KR100961687B1 - 흡착제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 스트론튬/이트륨 발생기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흡착제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 스트론튬/이트륨 발생기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흡착제의 구조적 골격으로서 실리카에 유기 실록산 반응기와 인산기를 가진 유기물이 결합된 이기능성 유기실란화합물이 도입되어 형성되는 동위원소 흡착제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 스트론튬/이트륨 발생기에 관한 것이다. 본 발명에 따른 흡착제는 90Y의 흡착성능 및 추출율이 95% 이상으로 높고 1단 칼럼 시스템으로도 고순도의 90Y을 추출할 수 있어, 90Y를 필요로 하는 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

흡착제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 스트론튬/이트륨 발생기{Absorbent, preparation method thereof and Sr-90/Y-90 generator using the same}
본 발명은 흡착제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 90Sr/90Y 발생기에 관한 것이다.
90Y는 이미 유럽 및 미국에서 치료용 방사성동위원소로 등록되어 임상에 사용되고 있으며, 국내에서도 이를 이용한 혈액암 치료에 이용되고 있다. 더불어 90Y의 사용빈도가 늘어남에 따라 세계적으로 지난 10여 년에 걸쳐 다양한 형태의 발생기 시스템이 개발되었으며, 다수의 특허가 등록된 상태이다.
하지만 현재까지 개발된 기술의 상당수가 금속 착화제를 이용한 용매추출법 또는 상용 흡착제를 이용한 공정에 대한 공정특허이다.
종래 기술을 살펴보면, 대한민국 등록특허 제3034호에는 강산 수용액과 유기산이나 유기인산염 중의 최소한 한 용매에 이트륨 혼합물을 용해시켜 이 두용액을 다단식 액체-액체 추출 시스템에서 역류 접촉시키고, 여기에서 나온 용질을 추출시스템의 처음단계로 순환시켜 재차 역류 접촉시킨 후 이트륨을 함유하는 용액을 회수하여 다른 용매 혼합물(최소한 1종의 용매가 처음에 사용한 용매와 상이함)에 용해시켜 이 용매들을 서로 다단식으로 역류 접촉시키고 용질을 회수하여 재순환시키는 공정을 반복한 다음 순수한 이트륨을 포함하는 용액을 분리하는 것을 특징으로 하는 이트륨의 분리방법을 개시하였다.
미국 공개특허 제2006/0018813호에는 (a)수용액에 90Sr 질산염 및 90Y 질산염이 포함된 방사성 스트론튬 질산염을 용해시키는 단계; (b) 상기 용액을 증발시킨 후 1차 건조하여 고체를 생성시키는 단계; (c) 상기 고체에 80 중량% 이상의 질산을 첨가함으로써 90Y이 산 용액에 용해되고 스트론튬은 고체로 침전되는 단계; 및 (d) 90Y를 함유하는 산 용액으로부터 고체를 분리함으로써 Y-90을 정제하는 단계를 포함하는 90Sr으로부터 90Y를 정제하는 방법을 개시하였다.
그러나 이러한 용매추출법은 다량의 방사성 유기폐액을 발생시키는 문제가 있다.
따라서, 최근에는 흡착공정이 주로 이용되고 있으며, 일반적으로 2단 또는 3단 이상의 칼럼을 이용하여 최종 90Y 용액에 90Sr/90Y 비가 10-5에서 10-8 정도의 기술들이 개발되어 있다. 특히, 90Sr은 반감기가 28.8년이고 인체 내에 흡수될 경우 뼈에 축적되는 성질이 있어 90Y 용액 1 Ci당 20 μCi이하로 엄격히 제한되어 있는 방사성 동위원소이다.
미국 공개특허 제2004/0005272호에서는 90Sr을 포함하는 수용액으로부터 무기 이온 교환물질 상에서 90Sr을 흡착하는 단계; 및 5 이상의 pH 및 킬레이트제를 포함하는 용액으로 상기 무기 이온 교환 물질로부터 90Y를 용리하는 단계를 포함하는 90Sr으로부터 90Y를 분리하는 방법을 개시하였다.
미국 공개특허 제2004/0164025호에서는 펠트형의 탄소 또는 그래파이트에 흡착된 유기인 화합물과 같은 소수성 킬레이트 추출용매를 이용한 금속이온 분리 방법을 개시하였으며, 다른 pH에서 선택적으로 90Y를 흡착할 수 있는 두 개의 추출 컬럼으로 이루어진 90Y 발생기 시스템을 개시하였다.
그러나 이러한 이온 교환 물질 또는 소수성 킬레이트 추출용매와 같은 용매추출제 사용시 방사선에 의해 유기물이 분해되며 분해된 물질에 독성물질이 동반추출될 가능성이 있다.
따라서 본 발명자들은 인체에 해로운 독성물질이 발생되지 않으며, 단순한 공정으로 90Y 용액을 생산할 수 있는 시스템을 구축하고자 연구하던 중, 구조적 골격으로서 실리카에 유기 실록산 반응기와 인산기를 가진 유기물이 결합된 이기능성 유기실란화합물이 도입되어 형성된 흡착제를 제조하고, 상기 흡착제가 특정 pH에서 90Sr에 대한 흡착율은 매우 낮고 90Y에 대한 흡착 및 추출율이 90% 이상으로 매우 높아 흡착 칼럼을 1단으로 사용해도 고순도의 90Y를 생산할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 90Y 발생기용 흡착제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 흡착제의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 흡착제를 이용한 90Y 발생기를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 흡착제를 이용한 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 90Y 발생기용 흡착제를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 흡착제의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 흡착제를 이용한 90Y 발생기를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 흡착제를 이용한 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 흡착제는 90Y의 흡착성능 및 추출율이 95% 이상으로 높고 1단 칼럼 시스템으로도 고순도의 90Y을 추출할 수 있어, 90Y를 필요로 하는 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 흡착 칼럼을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다양한 pH에서의 이트륨과 스트론튬의 흡착율을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다양한 pH에서의 이트륨과 스트론튬의 흡착율을 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 세척 용액의 양에 따른 스트론튬/이트륨 비를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 이종 흡착제를 이용한 2단 칼럼 시스템을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 동종 흡착제를 이용한 2단 칼럼 시스템을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 동종 흡착제를 이용한 2단 칼럼 시스템을 나타내는 도면이다.
본 발명은 90Y 발생기용 흡착제를 제공한다.
본 발명에 따른 흡착제는 구조적 골격으로서 실리카에 유기 실록산 반응기와 인산기를 가진 유기물이 결합된 이기능성 유기실란화합물이 도입되어 형성된다.
금속이온(90Y) 분리에 이용될 유-무기 복합물질을 개발하는 데 있어서 가장 중요한 요소는 복합물질 기공표면에서 금속이온과 반응하여 용액으로부터 금속이온을 분리해내는 기능성 리간드의 합성이다. 이러한 리간드를 유-무기 복합물질의 기공표면에 수식하기 위해서는 리간드의 양 끝단에 서로 상이한 반응기를 가지고 있어야 한다. 즉, 한쪽 끝단에는 금속이온과 결합할 수 있는 N, O, S, P와 같은 원소를 가진 작용기를 가지고 있어야 하며, 다른 한쪽 끝단에는 유-무기 복합물질의 골격인 실리카와 통합될 수 있는 유기실록산 반응기를 가지고 있어야 한다. 이러한 화합물을 이기능성 유기실란 화합물(bifunctional organosilane compounds)이라고 한다. 이러한 화합물은 일부 상용으로 판매되고 있지만 합성과 정제가 쉽지 않아 그 수가 제한적이다. 따라서 본 발명에서는 란탄계열 원소와 반응하거나 또는 란탄계 원소와는 전혀 반응하지 않지만 전이금속과는 쉽게 반응하는 리간드를 가진 이기능성 유기실란 화합물을 제조하였다.
본 발명에 따른 흡착제에 있어서, 상기 유기 실록산 반응기와 인산기를 가진 유기물이 결합된 이기능성 유기실란화합물은 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 분자 구조인 것이 바람직하다.
Figure 112010004880588-pat00001
(상기 화학식 1에서, R은 C1~C5의 직쇄 또는 측쇄 알킬기이고,
M은 H+, Na+, K+ 등의 양이온이고,
n은 1~10의 정수이다.)
Figure 112010004880588-pat00002
(상기 화학식 2에서,
M은 H+, Na+, K+ 등의 양이온이고,
n은 1~10의 정수이다.)
본 발명자들은 상기 화학식 1로 표시되는 분자 구조가 실리카 표면에 결합된 흡착제를 SOL-POS라 명명하였으며, 상기 화학식 2로 표시되는 분자 구조가 실리카 표면에 결합된 흡착제를 SOL-PSO라 명명하였다.
본 발명에 따른 흡착제에 있어서, 상기 SOL-POS 또는 SOL-PSO는 P와 Si가 일정한 비율로 배열되어 있는데, 이때 P:Si의 비는 1:3~1:11이 바람직하며, 1:3~1:6이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 흡착제에 있어서, 상기 흡착제의 입자의 크기는 특별히 한정되지 않으나, 50~500 ㎛ 크기의 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 입자의 크기가 50 ㎛ 미만 또는 500 ㎛를 초과하더라도 흡착 성능에는 문제가 없다. 다만, 상기 범위를 벗어나는 경우에는 흡착칼럼 내에서 용매의 흐름이 원활히 이루어지지 않거나 방사성 동위원소의 흡착/탈착이 지연될 수 있다.
본 발명에 따른 흡착제에 있어서, SOL-POS 또는 SOL-PSO는 졸-겔법을 이용하여 제조할 수 있다.
*본 발명에 있어서, 상기 SOL-POS는
알콜 용액 하에서 테트라에톡시실란(TEOS) 및 염산을 넣고 교반하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 제조된 반응혼합물에 페닐트리(메틸에틸케톡심)실란(POS)를 첨가하고 교반하여 겔을 제조하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 제조된 겔을 숙성, 건조 및 분쇄하는 흡착제를 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
먼저, 단계 1은 알콜 용액 하에서 테트라에톡시실란(TEOS) 및 염산을 넣고 교반하는 단계이다.
이때, 상기 알콜 용액은 알킬 알콜, 아릴 알콜 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있으며, 상기 염산은 물을 많이 넣어 희석시켜 사용하며 바람직하게는 0.1~0.15M의 염산을 사용할 수 있다.
상기 단계에서 알콜 용액, 테트라에톡시실란(TEOS), 물 및 HCl의 혼합 몰비는 에탄올:TEOS:물:HCl=4:1:12~24:0.001~0.05인 것이 바람직하다.
다음으로 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 반응혼합물에 페닐트리(메틸에틸케톡심)실란(POS)를 첨가하고 교반하여 겔을 제조하는 단계이다.
이때, 상기 POS는 TEOS:POS=2~10:1의 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.
다음으로 단계 3은 상기 단계 2에서 제조된 겔을 숙성, 건조 및 분쇄하는 흡착제를 제조하는 단계이다.
생성된 겔은 실온에서 약 24시간 동안 방치하여 숙성시킨 후, 80 ℃에서 건조시킨다. 건조된 겔은 막자사발과 막자를 이용하여 갈아 체를 이용하여 크기가 일정한, 바람직하게는 50~500 ㎛인 SOL-POS 입자를 얻을 수 있다.
이후, 알콜, 아세톤을 포함하는 유기용매 등으로 세척하여 건조하는 단계를 더 포함함으로써 순수한 SOL-POS 입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 일실시형태에 있어서, 상기 SOL-PSO는
알콜 용액 하에서 디에틸포스파토에틸트리에틸실란(PSA), 테트라에톡시실란(TEOS) 및 염산을 넣고 교반하는 단계(단계 a);
상기 단계 a에서 제조된 반응혼합물에 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고 교반하여 겔을 제조하는 단계(단계 b);
상기 단계 b에서 제조된 겔을 숙성, 건조 및 분쇄하여 SOL-PSA 입자를 제조하는 단계(단계 c); 및
상기 단계 c에서 제조된 SOL-PSA 입자의 PSA에서 알킬기를 제거하여 흡착제를 제조하는 단계(단계 d)를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
상기 단계 a는 알콜 용액 하에서 디에틸포스파토에틸트리에틸실란(PSA), 테트라에톡시실란(TEOS) 및 염산을 넣고 교반하는 단계이다.
이때, 상기 알콜 용액은 알킬 알콜, 아릴 알콜 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있으며, 상기 염산은 물을 많이 넣어 희석시켜 사용하며 바람직하게는 0.1~0.15M의 염산을 사용할 수 있다.
상기 단계에서 알콜 용액, 디에틸포스파토에틸트리에틸실란(PSA), 테트라에톡시실란(TEOS), 물 및 HCl의 혼합 몰비는 에탄올:TEOS:물:HCl=4:1:12~24:0.001~0.05인 것이 바람직하다.
상기 단계에서 알콜 용액, 디에틸포스파토에틸트리에틸실란(PSA), 테트라에톡시실란(TEOS) 및 염산의 혼합비는 에탄올:PSA:TEOS:물:HCl=16:1:2~16:6~30:0.01~0.3인 것이 바람직하다.
다음으로, 단계 b는 상기 단계 a에서 제조된 반응혼합물에 트리에틸아민(TEA)과 같은 유기 염기성 화합물이나 암모니와 같은 무기 염기성 화합물을 첨가하고 교반하여 겔을 제조하는 단계이다.
이때, 상기 TEA는 PSA:TEA=1:0.01~0.6의 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.
다음으로 단계 c은 상기 단계 b에서 제조된 겔을 숙성, 건조 및 분쇄하여 SOL-PSA 입자를 제조하는 단계이다.
생성된 겔은 실온에서 약 24시간 동안 방치하여 숙성시킨 후, 80 ℃에서 건조시킨다. 건조된 겔은 막자사발과 막자를 이용하여 갈아 체를 이용하여 크기가 일정한, 바람직하게는 50~500 ㎛인 SOL-PSA 입자를 얻을 수 있다.
이후, 알콜, 아세톤을 포함하는 유기용매 등으로 세척하여 건조하는 단계를 더 포함함으로써 순수한 SOL-PSA 입자를 얻을 수 있다.
다음으로 단계 d는 상기 단계 c에서 제조된 흡착제의 PSA에서 알킬기를 제거하여 흡착제를 제조하는 단계이다.
상기 단계 c에서 제조된 SOL-PSA를 진한 염산에 넣고 환류시키면서 수 시간 내지 수십 시간을 가열한 후, 여과하여 충분한 증류수로 세척한다. 이후, 알콜, 아세톤 등으로 세척하고 건조하여 SOL-PSO를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 동위원소 흡착제가 충진된 흡착칼럼을 포함하는 90Sr/90Y 발생기를 제공한다.
상기 방법으로 제조되는 본 발명에 따른 흡착제는 종래의 흡착제보다 90Y의 흡착능력이 우수하여(표 1 참조) 흡착 칼럼에 적재하여 90Y을 추출하는 방사성 동위원소 발생기에 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 90Sr/90Y 발생기에 있어서, 상기 흡착칼럼은 도 1에 나타난 바와 같은 SEP-PAK® 형태의 플라스틱 칼럼을 사용할 수 있다. 상기 SEP-PAK® 형태의 칼럼은 플라스틱 본체 내부 하단에 필터를 장착 후 정량의 흡착제를 충진한 후 상단 필터 및 뚜껑을 장착한 일종의 흡착제 패키지 형태이며, 사용 후 폐기하더라도 크기가 작아 방사성동위원소 분리에 매우 유용한 형태라고 할 수 있다.
나아가, 본 발명은
본 발명에 따른 흡착제가 충진된 흡착 칼럼에 0.1~0.5N 질산을 포함하는 90Sr/90Y 용액을 통과시켜 90Y을 흡착하는 단계(단계 A);
상기 흡착 칼럼에 흡착된 90Sr/90Y 용액 및 90Sr을 제거하기 위하여 0.1~0.5N 질산 용액을 통과시켜 세척하는 단계(단계 B); 및
상기 흡착 칼럼에 2~5N 질산 용액을 통과시켜 90Y을 추출하는 단계(단계 C)를 포함하는 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 흡착제는 90Y을 흡착율 및 추출율이 95% 이상으로 높기 때문에 1단 칼럼만으로도 고순도의 90Y을 생산할 수 있다.
그러나, 보다 고순도의 90Y를 생산하기 위하여 도 5와 같이, 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액을 추가적으로 이종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동시켜 분리 과정을 재수행할 수 있다. 이때 이종의 흡착제는 본 발명에 따른 흡착제일 수 있고, 당업계에서 통상적으로 사용되는 흡착제일 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 첫번째 칼럼으로서 SOL-PSO가 충진된 흡착 칼럼을 사용하였다면 두번째 칼럼으로는 SOL-POS가 충진된 흡착 칼럼을 사용하거나 하기 화학식 3으로 표시되는 SOL-CMPO가 충진된 흡착 칼럼을 사용할 수 있다.
Figure 112010004880588-pat00003
또한, 동종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼을 사용할 경우에는 도 6과 같이 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액을 가열하여 질산을 휘발시켜 제거한 후, 추가적으로 동량의 Sr(NO3)2 용액을 첨가한 후 동종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동시켜 분리 과정을 재수행하거나, 도 7과 같이 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액에 NaOH와 같은 염기를 첨가하여 질산 농도가 약 0.1~0.5N 정도로 조정한 후 동종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동시켜 분리 과정을 재수행할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 내용이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> SOL - POS 합성(P: Si =1:6)
테트라에톡시실란(TEOS) 52.8 mmol(11.76 mL)를 에탄올 211 mmol(12.4 mL)에 용해시킨 후 0.14 mol/L 염산 11.4 mL를 교반하면서 첨가하였다. 30분 후 페닐트리(메틸에틸케톡심)실란(POS) 10.56 mmol(4.8 mL, 42% in water)을 교반하면서 천천히 첨가하였다. 용액이 겔화되면 실온에서 24시간 보관 후 80 ℃에서 건조하며, 건조된 겔은 막자사발로 갈아 50~500 ㎛ 크기의 입자만 여과하여 걸러내었다. 걸러진 잔사를 물, 에탄올 및 아세톤을 순으로 세척하고 건조하여 목적하는 SOL-POS 흡착제를 제조하였다.
< 실시예 2> SOL - POS 합성(P: Si =1:4)
에탄올 211 mmol(12.4 mL)에 첨가되는 테트라에톡시실란(TEOS) 및 0.14 mol/L 염산의 양이 각각 52.8 mmol(11.76 mL), 11.4 mL로 사용되는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 수행하여 목적하는 SOL-POS 흡착제를 제조하였다.
< 실시예 3> SOL - PSO 합성(P: Si =1:5)
에탄올(633.6 mmol, 37.2 mL)에 디에틸포스파토에틸트리에틸실란(PSA) 39.6 mmol, 14.4 mL 및 타트라에톡시실란(TEOS) 158.4 mmol, 35.4 mL을 넣고 혼합한 후, 0.14M 염산 용액을 633.6 mmol, 11.4 mL를 넣고 1시간 동안 교반하면서 반응시킨 후, 트리에틸아민(TEA) 5.7 mmol, 1.2 mL를 넣어 겔화시켰다. 생성된 겔은 24시간 동안 실온에 보관하여 숙성시킨 후, 80 ℃에서 건조하며, 건조된 겔은 막자사발로 갈아 50~500 ㎛ 크기의 입자만 여과하여 걸러내었다. 걸러진 잔사를 물, 에탄올 및 아세톤을 순으로 세척하고 건조하여 SOL-PSA를 제조하였다.
상기 제조된 SOL-PSA를 진한 염산에 넣고 가열하여 15시간 정도 환류시킨 후, 식혀 흡착제만 여과하여 물, 에탄올, 아세톤의 순서로 세척한 후 80 ℃에서 건조하여 목적하는 SOL-PSO를 제조하였다.
< 실시예 4> 이트륨 발생기의 제조 1
흡착 칼럼은 SEP-PAK® 형태의 소형 플라스틱 칼럼을 사용하였다.
상기 칼럼은 플라스틱 본체 내부 하단에 필터를 장착하고 실시예 1에서 제조한 SOL-POS 흡착제를 충진한 후, 상단에 필터 및 뚜껑을 장착하여 이루어지며, 상기 칼럼의 뚜껑에 주사기를 장착하여 도 1과 같은 형태의 이트륨 발생기를 제조하였다.
< 실시예 5> 이트륨 발생기의 제조 2
상기 흡착제를 SOL-POS 흡착제 대신 실시예 3에서 제조한 SOL-PSO 흡착체를 충진하는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 수행하여 도 1과 같은 형태의 이트륨 발생기를 제조하였다.
< 실험예 1> 90 Sr / 90 Y 흡착 성능 실험
본 발명에 따른 흡착제의 pH 변화에 따른 9 0Sr 또는 90Y 흡착성능을 알아보기 위하여 다음과 같이 수행하였다.
구체적으로 pH를 2~10으로 변화시킨 9 0Sr과 90Y이 들어있는 용액에 실시예 1 또는 3에서 제조한 SOL-POS 흡착제 또는 SOL-PSO 흡착제를 투입하여 일정시간 동안 교반시키면서 그 흡착정도를 (감마 스펙트로미터(MCA))를 이용하여 측정하였다.
측정 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 90Y은 pH 2 ~ 4의 구간에서 거의 100% 흡착되는 것으로 나타난 반면, 9 0Sr의 경우에는 pH 6 이상에서는 100%의 흡착율을 보이나 pH 3 이하에서는 흡착율이 급격하게 저하되는 것을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 흡착제를 이용한 90Sr과 90Y 발생기 시스템의 흡착은 pH가 2 이하가 되도록 질산의 농도를 조절하여 90Sr의 흡착은 최소화하고, 90Y의 흡착은 거의 동일한 조건이 되도록 조절하였다.
따라서, 본 발명에 따른 흡착제는 pH를 적절하게 조정하여 스트론튬 흡착을 억제하고 이트륨만을 흡착함으로써 이트륨 발생기에 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 2> 90 Sr / 90 Y 흡착 공정
본 발명에 따른 흡착제를 이용한 90Sr/90Y 발생기 시스템에서 칼럼을 이용한 흡착 공정에 바람직한 조건을 알아보기 위해 다음과 같은 실험을 수행하였다.
칼럼에서의 90Sr/90Y의 흡착 분리 조건을 정하기 위하여 25 mL의 1Ci 90Sr/90Y 용액(90Sr과 90Y이 각각 1 Ci씩 들어있는 붕괴평형상태의 용액)을 모사한 용액(질산농도 0.1N, 0.2N, 0.3N, 0.5N)에 미량의 90Sr/90Y을 추적자로 첨가한 후, 실시예 4 및 5에서 제조한 본 발명에 따른 흡착제(SOL-POS, SOL-PSO) 0.4g을 채운 이트륨 발생기의 SEP-PAK 칼럼에 주사기를 이용하여 상기 90Sr/90Y 용액을 약 1 mL/min의 속도를 흘려주어 투입한 용액의 방사능량과 칼럼 통과 후 방사능량을 측정하여 90Sr과 90Y의 흡착량을 측정하였다.
측정 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 흡착제가 SOL-PSO인 경우에는 질산농도가 0.1 및 0.2N에서 이트륨이 약 90% 흡착되지만, SOL-POS의 경우에는 이트륨의 흡착량이 0.1N 질산에서 약 65% 정도이고 그보다 높은 질산 농도에서 흡착량이 감소됨을 알 수 있다. 따라서, 흡착공정에서는 0.1N 질산용액을 사용하는 것이 바람직하다.
< 실험예 3> 90 Sr / 90 Y 흡착/탈착 공정
본 발명에 따른 흡착제를 이용한 90Sr/90Y 발생기 시스템에서 칼럼을 이용한 탈착 공정에 바람직한 조건을 알아보기 위해 다음과 같은 실험을 수행하였다.
25 mL의 1Ci 90Sr/90Y 용액(90Sr과 90Y이 각각 1 Ci씩 들어있는 붕괴평형상태의 용액)을 모사한 용액(질산농도 0.1N, 0.2N, 0.5N)에 미량의 90Sr/90Y을 추적자로 첨가한 후, 실시예 4 및 5에서 제조한 본 발명에 따른 흡착제(SOL-POS, SOL-PSO) 0.2g을 채운 이트륨 발생기의 SEP-PAK 칼럼에 주사기를 이용하여 상기 90Sr/90Y 용액을 1 mL/min의 속도를 흘려주어 투입한 용액의 방사능량과 칼럼 통과 후 방사능량을 측정하여 90Sr과 90Y의 흡착량을 측정하였다.
칼럼에 흡착용액을 통과시킨 후 칼럼 내에 남아있는 90Sr/90Y 용액 및 흡착되어있는 90Sr을 씻어내기 위하여 0.1~0.5 N의 질산용액을 2~3차례 칼럼에 통과시켰다. 탈착은 질산의 농도가 3N 용액 10 mL를 이용하여 수행하였고, 이때 측정된 90Y의 흡착 및 추출효율을 표 1에 나타내었다.
흡착제 질산 세척
(N/mL)		 흡착율(%) 세척율(%) 추출율%) Sr/Y 용리액
Sr Y Sr Y Sr Y
SOL-POS 0.1/15 1.1 99.6 2.0 ~0 0.02 62*1 2.0×10-4
SOL-PSO 0.1/15 11.3 99.3 11.3 ~0 0.1 ~100 9.1×10-4
0.2/15 12.3 97.3 13.6 0.17 8×10-3 95.0 8.6×10-4
0.3/15 14.6 99.0 14.7 0.15 0.025 98.1 2.5×10-4
0.5/15 13.8 99.6 13.9 7.0 2×10-3 89.8 2.2×10-4
*흡착율=(N초기-N흡착)/N처음×100
*세척율=(N세척)/N초기×100
*추출율=(N추출)/N초기×100(3N 질산으로 추출할 때)
*Sr/Y=용리액 내 활성비
*1: 추가 5N 질산 5 mL의 용리에 의해 10% 증가
표 1에 나타난 바와 같이 SOL-POS와 SOL-PSO 흡착제 모두 0.1N 질산용액에서 대부분의 이트륨을 흡착하여 흡착성능은 매우 우수함을 알 수 있다. 추출효율(% Stripped)을 보면 SOL-POS의 경우 3N 질산으로 추출하였을 때 62%만 추출되었고, 추가적으로 5N 질산으로 추출하여도 10% 정도 증가한 총 72%의 추출효율을 나타내었으며, SOL-PSO의 경우, 이트륨의 흡착 및 추출효율이 모두 최소 95% 이상인 것으로 나타났다. 따라서 본 발명에 따른 SOL-POS와 SOL-PSO 흡착제는 흡착 및 추출 모두 뛰어나므로 90Sr/90Y 발생기 시스템용 흡착제로 유용하게 사용될 수 있다.
< 실험예 4> 90 Sr / 90 Y < 10 -5 이하 90 Y 용액 추출
90Sr/90Y 발생기 시스템의 중요한 요소 중 하나는 이트륨 추출용액 내의 90Sr의 함량이다.
90Sr은 반감기가 28.8년이고 인체 내에 흡수될 경우 뼈에 축적되는 성질이 있어 90Y 용액 1 Ci당 20 μCi이하로 엄격히 제한된다. 실제 90Sr/90Y≤20 μCi/Ci인 90Y 용액이 방사화학 등급(Radiochemical grade)으로 판매되고 있으며, 병원에서 사용할 수 있도록 멸균된 90Y 용액의 경우에는 사용기한 내 비율이 ≤ 20 μCi/Ci인 용액을 의료용으로 판매하고 있다.
이에 90Sr/90Y≤20 μCi/Ci인 90Y 용액을 추출하기 위하여 여러가지 방법으로 90Sr/90Y을 낮추는 실험을 수행하였다.
(1) 과량의 비방사성 스트론튬 첨가
0.4 g의 SOL-PSO를 SEP-PAK에 충진한 후, 85Sr을 이용하여 1 Ci 90Sr 모사용액을 0.1N 질산용액 25 mL로 제조하여 흡착시키고, 15 mL의 0.3N 질산으로 세척 후, 10 mL 3.0N 질산으로 탈착시켰다. 한편, 상기 85Sr 모사용액에 4배량의 비방사성 스트론튬을 추가로 첨가하고 상술한 방법과 같이 흡착 및 탈착시키고 그 양을 측정하여 표 2에 나타내었다.
남은 85Sr 양
비방사성 스트론튬 추가 안함 2.27 × 10-5
비방사성 스트론튬 추가 6.41 × 10-6
표 2에 나타난 바와 같이, 3.0N 질산에는 초기 흡착용액 대비 2.27 × 10-5의 85Sr이 남은 반면 4배량의 비방사성 스트론튬을 추가로 투입한 경우 그 량이 6.41 × 10-6로 약 3.5배 정도 감소함을 알 수 있다.
따라서 과량의 비방사성 스트론튬을 추가로 첨가함으로써 90Y 용액 내 90Sr/90Y 비를 낮출 수 있음을 알 수 있다.
(2) 세척용액의 주입량
0.3 ~ 0.5N의 질산을 이용하여 칼럼을 세척시 세척용액의 양을 5~45 mL로 5 mL씩 증가시키면서 90Y의 회수율 변화와 Sr/Y의 비율을 측정하였다. 이때, 85Sr과 90Sr/90Y를 동시에 추적자로 투입하여 감마 스펙트로포토미터(MCA)와 LSC를 이용하여 용액을 분석하였다.
분석 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 세척용액인 0.3N 및 0.5N 질산의 양에 따라 세척용액 내 Sr/Y의 비율이 감소함을 알 수 있다. 하지만 질산 세척용액에 의한 이트륨의 탈착을 보면 매 5 mL 세척용액 투입시마다 0.3N 질산의 경우 흡착 전 용액에 들어있는 이트륨 량의 약 0.36% 감소하는 것에 반해 0.5N 질산의 경우 0.61%씩 감소함을 알 수 있었다. 따라서 45 mL의 세척용액을 투입하였을 경우, 0.3N 질산에 의해 16% 그리고 0.5N 질산에 의해 28%의 최종 90Y의 회수율이 감소하였다.
세척 후 3N 질산 10 mL를 이용하여 90Y를 칼럼으로부터 추출한 결과, 0.3N 질산 세척 시 흡착 전 용액 내 이트륨 대비 81%, 0.5N 질산세척 시는 70%가 회수되었음을 알 수 있었다. 따라서 세척 후 칼럼에 잔존한 90Y의 전량이 회수된 것으로 나타났다. 또한 3.0N 질산으로 추출한 이트륨 용액 안의 Sr/Y 비율은 0.3N 질산으로 세척한 경우 약 8 × 10-7, 0.5N 질산으로 세척한 경우는 약 5 × 10-7 정도였다. 따라서 상기 방법으로 최종적으로 Sr/Y 비율이 20 μCi/Ci 이하인 방사화학 등급(Radiochemical grade)의 이트륨 용액을 생산할 수 있다.
< 실험예 5> 90 Sr / 90 Y 2단 분리실험
본 발명에 따른 흡착제를 이용한 90Sr/90Y 발생기 시스템에서 동일한 흡착제가 충전된 2단 칼럼을 이용할 경우 이트륨의 회수율 및 순도를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
<5-1> 이트륨의 회수율 측정
칼럼에 SOL-PSO를 0.4 g 충전하고, 1Ci 90Sr/90Y 용액(90Sr과 90Y이 각각 1 Ci씩 들어있는 붕괴평형상태의 용액)을 모사한 25 mL 0.1N 질산용액에 미량의 90Sr/90Y을 추적자로 첨가한 후, 상기 SOL-PSO가 들어있는 흡착칼럼에 통과시켰다. 이후 0.2N 질산 10 mL와 0.3N 질산 10 mL를 상기 칼럼에 순차적으로 통과시켜 칼럼을 세척하였다. 다음으로 3N 질산 10 mL를 통과시켜 상기 칼럼 내 잔존하는 스트론튬을 탈착시킨 후, 0.2 mL를 취하여 액체섬광계수기로 90Sr과 90Y의 방사능량을 측정하고 나머지 용액 중 9 mL를 취하여 1N NaOH 용액 23.64 mL를 가해 질산의 농도가 0.1N이 되도록 중화시켰다.
상기 중화된 용액에 7.5 mg의 비방사성 스트론튬이 들어있는 0.1N 질산 0.1 mL를 첨가한 후 다시 0.2 mL를 취해 방사능량을 측정하고, 나머지 용액을 0.4g의 SOL-PSO로 충전시킨 2차 칼럼에 통과시키고 통과된 용액의 방사능량을 측정하였다. 이후, 0.2N 질산 10 mL와 0.3N 질산 10 mL를 상기 칼럼에 순차적으로 통과시켜 칼럼을 세척하였다. 다음으로 3N 질산 10 mL를 통과시켜 상기 칼럼 내 잔존하는 스트론튬을 탈착시킨 후, 0.2 mL를 취하여 액체섬광계수기로 90Sr과 90Y의 방사능량을 측정하였다.
측정 결과, 1차 칼럼에서 3N 질산으로 탈착하여 회수한 이트륨의 양은 초기량 대비 ~100% 회수하였고, 2차 칼럼에서 회수한 이트륨의 양은 2차 칼럼에 통과시키기 전 이트륨 양 대비 96%가 회수되었다.
상기 결과로부터 2단의 칼럼을 이용하더라도 이트륨의 분리 후 회수율이 96% 이상임을 알 수 있다.
<5-1> 이트륨의 순도 측정
상기 이트륨의 순도는 회수된 최종 90Y 용액내에 존재하는 90Sr의 방사능량을 평가하여 측정하였다. 상기 90Y 용액 내에 존재하는 90Sr의 방사능량을 평가하기 위해 90Sr/90Y를 추적자로 사용하는 대신 85Sr을 추적자로 이용하여 실험을 수행하였다. 상기 85Sr은 순수한 베타선만을 방출하는 90Sr과 달리 감마선을 방출하여 감마 다중파고 분석기로 극미량도 분석할 수 있어 90Sr/90Y 거동을 분석하는 추적자로 이용한다.
칼럼에 SOL-PSO를 0.4 g 충전하고, 300 mg/L 비방사성 스트론튬과 85Sr 20 μCi가 들어있는 0.1N 질산용액 25 mL을 상기 SOL-PSO가 들어있는 흡착칼럼에 통과시켰다. 이후 0.2N 질산 10 mL와 0.3N 질산 10 mL를 상기 칼럼에 순차적으로 통과시켜 칼럼을 세척하고, 세척한 각 용액의 방사능량을 감마 다중파고 분석기로 분석하였다. 다음으로 3N 질산 10 mL를 통과시켜 상기 칼럼 내 잔존하는 스트론튬을 탈착시킨 후, 1N NaOH 용액 26.37 mL를 가해 질산의 농도가 0.1N이 되도록 중화시킨 다음 이 용액으로부터 2 mL를 취하여 방사능량을 감마 다중파고 분석기로 분석하였다.
상기 중화된 용액에 7.5 mg의 비방사성 스트론튬이 들어있는 0.1N 질산 0.1 mL를 첨가한 후 다시 0.2 mL를 취해 방사능량을 측정하고, 나머지 용액을 0.4 g의 SOL-PSO로 충전시킨 2차 칼럼에 통과시키고 통과된 용액의 방사능량을 측정하였다. 이후, 0.2N 질산 10 mL와 0.3N 질산 10 mL를 상기 칼럼에 순차적으로 통과시켜 칼럼을 세척하였다. 다음으로 3N 질산 10 mL를 통과시켜 상기 칼럼 내 잔존하는 스트론튬을 탈착시킨 후, 0.2 mL를 취하여 감마 다중파고 분석기로 분석하였다.
상기 측정한 방사능량을 이용하여 1차 칼럼과 2차 칼럼의 흡착율, 세척율, 탈착 회수율 및 총탈착회수율을 하기의 계산 방법으로 계산하였다.
* 흡착율 = 칼럼통과 후 용액 방사능량 / 칼럼통과 전 용액 방사능량
* 세척율 = 세척용액 내 방사능량 / 흡착 후 칼럼 방사능량
* 탈착회수율 = 각 칼럼별 탈착 후 용액 방사능량 / 각 칼럼통과 전 용액 방사능량
* 총탈착회수율 = 2차 칼럼 탈착 후 용액의 방사능량 / 1차 칼럼통과 전 용액 방사능량
계산 결과를 표 3에 나타내었다.
칼럼 흡착율 세척율 탈착회수율 총탈착회수율
1차 0.2 0.97 1.9×10-6
2차 0.02 0.83 2.7×10-5 5.1×10-11
표 3에 나타낸 바와 같이, 1단 칼럼 처리 후, NaOH 용액으로 중화시키고 과량의 비방사성 스트론튬을 추가하여 2단 칼럼으로 처리할 경우, 1단 칼럼 통과 전 스트론튬량 대비 최종 탈착하여 회수되는 비율은 10-10 이하임을 알 수 있다.
따라서, 본 방법에 의해 90Y를 분리할 경우 95% 이상의 90Y를 분리하여 회수할 수 있으며, 90Sr/90Y의 비율도 10-10 이하인 고순도 제품을 생산할 수 있다.

Claims (8)

  1. 0.1N 질산에서 흡착제의 구조적 골격으로서 실리카에, 한쪽 끝단에는 상기 실리카에 결합되는 유기 실록산 반응기가 결합되고 다른 한쪽 끝단에는 인산기를 가진 유기물이 결합되며 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 이기능성 유기실란화합물이 도입되어 형성되는 동위원소 흡착제가 충진된 흡착 칼럼에 90Sr/90Y 용액을 통과시켜 90Y을 흡착하는 단계(단계 A);
    상기 흡착 칼럼에 흡착된 90Sr/90Y 용액 및 90Sr을 제거하기 위하여 0.1~0.5N 질산 용액을 통과시켜 세척하는 단계(단계 B); 및
    상기 흡착 칼럼에 3N 질산 용액을 통과시켜 90Y을 추출하는 단계(단계 C)를 포함하는 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
    <화학식 1>
    Figure 112010021263616-pat00013

    <화학식 2>
    Figure 112010021263616-pat00014

  2. 제1항에 있어서, 고순도의 90Y를 생산하기 위하여 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액은 이종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동하여 분리 과정이 재수행되는 것을 더 포함하는 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 고순도의 90Y를 생산하기 위하여 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액으로부터 HNO3를 증발시킨 후, 동량의 Sr(NO3)2 용액이 첨가된 후 동종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동하여 분리 과정이 재수행되는 것을 더 포함하는 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 고순도의 90Y를 생산하기 위하여 NaOH 용액으로 상기 단계 C에서 분리된 90Y 용액 내 HNO3를 일부 중화시켜 0.1~0.5N HNO3 농도로 변화시킨 후 동종의 흡착제가 충진된 흡착 칼럼으로 이동하여 분리 과정이 재수행되는 것을 더 포함하는 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 흡착제의 P:Si의 비는 1:3~1:11인 것을 특징으로 하는, 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 흡착제의 P:Si의 비는 1:3~1:6인 것을 특징으로 하는, 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 흡착제 입자의 크기는 50~500 ㎛인 것을 특징으로 하는, 90Sr/90Y 용액으로부터 90Y를 분리하는 방법.
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