KR100967093B1 - Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose - Google Patents

Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose Download PDF

Info

Publication number
KR100967093B1
KR100967093B1 KR1020080030182A KR20080030182A KR100967093B1 KR 100967093 B1 KR100967093 B1 KR 100967093B1 KR 1020080030182 A KR1020080030182 A KR 1020080030182A KR 20080030182 A KR20080030182 A KR 20080030182A KR 100967093 B1 KR100967093 B1 KR 100967093B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fructose
weight
purity
vacuum concentrator
liquid
Prior art date
Application number
KR1020080030182A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20090104983A (en
Inventor
김순철
지호순
안준갑
김재민
Original Assignee
주식회사 신동방씨피
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 신동방씨피 filed Critical 주식회사 신동방씨피
Priority to KR1020080030182A priority Critical patent/KR100967093B1/en
Publication of KR20090104983A publication Critical patent/KR20090104983A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100967093B1 publication Critical patent/KR100967093B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00Processes for the preparation of sugar derivatives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/02Monosaccharides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 과당 함량이 40∼45 중량%인 포도당 이성화액을 농축하고 크로마토그래피 분리탑을 통해 순도 94∼96 중량%의 액상과당을 제조한 후, 연속 진공 농축장치 및 박막 진공농축기로 고형분 농도 86∼90 중량%로 농축시킨 후, 결정관에서 결정화시켜 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당을 제조하는 방법에 있어서, 상기 박막 진공농축기에서 86∼90 중량%로 농축된 액상과당의 4∼6 중량%는 예비혼합탱크에서 액상과당 중량 대비 20∼25 중량%의 결정과당 종핵과 혼합시켜 종핵 혼합액을 결정관 하부로 주입하고, 나머지 박막 진공농축기에서 농축된 액상과당의 94∼96 중량%도 결정관 하부로 주입하여 0.5∼1.3 rpm으로 교반시켜 40∼60℃ 온도로 결정화시킴을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention concentrates the glucose isomerization solution having a fructose content of 40 to 45% by weight and prepares liquid fructose with a purity of 94 to 96% by weight through a chromatography separation column, and then the solid content is concentrated in a continuous vacuum concentrator and a thin film vacuum concentrator. In the method of producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more by crystallizing in a crystal tube after concentrating to -90% by weight, 4 to 6% by weight of the liquid fructose concentrated to 86 to 90% by weight in the thin film vacuum concentrator Is mixed with 20 to 25% by weight of fructose seed nucleus in the premixing tank to inject the seed mixture into the lower part of the crystal tube, and 94 to 96% by weight of the liquid fructose concentrated in the remaining thin film vacuum concentrator It is to provide a method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more, characterized in that the crystallization at 40 ~ 60 ℃ temperature by stirring at 0.5 to 1.3 rpm.

크로마토그래피, 분리탑, 연속 진공 농축장치, 박막 진공농축기, 무수결정과당 Chromatography, Separation Tower, Continuous Vacuum Concentrator, Thin Film Vacuum Concentrator, Anhydrous Fructose

Description

고순도 무수결정과당의 제조방법{Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose}Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose

본 발명은 고순도 무수결정과당의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 천연당 중 감미도가 가장 높아 적은 양으로 일정 수준의 감미도에 도달하고 칼로리 섭취를 줄일 수 있으며, 당지수(Glycemic Index)가 낮아 혈당과 인슐린 분비에 미치는 영향이 적은 특징을 지니는 고순도 무수결정과당의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing high purity anhydrous fructose. More specifically, the highest sweetness of natural sugars can reach a certain level of sweetness and reduce calorie intake, and has a low glycemic index, which has a low effect on blood sugar and insulin secretion. It relates to a method for producing fructose.

과당을 결정화하여 무수결정과당을 제조하는 다수의 방법들이 공지되어 있다.Many methods are known for crystallizing fructose to produce anhydrous fructose.

미국특허 제4,1993,74호는 90% 이상의 과당을 진공 농축하고 에틸알코올과 같은 유기용매를 혼합하여 종정(Seeding)하고 결정화하여 결정과당을 제조한다.U.S. Patent No. 4,1993,74 concentrates more than 90% of fructose in vacuo and mixes an organic solvent such as ethyl alcohol to see and crystallize to produce fructose.

미국특허 제3,513,023호는 95% 이상의 과당을 함유한 액상과당을 pH 3.5∼8.0으로 조절한 후 고형분 함량이 95∼98%이 되도록 진공 농축한 후 60∼85℃에서 종정(Seeding)하고 교반 냉각하고 결정화를 진행하여 고형화한 후 분쇄 건조하여 무수결정과당을 제조한다.U.S. Patent No. 3,513,023 discloses liquid fructose containing 95% or more fructose to pH 3.5-8.0, concentrated in vacuo to 95-98% solids, seeded at 60-85 ° C and cooled by stirring. Crystallization proceeds to solidification, followed by grinding and drying to prepare anhydrous fructose.

미국특허 제4,199,373호는 90%의 과당을 함유한 액상과당에 고형분 대비 2∼15%의 입도 0.250 ㎜이하인 종핵(Seed)를 종정(Seeding)하여 결정화를 진행하고 상대습도 70% 이하에서 20∼93℃의 온도를 유지하여 결정과당을 제조한다.U.S. Patent No. 4,199,373 discloses crystallization by seeding a liquid fructose containing 90% fructose and seeding having a particle size of 0.250 mm or less with a particle size of 2-15% or less compared to solids. The fructose is prepared by maintaining the temperature of ℃.

미국특허 제5,656,094호는 포도당, 과당 혼합액을 크로마토분리하여 95% 이상의 고순도 과당을 제조하고 과포화 농도 1.00∼1.35로 조절 후 평균입자가 100∼400 ㎛의 종핵(Seed)을 첨가하고 0.28∼2.2℃/hr의 속도로 냉각시켜 결정화를 진행하고 결정을 원심분리, 건조하여 결정과당을 제조한다. 상기 특허는 크로마토분리 전 저순도액상과당과 원심분리 후 모액을 혼합하여 55%의 액상과당을 제조하는 방법을 포함하고 있다.  U.S. Patent No. 5,656,094 discloses high purity fructose by chromatographic separation of glucose and fructose mixtures, and adjusts the supersaturation concentration to 1.00 to 1.35, and then adds a seed having a mean particle size of 100 to 400 µm and adds 0.28 to 2.2 ° C /. Cooling at a rate of hr proceeds to crystallization, and crystals are centrifuged and dried to produce fructose. The patent includes a method for producing 55% liquid fructose by mixing low-purity liquid fructose before chromatographic separation and mother liquor after centrifugation.

따라서 본 발명은 종래의 과당이 포함된 포도당 이성화액을 양이온수지 컬럼으로 크로마토그래피 분리하여 95% 이상의 고순도 액상과당을 제조하고 결정관 상 부로 당액을 주입시켜 종정(Seeding)을 실시하는 일반적인 하향류(Down-flow) 결정화 방법의 문제점인 불균일한 무수과당 결정 부산물과 98% 이하의 낮은 순도 무수결정과당 생성의 문제점을 해결하기 위해 반복적 시험을 통해 공정 개선을 한 발명이다. Therefore, the present invention is to prepare a high-purity liquid fructose of 95% or more by chromatographic separation of glucose isomerization solution containing conventional fructose by cationic resin column and injecting the sugar solution over the crystal tube to perform the seeding (Seeding) The invention is a process improvement through repeated tests to solve the problems of non-uniform fructose crystal by-products, which are problems of the down-flow crystallization method, and low purity anhydrous fructose production of less than 98%.

즉 본 발명은 고순도 액상과당을 고형분 농도 88∼90%까지 농축하여 예비혼합탱크에서 50∼60℃에서 종핵(Seed)과 혼합하고 혼합액을 주 결정관에 옮긴 후 고형분 농도 88∼90%까지 농축된 고순도 액상과당을 결정관 하부로 상향류(Up-flow) 방식으로 주입하여 종핵(Seed)과 효과적으로 혼합하면 결정 수율이 40% 이상으로 상승하고 결정크기가 0.5 ㎜ 정도인 균일한 99% 이상의 고순도 무수결정과당을 제조하는 방법을 개발함으로서 본 발명을 완성하게 된 것이다.That is, the present invention concentrates the high-purity liquid fructose to a solid content of 88-90%, mixes it with seed at 50-60 ° C. in a premixing tank, transfers the mixed solution to the main crystal tube, and then concentrates the solid content to 88-90%. When high-purity liquid fructose is injected into the lower part of the crystal tube in an up-flow manner and effectively mixed with seed, the yield of crystals increases to 40% or more and uniform 99% or more high purity anhydrous with a crystal size of about 0.5 mm. By developing a method for producing fructose, the present invention has been completed.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 40∼42%의 과당이 포함된 포도당 이성화액을 양이온수지가 채워진 분리탑으로 크로마토분리하여 순도 95% 이상의 고순도 액상과당을 제조하고 결정관 상부로 당액을 주입시켜 종정(Seeding)을 실시하는 일반적인 하향류(Down-flow) 결정화법을 사용하지 않고 고순도 액상과당을 고형분 농도 88∼90%까지 농축하여 예비혼합탱크에서 50∼60℃에서 종핵(Seed)과 혼합하고 혼합액을 주결정관에 옮긴 후 고형분 농도 88∼90%까지 농축된 고순도 액상과당을 결정관 하부로 상향류(Up-flow) 방식으로 주입하여 종핵(Seed)과 효과적으로 혼합하여 결정 수율이 40% 이상으로 상승하고 결정크기가 0.5 ㎜ 정도인 순도 99% 이상의 무수결정과당을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.The problem to be solved by the present invention is to prepare a high-purity liquid fructose with a purity of 95% or more by chromatographic separation of glucose isomerization solution containing 40-42% fructose in a separation column filled with a cationic resin and inject the sugar solution into the crystal tube top Concentrate the high-purity liquid fructose to a solid concentration of 88-90% without using the usual down-flow crystallization method, which is performed by seeding, and mix it with seed in a premixing tank at 50-60 ℃. Is transferred to the main crystal tube, and high-purity liquid fructose concentrated to 88 ~ 90% of solid content is injected into the bottom of the crystal tube in the up-flow method, and effectively mixed with seed to obtain a crystal yield of 40% or more. It is to provide a method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% or more in the rise and the crystal size of about 0.5 mm.

본 발명의 목적은 과당 함량이 40∼45 중량%인 포도당 이성화액을 농축하고 크로마토그래피 분리탑을 통해 순도 94∼96 중량%의 액상과당을 제조한 후, 연속 진공 농축장치 및 박막 진공농축기로 고형분 농도 86∼90 중량%로 농축시킨 후, 결정관에서 결정화시켜 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당을 제조하는 방법에 있어서, 상기 박막 진공농축기에서 86∼90 중량%로 농축된 액상과당의 4∼6 중량%는 예 비혼합탱크에서 액상과당 중량 대비 20∼25 중량%의 결정과당 종핵과 혼합시켜 종핵 혼합액을 결정관 하부로 주입하고, 나머지 박막 진공농축기에서 농축된 액상과당의 94∼96 중량%도 결정관 하부로 주입하여 0.5∼1.3 rpm으로 교반시켜 40∼60℃ 온도로 결정화시킴을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to concentrate the glucose isomerization solution having a fructose content of 40 to 45% by weight and to prepare liquid fructose of purity 94 to 96% by weight through a chromatography separation column, and then solid content with a continuous vacuum concentrator and a thin film vacuum concentrator. In a method of producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more by concentration in a concentration of 86 to 90% by weight and crystallization in a crystal tube, 4 to 6 of the liquid fructose concentrated to 86 to 90% by weight in the thin film vacuum concentrator. The weight% is mixed with 20 to 25% by weight of the fructose seed nucleus in the pre-mixing tank with the fructose seed nucleus and injected into the lower part of the crystal tube, and the 94-96 wt% of the liquid fructose concentrated in the remaining thin film vacuum concentrator. It is injected into the bottom of the crystal tube and stirred at 0.5 to 1.3 rpm to provide a method for producing anhydrocrystalline fructose with a purity of 99% by weight or more, characterized by crystallizing at a temperature of 40 to 60 ℃.

또한 상기 크로마토그래피 분리탑은 칼슘형 양이온수지가 충전된 의사이동상 크로마토그래피 분리탑임을 특징으로 한다.In addition, the chromatography separation tower is characterized in that the pseudo mobile phase chromatography separation column filled with calcium-type cation resin.

또한 상기 연속 진공 농축장치는 6.1∼6.3 kgf/㎠의 스팀압과 진공도 560∼600 mmHg의 조건으로 고형분 농도 72∼77 중량%로 농축시키고, 상기 박막 진공농축기는 스팀량 83∼100 kg/hr, 진공도 37∼40 torr 조건으로 고형분 농도 86∼90중량%로 농축시킴을 특징으로 한다. In addition, the continuous vacuum concentrator is concentrated to a solid content concentration of 72 to 77% by weight under the conditions of a steam pressure of 6.1 ~ 6.3 kgf / ㎠ and a vacuum degree of 560 ~ 600 mmHg, the thin film vacuum concentrator 83 ~ 100 kg / hr, the degree of vacuum It is characterized by concentrating at a solid content concentration of 86 to 90% by weight under the conditions of 37 to 40 torr.

또한 상기 결정관에서 무수결정과당 제조시 결정 완료액의 온도는 35∼38℃임을 특징으로 한다.In addition, in the crystal tube is characterized in that the temperature of the crystal complete solution in the preparation of anhydrous fructose 35 ~ 38 ℃.

본 발명의 효과는 낮은 당지수(Glycemix index)와 대사 과정에서 인슐린을 필요로 하지 않는 특징으로 당뇨병 환자에 감미료로 사용이 가능하며 천연 감미료 중 가장 감미도가 높아 적은 양으로 일정수준의 감미에 도달하여 칼로리 섭취를 줄일 수 있는 기능성을 가지는 무수결정과당을 분리 제조하는 방법으로 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당을 생산하는 방법을 제공하는 것이다. The effect of the present invention is that it can be used as a sweetener in diabetic patients with a low glycemic index (Glycemix index) and does not require insulin in metabolic processes and reaches a certain level of sweetness in a small amount because of the highest sweetness among natural sweeteners. It is to provide a method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more as a method of separating and manufacturing anhydrous fructose having a function to reduce calorie intake.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명의 목적은 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법에 관한 것이다.An object of the present invention relates to a method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more.

이를 위해 순도 40∼42 중량%의 포도당 이성화액을 칼슘(Ca)형 양이온 수지가 충만된 분리탑으로 순도 95 중량% 이상의 액상과당을 제조하고 박막진공농축기(Thin Film Evaporator)를 이용하여 고형분 농도 88∼90%로 농축하고 예비혼합탱크에서 종핵(Seed)과 혼합하여 혼합액을 결정관으로 주입하고 결정관 하부로 상기 농축된 고순도 액상과당을 주입시켜 종핵혼합액과 교반하여 종정(Seeding)을 실시하고 결정관 충만 후 하부의 결정액을 순환펌프로 이송하여 상부로 주입, 순환시키면서 40∼60℃의 온도로 120∼168시간 동안 결정화하고 결정을 원심분리, 건조하여 고형분 대비 99% 이상의 무수결정과당을 제조하는 것이다.To this end, a liquid isoform having a purity of at least 95% by weight is prepared in a separation column filled with calcium (Ca) type cationic resin from a glucose isomer having a purity of 40 to 42% by weight, and a solid concentration 88 is obtained by using a thin film evaporator. Concentrate to ˜90%, mix with seed in the pre-mix tank, inject the mixed solution into the crystal tube, inject the concentrated high-purity liquid fructose into the bottom of the crystal tube, and stir with the seed mixture to perform seeding. After filling the tube, the lower crystalline liquid is transferred to the circulation pump, infused and circulated to the upper portion, and crystallized at a temperature of 40 to 60 ° C. for 120 to 168 hours, and the crystals are centrifuged and dried to produce more than 99% of anhydrous fructose. will be.

[의사이동상 크로마토분리][Isophase Chromatographic Separation]

과당함량이 40∼42%인 포도당 이성화액을 고형분농도 56∼58%로 농축하고 칼슘(Ca)형 양이온 수지가 충만된 의사이동상 크로마토분리탑을 통과시켜 의사이동상 크로마토분리(Simulated Moving Bed Chromatographic separation)를 진행하여 고형분 농도 20∼30%이고 순도 94∼96 중량% 이상의 바람직하게는 95 중량%의 고순도 액상과당을 제조한다. 의사이동상 방식의 크로마토분리는 분리탑에 채워져 있는 흡착제에 대해 흡착능이 다른 두 물질을 분리하는 연속공정기술을 하나로 보다 상세하게는 의사이동상 흡착제를 실제로 이동시키지 않고, 원액 공급 위치와 분리액 수집 위치를 단계적으로 이동시켜 흡착제가 실제로 이동하는 이동층 크로마토그래피의 효과를 나타내는 분리방법이다. 포도당과 과당의 분리를 위해서는 220∼320 ㎛의 입도를 가지는 칼슘(Ca)형 강산성 양이온 수지를 사용한다. 의사이동상 크로마토분리법(Simulated Moving Bed Chromatographic separation)을 이용한 고순도 분리 방법은 미국 특허 제5,122,275호와 제6,217,774호에 기재되어 있다.Glucose isomerization solution with a fructose content of 40-42% was concentrated to a solid concentration of 56-58% and passed through a pseudo mobile phase chromatography column filled with calcium (Ca) -type cation resin, and then simulated moving bed chromatographic separation. Proceed to prepare a high purity liquid fructose of 20 to 30% solids concentration, 94 to 96% by weight or more, preferably 95% by weight. The pseudo mobile phase chromatographic separation is a continuous process technology that separates two materials having different adsorption capacity from the adsorbents packed in the separation column. It is a separation method showing the effect of moving bed chromatography in which the adsorbent is actually moved by moving in stages. For separation of glucose and fructose, a calcium (Ca) type strongly acidic cation resin having a particle size of 220 to 320 μm is used. High purity separation methods using Simulated Moving Bed Chromatographic Separation are described in US Pat. Nos. 5,122,275 and 6,217,774.

[박막진공농축기를 이용한 농축][Concentration using thin film vacuum concentrator]

의사이동상 크로마토분리법(Simulated Moving Bed Chromatographic separation)으로 분리된 고형분농도 20∼30%이고 순도 95 중량% 이상의 액상과당을 연속진공농축장치(Falling Film Evaporator)를 이용하여 6.1∼6.3 kgf/㎠의 스팀압과 진공도 580 mmHg의 조건으로 고형분 농도 72∼77%, 바람직하게는 75%로 1차 농축 후 박막진공농축기(Thin Film Evaporator)를 이용하여 스팀량 83∼100 kg/hr, 진공도 37∼40 torr 조건으로 고형분 농도 86∼90% 농축한다. 바람직하게는 스팀량 84 kg/hr, 진공도 39 torr의 조건으로 고형분 농도 88%로 농축한다. 최종 농축액의 온도는 60℃ 이하, 바람직하게는 58℃가 되도록 농축한다. 과당은 열에 불안정하여 60℃ 이상의 온도에서 농축을 진행하였을 시 과당함량의 손실이 발생한다. Solid fructose separated by Simulated Moving Bed Chromatographic Separation and liquid fructose with purity greater than 95% by weight using a Falling Film Evaporator is used for a steam pressure of 6.1 to 6.3 kgf / cm2. At a solids concentration of 72 to 77%, preferably 75% under conditions of vacuum and 580 mmHg, and then using a thin film evaporator at a steam volume of 83 to 100 kg / hr and a vacuum of 37 to 40 torr. Solid content concentration is concentrated to 86-90%. Preferably it is concentrated to 88% of solids concentration under the conditions of steam 84 kg / hr, vacuum degree 39 torr. The temperature of the final concentrate is concentrated to 60 ° C. or less, preferably 58 ° C. Fructose is unstable in heat and loss of fructose content occurs when concentrated at 60 ℃ or higher.

[결정화][crystallization]

기존 결정화 방법의 경우 결정관 상부로 원액을 주입하여 종정(Seeding)을 실시하였으나 이는 58∼60℃로 주입된 원액이 결정관 하부로 낙하하는 동안 9개의 냉각판형 교반디스크와 접촉하여 원액의 온도가 적정수준 이상의 속도로 냉각되며 결정액이 결정관에 채워지면서 낙하 거리와 냉각판형 교반디스크의 접촉 비율이 줄어들어 냉각 속도는 점차 완화되어 결정관을 충만 후 결정관 상하부 결정액 온도에 상의한 차이가 발생되며 하부와 상부의 결정액을 순환시 냉각된 하부의 결정액이 상대적으로 높은 온도의 상부 결정액과 혼합되어 결정이 재용융(再溶融)된다. In the case of the existing crystallization method, seeding was performed by injecting the stock solution into the top of the crystal tube. However, the temperature of the stock solution was brought into contact with nine cooling plate-type stirring disks while the stock solution injected at 58 to 60 ° C dropped to the bottom of the crystal tube. The cooling rate is gradually reduced by filling the crystal tube with the crystal liquid filling the crystal tube and decreasing the contact distance between the falling distance and the cooling plate-type stirring disk. After filling the crystal tube, there is a difference between the upper and lower crystal liquid temperature. The crystals of the upper and lower liquid crystals are mixed with the upper crystal liquid of a relatively high temperature to remelt the crystals.

이와 같은 현상은 결정 효율을 저하시켜 결정 수율이 30% 이하로 감소되고 0.1 ㎜ 이하의 미세결정이 생산되는 문제점이 발견되었다. This phenomenon lowers the crystal efficiency, the crystal yield is reduced to 30% or less, the problem that the microcrystals of 0.1 mm or less were produced.

이와 같은 단점을 보완하기 위하여 본 발명은 박막 진공농축기(Thin Film Evaporator)를 통하여 고형분 농도 88%∼90%로 농축된 전체 고순도 액상과당 4∼6 중량%를 예비혼합탱크에 주입하고 고형분 대비 20∼25%의 종핵(Seed)을 58∼60℃에서 혼합하여 결정관의 하부로 완전히 주입 후, 상기 전체 고순도 액상과당 94∼96 중량%를 결정관 하부 주입관을 통하여 주입하며 이전에 주입된 고순도 액상과당과 종핵 혼합액을 0.5∼1.3 rpm의 속도로 회전하는 냉각판형 교반기를 이용하여 혼합하며 완전히 충진될 때까지 주입한다. In order to compensate for the above disadvantages, the present invention injects 4 to 6% by weight of total high-purity liquid fructose concentrated in a solid concentration of 88% to 90% through a thin film evaporator into a premixed tank and 20 to 20% by weight. After mixing 25% seed at 58-60 ° C and completely injecting the lower portion of the crystal tube, 94-96% by weight of the entire high-purity liquid fructose is injected through the lower crystal tube and the previously injected high-purity liquid phase Fructose and seed mixture are mixed using a cold plate-stirrer rotating at a speed of 0.5 to 1.3 rpm and injected until fully filled.

이에 따라 58∼60℃로 주입되는 원액을 적절한 속도로 냉각하여 상하부 결정액의 온도차를 최소화하고 종정(Seeding)시 종핵(Seed)과 효과적으로 혼합하여 결정 수율이 40% 이상으로 증대되는 효과를 보였다. As a result, the stock solution injected at 58 to 60 ° C. was cooled at an appropriate rate to minimize the temperature difference between the upper and lower crystals and effectively mixed with seed at seeding to increase the crystal yield to 40% or more.

냉각은 최하단의 냉각판형 교반기의 디스크에 혼합액이 닿았을 때 냉각판형 교반기의 내부에 40℃의 냉각수를 주입하고 냉각수의 온도를 조절하여 시작한다. 냉각수의 온도는 0.13℃/hr의 속도로 하강시키고 결정액이 35∼38℃로 냉각되었을 때 냉각수의 공급을 중단한다. 결정화는 120∼168시간 동안 진행된다. 원액의 주입 완료 후 혼합액의 온도는 43∼45℃이며 최종 결정 완료액의 온도는 35∼38℃이다.Cooling starts by injecting a coolant of 40 ° C. into the inside of the cold plate stirrer and adjusting the temperature of the coolant when the mixed liquid touches the disk of the lowest cold plate stirrer. The temperature of the cooling water is lowered at a rate of 0.13 ° C / hr, and the supply of cooling water is stopped when the crystal liquid is cooled to 35 to 38 ° C. Crystallization proceeds for 120-168 hours. After completion of the injection of the stock solution, the temperature of the mixed solution was 43 to 45 占 폚 and the temperature of the final crystal completed solution was 35 to 38 占 폚.

도 1은 본 발명의 무수결정과당 제조 공정을 나타내는 공정도이다. 과당 42 중량%를 크로마토 분리하여 과당 95 중량% 제조한 후, 연속 진공 농축 장치 1차 농축 후 박막진공 농축기로 최종 농축시키고, E1, E2로 구분하여 E1를 먼저 예비 혼합탱크에 주입한 후, 종핵을 예비 혼합탱크에 주입하여 E2와 혼합시키고, 결정관 하부로 E2와 종핵 혼합액 M1 주입한 후, M1 주입완료 후 E2를 결정관 하부로 주입시킨다. 또한 결정관을 완전히 채운 후 하부에서 상부로 결정액 C1 순환시키고, 결정 완료 후 F1 원심 결정 여과기로 결정 여과시켜 건조하여 무수결정과당을 제조한다.1 is a process chart showing a process for producing anhydrous fructose of the present invention. After separating 42% by weight fructose to produce 95% by weight fructose, after the first concentration in a continuous vacuum concentrator, and finally concentrated in a thin film vacuum concentrator, divided into E1, E2, E1 is first injected into the premixing tank, After the injection into the pre-mixing tank and mixed with E2, the E2 and the seed mixture M1 is injected into the bottom of the crystal tube, and after the completion of M1 injection, E2 is injected into the bottom of the crystal tube. In addition, after the crystal tube is completely filled, the crystalline liquid C1 is circulated from the bottom to the top, and after completion of crystallization, crystallization is carried out by using a F1 centrifugal crystal filter to dry anhydrous fructose.

[도면 부호의 설명][Description of Drawing Reference]

E1: 농축완료 고순도 과당액E1: concentrated high purity fructose

E2: 농축완료 고순도 과당액E2: concentrated high purity fructose

M1: 고순도 과당액과 종핵의 혼합액M1: Mixed solution of high purity fructose and seed nucleus

C1: 결정액C1: crystal

F1: 결정화 완료 결정액F1: Crystallization Completed

Claims (4)

과당 함량이 40∼45 중량%인 포도당 이성화액을 농축하고 크로마토그래피 분리탑을 통해 순도 94∼96 중량%의 액상과당을 제조한 후, 연속 진공 농축장치 및 박막 진공농축기로 고형분 농도 86∼90 중량%로 농축시킨 후, 결정관에서 결정화시켜 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당을 제조하는 방법에 있어서, 상기 박막 진공농축기에서 86∼90 중량%로 농축된 액상과당의 4∼6 중량%는 예비혼합탱크에서 액상과당 중량 대비 20∼25 중량%의 결정과당 종핵과 혼합시켜 종핵 혼합액을 결정관 하부로 주입하고, 나머지 박막 진공농축기에서 농축된 액상과당의 94∼96 중량%도 결정관 하부로 주입하여 0.5∼1.3 rpm으로 교반시켜 40∼60℃ 온도로 결정화시킴을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법After concentrating the glucose isomerization liquid having a fructose content of 40 to 45% by weight and preparing liquid fructose with a purity of 94 to 96% by weight using a chromatography separation column, the solid content concentration was 86 to 90 weight by a continuous vacuum concentrator and a thin film vacuum concentrator. To 6% by weight of the liquid fructose concentrated at 86 to 90% by weight in the thin film vacuum concentrator in a method of preparing anhydrous fructose having a purity of 99% by weight or more after crystallization in a crystal tube. 20-25 wt% of the fructose seed nucleus is mixed with the liquid fructose weight in the tank to inject the seed mixture into the lower portion of the crystal tube, and 94-96 wt% of the liquid fructose concentrated in the remaining thin film vacuum concentrator is also injected into the lower portion of the crystal tube. Method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more, characterized by stirring at 0.5 to 1.3 rpm to crystallize at a temperature of 40 to 60 ℃ 제 1항에 있어서, 상기 크로마토그래피 분리탑은 칼슘형 양이온수지가 충전된 의사이동상 크로마토그래피 분리탑임을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법The method of claim 1, wherein the chromatography separation tower is a pseudo mobile phase chromatography separation column filled with calcium-type cationic resin. 제 1항에 있어서, 상기 연속 진공 농축장치는 6.1∼6.3 kgf/㎠의 스팀압과 진공도 560∼600 mmHg의 조건으로 고형분 농도 72∼77 중량%로 농축시키고, 상기 박막 진공농축기는 스팀량 83∼100 kg/hr, 진공도 37∼40 torr 조건으로 고형분 농도 86∼90중량%로 농축시킴을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법The vacuum concentrator of claim 1, wherein the continuous vacuum concentrator is concentrated at a solid content concentration of 72 to 77 wt% under a condition of a steam pressure of 6.1 to 6.3 kgf / cm < 2 > and a vacuum degree of 560 to 600 mmHg. Method for producing anhydrous fructose with a purity of 99% by weight or more, characterized in that the concentration in a solid concentration of 86 to 90% by weight under a vacuum condition of 37 to 40 torr in kg / hr 제 1항에 있어서, 상기 결정관에서 무수결정과당 제조시 결정 완료액의 온도는 35∼38℃임을 특징으로 하는 순도 99 중량% 이상의 무수결정과당의 제조방법The method for preparing anhydrous crystalline fructose having a purity of 99% by weight or more according to claim 1, wherein the temperature of the crystalline completion liquid during preparation of the anhydrous fructose in the crystal tube is 35 to 38 ° C.
KR1020080030182A 2008-04-01 2008-04-01 Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose KR100967093B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080030182A KR100967093B1 (en) 2008-04-01 2008-04-01 Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080030182A KR100967093B1 (en) 2008-04-01 2008-04-01 Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090104983A KR20090104983A (en) 2009-10-07
KR100967093B1 true KR100967093B1 (en) 2010-07-01

Family

ID=41534745

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080030182A KR100967093B1 (en) 2008-04-01 2008-04-01 Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100967093B1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018105934A3 (en) * 2016-12-08 2018-08-02 주식회사 삼양사 Method for efficient production of psicose
JP2020500556A (en) * 2016-12-08 2020-01-16 サムヤン コーポレイション How to make psicose

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4666527A (en) 1983-11-29 1987-05-19 Kato Kagaku Co., Ltd. Continuous crystallization of fructose anhydride
US4861382A (en) 1985-03-13 1989-08-29 Tate & Lyle Plc Sugar process
KR0135957B1 (en) * 1993-10-21 1998-04-25 김영문 Preparation process of anhydrous crystalline fructose for medical use
US20040231662A1 (en) 2001-08-15 2004-11-25 De Mendonca Ferreira Joao Afonso Process for the production of crystallin fructose of high purity utlizing fructose syrup having a low content of fructose made from sucrose and product obrained

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4666527A (en) 1983-11-29 1987-05-19 Kato Kagaku Co., Ltd. Continuous crystallization of fructose anhydride
US4861382A (en) 1985-03-13 1989-08-29 Tate & Lyle Plc Sugar process
KR0135957B1 (en) * 1993-10-21 1998-04-25 김영문 Preparation process of anhydrous crystalline fructose for medical use
US20040231662A1 (en) 2001-08-15 2004-11-25 De Mendonca Ferreira Joao Afonso Process for the production of crystallin fructose of high purity utlizing fructose syrup having a low content of fructose made from sucrose and product obrained

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018105934A3 (en) * 2016-12-08 2018-08-02 주식회사 삼양사 Method for efficient production of psicose
JP2020500556A (en) * 2016-12-08 2020-01-16 サムヤン コーポレイション How to make psicose
JP2020500557A (en) * 2016-12-08 2020-01-16 サムヤン コーポレイション Efficient production of psicose
US11358980B2 (en) 2016-12-08 2022-06-14 Samyang Corporation Method for efficient production of psicose

Also Published As

Publication number Publication date
KR20090104983A (en) 2009-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2021080275A (en) Method for producing psicose using recycling
KR101749527B1 (en) A method of manufacturing a d-psicose crystal
KR101981388B1 (en) A method of manufacturing a d-psicose crystal
CN106496159B (en) A kind of production technology of the big granularity crystal of acesulfame potassium
JP6977054B2 (en) How to make psicose
WO2018105934A2 (en) Method for efficient production of psicose
JPH0553480B2 (en)
CN102924539A (en) Method for preparing trehalose crystals
KR100967093B1 (en) Method for the production of highly pure anhydrous crystalline fructose
TW202003538A (en) Method of preparing crystalline functional sweetener
WO2019004579A1 (en) Method for producing sweetener allulose
CN100385016C (en) Crystal fructose production process by corn starch
CA2288190C (en) Crystallization method
EP2292803B1 (en) Separation process
US5463038A (en) Method of producing kestose crystals
AU662391B2 (en) Fructose and dextrose containing liquid sweetener
CN107447058A (en) A kind of preparation method of crystalline maltose
CN112250722A (en) Production process of lactitol crystal
CN110904170B (en) Preparation method of F-55 high fructose corn syrup
CN102311335A (en) Preparation process of brufen with high bulk density
CN114671919A (en) Method for producing crystalline allulose based on chromatographic separation
CN106432326A (en) Purification method of L-alpha-glycerophosphoryl choline
WO2023174422A1 (en) High-purity crystalline d-tagatose, composition comprising same, method for preparing same, and use thereof
KR20170005502A (en) A method of manufacturing a d-psicose crystal
CN110938714B (en) Production method of high-purity crystalline maltose

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130326

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140228

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150227

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180226

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190225

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200225

Year of fee payment: 11