KR100731908B1 - Process for the separation of astaxanthin from Crustacea - Google Patents

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Abstract

본 발명은 갑각류로부터 아스타크산틴(astaxanthin) 물질을 분리하는 방법으로서, 특히, 분쇄된 갑각류 껍질과, 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매와, 에탄올로 이루어지는 보조용매 각각을 특정 압력 및 온도를 가지는 추출탑에 투입하여 아스타크산틴과 껍질 부산물로 추출한 후, 분리기를 이용하여 아스타크산틴과 이상화탄소를 각각 분리하는 것으로 이루어지는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating astaxanthin substance from crustaceans, and in particular, each of the extracted crustacean shell, the extraction solvent composed of supercritical fluid carbon dioxide, and the cosolvent composed of ethanol, each having a specific pressure and temperature. The present invention relates to a method for separating astaxanthin material from crustaceans, which is introduced into an extraction tower, extracted with astaxanthin and shell by-products, and then separated from astaxanthin and biphasic carbon using a separator.

본 발명은 일반적인 갑각류의 껍질을 이용하여 기타 화학적인 첨가 시료를 구비하지 않으며, 독성의 함유 등이 없으므로, 원재료의 물리적, 화학적 변화를 수반하지 않는 것을 특징으로 하는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention does not include other chemically added samples by using the shell of a common crustacean, and there is no toxic content, so that the astaxanthin material is separated from the crustacean, which is not accompanied by physical and chemical changes of raw materials. It is about a method.

키틴, 키토산, 아스타크산틴, 초임계 추출법, 이산화탄소 Chitin, Chitosan, Astaxanthin, Supercritical Extraction, Carbon Dioxide

Description

갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법{Process for the separation of astaxanthin from Crustacea}Process for the separation of astaxanthin from Crustacea}

도 1은 본 발명을 적용하기 위한 일례로서의 장치 구성도.1 is a device configuration diagram as an example for applying the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 단계도.Figure 2 is a step in accordance with the present invention.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명** Explanation of symbols for main parts of drawings *

110 : 추출용매 120 : 보조용매110: extraction solvent 120: cosolvent

200 : 추출탑 300 : 분리기200: extraction tower 300: separator

310 : 아스타크산틴310: astaxanthin

본 발명은 갑각류로부터 아스타크산틴(astaxanthin) 물질을 분리하는 방법으로서, 특히, 분쇄된 갑각류 껍질과, 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매와, 에탄올로 이루어지는 보조용매 각각을 특정 압력 및 온도를 가지는 추출탑에 투입하여 아스타크산틴과 껍질 부산물로 추출한 후, 분리기를 이용하여 아스타 크산틴과 이상화탄소를 각각 분리하는 것으로 이루어지는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating astaxanthin substance from crustaceans, and in particular, each of the extracted crustacean shell, the extraction solvent composed of supercritical fluid carbon dioxide, and the cosolvent composed of ethanol, each having a specific pressure and temperature. The present invention relates to a method for separating astaxanthin material from shellfish consisting of separating astaxanthin and carbonaceous by-products into an extraction tower and then separating astaxanthin and biphasic carbon using a separator.

아스타크산틴(astaxanthin)이란, 크산토필류의 일종인 단백질과 결합하여 생체 내에서 카로티노이드(carotionoid)계 색조를 구성하는 성분으로 새우, 게 등의 갑각류를 비롯하여 수중생물에 함유되어 있으며, 붉은색을 띄는 특성과 화학식은

Figure 112005065903877-pat00001
으로 나타난다. 이와 같은 아스타크산틴은 인체내에 흡수되어 항산화력을 갖는데, 항산화력이란 인체 내에서 활성산소에 의해 세포가 산화되지 않도록 하는 힘을 말한다. 또한, 아스타크산틴은 동맥경화를 예방하고 유해한 LDL 콜레스테롤치를 낮추며 면역력을 증강하고 염증을 억제하는 등의 효과가 있는 것으로 알려져 있다.Astaxanthin is a component that forms a carotionoid color tone in vivo by combining with a protein, a kind of xanthophylls, which is contained in aquatic organisms, including shellfish such as shrimp and crabs, Prominent characteristics and chemical formula
Figure 112005065903877-pat00001
Appears. Astaxanthin is absorbed into the human body has an antioxidant power, the antioxidant power refers to the power to prevent the cells from being oxidized by free radicals in the human body. In addition, astaxanthin is known to be effective in preventing atherosclerosis, lowering harmful LDL cholesterol, enhancing immunity, and inhibiting inflammation.

종래에는 아스타크산틴을 추출하기 위하여, 게껍질과 같은 갑각류 껍질을 세척 후 장시간 가열하여 단백질 결합체를 분리시켜 추출하는 방법을 이용하였지만, 상기 방법은 장시간 열을 가함으로써, 수득 되는 아스타크산틴이 파괴되는 문제점이 있었다.Conventionally, in order to extract astaxanthin, a method of washing a crustacean shell, such as a crab shell, and heating it for a long time to separate protein conjugates and extracting them, but the method destroys astaxanthin obtained by applying heat for a long time. There was a problem.

또한, 미세 조류인 헤마토코커스의 배양하여, 아스타크산틴을 생산하거나, 아스타크산틴의 화학식을 포함하는 중합체를 칸타크산틴의 디에놀에테르 등을 통해 화학작용을 가하여 생산한 뒤 아스타크산틴만을 남기고 분해시켜 제조하는 방법 등이 있으나, 이는 복잡한 생산공정과 설비시설이 요구되는 문제점이 있었다.In addition, astaxanthin is produced by culturing microalgae hematococcus to produce astaxanthin, or by producing a polymer containing the chemical formula of astaxanthin through chemical reactions, such as dietanol of canthaxanthin. There is a method of manufacturing by decomposing and leaving, but this was a problem that requires a complex production process and facilities.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법으로서, 초임계 추출법을 이용하여 상대적으로 단순화된 추출 공정과 특정 추출 조건을 제시함으로써 물리적, 화학적 변화를 수반하지 않고 아스타크산틴을 분리하는 방법을 제공함을 그 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, a method for separating astaxanthin material from shellfish, physical and chemical changes by presenting a relatively simplified extraction process and specific extraction conditions using a supercritical extraction method It is an object of the present invention to provide a method for separating astaxanthin without the necessity.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 갑각류로부터 아스타크산틴(astaxanthin) 물질을 분리하는 방법으로서, 전 처리된 갑각류의 껍질을 355㎛ 이하의 입자로 분쇄하는 단계와, 내부 수용부를 가지며 50℃의 온도 및 150bar의 압력 범위 내를 유지하는 추출탑에 상기 껍질 입자와 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매 60 - 99중량％와 에탄올로 이루어지는 보조용매 1 - 40 중량％ 각각을 추출탑에 투입하는 단계와, 상기 추출탑을 1시간 동안 반응시켜 이산화탄소에 용해된 아스타크산틴과 껍질 부산물로 분리 추출하여 대기압과 유사한 압력이 유지되는 분리기로 투입하는 단계와, 상기 분리기에서 아스타크산틴과 이산화탄소로 분리하고, 분리된 이산화탄소를 상기 추출탑으로 이송하는 단계로 이루어지는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, a method for separating astaxanthin material from a shellfish according to the present invention, comprising the steps of pulverizing the shell of the pretreated shellfish into particles of 355㎛ or less, having an internal receiving portion 50 Into the extraction tower, which is maintained at a temperature of 150 ° C. and a pressure range of 150 bar, 60 to 99% by weight of the extraction solvent consisting of carbon dioxide, which is the shell particles and the supercritical fluid, and 1 to 40% by weight of the cosolvent consisting of ethanol, are respectively added to the extraction tower. And separating and extracting the extracting column into astaxanthin and shell by-products dissolved in carbon dioxide for 1 hour and feeding the separator into a separator maintaining a pressure similar to atmospheric pressure, and the astaxanthin and carbon dioxide in the separator. Astaxic acid from the crustacean which consists of separating and transferring the separated carbon dioxide to the extraction tower. Provided are methods for separating tin material.

또한, 상기 추출탑에 투입하는 단계는 45℃의 온도 및 200bar의 압력 범위 내를 유지하는 추출탑으로 구성되는 것을 특징으로 하는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법을 제공한다.In addition, the step of introducing into the extraction tower provides a method for separating the astaxanthin material from the shellfish, characterized in that consisting of the extraction tower to maintain a temperature of 45 ℃ and a pressure range of 200 bar.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 각 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 살펴보면 다음과 같은데, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, each preferred embodiment according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, in describing the present invention, a detailed description of related well-known technologies or configurations may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention. If so, the detailed description thereof will be omitted.

도 1은 본 발명을 적용하기 위한 일 예로서의 장치 구성도이며, 도 2는 본 발명에 따른 단계도로서, 본 발명에 따른 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법은 전 처리된 갑각류의 껍질을 355㎛ 이하의 입자로 분쇄하는 단계(510)와; 내부 수용부를 가지는 추출탑(200)에 상기 껍질 입자와, 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매(110) 60 - 99중량％와, 에탄올로 이루어지는 보조용매(120) 1 - 40 중량％ 각각을 추출탑에 투입하는 단계(520)와; 상기 추출탑을 1시간 동안 반응시켜, 이산화탄소에 용해된 아스타크산틴과 껍질 부산물로 분리 추출하여 대기압과 유사한 압력이 유지되는 분리기(300)로 투입하는 단계(530)와; 상기 분리기에서 아스타크산틴(310)과 이산화탄소로 분리하고, 분리된 이산화탄소를 상기 추출탑(200)으로 이송하는 단계(540)를 포함하여 이루어진다.1 is a block diagram of an apparatus for applying the present invention, Figure 2 is a step according to the present invention, the method for separating the astaxanthin material from the shellfish according to the present invention is a shell of pre-treated shellfish 355 Grinding 510 into particles of less than or equal to μm; 60-99% by weight of the extraction solvent 110 made of carbon dioxide, which is a supercritical fluid, and 1-40% by weight of the co-solvent 120 made of ethanol, respectively, in the extraction tower 200 having an inner receiving portion. Injecting into the tower (520); Reacting the extraction tower for 1 hour, separating and extracting astaxanthin and shell by-products dissolved in carbon dioxide and feeding the separator to a separator 300 maintaining a pressure similar to atmospheric pressure; Separating into astaxanthin 310 and carbon dioxide in the separator, and comprises the step 540 of transferring the separated carbon dioxide to the extraction tower 200.

특히, 상기 추출탑(200)에서는 50℃의 온도와 150bar의 압력을 유지하도록 하여 아스타크산틴이 이산화탄소에 대한 용해도가 최적으로 하여 상기 아스타크산틴의 수득률을 높이는 것이 특징이며, 또한, 상기 추출탑(200)에서 압력과 온도는 45℃의 온도와 200bar의 압력을 유지하는 다른 실시예를 제안하는 것이 바람직하다.In particular, the extraction tower 200 is characterized in that astaxanthin to maintain the temperature of 50 ℃ and 150bar pressure so as to optimize the solubility in carbon dioxide to increase the yield of the astaxanthin, the extraction tower It is desirable to suggest another embodiment where the pressure and temperature at 200 maintain a temperature of 45 ° C. and a pressure of 200 bar.

먼저, 물로 씻은 된 게나 새우류와 같은 갑각류의 껍질을 믹서기를 이용하여 분쇄한 후 355㎛ 이하의 입자를 선별하기 위하여 체를 사용하는 것이 바람직하다.First, the shell of crustaceans, such as crabs or shrimps, washed with water is pulverized using a blender, and then a sieve is used to sort particles smaller than 355 μm.

다음으로, 상기 분쇄 단계에서의 분쇄된 껍질 입자를 추출탑(200)에 투입한다. 상기 추출탑(200)은 50℃의 온도와 150bar의 압력을 유지하도록 하여 최상의 추출 수득률을 가지도록 하는 것이 바람직하며, 특히, 상기 추출탑(200)의 온도와 압력 조건을 45℃의 온도와 200bar의 압력으로 설정하는 것 또한 수득률이 높은 조건으로, 상기 각각의 조건을 선택적으로 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 추출탑(200)에는 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매(110) 60 - 99중량％와, 에탄올로 이루어지는 보조용매(120) 1 - 40 중량％ 각각을 투입시켜, 초임계 추출법(SFE)을 사용하는 것이 바람직하다.Next, the crushed shell particles in the crushing step is put into the extraction tower (200). The extraction tower 200 is preferably to maintain the temperature of 50 ℃ and the pressure of 150 bar to have the best extraction yield, in particular, the temperature and pressure conditions of the extraction tower 200 and the temperature of 45 ℃ 200 bar It is preferable to set each of said conditions selectively on the conditions of high yield also to set to the pressure of. In addition, 60 to 99% by weight of the extraction solvent 110 made of carbon dioxide, which is a supercritical fluid, and 1 to 40% by weight of the cosolvent 120 made of ethanol, were added to the extraction tower 200. SFE) is preferred.

특히, 상기 초임계 유체로서의 이산화탄소는 그 임계점이 상온에 가깝고, 독성이 없으며, 불연성의 특성과 저렴한 재료비 등의 이점이 있고, 추출 후 잔존용매가 전혀 남지 않기 때문에 안전성에 있어 매우 뛰어나다.In particular, the carbon dioxide as the supercritical fluid is very excellent in safety because its critical point is close to room temperature, nontoxic, nonflammable, and inexpensive material cost, and no residual solvent remains after extraction.

또한, 상기 보조용매(120)의 경우, 상기 에탄올뿐만 아니라 메탄올, 이소프로판올, 노르말헥산, 물 중에 선택하여 보조용매(120)로 이용할 수 있음은 물론이다.In addition, in the case of the co-solvent 120, it can be used as the co-solvent 120 by selecting from methanol, isopropanol, normal hexane, water as well as the ethanol.

다음으로, 상기 추출탑(200)에서 상기 분쇄된 껍질 입자와 추출용매(110), 보조용매(120)를 1시간 동안 반응시켜, 이산화탄소에 용해된 아스타크산틴과 껍질 부산물로 분리되도록 하며, 상기 아스타크산틴과 껍질 부산물이 혼합되어 있는 혼합물을 분리기(300)로 투입시킨다.Next, the pulverized shell particles, the extraction solvent 110, and the co-solvent 120 in the extraction tower 200 for 1 hour to be separated into astaxanthin and shell by-product dissolved in carbon dioxide, the A mixture of astaxanthin and shell by-products is introduced into the separator 300.

다음으로, 대기압과 유사한 압력이 유지되는 분리기(300)에서 상기 혼합물 중 아스타크산틴(310)과 이산화탄소로 각각 분리 추출한다.Next, the extractor 300 is separated and extracted with astaxanthin 310 and carbon dioxide, respectively, in the separator 300 having a pressure similar to atmospheric pressure.

다음으로, 상기 분리기에서 분리되는 이산화탄소는 재사용을 위해 상기 추출탑(200)으로 이송한다.Next, the carbon dioxide separated in the separator is transferred to the extraction tower 200 for reuse.

상기 추출단계에서의 압력과 온도는 아래의 실험식과 첨부하는 표에 의해 그 신뢰성을 확인하였으며, 이하 상세히 설명하기로 한다.The pressure and temperature in the extraction step was confirmed the reliability by the following equation and the accompanying table, will be described in detail below.

먼저, 아래의 첨부되는 표1)과 같이, 최적의 용해도를 찾기 위해 임의의 선택되는 복수의 온도조건을 설정한 후, 압력과 온도를 변경하여 이산화탄소에 용해되는 아스타크산틴을 몰분율(mole fraction)로 표시하였다.First, as shown in Table 1 below, a plurality of arbitrary temperature conditions are set in order to find the optimum solubility, and then the pressure and temperature are changed to mole fraction of astaxanthin dissolved in carbon dioxide. Marked as.

표1) 온도와 압력에 따른 아스타크산틴의 몰분율Table 1) Mole fraction of astaxanthin according to temperature and pressure

Figure 112005065903877-pat00002
Figure 112005065903877-pat00002

또한, 상기 실험에 의한 데이터의 신뢰성을 확인하기 위하여 Chrastil model을 사용하여 상기 데이터를 확인하고 비교하기로 하며, 상기 Chrastil model은 Peng-Robinson model 에 비해 이산화탄소나 아스타크산틴의 물성치들이 필요하지 않기 때문에 사용하기가 쉬운 이점이 있다.In addition, in order to confirm the reliability of the data obtained by the experiment, the Chrastil model is used to check and compare the data. Since the Chrastil model does not require the physical properties of carbon dioxide or astaxanthin, compared to the Peng-Robinson model. There is an advantage that is easy to use.

y2 = k

Figure 112005065903877-pat00003
exp (a/T +b) Chrastil modely 2 = k
Figure 112005065903877-pat00003
exp (a / T + b) Chrastil model

Symbols are y2 : Molar fraction of solute, astaxanthin,

Figure 112005065903877-pat00004
: Density of CO2(kg/m3), T : Temperature(K), and a, b, k : Chrstil Constants.Symbols are y 2 : Molar fraction of solute, astaxanthin,
Figure 112005065903877-pat00004
: Density of CO 2 (kg / m 3 ), T: Temperature (K), and a, b, k: Chrstil Constants.

또한, 상기 Chrastil model의 파라미터는 다음의 표2)와 같다.In addition, the parameters of the Chrastil model are shown in Table 2) below.

표2) Chrastil model의 파라미터Table 2 Parameters of Chrastil model

Figure 112005065903877-pat00005
Figure 112005065903877-pat00005

상기 표1)에서의 데이터와 표2)를 근거로 한 Chrastil model 각각을 아래의 그래프1)에서와 같이, 그래프로 표시하여 그 신뢰도를 알아보며, 가장 적절하고 효율적인 온도와 압력을 선별하였다.Based on the data in Table 1) and Table 2), each of the Chrastil models was displayed as a graph, as shown in the following graph 1), to determine its reliability, and the most appropriate and efficient temperature and pressure were selected.

그래프 1) 서로 다른 온도와 압력 각각에서의 이산화탄소에 대한 아스타크산틴의 용해도Graph 1) Astaxanthin solubility in carbon dioxide at different temperatures and pressures, respectively

Figure 112005065903877-pat00006
Figure 112005065903877-pat00006

먼저, 상기 그래프1)에서 연속되는 선으로 나타내어지는 Chrastil model과 실험에 의한 데이터(점)은 거의 근접함을 알 수 있어, 이는 본 데이터의 신뢰성을 확인하여 주는 것이다.First, it can be seen that the Chrastil model represented by the continuous line in the graph 1 and the experimental data (points) are almost close, which confirms the reliability of the data.

또한, 상기 그래프1)에서의 효율적인 아스타크산틴의 수득율을 위하여, "50℃의 온도와 150bar의 압력" 그리고 "45℃의 온도와 200bar의 압력" 을 가장 효율적인 조건으로 선택하는 것이 바람직하다. 이는 용해도가 가장 높은 포인트의 경우 온도와 압력을 유지하기 위한 에너지 효율을 고혀하려 그래프상의 기울기가 급변하는 포인트를 선택하는 것이 바람직하다.In addition, for the efficient yield of astaxanthin in the graph 1), it is preferable to select "temperature of 50 ° C and pressure of 150 bar" and "temperature of 45 ° C and pressure of 200 bar" as the most efficient conditions. It is desirable to select the point where the slope on the graph changes rapidly in order to consider the energy efficiency for maintaining the temperature and pressure at the point of highest solubility.

상기에서는 본 발명에 따른 바람직한 실시한 예에 한정하여 상술하였으나, 본 발명이 이에 한정되지 않고 다양하게 변경 또는 수정될 수 있음은 당업자에 자 명하다 할 것이다.In the above, the present invention is limited to the preferred embodiment according to the present invention, but it will be apparent to those skilled in the art that the present invention is not limited thereto and can be variously changed or modified.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법은 일반적인 갑각류의 껍질을 이용하며, 기타 화학적인 첨가 시료를 구비하지 않으며, 독성의 함유 등이 없이 가압 기체의 추출용매를 사용하여 아스타크산틴 물질를 분리하며, 이에 분리된 아스타크산틴 물질은 그 물리적, 화학적 변화를 수반하지 않는다는 이점이 있다.As described above, the method for separating the astaxanthin material from the shellfish according to the present invention uses a shell of a general shellfish, does not include other chemically added samples, and does not use any toxic substances. It is used to separate astaxanthin material, which has the advantage that the separated astaxanthin material does not involve its physical and chemical changes.

Claims (2)

갑각류로부터 아스타크산틴(astaxanthin) 물질을 분리하는 방법으로서,As a method for separating astaxanthin substance from shellfish, 전 처리된 갑각류의 껍질을 355㎛이하의 입자로 분쇄하는 단계와;Grinding the shell of the pretreated crustacean into particles of 355 μm or less; 내부 수용부를 가지며 50℃의 온도 및 150bar의 압력 범위 내를 유지하는 추출탑에 상기 껍질 입자와, 초임계 유체인 이산화탄소로 이루어지는 추출용매 60 - 99중량％와, 에탄올로 이루어지는 보조용매 1 - 40 중량％ 각각을 추출탑에 투입하는 단계와;60-99% by weight of the extraction solvent consisting of the shell particles, carbon dioxide which is a supercritical fluid, and 1-40% by weight of the co-solvent made of ethanol in an extraction tower having an internal accommodating portion and maintaining a temperature of 50 ° C. and a pressure range of 150 bar. Putting each of the% into the extraction column; 상기 추출탑을 1시간 동안 반응시켜, 이산화탄소에 용해된 아스타크산틴과 껍질 부산물로 분리 추출하여 대기압과 유사한 압력이 유지되는 분리기로 투입하는 단계와;Reacting the extraction tower for 1 hour, separating and extracting astaxanthin and shell by-product dissolved in carbon dioxide, and introducing the same into a separator maintaining a pressure similar to atmospheric pressure; 상기 분리기에서 아스타크산틴과 이산화탄소로 분리하고, 분리된 이산화탄소를 상기 추출탑으로 이송하는 단계;Separating astaxanthin and carbon dioxide from the separator and transferring the separated carbon dioxide to the extraction tower; 로 이루어지는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법.A method for separating astaxanthin substance from shellfish consisting of. 제 1항에 있어서, 상기 추출탑에 투입하는 단계는The method of claim 1, wherein the step of introducing into the extraction tower 45℃의 온도 및 200bar의 압력 범위 내를 유지하는 추출탑으로 구성되는 것을 특징으로 하는 갑각류로부터 아스타크산틴 물질을 분리하는 방법.A process for separating astaxanthin material from shellfish, characterized in that it consists of an extraction tower maintained at a temperature of 45 ° C. and a pressure range of 200 bar.
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