KR100665698B1 - 고분자와 결합한 양자점 발광소자 - Google Patents

고분자와 결합한 양자점 발광소자 Download PDF

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Abstract

양자점 활성층 양면에 p형과 n형 반도체 박막의 정공 및 전자 주입층의 형성이나, 전자나 정공 전달층인 다층 전도성 고분자의 형성하지 않고 절연성 고분자 내에 자발 형성된 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체로 구성되는 양자점 활성층을 형성하여 양자점 발광소자를 제조함으로써 나노 결정체의 응집현상 없이 양자점 활성층 내의 나노 결정체의 크기나 밀도를 변화시켜 여러 가지 발광색 및 높은 발광 효율을 갖는 발광소자를 얻을 수 있다. 상기 양자점 발광 소자는 교류 전력을 사용하므로 저전력이 소모되며 제조방법이 간단하므로 비용 및 노력을 감소시킬 수 있다.
발광소자, 양자점, 나노 결정체, Ｃｕ₂Ｏ, 고분자 박막

Description

고분자와 결합한 양자점 발광소자{Quantom Dot Light-Emitting Diode Combined With Polymer}
도 1은 본 발명에 따른 양자점 발광소자의 제조방법의 순서도.
도 2는 전압을 인가하지 않을 때의 양자점 발광 소자의 에너지 밴드 개략도.
도 3은 본 발명에 따른 양자점 발광소자에 교류 전압이 인가되어 가전도대의 전자가 여기하는 경우의 모식도.
도 4는 본 발명에 따른 양자점 발광소자에 교류전압이 인가되어 여기된 전자가 에너지를 잃으면서 광자를 방출하는 과정의 모식도.
도 5는 폴리이미드 내에 형성된 Cu2O 나노 결정체으로 구성된 양자점 활성층을 포함하는 본 발명에 따른 양자점 발광소자의 개략도.
도 6은 본 발명에 따른 폴리이미드 박막 내에 형성된 Cu2O 나노 결정체로 구성돈 양자점 활성층의 평면 투과전자현미경 사진.
도 7은 본 발명에 따른 양자점 활성층의 폴리이미드 박막 내에 형성된 Cu2O 나노 결정체의 전자 회절상.
도 8은 본 발명에 따른 양자점 발광소자의 광루미네센스 분광 실험 결과그래프((1): Cu2O 나노 결정체가 형성된 폴리이미드 박막, (2): 폴리이미드 박막)
본 발명은 발광소자용 양자점 활성층의 형성방법 및 이를 이용한 발광소자에 관한 것으로 보다 상세하게는 유기물과 결합된 무기물을 이용한 발광소자용 양자점 활성층의 형성방법 및 이를 이용한 발광소자에 관한 것이다.
양자점은 나노 크기의 반도체 물질로서 양자제한(quantum confinement)효과를 나타내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면, 자체적으로 해당하는 에너지 밴드갭(band gap)에 따른 에너지를 방출하게 된다. 따라서 양자점의 크기를 조절하게 되면 해당 밴드갭 (band gap)을 조절할 수 있게 되어 다양한 파장대의 에너지를 얻을 수 있게 된다.
양자점 성장 제어 기술은 미래 반도체 소자의 개발 기술 가운데 가장 중요한 기술이다. MOCVD(metal organic chemical deposition)나 MBE(molecular beam epitaxy) 등은 반도체 박막을 단원자층 수준으로 제어 할 수 있는 좋은 성장 기술이라고 할 수 있다. 하지만, 기상법으로 제조된 양자점은 양자점 자체의 결정성은 좋지만 격자 부정합에 의하여 밀도 및 균일도를 조절하는데 치명적인 결함이 있어, 현재까지 이러한 기술로는 상용화할 수 있는 소자를 실현하기가 어려운 것으로 알려져 있다.
종래의 발광소자는 일반적으로 GaAs, AlGaAs 등으로 이루어진 양자점 발광 활성층 양면에 p형과 n형의 정공과 전자의 주입층인 반도체 박막을 접합하여 제조되었다(V. Tasco et al. Applied Physics Letters. 84, 4155-4157(2004)). 그러나 최근 발광 소자에 있어서 두 개의 전도성 유기물 박막층 내에 CdSe와 같은 무기물 양자점을 삽입하여 발광 소자를 제조한 바가 있다(Seth Coe et al. Nature, 420, 800-803(2002)).
상기한 발명들은 모두 반도체 박막층 또는 전하 이동층 역할을 하는 다층의 전도성 유기물층의 증착과정을 필요로 하는 단점이 있고, 발광소자용 양자점 구조에 있어서 간단한 방법으로 양자점 구조를 형성하며 양자점의 밀도, 입도를 제어할 수 있는 방법은 아직 개시되지 않은 상태이다.
따라서 양자점 구조 및 이를 이용한 발광소자의 제조에 있어서, 이러한 증착과정이 필요없이 간단한 방법으로 양자점 구조를 형성할 수 있고, 특히 양자점을 형성하는 나노 결정체의 입자의 크기나 밀도의 제어가 가능한 기술이 요구되어 왔다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 그 일 양태는 간단한 증착법과 열처리를 통해 고분자 박막 내에 무기물 나노 결정체를 간단하게 형성함으로써 반도체 박막 또는 다층의 전도성 고분자의 증착과정 없이 양자점 구조 형성 방법에 대한 것이다.
본 발명의 다른 양태는 절연성 고분자 박막 내에 무기물 나노 결정체가 형성 된 양자점 구조에 대한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 절연성 고분자 박막 내에 무기물 나노 결정체가 형성되고, 상기 절연성 고분자 박막 양단에 전극이 형성되고, 상기 형성된 전극에 교류 전극을 인가함으로써 발광하는 발광소자 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 양자점 활성층 형성방법은 유리 또는 전극 같은 기판위에 금속을 코팅하는 단계, 상기 금속층 상에 절연체 고분자 단량체를 포함하는 산성 전구체를 용매에 녹여 액상으로 만든 후, 이를 스핀 코팅하고 코팅된 산성 전구체로부터 용매를 제거하는 단계, 상기 코팅된 산성전구체 내부에서 가교결합이 일어나도록, 상기 고분자 물질에 열을 가하는 단계를 포함한다. 상기 금속의 종류, 금속의 초기 증착된 두께, 용매와 전구체의 혼합 비율, 경화작용 과정의 조건을 변화시킴으로써 형성되는 양자점의 밀도 및 입도를 조절할 수 있다.
본 발명의 양자점 활성층은 고분자 박막 내의 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체로 구성된 양자점을 포함하여 구성된다.
본 발명의 발광소자의 구조는 기판; 상기 기판 상에 형성된 제 1전극층; 상기 제 1 전극층 상부에 형성된 고분자 박막 내의 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체로 구성된 양자점 활성층; 상기 양자점 활성층 상부에 형성된 제 2 전극을 포함하여 구성된다.
상기 발광소자는 다층의 전도성 유기물 내에 양자점을 사용하고 직류 전원을 인가하여 작동하는 종래의 발광 소자와 달리 교류 전원을 사용함으로써 작동하며 상대적으로 전력 소비량이 적다.
또한, 본 발명의 발광소자의 제조방법의 순서도를 도 1에 도시하였으며, 도 1에 따르면 상기 제조방법은 기판의 전면상에 제 1 전극층을 형성하는 단계(S100); 상기 제 1 전극층 상에 고분자 박막 내의 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체로 구성된 양자점 활성층을 형성하는 단계; 상기 양자점 활성층 상에 제 2 전극층을 순차적으로 형성하는 단계(S500)를 포함한다.
바람직하게는, 상기 양자점 활성층을 형성하는 단계는, 상기 제 1 전극층상에 금속을 코팅하는 단계(S200), 상기 금속층 상에 절연체 고분자 단량체를 포함하는 산성 전구체를 용매에 녹여 액상으로 만든 후, 이를 스핀 코팅하고 코팅된 산성 전구체로부터 용매를 제거하는 단계(S300), 상기 코팅된 산성전구체 내부에서 가교결합이 일어나도록, 상기 고분자 물질에 열을 가하는 단계(S400)를 포함한다.
바람직하게는, 상기 고분자는 폴리이미드이다.
상기 전극들은 알루미늄, 구리와 같은 종래의 전극물질이 바람직하며 인듐주석산화물(ITO), 인듐 산화물 및 그 밖의 적절한 금속 산화물일 수 있으며, PEDOT 및 도핑된 폴리아날린과 같은 전도성 고분자일 수 있다.
상기 절연체 고분자 단량체를 포함하는 산성 전구체는 카르복실기를 포함하는 산성 전구체가 바람직하다.
상기 금속을 코팅하는 방법은 금속을 코팅하는데 적합한 증착, 스퍼터링 등 공지된 방법들을 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 용매는 절연체 전구체의 종류에 따라 N-Metyl-2-Pyrrolidone(NMP), 물, N-디메틸아세트아미드, 디글림(diglyme) 중에서 선택되는 하나 또는 하나 이상의 혼합물을 선택할 수 있다. 바람직하게는 상기 용매는 N-Metyl-2-Pyrrolidone(NMP)이다.
보다 더 바람직하게는, 상기 양자점 활성층을 형성하는 단계는 기판위에 전극을 형성하는 단계; 상기 전극 위에 금속을 코팅하는 단계; 상기 코팅된 금속층 상에 N-Metyl-2-Pyrrolidone(NMP)을 용매로 하여 Biphenyltetracaboxylic Dianhydide-p-Phenylenediamine(BPDA-PDA)형의 폴리아믹산을 스핀 코팅하고 용매를 제거하는 단계; 및 경화작용을 위해 300~400℃정도에서 약 1 시간 내지 12 시간 정도 가열하는 단계를 포함한다.
본 발명에 의하면, 폴리이미드 박막 내에 분산된 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체가 형성된 양자점 활성층을 형성할 수 있으며. 나노 결정체 들이 절연성 고분자 내에 균일하게 형성되어 있어 결정체의 응집 현상 없이 나노 결정체의 크기와 밀도를 간단하게 제어할 수 있으므로, 소자 전체적으로 고른 발광 효율을 가지게 할 수 있으며 내부에 형성된 나노 결정체의 크기를 조절함으로써 발광색을 변화시킬 수 있다.
본 발명에 따른 발광소자의 작동 메카니즘을 설명하면 다음과 같다.
도 2는 전압을 인가하지 않을 때의 양자점 발광 소자의 에너지 밴드 개략도이다.
LUMO: 분자 궤도에서 전자가 비어 있는 가장 낮은 에너지 준위
HOMO: 분자 궤도에서 전자가 채워져 있는 가장 높은 에너지 준위
Ec:전도대에서 가장 낮은 에너지 준위
Ev:가전자대에서 가장 높은 에너지 준위
E1:전도대에서 형성된 양자화된 기저 상태의 부띠 에너지 준위
HH1:가전자대에서 형성된 양자화된 중정공의 기저 상태의 부띠 에너지 준위
전압을 인가하기 전에는 절연성 고분자의 LUMO 준위와 HOMO 준위와 절연성 고분자 안의 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체의 부띠 에너지 준위는 전기적으로 중성인 상태로 존재한다.
도 3은 본 발명에 따른 양자점 발광소자에 교류 전압이 인가되어 가전도대의 전자가 여기하는 경우의 모식도이다. 상기 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체의 크기는 매우 작으므로 낮은 인가 전압에도 나노 결정체 사이에는 매우 높은 전계가 형성된다. 따라서 나노 결정체 사이에 형성된 높은 전계로 인해, 기저 상태의 가전자대 부띠 에너지 전위(HH1)에 있는 전자가 에너지를 얻어 옆에 있는 전자와 충돌하게 된다. 상기 가전자대의 에너지 준위에서의 충돌에 의하여 큰 에너지를 얻은 전자들은 기저 상태의 전도대의 부띠 에너지 준위(E1)로 여기하여 천이한다.
상기에서 전도대의 기저 상태의 부띠 에너지 준위(E1)로 여기된 전자가 에너지를 잃으면서 가전도대의 기저 상태의 부띠 에너지 준위(HH1)로 천이하면서 천이 에너지에 해당하는 파장을 가진 광자를 방출하면서 발광소자는 발광하게 된다. 도 4는 광자를 방출하는 과정의 모식도이다.
[실시예]
이하, 첨부된 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 발광소자의 제작
유리 기판 상부에 ITO전극을 형성하고, 그 위에 Cu를 1 내지 30nm의 두께로 증착한 다음 N-Metyl-2-Pyrrolidone(NMP)을 용매로 하여 전구체 Biphenyltetracaboxylic Dianhydide-p-Phenylenediamine(BPDA-PDA)(PI2610D, 듀퐁)형의 폴리아믹산을 1: 3의 부피비로 스핀 코팅하였다. 135℃에서 30분 간 열을 가하여 잔여 용매를 증발제거하였다. 이 후 350℃에서 4 시간 동안 열을 가하여 상기 폴리아믹산을 폴리이미드로 경화하였다. 그 결과 제조된 폴리이미드 박막 내에 균일하게 분산된 나노 결정체가 형성되었다. 그 위에 다시 Al전극을 증착하여 양자점 발광소자를 제조하였다.
제조된 양자점 발광소자의 모식도를 도 5에 도시하였다.
실시예 2: TEM 및 전자회절 분석
상기에서 제조된 폴리이미드 박막 내의 Cu2O 나노 결정체를 JEM 2010 JEOL 투과전자 현미경(TEM)으로 관찰하여 도 6에 도시하였다. 도 6의 평면 명시야상에 따르면 폴리이미드 박막 내에 Cu2O 나노결정체가 분산되어 형성되었으며 Cu2O 나노결정체의 크기는 5~10nm 이하였다.
도 7은 폴리이미드 박막 내에 나노 결정체로 형성된 Cu2O 나노 결정체의 제한시야 전자회절(Selected Area Electron Diffraction) 패턴 이미지이다. 이로부터 상기 나노 결정체가 결정 구조임을 알 수 있으며 작은 입자 크기로 인한 회절고리가 나타난다.
실시예 3: 분광 실험
실시예 1에서 제조된 유리 기판위에 Cu2O 나노 결정체를 포함하는 폴리이미드 박막이 형성된 발광 소자(1) 및 유리 기판 위에 형성된 폴리이미드 박막의 300℃에서의 광루미네센스 분광 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 따르면 본 발명에 따른 발광소자는 550nm 정도의 파장에서 피크를 이루고 있다. 반면 Cu2O를 포함하지 않는 폴리이미드 박막은 가시광선 영역에서는 피크가 존재하지 않는다. 이것은 폴리이미드에 Cu2O 나노 결정체가 형성되면, Cu2O의 에너지 밴드 갭은 폴리이미드보다 작기 때문에 레이저의 에너지로 인해 생성된 전자들이 Cu2O에 모이기 때문이다. 따라서, Cu2O의 밴드갭(2.17eV) 정도의 파장에서 피크가 관측되는 것이다.
본 발명은 화학적 및 전기적으로 안정된 절연성 고분자 안에 자발 형성된 금속 또는 금속 산화물 나노 입자로 이루어진 발광소자용 양자점 활성층을 매우 간단하게 형성할 수 있다. 또한 전체적으로 균일한 분포를 가지는 결정체들이 고분자층으로 둘러 쌓여있어 결정체의 응집현상 없이 나노 결정체의 크기나 밀도를 제어할 수 있으며 이를 발광소자에 이용할 경우 여러 가지 발광색 및 높은 발광 효율을 얻을 수 있다. 본 발명의 양자점 발광 소자는 교류 전력을 사용하므로 저전력이 소모되며 양자점 활성층 양면에 p형과 n형 반도체 박막의 정공 및 전자 주입층의 형성이나, 전자나 정공 전달층인 다층 유기물의 형성이 필요 없으므로 비용 및 제조시간을 감소시킬 수 있어 정보 전자 통신분야에서 매우 유용한 발명이다.

Claims (10)

  1. 기판 상부에 금속을 코팅하는 단계; 상기 금속층 상에 절연체 고분자 단량체를 포함하는 산성 전구체를 용매에 녹여 액상으로 만든 후, 이를 스핀 코팅하고 코팅된 산성 전구체로부터 용매를 제거하는 단계; 상기 코팅된 산성전구체 내부에서 가교결합이 일어나도록, 상기 고분자 물질에 열을 가하는 단계를 포함하는 양자점 활성층 형성방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고분자는 폴리이미드임을 특징으로 하는 양자점 활성층 형성방법.
  3. 제 1항 에 있어서, 상기 절연체 고분자 단량체를 포함하는 산성 전구체는 카르복실기를 포함하는 산성 전구체인 것을 특징으로 하는 양자점 활성층 형성방법.
  4. 기판 상부에 Cu를 스퍼터링 하는 단계;
    상기 Cu층 상에 N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-Pyrrolidone, NMP)을 용매로 하여 비페닐테트라카르복실릭 디언하이드라이드-p-페닐렌디아민(Biphenyltetracarboxylic Dianhydride-p-Phenylenediamine, BPDA-PDA)형의 폴리아믹산을 스핀 코팅하고 용매를 제거하는 단계; 및
    300~400℃정도에서 가열하여 상기 폴리이미드 층을 경화시키는 단계를 포함하는 양자점 활성층 형성방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-Pyrrolidone, NMP)과 전구체 비페닐테트라카르복실릭 디언하이드라이드-p-페닐렌디아민(Biphenyltetracarboxylic Dianhydride-p-Phenylenediamine, BPDA-PDA)의 혼합비는 1: 3의 부피비인 양자점 활성층 형성방법.
  6. 절연성 고분자 박막 내에 자발형성된 금속 또는 금속 산화물 나노 결정체로 구성되는 양자점을 포함하는 양자점 활성층.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 절연성 고분자는 폴리이미드이고 상기 양자점은 Cu2O 나노 결정체인 양자점 활성층
  8. 기판; 상기 기판 상에 형성된 제 1전극층; 상기 제 1 전극층 상부에 형성된 제 6항 또는 제 7항의 양자점 활성층; 및 상기 양자점 활성층 상부에 형성된 제 2전극층을 포함하여 구성되되, 교류 전원을 사용하여 작동되는 양자점 발광 소자.
  9. 기판의 전면상에 제 1 전극층을 형성하는 단계; 상기 제 1 전극층 상에 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 양자점 활성층을 형성방법에 따라 양자점 활성층을 형성하는 단계; 상기 양자점 활성층 상에 제 2 전극층을 형성하는 단계를 포함하는 양자점 발광소자의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 제 1전극은 ITO이고 제 2전극은 Al인 양자점 발광소자의 제조방법.
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