KR100837866B1 - 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용고무조성물 - Google Patents

마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 타이어용 고무조성물에 있어서, 최적화된 원료고무를 사용하고 또한 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 고무조성물에 포함시켜 종래 고무조성물에 실리카를 사용하면서 나타나는 실리카의 분산성 및 공정상의 문제를 해결할 수 있는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것이다.
본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 제공할 수 있다.
본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어를 제공할 수 있다.
마이크로 펄, 침강 실리카, 유화중합 스티렌 부타디엔 고무

Description

마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물{Rubber composition for tire comprising micro pearl type preciptated silica}
본 발명은 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 타이어용 고무조성물에 있어서, 최적화된 원료고무를 사용하고 또한 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 고무조성물에 포함시켜 종래 고무조성물에 실리카를 사용하면서 나타나는 실리카의 분산성 및 공정상의 문제를 해결할 수 있는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물에 관한 것이다.
최근 이산화탄소(CO2)의 배출이 지구 온난화에 미치는 주요한 원인으로 인식되면서 이산화탄소 저감이 중요한 환경문제로서 대두되고 있다.
이산화탄소는 공장 배출가스에 의해 주로 대기중으로 배출되고 있으나, 상기 공장 배출가스 이외에 자동차, 트럭, 버스, 오토바이 등의 교통수단에 의해 배출되는 이산화탄소의 양이 점차 많아지고 있어 이러한 교통수단의 배출가스가 지구 온 난화에 나쁜 영향을 주는 요소 뿐만 아니라 자동차의 매연에 의해 심각한 환경문제로서 대두되고 있다.
자동차의 주행중 발생하는 연비손실의 일부가 타이어에 의해서 발생한다고 알려져 있으며, 타이어에서도 특히 지면과 직접 접촉하는 트레드 부위가 차지하는 비중이 제일 높아서 트레드 부위의 연비에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
타이어 트레드 부위의 연비에 대한 연구는 주행 중 발생하는 타이어의 회전저항 감소를 목적으로, 타이어 트레드의 보강성을 위해서 종래부터 사용되어 왔던 카본블랙을 실리카로 완전히 대체하거나 또는 일부 대체하는 기술로 발전되어 왔다.
타이어 트레드 부위에 실리카를 보강 충전제로 사용하면 젖은 노면에서의 제동력이 향상된다고 알려져 있다. 이는 실리카가 갖는 높은 충전제간의 상호작용(high filler-filler interaction) 및 표면에 존재하는 극성 관능기에 의한 친수성 그리고 낮은 에너지 손실(low energy dissipation) 등에 기인하는 것으로 알려져 있으며, 타이어 트레드 고무조성물에 있어서, 실리카 사용량이 증가할수록 타이어의 젖은 노면에서의 제동력에 대한 효과는 커진다.
그러나, 타이어의 트레드 고무 조성물에 실리카를 많이 사용할수록 젖은 노면에서의 제동력 등에 대한 성능은 향상하지만, 실리카가 지닌 수산기들(hydroxyls)간의 강한 상호작용(interaction) 때문에 고무조성물이 서로 혼합되는 중에 실리카가 서로 응집하는 경향이 증가하여 실리카의 분산성(dispersion)이 감소하는 문제가 있고, 또한 고무조성물에서 실리카의 응집에 의해 고무조성물의 점도 등의 공정성에 문제가 발생하고 있다.
이러한 실리카의 문제를 해결하기 위해 다양한 방법이 연구되어 여러 가지 대응책이 제시되고 있으나, 아직까지 최적의 해결방안에 대한 해결책이 부족한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로서, 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 보강충전제로 사용하고, 또한 서로 조성이 상이한 2종의 유화중합 스티렌 부타디엔 고무(E-SBR)을 원료고무로 사용하여 실리카의 분산성 및 공정성이 향상되는 타이어용 고무조성물의 제공을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무의 제공을 다른 목적으로 한다.
그리고, 본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어의 제공을 또 다른 목적으로 한다.
상기에서 언급한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 타이어용 고무조성물에 있어서, 원료고무와 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물을 나타낸다.
본 발명의 타이어용 고무조성물에서 원료고무는 성질이 다른 2종의 유화중합 스티렌 부타디엔 고무(emulsion styrene-butadiene rubber, E-SBR)가 혼합된 혼합고무를 사용할 수 있다. 이때 2종의 유화중합 스티렌 부타디엔 고무는 각각 10:90∼90:10의 중량비로 혼합된 혼합고무, 바람직하게는 50:50의 중량비로 혼합된 혼합고무를 사용할 수 있다.
본 발명의 타이어용 고무조성물에서 원료고무는 스티렌 30∼50중량%, 비닐 10∼30중량% 및 아로마틱 오일 20∼50중량%를 포함하는 유화중합 스티렌-부타디엔 고무 및 스티렌 15∼40중량%를 포함하는 유화중합 스티렌 부타디엔 고무가 혼합된 혼합고무를 사용할 수 있다.
본 발명의 타이어용 고무조성물에서 원료고무로 사용할 수 있는 유화중합 스티렌-부타디엔 고무라 하더라도 상기 조성비를 벗어나는 고무를 사용하면, 보강용 충전제로 실리카를 사용했을 때 실리카가 갖는 높은 충전제간의 상호작용(high filler-filler interaction) 및 표면에 존재하는 극성 관능기에 의한 친수성, 그리고 낮은 에너지 손실의 영향을 피할 수 없으므로 실리카의 분산성 및 점도 증가 등의 공정성의 하락이 발생하게 되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 타이어용 고무조성물에서 보강충전제의 역할을 하는 실리카는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 사용할 수 있다.
기존의 침강 실리카가 파우더 형태(Powder type)로 공정성 개선을 위해 그래뉼 형태(granule type)로 고무내 분산 후 전단력(sheer force)의 양을 많이 받아야 깨질 수 있었으나, 마이크로 펄 형태의 실리카는 공정성 보강을 위한 그래뉼리제이션(granulization) 과정을 거치지 않고 펄 형태(pearl type)로 제조되어 공정성 개 선과 함께 고무내 분산성이 개선된 실리카이다.
본 발명의 마이크로 펄 타입 실리카는 입자크기 분포는 D50이 150±10마이크로 미터인 것을 사용할 수 있다. 기존 실리카의 입자크기 분포는 D50이 80∼100마이크로 미터인데 비해, 본 발명의 마이크로 펄 타입 실리카 입자크기 분포는 D50이 150±10마이크로 미터로 입자크기분포가 기존 실리카에 비해 일정하다.
본 발명에서 실리카는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카로서 길이가 40∼500마이크로미터(㎛), BET가 200∼250㎡/g인 것을 사용할 수 있다.
상기에서 마이크로 펄 형태의 침강 실리카로서 길이가 40∼500마이크로미터(㎛), pH가 6.5∼8.5인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 실리카는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카로서 길이가 40∼500마이크로미터(㎛), BET가 200∼250㎡/g, pH가 6.5∼8.5인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 다양한 특성의 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 적용한바, 공정성 개선과 고무내 분산성 향상을 위해서는 상기에서 언급한 특성의 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 타이어용 고무조성물은 상기에서 언급한 원료고무 100중량부에 대하여 마이크로 펄 형태의 침강 실리카 20∼80중량부 포함할 수 있다. 본 발명에서 마이크로 펄 형태의 침강 실리카의 첨가량이 20중량부 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 보강용 충전제를 첨가한 효과를 얻기 어려운 문제가 있고, 80중량부를 초과할 경우에는 혼합, 압출 등의 공정성에 문제가 야기되는 문제가 있다.
따라서 본 발명의 타이어용 고무조성물은 원료고무 100중량부에 대하여 마이 크로 펄 형태의 침강 실리카 20∼80중량부 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 타이어용 고무조성물은 실리카의 분산성을 향상시키기 위해 커플링제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 타이어용 고무조성물은 실리카의 분산성을 향상시키기 위해 원료고무 100중량부에 대하여 커플링제 1∼6중량부를 사용할 수 있다.
상기에서 커플링제는 비스-(3-트리에톡시실릴프로필)테트라술판(Bis-(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfane, TESPT), 비스-(3-에톡시실릴프로필)다이설판(Bis-(3-ethoxysilylpropyl)disulfane, TESPD), 3-티오시아네이토프로필-트리에톡시 실란(Si-264), g-메르캅토프로필-트리메톡시실란 중에서 선택된 어느 하나 이상의 실란커플링제를 사용할 수 있다.
상기에서 커플링제는 지르코네이트 커플링제, 예를 들어 지르코늄 디네오알칸올레이토디(3-메르캅토)프로피오네이토-O(NZ 66A, 미국 뉴저지주 베이온 소재의 켄리치 페트로케미칼사)를 사용할 수 있다.
상기에서 커플링제는 티타네이트 커플링제를 사용할 수 있다.
상기에서 커플링제는 니트로 커플링제, 예를 들어 N,N'-비스(2-메틸-2-니트로프로필)-1,6-디아미노헥산(수미파인 1162, 일본 스미또모 메디칼사)을 사용할 수 있다.
한편 본 발명의 타이어용 고무조성물은 고무의 보강성을 향상시키기 위해 상 기의 마이크로 펄 형태의 침강 실리카 이외에 탄산칼슘(CaCO3), 클레이(clay), 탈크(talc), 카본블랙 중에서 선택된 어느 하나 이상의 보강충전제를 원료고무 100중량부에 대하여 10∼40중량부를 추가로 더 사용할 수 있다.
상기에서 카본블랙은 BET값이 120∼160m2/g, DBP흡착량이 110∼160ml/100g인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 타이어용 고무조성물에 있어서, 다양한 성분, 함량 등의 조건에 의해 타이어용 고무조성물을 적용한바, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 상기에서 언급한 조건의 타이어용 고무조성물이 바람직하다.
본 발명의 타이어용 고무조성물은 상기에서 언급한 원료고무, 실리카 이외에 종래 타이어용 고무조성물에 사용되는 보강충전제, 활성제, 노화방지제, 공정유, 가류제, 가류촉진제와 같은 각종 첨가제를 필요에 따라 적의 선택하여 소정의 함량으로 사용할 수 있다. 그러나 이들은 종래 타이어용 고무조성물에 사용되는 일반적인 성분으로서 본원발명의 필수 구성성분이 아니므로 이하 자세한 내용은 생략하기로 한다.
본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무로 이루어진 고무를 포함한다.
본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무로 이루어진 고무를 함유하는 타이어를 포함한다.
본 발명은 상기에서 언급한 타이어용 고무로 이루어진 고무를 트레드로 함유하는 타이어를 포함한다.
상기에서 타이어는 자동차용 타이어, 트럭용 타이어, 버스용 타이어, 오토바이용 타이어, 항공기용 타이어 중에서 선택된 어느 하나를 나타낸다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 하나의 일예에 지나지 않으며, 이들에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
스티렌 40중량%, 비닐 20중량% 및 아로마틱 오일 40중량%를 포함하는 유화중합 스티렌-부타디엔 고무(E-SBR-1) 50중량부 및 스티렌 25중량%를 포함하는 유화중합 스티렌 부타디엔 고무(E-SBR-2) 50중량부로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 카본블랙 25중량부, 마이크로 펄 형태의 침강 실리카(Rhodia사, 1200MP) 20중량부, 실란커플링제(SI-69) 3.6중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산(Stearic acid) 1중량부를 밴버리 믹서에 넣고 150℃에서 30분 동안 배합한 후 방출하였다.
그런 다음 가류제로서 유황 1.75중량부, 가류촉진제로서 N-t-부틸벤조티아졸 설펜아미드(N-t-butylbenzothiazole sulfenamide, NS) 1.0중량부을 상기의 배합물에 첨가하고 110℃에서 10분 동안 가류하여 고무를 제조하였다.
상기에서 마이크로 펄 형태의 침강 실리카는 길이가 200±20마이크로미터(㎛), BET가 220±10㎡/g, pH가 7.5±0.1인 것(Rhodia사, 1200MP)을 사용하였다.
상기에서 카본블랙은 BET값이 140±5m2/g, DBP흡착량이 130±5ml/100g인 것을 사용하였다.
하기의 표 1에 실시예 1 고무 성분을 정리하여 나타내었다.
<실시예 2>
마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 40중량부, 실란커플링제(SI-69) 4.7중량부 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 고무를 제조하였다.
<실시예 3>
마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 60중량부, 실란커플링제(SI-69) 5.6중량부 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 고무를 제조하였다.
<비교예>
용액중합 스티렌 부타디엔 고무(S-SBR) 70중량부 및 부타디엔 고무(BR) 30중량부로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 카본블랙 50중량부, 실리카 20중량 부, 실란커플링제(SI-69) 4.7중량부, 산화아연(ZnO) 3중량부, 스테아린산(Stearic acid) 1중량부을 밴버리 믹서에 넣고 150℃에서 30분 동안 배합한 후 방출하였다.
그런 다음 가류제로서 유황 1.75중량부, 가류촉진제로서 N-t-부틸벤조티아졸 설펜아미드(NS) 1.0중량부을 상기의 배합물에 첨가하고 110℃에서 10분 동안 가류하여 고무를 제조하였다.
상기에서 카본블랙은 BET값이 140±5m2/g, DBP흡착량이 130±5ml/100g인 것을 사용하였다.
상기에서 실리카는 BET값이 170±10m2/g, DBP흡착량이 270±10ml/100g인 것을 사용하였다.
하기의 표 1에 비교예 고무의 성분을 정리하여 나타내었다.
표 1. 실시예 및 비교예 고무의 조성(단위 : 중량부)
항목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
E-SBR-1 50 50 50 -
E-SBR-2 50 50 50 -
S-SBR - - - 70
BR - - - 30
카본블랙 25 25 25 25
실리카 - - - 20
마이크로펄 침강 실리카 20 40 60 -
실란커플링제 3.6 4.7 5.6 4.7
산화아연 3 3 3 3
스테아린산 1 1 1 1
황 1.75 1.75 1.75 1.75
가류촉진제(NS) 1 1 1 1
<시험예>
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 각각의 고무시편에 대하여 ASTM 관련 규 정에 의해 경도, 300％모듈러스, 인장강도, 유리전이온도(Tg), 동적점탄성(Tan δ(0℃), Tan δ(70℃)), 마모(DIN마모)와 같은 물성을 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
표 2. 실시예 및 비교예 고무의 물성
항목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예
경도(Shore A) 57 58 58 57
300％모듈러스(kg/cm2) 173 176 180 168.9
유리전이온도(Tg) -25.1 -25 -25 -27.1
Tanδ(0℃) 0.296 0.294 0.291 0.290
Tanδ(70℃) 0.159 0.150 0.150 0.161
마모(DIN마모) 0.1555 0.1558 0.1560 0.1535
(1)Tan δ(0℃) : 타이어의 성능 중 젖은 상태의 제동력(wet traction) 특성을 예측할 수 있는 값으로, 수치가 높을수록 우수하다.
(2)Tan δ(70℃) : 타이어의 성능 중 회전저항 특성을 예측할 수 있는 값으로, 수치가 낮을수록 우수하다.
(3)DIN 마모 : 마모 특성을 측정하는 지수로서 수치가 높을 수로 내마모 성능이 우수하다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
상기 시험예의 표 2에서처럼 본 발명에 의해 제조한 고무조성물로 이루어진 고무는 인장시험에 대한 물성과 동적시험에 대한 물성에 대한 특성이 우수해 본 발명에서 보강충전제로 사용하는 실리카의 분산성이 향상됨을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 타이어용 고무조성물에 있어서,
    스티렌 30∼50중량％, 비닐 10∼30중량％ 및 아로마틱 오일 20∼50중량％를 포함하는 유화중합 스티렌-부타디엔 고무 및 스티렌 15∼40중량％를 포함하는 유화중합 스티렌 부타디엔 고무가 10:90∼90:10의 중량비로 이루어진 원료고무 100중량부에 대하여 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 20∼80중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 마이크로 펄 형태의 침강 실리카는 길이가 40∼500마이크로미터(㎛), BET가 200∼250㎡/g, pH가 6.5∼8.5인 것을 특징으로 하는 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용 고무조성물.
  4. 특허청구범위 제1항의 고무조성물로 이루어진 고무를 포함하는 타이어.
KR1020070059996A 2007-06-19 2007-06-19 마이크로 펄 형태의 침강 실리카를 포함하는 타이어용고무조성물 KR100837866B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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