KR100627502B1 - 분말 도장 방법 - Google Patents

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Abstract

분말 도료 조성물의 유동층을 확립하고, 상기한 유동층내에 지지층 (substrate)을 전체적 또는 부분적으로 침적시키며, 침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여 상기한 분말 도료 조성물 입자들을 상기한 지지층에 점착시키고, 상기한 유동층으로부터 상기한 지지층을 제거하며, 상기한 점착성 입자들을 상기한 지지층의 적어도 일부상에 연속 피복으로 형성시키는 것으로 구성되는 도전성 지지층상의 피복 형성 방법. 이 방법은 페러데이 케이지 효과로 인하여 종래의 정전 도장법에 있어서는 도달할 수 없는 지지층 영역의 피복을 가능케 하며, 또한 종래의 유동층법에 의해서 얻어지는 것 보다 더욱 얇은 피복을 형성할 수가 있다.

Description

분말 도장 방법{POWDER COATING PROCESS}
본 발명은 지지층(substrate)에 분말 도료(powder coating) 조성물을 도장하는 방법에 관한 것이다.
분말 도료는 도료 시장에 있어서 급성장 분야를 형성하고 있다. 분말 도료는, 일반적으로 분말 도료 입자가 스프레이 건에 의해 정전적으로 하전되고 지지층(통상적으로 금속재)은 접지되는 정전 분무법(electrostatic spray process)에 의해서 도포되는 고체 조성물이다. 통상적으로, 분말 도료 입자들은 이온화 공기(코로나 대전)와 상호 작용시키거나 또는 마찰(마찰 정전(tribostatic) 또는 "마찰(tribo)" 대전)시키는 것에 의해 하전된다. 하전된 입자들은 지지층을 향하여 공기중에서 운송되고, 그 최종 피복은 무엇보다도 스프레이 건과 가공물 사이에 형성된 전기장 라인에 의해 영향을 받는다. 이 방법의 단점은 복잡한 형상을 갖는 코팅 물품, 특히 오목부를 갖는 물품의 도장이 곤란하다는 것이며, 이러한 곤란함은 오목한 개소내로의 전기장 라인의 근접이 제한되는 결과에 따른 것으로서(페러데이 케이지(cage) 효과), 특히 코로나 대전법(corona-charging process)에 있어서 생성되는 상대적으로 강한 전기장의 경우에 더욱 그러하다. 상기한 페러데이 케이지 효과는 마찰 정전 하전법(tribostatic charging process)의 경우에는 훨씬 덜 명백하나, 이 방법은 다른 결점을 갖고 있다.
정전 분무법에 대한 선택적 방안으로서, 분말 도료 조성물을 유동층법 (fluidized-bed process)으로 도포할 수 있으며, 여기서 지지층 가공물은 예열되며 (전형적으로는 200℃∼400℃) 분말 도료 조성물의 유동층내로 침적된다. 예열된 표면과 접촉하는 분말 입자들은 용융되어 가공물에 부착된다. 열경화성 분말 도료 조성물의 경우에 있어서, 초기 피복 가공물은 도포된 도료의 경화를 완결시키기 위해서 더욱 가열되도록 할 수 있다. 이러한 사후 가열은 열가소성 분말 도료 조성물의 경우에 있어서는 불필요할 수 있다.
유동층법은 페러데이 케이지 효과를 제거하는 것에 의해 지지층 가공물의 오목부에 대한 도장을 가능케 하며 그 외의 다른 점들에 있어서도 매력적이기는 하나, 도포되는 도료가 정전 도장법에 의해 얻을 수 있는 것보다 상당히 두껍다는 잘 알려진 단점을 갖고 있다.
분말 도료 조성물에 대한 다른 선택적인 도포 기술은 소위 정전 유동층법 (electrostatic fluidised-bed process)이며, 여기서는 유동하는 공기가 다공성 공기 분배막 아래의 유동 쳄버, 또는 더욱 통상적으로는, 플레넘 챔버중에 배열된 대전 전극에 의해 이온화된다. 이온화된 공기는 분말 입자들을 대전시키며, 동등하게 대전된 입자들의 정전 반발의 결과로서 전체적으로 상향 운동력을 획득한다. 이 효과는 하전을 띤 분말 입자들로 된 구름이 유동층 표면 위에 형성된다는 것이다. 지지층 가공물은 상기한 구름내로 도입되고 분말 입자들은 정전 인력에 의해 상기한 지지층 표면상에 피복된다. 지지층 가공물의 예열은 필요치 않다.
정전 유동층법은 작은 물품의 도장에 특히 적합하며, 그 이유는 물품이 대전층의 표면으로부터 멀리 떨어짐에 따라 분말 입자의 피복률이 낮아지게 되기 때문이다. 또한, 전통적인 유동층법의 경우에서와 같이, 분말는 유폐 공간(enclosure)내에 한정되며 지지층상에 피복되지 않은 과잉 분무물을 재순환시키거나 재혼합시키기 위한 설비는 필요치 않다. 그러나, 코로나 대전 정전법(corona-charging electrostatic process)의 경우에 있어서와 같이, 대전 전극 및 지지층 가공물에 강한 전기장이 존재하며, 그 결과로서, 페러데이 케이지 효과가 어느 정도 작용하여 지지층상의 오목 개소내에의 분말 입자 피복이 열등하게 된다.
본 발명은 도전성 지지층상의 피복 형성 방법(도장 방법)을 제공하며, 이 방법은 분말 도료 조성물의 유동층을 확립하고, 지지층을 상기한 유동층내에 전부 또는 부분적으로 침적시키며, 침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여 분말 도료 조성물 입자를 상기한 지지층상에 점착시키고, 상기한 유동층으로부터 상기한 지지층을 인출하며, 상기한 점착성 입자들을 상기한 지지층의 적어도 일부상에 연속 피복으로 형성시키는 것을 포함한다.
일반적으로 이 방법은, 분말 도료 조성물의 유동층을 확립하여 분말 도료 조성물에 마찰정전하(tribostatic charging)를 주며, 상기한 유동층내에 지지층을 전체적 또는 부분적으로 침적시키며, 침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여 분말 도료 조성물 입자를 상기한 지지층상에 점착시키고, 상기한 유동층으로부터 상기한 지지층을 제거하며, 상기한 점착성 입자들을 상기한 지지층의 적어도 일부상에 연속 피복으로 형성시키는 단계들로 구성된다.
연속 피복으로의 점착성 입자들의 변환(적절할 경우, 도포 조성물의 경화를 포함)은 열처리, 및/또는 방사 에너지(radiation energy), 현저하게는, 원적외선, 자외선 또는 전자빔 방사에 의해 영향 받을 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 분말 도료 조성물 입자들은 유동층내에서의 순환중에 상호간에 마찰됨에 따라 입자들이 마찰 대전(마찰 정전(tribostatic) 또는 "마찰(tribo)" 대전)의 결과로서 지지층에 점착된다. 대전 전극과 지지층 가공물 사이에 상당한 전기장을 생성시키는 방법들과 비교하여, 본 발명의 방법은 페러데이 케이지 효과에 의해 접근 불가한 지지층 영역상에 양호한 피복을 형성시킬 수 있는 가능성을 제공한다.
본 발명의 방법은 유동층내에서 이온화 또는 코로나 효과없이 수행된다.
지지층에 인가되는 전압은 분말 도료 조성물의 유동층내에서의 이온화나 코로나 효과의 어느 쪽을 생성하기에도 불충분한 최대 전위 구배로 귀결되면서도 마찰적으로 대전된 분말 도료 입자들을 지지층으로 유인시키기에는 충분하다. 통상적으로, 유동층내의 기체로서는 대기압하의 공기가 사용되지만 다른 기체류, 예컨대, 질소 또는 헬륨이 사용될 수도 있다.
지지층에 인가되는 전압은 분말 도료 조성물의 유동층내에서의 이온화나 코로나 효과의 어느 쪽을 생성하기에도 불충분하므로, 지지층은 실질적으로 전기적으로 격리되고 지지층에는 실제적으로 어떠한 전류의 흐름도 존재하지 않는다. 만일 전류의 흐름이 존재한다면, 10mA 이하, 필시 5mA 보다 크지 않을 것으로 예상되며, 1mA 미만, 더욱 가능성있게는 수 마이크로암페어 정도일 것으로 예측된다. 즉, 전류는 실제적으로 통상적인 전류 측정 장치로 측정하기에는 너무 작을 것으로 예상된다.
전통적인 유동층 응용 기술과 비교하여, 본 발명의 방법은 제어된 방식으로 더욱 얇은 피복을 도포할 가능성을 제공하며, 그 이유는 입자 크기가 감소됨에 따라 마찰 대전법이 더욱 효과적이 되는 것으로 판명되어 있기 때문이다. 입자 크기가 감소됨에 따른 효율성의 향상은 입자 크기가 감소됨에 따라 효율성이 저하되는 마찰 대전 건(gun)을 사용하는 분말 도장의 경우와 대비된다. 또한, 전통적인 유동층 도포 기술과 비교하여, 지지층의 예열은 본 발명의 방법에 있어서 필수적인 단계가 아니다.
비고착(loose) 입자들을 제거하기 위하여 가공물을 진동시키거나 또는 흔드는 것에 의해 피복층의 불균일성은 개선될 수 있다.
일반적으로 분말 도료 조성물은 고체 필름-형성 수지, 통상적으로 하나 또는 그 이상의 안료와 같은 착색제 및, 선택적으로 하나 또는 그 이상의 성능 첨가제(performance additives)를 또한 포함한다.
본 발명에 따라 사용되는 분말 도료 조성물은 일반적으로 열경화성계 (thermosetting system: 예컨대, 필름-형성 중합체 및 그 자체가 다른 필름-형성 중합체일 수 있는 상응하는 경화제가 혼합)일 것이나, 원칙상 열가소성계 (thermoplastic system: 예컨대, 폴리아미드계)도 대신 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 열경화성 분말 도료 조성물의 제조시 사용되는 필름-형성 중합체는 카르복시-기능성 폴리에스테르 수지류(carboxy-functional polyester), 하이드록시-기능성 폴리에스테르 수지류, 에폭시 수지류 및, 기능성 아크릴 수지류로부터 선택되는 하나 또는 그 이상일 수 있다.
이 조성물은, 예컨대, 폴리에폭사이드 경화제와 함께 사용되는 카르복시-기능성 폴리에스테르 필름-형성 수지를 포함하는 고체상 중합체 결합제계(solid polymeric binder system)에 기초한 것일 수 있다. 이러한 카르복시-기능성 폴리에스테르계는 최근 가장 널리 사용되고 있는 분말 도료 소재이다. 이 폴리에스테르는, 일반적으로, 10-100 범위의 산값(또는 산가: acid value), 1,500-10,000 범위의 수평균 분자량 Mn 및, 30℃-85℃, 바람직하게는 적어도 40℃의 유리 전이 온도 Tg를 갖는다. 폴리에폭사이드는, 예컨대, 트리글리시딜 이소시아누레이트(TGIC)와 같은 저분자량 에폭시 화합물, 디글리시딜 테레프탈레이트 또는 디글리시딜 이소프탈레이트와 같은 화합물, 광-안정성 에폭시 수지 또는 비스페놀 A의 축합 글리시딜 에테르와 같은 에폭시 수지일 수 있다. 이러한 카르복시-기능성 폴리에스테르 필름-형성 수지는, 선택적으로, 테트라키스(2-하이드록시에틸) 아디프아미드와 같은 비스(베타-하이드록시알킬아미드) 경화제와 함께 사용될 수 있다.
선택적으로, 하이드록시-기능성 폴리에스테르는 블록 이소시아네이트-기능성 경화제 또는, 예컨대, 멜라민 수지, 우레아-포름알데히드, 또는 글리콜 우랄 포름알데히드 수지, 예컨대, 시아나미드사(Cyanamid Company)에 의해 제공되는 "파우더링크1174(Powderlink 1174)" 재료, 또는 헥사하이드록시메틸 멜라민과 함께 사용될 수 있다. 하이드록시-기능성 폴리에스테르에 대한 플록 이소시아네이트 경화제는 예컨데, 유렛 디이오네 타입과 같이 내부적으로 블록화될 수 있거나, 또는 카프롤락탐-블록 타입, 예컨대, 이소페론 디이소시아네이트일 수 있다.다른 가능성으로서는, 에폭시 수지가, 예컨대, 디시안디아미드와 같은 아민-기능성 경화제와 함께 사용될 수 있다. 에폭시 수지에 대한 아민-기능성 경화제 대신에, 페놀성 물질, 바람직하게는 에피클로로하이드린과 과잉량의 비스페놀 A와의 반응에 의해 형성되는 물질(말하자면, 비스페놀 A와 에폭시 수지의 부가에 의해 만들어지는 폴리페놀)이 사용될 수 있다. 기능성 아크릴성 수지, 예컨대, 카르복시-, 하이드록시- 또는 에폭시-기능성 수지가 적당한 경화제와 함께 사용될 수 있다. 결합제 혼합물이 사용될 수 있으며, 예컨대, 카르복시-기능성 폴리에스테르가 카르복시-기능성 아크릴성 수지 및 전술한 양 중합체를 경화시키기 위하여 제공되는 비스(베타-하이드록시알킬아미드)와 같은 경화제와 함께 사용될 수 있다. 또 다른 가능성으로서는, 혼합 결합제계에 대해서, 카르복시-, 하이드록시- 또는 에폭시-기능성 아크릴성 수지가 에폭시 수지 또는 폴리에스테르 수지(카르복시- 또는 하이드록시 -기능성)와 함께 사용될 수 있다. 이러한 수지 조합물은 공동 경화(co-curing)를 위해서 선택될 수 있으며, 예컨대, 에폭시 수지와 공동 경화되는 카르복시-기능성 아크릴성 수지 또는 글리시딜-기능성 아크릴성 수지와 공동 경화되는 카르복시-기능성 폴리에스테르가 선택될 수 있다. 그러나, 더욱 통상적으로는, 이러한 혼합 결합제 계는 단일 결합제로 경화되도록 조제될 수 있다(예컨대, 하이드록시-기능성 아크릴성 수지 및 하이드록시-기능성 폴리에스테르를 경화시키기 위한 블록 이소시아네이트의 사용). 다른 바람직한 조제로서는, 2종의 중합체 결합제 혼합물 각각의 결합제에 대한 상이한 경화제 사용을 들 수 있다(예컨대, 블록 이소시아네이트-경화 하이드록시 기능성 아크릴성 수지와 연합 사용되는 아민-경화 에폭시 수지).
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언급할 수 있는 다른 필름-형성 중합체로서는, 각각 하이드록시-기능성 또는 카르복시-기능성일 수 있는, 기능성 플루오로중합체, 기능성 플루오로클로로중합체 및 기능성 플루오로아크릴성 중합체를 들 수 있으며, 이들은 단일 필름-형성 중합체로서 또는 기능성 중합체에 대한 적절한 경화제와 함께, 하나 또는 그 이상의 기능성 아크릴성의 폴리에스테르 및/또는 에폭시 수지와 조합하여 사용될 수 있다.
언급할 수 있는 다른 경화제로서는, 에폭시 페놀 노볼락 및 에폭시 크레졸 노볼락; 메틸 에틸 케트옥심으로 블록화된 이소페론 디이소시아네이트, 아세톤 옥심으로 블록화된 테트라메틸렌 자일렌 디이소시아네이트, 메틸 에틸 케트옥심으로 블록화된 데스모듀르 W(Desmodur W : 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 경화제)와 같은 옥심으로 블록화된 이소시아네이트 경화제; 몬산토(Monsanto)사에 의해 제공되는 "Santolink LSE 120"과 같은 광-안정성 에폭시 수지; 및 다이셀(Daicel)사에 의해 제공되는 "EHPE-3150"과 같은 알리사이클 폴리에폭사이드를 들 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 분말 도료 조성물은 착색제가 첨가되지 않은 것일 수 있으나, 통상적으로는 하나 또는 그 이상의 착색제(안료 또는 염료)를 포함할 수 있으며, 유동성 개선제, 가소제, 안정제, 예컨대, UV 분해에 대한 안정제, 벤조인과 같은 기포 생성 방지제, 충진제와 같은 성능 첨가제를 하나 또는 그 이상 포함하거나, 또는 둘 또는 그 이상의 이러한 첨가제가 도료 조성물중에 존재할 수 있다. 사용될 수 있는 안료의 예로서는, 티타늄 디옥사이드, 적황색 아이런 옥사이드, 크롬 안료 및 카본 블랙과 같은 무기 안료 및, 예컨대, 프탈로시아닌, 아조, 안트라퀴논, 티오인디고, 이소디벤즈안트론, 트리펜디옥산 및 퀴나크리돈 염료, 건염 염료 안료 및, 산성, 염기성 및 매염성 염료 안료와 같은 유기 안료를 들 수 있다. 염료는 안료 대신에 또는 안료와 함께 사용될 수 있다.
총 조성물 중량(건식 혼합 첨가제 무시)으로 40중량% 이하의 안료 함량이 사용될 수 있다. 비록 어두운 색의 경우에 있어서는 10중량% 미만의 안료 함량에서 불투명하게 될 수 있기는 하나, 통상적으로는 25-30%의 안료 함량이 사용된다. 적절할 경우, 비용을 최소화하면서 불투명성을 보충키 위하여 충진재가 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 분말 도료 조성물은 통상적인 관례에 따라 조제될 수 있으며, 특히 마찰-대전 용도로 조제되는 조성물 뿐만 아니라 코로나 대전 용도로 특별히 조제되는 조성물을 사용하는 것도 가능하다(예컨대, 전자에 대해서는, 소위, "마찰-확실(tribo-safe)" 등급이 일례인 적당한 중합체를 사용하거나 또는 그 자체 공지의 방식으로 압출전 도입될 수 있는 첨가제를 사용).
분말 도료 조성물은 하나 또는 그 이상의 유동성-보조 첨가제가 건식 혼합에 의해 혼입될 수 있으며, 상기한 유동성-보조 첨가제로서는, 예컨대, WO 94/11446호에 개시(開示)되어 있는 것들 및, 특히 산화 알루미늄 및 수산화 알루미늄으로 구성되는 상기한 명세서중에 개시(開示)되어 있는 바람직한 첨가제 조합물을 들 수 있다. 언급할 수 있는 다른 건식-혼합 첨가제(dry-blended additive)로서는 산화 알루미늄 및 실리카의 어느 하나 단독 또는 그 조합을 들 수 있다.
분말 도료 조성물과 혼합되는 건식-혼합 첨가제의 총 함량은 일반적으로 0.01중량%-10중량%의 범위, 바람직하게는 적어도 0.1 중량%이고 1.0중량%를 초과하지 않는 것이다(첨가제를 제외한 조성물 전 중량에 기초).
본 발명의 방법에 있어서 지지층에 인가되는 전압은 바람직하게는 양전기 또는 음전기중 어느 하나의 직류 전압이나, 교류 전압도 원론상 사용가능하다. 인가 전압은, 무엇 보다도 유동층의 크기, 가공물의 크기 및 복잡성 및, 원하는 도막 두께에 따라 넓은 제한 범위내에서 변화될 수 있다. 이에 근거하여, 인가 전압은 직류 전압이 사용되는 경우 양전기 및 음전기 양자에 대하여 일반적으로 100V-100kV의 범위내, 더욱 통상적으로는 200V-60kV, 바람직하게는 300V-30kV, 더욱 특별하게는 500V-5kV이다.
다른 가능한 전압 범위로서는 직류 전압이 사용되는 경우 양전기 및 음전기 양자에 대하여 5-60kV, 15-35kV, 5-30kV 및 30-60kV를 들 수 있다.
각 경우에 있어서, 공기가 유동층내의 기체로서 제공되고 통상적으로 대기압하 운전인 경우, 대기압하에서 공기에 대한 이온화 전위 구배인 30 kV/cm 이하의 최대 전위 구배를 야기하도록 장치의 구성 요소로부터 지지층의 간격에 따라 전압 범위를 선택하는 것에 의하여 이온화 및 코로나 상태는 배제될 수 있다. 공기 대신에, 예컨대, 질소나 헬륨중 어느 하나가 유동층내에 기체로서 제공될 수 있으며, 대략 대기압하에서의 운전에 있어서는 30kV/cm 이하의 최대 전위 구배가 이들 기체를 이용한 사용에 적합할 수 있다.
전압은 지지층을 유동층내에 침적시키기 전에 지지층에 인가시키고 지지층을 유동층으로부터 제거한 후까지 단절시키지 않을 수 있다. 선택적으로는, 지지층을 유동층내에 침적시킨 후에만 전압을 인가시킬 수도 있다. 또한 선택적으로는, 지지층을 유동층으로부터 제거(withdraw)하기 전에 전압을 단절시킬 수도 있다.
지지층은 통상적으로 유동층내에 전체가 침적된다.
대전 상태에서의 가공물의 바람직한 침적 시간은 지지층의 크기 및 기하학적 복잡성, 필요한 필름 두께 및, 인가 전압의 크기에 의존적이며, 일반적으로 30초-5분의 범위이다.
바람직하게는, 지지층은 유동층내의 침적 기간 동안 일상적인 방식으로 또는 간헐적인 방식으로 이동된다. 움직임은, 예컨대, 선상, 회전상 및/또는 진동상일 수 있다. 위에서 나타낸 바와 같이, 지지층에 단지 비고착적으로 점착되어 있는 입자들을 제거하기 위해서 지지층을 추가적으로 진탕 또는 진동시킬 수 있다. 1회 침적에 대한 선택적 방안으로서, 원하는 총 침적 시간을 얻을 때까지 지지층을 반복적으로 침적 및 제거할 수 있다.
유동화 기체(통상적으로는 공기)의 압력은 유동화되는 분말의 벌크량, 분말의 유동성, 유동층의 치수 및, 다공성 막을 가로지르는 압력차에 의존적이며, 일반적으로 0.1-0.5bar의 범위일 것이다. 가능한 범위로서는, 0.5-4.0bar이며, 특정한 경우에 있어서는 2.0-4.0bar가 적합할 수 있다.
유동화 분말 도료 조성물의 입자 크기 분포는 15-75 미크론(micron), 바람직하게는 25-50 미크론, 더욱 특별하게는 20-45 미크론 범위내의 평균 입자 크기를 갖는 1-120 미크론의 범위일 수 있다.
더욱 미세한 크기 분포가 바람직할 수 있으며, 특히 상대적으로 얇은 도포 필름을 얻기 위해서는, 예컨대, 하기한 기준의 하나 또는 그 이상을 만족시키는 조성물이 요구된다:
a) 95-100부피%＜50㎛
b) 90-100부피%＜40㎛
c) 45-100부피%＜20㎛
d) 5-100부피%＜10㎛
바람직하게는 10-70부피%＜10㎛
e) 1-80부피%＜5㎛
바람직하게는 3-40부피%＜5㎛
f) 1.3-32㎛ 범위의 d(v)50
바람직하게는 8-24㎛
도포 피복의 두께는 5-200 미크론 또는 5-100 미크론의 범위일 수 있으며, 더욱 특별하게는 10-150 미크론, 가능하게는 20-100 미크론, 60-80 미크론 또는 80-100 미크론 또는 50-150 미크론, 유리하게는 50 미크론 또는 그 이하이고, 바람직하게는 15-40 미크론이다. 피복 두께에 영향을 미치는 원리적인 요소는 인가 전압이기는 하나, 대전 상태에서의 침적 기간의 지속 시간도 또한 영향을 미친다.
지지층은 금속(예컨대, 알루미늄 또는 강철) 또는 다른 도전성 소재로 구성되며, 원칙상 임의의 원하는 형상 및 크기일 수 있다. 유리하게는, 지지층은 조성물 도포에 앞서 화학적 또는 기계적으로 세정되며, 금속 지지층의 경우에 있어서는 화학적 전처리, 예컨대, 인산철, 인산 아연 또는 크롬산염으로 전처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법은 적절한 상도(上塗: topcoat)를 도포하기에 앞서 임의의 금속 결함에 대한 적절한 은폐가 제공되도록 충분한 피복이 만들어지는 차체와 같은 물품의 피복이 요망되는 차량 및 그 외의 다른 분야에 있어서 특별한 장점을 제공한다. 이전의 관행에 따르면, 적절한 상도(上塗)의 준비를 위해서는 이러한 물품에 대한 두가지 별도의 피복을 도포할 필요가 있어 왔다. 따라서, 전체 금속 표면상에 장벽 필름(barrier film)을 만들기 위한 전기페인트(elctropaint)의 1차 피복을 도포하고, 이어서 임의의 가시적인 결함의 적절한 은폐를 확실하게 하기 위한 프라이머 설페이서(primer surfacer)의 2차 피복을 도포하는 것이 통상적인 관례였다. 대조적으로, 본 발명은, 본 발명의 방법에 의하여 도포되는 1회 피복에 의해 복잡한 기하학적 형상을 갖는 물품에 있어서 조차, 적절한 은폐 및 심미적인 보호막을 달성할 가능성을 제공한다. 또한, 본 도장 방법은 원한다면 단 1회의 조작으로 비교적 큰 필름 두께를 산출하도록 변형될 수 있다.
따라서 본 발명은 차량 구성부의 도장 방법도 제공하며, 여기서 분말 도료 조성물로부터 유래하는 1차 피복은 본 명세서중에서 정의된 바와 같은 본 방명의 방법에 의하여 도포되고, 그 후 분말 피복상에 상도가 도포된다.
본 발명의 방법이 항공우주 산업에 있어서도 적용될 수 있다는 점을 언급할 필요가 있으며, 이 경우 환경 순화적인 방식으로 넓은 범위의 기하학적 형상을 갖 는 지지층(특히 알루미늄 또는 알루미늄-합금 지지층)에 최소한의 필름 중량으로 균일한 피복을 도포할 수 있는 특별한 장점이 있다.
본 발명의 방법은 용접부 및 돌출부를 갖는 와이어 바스켓(wire basket) 및 냉장실 선반과 같은 물품의 처리가 가능하며, 당해 물품의 나머지 부분 뿐만 아니라 용접부 및 돌출부상에 균일한 분말 피복을 제공한다. 이와는 대조적으로, 다른 선택적인 도장 방법은 와이어 배스킷 및 냉장실 선반과 같은 물품상에 불균일한 피복을 산출할 것으로 예상되며, 그 이유는 이러한 선택적인 도장 방법을 사용하면 용접 부분에 대한 적절한 도장시 그 돌출부에만 과도한 피복이 종종 형성되기 때문이다.
유리하게는, 유동층이 전기적으로 접속되어 있어서 장치의 나머지 부분에 대한 "접지" 전압 또는 대조원으로서 제공된다. 전기적으로 접속되어 있지 않으면, 유동층의 도장 성능이 전기적으로 접속되어 있는 경우에 비해 더욱 빨리 저하될 수 있는 것으로 판명되어 있다. 안전성의 이유로, 유동층은 장치에 에너지를 공급하는 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되는 것(접지 접속이라 칭함)이 바람직하다.
전하 누설을 최소화하기 위해서는, 지지층에 대한 접속은 접지 접속이 아닌 것이 유리하다.
본 발명에 따른 방법의 한 형태에 있어서는, 장치에 에너지를 공급하는 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되는 것이 바람직한 하나 또는 그 이상의 역전극 (counter-electrode)이 유동화된 분말 도료 조성물의 벌크(bulk)내에 배치된다. 역전극은 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되는 대신에 대전된다.
역전극은 오목부를 갖는 지지층의 코팅에 있어서 본 발명에 따른 방법의 효율성을 개선시키도록 제공되며, 예컨대, 전기장이 오목부내로 더 크게 침투할 수 있도록 전기장을 변형, 오목부내에 전기장이 삽입되도록 하는 것에 의해서, 오목부내로 유인되는 분말량의 증대를 초래하게 된다. 지지층에 인가되는 전압과 관련해서는, 대기압하의 공기가 유동층내의 기체로서 제공되는 경우, 역전극과 지지층 사이의 최대 전위 구배가 대기압하의 공기에 대한 이온화 전위인 30kV 이하가 되도록 하는 바와 같이, 역전극과 지지층 사이의 분리가 항상 확실히 유지되도록 주의하여야 한다. 즉, 본 발명의 방법은 역전극을 사용하는 경우 유동층내의 이온화 또는 코로나 효과없이 계속적으로 수행된다. 위에서 나타낸 바와 같이, 예컨대, 질소 또는 헬륨중 어느 하나가 유동층내의 전기적 조건에 대한 실질적인 어떠한 변화도 없이 유동화 기체로서 사용될 수 있다. 지지층 또는 일련의 지지층상에 도포되는 분말 도료 조성물의 양은 유동층내의 조성물의 양과 비교하여 상대적으로 매우 적다. 그러나, 때때로 약간의 보충이 바람직할 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법에 있어서는, 분말 입자의 대전이 유동층내의 입자들 사이의 자연적인 마찰에 의해 유발된다. 유동층내의 입자들 사이의 마찰은 입자들을 이극성(bipolar) 대전으로 이끌며, 즉 입자들의 상당 부분은 음전하를 획득하고 상당 부분은 양전하를 획득한다. 유동층내에서 양으로 또는 음으로 하전된 입자들 양자의 존재는, 특히 지지층에 직류 전압이 인가되는 바람직한 경우에 있어서 단점이 될 수 있을 것이나, 본 발명의 방법은 입자들의 이극성 하전을 가능케 한다.
지지층에 소정 극성의 직류 전압이 인가되는 경우에 있어서, 정전력은 지지층상에 반대로 하전된 분말 도료 입자들을 우세하게 유인하는 경향을 나타낼 것이다. 양 및 음으로 대전된 입자들의 상이한 비율로의 제거는 벌크량의 분말중의 반대로 대전된 종들의 비율을 점진적으로 감소시키게 될 것이며, 만일 보정되지 않는다면, 이러한 하전 분포상의 불균형은 시간 경과에 따라 연속하는 지지층에 대한 도포 효율성을 감소시키는 바와 같은 결과가 될 것이다.
분말 도료 입자들 사이의 상당한 하전 분포 불균형에 따른 다른 결과는, 유동층내의 비반대적으로 하전된 분말 도료 입자들의 상당 부분이 층(bed)이 설치된 유동 쳄버의 벽체상에 부착되는 경향을 나타낼 것이다. 이러한 유형의 계속적인 부착은 분말 절연층의 점진적인 축적으로 귀결될 것이며, 도포 효율을 악화시키게 될 것이다. 이 문제는 원칙상 부착된 분말들의 기계적 제거에 의해서 완화 가능하며, 이와 같이 제거된 분말들은 벌크량의 유동화 조성물내로 재도입된다. 그러나, 이러한 기계적 세정은 완벽하게 신뢰적이거나 효율적이지 못하며, 더욱이 제거된 분말의 재도입은 벌크량의 유동화 조성물중의 바람직하지 못한 전하 분포를 가져올 수 있다. 역전극이 존재하는 경우, 분말 도료 입자들 사이에 상당한 전하 불균형이 있을 때에는 역전극에도 분말 도포가 일어날 수 있다.
유동 쳄버가 장치에 에너지를 공급하는 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되어 있는 때에는, 유동층이 설치된 유동화 쳄버의 벽체에 부착된 입자들로부터 전하가 가장 효율적으로 제거되는 것으로 판명되었다. 역전극이 사용되는 경우, 역전극이 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되어 있는 때에는 역전극상에 부착된 입자들로부터 전하가 가장 효율적으로 제거된다.
일련적으로 연속하는 지지층들을 도장하기 위한 본 발명에 따른 방법에 있어서는, 직류 전압을 사용하며, 연속하는 지지층에 인가되는 전압의 극성을 교호적인 서열이 되도록 각 지지층에서 다음 지지층으로 역전시키는 것이 유리하다. 이러한 방법상의 변화는 한 극성의 대전 입자들이 지지층상에 우세하게 도포되는 것에 의해 야기되는 벌크량의 유동화 분말중의 전하 불균형 정도를 감소시킬 수 있는 가능성을 제공한다.
연속적인 지지층의 교호(alternation)는 유동층내의 양 또는 음 대전 입자들의 비교적 균형잡힌 장기간적 평균 분포도를 갖게 하며, 또한 유동화 쳄버의 벽체, 그리고 사용된다면, 유동화 쳄버내에 배치되는 역전극상에의 분말 부착 정도를 감소시킨다.
분말 입자들의 이극성 대전을 고려한 다른 변형 방법은 통상적인 유동층내에 배치된 하나 또는 그 이상의 쌍의 지지층에 대한 동시적인 뱃치식 피복을 포함하며, 각 쌍의 지지층은 직류 전압에 의해 각기 반대 극성으로 하전된다. 상기한 변형 방법에 있어서, 유동화 쳄버의 벽체는 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되며, 반대로 대전된 지지층들 및 유동화 쳄버 사이에 특이적인 전기장 배열을 확립하도록, 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속되는 하나 또는 그 이상의 역전극이 설치될 수 있다.
또한, 본 발명은 지지층에 대한 연속적 도장 방법을 제공하며, 여기서는 일련의 교호적 극성을 갖는 지지층이 교호적으로 절연성 구획부 및 도전성 구획부를 구성하는(지지층의 이송 방향으로) 벽체를 갖는 유동화 쳄버내에 설치된 유동층을 통하여 이송된다. 유동화 쳄버의 도전성 구획부는 통상적으로 상기한 쳄버의 각각의 구획부내에 상이한 조건을 제공하도록 하기 위하여 상이한 전압으로 유지되나, 어떤 환경하에서는, 도전성 구획부 모두가 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속될 수 있을 것임을 이해하여야만 할 것이다.
이 연속식 방법의 변형에 있어서는, 교호적으로 대전된 지지층들이 유동층내에 배치된 역전극(바람직하게는, 주 전력 공급원의 접지 단자에 접속)들의 배열을 지나 순서대로 이송된다. 이들 연속식 방법은 교호적 극성의 연속적인 지지층에 대한 개별적 피복 및 각각 반대 극성의 지지층 쌍들에 대한 동시적 피복과 원칙상 유사한 장점을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법 수행에 있어 사용되는 장치를 제공하며, 이 장치는 하기와 같이 구성된다:
(a) 유동화 쳄버;
(b) 상기한 유동화 쳄버내에서 분말 도료 조성물의 유동층을 확립하기 위하여 상기한 유동화 쳄버내의 벌크량의 상기한 분말 도료 조성물을 유동화시키는 수단;
(c) 상기한 유동층내에 지지층을 전체적으로 또는 부분적으로 침적시키는 수단;
(d) 침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여, 분말 도료 조성물 입자들이 상기한 지지층상에 점착되도록 상기한 지지층을 전기적으로 대전되게 하는 전압 인가 수단;
(e) 상기한 유동층으로부터 점착 입자들을 담지하고 있는 상기한 지지층을 제거하는 수단;
(f) 상기한 점착 입자들을 연속 피복으로 변환시키는 수단.
본 발명에 따른 방법의 몇가지 형태 및, 본 발명의 방법을 수행하기에 적합한 2가지의 일반적인 유동화 형태 및 도장 장치를, 첨부 도면(축적에 따르지 않음)을 참조하여 실시예에 의해 이하 설명하기로 하며:
본 명세서에 있어서,
도 1은 유동화 및 도장 장치의 제 1 형태를 나타내는 개략 단면도이며;
도 2는 실시예 1 및 3 내지 8에서 사용되는 지지층 가공물(substrate workpiece)의 사시도이고;
도 3은 필름 두께 및 % 피복률 평가를 위해 도 2의 가공물을 납작하게 펼친 상태의 사시도이며;
도 4는 실시예 11에서 사용되는 가공물의 사시도이고;
도 5는 도 4의 가공물의 단면도이며;
도 6 내지 12는 본 명세서중의 실시예 1 내지 7에서 보고된 자료에 대한 그래프도이고;
도 13은 유동화 및 도장 장치의 제 2 형태를 나타내는 개략 평면도이며;
도 14는 오목부를 갖는 가공물을 도장하기 위한 역전극이 삽입된 결합체에 대한 개략적 정면도이고;
도 15는 도 14의 결합체의 개략적 평면도이며;
도 16은 역전극 사이의 평판상 가공물을 도장키 위한 결합체의 개략적 사시도이고;
도 17은 유동화 쳄버상에 위치된 도 16의 결합체의 평면도이다.
첨부 도면의 도 1을 참조하면, 유동화 및 도장 장치는 그 기저에 공기 유입구(2)를 갖는 접지된(주 전력 공급원의 접지 단자에 접속) 베셀(1)과 상기한 베셀을 하부 플레넘(plenum)(4) 및 상부 유동화 격실(5)로 나누기 위해 가로로 배치된 다공성 공기 분배막(3)으로 구성된다.
운전에 있어서는, 절연 지지체(7), 바람직하게는 경질 지지체를 갖는 가공물(6)은 다공성 막(3)을 통하여 플레넘(또는 플레넘 챔버:plenum chamber)(4)으로부터 도입되는 공기의 상향류에 의해 유동화 격실(5)내에 확립된 분말 도료 조성물의 유동층내로 침적된다.
침적 기간중 적어도 일부 동안, 가변 전압원(9)으로부터 전력선(8)에 의해 가공물(6)에 직류 전압이 인가된다. 가공물은 전기적으로 대전되고 분말 도료 조성물 입자들은 그에 점착된다. 어떠한 이온화나 코로나 효과도 존재하지 않으며, 그 때문에 가공물은 실질적으로 전기적으로 격리되는 결과 암페어수가 매우 낮게 된다.
가공물은 도 1에 도시하지 않은 수단에 의하여 도장 과정중에 통상적인 진동 방식으로 이동될 수 있다. 이 대신에, 가공물을 침적중에 간헐적으로 또는 연속적으로 층(bed)을 통하여 전진시키거나, 또는 소망하는 총 침적 시간이 얻어질 때까지 반복적으로 침적 및 제거시킬 수 있다.
소망하는 침적 시간후에, 가공물을 유동층으로부터 제거하고, 인가 전압을 접속 해제시키고, 분말 도료 조성물의 점착 입자들이 용융 접합되도록 가공물을 가열하여 도장을 완료한다.
도 2를 참조하면, 가공물은 도시된 바와 같이 접혀진 알루미늄 패널로 구성되며 평면도에서 대체로 U-형상인 시편을 산출하고(중앙 오목부를 한정하기 위함) 그 치수는 하기와 같다:
a = 75 mm
b = 72.5 mm
c = 5 mm
하기한 실시예는 본 발명의 방법을 예증하며, 높이 25cm이고 직경 15cm인 전체적으로 원통상인 베셀(1)을 갖는 노드슨사(Nordson Corporation)에 의해 공급되는 유동화 유니트를 갖는 도 1에 도시한 바와 같은 장치를 사용하여 수행하였다.
각 실시예에 있어서, 가공물(6)은 길이 300mm의 봉 형태의 절연 지지체(7)상에 장착된 악어입 클립(10)(도 2)에 의해 직류 전력선(8)에 접속되었다. 가공물은 유동화 유니트내의 중앙에 가공물과 유동화 유니트의 벽체 사이에 약 3.8cm의 최소 간격을 두도록 위치시켰으며, 3kV의 전압이 가고물에 인가되는 경우, 가공물과 유동화 유니트 사이에 약 0.79kV/cm의 최대 전위 구배가 되도록 하였다. 즉, 최대 전위 구배에 있어서 1kV/cm 이하인 것으로 예상되는 만족스러운 결과가 얻어졌다. 3kV의 전압(사용된 최대치)이 가공물에 인가되는 경우, 최대 전위 구배가 30kV/cm가 되기 위해서는 가공물이 유동화 유니트의 벽체로부터 최소한 0.1cm의 거리로 유지할 필요가 있을 것임은 명백한 것일 것이다. 최저 전압 0.5kV가 사용된 최대 전 위 구배는 약 0.13kV/cm이며, 하기한 실시예중 몇몇에 관해서는, 약 0.05kV/cm의 최대 전위 구배를 산출하도록 최저 전압이 0.2kV일 수 있다. 가공물에 큰 진동 또는 작은 진동을 부여하는 것은, 0.05kV/cm에서 1kV/cm, 대체적으로는 0.05kV/cm에서 5kV/cm, 가능하게는 0.05kV/cm에서 10kV/cm의 범위로 최대 전위 구배를 나타내는 조건에서 만족스러운 결과가 얻어질 것으로 예상된다.
별도로 언급이 없는 한, 유동화 공기압은 각 경우에 있어서 1bar였다.
각 실시예에 있어서 피복된 물질의 표준 베이킹 및 경화는 5분 동안 200℃에서의 가열하는 것으로 구성되었다.
실시예들에서 보고된 입자 크기 자료는 맬버른 인스트루먼트사(Malvern Instruments)에 의해 제조된 매스터사이저 엑스(Mastersizer X) 레이저 광-산란 장치를 이용하여 측정되었다.
이 자료는 부피 백분위수 d(v)X로 표시되며, 여기서 X는 언급된 입자 크기 d 이하인 입자들의 전체 부피의 퍼센트이다. 따라서, 예컨대, d(v)50은 시료의 중간 입자 크기이다. 피복된 물질과 관련한 자료(베이킹 및 경화전)는 가공물로부터 점착된 피복을 긁어내서 매스터사이저로 측정하여 얻었다.
실시예에서 보고된 모든 침적 시간은 초이다.
실시예 1:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 코로나 도장용으로 의도된 백색의 에폭시 폴리에스테르 혼성체(hybrid) 분말이었으며 하기와 같이 조제되었다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 321
충진재(백운석) 107
카르복시산(carboxylic acid)-기능성 폴리에스테르 수지 374
에폭시 수지 경화제 152
촉매 30
왁스 3
흐름 개질제 10
벤조인 3
1000
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 108℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀(impact mill)중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 106.11 미크론
d(v)50 41.45 미크론
6.31% ＜ 10 미크론
2.04% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.1중량%의 합성 실리카 염소제(艶消 劑:flatting(matting) agent)(발연 실리카 TS 100 Degussa 출처)를 첨가하여 혼합 하였다.
가공물의 침적전에, 상기한 혼합 조성물을 평형 상태에 도달시키기 위하여 30분간 유동화하도록 하였다.
이 가공물을 전압원에 접속시킨 다음, 평형 상태의 유동층내에 소정의 "침적(dip)" 시간 동안 침적시키고 유동층으로부터 제거하였다.
침적시키는 동안, 가공물을 규칙적인 진동 방식으로 서서히 전후로 이동시켰다. 이 과정을 상이한 인가 전압 및 침적 시간에서 반복하였다.
하기한 표 1은 다양한 인가 전압 및 침적 시간에 있어서의 표준 베이킹 및 경화후 상도(上塗:finished coating)의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 침적 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차(㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
0 120 25 50 225 0 54 86
500 180 60 60 260 0 120 93
1000 180 75 20 387 6 194 104
1300 240 100 70 270 102 204 50
2000 60 90 45 288 8 198 84
2500 30 65 15 299 0 197 131
3000 30 45 20 400 0 211 163

% 피복률 및 필름 두께에 관한 자료를 얻기 위하여, U-형상의(오목한) 패널(6)을 1차로 가능한 한 도 3에 나타낸 바와 같은 대략 사각 형상의 형태로 평평하게 하였다. 중앙부(11)는 펴는 과정중에 도포된 피복을 손상시키는 일 없이 연속적인 평판 형태를 이루는데 어려움이 있기 때문에 오목한 특성을 유지한다.
이어서, 필름 두께 측정은 평판 형태로 편 패널의 전면 및 배면 양면상에 도 3에서 X로 표시한 지점 각각에서 측정하였으며, 각 표면(도 2의 접혀진 상태에서의 가공물의 "외측" 및 "내측" 표면에 해당)에 대하여 총 18개소, 전체 36개소의 측정을 수행하였다.
각각의 실험에서 최대 필름 두께로 표시한 표 1상에서의 수치는 36 측정 개소중 최고치이며, 최소 필름 두께로 표시한 표 1상에서의 수치는 최저치이다. 인용된 평균 수치는 36 측정치의 산술 평균치이며, 표준 편차는 각각의 실험에 대하여 전술한 바와 같이 얻은 36 측정치로 부터 얻어진다.
각 표면에 대한 % 피복률은 목시적으로 평가되었다.
동일한 절차가 U-형상(오목한) 가공물을 이용한 다른 실시예의 각각에 있어서의 필름 두께 및 % 피복률을 측정하기 위하여 사용되었으며, 유사한 절차가 평판상 가공물을 이용한 실시예의 경우에 있어 사용되었다.
최적한 결과는 1.3kV의 인가 전압 및 240초의 침적 시간으로 달성되었다는 것을 표 1로부터 알 수 있을 것이다.
도 6은, 초기의 분말 도료 조성물의 입자 크기 분포와 비교한, 부착 전압 및 침적 시간의 함수로서의, 실시예 1에 있어서의 가공물에 대한 부착 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다. 더욱 미세한 입자들이 우선적으로 부착되어 유동층내에서의 이들 입자 크기가 점진적으로 고갈되게 된다는 것을 알 수 있을 것이다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 67.55 미크론
d(v)50 15.54 미크론
29.58% ＜ 10 미크론
8.67% ＜ 5 미크론
실시예 2:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 마찰 대전용으로 고안된 백색의 혼성체(hybrid) 분말였으며, 하기와 같이 조제되었다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 252
충진재(탄산 칼슘) 140
카복실산-기능성 폴리에스테르 수지(Uralac P5261 ex.DSM) 360
에폭시 수지 230
흐름 개질제 10
왁스 5
벤조인 3
1000
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 108℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀(impact mill)중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 118.84 미크론
d(v)50 45.48 미크론
6.06% ＜ 10 미크론
1.70% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.1%의 산화 알루미늄을 첨가하여 혼합하였다.
도장 방법은, 지지층이 평판상인 장방형 알루미늄 패널(100mm×60mm)이고 100초의 계속적 침적 시간을 사용한 점을 제외하고는, 실시예 1에서 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 2는 인가 부착 전압의 함수로서 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 침적 시간 평판 패널 (100×60mm)상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차 (㎛)
최대 최소 평균
0 150 25 62 0 41 12
500 150 60 109 0 73 26
750 150 95 109 21 61 24
1000 150 100 155 30 84 40
1500 150 100 225 75 130 47

부착 전압의 증가에 따라 도포 피복의 두께도 증가된다는 것을 알 수 있을 것이다.
도 7.1은 연속적 침적 시간(150초)에서 부착 전압의 함수로서 실시예 2에서의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다. 더욱 미세한 입자들이 우선적으로 부착되며 최대 부착은 직경 약 20 미크론인 입자들이고, 부착 분포 곡선은 부착 전압의 변화에 크게 영향받지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 다른 일련의 실험은 부착 전압(1kV)은 일정하게 유지하나 침적 시간은 변화시키면서 수행하였다. 그 결과는 도 7.1에 나타낸 바와 유사하였으며, 즉 더욱 미세한 입자들이 약 20 미크론에서 피크를 갖게 우선적으로 부착되었고, 부착 분포는 침적 시간에 실질적으로 독립적이었다.
도 7.2는 초기 분말 도료 조성물의 입자 크기 분포와 비교한 것으로서, 약 60초의 침적 시간에서 가공물에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸 것이다. 약 30초, 90초 및 120초(도 7.2에 도시하지는 않음)의 침적 시간에 대한 결과는 거의 동일하였다.
실시예 3:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 코로나용으로 의도된 갈색 폴리에스테르/TGIC 분말였으며 하기와 같이 조제되었다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 6
적색 산화철 27
황색 크롬산 납 35
유연(油煙:lamp black) 101 보풀(Fluffy) 12
충진재(황상 바륨) 207
카복실산-기능성 폴리에스테르 수지 650
TGIC 48
흐름 개질제 10
왁스 2
벤조인 3
991
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 130℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 101.94 미크론
d(v)50 37.62 미크론
10.51% ＜ 10 미크론
3.98% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.1중량%의 실리카 염소제(艶消劑: matting agent)를 첨가하여 혼합하였다.
도장 방법은 240초의 연속 침적 시간을 사용였으며 인가 전압이 양전압이라기 보다는 음전압인 것을 제외하고는, 도 2에 나타낸 바와 같은 가공물을 사용하여 실 시예 1에 기재한 바와 같이 하여 수행하였다.
하기한 표 3은 인가 부착 전압의 함수로서 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) -VE 시간 (초) 오목 패널 상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차 (㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
500 240 0 0 0 0 0 0
1000 240 75 55 37 0 23 13
1500 240 100 80 65 0 44 15
2000 240 100 100 100 55 69 11

도 8은 -2kV의 부착 전압에서 실시예 3에서의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 63.43 미크론
d(v)50 15.13 미크론
32.10% ＜ 10 미크론
12.42% ＜ 5 미크론
실시예 4:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 하기와 같이 조제된 백색 에폭시/폴리에스테르 혼성체였다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 352
카복실산-기능성 폴리에스테르 수지 317
에폭시 수지 314
흐름 개질제 10
촉매 1
벤조인 3
왁스 3
996
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 108℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 59.74 미크론
d(v)50 21.61 미크론
16.58% ＜ 10 미크론
5.19% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.75중량%의 수산화 알루미나 및 알루미늄으로 구성되는 건식 흐름 첨가제(중량%로 45% : 55%)와 혼합하였다.
도장 방법은 150초의 연속 침적 시간을 사용한 것을 제외하고는, 도 2에 나타 낸 바와 같은 가공물을 사용하여, 실시예 1에 기재한 바와 같이 하여 수행하였다.
하기한 표 4는 인가 부착 전압의 함수로서 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차(㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
0 150 50 90 23 0 10 4
200 150 60 90 24 0 11 4
400 150 95 95 27 0 15 5
600 150 98 99 36 0 25 6
800 150 100 98 47 0 35 7
1000 150 100 100 63 19 43 8

도 9는 초기 피복 조성물의 입자 크기 분포와 비교한 것으로서, 1kV에서 실시예 4에서의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 43.15 미크론
d(v)50 8.08 미크론
60.60% ＜ 10 미크론
26.99% ＜ 5 미크론
이 결과는, 전술한 실시예들에 비하여 개선된 도장 성능을 나타내며, 또한 더욱 미세한 초기 분포에 따라, 더욱 미세한 입자들의 우선적 부착(약 20 미크론에서 피크)은 초기 조성물의 입자 분포에 있어서 덜 차등적인 고갈로 이끌게 됨을 나타낸다.
실시예 5:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은, 수산화 알루미나 및 알루미늄으로 구성되는 건식 흐름 첨가제(45중량% : 55중량%)가 0.75중량%의 양으로 혼입시키는 대신에 0.3중량%의 혼입시킨 점을 제외하고는, 실시예 4에서 사용된 것과 동일하였다.
도장 방법은 1kV의 연속 전압이 사용되고 유동화 공기압이 2bar였던 것을 제외하고는, 도 2에 나타낸 바와 같은 가공물을 사용하여, 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 5는 침적 시간의 함수로서 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차(㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
1000 150 100 95 29 3 21 7
1000 240 100 100 33 21 27 4
1000 360 100 100 31 18 23 4

도 10은 초기 피복 조성물의 입자 크기 분포와 비교한 것으로서, 360초에서의 실시예 5에서의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 37.44 미크론
d(v)50 12.23 미크론
38.65% ＜ 10 미크론
14.02% ＜ 5 미크론
실시예 6:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은, 산화 알루미늄/수산화 알루미늄 첨가제 대신에 산화 알루미늄 C 0.3중량%를 상기한 조성물에 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 4에서 사용한 것과 동일하였다.
도장 방법은 유동화 공기압이 2bar였던 것을 제외하고는, 도 2에 나타낸 바와 같은 가공물을 사용하여, 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 6은 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차(㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
600 360 100 100 40 25 32 5
700 240 100 98 44 16 32 7
700 360 100 100 42 20 35 6

도 11은 초기 피복 조성물의 입자 크기 분포와 비교한 것으로서, 360초에서의 실시예 6의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 38.94 미크론
d(v)50 11.65 미크론
43.05% ＜ 10 미크론
18.52% ＜ 5 미크론
실시예 7:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은, 산화 알루미늄/수산화 알루미늄 첨가제 대신에 실리카 0.3중량%를 상기한 조성물에 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 4에서 사용한 것과 동일하였다.
도장 방법은 유동화 공기압이 2bar이고 음전압이 가공물에 인가된 점을 제외하고는, 도 2에 나타낸 바와 같은 가공물을 사용하여, 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 7은 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.




전압 (볼트) -VE 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차(㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
500 150 100 60 14 0 8 3
1000 150 100 70 23 0 12 4
1250 150 100 95 40 0 21 11
1250 480 100 98 26 0 16 4
1250 150 100 70 31 0 18 5
2000 150 100 80 58 0 33 7
2500 150 100 95 55 0 35 8

도 12는 초기 피복 조성물의 입자 크기 분포와 비교한 것으로서, -1.5kV 및 150초에서의 실시예 7의 가공물상에 부착된 물질의 입자 크기 분포를 나타낸다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 37.64 미크론
d(v)50 9.13 미크론
55.62% ＜ 10 미크론
17.58% ＜ 5 미크론
실시예 8:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 하기와 같이 조제된 회색 에폭시/디시안디아미드 분말였다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 204
휴코신 패스트 블루(Heucosin Fast Blue) 5
유연 101 보풀(Lamp Black 101 Fluffy) 2
충진재(백운석) 63
충진재(황산 바륨) 84
에폭시 수지 600
에피큐어 P-104(쉘 케미칼사제) 8
벤조인 3
1000
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 90℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 68.57 미크론
d(v)50 22.67 미크론
14.68% ＜ 10 미크론
5.23% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.75중량%의 수산화 알루미나 및 알루미늄으로 구성되는 첨가제(중량%로 45% : 55%)와 혼합하였다.
도장 방법은 음전압을 인가하고 유동화 공기압을 변화시킨 것을 제외하고는, 도 2에 나타낸 바와 같은 가공물을 사용하여, 실시예 1에 기재한 바와 같이 하여 수행하였다.
하기한 표 8은 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
공기압 (bar) 전압 (볼트) -VE 시간 (초) 5mm 오목 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름두께의 표준 편차 (㎛)
외측 내측 최대 최소 평균
1 1000 150 98 80 23 0 11 5
1500 150 100 50 57 0 17 11
1000 240 100 100 28 3 13 6
1500 240 100 95 65 0 19 10
2000 150 100 100 68 4 22 12
2000 240 100 100 83 4 24 17
2 1000 150 100 99 14 0 9 3
1000 240 100 95 14 0 10 2
1500 150 100 95 17 0 12 4
1500 240 100 100 22 2 12 4
2000 150 100 95 40 0 22 9
2000 240 100 98 49 0 22 9
3 1000 150 100 60 15 0 12 4
1000 240 100 50 13 0 9 3
1500 150 100 75 25 0 16 6
1500 240 100 80 23 0 16 6
2000 240 100 100 38 8 24 6

본 실시예에 있어서는 비교적 얇은 피복이 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다.
부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 44.65 미크론
d(v)50 10.66 미크론
45.96% ＜ 10 미크론
13.08% ＜ 5 미크론

실시예 9:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 하기와 같이 조제된 녹색 폴리에스테르/프리미드(polyester/primid) 분말이었다:
중량부
황색 산화 철 16
유연 101 보풀(Lamp Black 101 Fluffy) 1
모나스트랄 그린(Monastral Green) 19
금홍석 이산화 티탄 7
카복실산-기능성 폴리에스테르 수지 570
프리미드(Primid) XL552(EMS사 제) 30
충진재 341
벤조인 3
흐름 개질제 10
왁스 3
993
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 130℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다. 압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말을 생성하였다:
d(v)99 78.7 미크론
d(v)50 26.26 미크론
12.77% ＜ 10 미크론
5.21% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 0.3중량%의 산화 알루미늄 및 수산화 알루미늄으로 구성되는 첨가제(45중량% : 55중량%)와 혼합하였다.
도장 방법은, 지지층이 평판상의 장방형 알루미늄 패널(100mm×50mm)이고 150초의 침적 시간이 사용되었으며 인가 전압이 ＋1kV에서 －1kV로 변화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 9는 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) 시간 (초) (100×50) mm 평판 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차 (㎛)
최대 최소 평균
0 150 10 14 0 5 4
200 150 70 17 0 9 5
400 150 100 30 6 18 6
600 150 100 38 24 31 4
800 150 100 48 35 41 4
1000 150 100 51 41 45 4
-200 150 60 40 0 16 13
-400 150 75 38 0 19 13
-600 150 99 47 13 29 10
-800 150 100 49 31 37 6
-1000 150 100 59 38 45 8

부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 44.34 미크론
d(v)50 16.61 미크론
21.85% ＜ 10 미크론
7.91% ＜ 5 미크론
실시예 10:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 하기와 같이 조제된 백색 혼성체 분말(white hybrid powder)이었다:
중량부
금홍석 이산화 티탄 398
카복실산-기능성 폴리에스테르 수지 343
에폭시 수지 233
흐름 개질제 10
벤조인 3
왁스 3
990
혼입 성분들은 블렌더중에서 건식 혼합하였으며, 108℃의 온도에서 작동되는 트윈-스크류 압출기내로 도입시켰다.
압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말을 생성하였다:
d(v)99 89.56 미크론
d(v)50 32.58 미크론
7.95% ＜ 10 미크론
2.56% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 산화 알루미늄 및 수산화 알루미늄으로 구성되는 첨가제(45중량% : 55중량%) 0.75중량%와 혼합하였다.
도장 방법은, 지지층이 인산 아연으로 전처리된 평판상의 장방형 강철 패널(150mm×100mm)이고 150초의 연속 침적 시간이 사용되었으며 지지층에 음전압을 인가한 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
하기한 표 10은 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압 (볼트) -VE 시간 (초) (150×100)mm 평판 패널상에의 % 피복률 필름 두께 (㎛) 필름 두께의 표준 편차 (㎛)
최대 최소 평균
500 150 100 33 9 21 8
750 150 100 34 7 20 8
1000 150 100 41 7 24 9
1250 480 100 41 6 24 9
1500 150 100 42 10 26 9
1750 150 100 64 27 39 11
2000 150 100 101 20 44 21

부착 물질의 입자 크기 분포를 하기와 같이 요약할 수 있다:
d(v)99 51.81 미크론
d(v)50 13.40 미크론
33.97% ＜ 10 미크론
10.63% ＜ 5 미크론
실시예 1과 관련하여 위에서 설명한 바와 같이, 가공물에 3kV가 인가되는 경우, 유동화 기체중의 최대 전위 구배는 약 0.79kV/cm가 될 것이며, 상기한 실시예들에서 사용되는 0.2kV 내지 3kV의 전압 범위에 대해서는, 실시예중 어느 것에 있어서도 0.05kV/cm 내지 10kV/cm의 범위내에 최대 전위 구배가 존재할 것으로 예상된다.
실시예 11:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 실시예 10에서 사용한 것과 동일하였다.
도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이 지지층은 알루미늄 압출물이었다. 도 4에 있어서 d∼g로 표시한 표면의 치수는 다음과 같다:
d: 2.9cm×7.5cm
e: 3.5cm×7.5cm
f: 2.9cm×7.5cm
g: 2.3cm×7.5cm
도 4 및 도 5에 나타낸 지지층의 높이로서 공통적인 7.5cm 치수를 고려하면, 이 지지층은 높이 7.5cm, 너비 4.5cm 및 깊이 3.9cm의 장방형 "튜브"내로 맞춰질 수 있을 것이다. 15cm 직경의 Nordson사의 실린더형 유동화 유니트내에 수직으로 중앙에 위치되는 경우, 지지층과 유동화 유니트의 벽체 사이의 최소 간격은 약 4.4cm가 될 것이며, 그 결과로서 지지층에 인가되는 전압이 1kV인 경우 지지층과 유동화 유니트 사이의 최대 전위 구배는 약 0.23kV/cm가 될 것이다. 공기가 유동화 기체로서 제공되고 0.23kV/cm의 최대 전위 구배는 대기압에서의 공기에 대한 이온화 전위 구배인 30kV/cm 보다 훨씬 아래이다. 즉, 실험에 사용된 장치내에 존재하는 최대 전위 구배는 1kV/cm 이하에 있을 것으로 예상된다. 지지층에 인가되는 전압이 1kV인 경우, 최대 전위 구배 30kV/cm에 도달하기 위해서는 지지층이 유동화 유니트의 벽체로부터 0.033cm 이내로 다가갈 필요가 있을 것이다. 가공물의 진자 운동 또는 진동을 허용하면, 그 상태는 위에서 언급한 바와 같이 0.05kV/cm 내지 10kV/cm 범위내에 최대 전위 구배가 있게 될 것이다.
도장 방법은 1kV에서 150초의 침적 시간으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 수행되었다.
표준 베이킹 및 경화후, d∼g로 표시한 표면상에 하기한 바와 같은 피복 두께로 지지층에 대략 100%의 피복률이 달성되었다(공간부(12)의 내측 표면 및 다양하게 도시된 오목부의 피복을 포함함):
d: 51 미크론
e: 42 미크론
f: 47 미크론
g: 53 미크론
첨부 도면중 도 13을 참조하면, 제 2 형태의 유동화 및 도장 장치는 절연성 구획부(14a,14b,14c) 및 도전성 구획부(15a,15b)를 교호적으로 구성하는 벽체를 갖는, 전체적으로 도면 부호 (13)으로 지시된 유동화 쳄버로 구성된다. 유동화 쳄버의 말단 구획부(16a,16b)도 도전성이다. 도전성 구획부(16a,15a,15b 및 16b)는 전압원(V1,V2,V3 및 V4)에 각각 접속된다.
운전시에 있어서는, 분말 도료 조성물의 유동층이 유동화 쳄버(13)내에 확립되며 일련의 가공물(17,18,19)은 상기한 층내에 침적되고 도시된 방향으로 상기한 층을 통하여 이송된다(이송 수단은 미도시). 도 13에 나타낸 각각의 가공물은 도 2에 나타낸 형태이나, 상기한 장치는 원칙상 임의의 원하는 형상으로 된 물품의 피복에 사용될 수 있다.
침적 기간중 적어도 일부 동안, 연속적인 가공물의 극성이 교호적인 순서가 되도록 하는 바와 같은 방식으로 직류 전압에 의해 가공물들은 전기적으로 대전된다. 가공물의 교호적인 극성 및 유동화 쳄버(13) 벽체의 도전성 구획부(15a,15b, 16a 및 16b)에 인가되는 전압은 분말 입자들을 이극성으로 대전시키게 되는 결과, 가공물들이 유동화 쳄버를 통과함에 따른 일련의 상태하에 있게 된다. 도전성 구획부((15a,15b, 16a 및 16b)는, 선택적으로, 전압원 보다는 주 전력 공급원의 접지 단자에 모두 접속된다.
첨부 도면중 도 14 및 도 15를 참조하면, 후술하는 실시예 12의 수행에 사용되는 결합체(20)는, 전기적으로 절연 소재로 된 사이드 필러(side pillar: 21)(도시된 바와 같음) 상부 및 하부 강철 바(22) 및 (23)(도시된 바와 같음), 물결상 강철 패널(24), 강철 전면판(25)(도시된 바와 같음), 강철 배면판(26)(도시된 바와 같음), 강철판(25) 및 (26) 사이의 물결상 강철 패널(24)과 강철판(25) 및 (26)을 상호 견고하게 유지하는 다수의 고정 볼트(27), 강철 바(22) 및 (23)중의 개구를 통과하는 외에 물결상 강철 패널(24)의 전면 오목부(도시된 바와 같음)를 통과하는 다수의 제 1 강철봉(28) 및, 강철 바(22) 및 (23)중의 개구를 통과하는 외에 물결상 강철 패널(24)의 배면 오목부(도시된 바와 같음)를 통과하는 다수의 제 2 강철봉(29)을 포함한다. 강철봉(28) 및 (29)의 말단에는 나사산이 형성되어 있어서 강철봉(28) 및 (29)의 말단 나사부는 상부 및 하부 강철 바(22) 및 (23)에 너트에 의해 나사 고정된다. 사이드 필러(21)는 상부 및 하부 강철 바(22) 및 (23)에 부착되어 견고한 프레임을 형성한다. 또한, 사이드 필러(21)는 너트에 의해 고정되는 나사산에 의해 전면 및 배면 강철판(25) 및 (26) 사이에 견고하게 조여진다. 상기한 결합체(20)는, 전면판(25), 배면판(26) 및 물결상 패널(24)이 제 1 도전성 서브어셈블리를 형성하는 한편, 상부 바(22), 하부 바(23) 및 봉(28,29)이 제 2 서브어셈블리를 형성하는 견고한 어셈블리이다. 상기한 제 1 및 제 2 어셈블리는 비도전성 필러(21)에 의해 상호간에 전기적으로 격리되어 있으며 두 서브어셈블리 사이의 어떠한 부분도 상호 접촉되어 있지 않다.
물결상 패널(24)은 최대 깊이 4cm의 물결(골)을 포함하며 패널(24)의 치수는 30cm(길이)×18cm(높이)이다. 물결상 패널(24)은 가공물로서 제공되며 봉(28,29)은 후술하는 실시예 12에서 역전극으로서 제공된다.
결합체(20)는 두께 4cm이고 그 전체 치수는 42cm(길이)×24cm(높이)이다. 전 면판(22) 및 배면판(23)은 각각 높이 18cm이다.
실시예 12:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 실시예 4에서와 같이 조제된 백색 에폭시/폴리에스테르 혼성체(hybrid)였다. 구성 성분들을 혼합기중에서 건식 혼합하였으며 108℃의 온도에서 작동되는 트윈 스크류 압출기내로 도입하였다. 압출물은 충돌밀중에서 연마되어 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 = 55 미크론
d(v)50 = 22 미크론
16% ＜ 10 미크론
5% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 알루미나 및 수산화 알루미늄으로 구성되는 건식 흐름 첨가제(중량 기준으로 45% : 55%) 0.6%와 혼합하였다.
도장 방법은 도 14 및 도 15를 참조하여 위에서 기술한 바와 같은 프레임상에서 하기와 같이 수행하였다.
치수 80cm(길이)×40cm(너비)×50cm(높이)의 장방형 유동화 용기에 그 높이의 3/4을 상기한 분말로 장입하고 이 분말를 압력 4bar로 가압 공기를 사용하여 유동화시켰다. 패널(24) 및 전배면판(25,26)을 2kV의 양전압에 접속하였다. 상부 바(22)를 주 정력 공급원의 접지 단자에 접속시켜서, 상부 바(22), 하부 바(23) 및 봉(28,29)을 패널(24) 및 판(25,26)에 대하여 접지시킨 상태로 유지하였다.
봉(28,29)과 상기한 패널 사이의 최소 거리는 3mm 정도로 측정되었으며, 이는 대전 및 접지부 사이의 최대 전위 구배가 6.67kV/cm를 나타내는 바, 유동층내에서 코로나 효과 또는 이온화가 일어나는 30kV/cm 수준보다 훨씬 아래였다. 6.67kV/cm의 최대 전위 구배는 위에서 나타낸 0.05kV/cm에서 10kV/cm 범위내에 놓여 있다.
가공물(24) 및 역전극(28,29)를 포함하는 결합체(20)을 300초 동안 유동층내에 수직으로 침적시켰으며, 그 동안 상기한 결합체(20)를 수직으로 침적 운동시키면서 전후로 진자 운동시켜 가공물(24)의 오목부내에 분말 유동성을 유지시켰다. 이 과정을 하기한 세 실험예에 기술한 바와 같이 다른 수효의 봉(28,29)을 사용하여 3회 수행하였다. 각 실험의 말기에, 가공물(24)을 제거하고 표준 베이킹 및 경화시켰다. 나머지 장치는 분말 조성물을 철저히 세정하여 다른 교체 가공물(24)을 사용하여 조립하였다.
실험예 1
다수의 제 1 봉(28) 없이 다수의 제 2 봉(29)을 포함시켰다. 도장 기간의 말기에, 다수의 제 2 봉(29)에 면한 가공물(24)의 배면 오목부(도시된 바와 같음)는 100% 피복된 것으로 판명되었다. 다수의 제 1 봉(28)이 생략된 전면 오목부(도시된 바와 같음)에 있어서는, 가공물(24)이 하부면 위쪽으로 상부면 아래 4cm(4 cm below the upper edge and above the lower edge)의 깊이까지만 피복된 채, 도장이 갑지가 중지된 것으로 판명되었다. 가공물(24)의 전면 나머지 부분(도시된 바와 같음)은 실제적으로 어떠한 분말 부착도 시사하지 못하는 약간의 얼룩을 제외하고는 맨 표면 상태였다.
실험예 2
다수의 제 2 봉(29)중 단지 절반만을 포함시켰으며 봉 존재 오목부를 봉 부재 오목부와 교호적으로 분포시켰다. 도장 과정이 종료된 후, 상기한 봉이 존재하였던 오목부들은 완전히 피복된 한편, 상기한 봉이 존재하지 않았던 오목부들은 가공물(24)의 하부면 위쪽으로 상부면 아래 4cm의 깊이까지만 피복된 것으로 판명되었다. 가공물(24)의 전면은 상기한 실험예 1과 같았다.
실험예 3
다수의 제 1 및 제 2 봉(28,29) 모두를 포함시켜 가공물(24)의 모든 오목부내에 상기한 봉을 설치하였다. 전면 및 배면 양자에 있어 완전한 코팅이 달성되었으며 전면 및 배면판(25,26)과 접촉되어 있던 영역만 맨 영역이었다.
위에서 기술한 방법에서 인지되는 장점은, 전기장이 오목부내로 완전히 연장시키기 위하여 가공물(24) 주위의 전기장에 영향을 미치도록 오목부내에 접지된 역전극을 존재시킨다는 점이며, 반면에 접지된 역전극이 없으면 전기장은 오목부내로 약간만 침투한다. 전기장의 오목부내로의 개선된 침투는 개선된 분말 침투로 이끈다. 본 발명에서 예증하고 있는 바와 같이, 좁은 오목부내로의 완전한 침투는 좁은 오목부내에서의 부식 방지에 있어 중요하며 종래의 도장 방법으로는 곤란하거나 또는 불가능하기까지 한 것이다.
첨부 도면중 도 16을 참조하면, 후술하는 실시예 13의 수행에 사용되는 결합체(30)는, 각각, 가공물 및 역전극용 홀더(33,34)를 갖는 바(31)와, 유동화 쳄버(미도시)상에 상기한 바(31)를 장착시키기 위한 가이드(32)를 포함한다.
첨부 도면중 도 17을 참조하면, 도 16의 결합체(30)는 공기 유입구(37)가 설치된 유동화 쳄버(38)상에 장착된 것을 나타내고 있다. 도 17에 있어서, 도 16의 결합체(30)는 판상 가공물(36)을 운반하며 판상 역전극(35)이 측면에 접하고 있는 것을 나타낸다.
실시예 13:
본 실시예에서 사용된 분말 도료 조성물은 실시예 4에서와 같이 조제된 백색 에폭시/폴리에스테르 혼성체(hybrid)였다. 구성 성분들을 혼합기중에서 건식 혼합하였으며 108℃의 온도에서 작동되는 트윈 스크류 압출기내로 도입하였다. 압출물을 충돌밀중에서 연마하여 하기한 입자 크기 분포를 갖는 분말를 생성하였다:
d(v)99 = 59 미크론
d(v)50 = 25 미크론
9% ＜ 10 미크론
3% ＜ 5 미크론
유동화전에, 상기한 조성물을 알루미나 및 수산화 알루미늄으로 구성되는 건식 흐름 첨가제(중량 기준으로 45% : 55%) 0.25%와 혼합하였다.
도장 방법은 도 16 및 도 17을 참조하여 위에서 기술한 바와 같은 장치를 사용하여 하기와 같이 수행하였다.
치수 80cm(길이)×40cm(너비)×50cm(높이)의 장방형 유동층에 그 높이의 3/4을 상기한 분말로 장입하고 이 분말를 4bar의 압력하에 유동화시켰다. 가공물로서 제공된, 치수 15cm×10cm의 평판상 장방형 알루미늄 패널(24)을 양으로 대전시키고 150초 까지 유동층내에 침적시켰으며, 역전극(35)으로서 제공된 2개의 음으로 대전된 판 사이에 상기한 가공물(36)을 위치시켰다. 대전된 가공물(36)을 그 침적 기간 동안 좌우 운동시켰다.
본 방법에서 인지되는 장점은, 가공물(36)과 유동화 쳄버(38)의 접지된 벽체 사이의 전기장을 희생시키고 가공물(36)과 역전극(35) 사이의 전기장을 증대시킨다는 점이다. 가공물(36)과 유동화 쳄버(38)의 접지된 벽체 사이의 전기장 감소는 유동화 쳄버(38)의 벽체상에 바람직하지 못한 분말 축적의 감소로 귀결된다.
하기한 표 11은, 역전극의 영향을 예증하는, 가공물(36) 및 역전극(35)에 인가되는 전압의 함수로서 표준 베이킹 및 경화후 상도의 특성을 요약한 것이다.
전압1 (V) 전압1 (V) 역전극 면적 (cm2) 침적 시간 (초) % 피복률 피복 두께 (㎛) 표준 편차 σ PSD 부착
최대 최소 평균 dv99 dv50 %＜10㎛
760 -1434 300 43 100 116 52 82 19 26 13 28
1840 -1166 250 137 100 172 139 154 8 30 15 23
1689 -1060 150 96 100 140 115 128 7 25 13 32
911 -1540 400 84 100 125 114 121 3 28 14 24

Claims (41)

  1. 분말 도료 조성물(powder coating composition)의 유동층(fluidized bed)을 확립하여 분말 도료 조성물에 마찰 정전하(tribostatic charging)를 주며, 상기한 유동층내에 지지층(substrate)을 전체적 또는 부분적으로 침적시키며, 침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여 상기한 분말 도료 조성물 입자들을 상기한 지지층에 점착시키고, 상기한 유동층으로부터 상기한 지지층을 제거하며, 상기한 점착성 입자들을 상기한 지지층의 적어도 일부상에 연속 피복으로 형성시키는 것으로 구성되는 도전성 지지층상의 피복 형성 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기한 인가 전압이 직류 전압인 피복 형성 방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 연속적 지지층의 순서대로의 도장에 있어서, 직류 전압이 사용되며 연속적 지지층에 인가되는 전압의 극성 (polarity)이 교호적인(alternating) 순서가 되게 하기 위하여 각 지지층으로부터 다음 지지층으로 역전되는 피복 형성 방법.
  5. 제4항에 있어서, 일련의 교호적인 극성을 갖는 지지층들이, 상기한 지지층들의 진행 방향으로, 절연성 구획부 및 도전성 구획부를 교호적으로 구성하는 벽체를 갖는 유동화 쳄버내에 확립된 유동층을 통하여 이송되는 연속적 방법인 피복 형성 방법.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서, 하나의 공통적인 유동층내에 배치된 하나 또는 그 이상의 쌍의 지지층들에 대한 동시적인 뱃치식 도장 (simultaneous batchwise coating)으로 구성되며, 상기한 각 쌍의 지지층들이 직류 전압에 의해 각기 반대 극성으로 대전(charge)되는 피복 형성 방법.
  7. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기한 유동층이 접지된 용기내에서 확립되는 피복 형성 방법.
  8. 제1항 또는 제3항에 있어서, 바람직하게는 접지된 하나 또는 그 이상의 역전극(counter-electrode)이 벌크량(bulk)의 분말 도료 조성물내에 배치되는 피복 형성 방법.
  9. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기한 지지층이 접지 접속되어 있지 않은 피복 형성 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기한 유동층내에 상기한 지지층을 침적시키기에 앞서, 상기한 지지층을 예열시키지 않는 피복 형성 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 분말 도료 조성물로부터 유래하는 제 1 피복을 제1항 또는 제3항에 따른 방법에 의해 도포한 후, 상기한 분말 피복상에 상도(上塗:top coat)를 도포하는, 차량 또는 우주항공 구성부품을 포함하는 도전성 지지층의 도장 방법.
  16. 도전성 지지층상에 피복을 형성하기 위한 제1항 또는 제3항에 따른 방법에 사용되는 하기로 구성되는 장치:
    유동화 쳄버;
    상기한 유동화 쳄버내에서 분말 도료 조성물의 유동층을 확립하기 위하여 상기한 유동화 쳄버내에서 벌크량의 상기한 분말 도료 조성물을 유동화시키고 도포하여, 상기 분말 도료 조성물에 마찰정전하를 부가하는 수단;
    상기한 유동층내에 상기한 지지층을 전체적 또는 부분적으로 침적시키는 수단;
    침적 기간중 적어도 일부 동안 상기한 지지층에 전압을 인가하여, 상기한 분말 도료 조성물 입자들이 상기한 지지층상에 점착되도록 상기한 지지층을 전기적으로 대전되게 하는 전압 인가 수단;
    상기한 유동층으로부터 점착 입자들을 담지하고 있는 상기한 지지층을 제거하는 수단;
    상기한 점착 입자들을 연속 피복(continuous coating)으로 변환시키는 수단.
  17. 삭제
  18. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기한 지지층에 인가된 전압이, 유동층내에 존재하는 최대 전위 구배가 실질적으로 유동층내의 기체에 대한 이온화 전위 구배 미만이 되도록 하는 피복 형성 방법.
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 삭제
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 삭제
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기한 지지층에 10mA 이하의 전류가 흐르는 피복 형성 방법.
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. 제1항 또는 제3항에 따른 방법에 의하여 도장된 지지층.
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