KR100866642B1 - Method and cartridge for measuring carbon dioxide in atmosphere - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대기 중의 이산화탄소를 선택적으로 채취 및 측정하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 수산화바륨(Barium hydroxide octahydrate) 용액을 제조하는 단계; 이 용액을 측정기에 주입 후 대기 중에 노출시켜 이산화탄소를 선택적으로 흡수하는 단계; 이산화탄소가 선택적으로 흡수되어 수산화바륨과 반응한 후 탄산바륨을 형성하는 단계; 및 탄산바륨의 형성에 의한 전기전도도의 변화를 전기전도도계를 이용하여 측정하는 단계를 포함하는, 대기 중의 이산화탄소 농도 측정방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이러한 이산화탄소 농도 측정용 카트리지도 제공한다. 이러한 본 발명에 따른 이산화탄소 측정방법 및 카트리지는 전기전도도의 차를 이용하여 대기 중 이산화탄소를 측정 분석할 수 있기 때문에 간단하게 실험실에서 모든 분석 작업이 이루어질 수 있고 무동력의 측정용 카트리지를 사용하기 때문에 비용이 현저히 절감될 수 있다. 또한 시료채취부터 분석과정이 쉽고 간단하기 때문에 전문가에 의한 지구온난화 원인 기체의 모니터링 및 일반시민이나 학생들의 과학실습과 실내오염, 인체노출평가에 많은 활용효과가 있다.The present invention relates to a method for selectively collecting and measuring carbon dioxide in the atmosphere. More specifically, the present invention comprises the steps of preparing a barium hydroxide (Barium hydroxide octahydrate) solution; Injecting the solution into the meter and then exposing it to the atmosphere to selectively absorb carbon dioxide; Selectively absorbing carbon dioxide to react with barium hydroxide to form barium carbonate; And measuring a change in electrical conductivity due to the formation of barium carbonate using an electrical conductivity meter. The present invention also provides a cartridge for measuring carbon dioxide concentration. Since the carbon dioxide measuring method and the cartridge according to the present invention can measure and analyze carbon dioxide in the atmosphere by using the difference in electrical conductivity, all the analysis work can be simply performed in the laboratory, and the cost is low because the cartridge for non-power measurement is used. Significant savings can be made. In addition, since the analysis process is easy and simple from sampling, there are many useful effects for monitoring global warming gases by experts and for science practice, indoor pollution, and human exposure evaluation of general citizens or students.
지구온난화 기체, 실내오염측정, 이산화탄소, 측정용 카트리지, 전기전도도 Global warming gas, indoor pollution measurement, carbon dioxide, measuring cartridge, electrical conductivity
Description
도 1은 본 발명의 이산화탄소 측정방법의 일 구체 예를 도시한 총 공정흐름도.1 is a total process flow diagram showing an embodiment of the carbon dioxide measuring method of the present invention.
도 2는 본 발명의 수산화바륨 흡수용액과 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도의 관계를 나타낸 검량선 그래프.Figure 2 is a calibration curve graph showing the relationship between the amount of carbon dioxide reacted with the barium hydroxide absorption solution of the present invention and the electrical conductivity.
도 3는 본 발명의 이산화탄소 측정방법에 따라 측정된 이산화탄소 양과 비교용으로 임핀저와 펌프를 이용한 액티브 측정방법을 이용해 실제 측정한 이산화탄소 농도 사이의 비례적 관계를 도시한 그래프. Figure 3 is a graph showing the proportional relationship between the amount of carbon dioxide measured according to the carbon dioxide measurement method of the present invention and the actual carbon dioxide concentration measured using the active measurement method using the impinger and pump for comparison.
도 4은 대기 중의 이산화탄소 농도 측정용 카트리지의 일 구체 예를 도시한 분해사시도.Figure 4 is an exploded perspective view showing one specific example of the cartridge for measuring the carbon dioxide concentration in the atmosphere.
도 5는 대기 중의 이산화탄소 농도 측정용 카트리지의 구체 예가 조립된 단면도.Fig. 5 is a sectional view in which a specific example of a cartridge for measuring carbon dioxide concentration in the atmosphere is assembled.
[도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명][Description of Symbols for Main Parts of Drawing]
1: 위뚜껑 2: 소수성 멤브레인1: upper lid 2: hydrophobic membrane
3: 중간 몸통 4: 설치용 집게3: middle body 4: mounting tongs
5: 수용부 본체 6: 밑뚜껑5: housing body 6: bottom lid
본 발명은 대기 중의 이산화탄소 측정방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 대기오염물질, 특히 지구온난화에 영향을 미치는 온실기체 및 실내공기오염물질 중 하나인 이산화탄소를 수산화바륨(Barium hydroxide octahydrate) 용액을 사용하여 채취함으로써 지구온난화 가스의 농도 및 실내공기오염도를 측정, 분석할 수 있는 측정방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for measuring carbon dioxide in the air, and more particularly, using a barium hydroxide octahydrate solution of carbon dioxide, one of the greenhouse gases and indoor air pollutants affecting global warming The present invention relates to a measurement method capable of measuring and analyzing the concentration of global warming gases and indoor air pollution by collecting.
지금까지 대기 중에 존재하는 오염물질의 농도를 측정하는 방법에는 측정현장에서 전기 등의 동력을 사용하는 펌프와 고가의 측정 장비를 이용하여 일정시간 대상 오염물질을 채취하고 분석이 가능한 실험실로 옮겨 추출, 농축, 탈착 등과 같은 여러 가지 전처리과정을 통해 이루어지는 가스 또는 이온교환 크로마토그래피나 자외선이나 적외선을 이용한 분광광도법과 같은 액티브측정방법과 고가의 자동측정장치 및 주변기기를 이용하여 분석하는 자동측정방법이 있다.Until now, the method of measuring the concentration of pollutants in the air has been carried out using a pump that uses electricity such as electricity and expensive measuring equipment at a measurement site. There are active measuring methods such as gas or ion exchange chromatography, which is performed through various pretreatment processes such as concentration and desorption, or spectrophotometry using ultraviolet rays or infrared rays, and automatic measuring methods that use expensive automatic measuring devices and peripheral devices.
지금의 이산화탄소 측정방법 또한 전원이 필요한 펌프를 이용하여 일정량의 공기를 흡인하여 센서에 반응시켜 측정하는 방법과 비분산적외선법을 이용한 측정장비와 같이 고가인 장비를 사용해야 하기 때문에 소요비용의 증가와 유지관리가 어려운 단점이 있다. Current carbon dioxide measurement method also uses a pump that requires a power supply to draw a certain amount of air, react with the sensor, and use expensive equipment such as measurement equipment using non-dispersive infrared methods. It is difficult to manage.
또한, 이러한 고도의 장비를 이용한 분석기술을 수행하기 위해서는 전문적으로 분석과 유지관리에 관한 교육과정을 이수한 사람만이 할 수 있는 측정방법이다. 또한 센서를 이용하여 이산화탄소를 측정할 경우에는 고농도의 농도에만 센서가 반응하기 때문에 온실기체 및 실내오염 정도를 판단하는데 민감도가 다소 떨어지는 단점이 있다. In addition, in order to perform the analysis technology using the advanced equipment, it is a measurement method that can be performed only by those who have completed the training courses on analysis and maintenance. In addition, when measuring carbon dioxide using a sensor, the sensor responds only to high concentrations, so the sensitivity of the greenhouse gas and indoor pollution is somewhat reduced.
이러한 측정방법은 현장에서 직접 이산화탄소를 채취하기 위해서는 고가의 장비를 설치한 후 장비를 안정화시키는데 많은 시간과 인력이 소비되며, 정확한 유량계 및 일정한 유량을 유지할 수 있는 고성능 공기펌프 등이 필요하고 측정 장치에 전원을 공급해야 하는 문제로 인하여 동시 다발적으로 이산화탄소를 측정하거나 인체영향을 평가하는데 한계가 있다. This measuring method takes much time and manpower to stabilize the equipment after installing expensive equipment in order to collect carbon dioxide directly from the field, and requires an accurate flow meter and a high performance air pump that can maintain a constant flow rate. Due to the problem of power supply, there is a limit in simultaneously measuring carbon dioxide or evaluating human effects.
이에, 본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로, 측정대상지역의 대기 중에 수산화바륨 용액을 노출시켜 이산화탄소를 흡수 반응시킨 후 생성된 탄산바륨에 의해 감소된 전기전도도를 전기전도도계를 사용하여 측정한 후 이산화탄소 농도를 도출함으로써 지구온난화 가스 농도 또는 실내공기오염 정도를 측정하는 측정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention has been made to solve the problems of the prior art, the electroconductivity is reduced by the barium carbonate produced after exposing the barium hydroxide solution in the atmosphere of the measurement area to absorb carbon dioxide The purpose of the present invention is to provide a measurement method for measuring global warming gas concentration or indoor air pollution by deriving carbon dioxide concentration after measurement using.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이산화탄소 측정방법은, 수산화바륨용액이 대기 중의 미량의 이산화탄소와 선택적으로 반응하고 전기전도도의 변화를 통해 정량할 수 있게 한다는 발견을 기본으로 하여 완성된 것이다.The method for measuring carbon dioxide of the present invention for achieving the above object is completed based on the discovery that the barium hydroxide solution can selectively react with a small amount of carbon dioxide in the atmosphere and can be quantified through a change in electrical conductivity.
구체적으로, 본 발명은 제1 양태로 Specifically, the present invention provides a first aspect
(i) 일반증류수를 초순수 제조장치(Millipore Milli-Q system)를 이용하여 제조한 초순수를 용액제조 바로 전에 끓인 후 냉각시킨 초순수에 수산화바륨을 용해시켜 수산화바륨 용액을 제조하는 단계;(i) preparing a barium hydroxide solution by dissolving barium hydroxide in ultrapure water cooled by boiling the ultrapure water prepared using general distilled water using a Millipore Milli-Q system immediately before preparing a solution;
(ii) 이 수산화바륨 용액을 측정용 카트리지에 주입 후 대기 중에 노출시키는 단계; (ii) injecting the barium hydroxide solution into the measuring cartridge and then exposing it to the atmosphere;
(iii) 대기중에 노출시킨 수산화바륨 용액을 회수하고 새로운 초순수로 희석하여 분석용액을 제조하는 단계;(iii) recovering the barium hydroxide solution exposed to the atmosphere and diluting with fresh ultrapure water to prepare an analytical solution;
(iv) 전기전도도계로 상기 분석용액의 전기 전도도를 측정하는 단계를 포함하여, 대기 중의 이산화탄소의 농도를 측정하는 방법을 제공한다.(iv) providing a method for measuring the concentration of carbon dioxide in the atmosphere, including measuring the electrical conductivity of the assay solution with an electrical conductivity meter.
바람직하게는, 본 발명에서 수산화바륨을 용해시키는 초순수의 저항률은 18 mΩcm 이상이 되도록 한다. Preferably, the resistivity of the ultrapure water dissolving barium hydroxide in the present invention is 18 mΩcm or more.
또한 바람직하게는, 본 발명에서는 수산화바륨 용액의 농도는 10g/L으로 한다. Also preferably, in the present invention, the concentration of the barium hydroxide solution is 10 g / L.
더욱 바람직하게는, 본 발명은 More preferably, the present invention
(i) 일반증류수를 초순수 제조장치(Millipore Milli-Q system)를 이용하여 저항률 18 mΩcm 이상이 되도록 제조한 초순수를 용액제조 바로 전에 끓인 후 냉각 시킨 초순수에 수산화바륨을 용해시켜 10g/L의 수산화바륨 용액을 제조하는 단계;(i) 10 g / L barium hydroxide is dissolved by dissolving barium hydroxide in ultrapure water, which is prepared by boiling distilled water, which has been manufactured so that the general distilled water has a resistivity of 18 mΩcm or more using an ultrapure water milling system (Millipore Milli-Q system). Preparing a solution;
(ii) 이 수산화바륨 용액(10g/L) 2mL를 정확하게 취해 측정용 카트리지에 주입 후 대기 중에 노출시키는 단계; (ii) accurately taking 2 mL of this barium hydroxide solution (10 g / L) and injecting it into the measuring cartridge and exposing it to the atmosphere;
(iii) 대기중에 노출시킨 수산화바륨 용액을 깨끗한 유리병에 옮긴 후 초순수 18mL를 넣고 희석하여 최종적으로 용액의 부피를 정확하게 20mL로 맞추고, 수산화바륨 용액 중 수분의 증발에 의한 손실은 초순수를 보충하여 최종적으로 20mL로 맞춰 분석 용액을 제조하는 단계;(iii) Transfer the barium hydroxide solution exposed to the atmosphere into a clean glass bottle, add and dilute 18 mL of ultrapure water, and finally adjust the volume of the solution to exactly 20 mL.The loss due to evaporation of water in the barium hydroxide solution is ultimately supplemented with ultrapure water. Preparing an assay solution at 20 mL;
(iv) 상기 분석용액의 전기전도도를 측정하는 단계를 포함하여, 대기 중의 이산화탄소의 농도를 측정하는 방법을 제공한다.(iv) providing a method for measuring the concentration of carbon dioxide in the atmosphere, including measuring the electrical conductivity of the assay solution.
본 발명에서 수산화바륨 용액을 측정하고자 하는 대기 중에 노출시키는 노출시간은 일반적인 실내 및 실외 환경에서 1일에서 1주일로 한다.In the present invention, the exposure time for exposing the barium hydroxide solution to the atmosphere to be measured is one day to one week in a general indoor and outdoor environment.
이산화탄소의 양과 그 농도는 다음 식(1) 및 식(2)로로부터 계산할 수 있다:The amount of carbon dioxide and its concentration can be calculated from the following equations (1) and (2):
Q(이산화탄소 양(mg)) = [-(Scond - Bcond)/k] × Vabs × D (1)Q (carbon dioxide amount (mg)) = [-(S cond -B cond ) / k] × V abs × D (1)
이산화탄소 농도(ppm) = Q /(SR × t) (2)CO2 concentration (ppm) = Q / (SR × t) (2)
여기서, Q는 채취된 이산화탄소 양(mg)이며, Scond는 시료의 전기전도도(μs/cm)이고, Bcond는 공시료의 전기전도도(μs/cm)이며, k는 이산화탄소 검량선으로부터 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도와의 관계식에서 유도된 기울기이고, Vabs는 흡수용액의 부피(mL)이며, D는 희석배수이고, SR는 시료채취율(0.218mL/min)이며, t는 대기 중에서 시료채취를 위한 시간(min)이다. Where Q is the amount of carbon dioxide collected (mg), S cond is the electrical conductivity of the sample (μs / cm), B cond is the electrical conductivity of the sample (μs / cm), and k is the carbon dioxide reacted from the carbon dioxide calibration curve. The slope derived from the relationship between the quantity and the electrical conductivity, V abs is the volume of absorbent solution (mL), D is the dilution factor, SR is the sampling rate (0.218 mL / min), and t is the sampling in air. Is the time (min) for.
이산화탄소 검량선은 도 2에서 보는 것과 같이 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도가 직선관계가 있는 것으로 나타났다. 도 2에서 얻어진 직선의 기울기를 이용하여 측정된 전기전도도에 해당하는 반응한 이산화탄소의 양을 구해 농도 계산에 사용한다.As shown in FIG. 2, the carbon dioxide calibration curve has a linear relationship with the amount of carbon dioxide reacted. Using the slope of the straight line obtained in FIG. 2, the amount of reacted carbon dioxide corresponding to the measured conductivity is used to calculate the concentration.
상기된 바와 같은 이산화탄소의 양 및 그 농도를 구하는 식은 저항율이 18 mΩcm인 초순수를 사용하며, 25℃의 대기온도 및 1기압에서 이산화탄소의 농도를 측정하며, 수산화바륨 용액이 대기와 접촉하는 접촉면적은 14 mm2인 경우, 다음 식(1) 및 식(2)와 같이 정의될 수 있다:The formula for calculating the amount of carbon dioxide and its concentration as described above uses ultrapure water having a resistivity of 18 mΩcm, and measures the concentration of carbon dioxide at an atmospheric temperature of 25 ° C. and 1 atm, and the contact area of barium hydroxide solution in contact with the atmosphere is For 14 mm 2 , it can be defined as the following equation (1) and equation (2):
이산화탄소 양(mg) = [(전기전도도 - 1568)/(-10286)] × 20 (1)Carbon Dioxide (mg) = [(Electric Conductivity-1568) / (-10286)] × 20 (1)
이산화탄소 농도(ppm) = 이산화탄소 양/(0.218 × 노출시간) × 1000 × 509.4 (2)Carbon dioxide concentration (ppm) = amount of carbon dioxide / (0.218 × exposure time) × 1000 × 509.4 (2)
여기서, 이산화탄소 양은 노출시간 동안 측정 카트리지에 채취된 이산화탄소 양(mg)이고, 전기전도도는 수산화바륨 용액을 대기 중에 노출시킨 후 제조된 분석용 시료의 전기전도도(μs/cm)이며, 1568은 대기 중에 노출시키지 않은 수산화바륨 용액인 공시료의 전기전도도(μs/cm)이고, -10286은 이산화탄소 검량선에서 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도와의 관계를 나타낸 직선의 기울기이며, 20은 2mL 흡수용액을 10배 희석하여 최종적으로 제조된 분석용액의 부피(mL)이고, 0.218은 시료채취율(mL/min)이며, 노출시간은 대기 중에서 실제적으로 시료채취를 위한 시간(min)이고, 1000은 1000mL를 1L로 환산한 값이며, 509.4는, 25℃ 및 1기압일 경 우, 이산화탄소 1mg/L를 1ppm(uL/L)로 다음과 같은 계산에 의해 환산한 값이고: Here, the amount of carbon dioxide is the amount of carbon dioxide (mg) collected in the measurement cartridge during the exposure time, the electrical conductivity is the electrical conductivity (μs / cm) of the analytical sample prepared after exposing the barium hydroxide solution to the atmosphere, 1568 is in the atmosphere The electrical conductivity (μs / cm) of the blank sample of barium hydroxide solution, which is not exposed, is -10286 is the slope of the straight line showing the relationship between the amount of carbon dioxide reacted and the electrical conductivity in the carbon dioxide calibration curve, 20 is 10 times the 2mL absorbing solution The volume of the final assay solution prepared by dilution (mL), 0.218 is the sampling rate (mL / min), the exposure time is the actual time (min) for sampling in the air, and 1000 is 1000 mL to 1L. 509.4 is 1 ppm / L of carbon dioxide at 1 ppm (uL / L) at 25 ° C and 1 atmosphere, and is calculated by the following calculation:
1mg/L × 24.45L/48g × 1g/103mg × 106uL/L = 509.4 uL/L1 mg / L × 24.45 L / 48 g × 1 g / 10 3 mg × 10 6 uL / L = 509.4 uL / L
여기서, 48g는 이산화탄소의 분자량, 24.45L는 25℃ 및 1기압에서 이산화탄소 1몰의 부피이다.Where 48 g is the molecular weight of carbon dioxide and 24.45 L is the volume of one mole of carbon dioxide at 25 ° C. and 1 atmosphere.
수산화바륨 용액인 공시료의 전기전도도(1568 μs/cm)는 측정 카트리지와 동일한 농도와 양의 수산화바륨 용액을 이용하여 동시에 제작된 카트리지를 동일한 분석방법을 통하여 측정된 전기전도도이다. 즉, 수산화바륨 용액이 이산화탄소와 전혀 반응을 하지 않았을 경우를 나타낸 값이다(도 2). The electrical conductivity (1568 μs / cm) of a blank sample, a barium hydroxide solution, is an electrical conductivity measured through the same analysis method for a cartridge simultaneously produced using the same concentration and amount of barium hydroxide solution as the measurement cartridge. That is, the value shows the case where the barium hydroxide solution did not react with carbon dioxide at all (FIG. 2).
시료채취율은 다음 식과 같이 단위시간당(min) 채취된 공기량(mL)을 의미한다. 그러나 측정 카트리지의 경우 펌프를 이용하여 시료를 채취하는 것이 아니라 기체의 분자확산에 의해 이산화탄소를 흡수 채취하는 것이기 때문에 직접적으로 채취된 공기량을 구할 수 없다. 따라서 아래 식과 같이 펌프를 이용한 액티브방법과 비교하여 시료채취율을 산정한다. Sampling rate means the amount of air (mL) collected per unit time (min) as shown in the following equation. However, in the case of the measurement cartridge, the amount of air collected cannot be obtained directly because the carbon dioxide is absorbed by the molecular diffusion of the gas, rather than the sample is collected by the pump. Therefore, the sampling rate is calculated by comparing with the active method using the pump as shown in the following equation.
시료채취율(mL/min) = [이산화탄소 양(mg) × 1000(mL/L)]/[대기 중 이산화탄소 농도(mg/L) × 노출시간(min)].Sampling rate (mL / min) = [CO2 amount (mg) × 1000 (mL / L)] / [atmospheric carbon dioxide concentration (mg / L) x exposure time (min)].
여기서, 이산화탄소 양은 측정용 카트리지를 이용하여 채취된 양이고, 대기 중 이산화탄소 농도는 액티브방법에 의해 얻어진 대기 중 실제 이산화탄소 농도이다. 노출시간은 측정용 카트리지를 대기 중에 노출시켜 시료를 실제 채취한 시간이다. 이때 측정용 카트리지에 주입된 수산화바륨 용액이 대기와 접촉하는 접촉면적 은 14 mm2이고 카트리지 입구에서 용액까지의 확산거리는 35.5mm이다. 위 식을 이용하여 계산된 시료채취율은 0.218mL/min이다.Here, the carbon dioxide amount is the amount collected using the measuring cartridge, and the atmospheric carbon dioxide concentration is the actual carbon dioxide concentration in the atmosphere obtained by the active method. The exposure time is the time when the sample is actually taken by exposing the measuring cartridge to the atmosphere. At this time, the contact area of the barium hydroxide solution injected into the measuring cartridge with the atmosphere is 14 mm 2 and the diffusion distance from the cartridge inlet to the solution is 35.5 mm. The sampling rate calculated using the above equation is 0.218 mL / min.
이러한 양태의 바람직한 구체 예에서, 수산화바륨 용액은 용매로서 초순수를 사용하여 10g/L의 농도로 제조하는 것이 적당하다. 수산화바륨 용액 제조 및 희석에 사용되는 초순수는 전기전도도가 2μs/cm 이하인 초순수를 사용한다. In a preferred embodiment of this embodiment, the barium hydroxide solution is suitably prepared at a concentration of 10 g / L using ultrapure water as the solvent. Ultrapure water used to prepare and dilute the barium hydroxide solution uses ultrapure water having an electrical conductivity of 2 μs / cm or less.
이러한 측정 카트리지에 흡수용액의 주입은 이산화탄소가 존재하지 않는 환경에서 측정용 카트리지에 2mL를 이용하여 수행하는 것이 적당하다. 바람직하게는 흡수용액 주입 후 즉시 카트리지를 조립하는 것이 좋다.Injection of the absorbent solution into such a measurement cartridge is suitably carried out using 2 mL in the measurement cartridge in an environment where carbon dioxide is not present. Preferably, the cartridge is assembled immediately after the absorbent solution is injected.
이와 같이 수산화바륨 흡수용액은 이산화탄소 농도를 측정하기 위해 대기 중에 1일에서 7일 동안 노출시킨다. 정확한 이산화탄소 농도 산출을 위해 측정시간은 정확하게 분단위까지 계산하는 것이 바람직하다.As such, the barium hydroxide absorbing solution is exposed to the atmosphere for 1 to 7 days in order to measure the carbon dioxide concentration. In order to accurately calculate the carbon dioxide concentration, it is desirable to accurately calculate the measurement time up to the minute.
대기에 노출된 수산화바륨 흡수용액은 대기 중의 이산화탄소와의 반응으로 탄산바륨이 형성되며 감소된 바륨양에 비례하여 전기전도도가 감소한다. The barium hydroxide absorbing solution exposed to the atmosphere forms barium carbonate by reaction with carbon dioxide in the atmosphere, and the electrical conductivity decreases in proportion to the reduced amount of barium.
CO2(g) ---> CO2(aq)CO 2 (g) ---> CO 2 (aq)
CO2(aq) + Ba(OH)2(aq) ---> BaCO3(s) + H2O(l)CO 2 (aq) + Ba (OH) 2 (aq) ---> BaCO 3 (s) + H 2 O (l)
바람직한 구체 예에 있어서, 이와 같이 이산화탄소가 흡수되지 않은 공시료의 경우 흡수용액 중의 바륨양이 많기 때문에 전기전도도가 높게 측정되며, 이산화탄소와 반응하여 감소된 바륨 양에 비례하여 전기전도도는 감소한다.In a preferred embodiment, the electrical conductivity is measured because the amount of barium in the absorbent solution is high in the blank sample without carbon dioxide absorbed, and the electrical conductivity decreases in proportion to the reduced amount of barium in reaction with carbon dioxide.
이와 같이 공시험과 시료용액을 전기전도도계를 사용하여 측정된 전기전도도의 차이를 이용하여 이산화탄소 농도를 전술한 농도 계산 방정식을 사용하여 계산할 수 있다.As described above, the carbon dioxide concentration can be calculated using the above-described concentration calculation equation using the difference between the electrical conductivity measured using the electrical conductivity meter and the blank test and the sample solution.
제2 양태로, 본 발명은 수산화바륨 용액을 주입시킨 대기 중의 이산화탄소 농도 측정용 카트리지를 제공한다. In a second aspect, the present invention provides a cartridge for measuring carbon dioxide concentration in the atmosphere into which a barium hydroxide solution is injected.
이러한 양태의 바람직한 구체 예에 있어서, 도 3과 도 4를 참고로 하여 설명하면 측정용 카트리지는 수산화바륨 용액을 수용하고 있는 수용부(5), 액체나 먼지의 유입을 막고 기체만 통과시키는 소수성 멤브레인(2), 소수성 멤브레인을 상부에 안착시키기 위한 중간 몸통(3), 이 중간 몸통에 연결된 카트리지 고정용 집게(4), 그리고 중간 몸통의 위쪽 및 수용부의 아래쪽에 위치하여 측정 카트리지의 밀폐를 위한 위뚜껑(1)과 밑뚜껑(6)을 포함할 수 있다. 하지만, 본 발명의 측정용 카트리지는 이러한 구체예의 형태에만 한정되는 것은 아니며, 수산화바륨 용액을 수용할 수 있는 수용부만 구성된다면 대기 중의 오염물질 측정에 통상적으로 사용되는 임의의 장치 형태로도 사용될 수 있다. In a preferred embodiment of this embodiment, with reference to FIGS. 3 and 4, the measuring cartridge includes a receiving
바람직하게는, 본 발명에 사용되는 카트리지는 수산화바륨 용액이 대기와 접촉되는 접촉면적이 14 mm2이다.Preferably, the cartridge used in the present invention has a contact area of 14 mm 2 at which the barium hydroxide solution is in contact with the atmosphere.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해, 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
첨부된 도면 중에서 도 1은 본 발명의 전기전도도 분석을 이용한 이산화탄소 측정공정에 대한 총 흐름도이다. Figure 1 of the accompanying drawings is a total flow chart for the carbon dioxide measurement process using the electrical conductivity analysis of the present invention.
실시예Example 1 One
이산화탄소 농도 측정용 카트리지 제조Manufacture cartridge for carbon dioxide concentration measurement
먼저 카트리지 본체는 표면에 존재하는 유지성분과 먼지를 제거하기 위하여 초음파세척기와 순수한 초순수를 이용하여 3회 이상 세척했다. 세척한 카트리지는 60℃의 온도를 유지시킬 수 있는 건조기에서 하루 동안 완전히 건조시킨 후 밀폐용기에 넣어 실온에서 보관했다.First, the cartridge body was washed three times or more using an ultrasonic cleaner and pure ultrapure water to remove oil and dirt present on the surface. The washed cartridge was completely dried in a dryer that can maintain a temperature of 60 ℃ for one day and then stored in a sealed container at room temperature.
흡수용액으로서 수산화바륨 용액은 일반증류수를 사용하여 초순수제조장치(Millipore Milli-Q system)를 이용하여 제조한 초순수를 다시 끓여서 냉각시킨 초순수에 용해시켜 10g/L로 만든다. 이때 제조된 초순수의 전기전도도는 2μs/cm이하이어야 한다. 마이크로 피펫을 이용하여 2mL를 정확히 취하여 측정용 카트리지 본체에서 주입시킨 후 즉시 카트리지를 조립했다(도 4 및 도 5 참조). The barium hydroxide solution as an absorption solution is made of 10 g / L by dissolving the ultrapure water prepared by using a general distilled water (Millipore Milli-Q system) in boiled and cooled ultrapure water. At this time, the electrical conductivity of the prepared ultrapure water should be less than 2μs / cm. The cartridge was assembled immediately after injecting from the cartridge body for measurement by accurately taking 2 mL of the micro pipette (see FIGS. 4 and 5).
실시예Example 2 2
대기 중의 이산화탄소 농도 측정CO2 concentration measurement in the atmosphere
시료채취를 위해 측정하고자 하는 지역으로 실시예 1에서 수득한 카트리지를 이동시켜 일반성인의 눈높이 정도(약 1.5m)에서 하루(24시간) 동안 공기 중에 노출시켜 시료를 채취했다.Samples were taken by moving the cartridge obtained in Example 1 to the area to be measured for sampling and exposing it to air for one day (24 hours) at eye level (about 1.5 m) of an adult.
채취한 시료를 분석하기 위해 카트리지를 분해하고 흡수용액을 깨끗한 유리병에 옮긴 후 초순수 18mL를 주입하여 최종적으로 20mL 분석용액을 제조하였다. In order to analyze the collected sample, the cartridge was disassembled, the absorbent solution was transferred to a clean glass bottle, and 18 mL of ultrapure water was injected to prepare a 20 mL assay solution.
제조된 분석용액을 전기전도도계를 이용하여 전기전도도를 측정한 후 아래의 농도계산식을 이용하여 이산화탄소 농도를 계산하였다.After measuring the electrical conductivity of the prepared analytical solution using an electrical conductivity meter, the carbon dioxide concentration was calculated using the concentration formula below.
이산화탄소 양(mg) = [(전기전도도 - 1568)/(-10286)] × 20Carbon Dioxide (mg) = [(Electric Conductivity-1568) / (-10286)] × 20
이산화탄소 농도(ppm) = 이산화탄소 양/(0.218 × 1440) × 1000 × 509.4Carbon dioxide concentration (ppm) = amount of carbon dioxide / (0.218 × 1440) × 1000 × 509.4
여기서 이산화탄소 양은 노출시간 동안 측정 카트리지에 채취된 이산화탄소 양(mg), 전기전도도는 수산화바륨 용액을 대기 중에 노출시킨 후 제조된 분석용 시료의 전기전도도(μs/cm), 1568은 대기 중에 노출시키지 않은 수산화바륨 용액인 공시료의 전기전도도(μs/cm), -10286은 이산화탄소 검량선에서 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도와의 관계를 나타낸 직선의 기울기이다(도 2). 20은 2mL 흡수용액을 10배 희석하여 최종적으로 제조된 분석용액의 부피(mL), 0.218은 시료채취율(mL/min), 1440은 노출시간으로 대기 중에서 실제적으로 시료채취를 위한 시간(min)이다. 1000은 1000mL를 1L로 환산한 값이다. 509.4는 이산화탄소가 25℃ 및 1기압일 경우, 이산화탄소 1mg/L를 1ppm(uL/L)로 다음과 같은 계산에 의해 환산한 값이다. The amount of carbon dioxide is the amount of carbon dioxide (mg) collected in the measuring cartridge during the exposure time, the electrical conductivity is the electrical conductivity (μs / cm) of the analytical sample prepared after exposing the barium hydroxide solution to the atmosphere, and 1568 is not exposed to the atmosphere. The electrical conductivity (μs / cm), -10286, of a blank sample of barium hydroxide solution, is the slope of a straight line showing the relationship between the amount of carbon dioxide reacted on the carbon dioxide calibration curve and the electrical conductivity (FIG. 2). 20 is the volume of the final assay solution prepared by diluting the 2 mL absorbing solution 10 times (mL), 0.218 is the sampling rate (mL / min), and 1440 is the exposure time, which is the actual time (min) for sampling in the air. to be. 1000 is the value which converted 1000 mL into 1L. 509.4 is a value obtained by converting 1 mg / L of carbon dioxide into 1 ppm (uL / L) by the following calculation when carbon dioxide is 25 ° C. and 1 atmosphere.
1mg/L × 24.45L/48g × 1g/103mg × 106uL/L = 509.4 uL/L로 계산된다.1 mg / L × 24.45 L / 48 g × 1 g / 10 3 mg × 10 6 uL / L = 509.4 uL / L.
여기서, 48g는 이산화탄소의 분자량, 24.45L는 25℃ 및 1기압에서 이산화탄소 1몰의 부피이다.Where 48 g is the molecular weight of carbon dioxide and 24.45 L is the volume of one mole of carbon dioxide at 25 ° C. and 1 atmosphere.
이산화탄소 검량선은 도 2에서 보는 것과 같이 반응한 이산화탄소의 양과 전기전도도가 직선관계가 있는 것으로 나타났다. 도 2에서 얻어진 직선의 기울기를 이용하여 측정된 전기전도도에 해당하는 반응한 이산화탄소의 양을 구해 농도 계산에 사용한다.As shown in FIG. 2, the carbon dioxide calibration curve has a linear relationship with the amount of carbon dioxide reacted. Using the slope of the straight line obtained in FIG. 2, the amount of reacted carbon dioxide corresponding to the measured conductivity is used to calculate the concentration.
비교측정을 위해 펌프와 임핀저 흡수장치를 이용한 액티브 측정방법과의 비교를 통해 정확도를 평가하였다. 도 3에서 보는 것과 같이 상기 측정기를 통해 실제 측정된 이산화탄소 농도와 본 발명의 측정방법에 따라 계산된 이산화탄소 양과는 비례적인 직선관계가 나타내는바(도 3), 본 발명의 측정방법이 이산화탄소를 측정하는 정확한 방법임을 확인할 수 있었다. For comparison, the accuracy was evaluated by comparison with the active measurement method using the pump and the impinge absorber. As shown in FIG. 3, the linear relationship proportional to the amount of carbon dioxide actually measured through the measuring instrument and the amount of carbon dioxide calculated according to the measuring method of the present invention is shown (FIG. 3), and the measuring method of the present invention measures carbon dioxide. It was confirmed that the correct method.
본 발명의 측정방법을 이용하여 실제 대기 중에서 5개의 세트를 구성시키는데 1세트당 동일 지역에서 3개의 시료를 채취(24시간동안)하여 분석용액의 전기전도도를 측정하여 농도를 산출하였으며, 채취한 시료사이의 정밀도를 평가했다. 그 결과는 하기 표 1에 정리했다. Using the measuring method of the present invention, five sets were constructed in the actual atmosphere. Three samples were taken from the same area per set (for 24 hours), and the concentration was calculated by measuring the electrical conductivity of the analytical solution. Evaluated the precision. The results are summarized in Table 1 below.
표 1을 통해 알 수 있듯이, 각각의 농도에서 시료사이의 정밀도는 상대표준편차가 10% 이내로 양호한 것으로 나타났다.As can be seen from Table 1, the accuracy between samples at each concentration was found to be good within 10% relative standard deviation.
또한 본 발명의 측정방법을 이용하여 시료채취기간에 따라 채취되는 이산화탄소의 양을 측정하여 시료채취기간과 채취된 이산화탄소 양과의 관계를 평가하였다. 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다. 표 2에서 보는 것과 같이 1일부터 8일까지 연속적으로 이산화탄소를 측정한 결과 측정시간에 비례해서 이산화탄소 양이 증가함을 알 수 있어 시간에 따라 채취되는 이산화탄소 농도를 정량적으로 산출할 수 있다. In addition, by using the measuring method of the present invention by measuring the amount of carbon dioxide collected according to the sampling period was evaluated the relationship between the sampling period and the amount of carbon dioxide collected. The results are summarized in Table 2 below. As shown in Table 2, as a result of measuring carbon dioxide continuously from day 1 to day 8, it can be seen that the amount of carbon dioxide increases in proportion to the measurement time, thereby quantitatively calculating the concentration of carbon dioxide collected over time.
한 시험당 3개의 측정 카트리지를 설치하여 측정, 분석하였으며, 분석결과의 재현성을 보면, 상태표준편차가 15% 이내로 양호한 것으로 나타났다.Three measuring cartridges were installed and measured for each test, and the reproducibility of the analysis result showed that the standard deviation of the condition was good within 15%.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 이산화탄소 측정방법은 오염물질을 채취하기 위하여 별도의 동력원(전원)을 사용하는 펌프나 유량계를 사용하지 않고 흡수용액을 이용하여 오염물질의 확산에 의해 시료를 채취하므로 소음에 민감한 장소나 전원공급이 불가능한 장소에 구애받지 않고 측정방법을 적용할 수 있다. 또한 측정분석방법도 간단하여 경제성이 있으며, 현장에서 고도로 숙련된 기술 인력을 필요로 하지 않는다.As described above, in the carbon dioxide measuring method according to the present invention, the sample is collected by the diffusion of the pollutant using an absorption solution without using a pump or a flow meter using a separate power source (power source) to collect the pollutant. Therefore, the measurement method can be applied regardless of the place where noise is sensitive or the power supply is impossible. In addition, measurement and analysis methods are simple and economical, and do not require highly skilled technical personnel in the field.
본 발명은 시료채취부터 분석까지 조작이 간편하고 일반적으로 사용되고 있는 전기전도도계를 이용하기 때문에 전문가들에 의한 환경모니터링 이외에 초, 중, 고등학생 및 일반인들이 직접 시료채취에 참여할 수 있어 환경교육과 과학실습 및 자신이 거주하고 있는 주택의 실내오염도를 직접 측정하는 등 많은 활용효과가 있다.The present invention is easy to operate from sampling to analysis, and because it uses a commonly used electrical conductivity meter, in addition to environmental monitoring by experts, elementary, middle, high school students and the general public can participate in sampling directly, environmental education and science practice And directly measuring the indoor pollution level of the house where they live there are many utilization effects.
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