KR100716541B1 - The Manufacturing Process of High Purity Pentaerythritol - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고 순도의 펜타에리스리톨 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 펜타에리스리톨을 상압에서 증발농축에 의한 결정화로 고 순도의 펜타에리스리톨 결정을 생산하여 3단 분리체로 정교히 중간 크기만을 분리함으로써 99.5%이상의 고순도 펜타에리스리톨을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high purity pentaerythritol. More specifically, pentaerythritol is crystallized by evaporative concentration at atmospheric pressure to produce high purity pentaerythritol crystals. The above method relates to a method for producing high purity pentaerythritol.

일반적으로 폴리우레탄, 접착제, 난연제, 폭발물, 윤활제 등의 특수용도의 화학물질 제조 원료로서 쓰이고 있는 펜타에리스리톨은 산업발달에 따라 그 수요가 증대하고 있으므로 고 순도의 펜타에리스리톨을 생산하기 위한 경제적이고 연속적인 공정의 개발이 필요하다.Generally, pentaerythritol, which is used as a raw material for manufacturing special-purpose chemicals such as polyurethanes, adhesives, flame retardants, explosives, and lubricants, is increasing in demand according to industrial development. Development of the process is necessary.

고 순도 펜타에리스리톨, 증발농축결정기, 원심분리기, 열풍건조기, 분리체, 교반기, 증기히터, 전기맨틀가열기,메쉬High Purity Pentaerythritol, Evaporative Concentration Crystallizer, Centrifuge, Hot Air Dryer, Separator, Stirrer, Steam Heater, Electric Mantle Heater, Mesh

Description

고 순도 펜타에리스리톨 제조방법{The Manufacturing Process of High Purity Pentaerythritol}The manufacturing process of high purity pentaerythritol

도1 은 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 개략적인 구성도.
도 2는 본 발명에 따른 고순도 펜타에리스리톨 정제과정을 나타낸 단계별 공정블럭도. 1 is a schematic configuration diagram of a concentration plant and a high purity purification plant of the present invention.
Figure 2 is a step-by-step process block diagram showing a high purity pentaerythritol purification process according to the present invention.

＜도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞<Description of the code | symbol about the principal part of drawing>

1: 증발농축결정기 2: 교반기
3: 증기히터 4: 원심분리기
5: 열풍건조기 6: 분리체
7: 일차스크린 8: 이차스크린
9: 조절밸브 10: 모터
11: 증기배출구 12: 원료투입구
13: 순수투입구 14: 고순도 펜타에리스리톨 출구
15: 회수관1: evaporative concentrator 2: agitator
3: steam heater 4: centrifuge
5: hot air dryer 6: separator
7: primary screen 8: secondary screen
9: regulating valve 10: motor
11: steam outlet 12: raw material inlet
13: Pure water inlet 14: High purity pentaerythritol outlet
15: recovery tube

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본 발명은 고순도의 펜타에리스리톨(pentaerythritol)의 분리·정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 불순물이 혼합된 펜타에리스리톨 용액을 증발시켜 재결정한 후 원심분리, 건조 단계를 거쳐서 최종적으로 스크린이 장착된 2단 분리체에서 입자의 크기별로 구분하여 분리함으로써 고순도의 펜타에리스리톨을 획득하는 방법에 관한 것이다.
펜타에리스리톨은 그 용도가 폴리우레탄(발포 플라스틱), 접착제와 실런트, 도장과 코딩산업, 난연제, 폭약, 윤활제, 화장품, 제약산업, 섬유재료 등의 원료로 사용되어 그 용도가 매우 광범위할 뿐만 아니라 특수용도의 화학물질의 제조원료로서 그 수요가 빠르게 증대되고 있는 실정이다.
현재 펜타에리스리톨은 모노 펜타에리스리톨의 함량이 90%내지 95%인 제품으로서 주로 판매되고 있는바 저 순도 제품을 99.5%이상 고 순도 제품으로 만들기 위해서 2회 내지 3회의 재결정 공정을 거쳐야 하는 등 제조장치가 복잡하고 제조비용이 많이 들었다는 문제점이 있었다. The present invention relates to a method for separating and purifying pentaerythritol of high purity, and more particularly, after the pentaerythritol solution containing impurities is evaporated and recrystallized, centrifuged and dried, and the screen is finally mounted. However, the present invention relates to a method of obtaining pentaerythritol of high purity by separating and separating particles by size in a separator.
Pentaerythritol is used as a raw material for polyurethane (foamed plastic), adhesives and sealants, coating and coding industries, flame retardants, explosives, lubricants, cosmetics, pharmaceutical industry, textile materials, etc. As raw materials for the manufacture of chemicals for use, the demand is rapidly increasing.
Currently, pentaerythritol is a product with a content of 90% to 95% of mono pentaerythritol, and is mainly sold. The manufacturing apparatus has to undergo two or three recrystallization processes to make a low purity product more than 99.5% high purity product. There was a problem that it was complicated and expensive to manufacture.

전술한 문제점에 착안하여 된 본 발명의 목적은 순도 85 내지 90 중량%의 펜타에리스리톨을 순수에 용해시켜 증발결정한 후 원심분리, 건조 및 분리단계를 통하여 결정의 크기가 10~30 메쉬인 모노 펜타에리스리톨만을 획득함으로써 순도 99.5 중량% 이상의 고순도 펜타에리스리톨을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. The object of the present invention made in view of the above problems is to dissolve the pentaerythritol with a purity of 85 to 90% by weight in pure water and then evaporate to determine the mono pentaerythritol with a crystal size of 10 to 30 mesh through centrifugation, drying and separation steps. It is to provide a method for producing a high-purity pentaerythritol of 99.5% by weight or more by obtaining only.

전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 모노 펜타에리스리톨 함량이 85 내지 90 중량% 인 조펜타에리스리톨을 순수와 혼합하여 용해시킨 후 증발농축결정기에서 농축속도를 조절하면서 결정성 현탁액으로 결정화 하는 단계, 상기 결정성 현탁액을 70~90 ℃ 인 온도범위를 유지하면서 원심분리기로 송출한 후 원심분리기에서 모노 펜타에리스리톨과 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨을 포함한 부산물로 분리하는 단계, 상기 원심분리기에 의하여 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍 건조기로 건조시켜 수분을 제거하는 단계, 상기 열풍건조기를 거친 모노 펜타에리스리톨 결정을 분리체에서 스크린을 통과시켜 크기별로 구별하여 획득하되, 상기 분리체에는 10 메쉬 크기의 일차 스크린과 30 메쉬 크기의 이차 스크린을 구비함으로써 10 메쉬 이상, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 결정크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 획득된 모노 펜타에리스리톨 결정 중 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 입자크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨 결정은 증발농축결정기로 다시 순환시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
이하에서는 첨부한 도면에 의하여 본 발명의 기술적 사상을 보다 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 개략적인 구성도이고 도 2는 본 발명에 따른 고순도 펜타에리스리톨 정제과정을 나타낸 단계별 공정블럭도이다.
먼저, 본 발명의 고순도 펜타에리스리톨의 제조를 위한 장치의 구성은 크게 증발농축결정기(1), 원심분리기(4), 열풍건조기(5) 및 분리체(6)를 포함하여 구성된다. 상기 증발농축결정기(1)는 순수와 원료인 저 순도의 펜타에리스리톨 원료를 혼합하여 용해하고 증발농축결정화 하기 위한 것으로서 펜타에리스리톨 원료가 투입되는 원료투입구(12), 증기배출구(11), 순수 투입구(13), 교반기(2) 및 증기히터(3)를 포함하여 구성될 수 있다. 미설명 부호 9는 증발농축결정기(1)에서 증발농축된 결정 현탁액을 후술할 원심분리기(4)로 보내기 위한 조절밸브이다.
상기 원심분리기(4)는 증발농축결정기(1)에서 반입된 결정 현탁액을 원심분리하여 모노 펜타에리스리톨과 나머지 부산물을 분리하기 위한 장치이다. 상기 열풍건조기(5)는 상기 원심분리기(4)에서 분리된 모노 펜타에리스리톨에서 수분을 제거하여 건조 결정으로 형성하기 위한 것이다. 상기 분리체(6)는 상기 건조된 모노 펜타에리스리톨 결정을 크기별로 구분하여 재순환 또는 제품화하기 위한 것으로서 10 메쉬(mesh) 크기의 일차스크린(7)과 30 메쉬(mesh) 크기의 이차스크린(8)이 구비된다. 상기 일차스크린 및 이차스크린(7,8)은 진동 스크린 방식으로 한다. 미설명 부호 15는 분리체(6)에서 얻어진 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 결정을 증발농축결정기(1)로 재순환시키기 위한 회수관이다.
전술한 구성의 장치를 사용하여 본 발명의 제조방법을 그 순서대로 상술하면 다음과 같다.
먼저 모노 펜타에리스리톨의 함량이 85 내지 90 중량% 인 원료 조펜타에리스리톨을 상기 증발농축결정기(1)로 공급하여 순수와 함께 혼합한다. 이후 상기 교반기(2)로 상기 조펜타에리스리톨과 순수의 혼합물을 잘 저어 완전히 용해시킨다. 상기 조펜타에리스리톨이 순순에 완전히 용해된 후 증발농축결정기(1)의 온도를 약 90℃ 의 조건하에서 농축속도를 조절하며 증발농축을 실시하여 결정을 생성시킨다. 이러한 과정에서 생성된 결정 현탁액은 약 70 내지 90 ℃ 의 고온상태를 유지하며 원심분리기로 보내져 원심분리된다. 원심분리기(4)에서는 상기 결정 현탁액이 모노 펜타에리스리톨과 기타 부산물로 분리되는데 기타 부산물에는 디 펜타에리스리톨 및 트리 펜타에리스리톨 등이 포함된다. 다음으로 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정은 열풍건조기(5)를 통과하면서 건조되고 최종적으로 분리체(6)에 보내진다. 상기 분리체(6)에서 상기 모노 펜타에리스리톨은 먼저 10 메쉬 크기의 일차스크린(7)에 의하여 10 메쉬 이상의 입자크기를 가지는 결정이 분리되고, 상기 일차스크린(7)을 통과한 결정은 다시 30 메쉬 크기의 이차스크린(8)에서 30 메쉬 이상의 입자크기를 가지는 결정이 분리되고 나머지는 이차스크린(8)을 통과한다. 따라서 모노 펜타에리스리톨결정은 입자크기에 따라 10 메쉬, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 입자로 3단 분리되는 것이다. 즉, 10~30 메쉬의 모노 펜타에리스리톨 결정은 고순도 펜타에리스리톨 출구(14)로 배출되고 나머지 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨 결정은 회수관(15)을 거쳐 증발농축결정기(1)로 재순환시키게 되는 것이다.
전술한 공정을 거친 펜타에리스리톨 제품은 순도 99.5 중량% 이상의 고순도 펜타에리스리톨 제품이 된다.
실시예
먼저, 3 리터 용량의 플라스크에 순수 1000 ㎖ 를 넣고 응축기와 교반기를 설치하여 교반하면서 전기맨틀가열기로 90 ℃ 로 가열한 후 모노 펜타에리스리톨 함량이 87 중량%인 건조 펜타에리스리톨 1200 그램(수분함량 8 중량%)을 서서히 투입하여 완전히 용해시켰다. 상기 건조 펜타에리스리톨의 완전 용해 후 상기 플라스크를 계속가열하면서 증발농축을 실시하여 증방응축수가 350 ml가 될 때까지 농축하여 결정을 성장시켰다. 이때 농축속도는 전기맨틀가열기를 조절하여 90분 동안 계속 유지시켰다. 그 후 가열을 중지하고 30분 동안 숙성시키면서 자연 냉각시켜 86 ℃에서 실험용 원심분리기(30 mesh 의 스테인레스망을 장착한 것)를 이용하여 탈수시키고 그 후 탈수된 결정을 100 ㎖ 의 순수로 세척한 후 10분간 여과기에서 여과 후 회수하여 드라이오븐에서 열풍건조기로 1시간 동안 건조시켰다. 건조된 결과물을 자연 냉각 후 10 메쉬의 원형 체에서 일차로 분리하여 큰 결정물을 64 그램 획득하였고, 상기 10 메쉬 원형 체를 통과한 결정을 다시 30 메쉬의 원형 체로 분리하여 중간 크기의 최종 제품 520 그램을 획득하였다. 그리고 30 메쉬의 원형 체를 통과한 등급 외 분말 결정물은 220 그램이었다. 탈수 후 회수된 모액은 1240 그램이었다. 모액 중 펜타에리스리톨 함량은 32.2 중량% 이었으며 이 모액은 회수공정으로 다시 순환시켰다. 이상의 과정을 거쳐 수득한 중간크기인 10~30 메쉬의 펜타에리스톨 제품을 분석한 결과 순도 99.72 중량%, 수분 0.18 중량%, 회분 0.1 중량% 이었다. In order to achieve the above object, in the present invention, the mono-penta erythritol content of 85 to 90% by weight of zopenta erythritol is dissolved by mixing with pure water and then crystallized into a crystalline suspension while controlling the concentration rate in the evaporation concentration crystallizer, The crystalline suspension is sent to a centrifuge while maintaining a temperature range of 70 ~ 90 ℃ and separated into by-products including mono pentaerythritol and dipentaerythritol and tripentaerythritol in a centrifuge, separated by the centrifuge Drying the mono pentaerythritol crystals with a hot air dryer to remove water; and obtaining mono pentaerythritol crystals passed through the hot air dryer through screens in a separator to distinguish them by size, and having a primary screen having a size of 10 mesh in the separator. By having a secondary screen of 30 mesh size with 1 It provides a method for producing high purity pentaerythritol, characterized in that obtained separately separated into mono pentaerythritol having a crystal size of more than 0 mesh, 10 ~ 30 mesh and 30 mesh or less.
Herein, the mono pentaerythritol crystal having a particle size of 10 mesh or more and 30 mesh or less among the obtained mono pentaerythritol crystals may further include a step of circulating back to the evaporative concentration crystallizer.
Hereinafter, the technical spirit of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. 1 is a schematic configuration diagram of a concentration plant and a high purity purification plant of the present invention, Figure 2 is a step-by-step process block diagram showing a high purity pentaerythritol purification process according to the present invention.
First, the configuration of the apparatus for producing high purity pentaerythritol of the present invention is largely comprised of an evaporative concentration crystallizer 1, a centrifuge 4, a hot air dryer 5 and a separator 6. The evaporation concentration crystallizer (1) is for mixing and dissolving pure and low-purity pentaerythritol raw materials and evaporation-concentrating crystallization. 13), the stirrer 2 and the steam heater (3) can be configured. Reference numeral 9 is a control valve for sending the crystal suspension evaporated in the evaporation concentration determiner 1 to the centrifuge 4 to be described later.
The centrifuge (4) is a device for separating the mono-penta erythritol and the remaining by-products by centrifuging the crystal suspension carried in the evaporation concentrator (1). The hot air dryer (5) is for removing the water from the mono pentaerythritol separated by the centrifuge (4) to form a dry crystal. The separator 6 is for recycling or commercializing the dried mono pentaerythritol crystals by size, and the primary screen 7 having a size of 10 mesh and the secondary screen 8 having a size of 30 mesh. Is provided. The primary screen and secondary screens 7 and 8 are of a vibrating screen type. Reference numeral 15 denotes a recovery tube for recycling 10 or more meshes and 30 mesh or less crystals obtained from the separator 6 to the evaporation concentration crystallizer 1.
The manufacturing method of the present invention using the apparatus of the above-described configuration in detail in that order is as follows.
First, the raw material jopentaerythritol having a content of 85 to 90% by weight of mono pentaerythritol is supplied to the evaporative concentration crystallizer 1 and mixed with pure water. Thereafter, the mixture of jofentaerythritol and pure water is stirred well with the stirrer 2 to dissolve completely. After the zopenta erythritol is completely dissolved in pure order, the evaporation concentration crystallizer 1 is subjected to evaporation concentration by adjusting the concentration rate under the condition of about 90 ° C to generate crystals. The crystal suspension produced in this process is sent to a centrifuge and centrifuged while maintaining a high temperature of about 70 to 90 ℃. In the centrifuge (4), the crystal suspension is separated into mono pentaerythritol and other byproducts, which include dipentaerythritol and tripentaerythritol. Next, the separated mono pentaerythritol crystals are dried while passing through the hot air dryer 5 and finally sent to the separator 6. In the separator 6, the mono pentaerythritol is first separated by crystals having a particle size of 10 mesh or more by a primary screen 7 having a size of 10 mesh, and the crystals having passed through the primary screen 7 are again 30 mesh. In the secondary screen 8 of size, crystals having a particle size of 30 mesh or more are separated and the remainder passes through the secondary screen 8. Therefore, the mono pentaerythritol crystal is separated into three stages of particles of 10 mesh, 10-30 mesh and 30 mesh or less depending on the particle size. That is, 10 to 30 mesh mono pentaerythritol crystals are discharged to the high-purity pentaerythritol outlet 14, and mono pentaerythritol crystals having sizes of 10 or more meshes and 30 mesh or less are passed through the recovery pipe 15 to the evaporative concentration crystallizer ( It is recycled to 1).
The pentaerythritol product which has undergone the above-described process becomes a high purity pentaerythritol product having a purity of 99.5% by weight or more.
Example
First, 1000 ml of pure water was added to a 3-liter flask, and a condenser and agitator were installed and heated to 90 ° C. with an electric mantle heater, followed by 1200 grams of dry pentaerythritol with 87 wt% of mono pentaerythritol (8 weight of water) %) Was slowly added to complete dissolution. After complete dissolution of the dried pentaerythritol, the flask was evaporated while continuing to heat, and the crystals were grown by concentration until the condensation water became 350 ml. At this time, the concentration rate was maintained for 90 minutes by controlling the electric mantle heater. After that, the heating was stopped and naturally cooled while aging for 30 minutes, followed by dehydration using an experimental centrifuge (equipped with a 30 mesh stainless steel net) at 86 ° C. After that, the dehydrated crystals were washed with 100 ml of pure water. After filtration in a filter for 10 minutes, the mixture was recovered and dried for 1 hour with a hot air dryer in a dry oven. After drying, the dried product was firstly separated from a 10-mesh circular sieve to obtain 64 grams of large crystals, and the crystals passed through the 10-mesh circular sieve were further separated into 30-mesh circular sieves to obtain a medium-sized final product 520. Gram was obtained. And the out-of-grade powder crystals which passed through the 30 mesh circular sieve were 220 grams. The mother liquor recovered after dehydration was 1240 grams. The pentaerythritol content in the mother liquor was 32.2% by weight and the mother liquor was circulated back to the recovery process. As a result of analyzing the pentaerythritol product having a medium size of 10-30 mesh obtained through the above process, the purity was 99.72% by weight, 0.18% by weight of water, and 0.1% by weight of ash.

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본 발명에 의하면 단 1회의 증발농축결정에 의하여 고순도의 펜타에리스리톨의 획득이 가능하게 되므로 매우 경제적이라는 장점이 있다. 즉, 분리체에서 입자크기별로 펜타에리스리톨을 구별하여 분리함으로써 10~30 메쉬의 입자크기를 가지는 순도 99.5 중량% 이상의 고순도 펜타에리스리톨의 제조가 가능하게 된 것이다.
이로써 값싼 저 순도 펜타에리스리톨을 이용하여 고순도의 펜타에리스리톨의 획득이 가능하게 됨에 따라 기존에 수입에 의존하던 고가의 고순도 펜타에리스리톨의 국산화가 가능하게 되었다.
아울러, 본 발명의 제조방법은 그 구성이나 시스템이 간단하고 대량생산에 적합하여 고순도 펜타에리스리톨의 생산이 보다 경제적이라는 장점이 있다. According to the present invention, since it is possible to obtain pentaerythritol with high purity by only one evaporation concentration crystal, there is an advantage of being very economical. That is, by separating and separating pentaerythritol for each particle size in the separator, it is possible to manufacture high purity pentaerythritol with a purity of 99.5% by weight or more having a particle size of 10 to 30 mesh.
As a result, it is possible to obtain high-purity pentaerythritol using cheap low-purity pentaerythritol, thereby enabling localization of expensive and high-purity pentaerythritol, which was previously dependent on imports.
In addition, the manufacturing method of the present invention has the advantage that the structure or system is simple and suitable for mass production, the production of high-purity pentaerythritol is more economical.

Claims (2)

모노 펜타에리스리톨 함량이 85 내지 90 중량% 인 조펜타에리스리톨을 순수와 혼합하여 용해시킨 후 증발농축결정기에서 농축속도를 조절하면서 결정성 현탁액으로 결정화 하는 단계;Dissolving monopentaerythritol with a content of 85 to 90% by weight of zopentaerythritol with pure water, and then dissolving it in a crystalline suspension while controlling the concentration rate in an evaporation concentration crystallizer; 상기 결정성 현탁액을 70~90 ℃ 인 온도범위를 유지하면서 원심분리기로 송출한 후 원심분리기에서 모노 펜타에리스리톨과 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨을 포함한 부산물로 분리하는 단계;Sending the crystalline suspension to a centrifuge while maintaining a temperature range of 70 to 90 ° C., and separating the crystalline suspension into by-products including mono pentaerythritol, dipentaerythritol, and tripentaerythritol in a centrifuge; 상기 원심분리기에 의하여 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍 건조기로 건조시켜 수분을 제거하는 단계;Drying the mono pentaerythritol crystal separated by the centrifuge with a hot air dryer to remove moisture; 상기 열풍건조기를 거친 모노 펜타에리스리톨 결정을 분리체에서 스크린을 통과시켜 크기별로 구별하여 획득하되, 상기 분리체에는 10 메쉬 크기의 일차 스크린과 30 메쉬 크기의 이차 스크린을 구비함으로써 10 메쉬 이상, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 결정크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법. The mono pentaerythritol crystals passed through the hot air dryer are obtained by distinguishing the size by passing through the screen in the separator, wherein the separator is provided with a primary screen having a size of 10 mesh and a secondary screen having a size of 30 mesh. A method for producing high purity pentaerythritol, which is obtained by separating into mono pentaerythritol having a crystal size of 30 mesh and 30 mesh or less, respectively. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 획득된 모노 펜타에리스리톨 결정 중 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 입자크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨 결정은 증발농축결정기로 다시 순환시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법. The mono pentaerythritol crystal having a particle size of 10 mesh or more and 30 mesh or less among the obtained mono pentaerythritol crystals may be circulated back to an evaporative concentration crystallizer.
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