KR100712613B1 - Flame retardant halogen free safe covering composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 지하철 차량 안전 손잡이용 무독성 고난연 피복재료로 연소시 고분자의 발열량을 낮추어 연소가스 발생을 최소화하고 외부 전단력이나 마찰에 견딜 수 있도록 설계되어 있는 것을 특성으로 하는 조성물을 제공한다.The present invention provides a composition characterized in that it is designed to be able to withstand external shear forces or friction by minimizing the generation of combustion gas by lowering the calorific value of the polymer during combustion as a non-toxic high flame retardant coating material for safety handles for subway vehicles.
수산화 알루미늄 250 중량부, 2종의 에틸렌 공중합체인 에틸렌 비닐 아세테이트와 에틸렌 에틸 아크릴레이트 30 내지 120 중량부, 말레산무수물(Maleic Anhydride) 그라프트 수지 10 내지 30 중량부, 가공조제 0.5 내지 5 중량부, 산화방지제 0.2 내지 1 중량부, 및 무기물 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다. 250 parts by weight of aluminum hydroxide, 30 to 120 parts by weight of ethylene vinyl acetate and ethylene ethyl acrylate, two kinds of ethylene copolymers, 10 to 30 parts by weight of maleic anhydride graft resin, 0.5 to 5 parts by weight of a processing aid, It is characterized in that it comprises 0.2 to 1 parts by weight of antioxidant, and 0.5 to 3 parts by weight of inorganic dispersant.
고난연피복조성물, 수산화알루미늄 High flame retardant composition, aluminum hydroxide
Description
본 발명은 난연성 피복 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로는 우수한 난연성을 가지는 것 이외에, 인체에 무해한 무독성이면서 외부 전단력이나 마찰에 장시간 견딜 수 있도록 신뢰성이 향상된 난연성 피복 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a flame retardant coating composition, and more particularly to a flame retardant coating composition having improved reliability so as to be able to withstand external shear force and friction for a long time without being harmless to the human body in addition to having excellent flame retardancy.
일반적인 난연성 피복재료의 구성은 폴리염화비닐 수지(PVC)에 가소제를 사용하여 유연성을 부여하였지만 물리적 특성 중 인장강도와 내마모성, 신장율이 취약한 동시에 환경적으로 유해하다는 문제가 있다. 또한 폴리에틸렌계 수지에 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘 난연제를 고농축할 경우에도 수지와 무기물간의 계면 특성이 떨어져 물리적 특성인 인장강도, 신장율 및 내마모성을 만족할 수가 없다는 문제가 있다.In general, the composition of the flame-retardant coating material is given flexibility by using a plasticizer in the polyvinyl chloride resin (PVC), but there is a problem that the tensile strength, wear resistance and elongation among physical properties are weak and environmentally harmful. In addition, even when the aluminum hydroxide and magnesium hydroxide flame retardant is highly concentrated in the polyethylene-based resin, there is a problem in that the interface properties between the resin and the inorganic material are poor and thus the physical properties, such as tensile strength, elongation rate and wear resistance, cannot be satisfied.
따라서 상술한 바와 같은 성분들로 지하철과 같은 차량의 안전 손잡이 보호용 피복재료로 사용할 경우 피복재료 내부에 혼입되어 있는 나일론 연사와의 접착력이 약해져 안전성을 유지하기가 곤란하였다.Therefore, when used as a coating material for protecting the safety handle of a vehicle such as the subway with the above-described components, it was difficult to maintain safety because the adhesive strength with the nylon yarn mixed in the coating material is weakened.
또한, 화재시 고분자와 난연제의 비율이 적합하지 못할 경우 연기 밀도 및 유해가스 발생량이 증가하여 인적, 물적 피해가 필연적으로 유발된다는 문제가 있다.In addition, when the ratio of the polymer and the flame retardant is not suitable in the case of fire, there is a problem that the smoke density and the amount of harmful gases are increased to inevitably cause human and physical damage.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 인장강도, 신장율, 내마모성 등의 신뢰성 및 난연성을 개선하고, 연기 밀도 및 유해가스 발생량을 감소시켜 안전성을 증가시킨 난연성 피복 조성물을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a flame retardant coating composition which improves the safety by improving the reliability and flame retardancy of tensile strength, elongation rate, wear resistance, and the like, and reducing smoke density and harmful gas generation.
본 발명에 따른 난연성 피복 조성물은 수산화 알루미늄 250 중량부, 2종의 에틸렌 공중합체인 에틸렌 비닐 아세테이트와 에틸렌 에틸 아크릴레이트 30 내지 120 중량부, 산화방지제 0.2 내지 1 중량부, 및 무기물 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함한다. The flame-retardant coating composition according to the present invention comprises 250 parts by weight of aluminum hydroxide, 30 to 120 parts by weight of two ethylene copolymers, ethylene vinyl acetate and ethylene ethyl acrylate, 0.2 to 1 part by weight of antioxidant, and 0.5 to 3 parts by weight of inorganic dispersant. Include.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 조성물은 말레산 무수물 그라프트 중합체를 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 10 내지 30 중량부를 사용할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the composition may further include a maleic anhydride graft polymer, the content of which may be 10 to 30 parts by weight based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 조성물은 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머를 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 10 내지 50 중량부를 사용할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the composition may further include an ethylene resin octene primer, the content of which may be 10 to 50 parts by weight based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 조성물은 가공 조제를 더 포함할 수 있으며, 그 함량은 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 0.5 내지 5중량부를 사용할 수 있다.According to one embodiment of the invention, the composition may further comprise a processing aid, the content of which may be 0.5 to 5 parts by weight based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 가공 조제로서는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르가 좋다.According to one embodiment of the invention, the processing aid is preferably polyoxyalkylene alkyl ether.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 수산화 알루미늄의 입자 크기는 1 내지 10㎛인 것이 바람직하다.According to one embodiment of the invention, the particle size of the aluminum hydroxide is preferably 1 to 10㎛.
상술한 바와 같은 난연성 피복 조성물은 지하철과 같은 차량의 안전 손잡이 보호용으로서 특히 유용하다.Flame-retardant coating compositions as described above are particularly useful for protecting safety handles in vehicles such as subways.
이하에서는 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
상기와 같은 본 발명에 따른 난연성 피복 조성물은 다양한 계면활성제를 사용하여 무기계 난연제인 수산화 알루미늄의 분산성을 향상시키고, 말레산 무수물 그라프트 수지를 사용함으로써 무기물과 고분자간의 커플링 역할을 통해 인장강도 및 신장율 등의 기계적 물성을 개선할 수 있게 된다.The flame-retardant coating composition according to the present invention as described above improves the dispersibility of aluminum hydroxide which is an inorganic flame retardant by using various surfactants, and tensile strength through the role of coupling between inorganic and polymer by using maleic anhydride graft resin. Mechanical properties such as elongation can be improved.
또한 외부의 전단력 및 마찰력 등에 장시간 견딜 수 있도록 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머를 사용함으로써 피복재료 압출시 내부에 혼입되는 나이론 연사와의 접착력도 개선할 수 있게 된다.In addition, by using an ethylene resin octene primer to withstand external shear and friction forces for a long time, it is also possible to improve the adhesive strength with nylon yarns mixed inside during extrusion of the coating material.
그 결과 본 발명에 따른 난연성 피복 조성물은 수산화 알루미늄의 농도를 증가시켜 연기 밀도와 유해가스의 발생을 최소화시키고, 또한 15 내지 20년의 장기간 동안 외부에서 가해지는 전단력으로 인한 손상이나 뒤틀림 현상을 방지할 수 있도록 기계적 물성을 강화시킬 수 있게 되므로, 지하철 등과 같은 차량용 안전 손잡이 보호에 특히 유용하다.As a result, the flame-retardant coating composition according to the present invention increases the concentration of aluminum hydroxide to minimize smoke density and generation of harmful gases, and also prevents damage or warping due to shear force applied externally for a long period of 15 to 20 years. Since it is possible to strengthen the mechanical properties to be able to, it is particularly useful for protecting a safety handle for a vehicle such as subway.
상기 난연성 피복 조성물을 보호용 피복재료로서 사용하는 경우 사용상 뒤틀림이나 전단력으로부터 크랙 발생이 없어야 하므로 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머를 사용하고, 그 중 인장강도 물성이 우수한 것을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 특히 압출 가공 및 접착력 강도에 영향을 주는 유동성과 점도도 적당한 등급 선정이 보다 중요하다.When the flame-retardant coating composition is used as a protective coating material, there should be no cracks from warping or shearing force in use, and it is preferable to use an ethylene resin octene primer and select and use an excellent tensile strength property among them. In particular, it is more important to select the appropriate grade for the fluidity and viscosity that affect the extrusion and adhesive strength.
아울러 상기 수산화 알루미늄과 수지간의 충진성을 좋게 하기 위해서 말레산 무수물 그라프트 중합체와 에틸렌 공중합체 양자의 혼합 비율을 적절히 조정하여 기계적 물성이 저하되는 단점을 보완할 수 있다.In addition, by adjusting the mixing ratio of both the maleic anhydride graft polymer and the ethylene copolymer in order to improve the fillability between the aluminum hydroxide and the resin can be compensated for the disadvantage that the mechanical properties are lowered.
이하에서는 본 발명에 사용되는 각 성분들에 대하여 보다 구체적인 예를 들어 설명하기로 한다.Hereinafter, each component used in the present invention will be described with more specific examples.
본 발명에 사용되는 에틸렌 공중합체로서는 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA); 와 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA)의 혼합물(중량비 1:3 내지 3:1)을 사용할 수 있다. 특히 에틸렌 에틸 아크릴레이트를 블렌딩하여 사용할 경우 내열성과 기계물성, 가공성이 우수하므로 바람직하다.Ethylene copolymers used in the present invention include ethylene vinyl acetate (EVA); And a mixture of ethylene ethyl acrylate (EEA) (weight ratio 1: 3 to 3: 1) can be used. In particular, when ethylene ethyl acrylate is blended and used, since it is excellent in heat resistance, mechanical property, and workability, it is preferable.
상기 에틸렌 비닐 아세테이트는(EVA) 비닐 아세테이트 함량이 28 내지 35중량% 이상, 용융지수는 15 내지 20 이상이며, 상기 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA)는 에틸 아크릴레이트 함량이 25중량% 이상, 용융지수는 5 내지 10 이상을 사용하면 무기 난연제의 분산성과 피복 재료 내의 나이론 연사와의 접착력이 증가하여 기계적 물성도 증가하게 된다.The ethylene vinyl acetate (EVA) has a vinyl acetate content of 28 to 35% by weight or more, the melt index is 15 to 20 or more, the ethylene ethyl acrylate (EEA) has an ethyl acrylate content of 25% by weight or more, the melt index is The use of 5 to 10 or more increases the dispersibility of the inorganic flame retardant and the adhesion to the nylon yarn in the coating material, thereby increasing the mechanical properties.
상기 무기 난연제인 수산화 알루미늄은 에틸렌 공중합체 30 내지 120 중량부에 대하여 250 중량부를 혼용하므로 화재시 발생하는 연기밀도와 유해가스 발생을 최소화시킬 수 있어 바람직하다. 상기 수산화 알루미늄의 함량이 부족할 경우는 기계적 물성은 우수하지만 연기밀도가 과량 발생될 수 있어 바람직하지 않고, 그 함량이 지나치게 많아질 경우에는 연기밀도 발생 자체가 현격히 감소되지만 압출성과 기계적 물성이 저하되기 때문에 가공성이 우수한 수산화 알루미늄 선택이 중요하다.Since the aluminum hydroxide as the inorganic flame retardant is mixed with 250 parts by weight with respect to 30 to 120 parts by weight of the ethylene copolymer, it is preferable because the smoke density and harmful gas generated in a fire can be minimized. When the content of the aluminum hydroxide is insufficient, the mechanical properties are excellent, but the smoke density may be excessive, which is not preferable. When the content is excessively large, the smoke density generation is significantly reduced, but the extrudability and the mechanical properties are deteriorated. It is important to select aluminum hydroxide with good processability.
상기 수산화 알루미늄의 분산성과 기계적 물성을 바람직한 범위로 유지하기 위한 부가적인 조건으로서는 입자 크기가 1 내지 10 ㎛인 것을 사용하고 난연제 표면에 실란 또는 스테아린산으로 처리한 것이 분산성이 좋아 바람직하다.As additional conditions for maintaining the dispersibility and mechanical properties of the aluminum hydroxide in a preferred range, those having a particle size of 1 to 10 µm and treated with silane or stearic acid on the flame retardant surface are preferred because of good dispersibility.
본 발명의 조성물에서 무기물 분산제는 금속 안정제로서 압출 가공시 점도를 낮추어 표면의 평활도 및 광택성을 좋게 한다. 이와 같은 무기물 분산제의 함량은 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 0.5 내지 3 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 무기물 분산제의 함량이 0.5 중량부 미만이면 광택 효과가 반감되며, 3 중량부를 초과하면 표면의 평활도 향상을 오히려 저하시키게 된다는 문제가 있어 바람직하지 않다. 이와 같은 무기물 분산제의 예로서는 칼슘 스테아리트, 마그네슘 스테아리트, 징크 스테아리산, 칼슘 징크 유기화합물 등이 있으며, 이들 중에서 칼슘 징크 유기 화합물이나 징크 스테아린산 등이 바람직하다.Inorganic dispersants in the compositions of the present invention as a metal stabilizer to lower the viscosity during extrusion processing to improve the smoothness and gloss of the surface. The content of the inorganic dispersant is preferably 0.5 to 3 parts by weight based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide, the gloss effect is halved if the content of the inorganic dispersant is less than 0.5 parts by weight, and if the content of the inorganic dispersant exceeds 3 parts by weight It is not preferable because there is a problem of lowering the smoothness improvement. Examples of such inorganic dispersants include calcium stearate, magnesium stearate, zinc stearic acid, calcium zinc organic compounds and the like, and among these, calcium zinc organic compounds and zinc stearic acid are preferable.
본 발명에 따른 조성물에 사용되는 산화방지제는 가공시 발생할 수 있는 열적 특성을 보완 할 수 있는 2,2-티오 디에틸 비스-[3-(3,5-디-t-4-하이드록시 페 닐)-프로피오네이트], 4,4-티오비스(6-t-부틸-m-크레졸) 계통의 산화방지제를 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 0.2 내지 1 중량부로 사용할 수 있으며, 이와 같은 범위를 벗어나는 경우에는 내열 특성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.Antioxidants used in the compositions according to the invention are 2,2-thio diethyl bis- [3- (3,5-di-t-4-hydroxyphenyl, which can complement the thermal properties that may arise during processing. ) -Propionate] and 4,4-thiobis (6-t-butyl-m-cresol) -based antioxidants may be used in an amount of 0.2 to 1 parts by weight based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide. In the case of deviation, heat resistance may be degraded, which is not preferable.
본 발명에 따른 난연성 피복 조성물은 상술한 성분 외에도, 말레산 무수물 그라프트 중합체, 에틸렌 수지 무수물 그라프트 중합체 및 또는 가공 조제를 더 포함할 수 있으며, 이들에 대한 구체적인 설명은 다음과 같다.The flame retardant coating composition according to the present invention may further include maleic anhydride graft polymer, ethylene resin anhydride graft polymer, and / or processing aids, in addition to the above-described components, and specific description thereof is as follows.
상기 에틸렌 공중합체와 수산화 알루미늄의 개질제로 사용되고 있는 말레산 무수물 그라프트 중합체는 상용화제로서, 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 10 내지 30 중량부를 사용하는데 30 중량부를 초과하면 계면의 활성화 역할이 떨어져 물리적 인장강도와 신장율이 저하되는 문제가 있으며, 10 중량부 이하에서는 개질제 특성이 반감된다는 문제가 있어 바람직하지 않다.The maleic anhydride graft polymer, which is used as a modifier of the ethylene copolymer and aluminum hydroxide, is a compatibilizer and uses 10 to 30 parts by weight with respect to 250 parts by weight of aluminum hydroxide. There is a problem that the tensile strength and elongation are lowered, and there is a problem that the modifier properties are halved at 10 parts by weight or less, which is not preferable.
무기 난연제인 수산화 알루미늄 250 중량부에 대해서 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머 10 내지 50 중량부의 사용은 기계적 물성인 인장강도, 신장율, 내마모성, 크랙 등을 방지할 수 있는 상용성 고분자로서 본 발명의 조성물에서 주요 인자이다.The use of 10 to 50 parts by weight of ethylene resin octene primer with respect to 250 parts by weight of aluminum hydroxide, which is an inorganic flame retardant, is a compatible polymer capable of preventing mechanical properties of tensile strength, elongation, wear resistance, cracking, etc. It is an argument.
본 발명에 사용된 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머는 인장강도가 2.5 내지 3.5 ㎏/㎟, 신장율 1,000 내지 1,700%, 밀도 0.90 내지 0.95 g/㎤, 저온 취화온도 -50 ~ -80℃, DSC 피크 용융점 90 내지 95℃인 것을 사용하는 것이 좋다. 이들 함량은 상기 에틸렌 공중합체 100중량부에 대하여 10 내지 50중량부의 범위로 사용할 수 있는 바, 상기 에틸렌 수지 옥텐 프라스트머의 함량이 10 중량부 이하에서는 상용 화제 역할이 떨어지고, 50 중량부 이상에서는 균일한 첨가제의 분산 역할을 이루지 못해 효과를 기대할 수 없다.The ethylene resin octene primer used in the present invention has a tensile strength of 2.5 to 3.5 kg / mm 2, elongation of 1,000 to 1,700%, density of 0.90 to 0.95 g / cm 3, low temperature embrittlement temperature of -50 to -80 ° C, DSC peak melting point of 90 to It is good to use 95 degreeC. These content may be used in the range of 10 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ethylene copolymer, the content of the ethylene resin octene primer is less than 10 parts by weight of the compatibilizer role, at least 50 parts by weight The effect cannot be expected because it does not play a role of dispersing uniform additives.
또한 가공 조제는 기존의 비이온 계면활성제에 비하여 저온유동성, 저기포성, 저습윤성, 화학적 안정성을 향상시킨 물질로 예를 들어 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르를 상기 수산화 알루미늄 250중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부로 사용함으로써 무기 난연제의 분산성을 개선할 수 있다.In addition, the processing aid is a material having improved low-temperature fluidity, low foaming properties, low wettability, and chemical stability compared to conventional nonionic surfactants, for example, 0.5 to 5 weight parts of polyoxyalkylene alkyl ethers based on 250 parts by weight of the aluminum hydroxide. By use in parts, the dispersibility of the inorganic flame retardant can be improved.
특히 본 발명에 따른 난연성 피복 조성물은 수산화알루미늄을 고농축하여 화재시 인명피해에 영향을 줄수 있는 연기밀도 함량을 100 이하로 낮추었고, 유해가스 및 기계적 물성인 인장강도, 신장율을 보다 우수하게 개질화시킨 고난연 무독성 난연수지를 배합하는 것을 특징으로 한다. In particular, the flame-retardant coating composition according to the present invention has a high concentration of aluminum hydroxide to lower the smoke density content that can affect human injury in the event of a fire to 100 or less, and to better modify the tensile strength and elongation of harmful gases and mechanical properties It is characterized by blending a high flame retardant nontoxic flame retardant resin.
이하에서는 본 발명을 실시예를 들어 보다 상세히 설명하지만 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 3Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 to 3
하기 표 1에 기재된 조성을 갖는 난연성 피복 조성물을 혼합에 의해 제조하였다.A flame retardant coating composition having the composition shown in Table 1 below was prepared by mixing.
본 발명의 분야에서 통상적으로 사용되고 있는 물성실험을 통하여 실시예와 비교예 물성을 비교하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.By comparing the physical properties of the Examples and Comparative Examples through the physical properties commonly used in the field of the present invention the results are shown in Table 2 below.
상기 표 1의 실시예와 비교예에 대한 난연성, 연기밀도의 평가 방법은 다음과 같다.Evaluation method of the flame retardancy, smoke density for the Example and Comparative Example of Table 1 are as follows.
1) 난연성 : ASTM 2863의 산소지수 평가1) Flame retardancy: Oxygen index evaluation of ASTM 2863
2) 연기 밀도 : ASTM E 6602에 준하여 Flaming 방법으로 평가실시2) Smoke density: evaluated by Flaming method according to ASTM E 6602
3) 분산성 및 압출 외관 : 얇은 필름 형성 후 육안으로 평가3) Dispersibility and extrusion appearance: visual evaluation after thin film formation
( ○: 좋음, △: 보통, ×: 나쁨 )(○: Good, △: Normal, ×: Bad)
상기와 같이 구성된 본 발명의 난연성 피복 조성물은 지하철, 차량의 안전 손잡이 보호용 및 기타 보호용으로 적용할 경우 화재시 연기밀도 발생량을 최소화 시킬 수 있는 장점과 함께, 고농축된 난연제 조성물에서도 우수한 기계적 물성을 유지할 수 있게 된다.The flame-retardant coating composition of the present invention configured as described above is capable of minimizing the amount of smoke density in the event of fire when applied to the protective handle and other protection of the subway, vehicle, and can maintain excellent mechanical properties even in a highly concentrated flame retardant composition. Will be.
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