KR100898170B1 - Kit for measuring hardness of water and detection method using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 키트이다. The present invention relates to a water hardness measurement kit for measuring the concentration of calcium ions and magnesium ions in water quality analysis for measuring the hardness of a water sample by a color development method and a measuring method using the same. The measurement kit and the measurement method of the present invention can improve the accuracy of hardness measurement by minimizing the measurement error caused by relative ions, by measuring the calcium ions and magnesium ions separately, shorten the measurement time, easy to use It is a kit applicable to field measurement.
칼슘 이온, 마그네슘 이온, 물의 경도 Calcium ion, magnesium ion, hardness of water
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1에서의 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서 흡광도를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing the results of analyzing the absorbance at 490 nm in the calcium ion standard solution in Example 1 of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예 2의 마그네슘 이온 농도가 각각 100 mg/L 및 200 mg/L을 함유한 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서의 흡광도를 비교하여 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the absorbance at 490 nm compared to the calcium ion standard solution of the magnesium ion concentration of Example 2 of the present invention containing 100 mg / L and 200 mg / L, respectively.
도 3은 본 발명의 실시예 3의 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서 흡광도를 분석한 결과를 나타낸 그래프이다. Figure 3 is a graph showing the results of analyzing the absorbance at 515 nm in the magnesium ion standard solution of Example 3 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예 4의 칼슘 이온 농도가 각각 100 mg/L 및 200 mg/L을 함유한 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서의 흡광도를 비교하여 나타낸 그래프이다. Figure 4 is a graph showing the absorbance at 515 nm compared to the magnesium ion standard solution of the calcium ion concentration of Example 4 of the
본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 키트이다. The present invention relates to a water hardness measurement kit for measuring the concentration of calcium ions and magnesium ions in water quality analysis for measuring the hardness of a water sample by a color development method and a measuring method using the same. The measurement kit and the measurement method of the present invention can improve the accuracy of hardness measurement by minimizing the measurement error caused by relative ions, by measuring the calcium ions and magnesium ions separately, shorten the measurement time, easy to use It is a kit applicable to field measurement.
물의 경도란 물 시료 중의 칼슘 이온과 마그네슘 이온의 양을 이에 대응하는 탄산칼슘(CaCO3)의 mg/L 값으로 환산하여 나타낸 것을 의미한다. 물 시료 중의 칼슘 이온과 마그네슘 이온은 주로 토양에서 유래하지만, 해수, 하수, 공장폐수 등에서 유래하는 경우도 있다. 또한, 수돗물에 있어서는 시설의 콘크리트 구조물 또는 수돗물의 석회 처리에 기인하는 경우도 있다. 특히, 음용수에서 칼슘과 마그네슘은 골격과 치아 및 치주 조직의 정상적인 형성에 필수 성분이며, 마그네슘은 치아 법랑질(enamel)층의 칼슘의 안정성을 증가시켜 치아 우식 예방 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 음용수는 경도가 적당할 때에는 물맛이 좋으나, 지나치게 높으면 위장에 장해를 주어 설사를 일으킬 수 있으므로, 물의 경도는 10 ~ 100 mg/L CaCO3 정도를 유지하는 것이 좋다. 생활 용수로서, 경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘기 때문에 좋지 않고, 특히 보일러 용수로서는 물때(scale)의 원인이 되므로, 물의 경도 조절이 필요하다. The hardness of water means that the amounts of calcium ions and magnesium ions in the water sample are expressed in terms of mg / L of calcium carbonate (CaCO 3 ) corresponding thereto. Calcium ions and magnesium ions in water samples are mainly derived from soil, but may be derived from seawater, sewage, factory wastewater, and the like. In addition, in tap water, it may be due to the lime treatment of the concrete structure or tap water of a facility. In particular, calcium and magnesium in drinking water is an essential ingredient for the normal formation of the skeleton, teeth and periodontal tissue, magnesium is known to increase the stability of the calcium in the tooth enamel layer to prevent dental caries. Drinking water tastes good when the hardness is moderate, but too high may cause gastrointestinal disorders and diarrhea, so water hardness should be about 10 to 100 mg / L CaCO 3 . As household water, water having high hardness is not good because the effect of soap is bad, and in particular, since boiler water causes scale, it is necessary to adjust the hardness of water.
공해공정시험법에 따르면, 물 시료 중의 경도 측정 방법은 EBT 시약(eriochrome black T indicator)이 마그네슘 이온과 반응하여 킬레이트 착물을 형성하여 적자색으로 변하게 한 후 EDTA 시약으로 적정하여 청색으로 변하는 종말 점을 찾아 경도 농도를 계산하는 원리를 이용한다. 이 때 적정에 필요한 EDTA 용액의 방울수를 계산하여 경도의 농도를 측정하는 경도 검출 키트가 개발되어 있으나, 비전문가가 현장에서 사용하기에는 측정 단계가 복잡하며, 정확한 종말점을 찾아내기 쉽지 않다는 단점이 있다. According to the pollution process test method, the hardness measurement method in water samples is characterized in that the EBT reagent (eriochrome black T indicator) reacts with magnesium ions to form a chelate complex to turn reddish purple, and then titrates with EDTA reagent to find an end point that turns blue. Use the principle to calculate the hardness concentration. In this case, a hardness detection kit has been developed that calculates the concentration of hardness by calculating the number of drops of EDTA solution required for titration.
또한, 금속 지시약을 사용하여 흡광도를 측정하는 경도 검출기법이 개발되어 있으나, 시약의 보관 기간이 짧고 샘플의 변색 범위가 좁아 고가의 흡광도 측정 기기를 이용하여야 측정이 가능하기 때문에, 현장에서 사용하기 어렵다는 단점을 가지고 있다. 또한, 금속 지시약은 금속의 종류에 따라 상이한 반응 상수를 가지므로, 동일한 농도에서도 금속 이온의 종류에 따라 발색 정도의 차이가 있다. 그렇기 때문에, 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 동시에 측정하는 경도 검출에 있어서, 금속 이온의 함유 비율 차이 및 기타 금속이온의 함유량에 의하여 오차가 크다는 단점을 가지고 있다.In addition, although a hardness detector method for measuring absorbance using a metal indicator has been developed, it is difficult to use in the field because it can be measured only by using an expensive absorbance measuring device because the storage period of the reagent is short and the discoloration range of the sample is narrow. It has a disadvantage. In addition, since the metal indicator has a different reaction constant depending on the type of metal, there is a difference in color development degree according to the type of metal ion even at the same concentration. Therefore, in hardness detection for simultaneously measuring calcium and magnesium ions, there is a disadvantage that the error is large due to the difference in the content ratio of metal ions and the content of other metal ions.
이 외에도, AA 또는 ICP를 이용한 기기 측정 기법은 물 시료 내의 칼슘 이온과 마그네슘 이온의 농도를 산출하여 물의 경도를 정확하게 계산할 수 있으나, 장비의 구매 및 운영에 비용이 많이 소요된다는 단점이 있다. In addition, the method of measuring instrument using AA or ICP can calculate the hardness of water by calculating the concentration of calcium ions and magnesium ions in the water sample, but it has a disadvantage in that it is expensive to purchase and operate the equipment.
전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 현장에서 간편하고, 신속, 정확하게 물의 경도를 측정할 수 있는 물의 경도 측정 키트 및 측정 방법을 개발하는 것을 목적으로 한다. 이를 위하여, 본 발명은, 금속 지시약이 금속의 이온의 종류에 따라 상이한 반응 상수를 갖는다는 것을 감안하여, 칼슘 이온과 마그네슘 이온 을 구분하여 측정하고, 그 측정을 위한 금속 지시약, 기타 금속 방해를 최소화 하는 첨가 시약 및 측정 조건 등을 개발하여, 이를 이용하는 물의 경도 검출 키트 및 검출 방법을 제공한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to develop a water hardness measurement kit and measuring method that can measure the hardness of water easily, quickly and accurately in the field. To this end, the present invention, in consideration of the fact that the metal indicator has a different reaction constant according to the type of metal ions, and separately measuring calcium ions and magnesium ions, and minimize the metal indicators, other metal interference for the measurement To develop an addition reagent and measurement conditions, such as to provide a hardness detection kit and detection method of water using the same.
본 발명은, 발색법에 의하여 물 시료의 경도를 측정하는 수질 분석에 있어서, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온의 농도를 구분하여 측정하는 물의 경도 측정 키트 및 이를 이용하는 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 측정 키트 및 측정 방법은 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 경도 측정의 정확도를 향상시킬 수 있고, 측정 시간을 단축시키며, 간편하고 사용할 수 있는 현장 측정에 적용 가능한 것이다. The present invention relates to a water hardness measurement kit for measuring the concentration of calcium ions and magnesium ions in water quality analysis for measuring the hardness of a water sample by a color development method and a measuring method using the same. The measurement kit and the measurement method of the present invention can improve the accuracy of hardness measurement by minimizing the measurement error caused by relative ions, by measuring the calcium ions and magnesium ions separately, shorten the measurement time, easy to use Applicable to field measurements.
본 발명에 있어서, 물 시료 중의 경도 측정은, 칼슘 이온과 마그네슘 이온을 구분하여 각각 측정한 후, 이를 합산한 값을 물의 경도 값으로 산출한다. In the present invention, the hardness measurement in the water sample is calculated by dividing calcium ions and magnesium ions separately and calculating the values obtained by adding them up as the hardness value of water.
우선, 본 발명은 반응 용기, 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 2, 및 칼슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 칼슘 이온 측정부; 및 반응 용기, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 4, 및 마그네슘 이온 농도 측정용 표준 색띠 또는 흡광도 분석기를 포함하여 구성되는 마그네슘 이온 측정부를 포함하고, 시료 내의 칼슘 이온의 농도와 마그네슘 이온의 농도가 분리되어 측정되는 물 경도 측정 키트에 관한 것이다. First, the present invention provides a calcium ion measuring unit including a reaction vessel,
이 때, 상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % (w/v) NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액이며, 반응시 반응 용액의 pH를 12 내지 14로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 1은 완충 시약을 추가로 포함할 수 있다. 완충 시약은 수중에 포함된 기타 물질, 특히, 기타 금속 이온에 의한 방해 효과를 최소화하기 위한 것으로 소량의 EDTA 등을 포함한다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드(Murexide) 금속 지시약이 0.1 ~ 0.5%의 농도 (w/w)로 에틸렌글리콜계 유기 화합물과 혼합되어 있는 발색 지시약으로, 시료에 함유된 칼슘 이온의 농도에 따라서 발색 반응을 일으킨다. 상기 시약 1은 시약 반응시 pH를 12 내지 14 범위로 유지하여, 칼슘 이온 검출시의 마그네슘 이온 및 기타 금속 이온과 상기 시약 2의 금속 지시약과의 반응에 의한 방해를 최소화한다. 또한, 상기 무렉시드 금속 지시약에 유기 용매를 첨가함으로써, 시약의 변질을 방지하고 보존 기간을 향상시킬 수 있다.At this time, the
칼슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서는 선명한 보라색이고, 농도가 높아지면서 점차 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것으로, 시료에 상기 시약 2를 적용하였을 때의 변화된 색에 해당하는 상기 표준 색띠상의 위치에 의하여 칼슘 이온의 농도를 측정할 수 있다. 한편, 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm 범위이며, 특히, 490 nm의 파장에서 가장 양호한 상관관계를 얻을 수 있다. 측정 농도 범위는 0 내지 300 mg/L이다.When the standard color band is used to measure the calcium ion concentration, the standard color band is vivid purple at low concentration and has a color change spectrum gradually changing to red as the concentration increases. The concentration of calcium ions can be measured by the position on the standard color band corresponding to the changed color. On the other hand, when absorbance analysis is used to measure calcium ion concentration, the measurable wavelength range is in the range of 450 to 650 nm, in particular, the best correlation can be obtained at a wavelength of 490 nm. The measured concentration range is 0 to 300 mg / L.
상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1 % (w/v), NaOH 0.02 내지 0.2 % (w/v) 및 EDTA 0 내지 0.5 % (w/v)를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 반응 용액의 pH를 9 내지 11로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 3은 완충시약을 추가로 포함할 수 있다. 완충시약은 수중에 포함된 기타 물질, 특히 기타 금속이온에 의한 방해 효과를 최소화하기 위한 것으로 소량의 EDTA 등을 포함한다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 칼마지트(Calmagite) 또는 EBT 시약(eriochrome black T indicator)과 같은 금속 지시약이 0.03 내지 0.33 % (w/v) 농도로 물 또는 유기 용매 (예컨대, 메탄올, 에탄올 등의 알코올류)와 혼합되어 있는 발색 지시약이다. 이와 같이, 상기에 유기 용매를 첨가함으로써, 시약의 변질을 방지하고 보존 기간을 향상시킬 수 있다. 시료 중 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우에는 상기 시료 4에 0 내지 0.5 % (w/v) EDTA를 소량 첨가하여 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 측정 오차를 최소화할 수 있다. Reagent 3 for detecting magnesium ions is an alkaline solution containing 0.1 to 1% (w / v) of boron sodium oxide, 0.02 to 0.2% (w / v) of NaOH, and 0 to 0.5% (w / v) of EDTA. Serves to maintain the pH of the reaction solution at 9 to 11. Reagent 3 may further include a buffer reagent. The buffer reagent is intended to minimize the interference effect of other substances in water, in particular other metal ions, and contains a small amount of EDTA. Reagent 4 for detecting magnesium ions is water or an organic solvent (eg, methanol, ethanol, etc.) at a metal indicator such as Calmagite or EBT reagent (eriochrome black T indicator) at a concentration of 0.03 to 0.33% (w / v). Colorant). In this way, by adding the organic solvent to the above, it is possible to prevent the deterioration of the reagent and to improve the shelf life. When the concentration of calcium ions in the sample is 100 mg / L or more, a small amount of 0 to 0.5% (w / v) EDTA may be added to the sample 4 to minimize the measurement error due to the calcium ions when measuring the magnesium ion concentration.
마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서는 파랑색이고, 농도가 높아지면서 붉은색으로 변화하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것으로, 시료에 상기 시약 4를 적용하였을 때의 변화된 색에 해당하는 상기 표준 색띠상의 위치에 의하여 마그네슘 이온의 농도를 측정할 수 있다. 한편, 마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm 범위이며, 특히, 515 nm의 파장에서 가장 양호한 상관관계를 얻을 수 있다. 측정 농도 범위는 0 내지 300 mg/L이다.When a standard color band is used to measure magnesium ion concentration, the standard color band is blue at low concentrations and has a color change spectrum that changes to red as the concentration increases, which is changed when the reagent 4 is applied to the sample. The concentration of magnesium ions can be measured by the position on the standard color band corresponding to the color. On the other hand, when absorbance analysis is used to measure magnesium ion concentration, the measurable wavelength range is in the range of 450 to 650 nm, in particular, the best correlation can be obtained at a wavelength of 515 nm. The measured concentration range is 0 to 300 mg / L.
상기 반응 용기는 분석하고자 하는 시료, 특히 물 시료가 정량 주입되어 시약과의 반응이 일어나는 곳으로, 시료와 시약의 혼합시 시료가 쏟아지지 않게 하기 위하여 뚜껑이 있는 것이 좋으며, 일반적으로 5 내지 20 mL 용량의 원형병 또는 튜 브 등을 사용할 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 측정 키트는 칼슘 이온 측정용 반응 용기와 마그네슘 측정용 반응 용기를 별도로 각각 포함하여, 칼슘 이온의 농도 측정과 마그네슘 이온의 농도 측정이 분리되어 수행됨으로써, 상호 방해에 의한 오차를 최소화할 수 있다. 시료 및 시약의 정량 첨가를 위하여, 상기 반응 용기에 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병이 장착되어 있을 수 있다.The reaction vessel is a place where a sample to be analyzed, in particular a water sample, is injected into the reaction to react with a reagent. In order to prevent the sample from spilling when the sample and the reagent are mixed, the lid is generally 5 to 20 mL. Capacity round bottles or tubes may be used, but the present invention is not limited thereto. The measurement kit of the present invention includes a reaction vessel for measuring calcium ions and a reaction vessel for measuring magnesium separately, and the concentration measurement of calcium ions and the concentration measurement of magnesium ions are performed separately, thereby minimizing errors due to mutual interference. have. For quantitative addition of samples and reagents, 10 to 100 were made in the form of a tube with a syringe or graduated syringe with a drop volume of 0.05 mL in a 1 to 10 mL volume of 0.05 to 0.2 mL intervals. A mL volume reagent bottle may be fitted.
또한, 본 발명은 반응 용기에 분석하고자 하는 물 시료를 넣고 칼슘 이온 검출용 시약 1 및 시약 2를 넣어 잘 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 칼슘 이온 농도를 측정하는 단계 및 상기 반응 용기와 별개의 반응 용기에 분석하고자 하는 물 시료를 넣고 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 시약 4를 넣어 잘 혼합하여 발색 반응시킨 후, 나타난 색깔을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석에 의하여 마그네슘 이온의 농도를 측정하는 단계를 포함하며, 상기 두 단계가 분리되어 수행되는 것인, 간편하고 신속, 정확하게 물의 경도를 측정하는 방법에 관한 것이다. In addition, in the present invention, the water sample to be analyzed is added to the reaction vessel, the
본 발명의 물의 경도 측정 방법을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. 우선, 칼슘 이온 농도 측정 단계에 있어서, 뚜껑이 있는 5 내지 20 mL 용량의 원형 또는 튜브형 용기에 물 시료를 0.2 ~ 2 mL 정량 주입한 후, 칼슘 이온 검출용 시약 1과 2를 각각 1 ~ 4 mL, 0.05 ~ 0.4 mL의 양으로 순서대로 첨가하고, 5 내지 10 초간 흔들어 혼합한 후, 나타난 색을 표준 색띠와 비교하거나 흡광도 분석하여 시료 내 칼슘 이온 농도를 측정한다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 1은 10 내지 30 % (w/v) NaOH 또는 KOH를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 pH를 12 내지 14로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 1은 완충 용액을 추가로 포함할 수 있다. 상기 칼슘 이온 검출용 시약 2는 무렉시드가 0.1 내지 0.5 % (w/w) 비율로 에틸렌글리콜계 유기 화합물과 혼합되어 있는 발색 지시약을 포함하는 것이다. 이 때, 상기 시약 1은 샘플 반응시 pH를 12 내지 14로 유지하여 칼슘 이온 측정시의 마그네슘 이온과 기타 금속 이온과 금속 지시약과의 반응에 의한 방해를 최소화시킨다. 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서 선명한 보라색이며 농도가 높아질수록 붉은색으로 변하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하여, 시료와 시약 2와의 발색 반응에 의하여 나타난 색을 상기 표준 색띠 상의 색과 비교하여 칼슘 이온의 농도를 측정한다. 한편, 칼슘 이온 농도 측정을 위하여 흡광도 분석을 이용하는 경우, 측정 가능한 파장의 범위는 450 내지 650 nm이며, 특히, 490 nm에서 가장 양호한 상관관계를 나타낸다. 측정 농도 범위는 저농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 100 mg/L, 고농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 300 ppm의 측정 범위를 갖는다.The hardness measurement method of water of the present invention will be described in more detail as follows. First, in the step of measuring calcium ion concentration, 0.2 to 2 mL of a water sample is injected into a 5-20 mL volume of a round or tubular container with a lid, and then 1 to 4 mL of
마그네슘 이온 농도 측정 단계에 있어서, 뚜껑이 있는 5 내지 20 mL 용량의 원형 또는 튜브형 용기에 물 시료를 0.2 ~ 2 mL 정량 주입하고, 마그네슘 이온 검출용 시약 3 및 4를 각각 1 ~ 4 mL, 0.05 ~ 0.4 mL의 양으로 순서대로 첨가하고 5 내지 10 초간 흔들어 혼합한 후, 나타난 색을 표준색띠와 비교하거나 흡광도 분석하여 시료내 마그네슘 이온 농도를 측정한다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.1 내지 1% (w/v), NaOH 0.02 내지 0.2 % (w/v) 및 EDTA 0 내지 0.5 % (w/v)를 포함하는 알칼리성 용액으로, 반응시 pH를 9 내지 11로 유지하는 역할을 한다. 상기 시약 3은 완충용액을 추가로 포함할 수 있다. 상기 마그네슘 이온 검출용 시약 4는 칼마지트 또는 EBT와 같은 금속 지시약이 0.03 내지 0.33 % (w/v)의 농도로 물 또는 유기 용매와 혼합되어 있는 발색 지시약이다. 물 시료 중의 칼슘 이온의 농도가 100 mg/L 이상인 경우에는, 상기 시약 4에 0 내지0.5 % (w/v) EDTA를 소량 첨가하여, 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 측정 오차를 최소화할 수 있다. 마그네슘 이온 농도 측정을 위하여 표준 색띠를 사용하는 경우, 상기 표준 색띠는 저농도에서 파란색이며 농도가 높아질수록 붉은색으로 변하는 색변화 스펙트럼을 갖는 것을 사용하며, 시료와 시약 4의 발색 반응에 의하여 나타난 색깔을 표준 색띠 상의 색과 비교하여 마그네슘 이온의 농도를 측정한다. 한편, 마그네슘 이온 농도를 흡광도 분석에 의하여 측정하는 경우, 측정 가능한 파장 범위는 450 내지 650 nm이며, 특히, 515 nm에서 가장 양호한 상관관계를 나타낸다. 측정 농도 범위는 고농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 100 mg/L, 저농도 측정용으로 제조할 경우 0 내지 300 ppm의 측정 범위를 갖는다.In the step of measuring magnesium ion concentration, 0.2 to 2 mL of a water sample is metered into a 5 to 20 mL round or tubular container with a lid, and the reagents 3 and 4 for detecting magnesium ion are 1 to 4 mL and 0.05 to After adding in an amount of 0.4 mL in order and shaking for 5 to 10 seconds to mix, compare the color shown with the standard color band or absorbance analysis to determine the magnesium ion concentration in the sample. Reagent 3 for detecting magnesium ions is an alkaline solution containing 0.1 to 1% (w / v) of boron sodium oxide, 0.02 to 0.2% (w / v) of NaOH, and 0 to 0.5% (w / v) of EDTA. Serves to maintain the pH at 9-11. Reagent 3 may further include a buffer solution. Reagent 4 for detecting magnesium ions is a color indicator in which a metal indicator such as kalmazit or EBT is mixed with water or an organic solvent at a concentration of 0.03 to 0.33% (w / v). When the concentration of calcium ions in the water sample is 100 mg / L or more, a small amount of 0 to 0.5% (w / v) EDTA is added to the reagent 4 to minimize the measurement error caused by calcium ions when measuring the magnesium ion concentration. Can be. When a standard color band is used to measure magnesium ion concentration, the standard color band is blue at low concentration and has a color change spectrum that turns red as the concentration increases, and the color indicated by the color reaction of the sample and reagent 4 is used. The concentration of magnesium ions is measured in comparison to the color on the standard color band. On the other hand, when the magnesium ion concentration is measured by absorbance analysis, the measurable wavelength range is 450 to 650 nm, and particularly shows the best correlation at 515 nm. The measuring concentration range has a measuring range of 0 to 100 mg / L when prepared for high concentration measurement and 0 to 300 ppm when prepared for low concentration measurement.
시료 및 시약의 정량 첨가를 위하여, 시료 및 시약을 1 내지 10 mL 용량의 0.05 내지 0.2 mL 간격으로 눈금이 표시되어 있는 주사기 또는 한 방울 용량이 0.05 mL인 주입부를 갖는 튜브 형식으로 제작된 10 내지 100 mL 용량의 시약병을 사용하여 주입할 수 있다.For quantitative addition of samples and reagents, 10 to 100 samples and reagents are prepared in the form of tubes with syringes calibrated at 0.05 to 0.2 mL intervals of 1 to 10 mL volumes or inlets with a 0.05 mL drop volume. Injection can be made using a mL volume reagent bottle.
본 발명에 따른 물의 경도 측정 키트 또는 물의 경도 측정 방법은 칼슘 이온 농도와 마그네슘 이온 농도를 각각 분리하여 측정함으로써, 상호 방해 없이 신속하고 정확하게 측정할 수 있으며, 발색 반응에 의한 색 비교를 통하여 측정함으로써, 간편하고 용이하게 측정할 수 있으며, 고가의 장비가 필요 없고, 소형화가 가능하여, 현장측정에 적용 가능하다는 장점을 갖는다. Water hardness measurement kit or water hardness measurement method according to the present invention can be measured quickly and accurately without mutual interference by measuring the calcium ion concentration and magnesium ion concentration separately, by measuring the color comparison by the color reaction, It is simple and easy to measure, does not require expensive equipment, can be miniaturized, and has the advantage of being applicable to field measurement.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명하겠으나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited to these Examples.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1: 칼슘 이온 농도 측정Example 1 Calcium Ion Concentration Measurement
뚜껑이 있는 10 mL 용량의 원형 용기에 물 시료를 0.4 mL 주입한 후 칼슘 검출용 시약 1 및 시약 2를 각각 20 방울 (2 mL) 및 2 방울 (0.1 mL)의 양으로 순서대로 첨가하고, 5 초간 흔들어 혼합한 후, 490 nm에서 흡광도를 측정하였다. 상기 시약 1은 20% (w/v) NaOH이고, 상기 시약 2는 무렉시드 금속 지시약을 0.3 % 농도 (w/w)로 에틸렌글리콜에 혼합한 것을 사용하였다. 0 내지 100 mg/L의 칼슘 이온 표준 용액을 대상으로 490 nm에서 흡광도 분석을 실시한 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, R2가 0.99 이상인 양호한 직선성을 보였다. Inject 0.4 mL of a water sample into a 10 mL cap with a lid and add
실시예 2: 칼슘 이온 농도 측정시의 마그네슘 이온에 의한 방해 효과 시험Example 2 Magnesium Ion Interference Effect Test in Calcium Ion Concentration Measurement
칼슘 이온 농도 측정시에 있어서의 마그네슘 이온에 의한 방해 효과를 알아보기 위하여, 마그네슘 이온을 100 mg/L, 200 mg/L의 농도로 함유하는 칼슘 이온 표준용액을 각각 0, 10, 20, 50, 100 mg/L 조제하여 실시예 1과 동일한 시약 1과 시약 2 및 측정 방법을 사용하여 흡광도 분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내어었다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 마그네슘 이온 농도가 100 mg/L인 칼슘 이온 표준용액은 상관계수가 1.094로 10 % 미만의 오차값을 갖는 반면, 마그네슘 이온 농도가 200 mg/L인 칼슘 이온 표준용액은 상관계수가 1.135로 14 % 미만의 오차값을 갖는 것으로 나타났다. 일반적인 음용수 및 자연수의 마그네슘의 농도가 100 mg/L 이하인 것을 감안할 때, 본 발명에 의한 측정 키트 또는 측정 방법을 사용하면 10 % 이내의 오차 범위에서 칼슘 이온의 농도 및 물의 경도를 측정할 수 있음이 확인되었다. 단, 마그네슘 농도가 높은 특수 지역의 경우에는 경도 측정시 측정값의 보정이 필요하다. In order to examine the interfering effects of magnesium ions in the measurement of calcium ion concentrations, calcium ion standard solutions containing magnesium ions at concentrations of 100 mg / L and 200 mg / L were respectively 0, 10, 20, 50, Absorbance analysis was carried out using 100 mg / L of the
실시예 3: 마그네슘 이온 농도 측정Example 3: Magnesium Ion Concentration Measurement
뚜껑이 있는 10 mL 용량의 원형 용기에 물 시료를 0.3 mL 주입한 후, 마그네슘 검출용 시약 3과 4를 순서대로 30 방울 (2.5 mL), 2 방울 (0.1 mL) 첨가하고, 5 초간 흔들어 혼합한 후, 515 nm에서 흡광도를 측정하였다. 상기 시약 3은 보론 소듐 옥사이드 0.5 % (w/v) 및 NaOH 0.1 % (w/v)를 포함하는 알칼리성 용액이며, 시약 4는 칼마지트와 3차 증류수를 0.1 % (w/v)로 혼합하여 제조하여 사용하였다. 0 내지 100 mg/L의 마그네슘 이온 표준 용액을 대상으로 515 nm에서 흡광도 분석을 실시한 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, R2가 0.98이상인 양호한 직선성을 나타내었다. 0.3 mL of a water sample was injected into a 10 mL round container with a lid, and then 30 drops (2.5 mL) and 2 drops (0.1 mL) of magnesium detection reagents 3 and 4 were added sequentially, followed by shaking for 5 seconds to mix. Thereafter, absorbance was measured at 515 nm. Reagent 3 is an alkaline solution containing 0.5% (w / v) of boron sodium oxide and 0.1% (w / v) of NaOH, and Reagent 4 is mixed with Kalmazite and tertiary distilled water at 0.1% (w / v). Was prepared and used. 3 shows the results of absorbance analysis at 515 nm for 0-100 mg / L magnesium ion standard solution. As can be seen from FIG. 3, R 2 exhibited good linearity of 0.98 or more.
실시예 4: 마그네슘 이온 농도 측정시의 칼슘 이온에 의한 방해 효과 시험Example 4 Test of Interference Effect by Calcium Ion in Magnesium Ion Concentration Measurement
마그네슘 이온의 농도 측정에 있어서의 칼슘 이온에 의한 방해 효과를 알아보기 위하여, 칼슘 이온을 100 mg/L, 200 mg/L 함유하고 있는 마그네슘 이온 표준용액을 각각 0, 10, 20, 50 mg/L 조제하여, 상기 실시예 3과 동일한 시약 3과 시약 4 및 측정 방법을 사용하여 흡광도 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 마그네슘 이온 농도가 100 mg/L인 칼슘 이온 표준용액의 경우에는 오차 범위가 5 mg/L 미만이지만, 칼슘 이온 농도가 200 mg/L인 칼슘 이온 표준용액의 경우에는 상관계수가 초기 농도보다 약 15mg/L 가량 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적인 음료수 및 하천수를 대상으로 측정할 경우, 칼슘 이온 농도는 200 mg/L 이하인 것이 일반적이나, 특수 지역의 칼슘 이온 농도가 높은 물 시료 분석시에는 칼슘 이온 농도에 의한 오차를 최소화 하기 위하여 EDTA를 0 내지 0.5 % (w/v)의 양으로 주입하거나 미리 계산된 식에 따라 오차 보정을 실시할 수 있다.In order to investigate the interfering effects of calcium ions in measuring the concentration of magnesium ions, 0, 10, 20, 50 mg / L of magnesium ion standard solutions containing 100 mg / L and 200 mg / L of calcium ions, respectively To prepare, absorbance analysis was carried out using the same reagent 3, reagent 4 and measurement method as in Example 3, the results are shown in FIG. As can be seen in Figure 4, in the case of the calcium ion standard solution having a magnesium ion concentration of 100 mg / L, the error range is less than 5 mg / L, but in the case of a calcium ion standard solution with a calcium ion concentration of 200 mg / L The correlation coefficient increased about 15mg / L from the initial concentration. When measuring the drinking water and the river water, the calcium ion concentration is generally 200 mg / L or less.However, when analyzing water samples with high calcium ion concentration in a special area, EDTA is set to 0 to minimize the error caused by the calcium ion concentration. It can be injected in an amount of 0.5% (w / v) or the error correction can be performed according to a pre-calculated formula.
본 발명에 따르는 경우, 종래의 기술과는 달리, 발색법에 의한 경도 측정에 있어서, 칼슘 이온 농도와 마그네슘 이온 농도를 구분하여 측정함으로써, 상대 이온에 의한 측정 오차를 최소화하여 현장 측정의 정확도가 향상된다. 또한, 본 발명의 측정 기술은 비전문가에 의해서도 쉽고 정확한 분석이 가능하도록 측정법을 간단하게 구성하고, 측정 시간을 단축하여, 현장 측정시의 편이성, 신속성 및 정확성을 개선하였다. 따라서, 본 발명은 현장에서 신속, 정확, 간편하게 물의 경도를 측정할 수 있는 측정 키트 및 측정 방법을 제공한다.According to the present invention, unlike the prior art, in the hardness measurement by the color development method, by separately measuring the calcium ion concentration and magnesium ion concentration, by minimizing the measurement error caused by the relative ions to improve the accuracy of the field measurement do. In addition, the measurement technology of the present invention simply configured the measurement method to enable easy and accurate analysis even by non-experts, and shorten the measurement time, thereby improving the ease, speed and accuracy of the field measurement. Accordingly, the present invention provides a measurement kit and a measurement method capable of quickly, accurately and simply measuring the hardness of water in the field.
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