KR100783656B1 - The apparatus and method of Nano powder synthesis using collisional processes of plasma charged particles - Google Patents
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Abstract
본원발명은 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원료물질을 플라즈마 하전입자로 변환한 후 원하는 입자크기를 가지며 불순물이 제거되도록 필터링한 후 이를 충돌시켜 다성분계의 금속 및 세라믹 나노분말을 합성하는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention relates to a nano-powder synthesis apparatus and method using the plasma charged particle collision, and more particularly, after converting the raw material to plasma charged particles to filter to remove impurities having a desired particle size and to impinge the collision. It is an object of the present invention to provide a nanopowder synthesis apparatus and method using plasma charged particle collision for synthesizing component-based metal and ceramic nanopowders.
본원발명에 따르는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치는, 원료물질인 금속 또는 반도성 재료로 만들어진 아크타켓에 아크방전을 일으켜 플라즈마 하전입자의 플라즈마제트를 생성하는 적어도 하나 이상의 아크 소스부와; 상기 아크 소스부에서 방출되는 플라즈마제트에서 일정크기 이상의 플라즈마 하전입자 및 중성 플라즈마 입자를 제거하도록 굽은 형상으로 상기 아크 소스부의 플라즈마제트 출구에 부착되는 자기필터부와; 상기 자기필터부에서 필터링된 플라즈마 하전입자가 유입되어 충돌하여 나노분말로 합성되는 나노분말합성챔버를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.Nano-powder synthesis apparatus using a plasma charged particle collision according to the present invention, at least one arc source portion for generating an arc discharge on the arc target made of a metal or semiconducting material as a raw material to generate a plasma jet of the plasma charged particles; A magnetic filter part attached to the plasma jet outlet of the arc source part in a bent shape to remove plasma charged particles and neutral plasma particles of a predetermined size or more from the plasma jet emitted from the arc source part; Plasma charged particles filtered by the magnetic filter unit is characterized in that it comprises a nano-powder synthesis chamber which is synthesized into nano-powder to collide.
상술한 본원발명은 진공 또는 가스분위기 하에서 안정한 용융현상을 수반하는 물질이라면 원료물질의 제한없이 원하는 크기와 조성을 지닌 나노미터 크기의 다성분계 금속 및 세라믹 미세분말을 효율적으로 제조할 수 있으며, 분말합성챔버 내에서 기능성 나노분말을 박막형태로 전달하여 고성능의 전자기소자를 인시츄(in-situ)로 제조할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.The present invention described above can produce nanometer-sized multicomponent metal and ceramic micropowders having a desired size and composition without limitation of raw materials, as long as they have a stable melting phenomenon under vacuum or gas atmosphere, and powder synthesis chamber. It delivers the functional nano powder in the form of a thin film to provide an effect that can be produced in-situ a high-performance electromagnetic device.
나노분말, 아크방전, 플라즈마, 입자충돌, 자기필터 Nano Powder, Arc Discharge, Plasma, Particle Collision, Magnetic Filter
Description
도 1은 본원발명의 일 실시 예에 따르는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치를 나타내는 도면이고,1 is a view showing a nano-powder synthesis apparatus using a plasma charged particle collision according to an embodiment of the present invention,
도 2는 본원발명에 따르는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이며,Figure 2 is a flow chart showing the process of the nano-powder synthesis method using a plasma charged particle impact in accordance with the present invention,
도 3은 본원발명에 따르는 나노분말 합성 장치의 자기필터부에서의 필터링 과정을 나타내는 도면이다.3 is a view showing a filtering process in the magnetic filter unit of the nano-powder synthesis apparatus according to the present invention.
* 도면의 주요 부호에 대한 설명 *Description of the main symbols in the drawings
100: 아크소스부 100': 제 2 아크소스부100: arc source portion 100 ': second arc source portion
110: 아크타겟 111: 제 2 아크타겟110: arc target 111: second arc target
120: 절연부 130: 촉발전극120: insulation 130: trigger electrode
140: 아크방전챔버 150: 포커싱 솔레노이드140: arc discharge chamber 150: focusing solenoid
160: 불활성가스주입기 200: 자기필터부160: inert gas injector 200: magnetic filter unit
210: 필터 덕트 220: 자력발생부210: filter duct 220: magnetic force generating portion
230: 배플230: baffle
300: 합성챔버 310: 기판홀더300: synthesis chamber 310: substrate holder
320: 반응성가스 공급부 330: 챔버 자기장 자기렌즈부320: reactive gas supply unit 330: chamber magnetic field magnetic lens unit
400: 배기부 410: 고진공펌프400: exhaust portion 410: high vacuum pump
420: 저진공펌프 500: 거대중성입자420: low vacuum pump 500: large neutral particles
510: 플라즈마 하전입자510: plasma charged particles
본원발명은 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원료물질을 플라즈마 하전입자로 변환한 후 원하는 입자크기를 가지며 불순물이 제거되도록 필터링한 후 이를 충돌시켜 다성분계의 금속 및 세라믹 나노분말을 합성하는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nano-powder synthesis apparatus and method using the plasma charged particle collision, and more particularly, after converting the raw material to plasma charged particles to filter to remove impurities having a desired particle size and to impinge the collision. The present invention relates to a nanopowder synthesis apparatus using a plasma charged particle collision for synthesizing a component-based metal and ceramic nanopowder, and a method thereof.
일반적으로, 나노분말은 수십에서 수백 나노미터의 크기를 지닌 입자를 말하는 것으로, 미세화에 따른 넓은 표면적으로 인해 뛰어난 반응성을 지니고 있으며, 양자효과에 의한 특이한 전기적, 자기적 특성을 발휘할 수 있기 때문에 촉매나 광기능성 도료, 자성유체, 자기기록매체, 각종 센서, 생화학분야 등의 다양한 산업분야에서 그 활용 가치가 모색되고 있다.In general, nano powder refers to particles having a size of several tens to hundreds of nanometers. The nano powder has excellent reactivity due to the large surface area due to micronization, and because it can exhibit specific electrical and magnetic properties due to quantum effects, Its value is being sought in various industrial fields such as optical functional paints, magnetic fluids, magnetic recording media, various sensors, and biochemical fields.
상술한 기능을 가지는 나노분말을 제조하는 방법은 크게 액상법과 기상법으로 나뉘어질 수 있다. 액상법으로는 금속염용액 환원법과 솔젤법 등이 종래기술에 서 널리 활용되고 있는데, 분말의 생산성은 높으나 분말의 응집도가 크고 순도가 떨어지는 문제점이 있다. 한편, 기상법으로는 불활성기체응축법, 화학기상응축법, 분무열분해법 등이 대표적으로 이용되는, 생산효율이 낮고 전구체의 제약으로 인하여 다양한 나노분말의 생산에 한계를 지니고 있다. 뿐만 아니라, 상기 종래기술의 나노분말 제조법은 나노합금분말의 제조에 있어서 조성 및 입자크기의 제어가 어려운 단점을 지니고 있다.The method for producing a nanopowder having the above function can be largely divided into a liquid phase method and a gas phase method. As the liquid phase method, a metal salt solution reduction method and a sol-gel method have been widely used in the prior art, but the productivity of the powder is high, but there is a problem in that the powder has a high degree of aggregation and a low purity. On the other hand, inert gas condensation method, chemical vapor condensation method, spray pyrolysis method, etc. are typically used as the gas phase method has a low production efficiency and has a limitation in the production of various nano-powder due to the constraint of the precursor. In addition, the nanopowder manufacturing method of the prior art has a disadvantage that it is difficult to control the composition and particle size in the production of nanoalloy powder.
최근에는 비교적 손쉽게 고순도의 나노분말을 제조할 수 있는 플라즈마 아크방전 기상합성법이 제안된 바 있다. 이는 전극과 금속 원료봉 사이에 아크플라즈마를 발생시켜 금속을 용융시킨 후, 기상으로 증발된 금속증기를 다시 응축시킴으로써 나노분말을 제조하는 공정이다. 이 공정을 이용하여 합금 및 복합계 나노분말을 제조하기 위해서는 합금화된 원료봉을 이용하거나 후처리 공정을 채택하여야 한다. 합금화된 원료를 이용할 경우에는 구성물질의 특성치(녹는점, 증기압, 비중 등)의 차이로 인하여 원하는 조성을 정확히 지닌 나노합금분말을 합성하기 어렵고, 아크방전에서 넓은 크기분포를 지닌 입자가 형성되므로 나노분말의 크기를 제어하는데 어려움이 있다.Recently, a plasma arc discharge gas phase synthesis method has been proposed to prepare nanoparticles of high purity relatively easily. This is a process for producing nanopowder by generating an arc plasma between the electrode and the metal rod to melt the metal, and then condensing the vaporized metal vapor again. In order to manufacture alloy and composite nanopowders using this process, alloying rods or post-treatment processes should be adopted. When alloying raw materials are used, it is difficult to synthesize nano alloy powders with exactly the desired composition due to the difference in the characteristic values (melting point, vapor pressure, specific gravity, etc.) of the constituent materials, and nanopowders are formed because particles having a wide size distribution are formed in arc discharge. There is difficulty in controlling the size of the.
한편, 상기한 기존의 액상법이나 기상법을 통해 합성된 기능성 나노분말을 이용하여 정밀 전자기소자를 제작할 경우 별도의 회수, 분리, 전달 및 증착, 형상화(patterning) 공정을 필요로 하기 때문에, 실제 제조된 나노분말을 소자제작에 적용하기 위해선 많은 어려움이 존재한다. 그 일례로, Fe 나노분말의 경우 아주 높은 자화값을 가지는 뛰어난 자성재료로 자기기록매체 등으로의 그 활용범위가 아주 넓지만, 지극한 불안정성과 폭발적인 반응성, 산화성, 응집성 때문에 MBE(Molecular Beam Epitaxy)법에 의한 나노박막 제조 외에는 아직까지 실용적으로 안정하게 제조할 수 있는 방법이 없는 실정이다.On the other hand, when manufacturing a precision electronic device using the functional nano-powder synthesized by the conventional liquid phase method or gas phase method requires a separate recovery, separation, transfer and deposition, patterning (patterning) process, the actual nano There are many difficulties in applying powder to device fabrication. For example, Fe nano powder is an excellent magnetic material that has a very high magnetization value, and its application range is widely used for magnetic recording media, but due to its extreme instability, explosive reactivity, oxidization, and cohesiveness, MBE (Molecular Beam Epitaxy) Except for the production of nano thin films by the method, there is no method that can be produced practically and stably yet.
본원발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로서, 플라즈마 아크 방전으로 생성된 입자들을 자기필터를 이용하여 여과시킴으로써 불순물을 제거하고 원하는 크기를 지닌 입자를 취사 선택할 수 있도록 하며, 나아가 다수의 아크 발생원으로부터 전달된 하전입자들을 인위적으로 충돌시켜 합금화함으로써 원하는 조성을 지니는 나노합금/복합체 분말재료를 합성할 수 있도록 하는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention is to solve the problems of the prior art as described above, by filtering the particles generated by the plasma arc discharge using a magnetic filter to remove impurities and to select a particle having a desired size, furthermore It is an object of the present invention to provide an apparatus and method for synthesizing nanopowders using plasma charged particle collision, which can synthesize nanoalloy / composite powder material having a desired composition by artificially colliding and alloying charged particles delivered from an arc generating source. do.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원 발명의 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치는, 합성시키고자 하는 나노분말의 성분별 원료물질인 금속 또는 반도성 재료로 만들어진 아크타켓에 아크방전을 일으켜 플라즈마 하전입자의 플라즈마제트를 생성하도록 상기 나노분말의 성분 원소별 아크타겟을 독립적으로 구비하여 상기 성분 원소별로 장착되는 아크 소스부와; 상기 각각의 아크 소스부에서 방출되는 플라즈마제트에서 일정크기 이상의 플라즈마 하전입자 및 중성 플라즈마 입자를 제거하도록 굽은 형상으로 상기 아크 소스부의 플라즈마제트 출구에 부착되는 자기필터부와; 상기 자기필터부에서 필터링된 상기 아크 소스부의 각각의 플라즈마 하전입자가 유입되어 충돌하여 나노분말로 합성되는 나노분말합성챔버;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The nanopowder synthesis apparatus using the plasma charged particle collision of the present invention for achieving the above object, by generating an arc discharge on the arc target made of a metal or semi-conductive material which is a raw material for each component of the nanopowder to be synthesized , An arc source unit provided with an arc target for each component element of the nanopowder independently to generate a plasma jet of all particles, and mounted for each component element ; A magnetic filter part attached to the plasma jet outlet of the arc source part in a bent shape so as to remove a predetermined size or more of the plasma charged particles and the neutral plasma particles from the plasma jet emitted from each arc source part; And a nanopowder synthesis chamber in which the plasma charged particles of the arc source portion filtered by the magnetic filter portion are introduced and collide with each other to be synthesized into nanopowders.
상기 구성에서 상기 아크소스부는, 나노분말의 원료물질이 되는 금속 또는 반도성 재료로 만들어진 아크타켓과; 상기 아크타겟을 전기적으로 절연하기 위한 절연부와; 상기 아크타켓이 내측 상부에 고정되고 아크타겟에서 생성된 플라즈마 제트의 유출구가 자기필터와 결합되는 아크방전챔버와; 상기 아크타켓과 아크방전챔버 사이에 아크를 발생시키기 위한 촉발전극과; 상기 아크타겟과 상기 아크방전챔버에 서로 다른 극성을 인가하는 방전전원과; 상기 아크타겟의 아크방전을 통해 생성된 플라즈마 하전된 미세입자(하전입자)를 집속하여 상기 자기필터부로 유입시키기 위해 상기 아크방전챔버의 외주면에 형성되는 포커싱 솔레노이드와; 상기 아크방전의 분위기 가스인 불화성 가스를 주입하는 불활성가스주입기를 포함하여 구성된다.The arc source portion in the above configuration, the arc target made of a metal or semiconducting material to be a raw material of the nanopowder; An insulating part for electrically insulating the arc target; An arc discharge chamber in which the arc target is fixed at an inner upper portion and an outlet of the plasma jet generated at the arc target is combined with a magnetic filter; A triggering electrode for generating an arc between the arc target and the arc discharge chamber; A discharge power source for applying different polarities to the arc target and the arc discharge chamber; A focusing solenoid formed on an outer circumferential surface of the arc discharge chamber for focusing the plasma charged fine particles (charged particles) generated through the arc discharge of the arc target and entering the magnetic filter unit; It comprises a inert gas injector for injecting a fluorinated gas which is the atmosphere gas of the arc discharge.
그리고 상기 자기필터부는, 일정 각도로 굴곡 형성되어 상기 아크소스부의 플라즈마 제트 유출구와 나노분말 합성챔버의 플라즈마 제트 유입구를 연결하며, 내측면에는 자기장에 의해 경로가 변화되지 않은 거대 플라즈마 하전입자 또는 중성 플라즈마 입자가 걸리어지는 적어도 하나 이상의 배플이 형성된 관상의 필터덕트와; 상기 필터덕트의 외주면을 따라 형성되어 필터덕트의 내부로 상기 플라즈마 하전 입자의 필터링 크기에 따라 가변되는 일정 방향의 자기장을 인가하는 적어도 하나 이상의 자력발생부를 포함하여 구성된다.The magnetic filter unit may be bent at an angle to connect the plasma jet outlet of the arc source unit to the plasma jet inlet of the nanopowder synthesis chamber, and the inner surface may be a giant plasma charged particle or a neutral plasma whose path is not changed by a magnetic field. A tubular filter duct having at least one baffle on which particles are formed; It is formed along the outer circumferential surface of the filter duct is configured to include at least one magnetic force generating unit for applying a magnetic field in a predetermined direction varying according to the filtering size of the plasma charged particles into the filter duct.
이와 달리 상기 자기필터부는 굽은 형태를 가지는 적어도 하나 이상의 굽힘 전자석의 배열로 형성되는 개방형 자력발생부로 구성되어 상기 나노분말합성 챔버의 내측에 구성될 수도 있다.Alternatively, the magnetic filter part may be configured as an open magnetic force generating part formed by an arrangement of at least one bent electromagnet having a curved shape, and may be configured inside the nanopowder synthesis chamber.
상기 자기필터부의 구성에서 상기 자력발생부는 상기 아크방전챔버와 직렬접속되어 상기 아크방전챔버와 동일 극성의 전원을 공급받도록 구성되거나, 자기장 발생 전원을 공급하는 DC 또는 펄스형 전원부를 별도로 구비하도록 구성될 수도 있다.In the configuration of the magnetic filter unit, the magnetic force generating unit may be configured to be connected in series with the arc discharge chamber to receive power having the same polarity as the arc discharge chamber, or to include a DC or pulse type power supply unit for supplying magnetic field generation power. It may be.
다음으로 상기 나노분말합성챔버는, 상기 자기필터부로부터 필터링된 플라즈마 제트의 플라즈마 하전입자들의 분포 및 방향을 제어하는 자기렌즈부와; 상기 나노분말합성챔버의 내측저면에 위치되어 합성된 나노분말이 응축되는 기판홀더와; 상기 나노분말 합성 장치 전체의 진공 유지를 위한 배기부를 포함하여 구성된다.Next, the nano-powder synthesis chamber includes a magnetic lens unit for controlling the distribution and the direction of the plasma charged particles of the plasma jet filtered from the magnetic filter unit; A substrate holder positioned on the inner bottom surface of the nanopowder synthesis chamber to condense the synthesized nanopowder; It is configured to include an exhaust for maintaining the vacuum of the entire nanopowder synthesis apparatus.
상술한 구성 중 아크소스부 또는 아크소스부와 자기필터부가 나노분말합성 챔버의 외측에 구성되는 경우 상기 나노분말합성챔버에는 플라즈마 제트의 유입을 위한 합성챔버유입구가 형성된다.When the arc source portion or the arc source portion and the magnetic filter portion are configured outside the nanopowder synthesis chamber, the nanopowder synthesis chamber has a synthetic chamber inlet for inflow of the plasma jet.
그리고 상기 나노분말합성챔버는 합성되는 나노분말과 반응을 일으키는 반응가스를 주입하는 가스공급부를 더 포함하여 구성될 수 있다.The nano powder synthesis chamber may further include a gas supply unit for injecting a reaction gas causing a reaction with the synthesized nano powder.
또한, 상기 나노분말합성챔버와 그 내측에 위치되는 상기 기판홀더는 내부 온도 냉각을 위한 온도조절창치가 구비되고, 상기 기판홀더는 합성된 나노분말이 응축되어 형성되는 나노 기능성 분말 및 박막의 특성을 제어하기 위한 바이어스 전원을 인가하는 바이어스 전원이 구비된다.In addition, the nano-powder synthesis chamber and the substrate holder located inside thereof are provided with a temperature control window for cooling the internal temperature, and the substrate holder has characteristics of nano functional powder and thin film formed by condensation of the synthesized nano powder. A bias power supply for applying a bias power supply for control is provided.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원 발명의 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 방법은, 합성시키고자 하는 나노분말의 성분별 원료물질을 각각 아크방전시켜 플라즈마 하전입자로 형성되는 플라즈마 제트 생성과정과; 상기 플라즈마 제트 생성과정에서 생성된 플라즈마 제트에 자기장을 인가하여 거대플라즈마 하전입자 또는 중성 플라즈마 입자를 제거하여 합성될 나노 분말에 적합한 플라즈마 하전입자를 필터링하는 자기필터링과정과; 상기 자기필터링과정에 의해 필터링된 상기 나노분말의 성분별 원료물질의 플라즈마 하전입자를 충돌시켜 나노분말을 합성하는 나노분말합성과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.Nano-powder synthesis method using the plasma charged particle collision of the present invention for achieving the above object, the plasma jet generation process of arc-discharge the raw material for each component of the nano-powder to be synthesized to form plasma charged particles; Applying a magnetic field to the plasma jet generated in the plasma jet generation process to remove the giant plasma charged particles or the neutral plasma particles to filter the plasma charged particles suitable for the nano-powder to be synthesized; And a nanopowder synthesis process for synthesizing the nanopowder by colliding the plasma charged particles of the raw material for each component of the nanopowder filtered by the magnetic filtering process.
상기 플라즈마 제트 생성과정은 상기 아크발생의 분위기 가스로서 불활성 가스를 공급하는 불활성가스 공급과정을 더 포함하여 이루어질 수 있다.The plasma jet generation process may further include an inert gas supply process for supplying an inert gas as the atmosphere gas of arc generation.
그리고 상기 나노분말합성과정은 합성된 나노분말과 반응하는 반응가스를 주입하는 반응가스 주입과정을 더 포함할 수 있으며, 반응가스 주입과정에 의해 나노분말의 산화, 질화 또는 탄화 반응 중 어느 하나의 반응을 유도하여 3성분계 이상의 나노-마이크로 크기의 나노분말을 합성할 수 있도록 한다.The nano powder synthesis process may further include a reaction gas injection process for injecting a reaction gas reacting with the synthesized nano powder, and reaction of any one of oxidation, nitriding or carbonization of the nano powder by the reaction gas injection process. By inducing the three-component nano-micro-size nanopowders can be synthesized.
상기 나노분말합성과정은, 또한, 온도 및 바이어스 전압을 조절하여 합성된 나노분말을 응측하는 나노분말응축과정을 더 포함하여 이루어질 수 있으며, 상기 나노분말응축과정은 상기 기판홀더상에서 나노분말을 박막으로 응축하는 과정일 수 있다.The nanopowder synthesis process may further include a nanopowder condensation process for condensing the synthesized nanopowder by adjusting temperature and bias voltage, wherein the nanopowder condensation process is performed by converting the nanopowder into a thin film on the substrate holder. It may be a process of condensation.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본원발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본원발명의 일 실시 예에 따르는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치를 나타내는 도면이다.1 is a view showing a nano-powder synthesis apparatus using a plasma charged particle collision according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이 본원발명에 따르는 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치는, 아크방전에 의해 원료물질을 플라즈마 하전입자로 변환한 후 플라즈마 제트를 생성하는 적어도 하나 이상의 아크소스부(100)와; 아크소스부(100)의 플라즈마 제트 유출경로를 형성하고 자기장이 인가되어 자기장에 의한 플라즈마 하전입자에 대한 필터링을 수행하는 자기필터부(200)와; 자기필터부(200)에서 필터링된 플라즈마 하전입자가 서로 충돌하여 나노분말로 합성되는 나노분말합성챔버(300)와; 나노분말 합성 장치 내부를 진공상태로 유지하도록 상기 나노분말합성챔버(300)와 결합된 배기부(400)를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 1, the nanopowder synthesis apparatus using the plasma charged particle collision according to the present invention includes at least one
상기 아크소스부(100)는 나노분말의 원료물질이 되는 금속 또는 반도성 재료로 만들어진 아크타켓(110)과; 아크타겟(110)을 전기적으로 절연하기 위한 BN과 같은 물질로 만들어진 절연부(120)와; 아크타켓(100)이 내측 상부에 고정되는 아크방전챔버(140)와; 상기 아크타켓(110, 110)과 대응되는 극성을 가지는 아크방전챔버(140) 사이에 아크를 발생시키기 위한 촉발전극(130)과; 상기 아크타겟(110)과 상기 아크방전챔버(140)에 서로 다른 극성을 인가하는 방전전원(145)과; 상기 아크타겟(110)의 아크방전을 통해 생성된 플라즈마 하전된 미세입자(하전입자)를 집속하기 위해 아크방전챔버(140)의 외주면에 형성되는 포커싱 솔레노이드(150)와; 아크방전의 분위기 가스인 불활성가스를 주입하는 불활성가스주입기를 포함하여 구성되며, 상기 포커싱솔레노이드(150)가 위치되는 아크방전챔버(140)의 하부에는 플라즈마 제트의 유출구가 형성되어 자기필터부(200)가 결합된다.The
상기 아크소스부(100)의 구성에서 상기 포커싱솔레노이드(150)는 플라즈마 하전입자를 자기필터부(200)로 대량으로 수송하기 위한 인출전자석의 기능을 수행한다. 그리고 도 1에서 상기 아크소스부(100)의 구성 중 아크타겟(110)에는 방전전원(145)의 음극이 인가되며, 아크방전챔버(140)에는 양극이 인가되는 것으로 도시하였으나 이에 한정되는 것은 아니다.In the configuration of the
상기 자기필터부(200)는 플라즈마 제트가 유입되는 유입구와 유출구가 30 ~ 100°의 각도를 가지도록 굴곡된 형상 또는 S자나 L자 형상으로 굽은 형상을 가지도록 형성되어 아크소스부(100)의 플라즈마 제트 유출구와 나노분말 합성챔버(300)의 합성챔버유입구(301)를 연결하도록 구성된다.The
상기 자기필터부(200)는 단면이 원 또는 사각형 등을 이루는 관상으로 구성될 수 있다. 이 경우 상기 자기필터부(200)는 관상의 필터덕트(210)와; 상기 필터덕트(210)의 외주면을 따라 형성되어 필터덕트(210)의 내부로 일정 방향의 자기장을 인가하는 솔레노이드 등의 전자석으로 구성되는 적어도 하나 이상의 자력발생부(220)와; 상기 필터덕트(210)의 내부에서 나노분말합성챔버(300) 내로 유입되도록 자기장에 의해 경로가 변화되지 않는 거대 플라즈마 하전입자 또는 중성 플라즈마 하전입자가 걸려 여과되도록 상기 필터덕트(210)의 내측면에 형성된 적어도 하나 이상의 배플(230)을 포함하여 구성된다. 이 때, 상기 자력발생부(220)는 유입되는 플라즈마 하전입자들을 나노분말합성챔버(300)의 내측 기판까지 유도하도록 굽은형태를 가지는 솔레노이드 타입의 굽힘 전자석들로 형성되어 필터덕트(230)의 외주면을 따라 배치된다. 여기서 상기 솔레노이드를 이루는 코일의 단면 형상은 원형 또는 판형등으로 다양한 형상을 가지는 코일이 사용될 수 있다.The
상술한 바와 같이 구성되는 아크소스부(100)와 자기필터부(200)는 적어도 하나 이상이 구비될 수 있으며 도 1에서 제 2 아크타겟(111)을 구비하는 제 2 아크소스부(100')와 제 2 아크소스부(100')와 나노분말합성챔버(300)를 연결하는 제 2 자기필터부(200')를 도시하는 것으로서 아크소스부(100)와 자기필터부(200)가 적어도 하나 이상 구성될 수 있음을 나타내었다. 이때 상기 제 2 아크소스부(100') 및 제 2 자기필터부(200')의 구성은 아크소스부(100)와 자기필터부(200)와 동일하나, 단지 나노분말의 조성에 따라 아크타겟(110)과 제 2 아크타겟(111)이 서로 다른 물질로 이루어질 수 있다.At least one of the
상기 나노분말합성챔버(300)는 적어도 하나 이상의 자기필터부(200)의 출구가 결합되는 합성챔버유입구(301)가 형성되며, 합성챔버유입구(301)의 내측에는 나노분말합성챔버(300)내로 유입되는 플라즈마 하전입자들이 상호 반발하여 확산되는 것을 자기장에 의해 방지하고 플라즈마 하전입자의 유량(flux) 및 집중화(focusing)를 제어하여 나노분말 합성을 위한 충돌밀도를 제어할 수 있도록 하는 자기렌즈부(330)가 각각 형성되며, 나노분말합성챔버(300)의 내측 저면에는 합성된 나노분말이 응축되는 기판홀더(310)가 구비되며, 합성되는 나노분말이 3성분계 이상의 금속합금분말 이나 금속-세라믹합금분말로 되도록 산화, 질화 및 탄화 등의 반응을 일으키는 반응가스를 주입하는 가스공급부(320)가 구비된다.The nano
여기서, 상기 나노분말합성챔버(300)의 기판홀더(310)는 나노분말합성챔버(300) 내로 유입되는 외부의 냉각수나 액체질소 등을 통해 온도가 낮게 유지될 수 있도록 구성될 수 있다. 그리고 상기 기판홀더(310)에는 합성된 나노분말이 응축되 어 형성되는 나노 기능성 분말 및 박막의 특성을 제어하기 위하여 바이어스 전원을 인가하는 바이어스 전원(311)과 온도조절장치가 결합될 수도 있다.Herein, the
그리고 상기 배기부(400)는 상기 나노분말합성챔버(300)와 아크소스부(100)와 자기필터부(200)를 포함한 나노분말 합성 장치의 내부에 진공을 형성하고 유지시켜주는 고진공펌프(410)와 저진공펌프(420)를 포함하는 각종 진공펌프, 배관 및 밸브를 포함하여 구성된다.The
상술한 본원 발명의 나노분말 합성장치의 구성에서 상기 자기필터부(200)는 필터덕트(210)와 배플(230)을 구비하지 않아도 되는 개방형의 형태로 나노분말합성챔버(300)의 내측에 위치되도록 구성될 수 있다. 이 경우 상기 자기필터부(200)는 아크소스부(100)로부터 유입되는 플라즈마 하전입자들을 나노분말합성챔버(300)의 내측 기판까지 유도하도록 굽은 형태를 가지는 솔레노이드 타입의 굽힘 전자석들로만 이루어지는 자력발생부 만으로 구성될 수 있다. 이때에 필터링되는 거대입자 또는 중성 플라즈마입자들은 굽힘 전자석들의 사이 공간으로 통해 배출되어 나노분말 합성을 위한 충돌에서 제거된다.In the above-described configuration of the nano-powder synthesis apparatus of the present invention, the
상술한 구성을 가지는 자력발생부는 아크소스부의 아크방전챔버와 직렬 연결되어 아크방전챔버와 동일 극성의 전원을 공급받도록 구성되거나, 자기장 발생 전원을 공급하는 DC 또는 펄스형 전원부를 구비할 수 있다.The magnetic force generating unit having the above-described configuration may be connected in series with the arc discharge chamber of the arc source unit to receive power having the same polarity as the arc discharge chamber, or may include a DC or pulse type power supply unit supplying magnetic field generation power.
상술한 구성을 가지는 자기필터부(200)가 나노분말합성챔버(300)의 내측에 구성되는 경우 상기 아크소스부(100)는 나노분말합성챔버(300)의 합성챔버유입구(301)가 위치된 외측면에 부착되거나 또는 나노분말합성챔버(300)의 내측에 구성된 다.When the
도 2는 본원발명의 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 방법의 처리 과정을 나타내는 순서도이다.Figure 2 is a flow chart showing the process of nanoparticle synthesis method using the plasma charged particle impact of the present invention.
도 1을 참조하여 도 2의 처리과정을 설명하면 다음과 같다.The process of FIG. 2 will be described with reference to FIG. 1.
도 1의 펄스 전원을 발생시키는 방전전원(145)에 의해 아크타겟(100)에 음극 전원이 인가되고, 아크방전챔버(140)에 양극 전원이 인가되어 아크타겟(100)과 아크방전챔버(140)의 사이에 아크전류가 인가됨과 동시에 촉발전극(130)에 의해 기계적 촉발 또는 전기적 촉발 펄스가 인가된다. 촉발전원(130)에 의해 기계적 촉발 또는 전기적 촉발 펄스가 인가되면 먼저 촉발전극과 음극으로 되는 아크타겟(100)의 사이에 작은 아크(아크 스팟)를 형성한다. 이로 인해 일시적으로 진공절연이 파괴되어 전자의 흐름이 발생한다. 이 과정이 심화되어 아크방전이 일어나고 양극으로 되는 아크방전챔버(140)와 음극으로되는 아크타겟(100) 사이에 수백 A의 전류가 흐르게 된다. 이에 이해 음극으로 되는 아크타켓(100)은 국부적으로 용융되고 고온에 의해 급격하게 증발됨으로써 플라즈마 하전입자로 이루어지는 강력한 플라즈마 제트가 형성되는 플라즈마 제트 생성과정이 수행된다(S1).The negative power is applied to the
아크 스팟(spot)으로부터 방출되는 플라즈마 제트는 이온화되지 않은 거대입자(500)의 방출을 수반하므로, 이를 전자기적으로 제거하기 위하여 자기필터부(200)로 유입되어 원하지 않는 거대 플라즈마 하전입자 또는 중성 플라즈마 입자를 제거하는 자기필터링과정을 수행한다(S2).Since the plasma jet emitted from the arc spot is accompanied by the emission of the
상술한 S2 과정을 더욱 상세히 설명하면, 상기 자기필터링 과정은 도 1에서 입구와 출구가 30 ~100°각도를 이루도록 굴절 형성되거나 S자 또는 L자 형상으로 형성된 덕트형 또는 개방형 전자석 필터로서의 자기필터부(200)로 상기 S1 과정에 의해 생성된 플라즈마 제트를 유입시키는 것에 의해 플라즈마 제트 내에 포함된 거대 플라즈마 하전입자 또는 중성 플라즈마 입자를 제거한다. 즉, 아크타겟(100)의 표면에서 생성된 아크 스팟에 의해 생성된 플라즈마 제트를 이루는 플라즈마 하전입자가 굴곡된 자기필터(200)의 내부로 유입되면, 이온화된 이온과 전자들은 자기장의 영향을 받아 필터를 따라 휘어지게 되나, 그리고 이온화된 거대 플라즈마 하전입자의 완만을 곡선을 그리게 되고 이온화되지 않은 중성 플라즈마 입자들은 직선운동을 하게 되므로 플라즈마 제트로부터 쉽게 제거되어, 완전히 이온화된 미세플라즈마 하전입자들만 필터를 따라 나노분말합성챔버(300) 내로 유입된다.Referring to the above-described S2 process in more detail, the magnetic filtering process is a magnetic filter part as a duct type or an open-type electromagnet filter formed in the shape of an inlet and an outlet so as to form an angle of 30 to 100 ° in FIG. Introducing the plasma jet generated by the S1 process into 200 removes the large plasma charged particles or the neutral plasma particles contained in the plasma jet. That is, when the plasma charged particles forming the plasma jet generated by the arc spot generated on the surface of the
도 3은 상술한 자기필터부에서의 자기필터링 과정을 나타내는 도면으로서, 도 3에 도시된 바와 같이, 자기필터부(200)의 입구에서 유입되는 플라즈마 제트의 입자들 중 플라즈마 하전입자(510)들은 자력발생부(220)에 의해 형성되는 자기장의 영향을 받아 필터덕트(210)를 따를 a 경로를 따라 이동하여 나노분말합성챔버(300) 내로 유입된다. 그러나 중성입자들 또는 거대입자들은 자기장에 관계 없이 b 경로와 같이 직선운동을 하면서 필터덕트의 벽면에 충돌하게 되고, 그에 따라 운동에너지를 잃어 덕트 내에 남거나 덕트 내부에서 설치된 배플(230)에 고립되어 제거된다. 그리고 이때 자기장의 세기를 조절하는 것에 의해 나노분말합성챔버(300)로 내부로 유입되는 플라즈마 하전입자들의 입자의 크기를 선택적으로 제어할 수 있다.3 is a view illustrating a magnetic filtering process in the above-described magnetic filter unit, and as shown in FIG. 3, among the particles of the plasma jet introduced from the inlet of the
다시 도 2를 참조하여 본원발명의 플라즈마 하전입자를 이용한 나노분말 합 성 방법의 처리과정을 설명한다.Referring back to Figure 2 will be described the process of the nano-powder synthesis method using the plasma charged particles of the present invention.
상술한 바와 같이 자기필터부(200)에 의해 필터링된 미세 플라즈마 하전입자(510)들은 나노분말합성챔버(300)의 내부로 유입된다. 이때, 플라즈마 하전입자(510)들은 공간전하를 가지고 있으므로 자기필터부(200)의 출구로부터 나노분말합성챔버(300) 내부로 유입됨과 동시에 상호반발하여 하전입자빔이 퍼지는 결과를 초래한다. 이에 따라 자기필터부(200)의 출구와 결합되는 합성챔버유입구(301)에 위치한 자기렌즈부(330)의 자장세기를 조정하거나 자력발생부(220)의 각 자장세기를 조절하여 나노분말합성챔버(300)로 유입되는 플라즈마 하전 입자들의 유량(flux)뿐만 아니라, 집중화(focusing)를 제어하는 것에 의해 나노분말합성에 필요한 충돌 밀도를 제어하여 나노분말합성챔버(300)로 플라즈마 하전입자들을 유입시켜 서로 충돌시킴으로서 나노분말을 합성하는 나노분말합성과정을 수행한다.As described above, the fine plasma charged
여기서, 3개 이상 다수의 아크소스가 장착되거나, 나노분말합성챔버(300)의 외부로부터 가스공급부(320)를 통해 반응성 기체(반응 가스)가 공급될 경우, 주입되는 반응가스에 의한 산화. 질화, 탄화반응이 유도되어, 3 성분계 이상의 나노-마이크로 크기의 금속합금분말이나 금속-세라믹합금분말이 제조될 수 있다(S3).Here, when three or more arc sources are mounted or a reactive gas (reactive gas) is supplied through the
상술한 S3과정에 의해 합성된 나노분말입자들은 충돌 후 그 운동에너지를 잃고 나노분말합성챔버(300) 내부 벽면이나 기판홀더(310)에 전달되어 응축되는 나노분말 응축과정이 수행된다. 상기 나노분말 응축과정은 나노분말합성챔버(300) 내벽과 기판홀더(310)를 외부의 냉각수나 액체질소 등을 이용하여 낮은 온도로 유지하는 것에 의해 나노분말입자가 그 형상과 조성을 유지한 채 표면에 응축되도록 제어 되는 것이 바람직하다(S4).The nanopowder particles synthesized by the above-described S3 process lose their kinetic energy after collision and are transferred to the inner wall surface of the
상술한 S4 과정의 나노분말응축과정에서 생성된 기능성 나노분말재료는 기판홀더(310) 상에 놓이는 전자기소자 기판에 인시츄(in-situ)로 전달되어 소자구현에 필요한 공정을 수행할 수 있다. 이때 상기 기판홀더(310)는 온도가 조절되거나, 외부로부터 바이어스(Biass)가 가해지는 것에 의해 나노 기능성 분말 및 박막의 특성을 제어할 수 있다.The functional nanopowder material generated during the nanopowder condensation process of the above-described S4 process may be transferred in-situ to an electromagnetic device substrate placed on the
상술한 본원발명은 상술한 도 1의 설명에서와 같이 아크 소스부와 자기필터부의 조합을 나노분말합성챔버(300)에 2개 이상 장착하여 수행될 수 있으며, 이 경우, 아크타겟(110)로부터 물질 A의 하전입자가 그리고 그와 마주보는 방향에서 제 2 아크타겟(111)로부터 물질 B의 하전입자가 나노분말합성챔버(330) 내부로 유입되어 서로 충돌하게 된다. 이러한 하전입자들은 상술한 바와 같이 비교적 큰 운동에너지를 가지고 있으므로, 그 충돌로 인한 합금화나 복합화가 용이하게 일어난다. 뿐만 아니라, 자기필터 또는 자기렌즈부의 자기장 세기를 조정하여 유입되는 하전입자의 크기와 집속밀도를 조절할 수 있으므로, 충돌을 통해 합성되는 나노합금/나노복합 분말입자들의 조성과 그 크기도 조절할 수 있다.The present invention described above may be performed by mounting two or more combinations of the arc source portion and the magnetic filter portion in the
상술한 본원 발명은 다음과 같은 효과를 제공한다.The present invention described above provides the following effects.
첫 째, 원료물질의 제한없이 금속이나 반도성 물질로 구성된 아크타겟을 제작하고 아크방전을 통해 미세입자를 발생시켜 서로 충돌시킴으로써 다양한 나노합금 또는 나노복합분말을 제조할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.First, it provides an effect that can produce a variety of nano-alloy or nano-composite powder by producing an arc target consisting of a metal or a semi-conducting material without limiting the raw material and collide with each other by generating fine particles through the arc discharge.
둘 째, 자기필터를 통해 거대 중성입자를 여과시키고, 내부에 각 솔레노이드의 자기장 크기를 조절하여 하전입자의 운동에너지와 유량을 조절할 수 있으므로, 나노분말의 크기와 조성을 정확하고 용이하게 제어함으로써 기능성 나노합금/복합분말 제조를 효율적으로 제조할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.Secondly, the giant neutral particles can be filtered through the magnetic filter, and the kinetic energy and flow rate of the charged particles can be controlled by controlling the magnetic field size of each solenoid therein. It provides the effect of making the alloy / composite powder production efficiently.
세 째, 입자충돌로 인한 나노 분말합성이 일어나는 챔버내에 전자기소자 제작을 위한 기판을 장착하여 인시츄(in-situ)로 소자 제작공정을 수행할 수 있으므로, 고 기능성의 나노분말을 직접 소자제작에 이용할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.Third, the device fabrication process can be carried out in-situ by mounting a substrate for the fabrication of electromagnetic devices in a chamber where nanopowder synthesis occurs due to particle collisions. It provides the effect of making it available.
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