KR100984172B1 - Alloy separator manufacturing method and manufacturing method - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의하면, 합금분리막 제조장치는 합금분리막에 대한 리플로우 공정이 이루어지는 챔버; 상기 챔버에 연결되어 상기 챔버 내부를 배기하는 펌핑라인; 그리고 상기 챔버에 연결되며, 상기 챔버 내에 환원가스를 공급하여 상기 챔버 내부에 상압을 형성하는 가스공급라인을 포함한다.According to the present invention, the alloy separator manufacturing apparatus comprises a chamber in which a reflow process for the alloy separator; A pumping line connected to the chamber to exhaust the inside of the chamber; And a gas supply line connected to the chamber and supplying a reducing gas into the chamber to form an atmospheric pressure inside the chamber.
합금분리막, 리플로우 Alloy Separator, Reflow
Description
본 발명은 합금분리막 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 리플로우 공정을 통한 합금분리막 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an alloy separator manufacturing apparatus and a manufacturing method, and more particularly to an alloy separator manufacturing apparatus and a manufacturing method through a reflow process.
일반적으로, 초고순도의 수소 제조에 사용되는 분리막은 낮은 투과성을 갖기 때문에 현재 이를 개선하기 위하여 다공성 지지체에 비 다공성인 팔라듐막을 코팅하여 막의 선택적 투과성을 향상시키기 위해 개발되고 있다. 하지만, 비 다공성의 팔라듐 막은 수소(H2)에 대한 선택성은 우수하나 투과성이 낮다. 따라서, 다공성 지지체 표면에 얇은 팔라듐 막을 코팅하여 수소의 선택적 투과성을 높이고자 하지만 팔라듐만을 적용한 분리막의 경우에는 수소 기체의 흡수에 따라 격자의 상변태가 발생하여 변형이 일어나는 문제가 있다. 이의 방지를 위하여 현재에는 팔라듐 합금 분리막이 많이 사용되고 있다.In general, since the separator used in the production of ultra high purity hydrogen has low permeability, it is currently being developed to improve the selective permeability of the membrane by coating a non-porous palladium membrane on a porous support. However, non-porous palladium membranes have good selectivity for hydrogen (H 2 ) but low permeability. Therefore, although a thin palladium membrane is coated on the surface of the porous support to increase the permeability of hydrogen selectively, in the case of a separator using palladium only, there is a problem that deformation occurs due to phase transformation of the lattice due to absorption of hydrogen gas. In order to prevent this, palladium alloy separators are used a lot now.
이와 같은 팔라듐 합금 분리막의 형성방법으로는 무전해도금법(electroless plating), 화학증착법(chemical vapordeposition), 전기도금법(electrodepostion), 스퍼터링(sputtering), 고온 열분해법(spray pyrolysis) 및 용액 침적법(wet impregnation depostion) 등이 있으며, 박막에 요구되는 특성, 재질, 지지체의 성질에 따라 알맞은 방법을 선택하여 사용하고 있다.Such palladium alloy separators are formed by electroless plating, chemical vapor deposition, electrodepostion, sputtering, spray pyrolysis and wet impregnation. depostion), and appropriate methods are used depending on the properties, materials, and support properties required for thin films.
특히, 스퍼터링법은 고에너지의 이온이 금속 타겟(target)을 때려 나온 금속 원자가 지지체에 증착되어 박막으로 이루어지는 방법으로써, 금속 막의 생성이 빠르게 일어나며 두께의 조절이 용이하다는 장점은 있다.In particular, the sputtering method is a method in which a metal of high energy ions striking a metal target is deposited on a support and formed into a thin film. The sputtering method produces a metal film quickly and has an advantage of easy control of thickness.
본 발명의 목적은 리플로우 공정을 통해 합금분리막을 제조하는 합금분리막 제조장치 및 제조방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide an alloy separator manufacturing apparatus and method for producing an alloy separator through a reflow process.
본 발명의 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부한 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.Other objects of the present invention will become more apparent from the following detailed description and the accompanying drawings.
본 발명에 의하면, 합금분리막 제조장치는 합금분리막에 대한 리플로우 공정이 이루어지는 챔버; 상기 챔버에 연결되어 상기 챔버 내부를 배기하는 펌핑라인; 그리고 상기 챔버에 연결되며, 상기 챔버 내에 환원가스를 공급하여 상기 챔버 내부에 상압을 형성하는 가스공급라인을 포함한다.According to the present invention, the alloy separator manufacturing apparatus comprises a chamber in which a reflow process for the alloy separator; A pumping line connected to the chamber to exhaust the inside of the chamber; And a gas supply line connected to the chamber and supplying a reducing gas into the chamber to form an atmospheric pressure inside the chamber.
상기 합금분리막 제조장치는 상기 펌핑라인에 설치되며 상기 펌핑라인을 통해 배출되는 상기 환원가스의 배기량을 조절하여 상기 챔버 내부의 압력을 상압으로 유지하는 유량조절계를 더 포함할 수 있다.The apparatus for manufacturing an alloy separator may further include a flow controller installed in the pumping line and adjusting a discharge amount of the reducing gas discharged through the pumping line to maintain the pressure inside the chamber at atmospheric pressure.
상기 합금분리막 제조장치는 상기 펌핑라인에 설치되며 상기 챔버 내부에 상 압이 형성되면 상기 펌핑라인을 폐쇄하는 개폐밸브를 더 포함할 수 있다.The alloy separator manufacturing apparatus may further include an on-off valve installed in the pumping line and closing the pumping line when the atmospheric pressure is formed in the chamber.
상기 합금분리막 제조장치는 상기 가스공급라인에 설치되어 상기 챔버 내부에 상압이 형성되면 상기 가스공급라인을 폐쇄하는 개폐밸브를 더 포함할 수 있다.The apparatus for manufacturing an alloy separation membrane may further include an on / off valve installed in the gas supply line to close the gas supply line when atmospheric pressure is formed in the chamber.
본 발명에 의하면, 리플로우 공정을 통해 합금분리막을 제조하는 방법은 펌핑라인을 통해 리플로우 공정이 이루어지는 챔버의 내부를 배기하고, 상기 펌핑라인을 차단한 상태에서 가스공급라인을 통해 상기 챔버의 내부에 환원가스를 공급하며, 상기 챔버 내부에 상압이 형성되면 상기 가스공급라인을 차단한 상태에서 리플로우 공정을 진행하는 것을 특징으로 한다.According to the present invention, the method for manufacturing an alloy separator through the reflow process exhausts the interior of the chamber in which the reflow process is performed through a pumping line, and inside the chamber through a gas supply line in a state in which the pumping line is blocked. Supplying a reducing gas to the, characterized in that the reflow process is performed in a state in which the gas supply line is blocked when the atmospheric pressure is formed in the chamber.
상기 방법은 상기 챔버 내부에 상압이 형성된 이후에 상기 챔버 내부의 환원가스의 배기량을 조절하여상기 챔버 내부의 압력을 상압으로 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include maintaining an internal pressure of the chamber at an atmospheric pressure by adjusting an exhaust amount of the reducing gas inside the chamber after the atmospheric pressure is formed in the chamber.
본 발명에 의하면 합금분리막 제조에 소요되는 비용을 절감할 수 있다.According to the present invention it is possible to reduce the cost required to manufacture the alloy separator.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부된 도 1 내지 도 2를 참고하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 2. The embodiments of the present invention can be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described below. The embodiments are provided to explain the present invention to a person having ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Accordingly, the shape of each element shown in the drawings may be exaggerated to emphasize a more clear description.
한편, 이하에서는 팔라듐-구리 합금분리막을 예로 들어 설명하고 있으나, 본 발명의 기술적 사상과 범위는 이에 한정되지 않는다.Meanwhile, hereinafter, the palladium-copper alloy separator is described as an example, but the spirit and scope of the present invention are not limited thereto.
합금분리막을 제조하기 위해서는, 팔라듐 코팅층을 형성하기 전에 지지체 표면의 불순물을 제거하고 건식 플라즈마 표면 개질을 통해 팔라듐 코팅층과의 접착력을 높인다. 표면 개질을 위한 구체적인 플라즈마 조건은 지지체에 따라 달라질 수 있으며, 예를 들어 다공성 지지체가 사용될 경우 파워 RF 100W, 압력 1.0*10-2Torr, 수소량 40sccm, 시간 5분의 조건하에 이루어질 수 있다.In order to manufacture the alloy separation membrane, before forming the palladium coating layer, impurities on the surface of the support are removed, and the adhesion to the palladium coating layer is enhanced through dry plasma surface modification. Specific plasma conditions for the surface modification may vary depending on the support, for example, when a porous support is used, it may be performed under conditions of power RF 100W, pressure 1.0 * 10 -2 Torr, amount of hydrogen 40 sccm, and time 5 minutes.
팔라듐 코팅층은 플라즈마 표면 개질 공정이 이루어진 이후에 인-시투 진공방식으로 진행되며, 건식 스퍼터 증착공정이 이용되는 경우, 예를 들어 직류전원 50W, 아르곤 가스 30sccm, 공정압력 5.0*10-2Torr, 기판온도 400℃에서 시행할 수 있다.The palladium coating layer is in-situ vacuum method after the plasma surface modification process is performed, when dry sputter deposition process is used, for example DC power 50W, argon gas 30sccm, process pressure 5.0 * 10 -2 Torr, substrate It can be carried out at a temperature of 400 ℃.
금속 코팅층은 팔라듐 코팅층의 상부에 형성된다. 금속 코팅층을 구성하는 금속의 종류는, 예를 들어, 구리, 니켈, 은, 루세늄, 몰리브덴 등의 금속에서 선택이 가능하며, 바람직하게는 경제성 및 팔라듐과의 합금막에서 황화수소 및 유황화합물 피독에 대한 저항성이 우수한 구리가 좋다. 또한, 금속 코팅층의 형성에 있어서 건식 증착이 이용되며, 연속공정에 의한 스퍼터 증착을 이용하는 경우, 구리금속을 예로 들면 직류전원 20W, 아르곤가스 30sccm, 공정압력 5.0*10-2Torr, 기판온 도 400℃에서 이루어질 수 있다.The metal coating layer is formed on top of the palladium coating layer. The type of metal constituting the metal coating layer may be selected from metals such as copper, nickel, silver, ruthenium, molybdenum, and the like, and is preferably economical and poisoned with hydrogen sulfide and sulfur compounds in alloy films with palladium. Copper having excellent resistance to is good. In addition, dry deposition is used to form the metal coating layer, and in the case of using sputter deposition by a continuous process, for example, copper metal, for example, DC power 20 W, argon gas 30 sccm, process pressure 5.0 * 10 -2 Torr, substrate temperature 400 It may be made at ℃.
이와 같은 과정에 의해 얻어진 금속막은 후속 리플로우 공정에 의해 합금화되어 팔라듐-금속 합금분리막으로 된다. 리플로우 공정은 스퍼터 금속 코팅 후 인-시투 진공방식으로 진행되며, 진공가열로의 수소 환원 분위기하에서 진공도 1.0*10-1Torr, 온도 600-700℃에서 열처리하는 방법으로 이루어질 수 있다. 이와 같은 리플로우 공정에 의해 분리막 표면의 미세기공을 없애는 치밀화와 함께 팔라듐-금속-니켈의 3원계 합금화 과정이 동시에 일어남으로써 화학적 친화력 및 접착력이 우수한 분리막을 얻을 수 있다.The metal film obtained by this process is alloyed by a subsequent reflow process to form a palladium-metal alloy separator. The reflow process is performed in-situ vacuum after sputtering metal coating, and may be performed by heat treatment at a vacuum degree of 1.0 * 10 −1 Torr and a temperature of 600-700 ° C. under a hydrogen reduction atmosphere in a vacuum heating furnace. By the reflow process, the micropore of the surface of the separator is removed, and the ternary alloying process of palladium-metal-nickel occurs simultaneously, thereby obtaining a separator having excellent chemical affinity and adhesion.
한편, 도 1에 도시한 바와 같이, 합금분리막 제조장치는 합금분리막(2)에 대한 리플로우 공정을 수행한다. 합금분리막 제조장치는 챔버(110)를 구비하며, 합금분리막(2)은 챔버(110) 내에 로딩된다. 챔버(110)는 리플로우 공정이 이루어지는 공간을 제공하며, 공간은 외부로부터 차단된다. 앞서 살펴본 바와 같이, 합금분리막(2)은 챔버(110) 내부의 스테이지(1) 상에 놓이며, 챔버(110) 내부에서 앞서 설명한 리플로우 공정이 이루어진다.On the other hand, as shown in Figure 1, the alloy separator manufacturing apparatus performs a reflow process for the alloy separator (2). The alloy separator manufacturing apparatus includes a
합금분리막 제조장치는 펌핑라인(120), 유량조절계(124) 및 가스공급라인(130)을 포함한다. 펌핑라인(120)은 챔버(110)의 일측에 연결되며, 가스공급라인(130)은 챔버(110)의 타측에 연결된다.Alloy separator manufacturing apparatus includes a
여기서, 상기 지지체에 형성되는 2층의 증착막은 후속으로 진행하는 리플로 우(reflow: 기공폐쇄) 공정에 의한 열처리로 합금화 되어 팔라듐-구리 합금 분리막으로 된다. 이런 리플로우 공정은 바람직하게는 인 시투(in-situ) 방식으로 진행되며, 상기 챔버(110)의 수소분위기하에서 설정 진공도, 설정 온도에서 열처리하는 방법으로 시행될 수 있다. 이와 같은 리플로우 공정에 의해 합금의 미세구조가 치밀화되며 동시에 결함이나 미세기공이 존재하지 않는 균일한 합금분리막을 얻을 수 있다.Here, the two-layer deposition film formed on the support is alloyed by a heat treatment by a subsequent reflow (pore closure) process to form a palladium-copper alloy separator. This reflow process is preferably carried out in an in-situ manner, it may be carried out by heat treatment at a set vacuum degree, a set temperature under the hydrogen atmosphere of the
펌핑라인(120)은 챔버(110)의 일측에 연결되며, 챔버(110) 내부를 배기시켜 챔버(110) 내부에 진공을 형성한다. 펌핑라인(120)의 끝단에는 펌프(122)가 연결되어 챔버(110)의 내부를 강제배기시킨다. 펌핑라인(120) 상에는 개폐식 밸브(도시안함)가 설치되며, 챔버(110) 내부에 원하는 진공이 형성되면 개폐식 밸브는 펌핑라인(120)을 차단한다.The
가스공급라인(130)은 챔버(110)의 타측에 연결되며, 챔버(110) 내의 상압 형성을 위해 환원가스(예를 들어, Ar90%/H210%의 혼합가스)를 공급한다. 가스공급라인(130) 상에는 가스 봄베, 밸브 및 압력 게이지 등이 설치된다. 한편, 가스공급라인(130) 상에는 개폐식 밸브(도시안함)가 설치되며, 챔버(110) 내부에 상압이 형성되면 가스공급라인(130)을 차단하여 환원가스의 공급을 중지시킨다.The
한편, 펌핑라인(120) 상에는 유량조절계(MFC: Mass Flow Cotroller: 124) 및 ON/OFF 밸브가 설치된다. 유량조절계(124)는 리플로우 공정 진행시 환원가스의 배기량을 조절하여 챔버(110)의 내부압력을 상압으로 유지한다. 이와 같이, 합금분리막(2)에 대한 리플로우 공정은 상압상태에서 이루어진다.On the other hand, on the
도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의한 합금분리막 형성방법은 분리막을 로딩하는 단계(S140), 챔버 내부를 배기하는 단계(S142), 상기 챔버내 배기를 중지하는 단계(S144), 상기 챔버 내에 환원가스를 공급하는 단계(S146), 상기 챔버 내에 환원가스의 공급을 중지하는 단계(S148), 상기 챔버 내부에 상압을 유지할 수 있도록 환원가스 배기량을 조절하는 단계(S150), 리플로우 단계(S152) 및 합금 분리막을 언로딩하는 단계(S154)를 포함한다.As shown in Fig. 1 and 2, the method for forming an alloy separator according to the present invention comprises the steps of loading the separator (S140), exhausting the interior of the chamber (S142), stopping the exhaust in the chamber (S144) Supplying the reducing gas into the chamber (S146), stopping the supply of the reducing gas into the chamber (S148), and adjusting the reducing gas displacement to maintain the atmospheric pressure inside the chamber (S150). Low step (S152) and the step of unloading the alloy separator (S154).
분리막을 로딩하는 단계(S140)는 챔버(110) 내 스테이지(1) 상에 이전 공정을 완료한 합금분리막(2)을 로딩하는 단계이다.Loading the separation membrane (S140) is a step of loading the
챔버 내부를 배기하는 단계(S142)는 대기압 상태인 챔버(110) 내부를 진공 상태로 전환시키기 위해서 챔버(110)에 연결되는 펌핑라인(120)의 펌프(122)를 작동시켜 챔버(110) 내부를 배기하는 단계이다.Exhausting the inside of the chamber (S142) operates the
챔버 내 배기를 중지하는 단계(S144)는 상기 챔버 내부를 배기하는 단계(S142) 수행 후에 펌핑라인(130)을 통해 퍼지가스를 챔버(110) 내부로 주입시켜 공정 부산물 등이 퍼지(Purge)되도록 하고, 설정 시간 동안 챔버(110) 내부를 펌핑하여 진공이 형성되면 펌핑라인(120) 상에 설치된 밸브를 작동시켜 챔버(110) 내의 배기를 중지시키는 단계이다.Stopping the exhaust in the chamber (S144) is to inject the purge gas into the
챔버 내에 환원가스를 공급하는 단계(S146)는 상기 챔버(110)의 내부 온도를 상승시키면서 챔버(110) 내부에 아르곤과 수소가 적정 비율로 혼합된 환원가스를 주입시켜 챔버(110) 내부에 상압을 형성시키는 단계이다.Supplying a reducing gas into the chamber (S146) increases the internal temperature of the
챔버 내에 환원가스의 공급을 중지하는 단계(S148)는 상기 챔버(110) 내부에 상압이 형성되면 그 후 챔버(110) 내부의 상압 유지를 위해 별도의 환원가스 공급을 가스공급라인(130) 상에 설치되는 밸브를 작동시켜 중지시킨다.Stopping the supply of the reducing gas in the chamber (S148) is a normal pressure is formed in the
챔버 내부에 상압을 유지할 수 있도록 환원가스 배기량을 조절하는 단계(S150)는 상기 챔버(110) 내부의 상압 유지를 위해 유량조절계(124)를 작동시킴에 따라 분리막(2) 열처리시 환원가스 배기량을 조절하여 제어하는 단계이다.Adjusting the reducing gas exhaust amount to maintain the atmospheric pressure inside the chamber (S150) operates the
상기 리플로우 단계(S152)는 챔버(110) 내부에 상압이 유지되면 챔버(110) 내부에 열을 가해 분리막을 열처리하게 되어 기공폐쇄에 의한 분리막이 합금화되는 단계이다.The reflow step (S152) is a step in which the separator is alloyed by applying pore closure by applying heat to the
상기 합금 분리막을 취출하는 단계(S154)는 상기 챔버(110)의 내부 온도를 설정 시간 동안 상온으로 하강시킨 후 합금분리막을 취출시키는 단계이다.In the extracting of the alloy separator (S154), the internal temperature of the
본 발명을 바람직한 실시예들을 통하여 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 바람직한 실시예들에 한정되지 않는다.Although the present invention has been described in detail by way of preferred embodiments thereof, other forms of embodiment are possible. Therefore, the technical idea and scope of the claims set forth below are not limited to the preferred embodiments.
도 1은 본 발명에 의한 합금분리막 제조장치를 도시한 측단면도이다.1 is a side sectional view showing an alloy separator according to the present invention.
도 2는 본 발명에 의한 합금분리막 제조방법을 나타낸 순서도이다.2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an alloy separator according to the present invention.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ><Description of Symbols for Main Parts of Drawings>
110 : 챔버 120 : 펌핑라인110
122 : 펌프 124 : 유량조절계(MFC)122: pump 124: flow controller (MFC)
130 : 가스공급라인130: gas supply line
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Citations (2)
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| JP2002038270A (en) | 2000-07-27 | 2002-02-06 | Murata Mfg Co Ltd | Method and apparatus for manufacturing compound oxide thin film |
| US6465044B1 (en) | 1999-07-09 | 2002-10-15 | Silicon Valley Group, Thermal Systems Llp | Chemical vapor deposition of silicon oxide films using alkylsiloxane oligomers with ozone |
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2008
- 2008-11-03 KR KR1020080108400A patent/KR100984172B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
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| US6465044B1 (en) | 1999-07-09 | 2002-10-15 | Silicon Valley Group, Thermal Systems Llp | Chemical vapor deposition of silicon oxide films using alkylsiloxane oligomers with ozone |
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