KR100776687B1 - Method for preparing mea for fuel cell using electric charging and transfer processes - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는 촉매, 이오노머(Ionomer) 및 분산 용매로 구성된 촉매 슬러리를 건조 후 분쇄하여 촉매 분말로 제조하는 단계(S1); 상기 촉매 분말을 음전하 또는 양전하로 대전하고, 이온 전도성 전해질막을 양전하 또는 음전하로 대전하며, 전위차에 의하여 상기 촉매 분말이 상기 전해질막으로 전사되도록 하는 단계(S2); 및 상기 전해질막에 형성된 촉매 분말을 가열 및 압착하는 단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법을 제공한다. 본 발명은 대전과 전사 과정을 이용하여 촉매층을 도포함에 따라서 패턴이 고르게 형성되므로 높은 촉매 활성에 의한 셀 성능의 향상을 달성하며 또한 촉매 담지 과정에서의 유실을 줄일 수 있다. 나아가, 본 발명에 의하면 촉매층 도포 과정에서 떨어지거나 담지되지 않고 남아있는 촉매 분말을 회수하여 재활용할 수 있으므로 생산비 절감효과도 얻을 수 있다. 더욱이, 가열 및 압착 과정을 통하여 장기 성능에 유리한 내구성을 갖춘 MEA의 제작이 가능하다. 또한, 본 발명의 방법은 생산과정이 매우 단순하고 정확하며 이에 따라 자동화 및 대량생산에 유리하다. In the present invention, the catalyst slurry consisting of a catalyst, an ionomer (Ionomer) and a dispersion solvent is dried and milled to prepare a catalyst powder (S1); Charging the catalyst powder with a negative charge or a positive charge, charging the ion conductive electrolyte membrane with a positive or negative charge, and causing the catalyst powder to be transferred to the electrolyte membrane by a potential difference (S2); And heating and compressing the catalyst powder formed on the electrolyte membrane (S3). The method provides a method of manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transferring process, the method comprising: charging and transferring the catalyst powder. According to the present invention, since the pattern is uniformly formed by applying the catalyst layer using the charging and transferring process, it is possible to achieve an improvement in cell performance due to high catalyst activity and to reduce loss in the catalyst loading process. Furthermore, according to the present invention, since the catalyst powder remaining without falling or being supported in the catalyst layer coating process can be recovered and recycled, a production cost reduction effect can also be obtained. Moreover, it is possible to fabricate MEAs with durability that favors long-term performance through heating and pressing processes. In addition, the process of the present invention is very simple and accurate in production and thus advantageous for automation and mass production.

연료전지, 직접메탄올연료전지, 막-전극결합체, 레이저, 대전, 현상, 전사 Fuel cell, direct methanol fuel cell, membrane-electrode assembly, laser, charging, developing, transfer

Description

대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 막-전극 결합체 제조 방법{METHOD FOR PREPARING MEA FOR FUEL CELL USING ELECTRIC CHARGING AND TRANSFER PROCESSES}METHODS FOR PREPARING MEA FOR FUEL CELL USING ELECTRIC CHARGING AND TRANSFER PROCESSES

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA 제조를 위한 장치를 보여주는 개략도이다.1 is a schematic view showing an apparatus for manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transferring process according to an embodiment of the present invention.

도 2는 도 1의 드럼과 현상부 사이에서 촉매 분말이 현상되는 과정을 나타내는 개략도이다.FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a process of developing catalyst powder between the drum and the developing unit of FIG. 1.

*도면의 주요 부분에 관한 부호 설명** Explanation of symbols on the main parts of the drawings *

10 : 레이저 출력 다이오드 11 : 회전 다면경10 laser output diode 11 rotating mirror

20 : 촉매 분말 스토리지 25 : 마그네틱 롤러20: Catalytic Powder Storage 25: Magnetic Roller

26 : 현상부 30 : 감광 드럼26 developing part 30 photosensitive drum

40 : 대전기 41 : 감광 드럼에 대한 코로나 방전40: charger 41: corona discharge to the photosensitive drum

50 : 정착부 61 : 고분자 전해질막에 대한 코로나 방전50: fusing unit 61: corona discharge to the polymer electrolyte membrane

본 발명은 연료 전지에 사용되는 막-전극 결합체(Membrane Electrode Assembly; 이하, "MEA"라고 한다)의 신규한 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 수소이온전도성 고분자전해질막을 사용하는 고분자전해질연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell; 이하, "PEMFC"라고 한다)나 직접메탄올연료전지(Direct Methanol Fuel Cell; 이하, "DMFC"라고 한다) 등의 저온 연료전지에 사용되는 MEA의 제작 시, 이오노머가 담지된 촉매 슬러리를 고체화하여 분말 형태로 만들고 상기 촉매 분말을 대전(charging), 현상(development), 조사(irradiation), 전사(transfer) 등의 공정을 이용하여 직접 고분자전해질막의 표면에 도포하는 고성능 및 고효율의 연료전지용 MEA의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a novel process for producing membrane electrode assemblies (hereinafter referred to as "MEA") for use in fuel cells. Specifically, the present invention relates to a polymer electrolyte fuel cell (hereinafter referred to as "PEMFC") or a direct methanol fuel cell (DMFC) using a hydrogen ion conductive polymer electrolyte membrane. In the production of MEA used in low temperature fuel cells, the catalyst slurry carrying ionomer is solidified into a powder form, and the catalyst powder is charged, developed, irradiated, transferred ( The present invention relates to a method for producing a high performance and high efficiency fuel cell MEA applied directly to the surface of a polymer electrolyte membrane using a process such as transfer.

연료 전지는 수소와 산소의 산화 환원 반응을 이용하여 반응물의 화학 에너지를 직접 전기 에너지로 변환 시키는 것으로, 환경오염 문제를 야기하지 않으므로 미래의 초소형 이동용 전원으로 적합하다. A fuel cell converts chemical energy of a reactant directly into electrical energy by using a redox reaction of hydrogen and oxygen, and is suitable as a future small mobile power source because it does not cause environmental pollution problems.

실제로 연료전지는 최근 전자 산업의 급속한 발달로 인한 휴대폰, 노트북, PDA 등의 휴대용 이동 전자제품들이 대중화되어 가는 추세에 가장 적합한 에너지원으로 여겨지고 있다. 즉, 현재 휴대용 전자제품들은 대중화되었지만 이러한 제품들의 전원으로 사용되고 있는 배터리는 아직까지 제품의 고성능화에 있어서 만족할 만한 성능을 제공하지 못하고 있을 뿐 아니라, 가격도 비싸고 무겁다는 단점을 가진다.In fact, fuel cells are considered to be the most suitable energy source for the trend of the popularization of portable mobile electronic products such as mobile phones, laptops and PDAs due to the rapid development of the electronic industry. That is, the current portable electronic products are popular, but the battery used as a power source of these products has not yet provided a satisfactory performance in the high performance of the product, and also has the disadvantage that the price is expensive and heavy.

따라서, 이러한 요구에 부응하고자 최근 메탄올을 연료로 한 소형 DMFC, PEMFC 등의 100℃ 이하의 저온에서 작동하는 저온 연료전지에 관한 개발 및 연구가 활발히 이루어지고 있다.Therefore, in order to meet these demands, recent developments and researches on low-temperature fuel cells operating at low temperatures of 100 ° C. or lower, such as small DMFCs and PEMFCs using methanol as fuels, have been actively conducted.

그 중에서도 상기 DMFC는 고분자막을 전해질로 사용하기 때문에 상온 상압에서 작동이 가능하며, 또한 메탄올을 액상으로 직접 사용하므로 연료로부터 수소를 개질하는 개질기가 필요 없어서 전체 시스템이 간단하게 된다. 또한, 전지의 소형화가 가능하며 메탄올만 공급해 주면 사용시간을 얼마든지 늘릴 수 있어 기존의 배터리와 같은 용량 제한의 문제점이 없고 충전 시간에 따른 불편함도 해소될 수 있다.In particular, since the DMFC uses a polymer membrane as an electrolyte, the DMFC can be operated at normal temperature and normal pressure, and since methanol is directly used as a liquid phase, a reformer for reforming hydrogen from fuel is not necessary, thereby simplifying the whole system. In addition, since the battery can be miniaturized and only methanol can be supplied, the usage time can be increased by any amount, and there is no problem of capacity limitation as in a conventional battery, and inconvenience of charging time can be solved.

하기 반응식 1 내지 3은 DMFC의 애노드(Anode) 및 캐소드(Cathode)의 각 반응식과 전체 반응식을 나타내는 것이다.Schemes 1 to 3 show the respective schemes and overall schemes of the anode and cathode of DMFC.

CH3OH + H2O → CO2 + 6H+ + 6e-, E0 = 0.043V CH 3 OH + H 2 O → CO 2 + 6H + + 6e -, E 0 = 0.043V

3/2O2 + 6H+ + 6e- → 3H2O, E0 = 1.229V 3 / 2O 2 + 6H + + 6e - → 3H 2 O, E 0 = 1.229V

CH3OH + 3/2O2 → CO2 + 2H2O, E0 = 1.186VCH 3 OH + 3 / 2O 2 → CO 2 + 2H 2 O, E 0 = 1.186 V

상기 반응식들로부터 알 수 있듯이, DMFC는 전해질을 사이에 두고 양 전극에서 각각 메탄올 산화반응과 산소의 환원반응이 일어나며, 반응 결과 생성되는 수소 이온이 고분자 전해질을 통해 애노드에서 캐소드 쪽으로 이동하고, 전자는 촉매를 거쳐 외부 전기회로로 이동하게 된다. 그리고, 외부 전기회로로 이동하는 전자는 저항을 지나면서 일을 하게 된다. As can be seen from the above reaction schemes, the DMFC reacts with the oxidation of methanol and the reduction of oxygen at both electrodes with the electrolyte in between, and the resulting hydrogen ions move from the anode to the cathode through the polymer electrolyte, It moves to the external electric circuit through the catalyst. The electrons moving to the external electric circuit work through the resistance.

상기 DMFC 또는 PEMFC의 저온 연료전지에 있어서 그 성능을 좌우하는 것은 기체 확산층, 촉매층, 전해질로 이루어진 MEA이다. 즉, MEA는 이온 전도성막(Ion Conducting Membrane; 이하, "ICM"이라고 한다)인 고체 고분자 전해질에 의하여 분리된 두 개의 촉매화된 전극들로 구성되는데, 탄소천 또는 탄소종이 같은 지지층 위에 도포된 탄소 분말이 기체 확산층을 형성하며, 촉매가 담지된 탄소 분말이 확산층 위에 도포되어 촉매층을 형성한다. In the low-temperature fuel cell of the DMFC or PEMFC, the performance is determined by the MEA consisting of a gas diffusion layer, a catalyst layer, and an electrolyte. That is, the MEA consists of two catalyzed electrodes separated by a solid polymer electrolyte, which is an ion conducting membrane (hereinafter referred to as "ICM"), which is a carbon cloth or carbon coated on a support layer of the same carbon species. The powder forms a gas diffusion layer, and the carbon powder carrying the catalyst is applied on the diffusion layer to form a catalyst layer.

기존의 MEA제조 방법으로서 일반적으로 핫프레싱법(hot pressing)이나 직접코팅법(direct coating) 등이 널리 사용되고 있다. As a conventional MEA manufacturing method, hot pressing or direct coating is widely used.

핫프레싱법은 탄소천이나 탄소 종이 같은 지지체 위에 기체확산층을 형성하고 그 위에 슬러리 형태로 제작한 촉매층을 스프레이나 붓 등을 이용하여 도포한 후 80 내지 180℃ 정도의 고온에서 가열 및 압착하여 제조하는 방법이고, 직접코팅법은 전해질막에 직접 촉매층을 형성하는 방법을 말한다.In the hot pressing method, a gas diffusion layer is formed on a support such as carbon cloth or carbon paper, and a catalyst layer prepared in slurry form is coated on the substrate using a spray or a brush, and then heated and compressed at a high temperature of about 80 to 180 ° C. The direct coating method is a method of forming a catalyst layer directly on an electrolyte membrane.

이와 같은 기존의 MEA 제조 방법은 스프레이나 붓 등으로 인위적으로 도포하는 것이기 때문에 촉매 담지량이 균일하지 못하고, 또한, 촉매 로딩(Loading) 과정에서 촉매의 유실도 많다는 단점이 있다. Since the conventional MEA manufacturing method is applied artificially with a spray or a brush, the amount of catalyst loading is not uniform, and there is a disadvantage in that a large amount of catalyst is lost during the catalyst loading process.

더욱이, 핫프레싱법은 공정이 복잡하고 시간이 오래 걸리며 촉매 활성이 떨어지는 문제가 있다. 또한, 직접코팅법은 애노드 측에 메탄올 등 반응물의 수용액을 직접 사용하기 때문에 전해질막에 직접 코팅된 촉매층이 씻겨나간다는 문제가 있다.Moreover, the hot pressing method has a problem that the process is complicated, takes a long time, and the catalyst activity is inferior. In addition, since the direct coating method directly uses an aqueous solution of a reactant such as methanol on the anode side, there is a problem that the catalyst layer directly coated on the electrolyte membrane is washed off.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 촉매 담지량을 균일하게 함으로써 촉매 활성을 높일 수 있고, 공정이 단순하며, 촉매 유실을 줄일 수 있으므로, 생산비 절감과 자동화 및 대량 생산에 유용한, 연료전지용 MEA의 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, the object of the present invention is to increase the catalyst activity by making the catalyst loading uniform, the process is simple, can reduce the catalyst loss, reducing production costs and automation and mass production To provide a method for producing a fuel cell MEA useful.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는, 촉매, 이오노머(Ionomer) 및 분산 용매로 구성된 촉매 슬러리를 건조 후 분쇄하여 촉매 분말로 제조하는 단계(S1); 상기 촉매 분말을 음전하 또는 양전하로 대전하고, 이온 전도성 전해질막을 양전하 또는 음전하로 대전하며, 전위차에 의하여 상기 촉매 분말이 상기 전해질막으로 전사되도록 하는 단계(S2); 및 상기 전해질막에 형성된 촉매 분말을 가열 및 압착하는 단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용하는 연료전지용 MEA의 제조 방법이 제공된다.In order to achieve the object as described above, in the present invention, the catalyst slurry consisting of a catalyst, an ionomer and a dispersing solvent is dried and ground to prepare a catalyst powder (S1); Charging the catalyst powder with a negative charge or a positive charge, charging the ion conductive electrolyte membrane with a positive or negative charge, and causing the catalyst powder to be transferred to the electrolyte membrane by a potential difference (S2); And heating and compressing the catalyst powder formed on the electrolyte membrane (S3). A method of manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transferring process is provided.

상기 S2 단계에서는 상기 촉매 분말을 스토리지에 투입하여 음전하 또는 양전하로 대전하고 감광 드럼을 양전하 또는 음전하로 대전한 후, 전위차에 의하여 상기 대전된 촉매 분말이 상기 스토리지로부터 상기 드럼으로 현상되도록 하고, 이온 전도성 전해질막을 양전하 또는 음전하로 대전하여 전위차에 의하여 상기 드럼에 부착된 대전된 촉매 분말이 상기 전해질막으로 전사되도록 하는 것이 바람직하다.In the step S2, the catalyst powder is charged into the storage to charge negative or positive charge, and the photosensitive drum is charged to the positive or negative charge, and then the charged catalyst powder is developed from the storage to the drum by an electric potential difference, and ion conductivity It is preferable to charge the electrolyte membrane with positive or negative charge so that the charged catalyst powder attached to the drum is transferred to the electrolyte membrane by a potential difference.

상기 S1 단계에서는 상기 촉매 슬러리에 대전 첨가제(Charge Control Agent; 이하, "CCA"라고 한다)를 더 첨가할 수 있다.In the step S1, a charge additive (Charge Control Agent; hereinafter referred to as "CCA") may be further added to the catalyst slurry.

상기 S3 단계에서는 상기 촉매층을 80 내지 180℃의 온도 및 10 내지 100kgf/cm2 의 압력으로 가열 및 압착하는 것이 바람직하다.In the step S3, the catalyst layer is preferably heated and compressed at a temperature of 80 to 180 ° C. and a pressure of 10 to 100 kgf / cm 2 .

상기 방법은 상기 촉매층이 형성된 전해질막의 일면 또는 양면에 기체확산층이 형성된 탄소천 또는 탄소종이를 핫프레스하는 과정을 더 포함하는 것이 바람직하다.The method may further include hot pressing a carbon cloth or carbon paper having a gas diffusion layer formed on one or both surfaces of the electrolyte membrane on which the catalyst layer is formed.

상기 방법은 상기 핫프레스 과정에서 80 내지 180℃의 온도 및 10 내지 120kgf/cm2의 압력을 유지하는 것이 바람직하다.The method preferably maintains a temperature of 80 to 180 ℃ and a pressure of 10 to 120kgf / cm 2 in the hot press process.

이하, 본 발명에 따른 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a fuel cell MEA using the charging and transferring process according to the present invention will be described in detail.

본 발명에 따른 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법은 MEA 제조에 필요한 이오노머가 담지된 촉매 분말을 직접 사용하거나 또는 이에 대전 첨가제나 바인더 등을 추가하여 대전, 현상, 전사, 가열 및 압착 등의 과정을 적용할 수 있도록 한 것이다. 이와 같이 본 발명에서는 연료 전지용 MEA 제조 시 대전 및 전사 등의 과정을 수행하여 촉매층을 도포하므로 전극의 균일성을 높이고, 셀 성능을 향상시킬 수 있고 MEA 제조 공정 중에 촉매 유실을 크게 감소시킬 수 있다. 또한, 상기 일련의 과정이 자동으로 용이하고 정확하게 수행될 수 있으므로 공정이 단순해지고 공정 소요 시간의 절약이 가능하여 MEA 대량 생산에 매우 적합하게 된다.The method for manufacturing a fuel cell MEA using the charging and transferring process according to the present invention is to charge, develop, transfer, heat and compress by directly using a catalyst powder loaded with an ionomer necessary for manufacturing the MEA or by adding a charging additive or a binder thereto. This is to apply the process. As described above, in the present invention, the coating of the catalyst layer is performed by performing a process such as charging and transferring during the manufacture of the fuel cell MEA, thereby increasing electrode uniformity, improving cell performance, and greatly reducing catalyst loss during the MEA manufacturing process. In addition, the series of processes can be easily and accurately performed automatically, which simplifies the process and saves the time required for the process, making it suitable for mass production of MEA.

상술하면, 먼저, 본 발명에서는 촉매, 이오노머 및 분산 용매를 포함하는 촉매 슬러리를 건조 후 분쇄하여 촉매 분말을 제조하도록 한다(S1). 상기 촉매 분말을 제조하기 위하여 우선 주성분을 촉매로 하고 분산 용매인 물 및 유기용매와 이오노머를 소정 비율로 혼합하여 촉매 슬러리를 제조한다. 이 경우, 물은 촉매 중량의 1 내지 8배, 유기용매는 촉매 중량의 1 내지 10배, 이오노머는 건조중량으로 촉매 중량의 1 내지 50wt%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 유기 용매로는 프로필알콜, 부탄올, 에탄올, 메탄올, 노말부틸아세테이트, 노말 헥산으로 이루어진 군 중에서 하나 또는 두 개 이상이 혼합된 용액을 사용한다. In detail, first, in the present invention, a catalyst slurry including a catalyst, an ionomer and a dispersion solvent is dried and pulverized to prepare a catalyst powder (S1). In order to prepare the catalyst powder, a catalyst slurry is prepared by first mixing a main component as a catalyst and mixing water, an organic solvent, and an ionomer, which are dispersion solvents, in a predetermined ratio. In this case, it is preferable that water is 1 to 8 times the catalyst weight, the organic solvent is 1 to 10 times the catalyst weight, and the ionomer is 1 to 50 wt% of the catalyst weight by dry weight. As the organic solvent, a solution in which one or two or more of propyl alcohol, butanol, ethanol, methanol, normal butyl acetate, and normal hexane are mixed is used.

상기 촉매 슬러리 제조시 사용하는 촉매로는 금속 분말 또는 미세 금속입자들이 탄소분말 위에 담지되어 있는 것을 사용한다.As a catalyst used in the preparation of the catalyst slurry, a metal powder or fine metal particles are supported on the carbon powder.

한편, 상기 촉매슬러리의 제조 시에는 상기 촉매, 물, 유기용매, 이오노머 이외에도 또한, CCA를 함께 혼합하여 줄 수도 있다. 그리고, 상기 CCA가 첨가되는 경우 그 양을 상기 촉매 양에 대하여 5wt% 이하가 되도록 하는 것이 고분자 전해질막과 촉매와의 접착력을 증가시키면서도 하전을 제어하는데 바람직하다. In the production of the catalyst slurry, in addition to the catalyst, water, organic solvent, and ionomer, CCA may be mixed together. In addition, when the CCA is added, the amount is preferably 5 wt% or less with respect to the amount of the catalyst, and it is preferable to control the charge while increasing the adhesion between the polymer electrolyte membrane and the catalyst.

상기 대전 첨가제로는 음전하(negative charge) 제어제와 양전하(positive charge) 제어제가 사용 가능하다. 상기 음전하 제어제로서는 아조염료의 금속착체, 방향족 디카르복시산의 금속착체, 살리실산유도체의 금속착체 등이 있다. 또한, 상기 양전하 제어제로서는 니그로신계 염료, 트리페닐메탄계 염료, 각종 4급 암모늄염, 디부틸주석옥사이드 등의 유기주석화합물 등이 있다.As the charging additive, a negative charge control agent and a positive charge control agent may be used. Examples of the negative charge control agent include metal complexes of azo dyes, metal complexes of aromatic dicarboxylic acids, metal complexes of salicylic acid derivatives, and the like. Examples of the positive charge control agent include nigrosine dyes, triphenylmethane dyes, various quaternary ammonium salts, and organic tin compounds such as dibutyltin oxide.

상기와 같이 제조된 촉매 슬러리를 건조하여 굳인 후, 분쇄하여 입자 크기가 1~15㎛, 바람직하게는 3~7㎛ 크기의 분말 형태로 만들며, 이와 같은 크기의 촉매 분말을 제조하는 경우 대전, 현상, 전사의 일련의 과정에 적합하고 또한 전해질막에 촉매 층 형성시 촉매층의 두께를 균일하게 만들 수 있다.The catalyst slurry prepared as described above is dried and hardened, and then pulverized to form a powder having a particle size of 1 to 15 μm, preferably 3 to 7 μm, and in the case of preparing such a catalyst powder, charging, developing In addition, the thickness of the catalyst layer can be made uniform when the catalyst layer is formed in the electrolyte membrane.

다음으로, 본 발명에서는 대전 및 전사 과정을 이용하여 상기 촉매 분말을 이온전도성 고분자 전해질 막에 도포하도록 한다(S2). 예를 들어, 본 발명에서는 고분자 전해질 막에 촉매층을 도포하기 위하여 대전, 현상, 전사, 가열 및 압착 등의 과정을 수행한다.Next, in the present invention, the catalyst powder is applied to the ion conductive polymer electrolyte membrane by using a charging and transferring process (S2). For example, in the present invention, a process of charging, developing, transferring, heating, and compressing is performed to apply the catalyst layer to the polymer electrolyte membrane.

도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA 제조를 위한 장치를 보여주는 개략도이고, 도 2는 도 1의 드럼과 현상부 사이에서 촉매 분말이 현상되는 과정을 나타내는 개략도이다.1 is a schematic view showing an apparatus for manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transferring process according to an embodiment of the present invention, Figure 2 shows a process in which the catalyst powder is developed between the drum and the developing unit of FIG. Schematic diagram.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에서는 레이저 출력을 위한 레이저 출력 다이오드(10), 레이저 주사를 위한 회전 다면경(11), 코로나 방전(41)을 위한 대전기(40), 감광 드럼(30), 촉매 분말을 저장하고 이를 음전하 또는 양전하로 대전할 수 있는 촉매 분말 스토리지(20), 전해질막에 도포된 촉매층의 정착을 위한 히팅 및 프레스 롤러로 구성된 정착부(50)로 이루어지는 연료전지용 MEA 제조 장치를 이용한다. 그리고, 상기 스토리지(20) 하부의 현상부(26) 내에는 마그네틱 롤러(Magnetic roller)(25)가 장착되어 있다. As shown in FIG. 1, in the present invention, a laser output diode 10 for laser output, a rotating multifaceted mirror 11 for laser scanning, a charger 40 for corona discharge 41, a photosensitive drum 30 ), A catalyst powder storage 20 capable of storing catalyst powder and charging it with a negative or positive charge, and manufacturing a fuel cell MEA comprising a fixing unit 50 composed of a heating and press roller for fixing a catalyst layer applied to an electrolyte membrane. Use the device. In addition, a magnetic roller 25 is mounted in the developing part 26 under the storage 20.

우선, 대전기(40)에 의하여 1000 내지 9000 V 정도에서 고전압 코로나(Corona) 방전(41)을 일으키면 드럼(30) 표면에는 양 또는 음의 대전이 수행된다(대전 과정). First, when the high voltage Corona discharge 41 is generated by the charger 40 at about 1000 to 9000 V, the surface of the drum 30 is positively or negatively charged (charge process).

이어서, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 드럼(30)과 상기 현상부(26)의 마그네틱 롤러(25)가 미세한 간격을 두고 서로 회전하면서 상기 현상부(26) 내의 음 또는 양으로 대전된 촉매 분말(31)들이 상기 드럼(30) 표면에 달라붙도록 한다(현상 과정). 참고로, 도 2는 음으로 대전된 촉매 분말(31)이 음 전하로 이미 일부 대전된 드럼(30) 표면에 상기 음전하가 붙어있지 않은 위치로 현상되는 과정을 나타내는 것이다. Subsequently, as shown in FIG. 2, the drum 30 and the magnetic roller 25 of the developing part 26 rotate with each other at a minute interval, and are negatively or positively charged catalyst in the developing part 26. Powders 31 adhere to the surface of the drum 30 (development process). For reference, FIG. 2 illustrates a process in which the negatively charged catalyst powder 31 is developed to a position where the negative charge is not attached to the surface of the drum 30 which is already partially charged with the negative charge.

한편, 촉매 도포시 정밀한 제어를 수행하기 위하여 레이저 주사 과정을 수행할 수도 있다. 즉, 상기 코로나 방전(41)에 의하여 양 또는 음으로 대전된 드럼(30) 표면이 회전할 때 주사패턴(Laser Image Pattern) 단위의 신호에 의하여 레이저 출력 다이오드(10)로부터 레이저 빔(Laser Beam)이 회전 다면경(11)을 통하여 드럼(30) 표면의 소정 위치에서 소정 형태로 주사되고, 이에 따라, 음 또는 양으로 대전된 촉매 분말이 상기 드럼(30) 표면에 달라붙어서 원하는 위치 및 형태로 잠상을 형성하게 된다(레이저 주사 과정). 이와 같은 레이저 주사 과정을 통하여 촉매 도포시의 위치 및 형태를 보다 정밀하게 조절할 수 있다. On the other hand, a laser scanning process may be performed to perform precise control when applying the catalyst. That is, when the surface of the drum 30 that is positively or negatively charged by the corona discharge 41 rotates, a laser beam is emitted from the laser output diode 10 by a signal in the unit of a scan image pattern. The rotary polyhedron 11 is scanned in a predetermined form at a predetermined position on the surface of the drum 30, and thus, negatively or positively charged catalyst powder adheres to the surface of the drum 30 to a desired position and shape. A latent image is formed (laser injection process). Through such a laser scanning process, it is possible to more precisely control the position and shape of the catalyst coating.

다음으로, 이온 전도성 고분자 전해질 막의 이면으로부터 1000 내지 9000V 바람직하게는 7000V의 코로나(Crona) 방전(61)을 수행하여, 상기 전해질막에 양 또는 음 전하를 형성시키고 상기 드럼(30) 표면에 형성된 음 또는 양으로 대전된 촉매 분말(31)을 끌어당겨 상기 전해질막에 촉매 도포층을 형성하도록 한다(전사 과정).Next, a Corona discharge 61 of 1000 to 9000 V, preferably 7000 V, is performed from the back surface of the ion conductive polymer electrolyte membrane to form a positive or negative charge on the electrolyte membrane and to form a negative formed on the surface of the drum 30. Alternatively, the positively charged catalyst powder 31 is attracted to form a catalyst coating layer on the electrolyte membrane (transfer process).

마지막으로, 본 발명에서는 상기 전해질막에 형성된 촉매 분말의 도포층을 히팅 및 프레스 롤러의 정착부(50)를 통과하게 하여 가열 및 압착하도록 한다(정착 과정)(S3). 이 경우, 상기 촉매 분말의 도포층을 80 내지 180℃의 온도 및 10 내지 100kgf/cm2의 압력으로 가열 및 압착하는 것이 균일한 도포를 위하여 바람직하다.Finally, in the present invention, the coating layer of the catalyst powder formed on the electrolyte membrane is passed through the fixing unit 50 of the heating and pressing roller to be heated and pressed (fixing process) (S3). In this case, it is preferable for uniform application to heat and compress the coating layer of the catalyst powder at a temperature of 80 to 180 ° C. and a pressure of 10 to 100 kgf / cm 2 .

한편, 본 발명에서는 상기 과정을 거쳐 제조된 이오노머가 담지된 촉매층이 코팅된 고분자 전해질막의 양쪽면에 탄소천 또는 탄소종이를 덧붙여서 핫프레스하는 과정을 추가로 수행할 수도 있고, 이와 같은 핫프레스 과정에서 80 내지 180℃의 온도 및 10 내지 120kgf/cm2의 압력을 유지하도록 하는 것이 바람직하다.Meanwhile, in the present invention, a process of hot pressing by adding carbon cloth or carbon paper to both sides of the polymer electrolyte membrane coated with the ionomer-supported catalyst layer prepared through the above process may be additionally performed. It is desirable to maintain a temperature of 80 to 180 ° C and a pressure of 10 to 120 kgf / cm 2 .

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며 첨부된 특허청구범위내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고, 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by explaining preferred embodiments of the present invention. However, the present invention is not limited to the following examples, and various forms of embodiments can be implemented within the scope of the appended claims, and the following examples are only common in the art while making the disclosure of the present invention complete. It is intended to facilitate the implementation of the invention to those with knowledge.

[실시예]EXAMPLE

먼저, 촉매 슬러리를 제조하였다. 촉매로서 애노드 측에는 백금-루테늄 블랙(Pt-Ru Black; Johnson Matthey co.)을 사용하였고, 캐소드측에는 백금 블랙(Pt Black, Johnson Matthey co.)을 사용하였다. 이오노머 용액으로는 5% 나피온 용액(Nafion solution, Du Pont)을 사용하였으며, 분산 용매인 물 및 이소프로필알콜을 사용하고, 대전첨가제로는 제4급 암모늄염을 사용하였다. 촉매 슬러리의 조성으로서 90 중량%의 분산용매, 8 중량%의 촉매, 1.0중량%의 이오노머, 1.0중량%의 대 전첨가제를 포함하도록 하였다.First, a catalyst slurry was prepared. As a catalyst, platinum-ruthenium black (Pt-Ru Black; Johnson Matthey co.) Was used on the anode side, and platinum black (Pt Black, Johnson Matthey co.) Was used on the cathode side. A 5% Nafion solution (Dupon) was used as the ionomer solution, water and isopropyl alcohol as a dispersion solvent were used, and a quaternary ammonium salt was used as a charging additive. As the composition of the catalyst slurry, 90 wt% of a dispersion solvent, 8 wt% of a catalyst, 1.0 wt% of an ionomer, and 1.0 wt% of a counter additive were included.

상기와 같이 제조된 촉매 슬러리를 60℃에서 건조한 후, 분쇄하여 입자크기가 3~7㎛범위인 이오노머가 코팅된 촉매분말을 제조하였다.The catalyst slurry prepared as described above was dried at 60 ° C., and then ground to prepare a catalyst powder coated with an ionomer having a particle size ranging from 3 μm to 7 μm.

상기 제조된 촉매 분말을 촉매 스토리지에 투입한 후 이미지 형성 과정을 통하여 이온 전도성 고분자 전해질 막에 직접 도포하였다. 즉, 제조된 촉매 분말을 촉매 스토리지에 투입하고, 대전기에서 고압(약 6000~7000V)의 코로나(corona) 방전을 일으켜 드럼 표면에 양전하를 형성시킨 후 드럼이 회전하면서 음으로 대전된 촉매 분말들이 상기 스토리지로부터 상기 드럼 표면에 달라붙도록 하였다.The prepared catalyst powder was added to the catalyst storage and then directly applied to the ion conductive polymer electrolyte membrane through an image forming process. That is, the prepared catalyst powder is introduced into the catalyst storage, and a high pressure (about 6000 to 7000 V) corona discharge is generated in the charger to form a positive charge on the drum surface. It was made to stick to the drum surface from the storage.

한편, 전사를 위하여, 역시 고압의 코로나 방전에 의해 이온전도성 고분자 전해질 막에 양전하를 형성하고 상기 드럼 표면에 형성된 음으로 대전된 촉매 분말들을 끌어당겨 이온전도성 고분자 전해질 막에 촉매층을 형성하였다.On the other hand, for the transfer, positive charge was also formed on the ion conductive polymer electrolyte membrane by high pressure corona discharge, and the negatively charged catalyst powders formed on the drum surface were attracted to form a catalyst layer on the ion conductive polymer electrolyte membrane.

그리고, 상기 촉매층이 형성된 이온전도성 고분자 전해질 막은 정착부의 히팅롤러와 프레스롤러를 지나도록 하였다. 상기 두 롤러 사이를 지남에 따라 촉매층은 전해질막에 완전히 고착되도록 하였다. The ion conductive polymer electrolyte membrane in which the catalyst layer was formed was passed through the heating roller and the press roller of the fixing unit. As the two rollers passed through, the catalyst layer was allowed to completely adhere to the electrolyte membrane.

한편, 상기 과정을 거친 이온전도성 고분자 전해질막에 기체확산층이 형성되어진 탄소천 또는 탄소종이를 양면에 덧붙여서 다시 140℃, 80kgf/cm2로 핫 프레스하였다. On the other hand, the carbon diffusion or carbon paper on which the gas diffusion layer was formed on the ion conductive polymer electrolyte membrane, which was subjected to the above process, was hot pressed at 140 ° C. and 80 kgf / cm 2 again.

상기와 같은 과정에 따라서 형성된 본 실시예의 MEA는 가열 및 압착을 통하여 연료전지의 장기 성능에 유리한 내구성을 향상시킬 수 있었다. 또한, 촉매층의 두께 및 담지량을 균일하게 할 수 있었다. 그뿐만 아니라, 본 실시예에 따른 MEA의 제조시에는 기존의 스프레이, 테잎케스팅, 데칼프린팅, 브러싱 법을 이용한 MEA 제작에서 문제되었던 촉매 유실, 고비용, 공정의 복잡성 등의 문제점을 해결할 수 있었다.MEA of the present embodiment formed according to the above process was able to improve the durability, which is advantageous for long-term performance of the fuel cell through heating and compression. In addition, the thickness and supported amount of the catalyst layer could be made uniform. In addition, the manufacturing of the MEA according to the present embodiment was able to solve problems such as the catalyst loss, high cost, complexity of the process, which was a problem in the MEA manufacturing using conventional spray, tape casting, decal printing, brushing method.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 대전과 전사 과정을 이용하여 촉매층을 도포함에 따라서 패턴이 고르게 형성되므로 높은 촉매 활성에 의한 셀 성능의 향상을 달성하며 또한 촉매 담지 과정에서의 유실을 줄일 수 있다. As described above, in the present invention, since the pattern is formed evenly by applying the catalyst layer by using the charging and transferring process, it is possible to achieve an improvement in cell performance by high catalytic activity and to reduce the loss in the catalyst loading process.

나아가, 본 발명에 의하면 촉매층 도포 과정에서 떨어지거나 담지되지 않고 남아있는 촉매 분말을 회수하여 재활용할 수 있으므로 생산비 절감효과도 얻을 수 있다. 더욱이, 가열 및 압착 과정을 통하여 장기 성능에 유리한 내구성을 갖춘 MEA의 제작이 가능하다.Furthermore, according to the present invention, since the catalyst powder remaining without falling or being supported in the catalyst layer coating process can be recovered and recycled, a production cost reduction effect can also be obtained. Moreover, it is possible to fabricate MEAs with durability that favors long-term performance through heating and pressing processes.

또한, 본 발명의 방법은 생산과정이 매우 단순하고 정확하며 이에 따라 자동화 및 대량생산에 유리하다. In addition, the process of the present invention is very simple and accurate in production and thus advantageous for automation and mass production.

Claims (6)

촉매, 이오노머(Ionomer) 및 분산 용매로 구성된 촉매 슬러리에 대전 첨가제를 더 첨가하고 이를 건조 후 분쇄하여 촉매 분말로 제조하는 단계(S1); Adding a charging additive to a catalyst slurry composed of a catalyst, an ionomer, and a dispersion solvent, drying and pulverizing the same, to prepare a catalyst powder (S1); 상기 촉매 분말을 음전하 또는 양전하로 대전하고, 이온 전도성 전해질막을 양전하 또는 음전하로 대전하며, 전위차에 의하여 상기 촉매 분말이 상기 전해질막으로 전사되도록 하는 단계(S2); 및 Charging the catalyst powder with a negative charge or a positive charge, charging the ion conductive electrolyte membrane with a positive or negative charge, and causing the catalyst powder to be transferred to the electrolyte membrane by a potential difference (S2); And 상기 전해질막에 형성된 촉매 분말을 가열 및 압착하는 단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법.Heating and compressing the catalyst powder formed on the electrolyte membrane (S3). The method of manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transferring process, comprising: a. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 S2 단계에서는 상기 촉매 분말을 스토리지에 투입하여 음전하 또는 양전하로 대전하고 감광 드럼을 양전하 또는 음전하로 대전한 후, 전위차에 의하여 상기 대전된 촉매 분말이 상기 스토리지로부터 상기 드럼으로 현상되도록 하고, 이온 전도성 전해질막을 양전하 또는 음전하로 대전하여 전위차에 의하여 상기 드럼에 부착된 대전된 촉매 분말이 상기 전해질막으로 전사되도록 하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법.In the step S2, the catalyst powder is charged into the storage to charge negative or positive charge, and the photosensitive drum is charged to the positive or negative charge, and then the charged catalyst powder is developed from the storage to the drum by an electric potential difference, and ion conductivity A method of manufacturing a MEA for a fuel cell using a charging and transferring process, characterized in that the electrolyte membrane is charged to a positive or negative charge so that the charged catalyst powder attached to the drum is transferred to the electrolyte membrane by a potential difference. 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 S1 단계에서 상기 이오노머의 건조 중량은 상기 촉매의 건조 중량에 대 하여 1 내지 50wt%가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법.The dry weight of the ionomer in the step S1 is 1 to 50wt% of the dry weight of the catalyst, characterized in that the manufacturing method of the fuel cell MEA using a charging and transfer process. 삭제delete 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 S3 단계에서 상기 촉매층을 80 내지 180℃의 온도 및 10 내지 100kgf/cm2의 압력으로 가열 및 압착하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법.The method of manufacturing a fuel cell MEA using a charging and transfer process, characterized in that for heating and pressing the catalyst layer at a temperature of 80 to 180 ℃ and a pressure of 10 to 100kgf / cm 2 in the step S3. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항 또는 제 5 항에 있어서, The method according to any one of claims 1 to 3 or 5, 상기 방법은 상기 촉매층이 형성된 전해질막의 양면에 탄소천 또는 탄소종이를 부착하여 핫프레스하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 대전 및 전사 과정을 이용한 연료전지용 MEA의 제조 방법.The method may further include a process of hot pressing by attaching carbon cloth or carbon paper to both surfaces of the electrolyte membrane on which the catalyst layer is formed, and using the charging and transferring process.
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