KR100816081B1 - An inductively coupled plasma mass spectrometer with an improved sensitivity by storing and concentrating ions in the reaction cell - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에 따른 유도결합플라즈마 질량분석기의 일예를 도시한 구성도이고,1 is a block diagram showing an example of an inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present invention,
도 2는 리액션셀에서 이온의 주입, 저장 및 방출을 위하여 입구렌즈, 셀사중극자, 출구렌즈에 가해주는 전압의 변화를 도시한 그래프이고, FIG. 2 is a graph illustrating a change in voltage applied to an inlet lens, a cell quadrupole and an outlet lens for implantation, storage and release of ions in a reaction cell.
도 3은 종래의 유도결합플라즈마 질량분석기를 도시한 구성도이다.Figure 3 is a block diagram showing a conventional inductively coupled plasma mass spectrometer.
<도면의 주요 부분에 대한 부호설명><Code Description of Main Parts of Drawing>
1a, 1b : 이온트랩렌즈1a, 1b: ion trap lens
10 : 프라즈마부10: plasma part
20 : 인터페이스20: interface
30 : 이온 렌즈부30 ion lens unit
40 : 리액션 셀40: reaction cell
50 : 질량분석부50: mass spectrometer
60 : 검출기60: detector
본 발명은 유도결합플라즈마 질량분석기의 감도 향상에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 검출하고자 하는 이온을 농축시켜 한번에 검출기로 보냄으로서 검출할 이온의 양이 많아져 감도가 향상된 유도결합플라즈마 질량분석기에 관한 것이다. The present invention relates to an improvement in sensitivity of an inductively coupled plasma mass spectrometer, and more particularly, to an inductively coupled plasma mass spectrometer, in which the amount of ions to be detected is increased by concentrating ions to be detected and sending them to the detector at one time. .
일반적으로 플라즈마 이온 발생원을 갖는 질량 분석기는 용액에 용해되어 있는 시료의 조성 성분을 분석하기 위하여 사용되는 것으로 도 3에 도시한 바와 같이 구성되어 있다. In general, a mass spectrometer having a plasma ion generating source is used to analyze the compositional components of a sample dissolved in a solution and is configured as shown in FIG. 3.
도시한 바와 같이 통상의 플라즈마 질량분석기는 플라즈마가 생성되어 있으며 시료 용액을 이온화하는 플라즈마부(10), 플라즈마부(10)로부터의 이온빔(ion beam)에서 필요한 성분을 추출해내는 인터페이스(interface)(20)와, 인터페이스(20)를 통과한 이온빔을 포커싱(focusing)하는 이온렌즈부(30)와, 이온렌즈부(30)를 통과한 이온 중 간섭 성분을 제거하는 사중극자 리액션셀(40)과, 리액션셀(40)에서 간섭 성분을 제거한 이온들 중에서 측정하고자 하는 이온만을 선택적으로 통과시키는 질량분석부(50) 및, 통과한 측정이온을 검출하는 이온 검출기(60)로 구성된다. As shown, a conventional plasma mass spectrometer has an
이와 같이 구성된 질량분석기는 분석될 시료를 기체, 증기 또는 미세한 분무의 상태로 공급하고, 공급된 시료는 플라즈마부(10)에서 이온화되어 인터페이스(20)에 공급되고 이온렌즈부(30)를 통과하면서 전자 및 음이온은 걸러지고 양이온만이 가속되어 이온렌즈부(30)를 통과한다. The mass spectrometer configured as described above supplies the sample to be analyzed in the state of gas, vapor or fine spray, and the supplied sample is ionized in the
통과한 양이온은 리액션셀(40)의 안으로 들어가서 셀가스와의 충돌에 의하여 동중간섭을 일으키는 분자이온이 제거된 상태로 질량분석부(50)로 제공되고 질량분석부(50)에서 이러한 이온 중에 잔류하는 기타의 불필요한 이온을 제거한 후 측정하고자 하는 이온만을 검출기(60)로 보내 검출기에서 해당 측정이온을 검출하게 된다. Passed cations enter the
그러나, 이러한 종래의 플라즈마 질량 분석기는 저장기능이 없어서 연속적으로 질량분석부 및 검출기에 이온들이 공급됨으로 환경시료 중 존재하는 플루토늄과 같이 시료 중 존재하는 측정원소의 농도가 ppq (10-15) 수준 이하로 존재할 때는 검출할 이온의 양이 너무 적어서 검출의 정확도 및 재현성이 나쁘므로 정확한 정보를 얻을 수 없는 단점이 있었다. However, the conventional plasma mass spectrometer does not have a storage function, so that the ions are continuously supplied to the mass spectrometer and the detector so that the concentration of the measurement element in the sample, such as plutonium in the environmental sample, is less than the ppq (10 -15 ) level. When present, the amount of ions to be detected is so small that the accuracy and reproducibility of the detection are poor, so that accurate information cannot be obtained.
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 검출기로 전송되는 검출의 대상이 되는 이온을 농축하여 전송함으로서 검출기에서 감지할 수 이온의 농도가 높아져 정확한 분석결과를 얻을 수 있는 고감도 유도결합플라즈마 질량분석기를 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention has been invented to solve the above problems, by increasing the concentration of ions that can be detected by the detector by transferring the concentration of ions to be detected to the detector high sensitivity inductively coupled plasma that can obtain accurate analysis results It is an object to provide a mass spectrometer.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 리액션셀에 이온을 저장/농축하여 감도를 향상시킨 유도결합플라즈마 질량분석기는 플라즈마가 생성되어 있으며 시료 용액을 이온화하는 플라즈마부, 플라즈마부로부터 공급되는 이온빔(ion beam) 에서 필요한 성분을 추출해내는 인터페이스(interface)와, 인터페이스를 통과한 이온빔을 포커싱(focusing)하는 이온렌즈부와, 이온렌즈부를 통과한 이온 중 간섭 성분을 제거하는 리액션셀과, 리액션셀에서 간섭 성분을 제거한 이온들 중에서 잔류하는 기타 이온을 제거하는 질량분석부 및, 분석하고자 하는 이온을 검출하는 이온검출기를 포함하여 구성된 질량분석기에 있어서, 상기 리액션셀의 입, 출구에 각각 이온트랩렌즈를 설치하고, 상기 입구 및 출구이온트랩렌즈에 미세한 시간제어 프로그램으로 제어되는 펄스전압을 인가하여서 이온을 주입, 저장하여서 농축함으로 감도를 향상시키는 것을 특징으로 한다.Inductively coupled plasma mass spectrometer, which improves sensitivity by storing / concentrating ions in a reaction cell according to the present invention for achieving the above object, a plasma unit for generating plasma and ionizing a sample solution, and an ion beam supplied from the plasma unit an interface for extracting necessary components from a beam, an ion lens unit for focusing an ion beam passing through the interface, a reaction cell for removing interference components from ions passing through the ion lens unit, and interference in the reaction cell In the mass spectrometer comprising a mass spectrometer to remove other ions from the removed ions and an ion detector for detecting the ions to be analyzed, the ion trap lens is installed at the inlet and the outlet of the reaction cell, respectively And a pearl controlled by a fine time control program on the inlet and outlet ion trap lenses. It is characterized in that the sensitivity is improved by implanting, storing and concentrating ions by applying a voltage.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 기술되는 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 당업자가 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 상세히 기술하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily understand and reproduce.
도 1은 본 발명에 따른 유도결합플라즈마 질량분석기의 일예를 도시한 구성도이고, 도 2는 리액션셀에서 이온의 주입, 저장 및 방출을 위하여 입구렌즈, 셀사중극자, 출구렌즈에 가해주는 전압의 변화를 도시한 그래프이다.1 is a block diagram illustrating an example of an inductively coupled plasma mass spectrometer according to the present invention, and FIG. 2 is a diagram illustrating voltages applied to an inlet lens, a cell quadrupole, and an outlet lens for implantation, storage, and release of ions in a reaction cell. It is a graph showing the change.
도시한 바와 같이 본 발명에 따른 질량분석기는 리액션셀(40)의 입구 및 출구에 이온의 방출을 제한하는 이온트랩렌즈(1a, 1b)를 더 설치하여 구성됨을 특징으로 한다. As shown, the mass spectrometer according to the present invention is characterized in that the ion trap lens (1a, 1b) for limiting the emission of ions at the inlet and outlet of the
상기 이온트랩렌즈(1a, 1b)는 상기 리액션셀(40)의 입구측에 설치된 입구이온트랩렌즈(1a)와 출구측에 설치된 출구이온트랩렌즈(1b)로 구성된다. The
이러한 본 발명의 각 구성요소들은 통상적으로 질량분석기를 구성하는 구성요소와 동일 유사하나 이를 부연설명하면 다음과 같다. Each of the components of the present invention is generally similar to the components constituting the mass spectrometer, but will be described in detail as follows.
본 발명의 질량 분석기는 플라즈마가 생성되는 플라즈마부(10)와, 인터페이스(interface)(20)와, 이온렌즈부(30)와, 리액션셀(40)과, 질량분석부(50) 및, 이온검출기(60)를 포함하여 구성된다. The mass spectrometer of the present invention includes a
상기 플라즈마부(10)는 플라즈마가 생성되어 있으며 시료 용액을 이온화하는 수단으로 사용되고, 상기 인터페이스(20)는 상기 플라즈마부(20)로부터 출력되는 이온빔(ion beam) 중에서 필요한 질량 분석에 요구되는 필요한 성분의 이온빔만을 추출해내는 역할을 하며, 인터페이스(20)를 통과한 이온빔은 상기 이온렌즈부(30)에 의해서 포커싱(focusing)되어 중앙의 한 점으로 집속된다. The
상기 이온렌즈부(30)를 통과한 이온 중 분석 대상 이온을 간섭하는 분자이온들은 리액션셀(40)에서 전환하여 제거되며, 나머지 잔류하는 이온들 중에 측정원소의 이온들만 질량분석부(50)에서 선택적으로 통과된다. 이와 같이 불필요한 이온들은 제거되고 분석대상이 되는 측정원소의 이온들만 이온검출기(60)에 전달되어 분석된다.Among the ions passing through the
본 발명은 상기와 같이 구성된 질량분석기의 리액션셀(40)의 입구 및 출구에 이온트랩렌즈(11, 1b)를 더 설치하여 구성되며, 상기 이온트랩렌즈(1a, 1b)는 리액션셀(40)이 종래의 질량분석기와 같이 간섭을 일으키는 분자이온을 제거하는 동시에 이온들을 리액션셀(40)에 저장해서 농축하기 위한 수단으로 사용된다. The present invention is configured by further installing the ion trap lens (11, 1b) at the inlet and outlet of the
상기 이온트랩렌즈(1a, 1b)는 질량분석 대상 이온이 리액션셀(40)의 내부에 잠시 동안 저장되어 농축되게 하기 위한 것으로 전기적으로 작동된다. 입구이온트랩렌즈(11)와 출구이온트랩렌즈(1b)에 도 2에 표시한 것과 같은 미세한 시간제어 프로그램을 이용하여 펄스전압을 가해주면 이온이 리액션셀(40)의 내부에 들어올 수는 있으나 나가지는 못하여 저장이 되었다가 어느 조건에서는 들어오지는 못하고 저장되었던 이온들을 일시에 방출시키는 조건이 되어서 질량분석부(50)로 주입된다.The
즉, 이온주입 단계에서는 입구이온트랩렌즈(1a)에는 낮은 전압을 인가하여 개방하고, 출구이온트랩렌즈(1b)에는 높은 전압을 인가하여 폐쇄함으로서 이온들이 리액션셀(40)의 내부에 공급되게하며, 소정시간(수 ms)이 경과하여 리액션셀(40)의 내부에 이온들이 유입되면 입구 및 출구이온트랩렌즈(1a, 1b)에 모두 고안을 인가하여 이온들이 리액션셀(40)의 내부에 저장된 상태가 되게 하고 소정시간후 출구이온트랩렌즈(1b)에만 낮은 전압을 인가하여 출구이온트랩렌즈(1b)를 개방함으로서 이온들은 농축된 상태로 배출되어 이온검출기(60)로 제공된다. That is, in the ion implantation step, a low voltage is applied to the inlet
또한, 상기 리액션셀(40)을 구성하는 사중극자에는 기존의 직류 전압 및 RF 전압에 추가하여 보조 파형의 전압을 공급함으로서 불필요한 이온들의 제거 효율을 높일 뿐만 아니라. 선택적으로 이온을 저장 및 농축시킬 수 있으며, 분자이온의 경우에는 해리시킬 수 있게 하였다. In addition, the quadrupole constituting the
상기 리액션셀(40)의 사중극자에 가해지는 보조 파형의 전압은 1 MHz RF 파형에 10 kHz - 500 kHz 주파수를 가지며, 진폭 약 30V이다. The voltage of the auxiliary waveform applied to the quadrupole of the
이상에서 상세히 기술한 바와 같이, 본 발명은 리액션셀의 입출구에 각각 이온트랩렌즈를 설치하고 여기에 미세한 시간제어 프로그램에 따라 펄스전압을 가하 여서 렌즈를 개폐시킴으로서 이온의 주입, 저장, 방출이 가능하게 하며, 이렇게 리액션셀의 내부에 공급되는 이온의 출입을 이온트랩렌즈로 단속하여 간섭을 일으키는 분자이온을 제거하는 종래의 목적을 달성하는 동시에 측정원소의 이온들을 저장하고 농축하여서 농축된 이온을 순간적으로 질량분석부로 방출함으로서 검출기에서 감지할 수 이온의 농도가 높아져 ppq이하의 초미량 원소의 고감도 분석결과를 얻을 수 있게 하는 효과가 있다.As described in detail above, the present invention allows ion implantation, storage and release by installing ion trap lenses at the inlet and outlet of the reaction cell and opening and closing the lens by applying a pulse voltage thereto according to a minute time control program. Thus, while achieving the conventional purpose of removing the molecular ions causing interference by intercepting the entrance and exit of the ions supplied into the reaction cell with the ion trap lens, the concentrated ions are instantly stored by storing and concentrating the ions of the measurement element. By releasing to the mass spectrometer, the concentration of ions that can be detected by the detector is increased, thereby obtaining a high sensitivity analysis result of ultra trace elements of ppq or less.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 기술되었지만 당업자라면 이러한 기재로부터 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 많은 다양한 자명한 변형이 가능하다는 것은 명백하다. 따라서 본 발명은 첨부된 특허청구범위의 문언에 의해서만 제한 해석될 수 있다. While the present invention has been described with reference to the accompanying drawings, it will be apparent to those skilled in the art that many various obvious modifications are possible without departing from the scope of the invention from this description. Accordingly, the invention can only be construed limited by the words of the appended claims.
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