인큐베이터(shaking incubator)에서 24시간동안 반응시킨다.
*컨트롤(control)
물질과 반응시킬 당시와 같은 시험균액을 중화용액(0.2%nutrientbroth,0.5%Nacl)에 접종시킨 즉시, 1㎖ 취하여 희석한 뒤 pour plate법으로 초기 균수를 측정한다.
(3) 24hr 후
①24hr동안 sample과 반응시킨 균과 곰팡이를 10진법으로 희석하고 각각 1㎖ 취하여 멸균된 plate에 넣고 균의 경우 nutrientagar를 사용하여 pour plate하고, 곰팡이의 경우 potato dextrose agar 배지를 이용하여 pour plate한다.
②37℃ incubator에서 18 ~ 24시간 동안 배양한다.
③24 시간 후 균의 colony를 counting 하고, 곰팡이의 경우 3일 배양 후 colony를 counting 한다.
다음 표 1은 여러 실험예와 폴리페놀에 대한 항균 시험에 대한 결과이다.
　 실험예 1 실험예 2 실험예 3 실험예 4
용매(순수) 98.5 98 96 94
폴리페놀 0.5 1 3 5
첨가제(감태) 1 1 1 1
　 　 　 　 　
항균 △ O O O
항곰팡이 NE NE X X
항바이러스 NE NE NE X
*NE:Not Experiment
결과적으로 1% 이상의 폴리페놀이 첨가되었을 경우, 대장균, 포도상구군에 대한 항균성은 높은 것으로 나타났으나, 항곰팡이, 항바이러스에서는 효과가 없는 것으로 나타났다.
다음 표 2는 폴리페놀과 나노 금속의 융합을 통한 항균, 항공팡이 효율 시험에 대한 결과이다.
　 실험예 5 실험예 6 실험예 7 실험예 8 실험예 9 실험예 10
용매(순수) 94.6 94.6 94.6 94.6 94.6 94.6
천연추추물 (폴리페놀) 2 2 2 2 2 2
나노 구리( Cu ) 2 　 　 　 　 　
나노 은( Ag ) 　 2 　 　 　 　
나노 아연( Zn ) 　 　 2 　 　 　
나노 백금( Pt ) 　 　 　 2 　 　
나노 골드( Au ) 　 　 　 　 2 　
유무기 하이브리드 1 1 1 1 1 1
킬레이트 안정제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
첨가제( 감태 ) 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
　 　 　 　 　 　 　
항균성 o o o o o o
항곰팡이 o o △ △ △ △
항바이러스 X X X NE NE NE
기타 　 검갈색 변색 　 　 　 　
*NE:Not Experiment(실험하지 않음)..
결과적으로 모든 나노 금속에 대해 항균성은 나타났으나, 나노 구리와 나노 은을 제외하곤 항곰팡이성 효율은 그렇게 높지 않았다.
상기 실험예 중에 나노 백금과 폴리페놀의 융합 결합된 화합물로 항균 기능성을 평가를 하였다. 항균성은 대장균과 황색포도상구군으로 진행을 하였으며, 농도별 항균성을 확인하기 위해 최소저해농도(MIC, Minimal Inhibitory Concentration Test를 진행하였다. 실험방법은 다음과 같다.
①전배양된 각각의 배양액을 106cfu/ml로 한다.
②시료를 filter(0.45 pore size)를 이용하여 여과멸균한다.
③멸균된 tube에 여과멸균한 시료를 3㎖ 넣고 3㎖ 씩 분주된 muller hinton broth를 10개 준비한다.
④첫 번째 tube에는 시료 3㎖ + 배지 3㎖ 가 되도록 1:1로 희석한다.(1/2로 희석).
⑤1/2로 희석된 것을 다시 3㎖ 취하여 muller hinton broth(3㎖)에 넣어 희석한다(1/4로 희석).
⑥ ⑤와 같이 시료를 10단계까지 희석한다.
⑦ 전배양된 배양액(106cfu/ml)을 10단계까지 희석한 시료에 각각 60㎕씩 접종한다.
⑧control은 시료(3㎖)에 배양액 60㎕를 접종한 것으로 한다.
⑨18hr동안 35℃ incubator에 배양시킨 후, 육안으로 관찰시 가장 투명한 상태를 MIC값으로 한다
도 1은 나노 백금과 폴리페놀의 융합에 의한 코팅제의 항균(대장균)의 MIC 테스트이다. 도 1(a)는 대장균(E. Coli) MIC 결과(배양 전), 도 1(b)는 대장균(E. Coli) MIC 결과(배양 후), 도 1(c)는 황색포도상구균 MIC 결과(배양 전), 도 1(d)는 황색포도상구균 MIC 결과(배양 후)이며, 육안으로 관찰하여 가장 투명한 상태를 붉은 색으로 테두리 표시하여 이를 MIC값으로 선정하였다.
다음 표 3은 천연추출물인 폴리페놀과 나노 금속의 융합을 통한 항균, 항곰팡이, 항바이러스성 효율 시험에 대한 결과이다.
　 실험예 11 실험예 12 실험예 13
용매(순수) 93 95 92.7
천연추추물 (폴리페놀) 2 2 2
나노 구리( Cu ) 2 2 2
나노 은( Ag ) 0.3 0.3 0.3
나노 아연( Zn ) 0.7 0.7 0.7
나노 백금( Pt ) 0.4 0.4 0.4
나노 골드( Au ) 0.2 0.2 0.2
유무기 하이브리드 1 1 1
킬레이트 안정제 0.1 0.1 0.1
첨가제( 감태 ) 0.3 　0.3 0.3
　 　 　 　
항균성 O O O
항곰팡이 O O O
항바이러스 △ X O
항바이러스 시험 방법은 다음과 같다.
FCV의 항바이러스 시험은 endpoint dilusion assay 방법인50% tissue cultere infectious dose(TCID50)으로 바이러스 감염가를 측정한다.
①96well-plate에 CrFK cell이 6.3x103cell/well 되도록 분주한 후37℃,5% CO2 조건에서 48시간 배양하여 monolayer을 얻는다.
②약 105TCID50/㎖로 희석된 feline calicivirus(FCV)를 시험코팅액과 최종농도가 1,3,5㎎/㎖가 되도록 1:1로 혼합하여 실온에서 시간별로 반응시킨다.
③반응이 종료되는 대로 바이러스를 maintenance medium(2% FBS, DMEM)에 10진법으로 희석한다.
④monolayer로 형성된 96well-plate에 growth medium을 aspirate를 이용하여제거한 후, 희석된 바이러스를 25㎕씩 8개의 well에 접종한다.
⑤37℃, 5% CO2 incubator에서 90분동안 바이러스를 흡착시킨 뒤,각 well에 100㎕의 maintenance medium을 각각 첨가한다.
⑥바이러스 역가는 일정시간 추출물과 반응시킨 후 남아있는 바이러스의 양을 대조군과 비교하여 CrFK cell에서 측정된 50% Tissue Culture Infectious Dose(TCID50)를 계산하여 결정한다.
⑦바이러스 배양 5일째에 바이러스에 의해 lysis된 세포를 가시화한 후 50% 이상 Cytophaticeffect(CPE)가 나타난 well의 희석단계를 Reed-Muench method로 선정하고 Log TCID50으로 표시하였다.
도 2는 이와 같은 바이러스 시험방법을 통한 plate 사진을 나타낸 것이다.
도 2(a)는 Control(5.5TCID50/mL), 도 2(b)는 실험예 11, 도 3(b)는 실험예 13이다. 항바이러스의 효과를 알아보기 위해 식중독을 일으키는 norovirus를 대체한 feline calicivirus(FCV)의 활성을 조사하였다. 바이러스는 특이적인 숙주에서만 증식할 수 있는 기생체로 FCV를 CrFKCell에 감염시키면 정상적인 숙주세포 모양에서 Cytophaticeffect(CPE)를 일으킴으로 인해 바이러스의 감염유무를 알 수 있다. 항바이러스 시험은 이러한 특징을 이용하여 end point dilution assay 방법인 50% tissue culture infectiousdose(TCID50)으로 바이러스 감염가를 측정하였다. 도 2의 숫자 표시는 바이러스 원액을 희석하여 투입한 바이러스 농도를 나타내는 것으로, 10은 바이러스 원액, 10-1은 바이러스 원액을 1/10 희석, 10-2는 바이러스 원액을 1/100 희석, 10-3은 1/1000 희석 배율을 나타낸 것이다.
결과적으로 실험예 13인 용매 92.7중량부에 대해 폴리페놀 2중량부, 나노 구리 2중량부, 나노 은 0.3중량부, 나노 아연 0.7중량부, 나노 백금 0.4중량부, 나노 골드 0.2중량부, 유무기 하이브리드 성분이 1중량부, 킬레이트 안정제 0.1중량부, 첨가제 0.3중량부로 첨가하여 이루어진 코팅제가 항균성, 항곰팡이, 항바이러스성에 대한 높은 효율을 동시에 가지는 것으로 나타났다.

Claims (4)

  1. 천연추출된 폴리페놀과 나노 구리(Cu), 나노 은(Ag), 나노 아연(Zn), 나노 백금(Pt), 나노 골드(Au) 성분을 포함하여 이루어지되, 항균, 항곰팡이성 및 항바이러스성을 가짐을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는,
    용매 90~100중량부에 대해, 폴리페놀 1~3중량부, 나노 구리 1~3중량부, 나노 은 0.2~0.4중량부, 나노 아연 0.6~0.8중량부, 나노 백금 0.3~0.5중량부, 나노 골드 0.1~0.3중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는,
    유무기 하이브리드 재료가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제.
  4. 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 나노금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제는,
    안정제 및 첨가제가 더 첨가되되, 상기 첨가제는 감태인 것을 특징으로 하는 나노 금속과 폴리페놀을 이용한 기능성 코팅제.
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