KR100860207B1 - 바이오연료의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

식물성 또는 동물성 유지, 폐식용유 등과 같은 폐유, 메틸알콜, 에틸알콜과 같은 알콜을 혼합하여 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 측정한다.
마이크로파를 발생시키는 발진기에서 상기 분광기에서 측정된 고유진동수의 마이크로파를 조사하여 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법이다.
폐유, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 에스테르반응, 분광기

Description

바이오연료의 제조방법 { How to produce BIOFUEL }
본 발명은 폐유를 연료로서 재생하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폐식용유 및 동물성 유지와 같은 폐유를 재활용하여 디젤엔진 또는 경유보일러에 사용할 수 있는 연료로서 생산하는 것으로, 물리적 화학적 반응을 통하여 회수율을 향상시킨 바이오연료의 제조 방법에 관한 것이다.
70년대의 에너지 파동과 환경오염 문제의 대두는 에너지의 탈석유 정책의 시초가 되었고, 에너지산업구조 개편, 에너지기술 효율개선과 같은 많은 세부정책이 개발되고 있다.
특히 1997년 교토에서 발의된 유엔 기후 변화 협약을 통하여 이산화탄소(CO2)의 발생량 규제는 대체 에너지의 개발을 촉진하게 되었으며, 2002년 요하네스버그의 선언에서는 대체에너지 중 바이오에너지의 사용 의무화를 강력하게 권고하는 정책이 포함되었다. 유럽 등 선진국에서는 사용하는 에너지의 15％를 바이오에너지로 대체하려는 계획을 발표하였으며, 우리나라에게 적절한 노력을 강요하고 있는 실정이다.
이러한 시점에서 유럽에서는 1997년 유럽에너지 백서를 통하여 2010년까지 총에너지의 12％를 바이오에너지로 대체할 계획을 마련하였고 바이오 액체 연료를 연간 1,800만 톤 이상 확대 생산하는 정책을 채택하였다. 현재 유럽에서 생산되는 액체 연료 중 바이오디젤이 차지하는 비중은 약 75％로써 이러한 기조를 지속시킨다고 가정하면 2010년도에는 1,200만 톤 이상의 바이오디젤 생산이 예상된다. 현재 유럽에서 사용되는 바이오디젤은 연간 150만 톤을 넘어서고 있으며, 이러한 바이오디젤의 대표적인 업체로 독일의 Henkel, Connemenn, Bio-Diesel, 프랑스의 Robbe/Dieser, 이탈리아의 Bakelite, 미국의 Pacific Biodiesel Oleifici Italiani, Vogelbusch Distiller Palma, Biodiesel Industries Focus Petroli 등이 있다.
종래의 폐식용유와 같은 폐유의 재생방법은 원료가 되는 폐유에 알콜류를 첨가하여 촉매로 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 촉매로 에스테르반응을 통해 발생되는 메틸에스테르, 에틸에스테르, 부텔에스테르, 프로필에스테르, 글리세린 등을 정제하여 연료로 사용하는 기술이 있었다.
또한 연료에 증류수 등을 추가로 넣어 에멀젼화(emulsion)하여 폭발력을 향상시키는 방법이 있는데, 중질유나 저질유를 노즐을 통해 분사하거나 고온으로(약 90℃이상)가열하여 점도를 감소시킴으로서 오일입자를 미세화하고, 높은 연소온도에서 연소함으로서 불완전연소에 의해 발생하는 공해물질의 생성을 억제하는 방법이 있으나, 고점도와 그을음 등으로 인하여 노즐이 막히거나, 높은 연소온도를 유지하기 위한 버너의 구조가 복잡하고 공해물질의 배출이 많아 고비용과 저효율의 문제는 극복할 수 없었다.
따라서, 중질유나 저질유에 물과 유화제를 혼합하여 친수성을 높이는 화학적 방법과 아울러 미립화를 위한 기계적 믹싱(mixing)방법을 효과적으로 부가하여, 중질유나 저질유를 미립자화한 에멀젼화 연료로 만들어 연소하는 방법이 개발되었다. 이러한 유화제를 이용한 연료의 에멀젼(emulsion)화 방법은 계면활성제의 특성을 개량한 유화제를 이용하여 물 입자와 폐유나 중질유입자의 물리적, 화학적 부착을 가능하게 하고, 폐유 등에 포위된 물 입자는 비등점이 상대적으로 낮으므로(약100℃) 상기 물 입자가 비등하여 마이크로(micro)폭발로 기화하면서 폐유 등을 미립자화시켜 폐유가 다량의 산소와 접촉하여 완전연소 하게끔 하는 것이다.
그러나 물과 오일의 유수분리 현상이 빈발하여 실제 연소시에 마이크로(micro)폭발 효과를 기대하기 곤란하거나, 배관에 고온의 물이 직접 접촉하여 장치의 부식이 발생하는 문제점이 있었다.
또한 에스테르화 반응에 사용된 촉매가 바이오디젤 연료에 잔류할 경우 엔진의 부식 및 노즐의 막힘 등과 같은 문제를 발생하며 특히 폐유에 유리지방산이 있을 경우 촉매에 의한 비누화 반응이 일어날 수 있으며 전처리를 통한 유리지방산을 제거하거나, 바이오디젤 생산 후 세척수로 세척하여 비누성분을 제거하여야하며, 이때 세척수로 사용된 물은 폐수로 발생되어 적절한 처리를 하여야 한다. 따라서 유리지방산의 함량이 높은 폐식용유의 경우, 전처리 및 후처리 공정이 발생되어 경제적인 바이오디젤 생산에 문제가 생길 수 있다.
전술한 문제점을 극복하기 위하여 최근에 선진국 및 연구기관에서 많이 검토한 기술 중에 하나가 초임계 알코올을 사용한 에스테르교환 (transesterification) 반응이다. 초임계 알코올의 경우, 촉매가 없이도 오일 성분과 에스테르 반응이 일어나며, 유리지방산이 포함된 경우 메틸 에스테르화(methyl esterification)가 가능하여 바이오디젤을 생산할 수 있다고 보고되었다. 히대키(Hideki Fukuda ; J. of Bioscience and Bioengineering Vol. 92, No. 5, 405-416, 2001)는 초임계 메탄올을 이용한 바이오디젤에 대한 조사를 보고하였고, 아한(AyhanDemirbas; Energy Conversion and Management, 44, pp2093-2109, 2003)은 조사 보고서를 통한 초임계 알코올을 이용한 바이오디젤에 관한 연구를 보고하였다. 또한 유이치이로(Yuichiro Warabi; Bioresource Technology, 91, pp283-287, 2004) 및 다단(Dada Kusdiana, Bioresource Technology 91, pp289-295, 2004)의 보고에 의하면, 많은 초임계 알코올을 이용하여 바이오디젤을 생산할 수 있으며, 유리지방산 및 물에 대한 영향은 초임계 알코올을 사용할 경우 거의 영향이 없다는 것을 보였다. 초임계 알코올을 이용한 바이오디젤 제조에 관한 특허로는 JP특허 2000-109883, JP 특허2001-524553, US 6,884,990 B2, US 6,887,283 B1, US 2005/0033071 A1, WAO 2004/108873 A1 등이 있다. 해당 특허들의 경우, 전술한 논문과 비슷한 내용 및 반응 효율을 높이기 위한 내용들로써 상업 생산이라는 점을 고려할 경우, 생산 단가 등의 측면에서 한계를 나타내는 문제점을 내포하고 있다.
전술한 논문들과 특허들의 경우, 에스테르화 반응이 가역 반응임을 감안하여 알코올의 사용을 과잉으로 많이 사용하여 원하는 순도에 도달시키거나, 역반응을 방지하기 위하여 반응 종료를 급냉함으로써 원하는 순도의 바이오디젤을 제조할 수 있었다.
그러나 초임계 알코올의 운전 조건을 감안할 경우, 일반적으로 300℃ 이상의 온도를 급냉할 경우 생산에 따른 에너지 효율 측면에서 문제점을 나타낼 수 있고, 이를 극복하기 위한 열교환기 설치시 글리세린과 메틸에스테르의 역반응이 발생하여 원하는 순도의 바이오디젤을 생산하기 곤란한 문제점이 있다.
또한 오일 또는 유지를 고온 상태에서 에스테르화 반응을 할 경우, 바이오디젤의 열변성 및 탄화가 발생되는 문제가 있으며, 이러한 물성 및 순도 변화는 일반적으로 디젤 엔진에 보급하기 위한 바이오디젤의 제품 수준에 영향을 미치는 문제를 야기할 수 있다.
최근 바이오디젤을 자동차 연료로 사용하기 위한 지방산 알킬에스테르(FAME)의 순도는 국내 및 미국, 유럽 기준에 따른 경우 96.5％ 이상이어야 하는바, 상기 논문과 특허 등에서 제공하는 방법으로는 열교환시 발생되는 역반응에 의해서 원하는 순도 혹은 기준의 바이오디젤을 제조하기 힘들며 불순물을 제거하기 위해서는 비용이 수반되어 경제성을 떨어트리는 원인이 되었다.
본 발명에서는 가열 열원을 히팅코일이나 가스로와 같은 발열 열원에 전적으로 의존하지 않고 전자파에 의한 가열 또는 에스테르반응을 촉진시키는 것으로 원리는 아래와 같다.
가열대상의 물체(폐유, 유지)는 마이크로파(전자파)를 받으면 전기장 벡터가 진동하므로 진동하는 힘을 받은 결합된 가열대상 물체의 분자들은 회전하려고 한다. 이때 회전방향이 다른 분자에 의해 운동이 저지되면 결합이 끊어지게 된다. 이 순간 마이크로파 에너지가 들어오게 된다. 잠시 후 분자들이 다시 결합하면서 에너 지를 내놓게 되는데 이 에너지가 내부에너지가 되어 가열대상의 물체는 열을 발생하게 되며, 이때 분자들의 공명 및 분자결합이 끊기는 과정에서 에스테르 반응이 잘 일어나 투입 원료대비 회수되는 에스테르량이 증가되어 회수율이 높아진다.
초임계상태의 알콜을 이용하게 되면 촉매 없이도 에스테르 반응이 일어나는 원리는 액체 상태의 분자 구조가 임계상태에 도달하여 분자 구조가 끊겨 촉매 없이도 에스테르 반응이 일어나는 원리와 유사해 지는 것이다.
마이크로파를 통하여 분자구조의 진동(유동성)을 갖아 에스테르반응율이 향상됨에 따라 메틸에스테르의 회수율이 향상되는 것만으로도 경제성이 높아져 효용성이 높아지며, 촉매를 사용하지 않을 경우에는 에스테르 반응 중에 발생하는 불순물을 줄일 수 있어 정제 비용의 감소로 경제성이 높아지는 것은 당연한 사실일 것이다.
전자레인지의 경우 마이크로파는 여러 방향으로 음식물에 투여된다. 이것은 전자렌지의 구조를 보면 알 수 있다. 전자렌지의 회전판에 의해 마이크로파가 여러 방향으로 반사하게 된다. 보통 마이크로파의 진동수와 물 분자의 진동수가 동일해서 공명을 일으키는 것이 전자렌지의 원리이다. 하지만 마이크로파의 진동수는 2.45GHz로서 T =0℃에서 9GHz인 물 분자의 공명진동수와 크게 다르다. 만약 물 분자의 공명진동수와 같은 마이크로파를 이용하면 에너지 흡수가 훨씬 빠를 텐데 왜 그렇게 하지 않을까? 이에 대한 풀이는 전자기학에서 알아볼 수 있다. 마이크로파의 진동수는 침투깊이와 관련이 있다. 침투깊이란 마이크로파가 음식물 표면 속으로 침투할 수 있는 깊이를 말한다. 진동수가 증가하면 침투 깊이가 급격히 떨어진 다. 그러므로 마이크로파의 진동수를 물의 진동수까지 높이면 음식은 빨리 익겠지만 겉 표면은 먹을 수 없게 될 것이다.
본 발명에서는 마이크로파(전자파)를 이용해 가열하는 것은 종래의 전자레인지와 유사하나 가열하고자하는 폐유(유지)와 진동수를 같게 한다는 점에서 차별성이 있다.
이 경우 앞서 밝혔듯이 골고루 가열이 되지 않는 문제점이 있다. 그래서 본 발명에서는 교반장치를 동시에 사용하여 위와 같은 문제점을 해결한 것 역시 종래의 기술과 차별성을 갖는다.
초음파를 이용하여 에스테르 반응을 촉진시켜 회수율을 향상시키는 기술로 미국특허 제6884900호는 혼합원료에 초음파를 가하여 분자의 확산반응을 촉진시킴으로써 목적물인 대체연료의 회수율을 향상시키는 선행기술로 혼합원료가 초임계 유체 또는 아임계 유체 상태에서 반응이 진행되는 공지된 기술로 일본공개특허 특개2002-308825호에 알카리 토금속 수산화물 등의 촉매 존재하에서 유지를 알코올과 초임계 또는 아임계 상태에서 반응시켜 지방산 알킬 에스테르를 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 국내기술로 에스테르반응을 촉진시켜 회수율을 향상시키는 것으로 특허출원번호 10-2006-0044918 '동물성 유지 또는 식물성 유지를 이용한 대체 연료의 제조를 위한 에스테르 반응 장치' 가 있다.
상기 공지된 기술의 주요 내용은 혼합원료를 마이크로파로 가열하여 초임계 유체 또는 아임계 유체를 만들어 에스테르반응를 통해 지방산 알킬 에스테르(통상의 대체연료인 에스테르)를 만드는 것으로 수산화나트륨과 같은 토금속 수산화물을 첨가하지 않을 경우 에스테르 반응 후 정제 비용이 절감되는 장점이 있으나, 마이크로파를 단순히 혼합원료를 가열하고자하는 목적으로만 사용됨에 따라 가열에 따른 소비전력이 커 경제성이 떨어지는 문제점이 있어왔다.
특히, 혼합원료의 고유진동수를 고려하지 않고 가열을 목적으로 통상의 가열에 적합한 주파수의 마이크로파를 사용함에 따라 가열에 효용성이 본 발명에 비해 떨어지며, 선행기술이 착안하지 못하는 부분으로 마이크로파로 혼합원료 분자의 공진을 통해 에스테르반응을 촉진시키는 것은 본 발명만의 고유한 특징일 것이다.
해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 인용발명을 용이하게 채택 결합하여 발명할 수 있으나, 화학반응이라는 것이 반응물질의 양, 상태, 온도, 반응시간 등에 따라 전혀 다른 반응 결과가 나오며, 그 결과물 역시 전혀 다른 물성을 나타내는 것은 공지의 사실로, 특히 화학분야의 경우 그 변수의 정도는 크며 다양할 것이다.
특히, 종래의 기술에 의한 메틸에스테르의 회수율 86％, 81％에 비해 본 발명의 제조방법이 90％이상의 높은 회수율 결과를 갖는다.
종래기술의 문헌
[문헌1] 국내 특허출원 10-2003-0081939 "에멀젼화 연료의 제조방법 및 연소시스템"
[문헌2] 국내 특허출원 10-2006-0052698 "산화안정성과 저온유동성이 개선된 바이오디젤유의 제조방법"
[문헌2] 국내 특허출원 10-2006-0044918 '동물성 유지 또는 식물성 유지를 이용한 대체 연료의 제조를 위한 에스테르 반응 장치'
본 발명은 유리지방산이 포함된 폐유에 에스테르반응을 통하여 바이오연료를 제조하되 메틸에스테르 회수율의 향상 및 부산물의 발생을 감소시켜 정제비용을 줄이는 것을 기술적 과제로 한다.
종래에 바이오연료의 제조에 있어 원료가 되는 폐유 또는 동·식물성 유지를 히팅코일과 같은 열원에 의해 40℃∼70℃로 가열하여 촉매를 사용하거나, 150℃ 이상으로 가열된 초임계 상태의 알콜에 무촉매 상태로 에스테르화 반응을 통해 바이오연료를 제조하던 종래의 방법과 달리 전자파를 통해 가열하여 에스테르 반응을 유도하는 방법을 사용하게 되는데, 이 경우 고유진동수로 분자진동에 의해 가열되면 에스테르 반응이 촉진되어 회수율을 향상시키게 된다.
종래에 바이오연료가 효과적으로 사용되지 못한 주요 원인은 생산단가가 높기 때문이었다.
그러나 이상과 같은 본 발명에 의하면, 효과적으로 에스테르 반응을 촉진하여 회수율이 높아짐에 따라 경제성이 향상된 바이오연료를 생산할 수 있게 된다.
이하 일 실시 예를 통하여 상세히 설명한다.
1. 식물성 또는 동물성 유지, 폐유, 폐식용유 등과 같은 유지, 메틸알콜, 에틸알콜과 같은 알콜을 혼합하여 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 측정한다.
마이크로파를 발생시키는 발진기에서 상기 분광기에서 측정된 고유진동수의 마이크로파를 조사하여 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법이다.
2. 상기 1번에서 유지는 식물성유지, 동물성유지, 폐유와 같이 다양한 유지(기름)가 사용될 수 있는 것은 당 업자로 하여금 당연한 사실일 것이다.
3. 상기 1번에서 알콜은 메틸알콜(메탄올) 에틸알콜(에탄올) 뿐만 아니라 프로판올, 부탄올을 적용할 수 있다.
4. 또한, 상기 1번에서 알콜은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 중 하나 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
5. 상기 1번에서 발진기는 2GHz ∼ 11GHz의 진동수를 갖는 마그네트론(magnetron)으로 가변주파수제어기를 통해 사용자의 필요로 하는 주파수 즉 분광기에서 측정된 주파수(진동수)로 가변이 가능한 발진기를 특징으로 한다.
6. 상기 1번에서 유지와 알콜을 교반기로 교반하면서 마이크로파를 조사하여 온도를 150℃ ∼350℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
7. 식용유와 같은 식물성 폐유와 메탄올을 혼합하여 교반기로 교반하면서 메 탄올의 고유진동수로 마이크로파를 조사하여 150℃ ∼ 350℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
8. 유지, 알콜을 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)는 적외선 분광기(IR spectroscope)로 적외선을 쪼여 쌍극자 모멘트가 변하는 분자골격의 진동 또는 회전에 대응하는 에너지 흡수를 측정하는 기계로 화합물의 각 작용기는 대부분 고유한 진동 스펙트럼을 나타내기 때문에 그 스펙트럼의 피크(peak)와 흡광정도를 통해 고유진동수를 측정할 수 있어 실시간으로 고유진동수(주파수)를 측정한다.
측정된 고유진동수(주파수)는 유지의 고유진동수를 대표하는 고유진동수와 알콜을 대표하는 고유진동수로 2개 이상이 측정된다. 이중 대표적인 상위 2개의 스펙트럼 피크(peak) 만을 추출하고 나머지는 노이즈 처리한다.
마이크로파 발진기는 2개로 구성되며, 상위 2개 피크(peak)의 고유진동수의 마이크로파를 발생시켜 에스테르반응을 유도한다.
9. 상기 8번에서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 사용자의 선택에 의해 10 ∼ 200초 사이의 값으로 측정하여 평균된 측정평균, 고유진동수 중 상위 2개의 스펙트럼 피크(Peak)의 고유진동수로 2개의 발진기에서 각각 피크의 고유진동수로 마이크로파를 발생시켜 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법이다.
일 실시 예로, 실시간 고유진동수를 측정하여 사용자의 선택에 의해 입력되는 시간값으로 10 ∼ 200초 사이의 값으로 측정하여 평균된 측정평균으로, 일 예로 사용자가 10초의 값을 입력하면 10초 동안의 평균 고유진동수로 마이크로파 발진하여 가열하며, 에스테르반응이 진행됨에 따라 고유진동수도 변하므로 10초 단위 평균 고유진동수로 고유진동수의 변화에 맞추어 마이크로파의 진동수도 10초 단위로 가변되어 방사되므로 반응효율이 극대화된다.
10. 식물성 폐유와 메탄올을 혼합하여 교반기로 교반하면서 메탄올의 고유진동수(공진진동수)로 마이크로파를 조사하여 150℃ ∼ 350℃로 가열해 초임계 또는 아임계상태에서 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법이다.
11. 분광기로 원료인 식물성 폐유와 메탄올의 고유진동수를 측정한 후 혼합하여 교반기로 교반하면서 하나의 마이크로파 발진기에서 상기 분광기를 통해 측정된 메탄올의 고유진동수(공진진동수) 및 식물성 유지의 고유진동수(공진진동수)의 마이크로파를 0.1Hz 주기로 서로 번갈아가며 발진 조사하여 원료인 식물성 폐유와 메탄올의 온도를 150℃ ∼ 350℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
12. 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 측정한 고유진동수의 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응시켜 메틸에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨후, 글리세린 및 각종 화합물(메틸에스테르(바이오연료)이외 불순물)을 제거하여 에스테르인 유기층만을 회수하되 메틸에스테르인 유기층에 흡착제를 첨가하여 불순물이 흡착되도록 하고, 응집제를 첨가하여 흡착제와 기타 불순 물이 응집되도록 한 후, 비중차에 의해 침전된 흡착제와 응집제를 제거하여 유기층만을 회수한 후 유기층에 인산(H3PO4)용액을 첨가하여 중성으로 중화시켜 중화된 유기층을 냉각시켜 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법으로 종래의 선행기술과는 달리 분광기로 실시간 고유진동수를 측정하여 고유진동수의 마이크로파로 가열하며, 에스테르반응이 진행됨에 따라 고유진동수도 변하므로 실시간으로 고유진동수의 변화에 맞추어 마이크로파의 진동수도 가변시켜 반응효율을 극대화 하는 점과 가열 온도가 고온(150℃ 이상)으로 가열하여 아임계 또는 초임계 상태로 가열하여 반응 시키지 않고 40 ∼ 60℃로 가열하여 가열에 따른 에너지 소비가 감소되는 차별성을 갖고 있다.
마이크로파를 고온(150℃ 이상)의 온도로 가열하여 아임계 또는 초임계 상태로 가열하기 위해서는 많은 에너지를 소비하고 다시 냉각의 과정을 거치며 경제성이 떨어진다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로 공진주파수의 마이크로파를 통해 공진시 분자의 진동으로 에스테르반응을 촉진시켜 에스테르의 회수율을 향상시키는 것을 본 발명의 주요 특징으로 한다.
단 이상의 방법은 아임계 상태나 초임계 상태를 만들어 반응시킬 때와 달리 촉매를 사용하고 다시 이 촉매를 정제(회수) 하여야 함에 따라 순도 높은 메틸 에스테를 얻기 힘들며 정제 비용이 발생하는 문제점이 있다.
그러나 종래의 촉매를 이용하여 저온(40 ∼ 60℃)에서 반응시키는 것보다 반 응의 진행에 따라 변하는 고유진동수를 역시 실시간으로 가변하여 고유진동수의 마이크로파를 조사할 경우 분자의 확산 반응이 촉진되어 에스테르반응이 촉진되어 메틸에스테르의 회수율이 높아진다.
13. 상기 12번에서 제올라이트(Zeolite)를 추가하여, 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 고유진동수를 측정하여 고유진동수의 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법으로, 제올라이트는 촉매제로 그 효과가 일반적으로 공지된 기술이다.
그러나, 제올라이트와 혼합액의 고유진동수로 마이크로파를 조사하는 방법을 동시에 적용할 경우 그 상승효과는 제올라이트만 사용할 경우 보다 그 효과가 훨씬 증대됨을 볼 수 있다.
14. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 고유진동수를 측정하여 고유진동수의 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 진공 증류하여 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법으로 진공 증류시 순도 높은 메틸에스테르를 얻을 수 있다.
15. 상기 14번에서 제올라이트(Zeolite), 붕산을 추가하여, 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 분광기로 고유진동수를 측정하여 고유진동수의 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
16. 제 1 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 10 항, 제 11 항, 제 12 항, 제 14 항에 있어서 마이크로파로 가열 및 히팅코일을 추가로 가열 열원으로 공급 및 마이크로파의 고유진동수 공진에 의해 에스테르반응을 촉진시켜 에스테르의 회수율을 향상시키는 것을 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법으로 마이크로파로만 가열시 에너지의 소비효율이 떨어짐에 따라 히팅코일로 가열 열원을 추가 공급하며, 역시 마이크로파를 조사하여 가열열원으로 사용됨과 동시에 고유진동수 공진에 의해 에스테르반응을 촉진 및 효과적인 가열이 되어 에스테르의 회수율을 높인다.
17. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열하면서 분광기로 실시간 고유진동수를 측정하여 고유진동수의 마이크로파로 출력 0.01∼1mW의 소출력으로 마이크로파를 조사하여 분자 진동에 의해 에스테르화 반응을 촉진시킨 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 진공 증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
18. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열하면서 분광기로 고유진동수를 측정하여 고유진동수로 출력 0.01∼1mW의 소출력으로 마이크로파를 조사 및 초음파발진기를 추가해 상기 분광기로 측정된 고유진동수로 초음파를 발진시켜 분자 진동에 의해 에스테르화 반응을 촉진시킨 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의 해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 진공 증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
19. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 마그네트론 발진기에서 0.01∼1mW의 2400 ∼ 2500MHz의 마이크로파 및 히팅코일로 55℃로 가열하여 20 ∼ 50분간 55℃의 온도를 유지하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 증류기로 증류하여 메틸에스테르를 분리하여 만드는 바이오연료의 제조방법
20. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열 후 마그네트론 발진기에서 0.01∼1mW의 2400 ∼ 2500MHz의 마이크로파 및 초음파를 조사하여 20 ∼ 50분간 메틸에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 진공증류하여 에스테르를 분리하여 만드는 바이오연료의 제조방법
21. 상기 제7번, 제10번, 제11번, 제12번, 제14번, 제17번, 제18번, 제 19번, 제20번에 있어서, 메탄올을 에탄올로 대체하는 것을 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법
이하 실험예와 비교예의 방법에 의해 제조된 바이연료의 회수율을 표 1을 통하여 비교하였다.
[비교예1]
폐식용유와 메탄올을 혼합하여 3GHz의 마이크로파를 조사하여 250℃로 가열 해 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[비교예2]
폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 히팅코일로 55℃로 가열하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 진공증류하여 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예1]
폐식용유와 메탄올을 혼합하여 교반기로 교반하면서 메탄올의 고유진동수로 마이크로파를 조사하여 250℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예2]
폐식용유, 메탄올을 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 실시간으로 측정하여 측정된 고유진동수 중 상위 2개의 고유진동수에 대해 2개의 발진기에서 각각 고유진동수의 마이크로파를 발생시켜 250℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예3]
폐식용유와 메탄올을 혼합하여 교반기로 교반하면서 실시간으로 측정된 고유진동수 중 상위 2개의 피크치의 고유진동수 마이크로파를 0.1Hz 주기로 서로 번갈아가며 발진 조사하여 원료인 폐식용유와 메탄올의 온도를 250℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예4]
폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 측정한 고유진동수의 마이크로파로 55℃로 가열하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후, 글리세린 및 각종 화합물을 제거하여 메틸에스테르인 유기층만을 회수하되 메틸에스테르인 유기층에 흡착제를 첨가하여 불순물이 흡착되도록 하고, 응집제를 첨가하여 흡착제와 기타 불순물이 응집되도록 한 후, 비중차에 의해 침전된 흡착제와 응집제를 제거하여 유기층만을 회수한 유기층에 인산(H3PO4)용액을 첨가하여 중성으로 중화시켜 중화된 유기층을 냉각시켜 지방산 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예5]
실험예4에서 제올라이트(Zeolite)를 추가하여, 폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 측정된 고유진동수의 마이크로파로 55℃ 상태로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예6]
실험예6에서 제올라이트(Zeolite), 붕산을 추가하여, 폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 분광기로 측정된 고유진동수의 마이크로파로 55℃ 상태로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예7]
폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 55℃로 가열하면서 출력 1mW 출력으로 마이크로파를 조사하여 분자 진동에 의해 에스테르화 반응을 촉진시킨 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 메틸에스테르를 진공증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
[실험예8]
폐식용유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 55℃로 가열하면서 출력 1mW 출력으로 마이크로파를 조사 및 초음파발진기를 추가로 초음파를 발진시켜 분자 진동에 의해 에스테르화 반응을 촉진시킨 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 메틸에스테르를 진공증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
[표1]
Figure 112008502460391-pat00002
상기 분석은 KS M 2413-2004 KS 규격에 따르며, 이 규격은 보일러 등유, 경유, 혼합용 연료 및 순수 바이오 연료로 사용하는 지방산 메틸에스테르(FAME) 중 에스테르 함량을 시험하는 방법의 규정을 따랐다.
회수율은 바이오연료의 원료 대비 생산되는 바이오연료(현재 상용화된 가장 대표적인 메틸에스테르를 기준)의 생산율(회수율)을 나타낸다.
결론적으로, 종래의 기술에 의한 메틸에스테르의 회수율 86％, 81％에 비해 본 발명의 제조방법이 높은 회수율을 나타냄을 알 수 있다.
고온에서 반응시킬 경우 가열에 따른 에너지의 소비 문제, 저온에서 촉매반응 시킬 경우 불순물 정제에 따른 정제비용의 발생에 따라 경제성 여부가 달라지므로 현재 시대적 상황에 맞는 가장 효율적이며 경제적인 제조방법을 선택해야 할 것이다.
그러나, 분명한 것은 종래기술에 의해 초임계반응의 경우 메틸에스테르의 회수율이 86％, 저온 촉매반응의 경우 81％의 회수율을 나타내고 있으나, 본 발명은 90％ 이상의 높은 회수율을 나타내고 있으며 생산단가의 차이 역시 미미하다는 것이다.

Claims (21)

  1. 유지, 알콜을 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 측정 및 마이크로파를 발생시키는 발진기에서 고유진동수와 일치하는 마이크로파를 조사하여 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  2. 제 1 항에 있어서, 유지는 식물성유지, 동물성유지, 폐유 중 하나를 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법
  3. 제 1 항에 있어서, 알콜은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 중 하나를 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법
  4. 제 1 항에 있어서, 알콜은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법
  5. 제 1 항에 있어서, 발진기는 2GHz ∼ 11GHz의 진동수를 갖는 마그네트론(magnetron)을 특징으로 하는 바이오연료의 제조방법
  6. 제 1 항에 있어서, 유지와 알콜을 교반기로 교반하면서 마이크로파를 조사하 여 온도를 150℃ ∼350℃로 가열해 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  7. 삭제
  8. 유지, 알콜을 교반기로 교반하면서 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 실시간으로 측정하여 측정된 고유진동수 중 상위 2개의 스펙트럼 피크의 고유진동수로 2개의 발진기에서 각각 스펙트럼 피크의 고유진동수로 마이크로파를 발생시켜 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  9. 제 8 항에 있어서, 분광기(分光器 spectroscope)로 고유진동수를 10 ∼ 200초 단위로 평균 측정하여 측정된 고유진동수 중 상위 2개 스펙트럼 피크의 고유진동수로 2개의 발진기에서 각각 스펙트럼 피크의 고유진동수로 마이크로파를 발생시켜 에스테르반응을 유도하여 지방산 에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 정제된 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 분광기로 측정한 고유진동수의 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후, 글리세린 및 각종 화합물을 제거하여 메틸에스테르인 유기층만을 회수하되 메틸에스테르인 유기층에 흡착제를 첨가하여 불순물이 흡착되도록 하고, 응집제를 첨가하여 흡착제와 기타 불순물이 응집되도록 한 후, 비중차에 의해 침전된 흡착제와 응집제를 제거하여 유기층만을 회수한 유기층에 인산(H3PO4)용액을 첨가하여 중성으로 중화시켜 중화된 유기층을 냉각시켜 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  13. 제 12 항에 있어서, 제올라이트(Zeolite)를 추가하여, 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 40 ∼ 60℃로 마이크로파로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제 조방법
  14. 삭제
  15. 제 14 항에 있어서, 제올라이트(Zeolite), 붕산을 추가하여, 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 마이크로파로 40 ∼ 60℃로 가열하여 에스테르화 반응을 통해 메틸에스테르를 만드는 바이오연료의 제조방법
  16. 삭제
  17. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열하면서 출력 0.01~1mW의 소출력으로 마이크로파를 조사하여 분자 진동에 의한 에스테르화 반응을 촉진시킨 에 스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 메틸에스테르를 진공증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
  18. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액을 교반기로 교반 및 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열하면서 출력 0.01∼1mW의 소출력으로 마이크로파를 조사 및 초음파발진기를 추가해 초음파를 발진시켜 분자 진동에 의해 에스테르화 반응을 촉진시킨 에스테르화된 반응용액을 비중차에 의해서 유기층과 글리세린 층으로 자연분리시킨 후 메틸에스테르를 진공증류하여 순도 높은 메틸에스테르만을 회수하여 만드는 바이오연료의 제조방법
  19. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 마그네트론 발진기에서 0.01~1mW의 2400 ∼ 2500MHz의 마이크로파 및 히팅코일로 55℃로 가열하여 20 ∼ 50분간 55℃의 온도를 유지하여 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 증류기로 증류하여 메틸에스테르를 분리하여 만드는 바이오연료의 제조방법
  20. 폐유, 메탄올(CH3OH)에 수산화칼륨(KOH)을 녹여서 만든 수산화칼륨-메탄올 용액에 히팅코일로 40 ∼ 60℃로 가열 후 마그네트론 발진기에서 0.01∼1mW의 2400 ∼ 2500MHz의 마이크로파 및 초음파를 조사하여 20 ∼ 50분간 에스테르화 반응시켜 에스테르화된 반응용액을 진공증류하여 메틸에스테르를 분리하여 만드는 바이오연료의 제조방법
  21. 삭제
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