KR100634127B1 - 미세 패터닝 방법, 이에 의해 제조된 미세패턴 기판 및고체산화물 연료전지 - Google Patents

미세 패터닝 방법, 이에 의해 제조된 미세패턴 기판 및고체산화물 연료전지 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 미세 패터닝 방법은, 하나 또는 둘 이상의 미세유로 및 미세유로에 유동체를 주입하기 위한 개구가 형성된 탄성중합체 몰드를 제조하는 단계; 탄성중합체 몰드의 미세유로가 형성된 면에 기판을 부착하여 미세유로에 의한 캐비티를 형성하는 단계; 하나 또는 둘 이상의 재료를 유동체로 분산시키는 단계; 유동체를 캐비티에 강제 주입하는 단계; 주입된 유동체내의 용매를 건조시키는 단계; 및 탄성중합체 몰드를 제거하여 기판상에 미세패턴을 완성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 유동체 형태로 가공된 기능성 재료를 하나의 개구만을 가지는 미세 유로내로 압력차를 인가하여 강제로 주입시킴으로써, 넓은 면적에 빠른 시간에 복잡한 형태를 갖는 미세 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명에 의하면 두 가지 이상의 재료를 사용하여 실리콘 기판, 세라믹 기판, 금속층, 고분자층 등의 다양한 재질의 기판상에 다양한 크기와 복잡한 형태를 갖는 미세패턴을 형성하기 용이한 저가의 공정이 제공된다.
특히, 본 발명은 기존의 공정으로는 제작이 어려운 단실형 고체 산화물 연료전지의 전극 패터닝에 적합하다.

Description

미세 패터닝 방법, 이에 의해 제조된 미세패턴 기판 및 고체산화물 연료전지{Micro-patterning method, micro-pattern substrate and single chamber solid oxide fuel cell fabricated through the method}
도1a 내지 도1e는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 미세 패터닝 방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 2는 개구 부분에 유동체가 담길 용기가 형성된 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 탄성중합체 몰드를 나타낸다.
도 3은 Al2O3 유동체의 압력차에 따른 침투 거리 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 미세 패터닝 방법에 의하여 5mm×5mm 영역에 형성된 두 가지 재료의 복잡 미세 패턴을 촬영한 사진이다.
도 5는 유동체 강제주입 및 계속 공급방식에 의하여 기판위에 형성된 미세 패턴의 단면을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 미세패터닝 방법에 의하여 제조된 단실형 고체 산화물 연료전지의 기판을 촬영한 사진이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 간단한 설명
1......폴리디메틸실록산 탄성중합체 몰드
2......기판 (실리콘 웨이퍼, 세라믹 기판, 금속층, 폴리머층)
3,4......개구
5,6......미세유로
7,8......개구에 투여된 유동체
9,10......미세유로내로 주입된 유동체
11,12......기판에 형성된 미세패턴
20,21......개구에 형성된 용기
본 발명은 미세패터닝 방법에 관한 것으로서, 특히 비리소그래피법에 의한 미세패터닝 방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 및 미세 소자 등을 제작할 때 기판 상에 미세 패턴을 형성하는 공정을 수행하게 되는데, 이와 같이 기판 상에 미세 패턴을 형성하는 대표적인 기법으로는 빛을 이용하여 미세 패턴을 형성하는 포토리소그래피(photolithography) 방법이 있다.
이러한 포토리소그래피 방법은 실리콘 기판 또는 유리기판 상에 집적 회로등을 제작하기 위하여 소위 포토레지스트라고 불리우는 감광제를 기판상에 도포하고, 마스킹된 빛에 노출시키고, 선택적으로 식각되는 여러 단계의 공정을 거쳐야만 한 다. 따라서 포토리소그래피 방법은 공정이 복잡할 뿐 아니라 고비용의 공정 장비가 필수적이다. 따라서, 제품의 생산 수율 저하 및 제조 원가 상승을 유발된다.
이를 대체하기 위한 다른 공정기법으로서 연구된 것이 몰드(mold)를 사용하는 비리소그래피(non-lithography) 기법이다. 이 비리소그래피 기법의 하나인 MIMIC(micromolding in capillaries) 방법은, 1 내지 수백 마이크론의 형상 크기(feature size)를 갖는 홈 구조가 형성되어 있는 탄성중합체가 기판상에 위치하게 되며, 유동체가 모세관 현상에 의하여 홈 측으로부터 스며들게 된다.
그러나 종래의 MIMIC 기법은 유동체가 모세관 현상에 의하여 공급되므로 유동체가 공급될 수 있는 거리가 제한적이고 거대한 패턴을 형성할 수 없으며 충진 시간이 매우 길뿐만 아니라 형성할 수 있는 패턴의 형태가 매우 단순하며 하나의 재료로만 패터닝이 가능하다. 따라서 그 응용범위가 제한적이다.
특히 최근 각광받고 있는 고체산화물 연료전지(SOFC: Solid Oxide Fuel Cell)의 구조는 서로 상이한 3가지 이상의 소재와 치밀체/다공체의 상반된 미세구조의 층상형태를 이루고 있어서, 고도의 정밀한 제조공정이 필요하기 때문에 기존의 MIMIC 공정을 통해서는 제조하기 어렵다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 다단계 에칭 공정이 필요없는 간단하고 친환경적인 미세 패터닝 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는, 상기 미세 패터닝 방법에 사용되는 탄성중합체 몰드를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 상기 미세 패터닝 방법에 의해 제조된 다양한 용도의 미세패턴 기판을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 상기 미세 패터닝 방법에 의해 제조된 단실형 고체 산화물 연료전지를 제공하는데 있다.
상기한 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 의한 미세 패터닝 방법은, (a) 하나 또는 둘 이상의 미세유로 및 상기 미세유로에 유동체를 주입하기 위한 개구가 형성된 탄성중합체 몰드를 제조하는 단계; (b) 상기 탄성중합체 몰드의 상기 미세유로가 형성된 면에 기판을 부착하여 상기 미세유로에 의한 캐비티를 형성하는 단계; (c) 하나 또는 둘 이상의 재료를 유동체로 분산시키는 단계; (d) 상기 유동체를 상기 캐비티에 강제 주입하는 단계; (e) 상기 주입된 유동체내의 용매를 건조시키는 단계; 및 (f) 상기 탄성중합체 몰드를 제거하여 상기 기판상에 미세패턴을 완성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계는, (a1) 광학전사법을 통하여 기판위에서 포토리지스트를 선택적으로 식각하여 원형을 제작하는 단계; (a2) 상기 원형을 틀에 고정시키는 단계; (a3) 탄성중합체의 전구체와 경화제가 소정의 질량비로 혼합된 혼합물을 제조하는 단계; (a4) 상기 혼합물을 상기 원형 위에 붓고 탈포하는 단계; (a5) 상기 탈포된 혼합물을 경화시키는 단계; 및 (a6) 상기 경화된 혼합물과 원형을 분리하여 탄성중합체 몰드를 완성하는 단계를 구비할 수 있다.
여기서 상기 포토리지스트는 마이크로케미스트리 社의 수에잇(SU-8) 또는 그 동등품일 수 있다.
상기 탄성중합체는 폴리디메틸실록산 탄성중합체이고, 상기 탄성중합체의 전구체는 다우코닝 社의 실가드 184(sylgard 184) 또는 그 동등품일 수 있다. 여기서 상기 탄성중합체의 전구체와 상기 경화제의 질량비는 10:1 인 것이 바람직하다.
상기 탄성중합체 몰드는, 하나의 미세유로당 하나의 개구가 형성된 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계는 휘발성 용매를 분산매로 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 상기 휘발성 용매는 알코올계 용매일 수 있다.
또한 상기 (c) 단계는 폴리비닐피롤리돈을 분산제로 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 상기 폴리비닐피롤리돈의 함량은 원재료 분말의 2 내지 4 wt% 인 것이 바람직하다.
또한 상기 (c) 단계는 상기 유동체내의 원재료 분말의 부피 농도가 15 vol% 이상의 유동체를 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 상기 원재료 분말은 Al2O3 일 수 있다. 또한 상기 원재료 분말은 NiO와 Al2O3 일 수 있다.
상기 (c) 단계에 있어서 상기 유동체의 점도가 40 mPa·s 이하인 것이 바람직하다.
상기 (d) 단계는, (d1) 상기 각각의 유로의 개구에 소정량의 유동체를 투여하는 단계; (d2) 진공분위기를 조성하는 단계; 및 (d3) 대기압 분위기로 전환하는 단계를 구비할 수 있다.
상기 (e) 단계는 상기 휘발성 분산매가 상기 탄성중합체 몰드를 통과하여 증발하면서 발생하는 상기 유동체의 부피의 감소를 상기 개구에서 계속적인 유동체의 흐름을 통하여 보충하여 패턴을 형성하는 것이 바람직하다.
상기한 다른 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 의한 탄성중합체 몰드는, 탄성중합체 몰드의 하면에 형성된 하나 또는 둘 이상의 미세유로; 및 상기 미세유로에 유동체를 주입하기 위하여, 상기 몰드의 상면과 하면을 관통하며 상기 각 미세유로마다 하나씩 연결되어 구비된 개구를 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 탄성중합체 몰드는 상기 몰드의 상면의 각각의 개구 주변에 유동체가 담길 용기가 형성된 것이 바람직하다.
상기한 또 다른 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 의한 미세패턴 기판은, 상기 미세 패터닝 방법에 의하여 제조된 하나 또는 둘 이상의 미세 패턴이 양각으로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 기판은 실리콘 재질일 수 있다.
상기 기판은 세라믹 재질일 수 있다.
상기 기판은 폴리머 재질일 수 있다.
상기한 또 다른 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 의한 고체 산화물 연료전지는, 상기 미세 패터닝 방법에 의하여 제조된, 양극과 음극의 미세 패턴이 전해질 면위에 양각으로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 양극과 음극을 형성하기 위한 유동체는, 상기 양극 재료와 상기 음극 재료 각각에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하여 20 vol%의 40 mPa·s 이하의 점도를 가 지는 알코올계 액체 유동체인 것이 바람직하다.
상기 기판 재질은 저온 작동 전해질인 Sm0.2Ce0.8O1.9 일 수 있다.
상기 양극의 재료는 Sm0.5Sr0.5CoO3 이고, 상기 음극의 재료는 NiO-Sm 0.2Ce0.8O1.9 서맷(cermet)일 수 있다.
상기 양극 유로에 주입되는 유동체는 상기 양극 소재에 질량분율 2wt%의 폴리비닐피롤리돈으로 분산하고, 상기 음극 유로에 주입되는 유동체는 상기 음극 소재에 질량분율 4wt%의 폴리비닐피롤리돈으로 분산할 수 있다.
본 발명의 기본적인 목표는 다단계 에칭 공정이 필요없는 간단하고 친환경적인 공정으로서, 두 가지 이상의 기능성 재료를 사용하여 실리콘 기판, 세라믹 기판, 금속층, 고분자층 등의 다양한 재질의 기판상에 다양한 크기와 복잡한 형태를 갖는 미세패턴을 형성하기 용이한 저가의 공정을 제공하는 것이다. 또한 이러한 공정을 서로 다른 두 전극이 동일면에 동시에 패터닝되는 공정이 필수적으로 요구되는 단실형 고체 산화물 연료전지를 제작에 적용하는 것이다.
이러한 목표를 달성하기 위한 본 발명의 특징들은 다음과 같다.
첫째, 본 발명의 탄성중합체 몰드에는 하나 또는 둘 이상의 미세유로가 형성되어 있고, 외부로부터 미세유로에 유동체를 강제 주입할 수 있는 개구가 형성되어 있다. 이 개구를 통하여 미세유로에 유동체를 강제 주입한다.
둘째, 본 발명의 미세 패터닝 방법은 둘 이상의 개구를 통하여 외부와 미세 유로와의 압력차에 의하여 유동체를 주입함으로써, 둘 이상의 다양한 재료를 넓은 면적에 빠른시간에 패터닝할 수 있다.
셋째, 본 발명에서 사용하는 유동체는, 탄성중합체 몰드를 통하여 건조가 보다 용이하게 하기 위하여 휘발성 용매를 분산매로서 사용한다.
넷째, 본 발명에서 사용하는 유동체는, 다양한 재료를 분산매에 낮은 점도로 안정적으로 분산하기 위하여 폴리비닐피롤리돈을 분산제로 사용한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부한 도면들을 참조하여 상세히 설명한다.
도1a 내지 도1e는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 미세 패터닝 방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
도 1a는 본 발명의 미세 패터닝에 사용되는 탄성중합체 몰드의 일 실시예를 나타낸다.
도 1a를 참조하면, 본 발명의 미세 패터닝 방법은 먼저, 하나 또는 둘 이상의 미세유로(5, 6) 및 미세유로(5, 6)에 유동체(미도시)를 주입하기 위한 개구(3, 4)가 형성된 탄성중합체 몰드(1)를 제조한다.
다음에, 도 1b를 참조하면, 탄성중합체 몰드(1)의 미세유로(5, 6)가 음각으로 형성된 면에 기판(2)을 부착하여 미세유로(5, 6)에 의한 캐비티를 형성한다.
여기서 기판은 실리콘 웨이퍼, 세라믹 기판, 금속층, 폴리머층 등이 될 수 있다. 본 발명에 의하면 예컨대 실리콘 기판 위에 다양한 유무기 하이브리드 실리 카 졸을 미세패터닝할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면 예컨대 세라믹 전해질 기판 위에 금속 또는 서멧(cermet) 전극을 미세패터닝할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면 예컨대 폴리이미드와 같은 플렉시블 디스플레이용 기판에 전도성 폴리머를 미세패터닝하여 트랜지스터를 형성하는 경우 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.
그리고, 개구(3, 4)를 통하여 미세유로(5, 6) 캐비티에 주입할 하나 또는 둘 이상의 재료를 유동체(미도시)로 분산시켜 준비한다. 유동체는, 탄성중합체 몰드(1)를 제조하여 기판(2)을 부착하는 순서보다 먼저 준비될 수도 있다.
다음에, 도 1c, 준비된 유동체(7, 8)를 개구(3, 4)를 통하여 캐비티(5, 6)에 강제 주입한다. 도 1d는 캐비티(5, 6)에 강제 주입된 상태의 유동체(9, 10)를 나타낸다. 그리고, 캐비티에 주입된 유동체내의 용매를 건조시킨다.
다음에, 도 1e를 참조하면, 탄성중합체 몰드(미도시)를 제거하여 기판(2)상에 미세패턴(11, 12)을 완성한다.
이하에서는 도 1a의 탄성중합체 몰드를 제조하는 방법을 보다 상세히 설명한다.
미로 형상의 미세 전극(5, 6) 형상을 구현하기 위하여 먼저, 광학 전사법(photolithography)을 통해서 실리콘 기판위에서 포토레지스트(photoresist)를 선택적으로 식각하여 원형(master)을 제작한다(S1). 제작된 원형을 틀에 고정시킨다(S3). 틀은 아크릴 등으로 제작될 수 있다. 그리고 탄성중합체의 전구체와 경화제가 소정의 질량비로 혼합된 혼합물을 제조하여 준비한다(S5). 준비된 혼합물을 틀 에 고정된 원형에 붓고 탈포한다(S7). 탈포된 혼합물을 경화시킨다(S9). 혼합물의 경화는 예컨대 80℃의 오븐에서 2시간 동안 수행될 수 있다. 그리고, 경화된 혼합물과 원형(SU-8 원형)을 분리하여 탄성중합체 몰드를 완성한다(S11). 완성된 탄성중합체 몰드(1)의 미세유로(5, 6)로 유동체를 주입하기 위한 개구(3, 4)를 형성한다(S13).
원형 제작단계(S1)를 보다 상세히 설명한다. 원형 제작단계(S1)에서는 포토레지스트로 마이크로케미스트리 社(Microchem Corp.)의 수에잇 (SU-8) 또는 그 동등품이 사용될 수 있다. 이 때 미세 패턴을 전사할 기판의 표면을 세척한다. 그리고 나서 탈포 과정을 거친 포토레지스트 막을 스핀 코팅하여 실리콘 기판 위에 고르게 도포하고 소프트 베이킹(soft baking) 과정을 거쳐 용매를 완전히 제거한다. 그리고 나서 포토레지스트 막을 자외선에 노출시킨 후에 포스트 익스포져 베이킹(post exposure baking: PEB)을 실행하고 선택적으로 식각하여 미세 유로의 원형을 완성한다.
한편 S11 단계에서 완성된 탄성중합체는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane: PDMS) 탄성중합체이고, 혼합물 제조단계(S5)에서 사용되는 그 전구체로는 다우코닝(Dow Corning) 社의 실가드 184(sylgard 184) 또는 그 동등품이 사용될 수 있다. 그리고, 탄성중합체의 전구체와 경화제의 혼합 질량비는 10:1 인 것이 바람직하다.
이하에서는 탄성중합체 투과성 용매 및 미세유로내에 주입될 유동체에 대하 여 설명한다.
본 발명은, 유동체가 탄성중합체의 미세유로로 침투된 후에, 탄성중합체를 통하여 용매의 건조가 잘 되도록 하기 위하여, 탄성중합체 특히 PDMS 탄성중합체에 대하여 가스 투과성이 좋은 알코올계 용매를 분산매로 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한 다양한 분말상태의 시작 재료를 알코올계의 분산매에 안정적으로 존재하도록 하기 위한 분산제로는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolydone: PVP) 분산제가 바람직하다.
본 발명에 있어서, 유동체 내의 원재료의 부피 함유량이 15 vol% 이상 되는 것이 바람직하다. 원재료의 부피 함유량이 15 vol% 이상이면, 기판상에 형성된 미세패턴(도 1e의 11, 12)의 에지 형상이 붕괴되지 않고, 탄성중합체 몰드의 미세유로(도 1a의 5, 6)의 형상을 완전하게 복제할 수 있다.
또한 본 발명에 있어서 유동체가 탄성중합체의 미세유로내로 원활하게 주입되기 위해서는 점도가 40 mPa·s 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, PVP의 함량은 재료 분말의 2~4wt% 정도가 적당하다. 분말 형태의 재료를 분산제인 PVP가 녹아있는 알코올계 용매에 혼합한 후 24시간 동안 지르코니아 볼을 사용하여 밀링(milling)을 해줌으로써, 점도가 충분히 낮은 안정적인 유동체를 얻는다.
고체 산화물 연료전지는 안정화 지르코니아(YSZ, Yttria stabilized zircornia)를 전해질로 사용한다. 지르코니아(ZrO2)는 결정구조가 1150℃ 정도에서 단사정형에서 정방정형으로 바뀌며 부피가 9%정도 변화한다. 이러한 부피 변화를 감소시키기 위하여 칼슘, 이트륨(Yttrium, Y) 등 산화물을 지르코니아에 고용(solid solution)시키는데 이러한 고용체를 안정화 지르코니아라 한다.
이하에서는 전술한 바와 같이 준비된 유동체를 탄성중합체 몰드의 미세유로내로 강제주입하는 방법을 도 1c 및 도 1d를 참조하여 설명한다.
유동체를 미세유로내로 강제주입하기 위하여, 먼저 준비한 안정한 유동체(7, 8)를 탄성중합체 몰드에 형성된 두 개의 개구(3, 4)에 소정 용량씩 투여한 후에, 소정 압력 예컨대 10 torr로 감압하여 진공분위기를 조성한다. 그리고 나서 대기압 분위기로 전환함으로써, 개구(3, 4)에 투여한 유동체(7, 8)가 미세유로(5, 6)내로 강제 주입되도록 한다. 도 1d의 참조부호 9, 10은 주입된 유동체를 나타낸다.
이러한 실시예로서, 유동체(7, 8)를 PDMS 몰드(1)에 형성된 각각의 개구(3, 4)에 200μL 씩 투여한 후, 40초에 걸쳐 챔버내의 기압을 소정기압까지 감압을 한 후 30초 동안 대기압으로 전환하는 조건을 유동체를 미세유로내로 강제주입한 결과를 도 3에 그래프로 나타내었다. 도 3에서 실험적인 감압기압은 예컨대 310 torr, 235 torr, 160 torr 이며, 실험결과 감압을 크게 하여 큰 압력차를 인가할수록 먼 침투거리를 얻을 수 있었다.
그리고 도 1d의 유동체 주입 후 용매를 건조시키는 과정에서, 알코올계 분산매가 탄성중합체 몰드를 통과하여 증발하면서 유동체 농도가 묽어짐에 따라서 유동체의 부피가 감소되지만, 개구에서 유동체가 계속적으로 공급되기 때문에 미세유로 패턴을 기판위에 완벽하게 전사할 수 있다.
도 1e를 참조하면, 유동체의 침투가 끝난 패턴은 건조 후에 탄성중합체 몰드를 제거하여 미세 패턴(11, 12)이 형성된 기판(2)을 완성한다.
도 2를 참조하면, 유동체를 개구에 주입하기 용이하게 하기 위하여 완성된 탄성중합체 몰드에 형성된 개구 부분에 유동체가 담길 용기(20, 21)를 형성할 수 있다. 이 때 펀치 등을 사용하여 개구를 형성할 수 있다.
종래 MIMIC 방법은 유동체가 모세관 현상에 의하여 유로에 공급되기 때문에 유동체가 공급될 수 있는 거리가 제한적이다. 따라서 거대한 패턴을 형성할 수 없고, 충진시간이 매우 길고, 형성할 수 있는 형태가 단순하다. 특히 종래의 MIMIC 방법에 의하면 한 가지의 재료에 의해서만 미세패터닝이 가능하므로, 고체산화물 연료전지(SOFC: Solid Oxide Fuel Cell)의 구조를 형성하기 곤란하다. 이에 비하여 본 발명의 미세 패터닝 방법은 두 가지 이상의 재료에 의한 유동체를 미세유로내에 강제 주입하여 도 3과 같은 복잡한 미세 패턴을 형성하므로 SOFC의 제조가 용이하다.
또한 종래의 MIMIC 방법이 유동체 농도가 묽어짐에 따라서 탄성중합체 몰드의 형상을 완전히 복제하지 못하는 단점을 가지고 있다. 이에 비하여 본 발명의 미세 패터닝 방법은 건조 환경에서 용매의 건조와 동시에 부족분의 유동체가 개구측에서 계속적으로 공급되기 때문에 탄성중합체 몰드를 완벽하게 기판위로 전사할 수 있다.
도 5는 유동체 강제주입 및 계속 공급방식에 의하여 기판위에 형성된 미세 패턴의 단면을 전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진으로서, 패턴의 에지가 미세유로의 형상을 완벽하게 전사하여 형성된 것을 나타낸다.
본 발명의 미세패터닝 방법은 단실형 고체 산화물 연료전지의 제작에 직접 적용할 수 있다. 도 7은 본 발명의 미세패터닝 방법에 의하여 하나의 전해질면 위에 양극과 음극 소재가 동시에 패터닝 된 단실형 고체 산화물 연료전지의 기판을 촬영한 사진이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 이러한 실시예들은 단지 본 발명의 설명을 위한 것이지 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
실시예 1 : Al 2 O 3 유동체의 압력차에 따른 침투거리
먼저 Al2O3 분말을 에탄올에 20 vol%의 부피농도로 희석한 유동체를 준비한다. 이 때, Al2O3 분말 질량에 대하여 질량 분율 2 wt%의 PVP을 먼저 에탄올에 녹인 안정한 유동체에 Al2O3 분말을 혼합한다. 혼합된 유동체는 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 동안 볼밀링(ball-milling)을 한다.
도 3은 Al2O3 유동체의 압력차에 따른 침투 거리 측정 결과를 나타낸 그래프 이다. 도 3을 참조하면, 310 torr, 235 torr, 160 torr의 진공분위기에서 대기압으로 전환하는 과정에 의하여 유동체에 압력차를 인가함으로써, 10㎛ 내지 100㎛의 폭을 갖는 미세 유로내로의 유동체 침투 거리를 확인할 수 있다.
도 3을 참조하면 유로의 폭이 좁아질수록 침투거리가 작아짐을 알 수 있다. 따라서, 유로의 폭이 좁아질수록 낮은 점도가 요구된다.
또한 낮은 압력의 진공분위기일수록, 즉 외부와의 압력차가 클수록 같은 유로의 폭에 대한 침투 거리가 더 증가함을 알 수 있다.
실시예 2 : NiO 와 Al 2 O 3 의 두 가지 재료에 의한 미세 패터닝
두 가지 서로 다른 재료 예컨대 NiO 분말과 Al2O3 분말을 에탄올에 20 vol%의 부피농도로 희석한 유동체를 준비한다.
이 때 먼저 NiO 분말 질량에 대하여 질량 분율 4 wt% 의 폴리비닐피롤리돈을 에탄올에 녹인 후에, NiO 분말을 유동체로 분산한다.
또한 먼저 Al2O3 분말 질량에 대하여 질량 분율 2 wt% 의 폴리비닐피롤리돈을 에탄올에 녹인 후에, Al2O3 분말을 유동체로 분산한다.
혼합된 유동체는 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 동안 볼밀링을 하여 안정적이고 점도가 충분히 낮은 유동체를 얻는다.
준비한 두 가지의 서로 다른 유동체를 탄성중합체 몰드에 형성된 두 개의 개 구를 통하여 두 개의 미세 유로에 주입하여 복잡한 패턴을 형성한다.
도 4는 실시예 2의 미세 패터닝 방법에 의하여 5mm×5mm 영역에 형성된 두 가지 재료의 복잡 미세 패턴을 촬영한 사진이다.
실시예 3 : 고체 산화물 연료전지의 제조
본 발명은, 전술한 미세 패터닝 방법에 의해 제조된 저온 작동 소형 단실형 고체 산화물 연료전지를 제공한다.
연료 전지는 수소와 산소가 가지고 있는 화학적 에너지를 부가적인 과정을 거치지 않고 직접 전기에너지로 전환시켜주는 에너지 변환 장치로 수소와 산소를 양극과 음극에 지속적으로 공급하여 연속적으로 에너지를 생산해 내는 시스템이며 내연기관과 달리 60% 이상의 높은 효율을 얻을 수 있고 환경 오염 및 폐기물 발생이 없는 환경 친화적인 차세대 에너지원이다.
이 가운데 이온전도성 고체 전해질을 사용하는 고체산화물 연료전지(SOFC: Solid Oxide Fuel Cell)는 보통 1000℃에서 작동하는 고온형으로 다른 연료 전지들과는 달리 고순도의 수소가 아닌 천연가스, 가솔린, 경유 등과 같은 다양한 종류의 탄화수소계 연료 물질들을 개질없이 직접 사용할 수 있고 열병합 발전이 가능한 특징으로 인하여 최근 전세계적으로 주목을 받고 있다.
연료전지는 2차 전지에 비하여 사용기간 및 시스템 구성의 자유로운 설계가 가능하여 다양한 디자인의 휴대용 전원 장치에 적용할 수 있으며 그 가운데 소형/ 마이크로 SOFC는 고분자 연료전지(PEMFC: Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)나 직접메탄올 연료전지(DMFC: Direct Methanol Fue Cell)에 비하여 연료 전처리 장치 없이도 내부 개질이 가능하다. 이 때문에 SOFC는 다양한 연료가 사용될 수 있으므로 그 무게와 부피를 최소화 시키는데 용이하고 높은 출력밀도 특성을 가지고 있다. 따라서 SOFC는 장시간 사용이 가능한 가벼운 휴대용 전원 장치로 응용될 수 있을 뿐만 아니라 열에너지를 동시에 이용할 수 있다.
일반적으로 SOFC 구조는 서로 상이한 3가지 이상의 소재와 치밀체/다공체의 상반된 미세구조의 층상형태를 이루게 되어 고도의 정밀한 제조공정이 필요하기 때문에 기존의 공정을 통해서는 소형화가 어렵다.
그러나 본 발명의 미세 패터닝 방법에 의하면, 두 가지 이상의 다양한 재료에 의한 패터닝이 가능하여 SOFC 의 소형화가 가능해진다.
실제로 연료와 산소가 분리되지 않고 혼합된 형태로 공급되는 단실형 고체 산화물 연료전지에 적용하기 위하여, 저온 작동 전해질인 Sm0.2Ce0.8O1.9(Samarium Dopped Ceria, SDC) 판을 사용한다.
SDC 기판 위에 SOFC의 양극을 형성하기 위한 제1유동체로서, 양극 소재인 Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)에 PVP을 분말질량비로서 2 wt% 첨가하여 분산한다.
또한 SOFC의 음극을 형성하기 위한 제2유동체로서, 음극 소재인 NiO-Sm0.2Ce0.8O1.9 서맷(cermet)에 PVP을 분말 질량비로서 4wt% 첨가하여 분산한다.
혼합된 제1유동체와 제2유동체는 각각 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 동 안 볼밀링을 하여 안정적이고 점도가 충분히 낮은 유동체를 얻는다.
SOFC 의 양극과 음극이 복잡한 형상으로 교차하면서 반응 면적을 최대화하도록 패터닝하기 위하여, 미세 유로가 형성된 탄성 중합체 몰드에 SDC 기판을 부착하여 양극 패턴과 음극 패턴의 캐비티를 형성한다.
준비된 양극 유동체와 음극 유동체를, 형성된 캐비티에 압력차 인가에 의하여 강제 주입하고, 용매를 건조하고 탄성중합체 몰드를 제거함으로써, SOFC를 제조한다.
도 6은 본 실시예에 의하여 수득된 단실형 고체 산화물 연료전지를 촬영한 사진으로서, 5mm×5mm 의 작은 영역에 양극과 음극이 복잡한 형상으로 교차하면서 반응 면적을 최대화하도록 패터닝된 것을 나타낸다. 도 6은 양극 재료와 음극 재료 각각에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하여 20 vol%의 40 mPa·s 이하의 점도를 가지는 알코올계 액체 유동체를 사용하여 제조된 고체 산화물 연료전지이다.
이상 도면과 명세서에서 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 사용된 특정한 용어나 수치들은 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 다단계 에칭 공정이 필요없는 간단하고 친환경적인 미세 패터닝 방법을 제공한다.
본 발명에 의하면 유동체 형태로 가공된 기능성 재료를 하나의 개구만을 가지는 미세 유로내로 압력차를 인가하여 강제로 주입시킴으로써, 넓은 면적에 빠른 시간에 복잡한 형태를 갖는 미세 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명에 의하면 두 가지 이상의 재료를 사용하여 실리콘 기판, 세라믹 기판, 금속층, 고분자층 등의 다양한 재질의 기판상에 다양한 크기와 복잡한 형태를 갖는 미세패턴을 형성하기 용이한 저가의 공정이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면 휘발성의 용매를 도입함으로써 원형의 형태를 완벽하게 복제할 수 있는 정밀한 미세패턴 기술이 제공된다.
특히, 본 발명은 기존의 공정으로는 제작이 어려운 단실형 고체 산화물 연료전지의 전극 패터닝에 적합하다.

Claims (27)

  1. (a) 하나 또는 둘 이상의 음각의 미세유로 및 상기 미세유로에 유동체를 주입하기 위한 개구가 형성된 탄성중합체 몰드를 제조하는 단계;
    (b) 상기 탄성중합체 몰드의 상기 미세유로가 음각으로 형성된 면에 기판을 부착하여 상기 미세유로에 의한 캐비티를 형성하는 단계;
    (c) 하나 또는 둘 이상의 재료를 유동체로 분산시키는 단계;
    (d) 상기 탄성중합체 몰드에 형성된 개구를 통하여 상기 유동체를 상기 캐비티에 강제 주입하는 단계;
    (e) 상기 주입된 유동체내의 용매를 건조시키는 단계; 및
    (f) 상기 탄성중합체 몰드를 제거하여 상기 기판상에 미세패턴을 완성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계는
    (a1) 광학전사법을 통하여 기판위에서 포토리지스트를 선택적으로 식각하여 원형을 제작하는 단계;
    (a2) 상기 원형을 틀에 고정시키는 단계;
    (a3) 탄성중합체의 전구체와 경화제가 소정의 질량비로 혼합된 혼합물을 제조하는 단계;
    (a4) 상기 혼합물을 상기 원형 위에 붓고 탈포하는 단계;
    (a5) 상기 탈포된 혼합물을 경화시키는 단계; 및
    (a6) 상기 경화된 혼합물과 원형을 분리하여 탄성중합체 몰드를 완성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 포토리지스트는 마이크로케미스트리 社의 수에잇(SU-8) 또는 그 동등품인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 탄성중합체는 폴리디메틸실록산 탄성중합체이고,
    상기 탄성중합체의 전구체는 다우코닝 社의 실가드 184(sylgard 184) 또는 그 동등품인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 탄성중합체의 전구체와 상기 경화제의 질량비는 10:1 인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 탄성중합체 몰드는,
    하나의 미세유로당 하나의 개구가 형성된 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계는
    휘발성 용매를 분산매로 사용하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 휘발성 용매는 알코올계 용매인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 (c) 단계는
    폴리비닐피롤리돈을 분산제로 사용하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방 법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 폴리비닐피롤리돈의 함량은 원재료 분말의 2 내지 4 wt% 인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계는
    상기 유동체내의 원재료 분말의 부피 농도가 15 vol% 이상의 유동체를 사용하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 원재료 분말은 Al2O3 인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 원재료 분말은 NiO와 Al2O3 인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에 있어서
    상기 유동체의 점도가 40 mPa·s 이하인 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 (d) 단계는
    (d1) 상기 각각의 유로의 개구에 소정량의 유동체를 투여하는 단계;
    (d2) 진공분위기를 조성하는 단계; 및
    (d3) 대기압 분위기로 전환하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  16. 제7항에 있어서, 상기 (e) 단계는
    상기 휘발성 분산매가 상기 탄성중합체 몰드를 통과하여 증발하면서 발생하는 상기 유동체의 부피의 감소를 상기 개구에서 계속적인 유동체의 흐름을 통하여 보충하여 패턴을 형성하는 것을 특징으로 하는 미세 패터닝 방법.
  17. 탄성중합체 몰드의 하면에 형성된 하나 또는 둘 이상의 미세유로; 및
    상기 미세유로에 유동체를 주입하기 위하여, 상기 몰드의 상면과 하면을 관통하며 상기 각 미세유로마다 하나씩 연결되어 구비된 개구를 구비한 것을 특징으로 하는 미세 패터닝용 탄성중합체 몰드.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 몰드의 상면의 각각의 개구 주변에
    유동체가 담길 용기가 형성된 것을 특징으로 하는 미세 패터닝용 탄성중합체 몰드.
  19. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 미세 패터닝 방법에 의하여 제조된
    하나 또는 둘 이상의 미세 패턴이 양각으로 형성된 미세패턴 기판.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 재질인 것을 특징으로 하는 미세패턴 기판.
  21. 제19항에 있어서,
    상기 기판은 세라믹 재질인 것을 특징으로 하는 미세패턴 기판.
  22. 제19항에 있어서,
    상기 기판은 폴리머 재질인 것을 특징으로 하는 미세패턴 기판.
  23. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 미세 패터닝 방법에 의하여 제조된, 양극과 음극의 미세 패턴이 전해질 면위에 양각으로 형성된 고체 산화물 연료전지.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 양극과 음극을 형성하기 위한 유동체는,
    상기 양극 재료와 상기 음극 재료 각각에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하여 20 vol%의 40mPa-s 이하의 점도를 가지는 알코올계 액체 유동체인 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지.
  25. 제23항에 있어서,
    상기 기판 재질은 저온 작동 전해질인 Sm0.2Ce0.8O1.9 인 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 양극의 재료는 Sm0.5Sr0.5CoO3 이고,
    상기 음극의 재료는 NiO-Sm0.2Ce0.8O1.9 서맷(cermet)인 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 양극 유로에 주입되는 유동체는 상기 양극 소재에 질량분율 2wt%의 폴리비닐피롤리돈으로 분산하고,
    상기 음극 유로에 주입되는 유동체는 상기 음극 소재에 질량분율 4wt%의 폴리비닐피롤리돈으로 분산한 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지.
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