KR100946130B1 - Method of manufacturing high carbon Working product having superior delayed fracture resistance - Google Patents

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Abstract

본 발명은 선재를 볼트, 스프링 등의 고탄소 강가공물로 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 제조방법은, 중량%로 탄소 0.65-1.50%, 실리콘 2.0-4.0%, 망간 0.1-0.8%, 인 0.01%이하, 황 0.01% 이하, 질소 0.004-0.013%, 산소 0.005% 이하(0%는 제외), 보론 0.001-0.004%, 티타늄 0.005-0.03%를 함유하고, 여기에 니켈 0.3-2.0%, 바나듐: 0.01-0.5%, 니오븀:0.01-0.5%으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상, 나머지 Fe 및 기타 불순물로 조성되며, 상기 티타늄(Ti), 질소(N), 보론(B)이 다음의 관계, 0.5≤Ti/N≤2.0, 2≤N/B≤8, 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.5를 만족하는 선재를 Ac1-(60±30℃)의 온도에서 흑연화 열처리하고 공냉하는 단계, The present invention relates to a method of manufacturing a wire rod into a high carbon steel workpiece such as bolts and springs. This production method is 0.65-1.50% carbon, 2.0-4.0% silicon, 0.1-0.8% manganese, 0.01% or less phosphorus, 0.01% or less sulfur, 0.004-0.013% nitrogen, 0.005% or less oxygen (0% One or two or more selected from the group consisting of boron 0.001-0.004%, titanium 0.005-0.03%, nickel 0.3-2.0%, vanadium: 0.01-0.5%, niobium: 0.01-0.5% , The remaining Fe and other impurities, the titanium (Ti), nitrogen (N), boron (B) is the following relationship, 0.5≤Ti / N≤2.0, 2≤N / B≤8, 1.0≤ (Ti Graphitizing and heat-cooling the wire rod satisfying + 5B) /N≦3.5 at a temperature of Ac 1 − (60 ± 30 ° C.),

상기 흑연화 열처리한 선재를 강가공물로 냉간성형하는 단계,Cold forming the graphitized heat treated wire rod into a steel workpiece,

상기 강가공물을 Ac3변태점이상의 온도로 가열하여 오스테나이트 단상을 얻고, 20℃/sec이상의 냉각속도로 Ms+50℃∼Ms+215℃의 온도범위까지 급냉한 후 60분이상 등온열처리하고 냉각하여 상분율 15%이상의 잔류오스테나이트와 나머지 페라이트의 복합조직을 갖도록 하는 열처리 단계를 포함한다. The steel workpiece is heated to a temperature above the Ac 3 transformation point to obtain austenite single phase, quenched to a temperature range of Ms + 50 ° C to Ms + 215 ° C at a cooling rate of 20 ° C / sec or more, and then isothermally treated and cooled for 60 minutes or more. And a heat treatment step of having a composite structure of residual austenite and the remaining ferrite having an ordinary percentage of 15% or more.

고탄소, 볼트, 스프링, 지연파괴, 흑연화High carbon, bolt, spring, delayed fracture, graphitized

Description

지연파괴저항성이 우수한 고탄소 강가공물의 제조방법{Method of manufacturing high carbon Working product having superior delayed fracture resistance}Method of manufacturing high carbon Working product having superior delayed fracture resistance}

본 발명은 선재를 볼트, 스프링 등의 고탄소 강가공물로 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 냉간성형성 확보를 위한 흑연화 열처리 시간을 단축하면서 페라이트와 잔류오스테나이트의 복합조직특성을 이용하여 임계지연파괴강도와 다른 기계적성질도 우수한 강가공물의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for manufacturing a wire rod with a high carbon steel workpiece such as bolts and springs, and more particularly, by using a composite structure characteristic of ferrite and residual austenite while shortening the graphitization heat treatment time to secure cold formability. Therefore, the present invention relates to a method for manufacturing a steel workpiece excellent in critical delay strength and other mechanical properties.

볼트는 강구조물의 효율적인 건설을 위한 부재체결 그리고, 자동차 부품의 경량화와 다기능 및 고성능화를 위해서 고강도화가 요구된다. 그러나, 고강도화에 따라 지연파괴저항성이 열화되는 문제가 있어 볼트는 현재 인장강도 130 kg/mm2급 이상으로의 사용이 불가능하여 그 사용용도 및 범위가 제한되고 있는 실정이다.
Bolts require high strength for fastening members for efficient construction of steel structures and for weight reduction, multifunction and high performance of automobile parts. However, there is a problem in that the delayed fracture resistance deteriorates with the increase of the high strength, so that the bolt cannot be used with a tensile strength of 130 kg / mm 2 or more, and its use and range are limited.

한편, 선재를 다양한 볼트 등의 강가공물로의 가공은 냉간성형공정이 이용되 는데, 고강도 소재의 경우 냉간성형전 반드시 소재 연화열처리를 통해 인장강도 60kg/mm2이하로 확보하는 것이 필요하다. 이는 냉간성형시 다이스 마모율 증가를 최대한으로 억제하기 위한 것이다. 국내 강구조 체결용 볼트는, 현재 인장강도 인장강도 60kg/mm2이하의 선재를 냉간성형하여 얻고 있다. 따라서, 고강도 볼트소재를 사용하기 위해서는 우수한 지연파괴저항성 뿐만 아니라 볼트제조시 요구되어지는 냉간성형성을 동시에 확보하여야 한다.
On the other hand, the cold forming process is used to process the wire into a variety of steel, such as bolts, in the case of high-strength material, it is necessary to secure the tensile strength of less than 60kg / mm 2 through the material softening heat treatment before cold forming. This is to suppress the increase of the die wear rate during cold forming to the maximum. Domestic steel structure fastening bolts are currently obtained by cold forming wire rods having a tensile strength of 60 kg / mm 2 or less. Therefore, in order to use a high-strength bolt material, it is necessary to secure not only excellent delayed fracture resistance but also cold forming required during bolt manufacturing.

냉간성형성 확보를 위한 연화열처리는 대부분 구상화 열처리법을 적용하고 있는데, 미세조직의 구성이 페라이트+세멘타이트로 구성됨을 특징으로 한다. 그러나, 합금원소 첨가량이 증가할수록 구상화소재의 강도가 높아지는 문제점이 있어 이를 극복하는데 미세조직 구성상 한계가 있다.
Softening heat treatment for securing cold formability is mostly applied to the spheroidization heat treatment method, characterized in that the microstructure is composed of ferrite + cementite. However, there is a problem in that the strength of the spheroidized material increases as the amount of alloy element added increases, and thus there is a limit in microstructure configuration to overcome this problem.

종래의 볼트용 소재는 대부분 미세조직이 템퍼드 마르텐사이트(tempered martensite)의 준단상(quasi single phase) 조직으로, 입계에 Fe계 석출물이 분포하고 래스 마르텐사이트(lath martensite)의 모재에도 석출물들이 분포하는 것이 일반적인 특징으로 볼 수 있다. 그런데, 이와 같이 결정입계에 석출분포하고 있는 석출물이 수소의 트랩 사이트(trapped site)로 작용하여 입계의 강도를 열화시키기 때문에 지연파괴저항성이 저하되어 소재의 고강도화를 달성할 수 없는 것으로 알려져 있다. 따라서 템퍼드 마르텐사이트의 미세조직으로는 고강도화를 달성하는데 한 계가 있는 것으로 받아들여지고 있다.
Conventional bolting materials are mostly microstructured quasi single phase structure of tempered martensite, and Fe-based precipitates are distributed at grain boundaries and precipitates are also distributed on the base material of lath martensite. Can be seen as a general feature. However, it is known that the precipitate deposited at the grain boundaries acts as a trapped site of hydrogen and degrades the strength of the grain boundary, so that the delayed fracture resistance is lowered and the strength of the material cannot be achieved. Therefore, it is accepted that the microstructure of tempered martensite has a limit in achieving high strength.

볼트의 지연파괴저항성의 저하없이 고강도화를 달성하기 위해서는 열처리후 결정입계에 분포하게 되는 Fe계 석출물들의 분포를 최대한으로 억제시키는 것이 가장 중요하다.
In order to achieve high strength without deteriorating the bolt's delayed fracture resistance, it is most important to minimize the distribution of Fe-based precipitates that are distributed at grain boundaries after heat treatment.

본 발명자들은 이러한 측면을 고려하여 강의 미세조직을 베이나이트조직 또는 페라이트+베이나이트의 복합조직으로 하여 지연파괴저항성을 150kg/㎟급으로 개선한 강을 대한민국 특허출원번호 제98-50898호와 제98-50899호에 제안한 바 있다.
In view of this aspect, the present inventors have proposed that the steel having a fine structure of bainite or ferrite + bainite is used to improve the delay fracture resistance to 150kg / mm2, according to Korean Patent Application Nos. 98-50898 and 98. Proposed in -50899.

상기 대한민국 특허출원 제98-50898호에는, 중량%로 탄소 0.40-0.60%, 실리콘 2.0-4.0%, 망간 0.1-0.8%, 크롬 0.1-0.8%, 인 및 황 0.01% 이하, 질소 0.005-0.01%, 산소 0.005% 이하를 함유하고, 여기에 니켈 0.3-2.0%, 보론 0.001-0.003%, 바나듐: 0.01-0.5%, 니오븀:0.01-0.5%, 몰리브덴 0.01-0.5%, 티타늄 0.01-0.2%, 텅스텐 0.01-0.5%, 구리 0.01-0.2%, 코발트 0.01-0.5%으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상, 나머지 Fe 및 기타 불순물로 조성되는 강가공물을 Ac3변태점 이상의 온도에서 20분이상 가열하여 오스테나이트 단상으로 만들고, 이를 70℃/sec이상의 냉각속도로 Ms+30℃∼Ms+60℃까지 급냉한후 20분이상 항온변태시켜 그 미세조직이 베이나이트를 갖도록 함으로써 임계지연파괴강도 150kg/mm2 수준의 강제조방 법이 제안되어 있다.
Korean Patent Application No. 98-50898 discloses, in weight percent, carbon 0.40-0.60%, silicon 2.0-4.0%, manganese 0.1-0.8%, chromium 0.1-0.8%, phosphorus and sulfur 0.01% or less, nitrogen 0.005-0.01% , Containing 0.005% or less of oxygen, including 0.3-2.0% nickel, 0.001-0.003% boron, 0.01-0.5% vanadium, 0.01-0.5% niobium, 0.01-0.5% molybdenum, 0.01-0.2% titanium 0.01-0.5%, copper 0.01-0.2%, cobalt 0.01-0.5% selected from the group consisting of one or two or more of the remaining Fe and other impurities, the steel work is heated at a temperature of Ac 3 transformation point for more than 20 minutes It is made into austenite single phase, and it is quenched to Ms + 30 ℃ ~ Ms + 60 ℃ at the cooling rate of 70 ℃ / sec or higher, and then transformed at constant temperature for more than 20 minutes so that the microstructure has bainite. Two levels of forced defense have been proposed.

상기 대한민국 특허출원 제98-50899호에는 상기 대한민국 특허출원 제98-50898호와 동일한 강성분계를 이상역 온도범위인 Ac3-(Ac3-Ac1)/1.3에서 Ac3 -(Ac3-Ac1)/5.5의 범위내에서 20분 이상 가열하여, 페라이트 상분율이 5-25% 또는 오스테나이트 상분율이 75-95% 범위인 복합조직(페라이트와 오스테나이트)으로 만들고, 이어 70℃/sec 이상의 냉각속도로 Ms+50℃∼Ms+110℃까지 급냉한후 20분이상 항온변태시켜 그 미세조직이 페라이트와 베이나이트의 복합조직이고 페라이트의 상분율이 5∼25%을 갖도록 함으로써 임계지연파괴강도 150kg/mm2수준의 강 제조방법이 제안되어 있다.
The Republic of Korea Patent Application No. 98-50899 discloses the Republic of Korea Patent Application No. 98-50898 above the Ac 3 to the same steel component with the call station Temperature Range - (Ac 3 -Ac 1) Ac 3 in /1.3 - (Ac 3 -Ac 1 ) heating at least for 20 minutes in the range of 5.5 to form a composite structure (ferrite and austenite) having a ferrite phase fraction of 5-25% or an austenite phase fraction of 75-95%, followed by 70 ° C / sec. After quenching to Ms + 50 ℃ ~ Ms + 110 ℃ with the above cooling rate, it is transformed to constant temperature for 20 minutes or more so that the microstructure is a composite structure of ferrite and bainite and the ferrite phase fraction has 5-25%. A method for producing steel with a strength of 150 kg / mm 2 has been proposed.

상기 대한민국 특허출원번호 제98-50898호와 제98-50899호의 선행기술들은 임계지연파괴강도를 150kg/㎟급 수준으로 향상시켰다는데 나름대로 의미를 부여할 수 있지만, 볼트 냉간성형성에 대한 언급이 없다. 상기 98-50898호는 연신율이 15%수준에 머물고 있으며, 상기 98-50899호는 단면 감소율이 60%이내이고 충격인성이 110J/cm2 이내로서 특정 기계적성질이 열화하며, 특히 임계지연파괴강도를 150kg/㎟급 이상 개선하지 못하고 있다는 기술적 한계를 갖고 있다. Prior arts of Korean Patent Application Nos. 98-50898 and 98-50899 have improved the critical delay fracture strength to the level of 150 kg / mm 2, but there is no mention of bolt cold forming. The 98-50898 has an elongation of 15%, the 98-50899 has a cross-sectional reduction of less than 60% and the impact toughness of 110 J / cm 2 , which deteriorates certain mechanical properties. It has a technical limitation that it cannot improve more than 150kg / mm2.

본 발명은 상기한 선행기술의 기술한계를 극복하기 위한 일련의 연구과정에서 완성된 것으로, 그 목적은 냉간성형성 확보를 위한 흑연화열처리시간을 단축하 고 임계지연파괴강도를 150kg/mm2이상으로 더욱 개선하면서 다른 기계적성질도 함께 개선하는 잔류오스테나이트와 페라이트의 복합조직을 갖는 고탄소 강가공물의 제조방법을 제공함에 있다. The present invention has been completed in a series of research process to overcome the technical limitations of the prior art, the purpose is to reduce the graphitization heat treatment time to secure cold formability and the critical delay fracture strength of 150kg / mm 2 or more The present invention provides a method for manufacturing a high carbon steel product having a composite structure of residual austenite and ferrite, which is further improved while improving other mechanical properties.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 강가공물 제조방법은, 중량%로 탄소 0.65-1.50%, 실리콘 2.0-4.0%, 망간 0.1-0.8%, 인 0.01%이하, 황 0.01% 이하, 질소 0.004-0.013%, 산소 0.005% 이하(0%는 제외), 보론 0.001-0.004%, 티타늄 0.005-0.03%를 함유하고, 여기에 니켈 0.3-2.0%, 바나듐: 0.01-0.5%, 니오븀:0.01-0.5%으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상, 나머지 Fe 및 기타 불순물로 조성되며, 상기 티타늄(Ti), 질소(N), 보론(B)이 다음의 관계, 0.5≤Ti/N≤2.0, 2≤N/B≤8, 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.5를 만족하는 선재를 Ac1-(60±30℃)의 온도에서 흑연화 열처리하고 공냉하는 단계, Steel workpiece manufacturing method of the present invention for achieving the above object, by weight% carbon 0.65-1.50%, silicon 2.0-4.0%, manganese 0.1-0.8%, phosphorus 0.01% or less, sulfur 0.01% or less, nitrogen 0.004-0.013 %, Oxygen 0.005% or less (excluding 0%), boron 0.001-0.004%, titanium 0.005-0.03%, including nickel 0.3-2.0%, vanadium: 0.01-0.5%, niobium: 0.01-0.5% It is composed of one or two or more selected from the group consisting of, the remaining Fe and other impurities, the titanium (Ti), nitrogen (N), boron (B) is the following relationship, 0.5≤Ti / N≤2.0, 2≤ Graphitizing and heat-cooling the wire rod satisfying N / B ≦ 8, 1.0 ≦ (Ti + 5B) /N≦3.5 at a temperature of Ac 1 − (60 ± 30 ° C.),

상기 흑연화 열처리한 선재를 강가공물로 냉간성형하는 단계,Cold forming the graphitized heat treated wire rod into a steel workpiece,

상기 강가공물을 Ac3변태점이상의 온도로 가열하여 오스테나이트 단상을 얻고, 20℃/sec이상의 냉각속도로 Ms+50℃∼Ms+215℃의 온도범위까지 급냉한 후 60분이상 등온열처리하고 냉각하여 상분율 15%이상의 잔류오스테나이트와 나머지 페라이트의 복합조직을 갖도록 하는 열처리 단계를 포함한다.
The steel workpiece is heated to a temperature above the Ac 3 transformation point to obtain austenite single phase, quenched to a temperature range of Ms + 50 ° C to Ms + 215 ° C at a cooling rate of 20 ° C / sec or more, and then isothermally treated and cooled for 60 minutes or more. And a heat treatment step of having a composite structure of residual austenite and the remaining ferrite having an ordinary percentage of 15% or more.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.                     

본 발명에서 '강가공물'이란 용어는 선재를 일정형태로 가공한 가공물을 의미하는 것으로, 본 발명의 강이 갖는 물리적특성을 이용할 수 있는 용도에 적용되는 모든 강가공물을 포함한다. 일례로, 선재를 가공하여 제조될 수 있는 볼트, 너트, 스프링 등이 있다.
In the present invention, the term 'steel workpiece' refers to a workpiece obtained by processing a wire rod in a predetermined form, and includes all steel workpieces applied to applications in which the physical properties of the steel of the present invention can be used. For example, there are bolts, nuts, springs and the like that can be produced by processing the wire rod.

본 발명자는 고탄소 강가공물(볼트)를 냉간성형함에 있어 흑연화조직을 이용할 경우 기존 구상화 열처리 방법 대비 소재 인장강도 또는 표면경도를 합금원소 첨가 유무에 관계없이 우수한 냉간성형성을 확보할 수 있다는 것과 합금원소간의 구성비가 0.5≤Ti/N≤2.0, 2≤N/B≤8, 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.5를 만족할 경우 흑연화 열처리시간을 최소화 할 수 있다는 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것이다. 본 발명에서는 선재를 Ac1-(60±30℃)의 온도에서 흑연화 열처리하고 공냉하여 흑연립 크기가 50㎛이하, 흑연립 상분율이 0.1%이상을 갖게 하여 볼트 냉간성형시 다이스 마모율 저하의 문제점을 용이하게 해결한다. The inventors of the present invention can secure excellent cold formability regardless of the addition of alloying elements in the material tensile strength or surface hardness compared to the existing spheroidizing heat treatment method in the case of using the graphitized structure in cold forming high carbon steel workpiece (bolt). The present invention is based on the result that the graphitization heat treatment time can be minimized when the composition ratio between alloy elements is 0.5≤Ti / N≤2.0, 2≤N / B≤8, 1.0≤ (Ti + 5B) /N≤3.5. Will be proposed. In the present invention, the wire rod is graphitized and heat-cooled at a temperature of Ac 1- (60 ± 30 ° C) and air cooled to have a graphite grain size of 50 µm or less and a graphite grain phase fraction of 0.1% or more, thereby reducing die wear rate during bolt cold forming. Solve the problem easily.

또한, 본 발명에서는 오스테나이트 결정입계에서 지연파괴저항성에 유해한 입계 석출물들(Fe계)의 석출을 근본적으로 억제하여 임계지연파괴강도를 150kg/mm2이상으로 확보하면서 다른 기계적성질이 우수한 강을 개발하기 위하여 미세조직 제어방안에 대하여 다각도로 연구한 결과 다음의 결론에 도달한 것이다. 고탄소강에서 실리콘 함량 2.0~4.0%범위의 선재를 강가공물로 냉간성형하고, 등온열처리하여 미세 복합조직(페라이트+잔류오스테나이트)를 갖도록 하면, In addition, the present invention fundamentally suppress the precipitation of grain boundary precipitates (Fe-based) harmful to the delayed fracture resistance at the austenite grain boundary, while developing a steel having excellent mechanical properties while maintaining a critical delay fracture strength of 150 kg / mm 2 or more. In order to achieve this, multi-faceted studies on microstructural control have led to the following conclusions. In high carbon steels, the wires with a silicon content in the range of 2.0% to 4.0% are cold formed into steel products and isothermally treated to have a fine composite structure (ferrite + residual austenite).

(1) 페라이트와 잔류오스테나이트가 퍼얼라이트와 유사한 라멜라(lamella) 분포를 하는 동시에 이러한 상들간의 간격이 약 0.1~0.3μm범위로 상당히 미세화되어 가일층 고강도화를 달성할 수 있다는 점과, (1) the ferrite and the retained austenite have a lamellar distribution similar to that of pearlite, and the spacing between these phases can be considerably fined in the range of about 0.1 to 0.3 μm to achieve further high strength,

2) 미세조직 특성상 결정입계 및 결정입내에 어디에서나 석출물들이 존재하지 않는 관계로 외부 수소침입에 따른 석출물 관련 입계취화의 문제점을 근본적으로 해결할 수 있다는 점, 그리고 2) It is possible to fundamentally solve the problem of precipitate-related grain embrittlement due to external hydrogen infiltration, because there are no precipitates anywhere in the grain boundary or grains due to the microstructure characteristics, and

3) 복합조직내 잔류 오스테나이트에 의해 지연파괴저항성이 우수하면서 가일층 고강화를 달성할 수 있는 임계지연파괴강도 150kg/mm2이상의 볼트용강을 제조할 수 있다. 이러한 관점에서 완성된 본 발명의 강조성 및 강가공물의 제조방법으로 구분하여 설명한다.
3) Bolted steel with more than 150kg / mm 2 critical delay fracture strength can be manufactured which can achieve high reinforcement with excellent delayed fracture resistance by retained austenite in composite structure. From this point of view, it will be described by dividing the emphasis of the present invention and the manufacturing method of the steel workpiece.

[강의 조성][Lecture composition]

탄소(C)의 함량은 0.65-1.50%가 바람직하다. The content of carbon (C) is preferably 0.65-1.50%.

탄소의 함량이 0.65%미만에서는 페라이트+잔류오스테나이트 복합조직강 제조를 위한 열처리후 페라이트+ 잔류오스테나이트 복합조직내의 적정한 잔류 오스테나이트의 양, 형상 및 크기를 얻기가 곤란하다. 또한, 기계적, 열적 안정성의 확보가 어렵고, 고강도 볼트용강으로서의 충분한 인장강도와 항복강도를 확보하기 어렵다. 탄소의 함량이 1.50% 초과하는 경우에는 열처리후 적정 단면감소율, 연신율 및 충격인성 등의 저하된다.
If the carbon content is less than 0.65%, it is difficult to obtain the appropriate amount, shape and size of the retained austenite in the ferritic + residual austenite composite structure after heat treatment for the production of the ferritic + residual austenite composite steel. In addition, it is difficult to secure mechanical and thermal stability, and it is difficult to secure sufficient tensile strength and yield strength as high-strength bolt steel. If the content of carbon exceeds 1.50%, the appropriate cross-sectional reduction rate, elongation and impact toughness decrease after heat treatment.

실리콘(Si)의 함량은 2.0-4.0%로 한정하는 것이 바람직하다. The content of silicon (Si) is preferably limited to 2.0-4.0%.

실리콘이 2.0%미만에서는 냉간성형성 개선을 위한 흑연화 열처리시간이 길어지는 단점이 있으며, 페라이트 변태후 잔류 오스테나이트의 기계적 및 열적 안정성이 저하되어 페라이트+잔류오스테나이트 복합조직의 확보와 적정 잔류 오스테나이트양을 확보하기가 어려우며 또한 페라이트의 고용강화 효과가 미흡하여 강도확보에 어려움이 있고, 또한 지연파괴저항성, 표면 부식특성, 충격인성, 베이나이트 변태조직, 볼트체결시 영구변형성, 선재 표면탈탄제어 등에 영향을 미친다. 실리콘의 함량이 4.0% 초과의 경우에는 상기 언급한 효과가 포화되고 소입성, 미세조직, 충격인성, 피로특성 등에 영향을 미치기 때문에 바람직하지 않다.
If the silicon is less than 2.0%, the graphitization heat treatment time for improving the cold forming property is long, and the mechanical and thermal stability of the retained austenite is degraded after the ferrite transformation. It is difficult to secure the amount of nitrate, and it is difficult to secure the strength due to the insufficient effect of strengthening ferrite. Also, it is delayed fracture resistance, surface corrosion characteristic, impact toughness, bainite transformation structure, permanent deformation during bolting, wire surface decarburization control. Affects the back If the content of silicon is more than 4.0%, the above-mentioned effects are not preferable because they saturate and affect hardenability, microstructure, impact toughness, fatigue properties, and the like.

망간(Mn)은 0.1~0.8%가 바람직하다. As for manganese (Mn), 0.1 to 0.8% is preferable.

망간은 기지조직내에 치환형 고용체를 형성하여 고용강화하는 원소로 고장력 볼트 특성에 매우 유용하므로 모재의 강도, 열처리시 소입성, 응력이완성, 편석대생성에 따른 유해한 영향 등을 고려하여 0.1%이상 첨가하는 것이 바람직하다. 망간의 함량이 0.8%를 초과할 경우 고용강화 효과 보다는 주조시 망간편석으로 인한 국부소입성이 증대하고 편석대의 형성으로 조직이방성이 심화되어 조직이 불균질하게 되어 볼트 특성에 더 유해한 영향을 미친다.
Manganese is an element that forms a solid solution to form a solid solution and strengthens solid solution.It is very useful for high-strength bolt characteristics, so it is 0.1% or more in consideration of the strength of the base material, the hardenability during heat treatment, the stress relaxation, and the harmful effects of segregation. It is preferable to add. When the content of manganese exceeds 0.8%, local quenchability due to manganese segregation is increased rather than solid solution strengthening effect, and the anisotropy of tissue is intensified by the formation of segregation zone. Crazy

인(P) 및 황(S)의 함량은 각각 0.01%이하로 하는 것이 바람직하다. The content of phosphorus (P) and sulfur (S) is preferably 0.01% or less, respectively.                     

인은 결정입계에 편석되어 인성을 저하시키므로 그 상한을 0.01%로 제한하는 것이며, 황은 저융점 원소로 입계 편석되어 인성을 저하시키고 유화물을 형성시켜 지연파괴저항성 및 응력이완특성에 유해한 영향을 미치므로 그 상한을 0.01%로 제한하는 것이 바람직하다.
Phosphorus segregates at grain boundaries and lowers its toughness, limiting its upper limit to 0.01%. Sulfur is a low melting point element that segregates grains to reduce toughness and form an emulsion, which has a detrimental effect on delayed fracture resistance and stress relaxation characteristics. It is preferable to limit the upper limit to 0.01%.

질소(N)의 함량은 0.004-0.013%로 하는 것이 바람직하다. The content of nitrogen (N) is preferably set to 0.004-0.013%.

질소는 0.004%마만에서는 볼트 냉간성형성 개선을 위한 연화열처리(흑연화) 효과이 미흡하며, 비확산성 수도 트랩 사이트로 작용하는 바나듐 및 니요븀계 질화물의 형성이 어려우며, 0.013%를 초과할 경우에는 흑연화 시간이 길어져 바람직하지 않다.
Nitrogen is less than 0.004% softening heat treatment (graphitization) effect to improve the bolt cold formability, it is difficult to form vanadium and niobium-based nitride acting as a non-diffusing water trap site, and when it exceeds 0.013% graphitization It is not preferable because the time is long.

산소(O)의 함량은 0.005%이하(0%는 제외)로 하는 것이 바람직하다. The content of oxygen (O) is preferably 0.005% or less (excluding 0%).

산소함량이 0.005%를 초과하면 조대한 산화물계 비금속개재물이 용이하게 형성되어 피로수명이 저하된다. When the oxygen content exceeds 0.005%, coarse oxide-based nonmetallic inclusions are easily formed and fatigue life is reduced.

보론(붕소,B)는 0.001~0.004%가 바람직하다. As for boron (boron, B), 0.001 to 0.004% is preferable.

보론은 소입성 및 지연파괴저항성 개선을 위한 입계강화 원소이다. 보론의 함량이 0.001%미만에서는 흑연화 촉진효과 및 열처리시 보론원자들의 입계편석이 미흡하여 입계강도개선이 크지 않으며, 또한 냉간성형성 개선을 위한 흑연화 처리시 흑연화 촉진 효과가 미흡하다. 또한, 보론의 함량이 0.004%를 초과할 경우에는 그 효과가 포화되고 오히려 입계에 보론계 질화물의 석출로 입계강도의 저하를 초래한다.
Boron is a grain boundary hardening element for improving hardenability and delayed fracture resistance. If the boron content is less than 0.001%, the graphitization promoting effect and the grain boundary segregation of boron atoms are insufficient during heat treatment, so that the grain boundary strength improvement is not large, and the graphitization promoting effect is insufficient when the graphitization treatment is performed to improve cold formability. In addition, when the content of boron exceeds 0.004%, the effect is saturated, rather, precipitation of boron nitride in the grain boundary causes a decrease in grain boundary strength.

티타늄의 함량은 0.005-0.03%로 하는 것이 바람직하다. The content of titanium is preferably made 0.005-0.03%.

티타늄의 함량이 0.005%미만에서는 흑연화 촉진 및 오스테나이트 결정입자 미세화 효과가 미흡하며, 지연파괴저항성에 유효한 결정입계내의 티타늄계 탄,질화물의 석출분포가 미흡하여 그 개선효과를 기대하기 어렵다. 또한, 0.03%초과할 경우에는 그 효과가 포화되고 조대한 티타늄계 탄, 질화물을 형성하여 기계적 성질에 영향을 미친다.
If the content of titanium is less than 0.005%, the effect of promoting graphitization and miniaturization of austenite grains is insufficient, and the precipitation distribution of titanium-based carbon and nitride in the grain boundary effective for delayed fracture resistance is insufficient. In addition, when it exceeds 0.03%, the effect is saturated, and coarse titanium-based carbon and nitride are formed to affect the mechanical properties.

본 발명에서는 볼트 성형전 냉간성형성에 요구되는 인장강도(통상 60kg/mm2이하)를 소재 흑연화에 의해 달성하고자 하며 또한 소재 흑연화에 요구되는 시간을 현저하게 단축하기 위하여 합금원소간의 구성비를 0.5≤Ti/N≤2.0, 2.0≤N/B≤8.0, 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.0로 한정하는데, 그 이유는 다음과 같다.
In the present invention, the tensile strength required for cold forming before bolt forming (typically 60kg / mm 2 or less) is to be achieved by graphitizing the material, and the composition ratio between alloy elements is 0.5 to significantly shorten the time required for the graphitizing of the material. It is limited to ≤ Ti / N ≤ 2.0, 2.0 ≤ N / B ≤ 8.0, 1.0 ≤ (Ti + 5B) / N ≤ 3.0, for the following reasons.

Ti/N비는 0.5≤Ti/N≤2.0가 바람직하다. As for Ti / N ratio, 0.5 <= Ti / N <= 2.0 is preferable.

Ti/N비가 0.5미만에서는 흑연립의 핵생성 자리 감소로 흑연립 생성속도가 저하되며 Ti/N비가 2.0초과에서는 흑연립이 조대화되는 경향을 보인다.
If the Ti / N ratio is less than 0.5, the graphene grain formation rate decreases due to the decrease of nucleation sites of the graphite grains, and the graphite grains tend to coarsen when the Ti / N ratio exceeds 2.0.

N/B비는 2.0≤N/B≤8.0가 바람직하다. The N / B ratio is preferably 2.0 ≦ N / B ≦ 8.0.

N/B비 2.0미만에서는 흑연립 핵생성에 필요한 BN석출물수가 부족하여 흑연화 속도가 저하되되며, N/B비8.0초과에서는 흑연립 핵생성에 필요한 BN석출물수가 포화되며 모재에 고용되는 질소량이 증가하여 흑연화률이 오히려 저하된다.
If the N / B ratio is less than 2.0, the number of BN precipitates necessary for graphite nucleation is insufficient, and the graphitization rate is lowered. If the N / B ratio is greater than 8.0, the number of BN precipitates required for graphite nucleation is saturated, and the amount of nitrogen employed in the base metal is saturated. The graphitization rate is lowered rather than increasing.

(Ti+5B)/N비는 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.5가 바람직하다. As for (Ti + 5B) / N ratio, 1.0 <(Ti + 5B) / N <= 3.5 is preferable.

(Ti+5B)/N비 1.0미만에서는 흑연립의 핵생성에 기여하는 TiN 및 BN석출물의 갯수가 부족해지며, (Ti+5B)/N비 3.5초과에서는 흑연립 핵생성에 필요한 TiN 및 BN석출물 개수가 포화되며 모재에 고용되는 질소량이 증가하여 오히려 흑연화 속도에 악영향을 미친다.
If the (Ti + 5B) / N ratio is less than 1.0, the number of TiN and BN precipitates that contribute to the nucleation of the graphite grains becomes insufficient, and if the (Ti + 5B) / N ratio exceeds 3.5, the TiN and BN precipitates required for the graphite grain nucleation The number is saturated and the amount of nitrogen dissolved in the base material increases, which adversely affects the graphitization rate.

상기 성분에 니켈, 바나듐, 니오븀의 1종 또는 2종 이상을 첨가한다. One or two or more of nickel, vanadium and niobium are added to the above components.

니켈(Ni)은 0.3~2.0%가 바람직하다. Nickel (Ni) is preferably 0.3 to 2.0%.

니켈은 열처리시 표면에 니켈 농화층을 형성하여 외부수소의 투과(permeation)를 억제하여 지연파괴저항성을 개선하는 원소이다. 니켈의 함량이 0.3%미만에서는 표면 농화층 형성이 불완전하여 지연파괴저항성의 개선효과를 기대하기 어려우며, 또한 탈탄제어, 인성 및 냉간성형성 향상을 위한 구상화 또는 흑연화처리시 열처리시간이 길어지며, 볼트 성형시의 냉간성형성의 개선효과가 없다. 니켈의 함량이 2.0%를 초과할 경우에는 그 효과가 포화되고 잔류 오스테나이트량의 적정한 양, 크기 및 형상 등에 영향을 미친다. Nickel is an element that forms a nickel thickening layer on the surface during heat treatment to suppress permeation of external hydrogen to improve delayed fracture resistance. If the nickel content is less than 0.3%, the surface thickening layer formation is incomplete, so it is difficult to expect the effect of improving the delayed fracture resistance, and the heat treatment time is increased during the spheroidization or graphitization treatment to improve the decarburization control, toughness and cold forming. There is no effect of improving cold forming during bolt forming. When the nickel content exceeds 2.0%, the effect is saturated and affects the appropriate amount, size and shape of the amount of residual austenite.                     

바나듐(V) 또는 니요븀(Nb)은 각각 0.01~0.5%가 바람직하다.The vanadium (V) or niobium (Nb) is preferably 0.01 to 0.5%, respectively.

바나듐 또는 니오븀은 지연파괴저항성 및 응력이완성 개선원소이다. 이들의 함량이 0.01%미만에서는 모재내 바나듐 또는 니요븀계 석출물들의 분포가 적어짐에 따라 비확산성 수소 트랩사이트(trap site)로의 역할이 미흡하여 지연파괴저항성 개선효과를 기대하기 어려우며, 또한 석출강화를 기대하기 어려워 응력이완저항성에 대한 개선효과가 충분하지 못하며, 오스테나이트 결정립 미세화를 기대하기 어려워 페라이트+잔류 오스테나이트 복합조직의 구성시 조직 미세화에 영향을 미친다. 또한, 0.5%를 초과할 경우에는 흑연화열처리 시간이 길어지는 단점이 있으며 V 또는 Nb계 석출물들에 의한 지연파괴저항성 및 응력이완저항성에 대한 개선 효과가 포화하고 오스테나이트 열처리시 모재에 용해되지 않은 조대한 합금 탄화물양이 증가하여 비금속 개재물과 같은 작용을 하기 때문에 피로특성의 저하를 초래한다.Vanadium or niobium is an element that improves delayed fracture resistance and stress relaxation. If the content is less than 0.01%, the distribution of vanadium or niobium-based precipitates in the base material decreases, and thus the role of the non-diffusible hydrogen trap site is insufficient. Therefore, it is difficult to expect the effect of improving the delayed fracture resistance and the precipitation strengthening. It is difficult to improve the stress relaxation resistance is not sufficient, and it is difficult to expect austenite grain refinement, which affects the structure refinement when constructing the ferrite + residual austenite composite. In addition, if it exceeds 0.5%, the graphitization heat treatment time is long, and the improvement effect on delayed fracture resistance and stress relaxation resistance by V or Nb-based precipitates is saturated and is not dissolved in the base material during austenite heat treatment. Coarse alloy carbide increases, which acts like non-metallic inclusions, resulting in lower fatigue properties.

[강가공물의 제조방법][Method for Manufacturing Steel Work]

본 발에서는 선재를 냉간성형하여 강가공물(볼트 등)을 만들고, 이 강가공물을 열처리하여 복합조직을 얻는다. In the present invention, the wire rod is cold-formed to make a steel workpiece (such as bolts), and the steel workpiece is heat-treated to obtain a composite structure.

[선재제조공정][Wire Rod Manufacturing Process]

일반적으로 선재는 블룸을 빌레트 압연하여 얻거나 또는 바로 주조하여 얻은 빌레트를 선재압연하고 냉각하여 얻은 다음, 이 선재를 신선한다. 신선가공전후에는 구상화열처리를 행한다.
Generally, the wire is obtained by billet rolling the bloom or by directly rolling and cooling the billet obtained by casting directly, and then the wire is fresh. The spheroidization heat treatment is performed before and after drawing.

본 발명에서는 상기한 강성분계를 갖는 선재를 냉각과정 또는 신성가공전후 의 열처리에서 흑연화열처리한다. 흑연화열처리는 Ac1-(60±30℃)에서 한다. 이 온도범위는 흑연화 속도가 빠른 온도이며 그중 Ac1-60℃온도에서 가장 빠른 흑연화 거동을 보인다. 따라서, 흑연화열처리 온도가 Ac1-90℃미만에서는 흑연화 속도가 매우 느려지는 온도구간으로 생산성 확보에 문제점이 있으며, Ac1-30℃초과의 온도에서는 흑연화 열처리 시간이 길어지며 오스테나이트상이 석출하여 오히려 흑연립이 재고용될 가능성이 높다. 본 발명에 따라 흑연화열처리를 행하면 선재에는 흑연립 크기 50㎛이하이고, 그 상분율이 0.1%이상으로 된다. 흑연립 크기가 50㎛ 보다 커지면 냉간성형성 개선효과보다는 오히려 표면흠을 유발시키는 문제점이 있으며, 흑연립 상분율이 0.1%미만에서는 냉간성형성 개선을 위한 조직 연화효과가 없다.
In the present invention, the wire rod having the above-described steel component system is subjected to the graphitization heat treatment during the cooling process or before and after the heat treatment. The graphitization heat treatment is performed at Ac 1- (60 ± 30 ° C). This temperature range is the fastest graphitization rate and shows the fastest graphitization behavior at Ac 1 -60 ℃. Therefore, when the graphitization heat treatment temperature is lower than Ac 1 -90 ℃, there is a problem in securing the productivity with a temperature range that the graphitization rate is very slow, and at a temperature above Ac 1 -30 ℃, the graphitization heat treatment time is long and the austenite phase is longer. Precipitation is likely to be reusable. When the graphitization heat treatment is performed according to the present invention, the wire rod has a graphite grain size of 50 µm or less, and its phase fraction becomes 0.1% or more. When the size of the graphite grains is larger than 50 μm, there is a problem of causing surface defects rather than the effect of improving the cold forming property, and when the graphite grain percentage is less than 0.1%, there is no softening effect of the tissue for improving the cold forming property.

본 발명에 따라 선재압연하고 냉각하는 공정에서 흑연화열처리하는 경우에는 선재의 냉간성형성이 확보되기 때문에 신선 또는 냉간성형을 위한 구상화열처리를 생략할 수 있다.
When the graphitization heat treatment is performed in the process of rolling and cooling the wire rod according to the present invention, since the cold forming of the wire rod is secured, the spheroidization heat treatment for drawing or cold forming may be omitted.

[냉간성형공정][Cold forming process]

본 발명에 따라 제공된 신선재는 통상의 방법으로 볼트, 스프링 등으로 냉간성형하여 강가공물을 얻는다.
The wire rod provided in accordance with the present invention is cold formed by bolts, springs, etc. in a conventional manner to obtain a steel workpiece.

[복합조직 열처리공정] [Compound structure heat treatment process]                     

냉간성형한 강가공물을 열처리하여 목적하는 미세조직을 확보한다.
Cold-formed steel products are heat-treated to secure the desired microstructure.

열처리는 먼저, 강가공물을 Ac3변태점이상에서 가열하여 오스테나이트 단상을 확보한다. Ac3변태점미만에서는 페라이트와 오스테나이트의 이상영역으로 오스테나이트의 단상을 확보하기 어려워 본 발명의 효과를 보이기 위한 페라이트+잔류오스테나이트 복합조직제조시 조직 불균일을 초래할 수 있다. 이러한 가열온도는 가능한 1150℃이하에서 하는데, 이는 1150℃를 초과하면 소재가열시 표면탈탄과 오스테나이트 결정립 조대화를 초래하여 최종제품에서 품질특성(기계적성질, 응력이완성, 표면흠, 정적 피로특성 등)에 영향을 미치기 때문이다. 상기 열처리는 목표하는 오스테나이트 단상이 얻어지도록 충분히 가열하는데, 약 20분이상 가열하면 원하는 변태를 완료할 수 있다.
In the heat treatment, first, the steel workpiece is heated above the Ac 3 transformation point to secure an austenite single phase. Under Ac 3 transformation point, it is difficult to secure a single phase of austenite as an abnormal region of ferrite and austenite, which may result in tissue non-uniformity when manufacturing a ferrite + residual austenite composite tissue for showing the effect of the present invention. This heating temperature is below 1150 ℃. If it exceeds 1150 ℃, it causes surface decarburization and coarsening of austenite grains when heating the material, so that the quality characteristics (mechanical properties, stress relaxation, surface scratches, static fatigue characteristics) in the final product Etc.). The heat treatment is sufficiently heated to obtain the desired austenite single phase, and heating for about 20 minutes or more can complete the desired transformation.

상기와 같이 가열한 다음에는 20℃/sec이상의 냉각속도로 급냉한 다음, 페라이트+잔류 오스테나이트 복합조직 제조를 위해 Ms+50℃∼Ms+215℃의 온도범위에서 등온열처리하고 냉각한다. 냉각은 유냉 또는 공냉한다. 등온열처리온도가 Ms+50℃ 미만에서는 페라이트+잔류 오스테나이트 복합조직을 확보하기 위한 변태 소요시간이 길어지고 등온열처리 온도편차 발생시 마르텐사이트가 발생할 가능성이 높으며, 적정 잔류 오스테나이트양 및 크기, 형상에 영향을 미치기 때문에 바람직하지 않고, 또한 연신율 및 충격인성이 급격히 감소한다. 또한, Ms+200℃를 초과하는 경 우 잔류 오스테나이트의 양 및 크기, 형상, 기계적 및 열적 안정성에 영향을 미쳐 고강도화에 바람직스럽지 않으며, 항복비(항복강도/인장강도 비)의 급격한 감소로 적정 항복강도 확보에 문제점이 있으며 이에 따른 볼트 체결시 응력이완성이 열악해지는 문제점이 있고, 충격인성의 감소로 파괴저항성에 유해하고, 또한 임계지연파괴강도, 정적 피로특성에 영향을 미힌다.
After heating as described above, it is quenched at a cooling rate of 20 ° C./sec or more, and then isothermally heat-treated and cooled in a temperature range of Ms + 50 ° C. to Ms + 215 ° C. to prepare ferrite + residual austenite composite structure. Cooling is oil or air cooled. If the isothermal heat treatment temperature is below Ms + 50 ℃, the transformation time to secure the ferrite + residual austenite composite structure is long, and martensite is highly likely to occur when isothermal heat treatment temperature deviation occurs, and the appropriate residual austenite amount, size and shape It is not preferable because of the influence, and the elongation and impact toughness decrease rapidly. In addition, if it exceeds Ms + 200 ° C, the amount and size, shape, mechanical and thermal stability of retained austenite are unfavorable for high strength, and it is appropriate for rapid reduction of yield ratio (yield strength / tensile strength ratio). There is a problem in securing the yield strength, and there is a problem in that the stress relaxation property is inferior when bolting, and it is harmful to the fracture resistance by reducing the impact toughness, and also affects the critical delay fracture strength and the static fatigue characteristics.

본 발명에 따라 등온열처리하면 미세조직이 잔류오스테나이트+페라이트의 복합조직이 얻어진다. 이때, 복합조직의 잔류오스테나이트 상분율은 15%이상으로 하는 것이 바람직한데, 이는 잔류오스테나이트 상분율이 15%미만에서는 인장강도 및 항복강도의 개선효과는 있으나 연신율 및 단면감소율, 충격인성이 급격히 저하되며, 조직구성상 마르텐사이트가 혼재되어 지연파괴저항성에 유해한 영향을 미친다. 본 발명의 효과를 보이기 위한 보다 바람직한 잔류오스테나이트 상분율은 20-75%인데, 이는 고강도화를 달성하면서 지연파괴저항성을 함께 개선할 수 있는 범위이다.
The isothermal heat treatment according to the present invention results in a microstructure of a composite structure of residual austenite + ferrite. At this time, the residual austenite phase fraction of the composite structure is preferably 15% or more. This means that when the residual austenite phase fraction is less than 15%, tensile strength and yield strength are improved, but elongation, cross-sectional reduction rate, and impact toughness are rapidly increased. It is degraded, and martensite is mixed in the structure, which has a detrimental effect on delayed fracture resistance. A more preferable residual austenite phase fraction for showing the effect of the present invention is 20-75%, which is a range in which the delayed fracture resistance can be improved together while achieving high strength.

이하, 본발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

[실시예1]Example 1

표 1과 같은 성분조성을 갖는 강들을 시료로 하여 50kg 잉고트로 주조후 1250℃에서 48시간 균질화 열처리하여 두께 13mm로 열간압연하여 선재를 제조하였다. 이때 마무리온도는 950℃이상으로 하여 열간압연후 공냉하였다. 압연비는 80% 이상으로 하였다. Steels having the composition as shown in Table 1 were cast into 50 kg ingots, and then homogenized and heat-treated at 1250 ° C. for 48 hours to hot roll 13 mm in thickness to prepare wires. At this time, the finishing temperature was 950 ℃ or more and air-cooled after hot rolling. The rolling ratio was 80% or more.                     

구분division 화학조성(중량%)Chemical composition (% by weight) CC SiSi MnMn CrCr VV NiNi TiTi BB PP SS NN NbNb OO 발명강Invention steel 1One 0.790.79 3.083.08 0.520.52 -- 0.050.05 -- 0.0080.008 0.00200.0020 0.0090.009 0.0090.009 0.00550.0055 0.030.03 0.00130.0013 22 0.720.72 3.483.48 0.530.53 -- 0.060.06 -- 0.010.01 0.00120.0012 0.0070.007 0.0080.008 0.00720.0072 0.00140.0014 33 0.880.88 3.103.10 0.570.57 -- 0.070.07 0.720.72 0.0130.013 0.00110.0011 0.0060.006 0.0090.009 0.00640.0064 0.00150.0015 44 0.860.86 2.212.21 0.80.8 -- 0.010.01 -- 0.010.01 0.00400.0040 0.0060.006 0.0090.009 0.00930.0093 0.00160.0016 55 0.850.85 3.923.92 0.520.52 -- 0.040.04 -- 0.0050.005 0.00190.0019 0.0070.007 0.0060.006 0.00440.0044 0.00170.0017 66 1.211.21 3.253.25 0.630.63 -- -- -- 0.0130.013 0.00230.0023 0.0070.007 0.0070.007 0.01200.0120 0.00170.0017 77 1.381.38 2.552.55 0.80.8 -- -- 1.201.20 0.020.02 0.00340.0034 0.0090.009 0.0080.008 0.01180.0118 0.00180.0018 비교강Comparative steel 1One 0.810.81 2.932.93 0.330.33 0.490.49 0.040.04 -- -- -- 0.0070.007 0.0090.009 0.0060.006 0.00120.0012 22 0.680.68 3.543.54 0.350.35 0.740.74 0.190.19 -- 0.010.01 0.0010.001 0.0090.009 0.0060.006 0.0120.012 0.00150.0015 33 0.900.90 3.043.04 0.290.29 0.380.38 0.060.06 0.660.66 -- -- 0.0040.004 0.0080.008 0.0080.008 0.00170.0017 44 0.830.83 2.092.09 0.710.71 0.550.55 0.120.12 -- 0.030.03 -- 0.0050.005 0.0040.004 0.0110.011 0.00130.0013 55 0.820.82 3.923.92 0.320.32 0.320.32 0.050.05 -- -- 0.00190.0019 0.0060.006 0.0040.004 0.0080.008 0.00150.0015 66 1.211.21 3.113.11 0.300.30 0.560.56 -- -- 0.050.05 0.00130.0013 0.0070.007 0.0060.006 0.0050.005 0.00160.0016 77 1.421.42 2.612.61 0.790.79 0.330.33 -- 1.101.10 0.100.10 -- 0.0090.009 0.0050.005 0.0050.005 0.00180.0018

구분division Ti/NTi / N N/BN / B (Ti+5×B)/N(Ti + 5 × B) / N 발명강1Inventive Steel 1 1.51.5 2.82.8 3.33.3 발명강2Inventive Steel 2 1.41.4 6.06.0 2.22.2 발명강3Invention Steel 3 2.02.0 5.85.8 2.92.9 발명강4Inventive Steel 4 1.11.1 2.32.3 3.23.2 발명강5Inventive Steel 5 1.11.1 2.32.3 3.33.3 발명강6Inventive Steel 6 1.11.1 5.25.2 2.02.0 발명강7Inventive Steel 7 1.71.7 3.53.5 3.13.1 비교강1Comparative Steel 1 -- -- -- 비교강2Comparative Steel 2 0.830.83 12.0012.00 0.430.43 비교강3Comparative Steel 3 -- -- -- 비교강4Comparative Steel 4 2.732.73 비교강5Comparative Steel 5 -- 4.214.21 -- 비교강6Comparative Steel 6 10.0010.00 3.853.85 1.351.35 비교강7Comparative Steel 7 20.0020.00 -- --

열간압연된 소재들로 부터 기계적 성질(인장 및 충격특성)을 평가하기 위한 시험편들은 압연재의 압연방향에서 채취하였다. 발명강의 흑연화 열처리는 750℃에서 표 3의 조건으로 유지하고 공냉하였으며, 비교강들의 구상화열처리는 830℃에서 5시간 유지후 650℃까지 10℃/hr의 냉각속도로 서냉한 후 공냉하였다. 상기와 같이 제조된 발명재 및 비교재에 대하여 기계적성질을 측정하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다. Specimens for evaluating mechanical properties (tensile and impact properties) from hot rolled materials were taken from the rolling direction of the rolled material. The graphitized heat treatment of the inventive steel was maintained at 750 ° C. under the conditions of Table 3, and the spheroidization heat treatment of the comparative steels was held at 830 ° C. for 5 hours, followed by slow cooling at 10 ° C./hr to 650 ° C., followed by air cooling. The mechanical properties of the inventive and comparative materials prepared as described above were measured, and the results are shown in Table 3.                     

구분division 흑연화 소요시간 (min)Graphitization Time (min) 흑연립 상분율(%)Graphite Grain Percentage (%) 흑연화 또는 구상화 열처리후 기계적 성질Mechanical properties after graphitization or spheroidization heat treatment 인장강도 (kg/㎟)Tensile Strength (kg / ㎠) 항복강도 (kg/㎟)Yield strength (kg / ㎠) 연신율 (%)Elongation (%) 단면감소율 (%)Cross section reduction rate (%) 충격인성 (J/㎠)Impact Toughness (J / ㎠) 발명강1Inventive Steel 1 77 2.12.1 5757 4040 3131 5454 7070 발명강2Inventive Steel 2 99 2.02.0 5454 3838 3636 5959 8383 발명강3Invention Steel 3 1010 2.22.2 5959 4141 3030 4949 7979 발명강4Inventive Steel 4 88 2.32.3 5454 3939 3636 6363 8383 발명강5Inventive Steel 5 1414 2.42.4 5858 3939 3232 6060 7070 발명강6Inventive Steel 6 1010 2.12.1 5858 3636 3535 6262 7878 발명강7Inventive Steel 7 88 2.02.0 5959 4141 3333 6565 8484 비교강1Comparative Steel 1 -- -- 7878 5757 3232 5353 6262 비교강 2Comparative Steel 2 -- -- 7777 5858 3333 5656 6464 비교강 3Comparative Steel 3 -- -- 8181 6363 2929 5858 5858 비교강 4Comparative Steel 4 -- -- 8383 6565 2727 6363 5454 비교강 5Comparative Steel 5 -- -- 7979 6262 3030 5959 6060 비교강 6Comparative Steel 6 -- -- 8484 6363 2525 5353 5757 비교강 7Comparative Steel 7 -- -- 8888 6565 2626 6363 5454

표 3의 흑연화 조직을 가지는 선재에 대해 오스테나이트 단상역 가열오도범위인 Ac3변태점이상 1150℃이하 범위에서 가열하고, 페라이트 +잔류오스테나이트의 복합조직을 얻기 위한 등온 열처리 온도 범위까지 30℃/sec이상의 냉각속도로 급냉하고 등온 열처리하였다. 이때, 열처리조건은 표 4과 같다. The wire rod having the graphitized structure shown in Table 3 was heated in the range of Ac 3 transformation point, which is the austenite single-phase induction heating range, above 1150 ° C, and 30 ° C / to the isothermal heat treatment temperature range to obtain a composite structure of ferrite and residual austenite It was quenched at a cooling rate of more than sec and isothermally treated. At this time, the heat treatment conditions are shown in Table 4.

상기와 같이 제조된 소재들에 대한 기계적특성을 평가하였다. The mechanical properties of the materials prepared as described above were evaluated.

(1) 인장시험과 충격시험(1) Tensile test and impact test

인장시험편은 KS규격(KS B 0801) 4호 시험편을 이용하고, 크로스 헤드 스피드(cross head speed) 5mm/min에서 시험하였다. 충격시험편은 KS규격 (KS B 0809) 3호시험편에 준하여 제조하였으며, 이때 노치방향은 압연방향의 측면(L-T방향)에서 가공하였다. Tensile test pieces were tested using a KS standard (KS B 0801) No. 4 test piece at a cross head speed of 5 mm / min. The impact test piece was manufactured according to KS standard (KS B 0809) No. 3 test piece, and the notch direction was machined from the side of the rolling direction (L-T direction).

(2) 조직 상분율 (2) tissue percentage                     

열처리후 미세 복합조직내의 총 잔류 오스테나이트 상분율은 X-ray(Cu radiation)를 이용하여 측정하였다. 흑연립 분포 및 총 잔류 오스테나이트 분율내의 스트립 라이크 타잎 및 브라키 타잎의 잔류 오스테나이트 량에 대한 각각의 상분율은 포인트 카운팅(point counting)법을 이용하여 측정하였다. 또한 오스테나이트 결정입도는 KS규격(KS D 0205)에 의해 측정하였다.The total residual austenite phase fraction in the microcomposite after heat treatment was measured using X-ray (Cu radiation). Respective phase fractions for the amount of retained austenite of the strip like type and the brachy type within the graphite grain distribution and the total residual austenite fraction were measured using the point counting method. In addition, the austenite grain size was measured by the KS standard (KS D 0205).

(3)임계지연파괴강도(3) threshold delay strength

임계지연파괴강도는 동일 응력비( 부하응력/노치인장강도 비, 0.5)에서 파단까지의 소요시간이 150시간 이상까지 미절손되는 인장강도를 의미하며, 노치강도는 노치시험편을 인장시험하여 (최대하중÷노치부 단면적)의 값으로 구하였다. 임계지연파괴강도의 설정을 위한 시험편수는 15개를 기준으로 하여 13개이상 미절손되는 경우를 기준으로 하였다. The critical delay fracture strength is the tensile strength at which the required time from failure to failure is equal to or greater than 150 hours at the same stress ratio (load stress / notch tensile strength ratio, 0.5), and the notched strength is obtained by tensile testing the notched specimen (maximum load). ÷ notch area). The number of specimens for setting the critical delay fracture strength was based on the case where more than 13 undecided specimens were used.                     

구분division 대상 강종Target steel grade 가열 온도 (℃)Heating temperature (℃) 가열 시간 (min)Heating time (min) 등온가열온도 (℃)Isothermal heating temperature (℃) 등온열처리시간 (min)Isothermal Heat Treatment Time (min) 잔류오스테나이트의상분율 (%)Percent fraction of retained austenite (%) 변태온도 (℃)Transformation temperature (℃) MsMs 발명재1Invention 1 발명강1Inventive Steel 1 980980 3030 Ms+70Ms + 70 6060 2222 216216 발명재2Invention 2 980980 3030 Ms+100Ms + 100 6060 2323 발명재3Invention 3 980980 3030 Ms+150Ms + 150 6060 5353 발명재4Invention 4 10501050 2020 Ms+100Ms + 100 6060 2424 발명재5Invention 5 11501150 2020 Ms+130Ms + 130 6060 4141 발명재6Invention 6 발명강2Inventive Steel 2 10501050 4040 Ms+100Ms + 100 6060 3232 227227 발명재7Invention Material7 발명강3Invention Steel 3 10501050 4040 Ms+150Ms + 150 9090 5959 196196 발명재8Invention Material 8 발명강4Inventive Steel 4 10501050 4040 Ms+150Ms + 150 9090 1919 181181 발명재9Invention Material 9 발명강5Inventive Steel 5 10001000 4040 Ms+150Ms + 150 9090 5353 218218 발명재10Invention 10 발명강6Inventive Steel 6 11501150 4040 Ms+150Ms + 150 9090 7272 182182 발명재11Invention Material 11 발명강7Inventive Steel 7 11001100 4040 Ms+200Ms + 200 100100 7373 143143 비교재1Comparative Material 1 비교강1Comparative Steel 1 980980 3030 Ms+70Ms + 70 6060 2121 210210 비교재2Comparative Material 2 980980 3030 Ms+100Ms + 100 6060 2525 비교재3Comparative Material 3 980980 3030 Ms+150Ms + 150 6060 4949 비교재4Comparative Material 4 10501050 2020 Ms+100Ms + 100 6060 2626 비교재5Comparative Material 5 11501150 2020 Ms+130Ms + 130 6060 4040 비교재6Comparative Material 6 비교강2Comparative Steel 2 10501050 4040 Ms+100Ms + 100 6060 3333 224224 비교재7Comparative Material7 비교강3Comparative Steel 3 10501050 4040 Ms+150Ms + 150 9090 6161 193193 비교재8Comparative Material 8 비교강4Comparative Steel 4 10501050 4040 Ms+150Ms + 150 9090 2222 177177 비교재9Comparative Material 9 비교강5Comparative Steel 5 10001000 4040 Ms+150Ms + 150 9090 5555 214214 비교재10Comparative Material 10 비교강6Comparative Steel 6 11501150 4040 Ms+150Ms + 150 9090 7070 179179 비교재11Comparative Material 11 비교강7Comparative Steel 7 11001100 4040 Ms+200Ms + 200 100100 7575 140140

등온열처리후 기계적 성질Mechanical properties after isothermal heat treatment 구분division 인장강도 (kg/㎟)Tensile Strength (kg / ㎠) 항복강도 (kg/㎟)Yield strength (kg / ㎠) 연신율 (%)Elongation (%) 단면감소율 (%)Cross section reduction rate (%) 충격인성 (J/㎠)Impact Toughness (J / ㎠) 임계지연파괴강도 (kg/㎟)Critical Delay Fracture Strength (kg / ㎠) 발명재1Invention 1 189189 157157 2323 5252 7575 175175 발명재2Invention 2 184184 148148 2727 6060 9090 180180 발명재3Invention 3 179179 143143 3333 6262 7474 175175 발명재4Invention 4 183183 144144 2828 6666 8585 175175 발명재5Invention 5 178178 138138 3434 6262 9898 170170 발명재6Invention 6 205205 165165 2525 5656 9393 175175 발명재7Invention Material7 210210 178178 3030 6666 110110 175175 발명재8Invention Material 8 199199 168168 2929 6767 9797 185185 발명재9Invention Material 9 195195 166166 3232 6969 100100 180180 발명재10Invention 10 208208 175175 3131 6262 103103 175175 발명재11Invention Material 11 215215 176176 3333 6363 102102 185185 비교재1Comparative Material 1 190190 155155 2323 5454 7979 180180 비교재 2Comparative material 2 185185 148148 2828 6161 9191 180180 비교재 3Comparative material 3 176176 142142 3333 6464 7777 170170 비교재 4Comparative material 4 183183 145145 2424 6464 8888 170170 비교재 5Comparative material 5 175175 135135 3636 6767 9595 170170 비교재 6Comparative Material 6 200200 163163 2424 5858 9898 180180 비교재 7Comparative material 7 215215 172172 3434 6969 107107 180180 비교재 8Comparative Material 8 198198 168168 2929 6868 9898 180180 비교재 9Comparative material 9 195195 170170 3030 6767 101101 180180 비교재 10Comparative Material 10 201201 174174 3232 6161 108108 180180 비교재 11Comparative Material 11 210210 180180 3535 6565 105105 180180

표 4, 5에 나타난 바와 같이, 발명재들의 기계적특성이 비교재 대비 동등 이상임을 잘 알 수 있다. As shown in Tables 4 and 5, it can be seen that the mechanical properties of the inventive materials are equal to or greater than those of the comparative materials.

상술한 바와 같이, 본 발명은 짧은 흑연화 열처리에 의해 대폭적인 냉간성형성을 개선할 수 있으며, 복합조직의 제어를 통해 임계지연파괴강도과 연신율 및 단면감소율, 충격인성을 현저하게 개선된 볼트 등의 강가공물을 제공할 수 있는 유용한 효과가 있는 것이다. As described above, the present invention can significantly improve the cold formability by a short graphitization heat treatment, and the critical delay fracture strength, elongation and cross-sectional reduction rate, impact toughness, etc. markedly improved through the control of the composite structure. There is a useful effect that can provide a steel workpiece.

Claims (3)

중량%로 탄소 0.65-1.50%, 실리콘 2.0-4.0%, 망간 0.1-0.8%, 인 0.01%이하, 황 0.01% 이하, 질소 0.004-0.013%, 산소 0.005% 이하(0%는 제외), 보론 0.001-0.004%, 티타늄 0.005-0.03%를 함유하고, 여기에 니켈 0.3-2.0%, 바나듐: 0.01-0.5%, 니오븀:0.01-0.5%으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상, 나머지 Fe 및 기타 불순물로 조성되며, 상기 티타늄(Ti), 질소(N), 보론(B)이 다음의 관계, 0.5≤Ti/N≤2.0, 2≤N/B≤8, 1.0≤(Ti+5B)/N≤3.5를 만족하는 선재를 Ac1-(60±30℃)의 온도에서 흑연화 열처리하고 공냉하는 단계, By weight% carbon 0.65-1.50%, silicon 2.0-4.0%, manganese 0.1-0.8%, phosphorus 0.01% or less, sulfur 0.01% or less, nitrogen 0.004-0.013%, oxygen 0.005% or less (excluding 0%), boron 0.001 -0.004%, titanium contains 0.005-0.03%, including one or more selected from the group consisting of 0.3-2.0% nickel, 0.01-0.5% vanadium, 0.01-0.5% niobium, the rest Fe and other Titanium (Ti), nitrogen (N), and boron (B) are composed of impurity, and the following relationship: 0.5≤Ti / N≤2.0, 2≤N / B≤8, 1.0≤ (Ti + 5B) / N Graphitizing and heat-cooling the wire rod satisfying ≤3.5 at a temperature of Ac 1- (60 ± 30 ℃), 상기 흑연화 열처리한 선재를 강가공물로 냉간성형하는 단계,Cold forming the graphitized heat treated wire rod into a steel workpiece, 상기 강가공물을 Ac3변태점이상의 온도로 가열하여 오스테나이트 단상을 얻고, 20℃/sec이상의 냉각속도로 Ms+50℃∼Ms+215℃의 온도범위까지 급냉한 후 60분이상 등온열처리하고 냉각하여 상분율 15%이상의 잔류오스테나이트와 나머지 페라이트의 복합조직을 갖도록 하는 열처리 단계를 포함하여 이루어지는 지연파괴저항성이 우수한 고탄소 강가공물의 제조방법.The steel workpiece is heated to a temperature above the Ac 3 transformation point to obtain austenite single phase, quenched to a temperature range of Ms + 50 ° C to Ms + 215 ° C at a cooling rate of 20 ° C / sec or more, and then isothermally treated and cooled for 60 minutes or more. A method for producing a high carbon steel workpiece having excellent delayed fracture resistance, comprising a heat treatment step of having a composite structure of residual austenite and residual ferrite having a phase ratio of 15% or more. 제 1항에 있어서, 상기 흑연화 열처리는 15분이내임을 특징으로 하는 지연파괴저항성이 우수한 고탄소 강가공물의 제조방법.The method of claim 1, wherein the graphitization heat treatment is within 15 minutes. 제 1항에 있어서, 상기 잔류오스테나이트의 상분율이 20~75%임을 특징으로 하는 지연파괴저항성이 우수한 고탄소 강가공물의 제조방법.The method of claim 1, wherein the phase ratio of the retained austenite is 20 to 75%.
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