KR100766516B1 - A method for elimination of strontium and barium in licl or licl-kcl eutectic - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에서 사용한 침전장치의 전체적인 개략도이고,1 is an overall schematic diagram of the precipitation apparatus used in the present invention,
도 2는 실시예 1에서 얻어진 침전물의 결정구조를 X-선 회절분광법에 의해 측정한 결과이며,2 is a result of measuring the crystal structure of the precipitate obtained in Example 1 by X-ray diffraction spectroscopy,
도 3은 실시예 2에서 얻어진 침전물의 결정구조를 X-선 회절분광법에 의해 측정한 결과이다. 3 is a result of measuring the crystal structure of the precipitate obtained in Example 2 by X-ray diffraction spectroscopy.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for main parts of the drawings>
10 : 탄산화물 침전 장치 11 : 반응로10: carbon dioxide precipitation apparatus 11: reactor
12 : 전기로 13 : 교반기12
14 : 필터 15 : 필터 홀더(filter holder)14
16 : 열전쌍온도계16: thermocouple thermometer
본 발명은 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염내 존재하는 Sr 및 Ba 성분을 제거하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for removing Sr and Ba components present in LiCl salts or LiCl-KCl eutectic salts.
사용 후 산화물 핵연료의 금속전환 공정에서 발생하는 LiCl 염폐기물 내에는 고방열성인 Ⅰ족 원소인 Cs과 Ⅱ족 원소인 Sr 및 Ba이 주로 포함되어 있으며 이러한 원소들을 효과적으로 염과 분리한다면 염폐기물을 금속전환공정에 재사용할 수 있다. Cs의 경우 제올라이트를 사용하여 이온교환을 통해 염과 분리해 낼 수 있으나, Sr 및 Ba의 경우에는 제올라이트에 의한 이온교환 효율이 낮아 재사용을 위한 한계농도까지 제거가 어렵다. 마찬가지로 사용 후 금속핵연료를 이용하는 전해정련공정에서는 LiCl-KCl 공융염이 발생하는데 이 또한 Sr 및 Ba을 제외한 나머지 Cs, 희토류, 악티늄족 등의 핵종들은 기존의 방법으로 분리가 가능하지만, Sr 및 Ba의 경우는 분리가 용이하지 않다. LiCl salt wastes generated during the metal conversion process of the spent oxide fuel mainly contain Cs, which are highly heat-resistant elements, and Sr and Ba, which are elements of group II, and if these elements are effectively separated from salts, the salts are converted to metals. Can be reused in the process. In the case of Cs, zeolite can be used to separate it from the salt through ion exchange. However, in the case of Sr and Ba, since ion exchange efficiency by zeolite is low, it is difficult to remove it to the limit concentration for reuse. Likewise, in the electrolytic refining process using spent metal fuel, LiCl-KCl eutectic salts are generated. Also, except for Sr and Ba, nuclides such as Cs, rare earths, and actinides can be separated by conventional methods. The case is not easy to separate.
종래에 염폐기물 내에서 Sr 및 Ba를 제거하는 방법으로서 제올라이트를 이용하여 이온교환을 통해 Sr 및 Ba를 제거하는 방법이 있으나, 제올라이트의 경우 Cs에 대한 분리효율은 크기만 Sr 및 Ba에 대한 분리효율은 상대적으로 낮다.Conventionally, as a method of removing Sr and Ba in the salt waste, there is a method of removing Sr and Ba through ion exchange using zeolite, but in the case of zeolite, the separation efficiency for Cs is only the size of Sr and Ba. Is relatively low.
또한, 인산화물(Li3PO4)을 이용하여 침전시키는 방법도 있으나 이는 LiCl-KCl 공융염계에서 약 25% 정도의 낮은 전환수율을 나타내는 것으로 보고되어 있다(V.A. Volkovich et al., Journal of Nuclear Materials, 323, 49-56(2003)).There is also a method of precipitation using phosphate (Li 3 PO 4 ), but this has been reported to show a low conversion yield of about 25% in the LiCl-KCl eutectic salt system (VA Volkovich et al., Journal of Nuclear Materials , 323, 49-56 (2003).
한편 스페인에서 Caravaca 등에 의해 LiCl-KCl 공융염에서 카보네이트를 첨가하여 Sr과 Ba를 침전시키는 연구(9th international topical meeting on research reactor fuel management, Transaction, 262-267(2005))가 수행되었다. LiCl-KCl 공융염계에서 Sr 및 Ba을 탄산화시키기 위해 K2CO3를 몰비(carbonate/Sr+Ba)를 5까지 증가시켰을 때에는 침전이 발생하지 않았고 몰비가 11.3일 경우에 13.5%의 Sr과 16.75%의 Ba이 탄산화물(Sr0.5Ba0.5CO3)로 변환되어 침전된다는 결과를 발표하였다. 그러나, 상기 기술은 첨가되는 탄산칼륨의 양이 많아 경제적이지 못할 뿐만아니라 Sr 및 Ba의 제거 효율이 13.5%로 매우 낮은 문제점이 있다.In Spain, Caravaca et al. (9th international topical meeting on research reactor fuel management, Transaction, 262-267 (2005)) was performed to add S carbonate in LiCl-KCl eutectic salts. In the LiCl-KCl eutectic salt system, when K 2 CO 3 was increased to 5 to carbonate Sr and Ba, no precipitation occurred and 13.5% Sr and 16.75% when the molar ratio was 11.3. It is reported that Ba of is converted to carbonate (Sr 0.5 Ba 0.5 CO 3 ) and precipitated. However, the above technique has a problem that the amount of potassium carbonate added is not economical as well as the removal efficiency of Sr and Ba is very low as 13.5%.
본 발명은 사용 후 핵연료의 건식처리공정인 산화물 사용후 핵연료의 전해환원에서 발생하는 LiCl 염폐기물 내에 존재하는 Sr 원소, 및 금속 사용후 핵연료의 전해정련 공정에서 발생하는 LiCl-KCl 공융염페기물 내에 존재하는 Sr 및 Ba 원소를 99%이상 제거할 수 있는 방법을 제공하는 데 목적이 있다. The present invention relates to the Sr element present in LiCl salt waste generated from electrolytic reduction of oxide spent fuel, which is a dry treatment process of spent nuclear fuel, and present in the LiCl-KCl eutectic salt generated from the electrorefining process of spent metal fuel. The purpose is to provide a method for removing more than 99% of the Sr and Ba elements.
본 발명은 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염내 존재하는 Sr 및 Ba 성분을 제거하는 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 LiCl 염폐기물 및 LiCl-KCl 공융염폐기물에 포함되어 있는 Sr 및 Ba를 제거하기 위하여 Li2CO3 또는 K2CO3에서 선택되는 탄산염을 첨가하여 Sr 및 Ba 성분을 탄산화합물로 전환함으로써 염폐기물로부터 Sr 및 Ba 성분을 99%이상 제거하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for removing Sr and Ba components present in a LiCl salt or a LiCl-KCl eutectic salt, and more particularly, in order to remove Sr and Ba contained in a LiCl salt waste and a LiCl-KCl eutectic salt waste. The present invention relates to a method of removing Sr and Ba components from salt waste by 99% or more by adding a carbonate selected from 2 CO 3 or K 2 CO 3 to convert the Sr and Ba components into carbonate compounds.
본 발명은 바스켓형 다공성 알루미나 필터가 내부에 구비된 반응기를 사용하는 것에 특징이 있으며, SrCl2, BaCl2, 또는 이의 혼합물을 함유하는 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염으로 이루어진 염폐기물을 상기 알루미나 필터 내부에 넣은 후 상기 알루미나 필터 내부로 질소가스를 투입하면서 400 내지 700℃로 가열하여 상기 염폐기물을 용융시키는 단계; 상기 가열 온도를 유지하면서 염폐기물이 LiCl 염인 경우 Li2CO3를 가하고, LiCl-KCl 염인 경우 K2CO3을 가하여 질소가스를 투입하면서 교반하여 염폐기물 내 포함되어 있는 SrCl2 , BaCl2 또는 이의 혼합물을 탄산화물로 전환시켜 침전시키는 단계; 및 반응종결 후 침전된 탄산화물이 포함된 반응기 내의 알루미나 필터를 제거하여 융융된 염폐기물로부터 침전된 탄산화물을 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 바스켓형 알루미나 필터는 용융된 염폐기물에 생성되는 탄산화물 즉, SrCO3, BaCO3 또는 SrnBa1 -nCO3(0<n<1)을 효과적으로 제거하는 역할을 한다.The present invention is characterized in that a reactor having a basket-type porous alumina filter is provided therein, and the alumina filter comprises a salt waste consisting of LiCl salt or LiCl-KCl eutectic salt containing SrCl 2 , BaCl 2 , or a mixture thereof. Melting the salt waste by putting the gas inside and heating it to 400 to 700 ° C. while introducing nitrogen gas into the alumina filter; While maintaining the heating temperature, when the waste waste is LiCl salt, Li 2 CO 3 is added, and in the case of LiCl-KCl salt, K 2 CO 3 is added and stirred while adding nitrogen gas to SrCl 2 , BaCl 2 or its contained in the waste waste. Converting the mixture into carbonate to precipitate; And separating the precipitated carbonate from the molten salt waste by removing the alumina filter in the reactor including the precipitated carbonate after the completion of the reaction. The basket-type alumina filter serves to effectively remove the carbonate produced in the molten salt waste, that is, SrCO 3 , BaCO 3 or Sr n Ba 1 -n CO 3 (0 <n <1).
종래의 다공성 알루미나 필터를 사용하지 않는 Sr 및 Ba의 제거방법에서는 LiCl-KCl 공융염으로부터 Sr 및 Ba를 제거하기 위하여 Sr 및 Ba의 양에 대하여 5몰비 이상의 K2CO3를 사용하여야만 Sr 및 Ba를 제거할 수 있었으며 그 제거 효율도 15% 이하로 매우 낮았다. 그러나 다공성 알루미나 필터가 내부에 구비된 반응기를 사용하는 본 발명에 따른 Sr 및 Ba의 제거방법은 Sr 및 Ba를 제거하기 위하여 첨가 하는 K2CO3의 양이 Sr 및 Ba의 양에 대하여 1.2 내지 2.5몰비를 사용하여도 99% 이상의 제거효율을 나타내었다.The removal of Sr and Ba are not using the conventional porous alumina filter method must use a LiCl-KCl Sr and an amount of 5 molar over K 2 CO 3 with respect to the Ba in order to remove the Sr and Ba from a eutectic salt of Sr and Ba It could be removed and its removal efficiency was very low, below 15%. However, in the method of removing Sr and Ba according to the present invention using a reactor equipped with a porous alumina filter therein, the amount of K 2 CO 3 added to remove Sr and Ba is 1.2 to 2.5 with respect to the amount of Sr and Ba. Even using the molar ratio, the removal efficiency was over 99%.
본 발명에 따른 제거방법은 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염과 같은 염폐기물로부터 Sr 및 Ba 성분을 99% 이상 제거할 수 있으며, 이를 통하여 사용 후 핵연료의 대표적인 건식처리 공정인 전해환원 및 전해정련 공정에서 발생하는 염폐기물을 효과적으로 재사용할 수 있는 장점이 있다.The removal method according to the present invention can remove more than 99% of Sr and Ba components from salt waste such as LiCl salt or LiCl-KCl eutectic salt, and through this, the electrolytic reduction and electrolytic refining process, which is a typical dry treatment process of spent nuclear fuel There is an advantage that can effectively reuse the salt generated from the.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다.At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art.
또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.In addition, repeated description of the same technical configuration and operation as in the prior art will be omitted.
본 발명은 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염에서 선택되는 염폐기물로부터 스트론튬 및 바륨 성분을 제거하는 방법에 관한 것으로 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for removing strontium and barium components from salt waste selected from LiCl salts or LiCl-KCl eutectic salts.
1) 바스켓형 다공성 알루미나 필터가 내부에 구비된 반응기에 SrCl2, BaCl2, 또는 이의 혼합물을 함유하는 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염으로 이루어진 염폐기물을 상기 알루미나 필터 내부에 넣은 후 상기 알루미나 필터 내부로 질소가스를 투입하면서 400 내지 700℃로 가열하여 상기 염폐기물을 용융시키는 단계;1) A salt waste consisting of a LiCl salt or a LiCl-KCl eutectic salt containing SrCl 2 , BaCl 2 , or a mixture thereof is placed in the alumina filter in a reactor equipped with a basket-type porous alumina filter therein. Melting the salt waste by heating to 400 to 700 ° C. while introducing nitrogen gas into the furnace;
2) 상기 가열 온도를 유지하면서 염폐기물이 LiCl 염인 경우 Li2CO3를 가하고, LiCl-KCl 염인 경우 K2CO3을 가하여 질소가스를 투입하면서 교반하여 염폐기물 내 포함되어 있는 SrCl2 , BaCl2 또는 이의 혼합물을 탄산화물로 전환시켜 침전시키는 단계; 및2) While maintaining the heating temperature, when the waste waste is LiCl salt, Li 2 CO 3 is added, and in the case of LiCl-KCl salt, K 2 CO 3 is added and stirred while adding nitrogen gas to SrCl 2 and BaCl 2 contained in the waste waste. Or converting the mixture thereof into carbonate to precipitate; And
3) 반응종결 후 침전된 탄산화물이 포함된 반응기 내의 알루미나 필터를 제거하여 융융된 염폐기물로부터 침전된 탄산화물을 분리하는 단계. 3) separating the precipitated carbonate from the molten salt waste by removing the alumina filter in the reactor containing the precipitated carbonate after completion of the reaction.
상기 제거 방법에서 염폐기물이 SrCl2이 포함된 LiCl 염인 경우, 상기 SrCl2에 대하여 Li2CO3를 3 내지 5 몰비 첨가하여 500 내지 700℃에서 5 내지 8시간 반응시켜 SrCO3를 침전시켜 분리한다.LiCl, if a salt with the salt wastes include SrCl 2 in the removing method, by 5 to 8 hours at from 500 to 700 ℃ by the Li 2 CO 3 was added 3 to 5 mole ratio with respect to the SrCl 2 are separated by precipitating the SrCO 3 .
상기 제거 방법에서 상기 염폐기물이 SrCl2 및 BaCl2가 포함된 LiCl-KCl 공융염인 경우 SrCl2 및 BaCl2 총량에 대하여 K2CO3를 1.2 내지 2.5몰비 첨가하여 400 내지 550℃에서 5 내지 8시간 반응시켜 SrnBa1 - nCO3를 침전시켜 분리한다.In the removal method is the salt waste from SrCl 2 and BaCl case of 2 LiCl-KCl eutectic salt containing the SrCl 2 and 400 to 550 ℃ by the addition of K 2 CO 3 1.2 to 2.5 mole ratio with respect to the BaCl 2 a total amount of 5 to 8 After reacting for a time, Sr n Ba 1 - n CO 3 is precipitated and separated.
상기 제거 방법에서 사용되는 바스켓형 다공성 알루미나 필터는 세공크기가 2 내지 10 ㎛인 것이 바람직한데, 세공크기가 너무 크면 생성된 탄산화물을 효과적으로 분리하기 어렵고 세공크기가 너무 작으면 탄산화물 제거율이 감소될 수 있으므로 상기 범위 내의 세공크기를 갖는 다공성 알루미나 필터를 사용하는 것이 좋 다.The basket-type porous alumina filter used in the removal method preferably has a pore size of 2 to 10 μm. If the pore size is too large, it is difficult to effectively separate the produced carbonate, and if the pore size is too small, the removal rate of carbonate may be reduced. Since it is possible to use a porous alumina filter having a pore size within the above range.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
용융염 내 Sr/Ba의 탄산화 침전 분리를 위한 장치(10)는 도 1에서 보는 바와 같이 크게 전기로(12), 반응로(11), 교반기(13) 그리고 탄산화물로 침전된 Sr/Ba탄산화물의 분리를 위한 필터(14)로 구성되어 있다. 반응로 내 혼합현상을 증대시켜 침전반응을 촉진시키고 생성된 탄산화물의 유출을 방지하기 위하여 도 1에 나타낸 바와 같은 형태의 교반기(stirrer)가 사용되었다. 침전반응이 종결된 후 반응로 내에서 교반기를 제거하고 반응로 맨 하부에 위치하고 있는 필터를 들어 올려 침강하지 않고 용융염 층에 부유하고 있는 작은 침전입자들을 용융염 층에서 제거해 낸다. 필터는 내열성 및 내부식성이 커야하고 작은 침전입자들을 여과시킬 수 있어야 하므로 다공성의 알루미나를 사용하여 제작하며 세공의 크기는 2 내지 10 ㎛인 것이 바람직하다. The
본 발명에 따른 스트론튬 및 바륨 성분을 제거하는 방법을 단계별로 상세히 설명한다. A method for removing strontium and barium components according to the present invention will be described in detail step by step.
첫 번째 단계는 스트론튬 및 바륨 성분을 함유하는 염폐기물을 용융시키는 단계로서, 전기로 내에 있는 반응기 내부에 바스켓형 다공성 알루미나 필터를 설치하고 SrCl2, BaCl2, 또는 이의 혼합물을 함유하는 LiCl 염 또는 LiCl-KCl 공융염을 상기 알루미나 필터 내부에 넣은 후 상기 알루미나 필터 내부로 질소가스를 투입하 면서 400 내지 700℃로 가열하여 상기 염폐기물을 용융시킨다. 상기 염폐기물이 LiCl 염인 경우에는 500 내지 700℃로 가열하는 것이 바람직하고, 625 내지 675℃로 유지하는 것이 보다 바람직하다. 상기 염폐기물이 LiCl-KCl 공융염인 경우 400 내지 550℃로 가열하는 것이 바람직하고 425 내지 475℃로 유지하는 것이 보다 바람직하다. 상기 온도 범위 이하인 경우 용융이 잘 되지 않아 제거효율이 낮아지고, 상기 범위보다 온도를 증가시키는 경우 생성되는 스트론튬탄산화물, 바륨탄산화물, 또는 스트론튬/바륨탄산화물의 용해도가 증가하여 제거효율이 낮아지게 된다.The first step is to melt salt wastes containing strontium and barium components. LiCl salt or LiCl containing SrCl 2 , BaCl 2 , or mixtures thereof, with a basket-type porous alumina filter installed inside a reactor in an electric furnace. -KCl eutectic salt is put into the alumina filter and heated to 400 to 700 ° C while nitrogen gas is introduced into the alumina filter to melt the salt waste. When the said waste waste is LiCl salt, it is preferable to heat at 500-700 degreeC, and it is more preferable to maintain at 625-675 degreeC. In the case where the salt waste is LiCl-KCl eutectic salt, it is preferable to heat it to 400 to 550 ° C, and more preferably to maintain it at 425 to 475 ° C. If the temperature is below the temperature range, the melting efficiency is not good, and the removal efficiency is lowered. If the temperature is increased above the above range, the solubility of strontium carbonate, barium carbonate, or strontium / barium carbonate produced is increased, so that the removal efficiency is low. do.
두 번째 단계는 스트론튬 및 바륨 성분을 탄산화물로 전환시켜 침전시키는 단계로서, 상기 반응기의 가열 온도를 유지하면서 용융된 염폐기물에 Li2CO3 또는 K2CO3로부터 선택되는 탄산염을 가하여 질소가스를 투입하면서 교반하여 용융된 염폐기물 내에 포함되어 있는 SrCl2, BaCl2 또는 이의 혼합물을 탄산화물로 전환시킨다. 이 때 상기 염폐기물이 SrCl2이 포함된 LiCl 염인 경우, 상기 SrCl2에 대하여 Li2CO3를 3 내지 5 몰비, 보다 바람직하게는 Li2CO3를 3 내지 4 몰비로 첨가하는 것이 좋다. 상기 Li2CO3의 몰비가 3몰비 미만인 경우 Sr 제거 효율이 99% 미만으로 바람직하지 않고, Li2CO3의 몰비가 5몰비를 초과하는 경우 더 이상의 제거 효율이 증가하지 않아 경제적으로 불리할 수 있다. 상기 염폐기물이 SrCl2 및 BaCl2가 포함된 LiCl-KCl 공융염인 경우 SrCl2 및 BaCl2 총량에 대하여 K2CO3를 1.2 내지 2.5몰비, 보다 바람직하게는 1.5 내지 2 몰비로 첨가하는 것이 좋다. 상기 K2CO3의 몰비가 1.2몰비 미만인 경우 Sr 및 Ba 제거 효율이 99% 미만으로 바람직하지 않고, K2CO3의 몰비가 2.5 몰비를 초과하는 경우 제거 효율의 증가가 미미하여 경제적으로 불리할 수 있다. 두 번째 단계의 반응 시간은 5 내지 8시간이 적절한데 이는 5시간 미만인 경우 탄산화물 생성이 충분히 이루어지지 않아 제거효율이 낮아질 수 있으며, 8시간을 초과하는 경우에는 제거 효율의 증가가 미미하여 경제적인 면에서 불리하기 때문이다.The second step is to convert the strontium and barium components into carbonate to precipitate the nitrogen gas by adding a carbonate selected from Li 2 CO 3 or K 2 CO 3 to the molten salt waste while maintaining the heating temperature of the reactor Stirring with input converts SrCl 2 , BaCl 2, or mixtures thereof contained in the molten salt waste into carbonate. At this time, it is recommended that the addition of salt waste SrCl LiCl salt if the two are included, the Li 2 CO 3 with respect to the SrCl 2, 3 to 5 mole ratio, and more preferably Li 2 CO 3 in 3 to 4 molar ratio. When the molar ratio of Li 2 CO 3 is less than 3 molar ratio, the Sr removal efficiency is not less than 99%, and if the molar ratio of Li 2 CO 3 exceeds 5 molar ratio, no further removal efficiency may increase and may be economically disadvantageous. have. The salt waste is preferably added in SrCl 2 and BaCl when the second LiCl-KCl eutectic salt containing the SrCl 2 and K 2 CO 3 for 1.2 to 2.5 mole ratio, more preferably from 1.5 to 2 mole ratio with respect to the BaCl 2 Total amount . When the molar ratio of K 2 CO 3 is less than 1.2 molar ratio, the Sr and Ba removal efficiency is less than 99%, and when the molar ratio of K 2 CO 3 exceeds 2.5 molar ratio, the increase in removal efficiency may be insignificant and economically disadvantageous. have. The reaction time of the second stage is suitable for 5 to 8 hours, but if it is less than 5 hours, the removal efficiency may be low because carbon dioxide is not sufficiently formed, and if it exceeds 8 hours, the removal efficiency is insignificant. Because it is disadvantageous.
세 번째 단계는 생성된 탄산화물을 분리하는 단계로서 반응종결 후 침전된 탄산화물이 포함된 반응기 내의 알루미나 필터를 제거하여 융융된 염폐기물로부터 침전된 탄산화물을 분리한다.The third step is to separate the produced carbonate. After completion of the reaction, the alumina filter in the reactor containing the precipitated carbonate is removed to separate the precipitated carbonate from the molten salt waste.
상술한 바와 같은 제거 과정으로 LiCl 용융염내에 존재하는 SrCl2를 Li2CO3를 첨가하여 탄산화물 형태로 침전시키는데 전체 LiCl 용융염 중 2.76 wt%의 SrCl2가 존재할 경우 650℃의 온도에서 6시간 반응하였을 때 99.54 ~ 99.62 %의 탄산화물 전환 수율을 얻었다. 얻어진 탄산화물의 형태는 도2에서 알 수 있듯이 SrCO3 형태였다. As described above, SrCl 2 present in the molten salt of LiCl is precipitated in the form of carbonate by adding Li 2 CO 3. If 2.76 wt% of SrCl 2 is present in the molten salt of LiCl, 6 hours at a temperature of 650 ° C. Reaction yielded from 99.54 to 99.62% carbonate conversion yield. The form of the obtained carbonate was SrCO 3 form as can be seen in FIG.
또한 상술한 바와 같은 제거 과정으로 LiCl-KCl 공융염 내에 존재하는 SrCl2 및 BrCl2는 K2CO3를 첨가하여 탄산화물 형태로 침전시키는데 전체 LiCl-KCl 공융염중 2.76 wt%의 SrCl2와 3.30 wt%의 BaCl2가 존재할 경우 첨가몰비(= [K2CO3/(SrCl2+BaCl2)])가 1.5이고 450℃의 온도에서 6시간 반응시키면 Sr의 경우 99.99% 그리고 Ba의 경우 99.87%의 탄산화전환 효율을 얻었다. 얻어진 탄산화물 형태는 도 3에서 알 수 있듯이 Sr0.5Ba0.5CO3이었다.In addition, as described above, SrCl 2 and BrCl 2 present in the LiCl-KCl eutectic salt are precipitated in the form of carbonate by adding K 2 CO 3. 2.76 wt% of SrCl 2 and 3.30 in the total LiCl-KCl eutectic salt. When wt% of BaCl 2 is present, the addition molar ratio (= [K 2 CO 3 / (SrCl 2 + BaCl 2 )]) is 1.5 and 99.99% for Sr and 99.87% for Ba when reacted for 6 hours at a temperature of 450 ° C. The carbonation conversion efficiency of was obtained. The obtained carbonate form was Sr 0.5 Ba 0.5 CO 3 as can be seen in FIG.
아래에 실시예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 특허 청구 범위가 이에 따라 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples. However, the following examples are merely examples of the present invention, and the claims of the present invention are not limited thereto.
[실시예 1] SrCl 2 이 포함된 LiCl 염으로부터 Sr 성분의 제거 Example 1 Removal of Sr Component from LiCl Salt Containing SrCl 2
도 1에 나타낸 바와 같은 침전장치를 이용하여 LiCl 단일염계에서 Li2CO3 첨가에 따른 Sr의 탄산화반응을 진행하였다. 2.76 wt%의 SrCl2를 함유하는 LiCl 염을 도 1에 나타낸 바와 같이 다공성 알루미나 필터(평균 세공크기 3.5 ㎛)가 장착된 반응기에 넣고 반응기 상단으로부터 질소 가스를 퍼지하면서 650℃로 가열하여 SrCl2를 함유하는 LiCl 염을 용융시켰다. 반응기 온도를 650℃로 유지하고 질소 퍼지 상태에서 용융된 LiCl 염에 하기 표 1에 기재된 몰비의 Li2CO3를 가하고 6시간 동안 교반하면서 반응을 진행하였다. 반응 종료 후 다공성 알루미나 필터를 제거하고 용융된 LiCl 염에 잔존하는 Sr 성분의 함량을 측정하여 Sr의 탄산화물 전환 수율을 계산하였고 그 결과를 표 1에 나타내었다. 온도가 650℃일 경우 첨가되는 Li2CO3양이 증가할수록 탄산화 전환효율은 증가하였으나 첨가몰비(= [Li2CO3/SrCl2])가 3이상에서는 거의 일정한 전환효율(99.54% 이상)을 가짐을 볼 수 있다. 이때 형성되는 탄산화물의 형태는 SrCO3이다(도.2). Carbonation reaction of Sr according to the addition of Li 2 CO 3 in the LiCl single salt system was performed using the precipitation apparatus as shown in FIG. 1. LiCl salt containing 2.76 wt% of SrCl 2 was placed in a reactor equipped with a porous alumina filter (average pore size of 3.5 μm) as shown in FIG. 1 and heated to 650 ° C. while purging nitrogen gas from the top of the reactor to form SrCl 2 . The containing LiCl salt was melted. Maintaining the reactor temperature at 650 ℃ was added and the molar ratio of Li 2 CO 3 as described in Table 1 to the LiCl salt melt in a nitrogen purge and the reaction condition was performed with stirring for 6 hours. After completion of the reaction, the porous alumina filter was removed, and the content of Sr component remaining in the molten LiCl salt was measured to calculate the conversion rate of carbonate of Sr, and the results are shown in Table 1. At the temperature of 650 ℃, the carbonization conversion efficiency increased as the amount of Li 2 CO 3 added increased, but when the molar ratio (= [Li 2 CO 3 / SrCl 2 ]) was 3 or more, the conversion efficiency was almost constant (more than 99.54%). Can be seen. The form of the carbonate formed at this time is SrCO 3 (Fig. 2).
[표 1] 첨가몰비[Li2CO3/SrCl2]에 따른 SrCl2의 탄산화전환율[Table 1] Carbonation conversion rate of SrCl 2 according to the added molar ratio [Li 2 CO 3 / SrCl 2 ]
[실시예 2] SrCl 2 및 BaCl 2 이 포함된 LiCl-KCl 공융염으로부터 Sr 및 Ba 성분의 제거 Example 2 Removal of Sr and Ba Components from LiCl-KCl Eutectic Salts Containing SrCl 2 and BaCl 2
SrCl2 2.76중량%, 및 BaCl2 3.30중량% 함유된 LiCl-KCl 공융염에 K2CO3를 첨가하여 Sr 및 Ba의 탄산화반응을 통해 Sr 및 Ba 성분을 제거하였다. SrCl2 2.76중량%, 및 BaCl2 3.30중량% 함유된 LiCl-KCl 공융염을 사용하고 K2CO3 첨가량 및 온도를 하기 표 2에 기재한 것과 같이 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 진행하였다.To the LiCl-KCl eutectic salt containing 2.76% by weight of SrCl 2 and 3.30% by weight of BaCl 2 , K 2 CO 3 was added to remove Sr and Ba components through carbonation of Sr and Ba. The same method as Example 1 except using LiCl-KCl eutectic salt containing 2.76% by weight of SrCl 2 , and 3.30% by weight of BaCl 2 and changing the amount of K 2 CO 3 added and the temperature as described in Table 2 below. Proceeded to.
표 2의 결과를 참조하면 반응시간이 6시간이고 650℃ 조건에서 몰비 [K2CO3/(SrCl2+BaCl2)]가 1.25에서 2로 증가함에 따라서 Sr의 탄산화 전환효율은 99.57%에서 99.94%로 증가하였고 Ba는 99.32%에서 99.86%로 증가하였다. 한편 몰비가 1.5이고 반응시간이 6시간인 경우 온도가 450℃일 경우가 가장 높은 전환효율(Sr의 경우 99.99%, Ba의 경우 99.87%)을 나타내었다. 이때 형성되는 탄산화물의 형태는 Sr0.5Ba0.5CO3이다(도.3)Referring to the results of Table 2, the reaction time was 6 hours and the molar ratio [K 2 CO 3 / (SrCl 2 + BaCl 2 )] increased from 1.25 to 2 at 650 ° C., thus the carbonization conversion efficiency of Sr was 99.94%. % And Ba increased from 99.32% to 99.86%. On the other hand, when the molar ratio is 1.5 and the reaction time is 6 hours, the highest conversion efficiency (99.99% for Sr and 99.87% for Ba) is shown at the temperature of 450 ° C. The form of the carbonate formed at this time is Sr 0.5 Ba 0.5 CO 3 (Fig. 3)
[표 2] 온도 및 첨가몰비[K2CO3/(SrCl2+BaCl2)]에 따른 탄산화 전환율TABLE 2 Carbonation Conversion Rate According to Temperature and Molar Ratio [K 2 CO 3 / (SrCl 2 + BaCl 2 )]
본 발명을 통해 전해환원 및 전해정련에서 각각 발생하는 LiCl 및 LiCl-KCl 염폐기물내 존재하는 Sr 및 Ba 원소를 99.5%이상 효과적으로 제거할 수 있으므로 염폐기물의 재사용 가능성을 증대시켰고 이를 통해 사용 후 핵연료의 대표적인 건 식처리 공정인 전해환원 및 전해정련 공정의 경제성을 증대시킬 수 있으며 또한 이러한 건식처리공정의 단점으로 지적되어온 고준위 염폐기물 발생량 증대문제를 해결하는데 중요한 기술을 제시한다. The present invention can effectively remove more than 99.5% of Sr and Ba elements present in LiCl and LiCl-KCl salt wastes generated in electrolytic reduction and electrolytic refining, thereby increasing the possibility of reuse of salt wastes. It is possible to increase the economic efficiency of the electrolytic reduction and electrolytic refining process, which is a typical dry treatment process, and to present an important technique to solve the problem of increasing the level of high level salt waste which has been pointed out as a disadvantage of the dry treatment process.
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