KR100715778B1 - Meatal nano particle coating-method on the semiconductive nanopowder using surface charge control - Google Patents
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Abstract
본 발명은 모재와 코팅입자로 각각 사용될 세라믹 또는 금속 나노분말을 용매에 첨가 및 교반하여 콜로이드상의 용액을 제조하는 단계와; 상기 콜로이드상의 세라믹 또는 금속 용액에 대하여 pH에 따른 제타포텐셜을 각각 측정하고 서로 다른 표면전하를 갖는 적정 pH를 결정하는 단계와; 상기와 같이 결정된 적정 pH 범위 내에서 두 용액을 혼합 후 교반하는 단계와; 상기 교반 후 세정 및 건조 후 생성된 분말을 포집하는 단계;를 포함하는 반도성 나노분말에의 금속 나노입자 코팅방법에 관한 것으로,The present invention includes the steps of preparing a colloidal solution by adding and stirring a ceramic or metal nanopowder to be used as a base material and a coating particle, respectively, in a solvent; Measuring zeta potential according to pH with respect to the colloidal ceramic or metal solution and determining an appropriate pH having different surface charges; Mixing and stirring the two solutions within the appropriate pH range determined as described above; The method relates to a method for coating metal nanoparticles on a semiconducting nanopowder comprising: collecting the powder generated after washing and drying after stirring.
상기 코팅방법은 표면 전하제어를 통해 모재와 코팅입자간의 척력이 나타나는 환경을 만들어주어 상대적으로 큰 나노입자의 표면에 미세한 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 하며, 종래의 분말코팅법들에 비하여 매우 간단한 방법으로 빠르게 생산이 가능하여 산업적으로 이용가능성이 높을 뿐만 아니라 공정자체가 환경친화적이고 경제적이며 안전성이 보장할 수 있다.The coating method creates an environment in which repulsive force between the base material and the coated particles appears through the surface charge control, so that the coating of the fine nanoparticles on the surface of the relatively large nanoparticles can be made uniform, and compared with the conventional powder coating methods. It can be produced quickly in a very simple way, making it highly industrially feasible and ensuring that the process itself is environmentally friendly, economical and safe.
나노분말, 콜로이드, 제타포텐셜, 표면전하 Nano Powder, Colloid, Zeta Potential, Surface Charge
Description
도 1은 반도성 SnO2 입자에 상대적으로 미세한 Pt 입자를 코팅시켜 응집된 상태와 균일한 상태를 모식적으로 나타낸 도면1 is a view schematically showing a cohesive state and a uniform state by coating a fine Pt particles relative to the semiconducting SnO 2 particles;
도 2는 본 발명의 코팅방법을 설명하기 위한 순서도Figure 2 is a flow chart for explaining the coating method of the present invention
도 3은 콜로이드 입자의 전기적 이중층(electrical double layer)을 나타낸 도면FIG. 3 shows an electrical double layer of colloidal particles. FIG.
도 4는 SnO2 와 Pt 분말의 pH에 따른 제타포텐셜 수치를 나타낸 그래프4 is a graph showing zeta potential values according to pH of SnO 2 and Pt powder
도 5는 적정 pH인 pH 6에서 제조된 SnO2/Pt 분말의 Pt 분포를 나타낸 EDS로 분석하여 나타낸 사진Figure 5 is a photograph showing the analysis by EDS showing the Pt distribution of SnO 2 / Pt powder prepared at pH 6 of the appropriate pH
본 발명은 반도성 나노분말에 금속 나노입자를 코팅하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 표면전하 제어를 통하여 모재와 코팅입자 간에 인력이 나타 나는 환경을 만들어주어 상대적으로 큰 나노입자의 표면에 미세한 금속 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 하는 코팅방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of coating metal nanoparticles on a semiconducting nanopowder, and more particularly, to create an environment in which attractive force appears between a base material and a coated particle through surface charge control to a surface of a relatively large nanoparticle. The present invention relates to a coating method for uniformly coating fine metal nanoparticles.
최근 나노기술은 정보기술, 생명기술과 더불어 21세기의 새로운 산업을 이끌어 갈 핵심기술의 하나로 각광을 받고 있다. 나노기술이라 함은 나노미터 크기의 물질들이 갖는 독특한 성질과 현상을 찾아내고, 이러한 성질을 갖는 나노물질을 정렬시키고 조합하여 매우 유용한 성질의 소재, 디바이스 그리고 시스템을 생산하는 과학과 기술을 통칭한다고 말할 수 있다Recently, nanotechnology is in the spotlight as one of the core technologies that will lead new industries of the 21st century along with information technology and biotechnology. Nanotechnology is the collective name of science and technology that identifies the unique properties and phenomena of nanometer-sized materials and aligns and combines nanomaterials with these properties to produce materials, devices, and systems of very useful properties. have
이러한 세라믹 나노분말은 전기적, 자기적, 구조적 재료 및 촉매제 등의 다양한 산업적 응용분야에 적용되고 있으며, 특히 나노입자의 표면적증가 효과는 센서 등의 기능성 재료로서의 활용가치를 증대시켜왔다. These ceramic nanopowders have been applied to various industrial applications such as electrical, magnetic, structural materials and catalysts, and in particular, the surface area increase effect of nanoparticles has increased the useful value as functional materials such as sensors.
또한, 나노분말의 기능성 향상을 위하여 분말의 표면개질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 이와 같이 표면에 기능성을 부여시킴으로써 분말특성의 증가 및 개선시키는 것으로 알려져 있다.In addition, research on the surface modification of the powder is actively progressed to improve the functionality of the nanopowder, it is known to increase and improve the powder properties by imparting functionality to the surface.
일반적으로 수마이크로미터 이상의 분말을 표면개질하는 방법으로는 분말코팅법이 가장 대표적으로, 좀 더 세부적으로는 계면활성제를 이용하는 방법, 모재분말에 미세분말을 흡착시키는 방법, 그리고 졸-겔 코팅법 등의 다양한 방법들이 있다. In general, powder coating is the most typical method for surface modification of several micrometers or more powder, more specifically, using a surfactant, adsorbing fine powder to the base powder, and sol-gel coating. There are a variety of ways.
이 중 가장 많이 사용되고 있는 졸-겔 코팅법은 분말을 유기화합물의 코팅 졸에 노출시켜 표면에 겔을 형성시킨 후 열처리하는 방법을 말하며, 표면에 고른 코팅이 가능하고 코팅막이 고온에서도 제거되지 않는 장점이 있어 안료제조 등에서 많이 사용되고 있다. The most commonly used sol-gel coating method is a method of forming a gel on the surface by exposing the powder to a coating sol of an organic compound and then heat-treating it. It is widely used in pigment production and the like.
그러나, 상기한 졸-겔 코팅법은 나노입자에 적용할 경우, 표면에 형성된 겔에 의해 나노입자들이 응집하게 되므로 미세입자 특유의 고표면적, 낮은 소결온도 등의 특성이 저하되는 등의 문제가 있으며, 특히 기능성 재료에 적용할 경우 응집에 의한 특성저하는 더욱 뚜렷하게 나타날 것임을 예상할 수 있다. However, when the sol-gel coating method is applied to the nanoparticles, the nanoparticles are agglomerated by the gel formed on the surface, and thus there are problems such as deterioration of characteristics such as high surface area and low sintering temperature peculiar to the microparticles. In particular, when applied to functional materials, it can be expected that the deterioration of characteristics due to aggregation will be more pronounced.
또한, 전술한 분말코팅법들은 공통적으로 코팅층을 형성하기 위하여 분말합성 후 수차례의 건조, 열처리, 세정 공정이 필요하기 때문에 산업적으로 바람직하지 않을 뿐만 아니라 모재분말에 직접 코팅막을 형성시키기 때문에 코팅막에 따른 모재분말의 반응성 감소로 인하여 분말의 센서특성 등을 저하시킬 우려가 있었다. In addition, the powder coating methods described above are not industrially desirable because several drying, heat treatment, and cleaning processes are required after powder synthesis to form a coating layer. Due to the reduced reactivity of the base metal powder, there is a concern that the sensor characteristics of the powder may be lowered.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 널리 알려진 고상법으로 분말을 혼합하고자 하는 연구가 실행되었으나, 이 경우에도 나노입자에서 나타나는 응집현상으로 균일분산이 이루어지지 않아 특성향상은 기대하기 어려웠다. In order to solve the above problems, a study was conducted to mix powders by a well-known solid-phase method, but even in this case, it was difficult to expect the improvement of the characteristics because the uniform dispersion was not performed due to the aggregation phenomenon appearing in the nanoparticles.
도 1은 반도성 SnO2 입자에 상대적으로 미세한 Pt 입자를 코팅시킬 경우를 예로 든 것으로서, (a)는 모재에 코팅입자가 응집이 일어나 불균일하게 코팅된 경우를 나타낸 도면이고, (b)는 모재에 코팅입자가 응집없이 균일하게 코팅된 경우를 나타낸 것이다.1 illustrates a case where a relatively fine Pt particle is coated on a semiconducting SnO 2 particle, (a) is a view showing a case where coating particles are agglomerated unevenly on a base material, and (b) is a base material. This shows a case in which the coated particles are uniformly coated without aggregation.
즉, 종래 공지된 분말코팅법으로 반도성 나노분말에 금속 나노입자의 코팅하는 경우, 코팅입자의 응집현상을 완전히 해소하지 못하여 도 1의 (a)와 같은 코팅 이 이루어졌다.That is, in the case of coating the metal nanoparticles on the semiconducting nanopowder by the conventionally known powder coating method, the coagulation phenomenon of the coating particles could not be completely solved and the coating as shown in FIG.
따라서, 최근 반도성 나노분말에 금속 나노입자를 코팅하는 방법들에 대한 연구는 도 1의 (b)와 같이 코팅입자의 응집현상없이 모재에 균일하게 코팅할 수 있도록 함을 목적으로 진행되고 있으나, 아직까지는 뚜렷한 효과를 얻지 못하고 있는 실정이다.Therefore, recent studies on the method of coating the metal nanoparticles on the semiconducting nanopowder have been carried out for the purpose of uniformly coating the base material without the agglomeration of the coating particles, as shown in Figure 1 (b), So far it is not getting a clear effect.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 표면전하 제어를 통하여 모재로서 음으로 대전되어 분산된 반도성 나노분말 표면에 양으로 대전되어 분산된 금속 나노입자를 응집현상 없이 균일하게 코팅할 수 있는 코팅방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention is to solve the above problems, and to uniformly coat the metal nanoparticles positively charged and dispersed on the surface of the semi-conducting nanopowder that is negatively charged and dispersed as the base material through the surface charge control uniformly without aggregation phenomenon. An object of the present invention is to provide a coating method.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, The present invention to achieve the above object,
모재와 코팅입자로 각각 사용될 세라믹 또는 금속 나노분말을 용매에 첨가 및 교반하여 콜로이드상의 용액을 제조하는 단계와;Preparing a colloidal solution by adding and stirring ceramic or metal nanopowders to be used as base materials and coating particles, respectively, in a solvent;
상기 콜로이드상의 세라믹 또는 금속 용액에 대하여 pH에 따른 제타포텐셜을 각각 측정하고 서로 다른 표면전하를 갖는 적정 pH를 결정하는 단계와;Measuring zeta potential according to pH with respect to the colloidal ceramic or metal solution and determining an appropriate pH having different surface charges;
상기와 같이 결정된 적정 pH 범위 내에서 두 용액을 혼합 후 교반하는 단계와;Mixing and stirring the two solutions within the appropriate pH range determined as described above;
상기 교반 후 세정 및 건조 후 생성된 분말을 포집하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 표면전하 제어를 통한 반도성 나노분말에의 금속 나노입자 코팅방법을 제공함으로써 달성된다.It is achieved by providing a method for coating the metal nanoparticles on the semi-conducting nano-powder through the surface charge control, characterized in that it comprises the step of collecting the powder produced after washing and drying after stirring.
이하에서는 도 2를 참조로 하여 발명의 코팅방법에 대하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to Figure 2 will be described in more detail with respect to the coating method of the invention.
본 발명은 pH에 따라 콜로이드 입자의 하전특성이 변화한다는 원리를 이용하여 모재와 코팅입자의 콜로이드 용액을 제조하고, 콜로이드 용액의 pH를 조절하여 입자간 하전특성을 분석한 다음, 모재와 코팅입자간의 척력이 나타나는 환경을 만들어주어 상대적으로 큰 나노입자의 표면에 미세한 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어지도록 함을 특징으로 한다.The present invention prepares the colloidal solution of the base material and the coating particles by using the principle that the charge characteristics of the colloidal particles change according to pH, and analyzes the charge characteristics between the particles by adjusting the pH of the colloidal solution, and then between the base material and the coated particles It creates an environment in which repulsive force appears, characterized in that the coating of the fine nanoparticles is uniformly made on the surface of the relatively large nanoparticles.
이와 같은 코팅방법은 모재와 코팅입자로 각각 사용될 세라믹 또는 금속 나노분말을 용매에 첨가 및 교반하여 콜로이드상의 용액을 제조하는 단계와; 상기 콜로이드상의 세라믹 또는 금속 용액에 대하여 pH에 따른 제타포텐셜을 각각 측정하고 서로 다른 표면전하를 갖는 적정 pH를 결정하는 단계와; 상기와 같이 결정된 적정 pH 범위 내에서 두 용액을 혼합 후 교반하는 단계와; 상기 교반 후 세정 및 건조 후 생성된 분말을 포집하는 단계;를 포함한다.Such a coating method includes the steps of preparing a colloidal solution by adding and stirring a ceramic or metal nanopowder to be used as a base material and a coating particle, respectively, in a solvent; Measuring zeta potential according to pH with respect to the colloidal ceramic or metal solution and determining an appropriate pH having different surface charges; Mixing and stirring the two solutions within the appropriate pH range determined as described above; And collecting the powder generated after washing and drying after the stirring.
상기와 같은 코팅방법을 설명하기 전에 본 발명의 근간을 이루는 콜로이드 입자의 하전특성과 제타포텐셜에 대해 우선적으로 설명하도록 한다.Before describing the coating method as described above, the charge characteristics and the zeta potential of the colloidal particles which form the basis of the present invention will be described first.
통상적으로 수용액에 분산되어 있거나 부유하고 있는 미세 콜로이드 입자는 물체의 표면 분자가 극성 물질과의 접촉으로 이온화되거나, 물체가 반대극성의 이온을 흡수 및 분리함으로써 표면전하를 가지게 된다. 예를 들어 금의 콜로이드 용액의 경우에는 음전기를, 구리의 콜로이드 용액의 경우에는 양전기를 띄는 것으로 알려져 있으며, 대부분의 콜로이드 입자는 수용액상에서 음전하를 띄는 것으로 밝혀져 있다.In general, fine colloidal particles dispersed or suspended in an aqueous solution have surface charges by ionizing the surface molecules of the object by contact with the polar material or by absorbing and separating the opposite polar ions. For example, a colloidal solution of gold is known to have a negative charge, while a copper colloidal solution is known to have a positive charge, and most colloidal particles are found to have a negative charge in an aqueous solution.
도 3은 콜로이드 입자의 전기적 이중층(electrical double layer)을 나타낸 도면으로서, 이를 참고로 하여 콜로이드 입자에 대하여 자세하게 설명하자면, 일반적으로 용액 중에 분산되어 있는 콜로이드 입자는 입자표면의 표면극성기 해리와 이온의 흡착에 의하여 전기적으로 음극 또는 양극으로 대전되어 있으며, 따라서 입자 주변에는 계면전하를 중화하기 위하여 과잉으로 존재하는 반대전하를 갖는 이온과 소량의 동부호를 갖는 이온이 확산적으로 분포되고, 계면으로부터 전기적인 포텐셜을 보이며 완만한 포텐셜 구배를 가지고 서서히 감소하게 된다.FIG. 3 is a diagram illustrating an electrical double layer of colloidal particles. Referring to the colloidal particles in detail, reference is made to colloidal particles generally dispersed in a solution of surface polar group dissociation and adsorption of ions. Is electrically charged to the negative electrode or the positive electrode, and thus, around the particle, ions having an excess of opposite charges and ions having a small number of eastern arcs are diffusely distributed to neutralize the interfacial charges. Potentially diminishes with a gentle potential gradient.
이 때 음으로 대전된 콜로이드 입자에는 양이온들이 입자의 표면에 단단히 부착되어 상대적으로 움직이지 않는 고정층(stern layer)을 이루며, 양이온과 극성 액체분자들은 이온확산층(diffused layer)에서 정상배열(Steady-state configur -ation)을 가지며 농도 구배를 보인다. At this time, the negatively charged colloidal particles have a cation attached to the surface of the particle to form a relatively non-moving stationary layer, and the cation and polar liquid molecules are steady-state in the diffused layer. configur -ation) and a concentration gradient.
이에 고정층이 쌓이면 입자와 양이온간의 인력뿐만 아니라 고정층과 양이온, 그리고 양이온간의 층이 척력이 작용하게 되어 입자의 분산을 이루게 되고, 이렇게 음이온으로 하전되어 분산된 입자는 마찬가지의 원리로 인해 양이온으로 분산된 입자와 만나게 되면 강한 인력이 작용하게 되어 입자간의 부착이 발생한다.When the fixed layer is accumulated, the attraction between the particles and the cations, as well as the layer between the fixed layer and the cation and the cation, acts as a repulsive force to achieve particle dispersion. Thus, the particles charged and dispersed with anions are dispersed by cations due to the same principle. When the particles meet, a strong attraction force is applied, causing adhesion between the particles.
한편, 콜로이드 용액에서 전하를 띈 파티클은 외부에서 가해준 전기장에 반응하여 전기영동속도(Electrophoretic Velocity)를 가지고 움직이게 되는데, 이와 같이 전기영동하는 동안 이중층(Double layer)에서 슬립이 일어나는 유체역학적 면이 나타나고, 이러한 경계면에서 갑작스럽게 미끄러지는 부분의 전기적인 포텐셜을 제타포텐셜(Zeta potential)이라 부르며 전기운동역학의 성질로 부터 계산이 가능하다. On the other hand, the charged particles in the colloidal solution move with an electrophoretic Velocity in response to an externally applied electric field. In other words, the electrical potential of a sudden sliding part at this interface is called Zeta potential and can be calculated from the nature of electrokinetics.
따라서, 상기한 제타포텐셜을 이용하여 콜로이드 입자가 어떠한 극성으로 하전되어 있는지를 관찰할 수 있으며, 이러한 제타포텐셜은 pH와 전해액 농도의 함수로서 그 하전특성은 콜로이드 용액의 pH에 따라 변화가 가능하다. 예를 들어 용액의 pH가 높아질수록 제타포텐셜은 점점 값이 작아져서 결국 마이너스전하를 갖는 것으로 알려져 있다.Therefore, the polarity of the colloidal particles can be observed by using the zeta potential described above. The zeta potential is a function of pH and electrolyte concentration, and its charge characteristics can be changed depending on the pH of the colloidal solution. For example, it is known that the higher the pH of a solution, the smaller the zeta potential becomes and eventually has a negative charge.
이와 같이 전술한 원리를 기반으로 본 발명의 코팅방법을 차례로 살펴보면, 첫단계로서 모재와 코팅입자로 각각 사용될 세라믹 또는 금속 나노분말을 용매에 첨가 및 교반하여 콜로이드상의 용액을 제조한다. 상기 세라믹 또는 금속을 콜로이드상의 용액으로 제조하는 것은 널리 알려진바 자세한 설명은 생략하기로 한다.As described above, the coating method of the present invention is sequentially described. As a first step, a colloidal solution is prepared by adding and stirring a ceramic or metal nanopowder to be used as a base material and a coated particle, respectively, in a solvent. It is well known that the ceramic or metal is prepared as a colloidal solution, and a detailed description thereof will be omitted.
그 다음 단계로는 상기와 같이 모재로 사용될 용액과 코팅입자로 사용될 용액에 pH를 변화시켜 주면서 각 pH에 해당하는 제타포텐셜을 각각 측정한 다음, 모재와 코팅입자 서로 다른 표면전하를 갖는 pH 범위를 산출한다.The next step is to measure the zeta potential corresponding to each pH while varying the pH in the solution to be used as the base material and the solution to be coated as described above, and then to adjust the pH range with different surface charges between the base material and the coated particle. Calculate.
상기 모재와 코팅입자의 콜로이드 용액에 대한 pH 조절은 통상적인 강산과 강염기 용액을 조금씩 투여하면서 진행하게 되며, 대표적으로는 염산(HCl)과 수산 화나트륨(NaOH)을 사용한다.The pH control of the colloidal solution of the base material and the coated particles is proceeded by administering a conventional strong acid and strong base solution little by little, typically using hydrochloric acid (HCl) and sodium hydroxide (NaOH).
그 다음 단계로는 상기와 같이 모재와 코팅입자가 서로 다는 전하를 갖는 pH 범위 내에서 두 용액을 혼합한 후 균일하게 교반한 후, 세정 및 건조과정을 거쳐 생성된 분말을 포집함으로서 코팅과정이 완료된다.In the next step, the coating process is completed by mixing the two solutions in a pH range having the charge of the base material and the coating particles as described above, stirring them uniformly, and then collecting the powder generated by washing and drying. do.
또한, 상기한 단계에 있어서 용매와 금속 또는 세라믹 분말의 혼합비를 통해 용액의 농도를 조절하여 코팅량 및 두께를 조절이 가능하다. 즉, 코팅물질에 해당하는 분말이 용액 중 다량일수록 코팅층은 두껍게 이루어진다.In addition, it is possible to control the coating amount and thickness by adjusting the concentration of the solution through the mixing ratio of the solvent and the metal or ceramic powder in the above step. That is, the larger the powder corresponding to the coating material in the solution, the thicker the coating layer is.
이와 같은 제조단계를 거쳐 코팅된 나노분말은 표면 전하제어를 통해 모재와 코팅입자간의 척력이 나타나는 환경을 만들어주어 상대적으로 큰 나노입자의 표면에 미세한 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 하며, 종래의 분말코팅법들에 비하여 매우 간단한 방법으로 빠르게 생산이 가능하여 산업적으로 이용가능성이 높을 뿐만 아니라 공정자체가 환경친화적이고 경제적이며 안전성이 보장된다.The nano powder coated through such a manufacturing step creates an environment in which repulsive force between the base material and the coated particle is expressed through surface charge control so that the coating of the fine nanoparticles on the surface of the relatively large nanoparticles can be uniformly made. Compared to powder coating methods, it is possible to produce quickly in a very simple way, which is not only industrially useful, but also the process itself is environmentally friendly, economical and safe.
이와 같은 코팅분말은 에너지절약/저장/변환소재, 화학적/전기화학적 활성소재, 정보/전자용 소재분야에 응용 가능한 나노분말을 제조하는데 상당한 기여를 할 수 있으며, 특히 센서로서 사용되고 있는 반도성 분말인 SnO2 분말에 촉매제인 Pt를 균일하게 코팅하여 향상된 센서특성을 기대할 수 있다.Such coating powders can make a significant contribution to manufacturing nanopowders applicable to energy saving / storage / conversion materials, chemical / electrochemically active materials, and information / electronic materials. It is possible to expect improved sensor characteristics by uniformly coating Pt as a catalyst on SnO 2 powder.
이하 본 발명을 하기한 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기는 하나 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예 만으 로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples, which are only presented to aid the understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1><Example 1>
본 실시예에서는 모재분말로는 SnO2 분말을 사용하였고, 코팅분말로는 Pt 분말을 사용하였다. 우선 SnO2 분말과 Pt 분말을 수용액상에 초음파를 이용하여 분산시키는 방법으로 각각 콜로이드 용액을 제조하고, 상기 각 분말의 콜로이드 용액을 pH 2, 4, 6, 8의 조건에서 제타포텐시오미터를 사용하여 각각의 제타포텐셜을 측정하였다. 각 용액의 pH 조절은 HCl과 NaOH을 이용하였다. In this embodiment, SnO 2 powder was used as the base metal powder, and Pt powder was used as the coating powder. First, a colloidal solution is prepared by dispersing SnO 2 powder and Pt powder in an aqueous solution using ultrasonic waves, and the colloidal solution of each powder is used at the conditions of
상기와 같이 측정된 SnO2 와 Pt 분말의 pH에 따른 제타포텐셜(전하량)을 그래프 형태로 첨부된 도 4에 나타내었으며, 이에 도시된 바와 같이 SnO2의 표면전하는 산성에서는 강한 양전하를 나타내다가 염기성으로 갈수록 음전하값을 나타내었으며, Pt의 경우에는 대체적으로 음전하를 나타내었으나 pH 4에서 양전하를 나타냄을 알 수 있었다. 따라서 두 입자가 서로 다른 하전특성을 갖고 인력이 나타나는 적정 pH값은 2 < pH < 4 와 4 < pH < 6.5로 분석되었다.Zeta potential (charge amount) according to the pH of the SnO 2 and Pt powder measured as described above is shown in Figure 4 attached to the graph form, as shown in the surface charge of SnO 2 is a strong positive charge in the acidic basic Increasingly, the negative charge value was shown. In the case of Pt, the negative charge was generally shown, but the positive charge was shown at
이와 같이 제타포텐셜을 측정하여 결정된 적정 pH 6에서 무게비율 SnO2 : Pt = 20 : 1 로 맞추어 서로 교반시켰으며, 교반 후 세정과 건조 공정을 통하여 분말을 포집하였다. 전체 반응공정은 대기압하의 실온에서 이루어졌다. The zeta potential was measured and stirred at an appropriate pH 6 determined by weight ratio SnO 2 : Pt = 20: 1, and the powder was collected by washing and drying after stirring. The whole reaction process was at room temperature under atmospheric pressure.
상기와 같이 포집된 SnO2/Pt 분말에 대하여 Pt 분포를 주사전자 현미경(SEM)에 장착된 EDS(energy dispersive spectroscopy)로 분석하고 촬영한 사진을 도 5에 첨부하였다. 이에 도시된 바와 같이 흰 점으로 나타난 것이 Pt로서, 만약 Pt가 응집이 일어났다면 분말내의 흰 점이 균일하게 분포되어있지 않았을 것이나, 고른 분포를 나타내는 것으로 보아 균일하게 분산 및 코팅되었음을 알 수 있다.Pt distribution of the collected SnO 2 / Pt powder as described above was analyzed by energy dispersive spectroscopy (EDS) mounted on a scanning electron microscope (SEM), and photographs taken were attached to FIG. 5. As shown here, the white point is Pt, and if Pt is agglomerated, the white point in the powder may not have been uniformly distributed.
상술한 바와 같이 본 발명은 표면 전하제어를 통해 모재와 코팅입자간의 척력이 나타나는 환경을 만들어주어 상대적으로 큰 나노입자의 표면에 미세한 나노입자의 코팅이 균일하게 이루어질 수 있도록 하며, 종래의 분말코팅법들에 비하여 매우 간단한 방법으로 빠르게 생산이 가능하여 산업적으로 이용가능성이 높을 뿐만 아니라 공정자체가 환경친화적이고 경제적이며 안전성이 보장할 수 있는 효과를 가져온다.As described above, the present invention creates an environment in which repulsive forces between the base material and the coated particles appear through surface charge control so that the coating of fine nanoparticles can be uniformly made on the surface of a relatively large nanoparticle, and the conventional powder coating method Compared to other fields, it can be produced quickly in a very simple way, which is not only highly industrially feasible but also effective in ensuring that the process itself is environmentally friendly, economical and safe.
또한, 본 발명은 에너지절약/저장/변환소재, 화학적/전기화학적 활성소재, 정보/전자용 소재분야에 응용 가능한 나노분말을 제조하는데 상당한 기여를 할 수 있으며, 특히 센서로서 사용되고 있는 반도성 분말인 SnO2 분말에 촉매제인 Pt를 균일하게 코팅하여 향상된 센서특성을 기대할 수 있는 또 다른 효과를 가져온다.In addition, the present invention can make a significant contribution to the production of nanopowders applicable to the fields of energy saving / storage / conversion materials, chemical / electrochemically active materials, information / electronics, and is a semi-conductive powder that is used as a sensor Uniform coating of Pt, a catalyst, on SnO 2 powder brings about another effect of expecting improved sensor characteristics.
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