KR100714974B1 - 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법 - Google Patents

상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법에 관한 것이다. 더 자세하게는 산화아연 박막에 주입된 코발트 클러스터에 수백 MeV의 고에너지를 가진 중(重)이온을 소정의 이온선량으로 조사하여 단시간 내에 상기 코발트 클러스터를 분해시킨 다음 산화아연의 격자 내에 고용시킴으로써 우수한 강자성 특성을 나타내는 코발트가 주입된 산화아연 박막을 상온에서 제작하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에서는 산화아연 박막을 플라즈마 보조 분자선 증착법(plasma assisted molecular beam epitaxy, PA-MBE)으로 단결정 기판 위에 증착하는 단계와; 상기 증착된 산화아연 박막에 코발트 이온을 소정 이온선량으로 주입하는 단계와; 상기 코발트가 주입된 산화아연 박막에 상온에서 고에너지를 가진 중이온을 소정 이온선량으로 조사하는 단계를 포함하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법이 제시된다.
코발트 주입 산화아연 반도체, 은 이온 조사, 자화이력, 항전계, 강자성, DMS(diluted magnetic semiconductor)

Description

상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법 { Fabrication method of ferromagnetic ZnO semiconducter thin films at room temperature }
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 (a) 도핑되지 않은 산화아연 박막과 300℃에서 80 keV로 코발트 이온이 주입된 산화아연 박막의 X-선회절 패턴 및 (b) 도핑되지 않은 산화아연 박막과 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00001
ions/㎠의 이온 선량으로 조사한 코발트가 주입된 산화아연 박막의 X-선 회절 패턴을 나타내는 도면이다.
도 3은 코발트가
Figure 112006034897360-pat00002
ions/㎠의 이온 선량으로 주입된 산화아연 박막에200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00003
ions/㎠의 이온 선량으로 조사한 경우와 코발트를
Figure 112006034897360-pat00004
ions/㎠의 이온 선량으로 주입한 산화아연 박막에 은이온을 조사하지 않은 경우의 비저항 변화를 나타내는 도면이다.
도 4는 코발트가 각각
Figure 112006034897360-pat00005
과
Figure 112006034897360-pat00006
ions/㎠의 이온 선량으로 주입된 산화아연 박막에 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00007
ions/㎠의 이온 선량으로 조사했을 때의 강자성 이력곡선을 나타내는 도면이다.
도 5는 (a) 순수한 산화아연 박막 및 (b) 코발트가
Figure 112006034897360-pat00008
ions/㎠의 이온 선량으로 주입된 산화아연 박막에 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00009
ions/㎠의 이온 선량으로 조사했을 때의 자기력 미세사진이다.
본 발명은 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법에 관한 것이다. 더 자세하게는 산화아연 박막에 주입된 코발트 클러스터에 수백MeV의 고에너지를 가진 중(重)이온을 소정의 이온선량으로 조사하여 단시간 내에 상기 코발트 클러스터를 분해한 다음 산화아연의 격자 내에 고용시킴으로써 우수한 강자성 특성을 나타내는 코발트가 주입된 산화아연 박막을 상온에서 제작하는 방법에 관한 것이다.
최근 diluted magnetic semiconductor (DMS)가 전기적으로는 반도성 특성과 자성적인 면에서는 강자성 특성을 동시에 가지는 재료로 알려지면서 이를 개발하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 DMS 반도체는 이제까지의 전하를 이용한 전기적 반도체의 특성뿐만 아니라 스핀(spin)을 이용한 자성 특성이 부가되어 있어서, 전기적인 양(+), 음(-) 뿐만 아니라, 스핀 업(↑), 스핀 다운(↓)의 두 가지 다른 자성 상태를 사용할 수 있게 됨으로써, 현재 존재하는 반도체의 집적도를 크게 향상시킬 수 있는 새로운 개념의 소자를 제작할 수 있는 장점이 있다. 현재까지 강자성 특성은 2-6족과 3-5족 반도체 재료에 3d 전이금속을 첨가함에 의해 얻어왔으며, 이러한 3d 전이금속은 큐리온도를 극저온(4.2K)에서 상온까지 변화시킬 수 있다. 전이금속이 도핑된 산화아연의 자화특성에 관한 연구가 다양하게 발표되었으나 주로 이들 시스템에서의 강자성의 원인 규명에 관한 것이었다. 이들 보고에 따르면 강자성을 나타내는 이유는 전이금속과 전이금속 산화물의 클러스터가 강자성적 규칙화에 의한 것으로 나타나 있으며 전이금속은 전통적인 고상합성법에 의해 산화아연 타겟에 도핑되고 이 타겟을 이용하여 박막화 되어졌다. 최근 DMS 재료가 산화아연 박막과 단결정에 이온주입에 의해 합성되었다는 몇몇 보고가 있으나 산화아연 내에 코발트 클러스터가 상당량 관찰이 되어 클러스터의 분해에 의한 산화아연 격자로의 고용(solid solution)을 통한 DMS 재료의 특성향상은 아직 풀리지 않은 과제로 남아있다.
빠른 무거운 이온(swift heavy ion, SHI)의 조사(irradiation)는 전자-포논 (electron-phonon) 상호작용에 의해 매우 큰 에너지를 단시간 내에 전달할 수 있는 방법으로 알려져 왔으며, 이러한 에너지 전달 메카니즘은 coulomb explosion과 thermal spike 모델에 의해 규명되었다. Thermal spike 모델에 의하면, SHI이 매질을 통과하는 동안 전자를 여기 시키고 이때 전자가 얻은 운동에너지가 국부적으로 격자의 온도를 재료의 녹는점 이상으로 가열하기 충분한 전자-포논 상호작용에 의해 전달된다. 이후 빠른 급속냉각(
Figure 112006034897360-pat00010
K/s) 과정에 의해 재료의 특성을 원하는 방향으로 조절할 수 있다. 이러한 SHI의 조사는 다양한 소재의 물리적 성질을 조절하거나 두 개의 서로 다른 조성을 혼합하는데 폭넓게 사용되어 왔다.
한편, 전이금속이 주입된 강자성 반도체의 경우 전이금속 클러스터의 존재로 인하여 큰 비저항, 작은 항전계 및 잔류분극 특성을 나타낸다. 또한 일정한 크기를 가지는 클러스터가 강자성의 원인으로 여겨지며, 크기가 5 nm 미만 정도로 작아지는 경우 포화되지 않는 강자성, 즉 초상자성 (superparamagnetic)의 원인으로 알려지고 있다. 따라서 전이금속 클러스터를 분해하여 산화아연 격자 내에 고용을 시키는 것이 필요한데, 장시간에 걸쳐 온도를 올리고 유지시키면 전이금속 클러스터가 분해하여 고용되는 것이 아니라 전이금속 산화물을 형성하여 강자성 반도체 특성을 저하시키는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 우수한 강자성 반도체 특성을 갖는 코발트가 도핑된 산화아연 박막을 상온에서 제작하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 산화아연 박막을 플라즈마 보조 분자선 증착법(plasma assisted molecular beam epitaxy, PA-MBE)으로 단결정 기판 위에 증착하는 단계와; 상기 증착된 산화아연 박막에 코발트 이온을 소정 이온선량으로 주입하는 단계와; 상기 코발트가 주입된 산화아연 박막에 상온에서 고에너지를 가진 중이온을 소정 이온선량으로 조사하는 단계를 포함하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법이 제시된다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 발명의 실시예는,
진공 챔버의 초기 압력이
Figure 112006034897360-pat00011
torr인 상태에서 플라즈마 보조 분자선 증착법(plasma assisted molecular beam epitaxy, PA-MBE)으로 증착 중 기판의 온도는 720 ℃ 로 유지하면서 단결정
Figure 112006034897360-pat00012
(0001) 기판 위에 400 nm 의 두께로 x-ray 오메가 록킹(ω-rocking)법에 의해 측정된 바 ZnO(0002) 회절 피크의 반폭치 값이 86-92 arcsec로 결정성이 매우 우수하며, 전자농도가
Figure 112006034897360-pat00013
, 전기 이동도가 μ= 103-105 ㎠/Vs 인 아주 우수한 고품위 산화아연 박막을 증착하는 1 단계(S101)와;
코발트 이온의 주입 시에 충격으로 인한 산화아연 박막의 기계적, 결정 구조적 결함의 발생을 감소시키기 위하여 상기 기판의 온도를 300 ℃로 유지하면서 상기 증착된 산화아연 박막에 최대 가속 전압이 120 kV인 이온 주입기를 사용하여 80 keV 가속전압으로 코발트 이온을
Figure 112006034897360-pat00014
~
Figure 112006034897360-pat00015
ions/㎠ 의 이온선량으로 주입하는 2 단계(S102)와;
상기 코발트가 주입된 산화아연 박막에 상온에서 200 MeV의 15가 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00016
ions/㎠ 의 이온선량으로 조사(irradiation)하여 코발트 클러스터를 고용(solid solution)시키는 3 단계(S103)를 포함하여 이루어진다.
상기 3 단계에서 은 이온을 가속시키는 가속기는 최대 가속 전압이 15 MV인 탠덤가속기를 사용하였으며, 은 이온을 조사할 때 가속 전압은 은 이온의 평균 주입 깊이가 산화아연 박막의 두께보다 커서 산화아연 박막 내에 은 이온이 잔류하지 않게 함으로써 주사되는 은 이온이 불순물로 작용하지 않는 정도의 범위에서 선택된다.
상기 가속 전압은 은 이온의 산화 아연 박막 내에서의 평균 주입 깊이를 SRIM(The Stopping and Range of Ions in Matters) 프로그램을 이용한 컴퓨터 모의 실험에 의해 구한 후 가속전압차에 의해 은 이온이 갖는 전기에너지와 은 이온의 운동에너지가 동일함을 이용하여 구할 수 있다.
상기 3 단계에서처럼, 수백 MeV 정도의 고에너지, 중(重)이온 빔을 조사하면 중이온이 시료 내를 통과할 때 시료를 구성하는 원자들의 전자와 비탄성 충돌에 의해 전자들에 에너지를 전달하게 되고, 전자들은 이렇게 얻은 운동에너지를 주변 구성 원자들의 움직임 즉 포논에게 전달하게 되어 이온 궤적을 따라 온도가 급상승하게 된다. 이러한 국부적인 온도 상승으로 국부적인 용해도가 현저히 증가하는 작용을 하게 되어 본 발명의 실시예처럼 코발트 클러스터를 분해하여 산화아연의 격자 내에 고용시킴으로써 우수한 강자성 특성을 나타내는 코발트가 주입된 산화아연 박막을 제작하는 것이 가능하다.
도 2 내지 4는 본 발명의 실시예에 따라 제작된 코발트가 주입된 산화아연 박막의 물리적 특성을 나타내는 도면이다.
상기 도면들을 얻기 위하여 은 이온 조사 전, 후의 코발트가 주입된 산화아연 박막의 구조적 특성을 파악하기 위해 X-선 회절 분석 (Bruker D8 X-ray diffractometer)을 행하였으며, 박막의 온도에 따른 전기저항은 77 ~ 300K의 온도 범위에서 4-탐침법 (four-probe method)을 이용하여 측정하였다. 또한, 등온 자화 이력곡선은 300K의 온도에서 alternating gradient force magnetometer (AGFM, Micromag-2900, Princeton Measurements Co.)를 이용하여
Figure 112006034897360-pat00017
emu의 감도로 측정하였다.
도 2는 (a) 도핑되지 않은 산화아연 박막과 300℃에서 80 keV로 코발트 이온이 주입된 산화아연 박막의 X-선회절 패턴 및 (b) 도핑되지 않은 산화아연 박막과 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00018
ions/㎠의 이온선량으로 조사한 코발트가 주입된 산화아연 박막의 X-선회절 패턴 그림이다. 나노 크기의 코발트 클러스터가 도 2 (a)의 (111) 피크에 확연히 존재함을 알 수 있다. 이러한 코발트 클러스터의 존재는 산화아연 박막에 주입된 코발트가 아연의 격자에 고용되지 않았음을 나타낸다. 코발트 클러스터를 분해하여 산화아연에 고용시키기 위해 은 이온을 조사한 결과 은 이온이 주입되지 않은 상태에서의 코발트 클러스터의 피크가 사라져서 코발트 클러스터가 분해되어 산화아연 격자에 고용되었음을 알 수 있다 (도 2 (b)).
도 3은 코발트가
Figure 112006034897360-pat00019
ions/㎠의 이온선량으로 주입된 산화아연 박막에 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00020
ions/㎠의 이온선량으로 조사한 경우와 코발트를
Figure 112006034897360-pat00021
ions/㎠의 이온선량으로 주입한 산화아연 박막에 은 이온을 조사하지 않은 경우의 비저항을 나타낸 그림이다. 도 3에 나타난 바와 같이 주입된 코발트 클러스터의 존재는 산란중심 (scattering center)이 되어 비저항을 증가시킨다. 그러나 SHI(swift heavy ion)가 조사되면 코발트 클러스터가 분해되어 산화아연 격자 내에 고용됨에 의해 구조가 규칙적(ordering)으로 되며 비저항을 감소시킨다.
도 4는 코발트가 각각
Figure 112006034897360-pat00022
과
Figure 112006034897360-pat00023
ions/㎠의 이온선량으로 주입된 산화아연 박막에 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00024
ions/㎠의 이온선량으로 조사했을 때의 강자성 이력곡선을 나타낸 그림이다. 두 경우 모두 강자성 이력곡선을 나타내나 코발트의 주입량이 많을수록 자화와 보자력(coercivity)이 증가함을 알 수 있다.
도 5는 (a) 순수한 산화아연 박막 및 (b) 코발트가
Figure 112006034897360-pat00025
ions/㎠의 이온선량으로 주입된 산화아연 박막에 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00026
ions/㎠의 이온선량으로 조사했을 때의 자기력 미세사진을 나타낸 그림이다.
도 5에서 알 수 있듯이 코발트가 주입되지 않은 순수한 산화아연 박막의 경우 자화된 영역이 관찰되지 않으나 코발트가 주입되고 은 이온으로 조사된 산화아연 박막의 경우 자화된 분역(domain)들이 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다. 따라서 200 MeV로 15가의 은 이온을
Figure 112006034897360-pat00027
ions/㎠의 이온선량으로 조사함에 의해 단시간 내에 산화아연 박막에 주입된 코발트 클러스터가 분해하여 산화아연의 격자 내에 고용되어 우수한 강자성 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 것처럼 본 발명의 실시예에 따를 경우 낮은 전기 비저항, 큰 항전계 및 큰 잔류분극값을 갖는 우수한 강자성을 가진 산화아연 박막을 제작할 수 있다.
본 발명에 의하면, 산화아연 박막에 주입된 코발트 클러스터에 고에너지의 중(重)이온을 소정의 이온선량으로 조사하여 상기 코발트 클러스터를 단시간 내에 분해한 다음 산화아연의 격자 내에 고용시킴으로써 상온에서 우수한 강자성 특성을 나타내는 코발트가 주입된 산화아연 박막을 제작할 수 있고, 이에 대한 다방면으로의 활용이 기대된다.

Claims (15)

  1. 강자성을 띤 산화아연 박막을 제작하는 방법에 있어서,
    진공 챔버에서 단결정 기판에 산화아연을 증착시켜 상기 단결정 기판 위에 소정 두께로 산화아연 박막을 형성하는 1단계;
    상기 단결정 기판 위에 형성된 산화아연 박막에 이온 주입기를 사용하여 전이금속 이온을 소정의 이온선량으로 주입하는 2단계;
    상기 전이금속 이온이 주입된 산화아연 박막에 이온 가속기를 사용하여 상온에서 중이온을 소정의 이온선량으로 조사하는 3단계를 포함하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단결정 기판은
    Figure 112006034897360-pat00028
    (0001) 형태의 기판인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 1 단계에서 형성된 산화아연 박막은 x-ray 오메가 록킹법에 의해 측정된 ZnO (0002) 회절 피크의 반폭치 값이 86 내지 92 arcsec 인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 1단계에서 형성된 산화아연 박막은 전자농도가
    Figure 112006034897360-pat00029
    인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 1단계에서 형성된 산화아연 박막은 전기이동도가 103 내지 105 ㎠/Vs 인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 2단계에서 주입되는 전이금속 이온은 코발트 이온인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 코발트 이온은 80 keV의 에너지로 주입되는 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 코발트 이온의 주입 이온선량은
    Figure 112006034897360-pat00030
    내지
    Figure 112006034897360-pat00031
    ions/㎠ 의 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 2단계에서 단결정 기판의 온도를 300 ℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 3단계에서 이온 가속기의 가속 전압은 상기 조사되는 중이온의 평균 주입 깊이가 상기 형성된 산화아연 박막의 두께보다 크게 하는 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 3단계에서 조사되는 중이온은 은 이온인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 은 이온은 200 MeV 의 에너지로 조사되는 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 은 이온은 15가의 이온인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화 아연 반도체 박막 제작 방법.
  14. 청구항 11에 있어서,
    상기 은 이온의 조사 이온선량은
    Figure 112006034897360-pat00032
    ions/㎠ 인 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 3단계에서 조사되는 중이온은 수백 MeV의 에너지를 가진 것을 특징으로 하는 상온에서의 강자성 산화아연 반도체 박막 제작 방법.
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