KR100855542B1 - Method for manufacturing of flake type aluminum powder - Google Patents

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Abstract

An improved method for preparing a plate-like aluminum powder is provided to simplify the preparation process, improve characteristics of the aluminum powder such as brightness and glossiness, enable the particle size to be controlled, and obtain an excellent economical effect. A method for preparing a plate-like aluminum powder comprises: a step(110) of preparing a plate-like mica substrate; a step(130) of dissolving aluminum chloride(AlCl3) and a lithium aluminum hydride(LiAlH4) solution into diethylether(C4H10O) to produce a reaction solution; and a step(140) of immersing the mica substrate into the reaction solution, and heat-treating the mica substrate coated with the reaction solution at a temperature of 200 to 300 deg.C for 10 to 60 minutes. The step of preparing the mica substrate comprises a step(120) of drying the mica substrate at a temperature of 150 to 250 deg.C for 15 to 25 hours to remove water of mica. The aluminum chloride(AlCl3) and the lithium aluminum hydride(LiAlH4) solution are prepared in an argon atmosphere within a glove box.

Description

판상 알루미늄 분말의 제조 방법{Method for manufacturing of flake type aluminum powder}Method for manufacturing plate-shaped aluminum powder {Method for manufacturing of flake type aluminum powder}

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 알루미늄 분말의 제조 과정을 나타낸 순서도이다.1 is a flow chart showing a manufacturing process of the plate-shaped aluminum powder according to an embodiment of the present invention.

도 2는 도 1의 제조 과정에 의해 제조된 판상형의 알루미늄 분말의 형태를 나타낸 설명도이다.FIG. 2 is an explanatory view showing the form of a plate-shaped aluminum powder produced by the manufacturing process of FIG.

본 발명은 판상 알루미늄 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 운모 박편을 이용하여 판상 형태를 유지하게 하고 그 위에 알루미늄을 피복하게 함으로써, 공정이 간단하며 휘도, 광택 등의 특성이 뛰어나고, 입도 제어가 가능할 뿐만 아니라 경제적인 효과 또한 우수하도록 개량된 판상 알루미늄 분말의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing plate-shaped aluminum powder, and more particularly, to maintain the plate-like form using mica flakes and to coat the aluminum on it, the process is simple and excellent in the characteristics such as brightness, gloss, The present invention relates to a method for producing plate-shaped aluminum powder, which is improved not only to control the particle size but also to provide an economic effect.

판상 알루미늄 분말은 메탈릭(metallic) 특성을 갖는 안료로써, 은폐력, 광휘성, 방청력 등의 특성이 우수하여 자동차 및 전자제품의 외관이나 철강 구조물의 방청도료 등으로 널리 사용되고 있다.　　　 Plate-shaped aluminum powder is a pigment having a metallic property, and has excellent properties such as hiding power, brightness, and rust resistance, and thus is widely used as an exterior coating of automobiles and electronic products or antirust coating of steel structures.

일반적으로 판상 알루미늄 분말은 볼밀(Ball-mill)법, 용사출(Melt spin)법, 급속응고법 또는 CVD(Chemical vapor deposition) 방법 등에 의해 제조된다.In general, the plate-shaped aluminum powder is produced by a ball mill method, a melt spin method, a rapid solidification method or a chemical vapor deposition (CVD) method.

이 가운데 볼밀법의 경우, 대량생산이 가능하다는 장점은 있으나, 판상의 형태가 일정하지 않으며, 입도의 제어가 쉽지 않아 불규칙한 크기를 갖게될 확률이 높고, 또한 제조 비용이 높다는 등의 문제점이 있다.Among these, the ball mill method has the advantage that mass production is possible, but there is a problem that the shape of the plate is not constant, the control of the particle size is not easy, the probability of having an irregular size, and the manufacturing cost is high.

　CVD법은, 저온 제조가 가능하고, 불순물의 혼입이 적어 고순도의 분말을 얻을 수 있으며, 입도 제어가 용이하여 원하는 형상의 분말을 얻을 수 있다는 장점은 있으나, 수율이 적어 대량생산에 적용하기 곤란하다는 등의 문제점이 있다.The CVD method is advantageous in that it can be manufactured at a low temperature, has a small amount of impurities, and obtains a high purity powder, and can easily obtain a powder having a desired shape due to easy particle size control. There is such a problem.

한편, 대한민국 등록특허 10-318892호(발명의 명칭: 폐은박지로부터 고순도 알루미늄 파우더를 회수하는 방법)에는 폐은박지로부터 고순도 알루미늄 분말 회수하는 방법도 제시되어 있으나, 이러한 방법을 적용할 경우 판상의 형태가 일정하지 않아 분말의 크기가 불규칙할 수 있으며, 입도 범위가 넓고, 또한 분말의 두께가 10~100㎛의 범위를 갖기 때문에 얇은 두께가 요구되는 안료분야에 적용하기 어렵다는 등의 문제점이 있다. Meanwhile, Korean Patent No. 10-318892 (name of the invention: a method of recovering high purity aluminum powder from waste silver foil) also provides a method of recovering high purity aluminum powder from waste silver foil, but when the method is applied, the plate shape is different. There is a problem that the size of the powder may be irregular because it is not constant, the particle size range is wide, and because the thickness of the powder is in the range of 10 to 100 μm, it is difficult to apply to a pigment field requiring a thin thickness.

판상 알루미늄 분말은 평균 입자 직경이 클 경우 배향성이 일정하지 않을 수 있으며, 도막 표면에 방울이 맺혀 빛의 난반사로 인한 강한 광채로 인해 바람직한 표면 형성이 불가능하고, 또한, 입자 두께가 클 경우, 종횡비(aspect ratio)가 작 아지므로 휘도와 광택이 저하되는 문제를 나타내게 된다. The plate-shaped aluminum powder may have a non-uniform orientation when the average particle diameter is large, and droplets may form on the surface of the coating film, thereby preventing the formation of a desirable surface due to the strong brilliance due to diffuse reflection of light, and when the particle thickness is large, the aspect ratio (aspect) Since the ratio is small, the luminance and gloss are deteriorated.

따라서, 대량생산이 가능하되 용이한 입도 제어를 통해 일정한 분말 형태를 갖는 알루미늄 분발을 제조하기 위한 새로운 방안이 요구되고 있다.Therefore, there is a need for a new method for producing aluminum powder having a constant powder form through mass production but easy particle size control.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 운모 박편을 이용하여 판상 형태를 유지하게 하고 그 위에 알루미늄을 피복하게 함으로써, 공정이 간단하며 휘도, 광택 등의 특성이 뛰어나고, 입도 제어가 가능할 뿐만 아니라 경제적인 효과 또한 우수하도록 개량된 판상 알루미늄 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to maintain the plate shape by using mica flakes and to cover the aluminum on it, the process is simple, excellent properties such as brightness, gloss, etc., not only can control the particle size but also economic effect It is also to provide a method for producing a plate-shaped aluminum powder improved to be excellent.

본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어질 수 있을 것이다. The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects which are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 알루미늄 분말의 제조 방법은, 판상 형태의 운모 기판을 준비하는 단계, 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액을 디에틸에테르(C4H10O)에 용해시켜 반응용액을 생성하는 단계 및 상기 운모 기판을 상기 반응용액에 침지시켜 열처리하는 단계를 포함한다.In order to achieve the above object, a method of manufacturing a plate-shaped aluminum powder according to an embodiment of the present invention, preparing a mica substrate in the form of a plate, aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) solution Dissolving in diethyl ether (C 4 H 10 O) to produce a reaction solution, and immersing the mica substrate in the reaction solution to heat treatment.

여기서, 상기 운모 기판을 준비하는 단계는, 운모의 수분을 제거하기 위해 150℃ 내지 250℃의 온도 조건에서 15시간 내지 25시간 건조시키는 단계를 포함하여 구성되는 것이 좋다.Here, the preparing of the mica substrate may include a step of drying for 15 to 25 hours at a temperature condition of 150 ℃ to 250 ℃ to remove the moisture of the mica.

이때, 상기 열처리 하는 단계는, 200℃ 내지 300℃의 온도 조건에서 10분 내지 60분 동안 수행되는 것이 바람직할 수 있다.At this time, the heat treatment step, it may be preferably performed for 10 minutes to 60 minutes at a temperature condition of 200 ℃ to 300 ℃.

또한, 상기 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액은 글로브 박스(glove box)에서 아르곤(Ar) 기체 분위기 하에 제조되는 것이 좋다.In addition, the aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) solution is preferably prepared in an argon (Ar) gas atmosphere in a glove box (glove box).

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.Specific details of other embodiments are included in the detailed description and the drawings.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있을 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것으로, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다. Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be embodied in various forms, and the present embodiments are merely provided to make the disclosure of the present invention complete and the general knowledge in the art to which the present invention belongs. It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, the invention is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 알루미늄 분말의 제조 과정을 나타낸 순서도이다.1 is a flow chart showing a manufacturing process of the plate-shaped aluminum powder according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 판상 알루미늄 분말의 제조 방법은, 판상 형태의 운모 기판을 준비하는 단계(110), 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액을 디에틸에테르에 용해시켜 반응용액을 생성하는 단계(130) 및 운모 기판을 반응용액에 침지시켜 열처리 하는 단계(140) 등을 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 1, in the method of manufacturing a plate-shaped aluminum powder according to an embodiment of the present invention, preparing a mica substrate having a plate shape (110), aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH) 4 ) dissolving the solution in diethyl ether to generate a reaction solution (130) and immersing the mica substrate in the reaction solution (140) and the like.

즉, 본 발명은 판상 알루미늄 분말의 형상을 제어하기 위해 운모를 사용하는 것을 제 1 특징으로 한다. That is, the present invention is characterized by using mica to control the shape of the plate-shaped aluminum powder.

운모(mica)는 투명하고 판상 형태의 벽개면으로 쪼개지는 특성이 있으며, 알루미늄의 2.7g/㎤ 밀도와 유사한 2.77g/㎤의 밀도를 갖기 때문에, 안료로써 도료에 적용시 배향성, 침강성 등의 특성에 있어 판상 형상 유지를 위한 기판으로 적합하다.Mica is transparent and split into plate-shaped cleavage, and has a density of 2.77 g / cm 3, similar to the density of 2.7 g / cm 3 of aluminum. It is suitable as a substrate for maintaining plate shape.

판상 알루미늄의 경우 20㎛ 이하의 입자 직경과 1㎛ 이하의 두께가 요구되므로, 기판이 되는 운모를 습식 분쇄법을 통해 원하는 크기로 분쇄함으로써 각 입도 및 두께 별로 선취하여 요구되는 입도의 제어를 수행할 수 있다. 하지만 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.In the case of sheet aluminum, a particle diameter of 20 μm or less and a thickness of 1 μm or less are required. Therefore, the mica serving as the substrate is pulverized to a desired size by a wet grinding method to control the required particle size by preempting each particle size and thickness. Can be. However, the present invention is not necessarily limited thereto.

이와 같은 특성을 갖는 운모를 이용한 기판을 준비하는 단계(110)는, 운모의 수분을 제거하기 위한 건조 공정 단계(120)를 추가로 구비할 수 있다.Preparing the substrate using mica having such characteristics 110 may further include a drying process step 120 for removing the moisture of the mica.

이때, 운모의 수분을 제거하기 위한 건조 단계(120)는 150℃ 내지 250℃의 온도 조건에서 15시간 내지 25시간 동안 이루어질 수 있는데, 바람직하게는 200℃ 내외의 온도 조건에서 20시간 정도인 것이 좋다.At this time, the drying step 120 to remove the moisture of the mica may be made for 15 hours to 25 hours at a temperature condition of 150 ℃ to 250 ℃, preferably about 20 hours at a temperature condition of about 200 ℃. .

운모 기판이 준비되면, 반응 용액을 준비한다. 반응 용액은 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액을 디에틸에테르에 용해시키는 열 분해법에 의해 생성할 수 있다.Once the mica substrate is prepared, the reaction solution is prepared. The reaction solution can be produced by a thermal decomposition method in which a solution of aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) is dissolved in diethyl ether.

여기서, 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4)는 수분을 흡수하여 격렬한 반응을 일으킬 수 있기 때문에, 가급적 글로브 박스(glove box)에서 아르곤(Ar) 기체 분위기 하에 제조하는 것이 바람직할 수 있다.Here, since aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) may absorb moisture and cause a violent reaction, it may be preferable to prepare them in an argon (Ar) gas atmosphere in a glove box. Can be.

이와 같이 제조된 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액은 디에틸에테르(C4H10O)에 용해시키기 위해 천천히 교반하게 되는데, 그 양은 100㎖에 3몰 정도로 디에틸에테르가 완전히 포화될 때까지 반응 용액을 첨가하는 것이 좋다.The solution of aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) thus prepared is slowly stirred to dissolve in diethyl ether (C 4 H 10 O). The amount of diethyl is about 3 moles in 100 ml. It is preferable to add the reaction solution until the ether is completely saturated.

이때 반응 용액 내에서는 다음의 화학식과 같은 반응이 이루어진다.At this time, the reaction is carried out in the reaction solution.

[화학식 1][Formula 1]

AlCl3 + 3 LiAlH4 ↔ 4AlH3 + 3LiClAlCl 3 + 3 LiAlH 4 ↔ 4AlH 3 + 3LiCl

다음, 이상의 공정을 통해 생성된 반응 용액에 5분 여에 걸쳐 천천히 운모 1g을 침지시킨 후 200℃ 내지 300℃의 온도 조건에서 10분 내지 60분 동안 열처리를 수행(140)하게 되는데, 바람직하게는 250℃ 내외의 온도 조건에서 30분 정도 수행되는 것이 좋다. Next, after slowly immersing 1 g of mica in the reaction solution produced through the above process for about 5 minutes, the heat treatment is performed (140) for 10 to 60 minutes at a temperature condition of 200 ℃ to 300 ℃, preferably It is preferable to perform about 30 minutes at a temperature of about 250 ℃.

이러한 열분해 과정은 다음의 화학식과 같은 반응을 통해 이루어진다.This pyrolysis process is carried out through the reaction of the following formula.

[화학식 2][Formula 2]

AlH3(s) ↔ Al(s) + 3/2H2(g)AlH 3 (s) ↔ Al (s) + 3 / 2H 2 (g)

디에틸에테르(C4H10O)는 끓는점이 낮으므로, 생성물을 글로브박스에서 취할 때 자연적으로 증발, 소멸하게 된다.Since diethyl ether (C 4 H 10 O) has a low boiling point, it naturally evaporates and disappears when the product is taken from the glovebox.

도 2에 상기의 제조 과정을 통해 제조된 판상형의 알루미늄 분말의 형태를 도시하였다.Figure 2 shows the form of the plate-shaped aluminum powder produced through the above manufacturing process.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수 적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야만 한다.Although embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art to which the present invention pertains may implement the present invention in other specific forms without changing the technical spirit or essential features thereof. You will understand that. Therefore, the embodiments described above are to be understood in all respects as illustrative and not restrictive.

상기한 바와 같은 본 발명의 판상 알루미늄 분말 제조 방법에 따르면, 운모 박편을 이용하여 판상 형태를 유지하게 하고 그 위에 알루미늄을 피복하는 공정을 통해 알루미늄 분말을 제조할 수 있게 되었다.According to the method for producing a plate-shaped aluminum powder of the present invention as described above, it is possible to manufacture the aluminum powder through a process of maintaining the plate-like form using mica flakes and coating the aluminum thereon.

이에 따라, 용이한 입도 제어가 가능해 입자의 크기가 균일하며, 이로 인해 휘도, 광택 등의 특성이 뛰어난 알루미늄 분말을 제조할 수 있게 되었다는 장점이 있다.Accordingly, the particle size can be easily controlled and the size of the particles is uniform, which has the advantage of being able to produce aluminum powder having excellent properties such as brightness and gloss.

또한, 공정의 단순화 등으로 인해 시간적, 경제적인 효율성을 제공할 수 있게 되었다는 등의 부가적인 장점도 있다.In addition, there are additional advantages, such as the simplification of the process, to provide time and economical efficiency.

Claims (4)

판상 형태의 운모 기판을 준비하는 단계;Preparing a mica substrate in the form of a plate; 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액을 디에틸에테르(C4H10O)에 용해시켜 반응용액을 생성하는 단계; 및Dissolving a solution of aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) in diethyl ether (C 4 H 10 O) to generate a reaction solution; And 상기 운모 기판을 상기 반응용액에 침지시켜 200℃ 내지 300℃의 온도 조건에서 10분 내지 60분 동안 열처리하는 단계를 포함하는 판상 알루미늄 분말의 제조방법.」And immersing the mica substrate in the reaction solution for heat treatment for 10 to 60 minutes at a temperature of 200 ° C to 300 ° C. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 운모 기판을 준비하는 단계는, 운모의 수분을 제거하기 위해 150℃ 내지 250℃의 온도 조건에서 15시간 내지 25시간 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미늄 분말의 제조 방법.The preparing of the mica substrate may include drying 15 hours to 25 hours at a temperature of 150 ° C. to 250 ° C. in order to remove moisture from the mica. 삭제delete 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 염화 알루미늄(AlCl3)과 리튬 알루미늄 하이드레이드(LiAlH4) 용액은 글로브 박스(glove box)에서 아르곤(Ar) 분위기 하에 제조되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미늄 분말의 제조 방법.The aluminum chloride (AlCl 3 ) and lithium aluminum hydride (LiAlH 4 ) solution is a manufacturing method of the plate-shaped aluminum powder, characterized in that the glove box (glove box) is prepared under argon (Ar) atmosphere.
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