KR100799762B1 - Powdering method of polymer resin - Google Patents

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Abstract

A method for powdering a polymer resin is provided to improve safety, simplicity and economical efficiency and to allow the used oil and solvent to be recycled. A method for powdering a polymer resin comprises the steps of mixing at least one oil selected from the group consisting of a jojoba oil and a castor oil and any one polymer resin granule selected form polyethylene or polypropylene, and heating and pressurizing the mixture at a temperature above the softening point of the polymer, thereby obtaining a polymer resin microparticle; adding an organic solvent to the obtained one to wash oil from the polymer resin microparticle; and removing the oil and the organic solvent to obtain a polymer resin powder.

Description

고분자 수지의 분말화 방법{Powdering Method of Polymer Resin}Powdering Method of Polymer Resin

도 1은 본 발명의 고분자 수지 분말화 공정의 일례를 개략적으로 도시한 도면이다.1 is a view schematically showing an example of a polymer resin powdering process of the present invention.

도 2는 본 발명의 고분자 수지 분말화 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다.2 is a flowchart schematically showing a polymer resin powdering process of the present invention.

도 3은 본 발명인 고분자 수지의 분말화의 일 실시예에 사용되는 폴리에틸렌 알갱이와 이로부터 얻은 폴리에틸렌 분말에 대한 사진이다.Figure 3 is a photograph of the polyethylene grains used in the embodiment of the powder of the polymer resin of the present invention and the polyethylene powder obtained therefrom.

<도면의 주요부에 대한 설명><Description of main parts of drawing>

1… 고분자 수지 알갱이 1'… 고분자 수지 분말One… Polymer resin granules 1 '... Polymer resin powder

3… 오일 5… 유기용매3... Oil 5... Organic solvent

10… 반응기 20… 분말정제기10... Reactor 20... Powder Purifier

22… 필터 24… 초음파 진동판22... Filter 24.. Ultrasonic diaphragm

30… 가열 분리기 40… 냉각응집기30... Heating separator 40.. Cooling Aggregator

본 발명은 고분자 수지의 분말화 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 고 분자 수지 알갱이를 오일과 혼합한 혼합물을 고온 고압 하에서 미립화시켜 고분자 수지를 분말화하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a powdering method of a polymer resin. More specifically, the present invention relates to a method of powdering a polymer resin by atomizing a mixture of high molecular resin granules with oil at high temperature and high pressure.

폴리에틸렌 수지와 같은 고분자 수지는 플라스틱 수지의 품질 향상 및 페인팅 등과 같은 각종 재료로 사용되는 것으로서, 피복면의 우수한 외관을 부여하기 위해 미립화하여 사용하고 있다.Polymer resins, such as polyethylene resins, are used in various materials, such as quality improvement and painting of plastic resins, and are used after being atomized in order to give an excellent appearance of a coated surface.

통상 고분자 수지의 미립화는 폴리에틸렌 알갱이를 넣고 칼날로 이루어진 분쇄기를 회전시켜 분쇄된 폴리에틸렌 분말을 제조하거나, 고분자 수지 알갱이를 급속 냉각시킨 후 이를 갈아 제조하는 방법 등이 있으나, 이러한 방법에 의해 고분자 수지 분말을 제조할 경우, 고분자 수지의 입도가 한정되고, 생산원가가 많이 소요되는 문제가 있었다.In general, the atomization of the polymer resin may include a method of preparing a pulverized polyethylene powder by inserting polyethylene granules and rotating a pulverizer composed of blades, or by rapidly cooling the polymer resin granules and grinding them. When manufacturing, there is a problem that the particle size of the polymer resin is limited and production cost is large.

특히, 폴리에틸렌의 경우, 메탄올 용제에 넣어 추출한 후, 상기 메탄올을 제거하고 수세건조하여 폴리에틸렌 분말을 제조하는 방법도 사용되어 왔으나, 수세 과정에서 환경 폐수가 발생하며, 용제인 메탄올이 휘발성이 높아 제조과정에서 폭발 등과 같은 안전사고의 위험성이 있었다.Particularly, in the case of polyethylene, a method of preparing polyethylene powder by removing the methanol and washing with water after drying in a methanol solvent has been used, but an environmental wastewater is generated during washing, and methanol, a solvent, has high volatility, thus producing a process. There was a risk of safety accidents such as explosions.

상기와 같은 문제점을 개선하고자, 대한민국 특허등록번호 제0459568호에는 자이렌 용제의 용해 및 분리 작용에 의해 폴리에틸렌 알갱이를 미립화하고, 용제인 자이렌을 상분리 회수하여 폴리에틸렌 분말을 건조분리하는 방법이 제시되었다.In order to improve the above problems, Korean Patent Registration No. 0459568 proposes a method of atomizing polyethylene granules by dissolving and separating the xylene solvent, and drying and separating the polyethylene powder by phase-separating and recovering the xylene solvent. .

그러나, 상기 자일렌 역시 높은 휘발성을 갖는 물질로서, 폭발의 위험성을 내포하고 있으며, 따라서 안전성 확보를 위해 보안장치가 필요하게 되어 제품의 비 용 증대를 초래한다.However, the xylene is also a material having high volatility, and includes a risk of explosion, thus requiring a security device to secure safety, resulting in an increase in cost of the product.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술에서의 문제점을 해결하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.The object of the present invention is to solve the problems in the prior art as described above.

본 발명의 일 견지로 특별한 설비의 제공없이 저렴한 비용으로 안정성을 확보하면서 폴리에틸렌 등의 고분자 수지를 미립화하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.One aspect of the present invention is to provide a method for atomizing a polymer resin, such as polyethylene while ensuring stability at a low cost without providing a special equipment.

또한, 본 발명의 다른 견지로서, 고분자 수지의 분말화를 위해 사용되는 용매 및 오일을 재사용하기 위해 회수하고, 이로 인해 고분자 수지 분말화 비용을 저감시키고, 환경에도 유리한 고분자 수지의 미립화 방법을 제공함을 목적으로 한다.In addition, in another aspect of the present invention, the solvent and oil used for the powdering of the polymer resin is recovered for reuse, thereby reducing the polymer resin powdering cost, and provides an environmentally beneficial method for atomizing the polymer resin. The purpose.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 연구를 거듭한 결과, 다음과 같은 본 발명을 완성하게 되었다.As a result of repeated studies to achieve the above object, the present invention has been completed as follows.

즉, 본 발명은, 호호바유 및 탈수 피마자유로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 오일과 고분자 수지 알갱이를 혼합하고, 상기 고분자 수지의 연화점 이상으로 가열 및 가압하여 고분자 수지를 미립화하는 단계;That is, the present invention comprises the steps of: atomizing the polymer resin by mixing at least one oil selected from the group consisting of jojoba oil and dehydrated castor oil and polymer resin grains, heating and pressurizing above the softening point of the polymer resin;

상기 미립화된 고분자 수지와 오일의 혼합물에 유기용매를 첨가하여 미립화된 고분자 수지로부터 오일을 세정 분리하는 단계; 및Cleaning the oil from the atomized polymer resin by adding an organic solvent to the mixture of the atomized polymer resin and the oil; And

상기 오일과 유기용매를 제거하여 고분자 수지 분말을 얻는 단계;Removing the oil and the organic solvent to obtain a polymer resin powder;

를 포함하는 고분자 수지의 분말화 방법이 제공된다.There is provided a powdering method of a polymer resin comprising a.

그리고, 상기 고분자 수지와 오일은 1:1~5의 중량비로 혼합됨을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법,And, the polymer resin and oil is a polymer resin powdering method, characterized in that the mixture in a weight ratio of 1: 1 to 5,

상기 고분자 수지는 폴리에틸렌(PE), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 폴리아미드(PA) 및 폴리프로필렌(PP)이고, 상기 폴리에틸렌은 LDPE, HDPE임을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법,The polymer resin is polyethylene (PE), ethylene vinyl acetate (EVA), polyamide (PA) and polypropylene (PP), the polyethylene resin powdering method, characterized in that the LDPE, HDPE,

압력 3 내지 8atm 및 온도 150-300℃에서 고분자 수지를 미립화하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법,Polymer resin powdering method, characterized in that the polymer resin is atomized at a pressure of 3 to 8 atm and a temperature of 150-300 ℃

상기 유기용매가 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 에틸렌글리콜, 헥산 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법이 제공되며,Provided is a polymer resin powdering method, wherein the organic solvent is at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, butyl alcohol, ethylene glycol, hexane, and acetone.

초음파를 가하여 상기 오일의 세정 분리를 촉진하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지의 분말화 방법,Powdered method of polymer resin, characterized in that to accelerate the cleaning separation of the oil by applying ultrasonic waves,

상기 오일과 유기 용매의 제거는 500 내지 1000메쉬의 필터를 이용하여 여과함을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법이 제공되며,The removal of the oil and the organic solvent is provided by a polymer resin powdering method characterized in that the filter using a filter of 500 to 1000 mesh,

또한, 상기 제거된 유기용매 및 오일을 수집하고, 유기용매와 오일을 분리하여 재사용함을 특징으로 하는 고분자수지 분말화 방법, 및 In addition, the polymer resin powdering method, characterized in that to collect the removed organic solvent and oil, and to separate and reuse the organic solvent and oil, and

상기 유기용매와 오일의 분리는 유기용매와 오일의 혼합물을 40-100℃로 가열하여 유기용매를 증발시키는 단계; 및 상기 증발된 유기용매를 포집 냉각하여 액 화하는 단계;를 포함하는 고분자 수지 분말화 방법이 제공된다.Separation of the organic solvent and oil is a step of heating the mixture of the organic solvent and oil to 40-100 ℃ to evaporate the organic solvent; And collecting and cooling the evaporated organic solvent to liquefy it.

본 발명을 첨부도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.The present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명은 반응용기에 고분자 수지를 오일과 혼합하고, 일정 압력 하에서 일정 온도로 가열하여 상기 고분자 수지에 대한 오일의 침투작용을 유도함으로써 상기 고분자 수지를 미립화하고, 폴리에틸렌의 결정화 온도 이하로 냉각하여 유기용매로 세정하여 고분자 수지로부터 오일을 제거함으로써 고분자 수지를 분말화하는 방법에 관한 것이다.The present invention is to mix the polymer resin with oil in a reaction vessel, and heated to a certain temperature under a certain pressure to induce the oil penetrating action to the polymer resin to atomize the polymer resin, cooled to below the crystallization temperature of polyethylene organic A method of powdering a polymer resin by washing with a solvent to remove oil from the polymer resin.

도 1은 고분자 수지 알갱이(1)를 반응기(10), 분말정제기(20)를 통해 고분자 수지 분말(1')을 얻고, 나아가, 가열분리기(30) 및 냉각응집기(40)를 통해 오일(3) 및 유기용매(5)를 순환 재사용하는 본 발명의 일 실시예를 나타내는 개략적 도면이고, 도 2는 이와 같은 본 발명의 방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.1 is a polymer resin granules (1) to obtain a polymer resin powder (1 ') through the reactor 10, the powder purifier 20, and further, through the heat separator (30) and the cooling agglomerator (40) 3) and a schematic diagram showing one embodiment of the present invention for circulating and reusing the organic solvent 5, and FIG. 2 is a flowchart schematically showing such a method of the present invention.

그리고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 폴리에틸렌 알갱이와 본 발명의 방법에 의해 제조된 폴리에틸렌 분말을 촬영한 사진이다.3 is a photograph of the polyethylene grains used in one embodiment of the present invention and the polyethylene powder produced by the method of the present invention.

본 발명에서 사용되는 고분자 수지로는 폴리에틸렌(PE), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 폴리아미드(PA) 및 폴리프로필렌(PP)를 들 수 있다.Examples of the polymer resin used in the present invention include polyethylene (PE), ethylene vinyl acetate (EVA), polyamide (PA), and polypropylene (PP).

상기 폴리에틸렌으로서는 특별히 한정하지 않으나, 상업용 UHMWPE, LLDPE, HDPE, MDPE, LDPE, ULDPE, VLDPE 등 대부분의 폴리에틸렌과 폴리에틸렌 폐기물, 오염된 폴리에틸렌 등도 역시 본 발명의 방법에 따라 구형입자로 제조할 수 있다. 이 중에서 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 사용하는 것이 바람직하다.The polyethylene is not particularly limited, but most polyethylene such as commercial UHMWPE, LLDPE, HDPE, MDPE, LDPE, ULDPE, VLDPE, polyethylene waste, contaminated polyethylene, and the like may also be prepared as spherical particles according to the method of the present invention. Among these, it is preferable to use low density polyethylene (LDPE) and high density polyethylene (HDPE).

고분자 수지의 분말화를 위해 사용되는 오일로는 300℃ 이상의 고온에서도 안정한 것으로서, 예를 들어, 호호바유, 탈수 피마자유 등을 들 수 있으며, 호호바유가 특히 바람직하게 사용될 수 있다.The oil used for the powdering of the polymer resin is stable even at a high temperature of 300 ° C. or higher, for example, jojoba oil, dehydrated castor oil, and the like, and jojoba oil may be particularly preferably used.

상기 고분자 수지를 상기 오일과 함께 반응기(10)에 혼합하고, 상기 혼합물을 일정한 압력 하에서 가열함으로써 고분자 수지의 미립화 반응이 일어나게 된다. 이때, 상기 고분자 수지와 오일의 혼합비는 중량비로서, 1:1 내지 1:5가 되도록 혼합한다. 특히 바람직한 고분자 수지와 오일의 혼합비는 1:3이다.The polymer resin is mixed with the oil in the reactor 10 and the mixture is heated under a constant pressure to cause the atomization reaction of the polymer resin. At this time, the mixing ratio of the polymer resin and oil is a weight ratio, it is mixed so that 1: 1 to 1: 5. A particularly preferable mixing ratio of the polymer resin and the oil is 1: 3.

상기 고분자 수지와 오일의 혼합물을 연화점 이상을 가열하여 고분자 수지의 미립화반응을 수행할 수 있다. 바람직하게는 3-8atm 압력 하에서 150-300℃로 가열함으로써 고분자 수지가 미립화 반응에 의해 미립화된다. 구체적으로는 상기 온도 범위에서 고분자 수지는 연성을 띄게 되고, 가압 하에서 오일이 상기와 같은 연성의 고분자 수지에 침투하여 고분자 수지가 미세하게 분해되는 미립화 반응을 수행하게 되며, 이와 같은 반응이 계속적으로 일어남으로써 고분자 수지 알갱이는 미세 한 분말을 형성하게 된다.The mixture of the polymer resin and the oil may be heated to a softening point or more to perform atomization of the polymer resin. Preferably, the polymer resin is atomized by an atomization reaction by heating to 150-300 ° C. under a pressure of 3-8 atm. Specifically, the polymer resin becomes soft in the above temperature range, and under pressure, oil penetrates into the soft polymer resin as described above to perform an atomization reaction in which the polymer resin is finely decomposed, and such a reaction continuously occurs. As a result, the polymer resin granules form a fine powder.

상기 미립화 반응에 필요한 시간은 원하는 분말 크기에 따라 적절하게 선택할 수 있는 것으로서 특별히 한정하지는 않으나, 10분 내지 5시간 동안 진행할 수 있다. 10분 미만인 경우에는 고분자 수지의 미립화가 충분하지 않으며, 5시간을 초과하는 경우에는 미립화 반응의 진행이 미약하여 경제적이지 않으므로, 상기 범위의 시간 동안 미립화 반응을 진행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30분 내지 2시간 동안 진행할 수 있으며, 상기 범위의 시간 동안 미립화 반응을 진행하면 평균 입자 크기가 1-100㎛인 고분자 수지 분말을 얻을 수 있다.The time required for the atomization reaction can be appropriately selected depending on the desired powder size, but is not particularly limited, but may be performed for 10 minutes to 5 hours. If it is less than 10 minutes, the atomization of the polymer resin is not sufficient, and if it exceeds 5 hours, the progress of the atomization reaction is weak and not economical, so it is preferable to proceed with the atomization reaction for the above range of time. More preferably, it may proceed for 30 minutes to 2 hours, and when the atomization reaction is performed for the above range of time, an average particle size of 1-100 μm may be obtained.

상기 미립화 반응에 의해 고분자 수지가 충분히 미립화되면, 오일과 함께 반응용기로부터 분말 정제기(20)로 이송한다. 상기 이송 중에 고온의 수지와 오일의 혼합물은 60℃ 이하, 바람직하게는 상온 내지 40℃의 온도 범위로 냉각시킨다. 이에 의해 상기 고분자 수지는 미립화 상태로 결정화되어 일정한 형태의 분말로 된다.When the polymer resin is sufficiently atomized by the atomization reaction, the polymer resin is transferred from the reaction vessel to the powder purifier 20 together with the oil. During the transfer, the mixture of hot resin and oil is cooled to a temperature in the range of 60 ° C. or lower, preferably room temperature to 40 ° C. As a result, the polymer resin is crystallized to an atomized state to form a powder of a certain form.

상기 분말 정제기(20)로 이송된 상기 오일과 고분자 수지 분말의 혼합물에 유기 용매를 첨가한다. 첨가되는 유기 용제는 고분자 수지 분말의 표면에 부착된 오일을 세정하여 제거하는 것으로서, 유기 용매를 상기 혼합물에 흘리면서 교반하여 고분자 수지 분말로부터 오일을 분리할 수 있다.An organic solvent is added to the mixture of the oil and the polymer resin powder transferred to the powder purifier 20. The added organic solvent washes and removes oil adhered to the surface of the polymer resin powder, and may separate the oil from the polymer resin powder by stirring while flowing the organic solvent into the mixture.

상기 유기용매를 첨가하기 전에 필터(22)를 이용하여 오일을 일차적으로 걸러낼 수 있다. 이와 같이 오일과 고분자 수지 분말의 혼합물 중 대부분의 오일을 먼저 필터(22)로 걸러냄으로써 고분자 수지 분말에 부착된 오일을 세정 제거하는 것을 용이하게 할 수 있다.The filter 22 may be used to filter out oil before adding the organic solvent. As such, most of the oil in the mixture of the oil and the polymer resin powder is first filtered through the filter 22 to facilitate cleaning and removal of the oil attached to the polymer resin powder.

나아가, 상기 고분자 수지 분말 표면으로부터 오일의 제거를 촉진하기 위해 초음판 진동판(24)과 같은 초음파 발생장치를 이용하여 초음파를 가하여 진동을 부가할 수 있다. 상기 초음파는 20kHz를 초과하는 것이라면 특별히 한정하지 않는다.Furthermore, in order to promote the removal of oil from the surface of the polymer resin powder, vibration may be added by applying ultrasonic waves using an ultrasonic generator such as the ultrasonic plate diaphragm 24. The ultrasonic wave is not particularly limited as long as it exceeds 20 kHz.

상기 유기 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 에틸렌글리콜, 아세톤, 헥산 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 유기 용매를 사용한 세정 회수 또는 시간은 특별히 한정하지 않으며, 고분자 수지 분말에서 오일을 제거하기에 충분한 정도로 실시할 수 있다.As the organic solvent, methanol, ethanol, propanol, butyl alcohol, ethylene glycol, acetone, hexane and the like may be used alone or in combination. The number of times of washing or the time of washing with an organic solvent is not particularly limited, and it can be carried out to an extent sufficient to remove oil from the polymer resin powder.

상기 고분자 수지 분말, 오일 및 유기용매의 혼합물을 필터(22)를 통과시킨다. 이에 의해 고분자 수지 분말은 필터(22)에 의해 걸러지게 되고, 오일 및 유기용매는 필터를 통과하여 목적하는 고분자 수지 분말을 회수할 수 있다.The mixture of the polymer resin powder, the oil and the organic solvent is passed through the filter 22. As a result, the polymer resin powder is filtered by the filter 22, and the oil and the organic solvent can pass through the filter to recover the desired polymer resin powder.

이때 사용되는 필터(22)는 고분자 수지 분말의 크기에 따라 적절한 메쉬를 선택하여 사용할 수 있으며, 보다 구체적으로는 500-1000메쉬의 필터를 사용할 수 있다.At this time, the filter 22 used may be selected and used according to the size of the polymer resin powder, more specifically, 500-1000 mesh filter can be used.

상기 얻어진 고분자 수지 분말은 회수하여 건조함으로써, 고분자 수지 분말을 얻을 수 있다. 상기 건조는 특별히 제한하지 않으며, 본 발명이 속하는 분야에 서 통상적으로 사용되는 건조방법을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 송풍건조, 또는 가열건조할 수 있다.The obtained polymer resin powder is recovered and dried to obtain a polymer resin powder. The drying is not particularly limited, and a drying method commonly used in the field of the present invention may be used, and in particular, air drying or heating may be performed.

상기 얻어진 고분자 수지 분말은 분말들이 응집된 상태로 존재할 수 있는데, 이 경우, 분말 응집체를 분쇄기를 통하여 분쇄할 수 있다. 이때, 분쇄방법은 특별히 한정하지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 사용되는 방법으로 분쇄할 수 있다.The obtained polymer resin powder may be present in agglomerated powders, in which case, the powder agglomerates may be pulverized through a grinder. At this time, the grinding method is not particularly limited, and may be ground by a method commonly used in the art.

나아가, 상기 분말 정제기(20)로부터 필터(22)를 통과하여 배출되는 오일 및 유기 용매는 상호 분리되어 본 발명의 고분자 수지 분말화에 재사용될 수 있다.Furthermore, the oil and organic solvent discharged from the powder purifier 20 through the filter 22 may be separated from each other and reused for powdering the polymer resin of the present invention.

필터(22)를 통과한 오일 및 유기 용매는 가열분리기(30)로 이송되어 수집된다. 이때 오일 및 유기 용매는 밀도차로 인해 섞이지 않고 층을 형성하게 되는데, 이를 상분리하여 유기 용매와 오일을 분리 회수할 수 있으며, 분리된 유기용매 및 오일을 고분자의 수지 분말화에 재사용할 수 있다.The oil and organic solvent passing through the filter 22 are transferred to the heat separator 30 and collected. At this time, the oil and the organic solvent form a layer without mixing due to the difference in density, it is possible to separate and recover the organic solvent and oil by phase separation, and the separated organic solvent and oil can be reused in the resin powder of the polymer.

상기 가열 분리기(30)로 이송된 유기용매와 오일을 가열함으로써, 유기 용매는 선택적으로 증류하여 증기상태로 증발시켜 오일을 회수할 수 있다.By heating the organic solvent and oil transferred to the heat separator 30, the organic solvent can be selectively distilled to evaporate to a vapor state to recover the oil.

상기 유기 용매를 증발시키기 위한 가열온도는 40 내지 100℃의 범위인 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 유기용매는 40℃ 미만에서도 자연 휘발성이 있으나, 오일과 분리 회수하는데 장시간이 소요되어 바람직하지 않으며, 100℃를 초과하여서는 경제적 이점이 없으므로, 상기 범위의 온도로 가열하는 것이 바람직하 다.The heating temperature for evaporating the organic solvent is preferably in the range of 40 to 100 ° C. The organic solvent used in the present invention has a natural volatility even at less than 40 ℃, it is not preferable because it takes a long time to recover and separate from the oil, there is no economic advantage above 100 ℃, it is preferable to heat to a temperature in the above range All.

나아가, 상기 증발되는 유기용매는 증기상태로 냉각응축기(40)에 포집되며, 냉각에 의해 액체상태로 회수할 수 있다. 이러한 냉각과정을 거쳐 용액화된 유기용매는 재순환되어 고분자 수지 분말에서 오일을 세정 제거하는데 사용할 수 있다.Furthermore, the evaporated organic solvent is collected in the cooling condenser 40 in a vapor state, and can be recovered in a liquid state by cooling. The organic solvent liquefied through this cooling process can be recycled and used to clean and remove oil from the polymer resin powder.

이하, 본 발명을 다음의 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through the following examples. However, these examples are not intended to limit the invention.

실시예 1: 폴리에틸렌 분말의 제조Example 1 Preparation of Polyethylene Powder

반응용기에 호호바유 3㎏에 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 알갱이 1㎏을 혼합하여 1분간 교반하고, 압력 6atm에서 온도 200℃로 1시간 유지하면서 계속 교반하여 폴리에틸렌 알갱이를 미립화하였다. 상기 반응기의 온도를 100℃로 냉각시킨 후, 상기 반응용기의 오일 및 미립화된 폴리에틸렌을 초음파 진동판이 설치된 분말 정제기로 이송시켰다. 분말 정제기로 이송된 오일 및 미립화된 폴리에틸렌의 온도는 40℃였으며, 상기 미립화된 폴리에틸렌은 결정화되었다.1 kg of low-density polyethylene (LDPE) grains were mixed with 3 kg of jojoba oil in the reaction vessel and stirred for 1 minute, and the stirring was continued while maintaining the temperature at 200 ° C for 1 hour at 6 atm to atomize the polyethylene grains. After cooling the temperature of the reactor to 100 ℃, the oil and atomized polyethylene of the reaction vessel was transferred to a powder purifier equipped with an ultrasonic diaphragm. The temperature of the oil and atomized polyethylene transferred to the powder purifier was 40 ° C. and the atomized polyethylene crystallized.

상기 분말 정제기 내에 아세톤을 첨가하면서 교반하고, 25kHz의 초음파를 가하여 진동시켜, 미립화된 폴리에틸렌 표면에 부착된 호호바유를 분리하였다. 그리고 1000메쉬의 필터를 통과시켜 폴리에틸렌 분말을 걸러내고 아세톤 및 호호바유를 통과시켰다. 필터에 걸러진 폴리에틸렌 분말을 회수하여 1시간 동안 송풍으로 폴리 에틸렌 분말을 완전히 건조하여 폴리에틸렌 응집체를 얻었다. 얻은 폴리에틸렌 분말 응집체를 50마력의 분쇄기로 분쇄하여 균일한 미세 분말을 얻었다.Stirring with the addition of acetone into the powder purifier and vibrating by applying an ultrasonic wave of 25 kHz to separate the jojoba oil attached to the atomized polyethylene surface. The filter was then passed through a 1000 mesh filter to filter out the polyethylene powder and passed through acetone and jojoba oil. The polyethylene powder filtered through the filter was collected, and the polyethylene powder was completely dried by blowing for 1 hour to obtain a polyethylene aggregate. The obtained polyethylene powder aggregates were pulverized with a 50 horsepower mill to obtain a uniform fine powder.

도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 방법에 의해 우측의 폴리에틸렌 알갱이로부터 좌측과 같은 고분자 수지 분말이 얻어졌다.As shown in Fig. 3, the polymer resin powder as shown on the left side was obtained from the polyethylene grains on the right side by the method of the present invention.

실시예 2: 유기용매와 오일의 분리Example 2 Separation of Organic Solvents and Oils

실시예 1에서 폴리에틸렌 분말과 분리되어 제거된 아세톤 및 호호바유를 가열분리기에 수집하였다. 상기 가열분리기를 80℃로 15분간 가열하였다. 가열분리기내에는 아세톤이 완전히 증발하였으며, 호호바유가 존재하였다. 증발된 아세톤 증기를 냉각응집기에 포집하고 실온으로 냉각하여 액상의 아세톤을 얻었다.Acetone and jojoba oil separated and removed from the polyethylene powder in Example 1 were collected in a heat separator. The heat separator was heated to 80 ° C. for 15 minutes. Acetone was completely evaporated in the heat separator and jojoba oil was present. The evaporated acetone vapor was collected in a cold aggregator and cooled to room temperature to obtain a liquid acetone.

열적으로 안정한 오일을 사용함으로써 간단하고, 안전한 방법으로 균일한 미세 고분자 수지 분말을 제조할 수 있다. 그리고, 고분자 수지의 분말화에 사용된 유기용매 및 오일을 회수하여 재사용할 수 있어 경제적이고, 친환경적이다.By using a thermally stable oil, a uniform fine polymer resin powder can be produced in a simple and safe manner. In addition, since the organic solvent and oil used for powdering the polymer resin can be recovered and reused, it is economical and environmentally friendly.

Claims (10)

호호바유 및 탈수 피마자유로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 오일과 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리프로필렌(PP) 중 어느 하나의 고분자 수지 알갱이를 혼합하고, 상기 고분자 수지의 연화점 이상으로 가열 및 가압하여 고분자 수지를 미립화하는 단계;At least one oil selected from the group consisting of jojoba oil and dehydrated castor oil and polymer resin grains of any one of polyethylene (PE) or polypropylene (PP) are mixed, and the polymer resin is heated and pressurized above the softening point of the polymer resin. Atomizing; 상기 미립화된 고분자 수지와 오일의 혼합물에 유기용매를 첨가하여 미립화된 고분자 수지로부터 오일을 세정하는 단계; 및Washing the oil from the atomized polymer resin by adding an organic solvent to the mixture of the atomized polymer resin and the oil; And 상기 오일과 유기용매를 제거하여 고분자 수지 분말을 얻는 단계;Removing the oil and the organic solvent to obtain a polymer resin powder; 를 포함하는 고분자 수지 분말화 방법.Polymer resin powdering method comprising a. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 고분자 수지와 오일의 혼합비는 중량비로 1:1~5임을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.The mixing ratio of the polymer resin and oil is a polymer resin powdering method, characterized in that 1: 1 to 5 by weight. 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 또는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)임을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.The polyethylene is a low density polyethylene (LDPE) or a high density polyethylene (HDPE) characterized in that the polymer resin powdering method. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 압력 3 내지 8atm 및 온도 150 내지 300℃에서 고분자 수지를 미립화하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.A polymer resin powdering method comprising atomizing a polymer resin at a pressure of 3 to 8 atm and a temperature of 150 to 300 ° C. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 에틸렌글리콜, 헥산 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.Wherein said organic solvent is at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, butyl alcohol, ethylene glycol, hexane and acetone. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 초음파 진동을 가하여 상기 오일의 세정 분리를 촉진하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.The ultrasonic resin vibration is applied to promote the cleaning separation of the oil. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 오일과 유기용매의 제거는 500 내지 1000메쉬의 필터를 이용하여 여과함을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.Removing the oil and the organic solvent is a polymer resin powdering method characterized in that the filter using a filter of 500 to 1000 mesh. 제 1항, 제 2항 및 제 4항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1, 2 and 4 to 8, 상기 제거된 유기용매 및 오일을 수집하고, 유기용매와 오일을 분리하여 재사용하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.Collecting the removed organic solvent and oil, and separating and reusing the organic solvent and oil. 제 9항에 있어서,The method of claim 9, 상기 유기 용매와 오일의 분리는 유기용매와 오일의 혼합물을 40-100℃로 가열하여 유기용매를 증발시키는 단계;Separation of the organic solvent and oil is a step of heating the mixture of the organic solvent and oil to 40-100 ℃ to evaporate the organic solvent; 상기 증발된 유기용매를 포집 냉각하여 액화하는 단계;Collecting and cooling the evaporated organic solvent to liquefy it; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 분말화 방법.Polymer resin powdering method comprising a.
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